CARACTERIZAREA MECANICA A

MATERIALELOR POLIMERE
Dr. Raluca DARIE
Laborator CERPOL
LABORATOR DE CARACTERIZARE MECANICA A
POLIMERILOR DIN/PENTRU AMBALAJE - CERPOL
Finantare: Contract CEEX Modulul IV nr. 276/2006
director de proiect: Dr. Iuliana Spiridon
Infiintat in 2007;
ACREDITAT RENAR conform ISO 17025:2005
Certificat de acreditare Nr. LI 725/11.11.2008
Metode acreditate: - Testarea rezistentei la tractiune (cf. SR EN ISO 527:1996);
- Testarea rezistentei la soc Charpy (cf. SR EN ISO 179/2001)

Sumar
Camera de clima
Mixer/extruder BRABENDER
Proprietatile la tractiune
Proprietatile la soc
Duritatea Vickers
Rezistenta la abraziune
Conditionarea probelor pentru testarea mecanica

Scop: imbatranirea in conditii controlate (temperatura, umiditate,
radiatii UV) a materialelor polimere

Producator: Angelantoni Industry (Italia) - model CH 250

Parametrii de functionare:
- domeniul de temperatura: -30 + 170
o
C;
- domeniul de umiditate: 10 95%

Camera de clima
(ISO 291)
Statia de laborator LAB-STATION - unitatea de baza care
antreneaza diferite dispozitive de prelucrare (mixer, extruder),
conectate intr-o retea cu schimb permanent de informatii,
permitand inregistrarea, controlul si presetarea valorilor nominale
ale parametrilor de sistem.
MIXERUL 30 EHT - constituit dintr-o camera de amestecare
care prezinta 3 zone incalzite electric cu ajutorul unor
termocupluri, echipata cu 2 rotori care se rotesc in sens contrar.
Temperatura camerei de amestecare si viteza rotorilor se seteaza
inainte de inceperea prelucrarii.
Materiale care se pot prelucra la mixer/extruder (granule, pudra):
Termoplastice;
Rasini;
Elastomeri
Caracteristici mixer:
volumul camerei de amestecare: 30 cm
3
;
greutatea probei = 25-40 g (in functie de densitate);
intervalul rotatiilor: 0.2 275 rpm (variabil);
momentul de torsiune (Torque) maxim: 200 Nm;
temperatura maxima de prelucrare = 500
o
C;
EXTRUDERUL cu un snec - prezinta 3 zone diferite de incalzire/racire electrica
sau cu aer comprimat/apa.
In timpul prelucrarii, presiunea in extruder poate creste si trebuie ajustata foarte
precis printr-un dispozitiv special. Temperatura camerei de amestecare si viteza de rotire a
snecului se seteaza inainte de inceperea prelucrarii, dar sunt posibile modificari in timpul
prelucrarii in functie de comportarea materialului studiat. Materialul ce urmeaza a fi prelucrat se
adauga in camera de amestecare printr-o cuva speciala atunci cand este atinsa temperatura
necesara prelucrarii si snecul este in functiune. Materialul prelucrat este evacuat printr-o duza
speciala si produsul final este extras cu ajutorul unei benzi automate. La final, extruderul
(snecul, interiorul camerei de amestecare, cat si duza) se curata cat inca sunt fierbinti cu ajutorul
unor perii speciale.
Caracteristici tehnice:
lungimea snecului = 25 cm;
diametrul snecului = 19 mm;
cantitatea de material prelucrat minim 0.5 kg/h (in functie
de material si viteza snecului);
momentul de torsiune (Torque) maxim: 150 Nm;
temperatura maxima de prelucrare - 450
o
C;
Duza tip film
l = 75 mm; d = 0.5 1.5 mm
PRINCIPIUL METODEI - se bazeaza pe inregistrarea rezistentei pe care o opune
rotorilor la prelucrarea in topitura un material in camera de amestecare.

In timpul prelucrarii, utilizand un software specific, se inregistreaza o plastograma care prezinta
variatia momentului de torsiune (viscozitatii) si a temperaturii in functie de timpul de prelucrare
si de modificarile structurale ale materialului prelucrat.



Materialele ce pot fi prelucrate:
- polimeri sintetici
- polimeri naturali
- elastomeri in stare solida
sau pulbere
Cresterea viscozitatii in topitura in prezenta EP-MA in sistemul LDPE/HC
2
poate fi
dovada interactiilor chimice care au loc intre grupele functionale -COOH si C=O din
EP functionalizat si grupele functionale ale colagenului hidrolizat.
Curba moment de torsiune-timp pentru sisteme LDPE-colagen
APARATUL PENTRU DETERMINAREA REZISTENTEI LA
TRACTIUNE (Instron, USA)
- interval de masurare (1.5) kN
- viteze de tractiune diferite (5. 120 mm/min).

Controlul, inregistrarea si analiza datelor sistemului de testare se
efectueaza prin intermediul unui program de software Bluehill Lite.

Incercarea la tractiune se face conform SR EN ISO 527:1996.
Epruveta este alungita in lungul axei sale principale cu o
viteza constanta, pana la rupere sau pana cand tensiunea
(sarcina) sau deformarea (alungirea) a atins o valoare
prestabilita. In timpul incercarii sunt masurate sarcina
suportata de catre epruveta si alungirea ei.
Exemple epruvete
(SR EN ISO 527:1996)
Epruvete pentru materiale plastice pentru injectie si extrudare
Obtinere prin injectare/extrudare;
- prin stantare din placi.
Epruvete pentru filme si folii (grosime < 1mm)
Rezistenta la tractiune - tensiunea maxima de tractiune suportata de catre
epruveta in timpul incercarii la tractiune (conform SR EN ISO 527-1:1996).
Se exprima in megapascali (MPa).

Tensiunea se calculeaza pe baza ariei
sectiunii initiale a epruvetei:

= F/A

- valoarea tensiunii considerate de
tractiune (MPa)
F - forta masurata (N);
A aria sectiunii transversale initiale a
epruvetei (mm
2
)
Curba efort-deformare
Tipuri de aplicatii

Materiale Plastice
Elastomeri
Materiale Textile
Biomateriale
Compozite polimer natural/polimer sintetic




0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
0 30 33 45 50 60 67 100
%PP
S
t
r
e
s
s

a
t

b
r
e
a
k

(
M
P
a
)
B
T
3 wt% coPA
5 wt% coPA
0
5
10
15
20
25
30
35
0 30 33 45 50 60 67 100
%PP
S
t
r
a
i
n

a
t

b
r
e
a
k

(
%
)
B
T
3 wt%coPA
5 wt%coPA
SISTEME COMPLEXE
Rezultatele la tractiune pentru amestecurile PP/PA6/EPDM continand sau nu coPA
a) Rezistenta la tractiune b) Alungirea la tractiune
a) b)
Datorita masei moleculare mici si a indicelui mare de curgere in topitura a
copoliamidei, prezenta lanturilor scurte ale acesteia induc un efect plastifiant in
sistemul complex PP/PA6/EPDM.
CoPA - copoliamidica ternara PA6/PA6.6/ PA6.10, (70/6/24 %), sintetizata la ICMPP (M. Zanoaga si
colab.): Mn = 2800-3000 g/mol, temperatura de topire = 125-135 C; indicele de fluiditate (2,16 daN, 190C)
= 18 g/10min; densitatea = 1.11g/cm
3
CHARPY cu crestatura
SR EN ISO 179/2001
Microprocesor care permite calculul direct al
rezistentei si energia de potential eliberata de ciocan.
Aparatul are posibilitatea de autocalibrare si permite
colectarea si prelucrarea statistica a datelor folosind
Visual I MPACT software.
IZOD cu crestatura
SR EN ISO 180/2000
APARATUL PENTRU DETERMINAREA REZISTENTEI LA SOC - CEAST (Italia)
8 cm
1 cm
Se defineste rezistenta la soc Charpy necrestata (a
cU
) ca fiind energia la soc absorbita la ruperea
unei probe necrestate, atribuita ariei sectiunii transversale initiale a probei (kJ/m
2
).

Conform SR EN ISO 179-1:2000, rezistenta la soc Charpy necrestata (a
cU
) se calculeaza pe baza ecuatiei:

a
cU
= x 10
3
hb
Ec
in care Ec - energia corecta absorbita la ruperea probei testate (J);
h - grosimea probei testate (mm);
b latimea probei testate (mm).



Se defineste rezistenta la soc Charpy crestata (a
cN
) ca fiind energia la soc absorbita la ruperea
unei probe crestate, atribuita ariei sectiunii transversale initiale a probei in dreptul crestaturii (kJ/m2).

Conform SR EN ISO 179-1:2000, rezistenta la soc Charpy crestata (a
cN
) se calculeaza pe baza
ecuatiei:


a
cU
= x 10
3
N
hb
Ec
in care Ec - energia corecta absorbita la ruperea probei testate (J);
h - grosimea probei testate (mm);
b
N
latimea ramasa a probei testate dupa crestare (mm).
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
30 33 45 50 60 67
% LDPE
I
m
p
a
c
t

e
n
e
r
g
y

(
J
)ternary
(virgin)
3 LDPE-BMI
(virgin)
ternary
(recycled)
3 LDPE-BMI
(recycled)
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0 30 33 45 50 60 67 100
% LDPE
I
m
p
a
c
t

e
n
e
r
g
y

(
J
)
binary virgin
binary recycled
ternary virgin
ternary recycled
Amestec Binar: LDPE/PA6; Amestec Ternar: LDPE/PA6/EPDM
LDPE-BMI (LDPE functionalizata cu bismaleimido - 4, 4 diaminodifenilmetan)
Sistemele cu un continut mai mare de LDPE sunt mai rezistente la soc, energia absorbita
crescand si cu adaugarea EPDM datorita particulelor elastomerice.

Eficienta LDPE-BMI se observa la ambele tipuri de sisteme (din polimeri puri si reciclati).
Proprietatile la soc sunt influentate de:
- umiditate;
- viteza ciocanului;
- energia ciocanului;
- geometria probelor;
- unghiul si directia de lovire;
- modul de pregatire a probelor (obtinute prin turnare, extrudate sau decupate din placi);
- modul de fixare a probei in aparat.

Durimetru SHIMADZU
Sisteme: B 66.67PP/33.33PA6;
T 60PP/30PA6/10EPDM
Forta: 245,2 mN (0.025 HV) aplicata timp de 15 sec
Se masoara amprenta de duritate prin crearea unei deformari permanente in suprafata probei;

Duritatea Vickers (HV):

HV = 0.1891 x F/d
2


F sarcina aplicata (N) (98 mN 20 N)
d media lungimii diagonalei amprentei (mm)
Dimensiuni probe circulare: - Diametru =160.2 mm
- Inaltime h=1020 mm
Presiune constanta pe foaia abraziva: 10 0.2 N,
Lungime foaie abraziva: 40 m;
Viteza rolei: 0.32 m/s la temperatura camerei (40 rotatii/min).
APARAT CU CILINDRU ROTATIONAL BAREISS (GERMANIA)
Principiul metodei: se determina pierderea de masa a unei epruvete
din material plastic datorita frecarii acesteia, sub actiunea unei forte de
apasare, pe o suprafata unui suport abraziv, fixat pe un cilindru rotativ.


1000
4
3 2 1
m
m
a
m m
I

m
1
masa epruvetei inainte de incercare, (g);
m
2
masa epruvetei dupa incercare, (g);
densitatea materialului, (g/cm
3
);
a aria suprafetei epruvetei (cm
2
);
m
3
cantitatea de cauciuc pierduta prin abraziune, la inceputul ciclului de incercare cu hartia (panza) abraziva noua, (g);
m
4
cantitatea de cauciuc pierduta prin abraziune la finele ciclului de incercare, pe aceeasi hartie (panza), (g).
Uzura prin abraziune se calculeaza, pentru fiecare epruveta incercata intr-un ciclu, cu relatia:
[mm
3
/cm
2
]
Factorii care influenteaza uzura prin abraziune a materialelor plastice sunt:
natura si proprietatile materialului plastic supus incercarii;
conditiile de lucru (natura si granulatia abrazivului, desimea particulelor de abraziv pe suport, adezivul
utilizat, forta de apasare a epruvetei pe abraziv, caldura care se produce in timpul incercarii).
(Finantare mixer BRABENDER contract VIASAN CEEX 10/2005)