Sunteți pe pagina 1din 16

Masterand: Vldulescu (Axinte) Iuliana Lcramioara

1. 2. 3. 4. 5. 6.

Introducere

Consideraii generale
Principiul metodei Metoda dispersiei radiailor X dup lungimea de und Metoda dispersiei radiaiilor X dup energie Analiza chimic cantitativ

7.
8. 9.

Prepararea probelor pentru analiz


Aplicaii Concluzii.

Spectrometria analitic de fluorescen cu radiaii/raze X i poate identifica originea n lucrrile publicate de Charles Barkla (1877-1944) ncepnd cu 1904 acum mai bine de 100 de ani.
Fig.1. Charles Barkla (1877-1944)

o o o o o

o
o

Aceast metod este utilizat la scar larg pentru determinarea cantativ i calitativ a compoziiei chimice elementare a unei probe Pot fi analizate elemente de la B la U din probe solide, pulberi i probe lichide Determinarea elementelor chimice din : Praf din atmosfera Din ape i soluri Din plante etc Avantaje: Metod rapid Cost sczut Limit de detecie mic Metod nedistructiv Dezavantaje: necesit surs de radiaii

Electronii interiori ai atomilor probei sunt expulzai datorit ciocnirilor cu fotonii X ai sursei de raze X primare Electronii din straturile exterioare ocup locurile rmase vacante de pe straturile inferioare (K, L, M) n urma tranziiilor care au loc, se elibereaz cuante de energie din domaniul razelor X care prsesc proba n toate direciile

Fig. 3. Tranziiile care provoac principalele linii utilizate n analiza prin FFRX

Se bazeaz pe determinarea lungimilor de und a radiaiilor de fluorescen cu ajutorul cristalelor analizoare i msurarea intensitii in funcie de lungimea de und Radiaiile X emise de prob sunt reflectate de cristalul analizor - fenomenul de difracie- dup care ajung pe detector Cristalul analizor separ radiaia X caracteristic emis de prob n funcie de lungimea ei de und ().

Fig.4. Principiul constructiv al unui spectrometru XRF dispersiv dup lungimea de und

Se bazeaz pe msurarea energiei radiaiilor de fluorescen. Metoda permite obinerea unor valori mai mari ale intensitii radiaiilor de fluorescen, deoarece aceste radiaii sunt msurate direct cu ajutorul unor detectoare semiconductoare (Si, Ge)

Fig. 6. Principiul constructiv al unui spectrometru XRF dispersiv dup energie

Pentru determinarea concentraiilor unor elemente n probe de compoziie necunoscut este necesar trasarea curbelor de calibrare. Acestea sunt obinute dintr-un numr de probe standard, pentru care concentraia C a elementului cutat este cunoscut Se msoar intensitatea I a probei standard, apoi pe baza unui program se traseaz curba de calibrare liniar sau ptratic pentru perechi de valori ale intensitii i concentraiei. Pentru un element oarecare i, expresia de calcul este:

Unde,

Ci concentraia elementului I cunoscut n procente ; Ii intensitatea msurat; bi fondul spectral ; mi coeficient al termenului linear mii coeficient al termenului ptratic cre este egal cu 0 n aproximaia linear

Probele solide- minimum de pregtire, n unele cazuri este necesar doar curarea i lustruirea acestora . Metalele pot oxida la contactul cu aerul. Pulberile o tehnic const n a presa pulberea la persiuni ridicate i a le analiza n suporturi speciale.adeseori se poate aduga material de legtur pentru a imbunti caliatatea probei. Lichidele sunt turnate n suporturi speciale. Msurarea lichidelor n vid este imposibil deoarece acestea s-ar evapora iar n aer exist fenomenul de absorbie. Camera spectrometrelor este umplut cu heliu. Materialele pe filtre filtrele conin doar o cantiate mic de material.Acestea nu necesit o pregatitre specific i pot fi analizate direct.

Determinarea As i Hg din prul de la nivelul scalpului


Tabelul 1. Comparaia nivelului de Hg din pr (mg/kg) dintre populaia din Malaysia i alte ri

Tabelul 2. Comparaia nivelului de arsen din prul populaiei din Malaysia i alte ri

Determinarea unor elemente minore i urme n produsele produse petroliere lichide


Metoda a fost dezvoltat pentru analiza: Al, Ba, Ca, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, P, Pb, S, Si, Ti, V i Zn ntr-o serie de produse petroliere prin WD XRF. Concentraia azotului oscileaz n probe pan la absena acestui element. Materialale cu concentraie foarte sczut de S, nu pot fi analizate cu aceast metod deoarece limita de detecie este mare. Metoda de analiz dureaz doar 20 de minute, fr nici o pregtire a probelor , astfel nct ea poate fi folosit ca o metod de control. Probele sunt msurate fr nici o pregtire, nu este utilizat nici un produs chimic, aadar metoda fiind ecologic.

Analizarea geochimic i mineralogic a ancorelor de piatr din Coasta de Vest a Indiei Studiul ancorelor de piatr, recuperate de-a lungul Coastei de Vest a Indiei ofer indicii pentru nelegerea vechilor contracte maritime dintre India i alte ri. Rezultatele sugereaz c ancorele maritime au fost realizte cu diferite tipuri de roci cum ar fi: granodiorit, dolerit, diferite tipuri de basalt, isturi, calcar, gresie. Coasta de Vest a Indiei prezint toate aceste roci, iar roci ultramafice apar de-a lungul frontierei Guajart i Rajasthan. S-a desus faptul c ancorele de piatr au fost obinute din formaiuni de roci din Guajarat, Goa, Karntokoand Maharashata, pentru a fi utilizate n activiti comerciale maritime ale perioadelor antice i medievale

Figura 7. Buci din ancorele studiate gsite pe Coasta Indiei

Spectroscopia analitic de fluorescen a radiaiilor X este avantajoas, n raport cu alte tehnici analitice: se poate aplica la analiza elemental a materialelor de interes industrial i nu numai, probele investigate necesit o pregtire relativ simpl sau chiar pot fi investigate ca atare fr nici o pregtire, aparatura este relativ ieftin dac se consider raportul performan/cost. Marele succes al acestei metode de analiz provine din faptul ca eantioanele nu se distrug n urma analizei iar probele, n special cele metalice sau pulberile, nu necesit un tratament chimic prealabil.

[1] Dne, A., Analiz instrumental, Ed. Universitii din Bucureti, 2010; [2] Nacu, H., Lorentz, J., Chimie analitic i instrumental, Academic Pres, 2006; [3] Dumitrescu, V., Prodnescu, C., Analiz instrumental. Aspecte teoretice i practice ale fluorescenei de radiaii X, Ed. Universitii Bucureti, 1988; [4] Pancea, I., Metode i tehnici instrumentale de analiz elemental a materialelor, Ed. Agir, 2011; [5] XRF, online url: http://www.scribd.com/doc/120461609/xrf; [6] Spectroemetria de fluorescen, online url: http://www.scribd.com/doc/172469682/TEMASpectrometria-de-fluorescen%C5%A3%C4%83-X

V multumesc pentru atenie!