Analize Structurale TEM (V.bogdan)

Analize structurale pe nanopulberi i filme
subiri folosind microscopia electronic de

baleiaj i prin transmisie
4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca
Partener 6 Universitatea POLITEHNICA din Bucureti
Director Proiect Prof.dr.ing. Ecaterina ANDRONESCU
Proiect PCCE-ID106 - Efectele dopajului i ale
dimensionalitii asupra proprietilor magnetice, structurale
i morfologice i dinamicii de spin n micro i nanostructuri
oxidice feromagnetice
Colectiv de lucru
Prof.dr.ing. Ecaterina ANDRONESCU
Conf.dr.ing. Cristina GHIULIC
Dr.ing. Elena DINU
Dr.ing. Elena DINU
Dr.ing. Bogdan.tefan VASILE
Ing. Georgeta PALL
Drd. Otilia Ruxandra VASILE
Microscopul electronic
Microscop electronic prin transmisie
Tecnai
TM
G
2
F30 S-TWIN (FEI Olanda):
Spectrometru de raze X dispersiv n
energie EDX;
Detector STEM/HAADF;
Detector STEM/HAADF;
Spectrometru de pierdere de energie
EELS;
Rezolutie liniar HRTEM de 1,02 ;
Rezoluie punctual HRTEM 2 ;
Rezoluie STEM-HAADF de 1,9 ;
Faza 2010: Nanopulberi de TiO
2
dopate cu Co, Fe, Mn.
HPTiCo
1
, HPTiCo
2
, HPTiCo
3
, HPTiCo
4
;
Microscopie electronic prin transmisie: Imagini n cmp luminos, imagini de nalt

rezoluie, difracie de electroni pe arie selectat, EDAX calitativ i cantitativ;
Micoscopie electronic de baleiaj.

HPTiFe
1
, HPTiFe
2
, HPTiFe
3
, HPTiFe
4
;
HPTiFe
1
, HPTiFe
2
, HPTiFe
3
, HPTiFe
4
;


HPTiMn
1
, HPTiMn
2
, HPTiMn
3
, HPTiMn
4
;


HPTiCo
HPTiFe
HPTiMn
BFTEM
SAED
HRTEM
HPTiCo
HPTiFe
HPTiMn
Cu ajutorul analizele microstructurale efectuate prin
microscopia electronic, pe nanpulberile de TiO
2
dopate cu Co,
Fe, Mn, s-a reuit evidenierea morfologiei nanopulberilor,
evaluarea distrubuiei dup dimensiune a nanopulberilor,
identificarea compoziiei fazale prin analize de difracie de
identificarea compoziiei fazale prin analize de difracie de
electroni pe arie selectat (SAED) precum i evaluarea
cristalinitii cu ajutorul microscopiei de nalt rezoluie, studiul
defectelor de reea, etc. De asemenea au fost efectuate
nano-analize EDAX calitative i cantitative.
Faza 2011: Nanopulberi de oxid de titan dopate cu oxid de Co.
2.5 CoTi250_T1, 2.5 CoTi250_T3 , 2.5 CoTi250_T4 , 2.5
CoTi250_T6 ;


rezoluie, difracie de electroni pe arie selectat, EDAX calitativ i cantitativ;.
5 CoTi250_T1 , 5 CoTi250_T3 , 5 CoTi250_T4 , 5
CoTi250_T6 ;

Faza 2011:
Nanopulberi de oxid de zinc.
ZnO_S9, ZnO_S11, , ZnO_S27 , ZnO_P9,



Nanopulberi de oxid de Ce nedopate si dopate cu Gd i Sm.
CeO2_99.99, CeO2_CP_C,CeO2_CP_F,
Ce09Gd01O2_CP_C,Ce09Gd01O2_CP_F, Ce09Sm01O2_CP_C,
Ce09Sm01O2_CP_F;

Faza 2011: Filme subiri.
TCN001, TCN002, TCN003, HFT01 (studii preliminare);

rezoluie, difracie de electroni pe arie selectat, EDAX calitativ i cantitativ,
EELS;

2.5 CoTi250
5 CoTi250
ZnO_S Imagini TEM
ZnO_S Imagini SEM
ZnO_P Imagini TEM
ZnO_P Imagini SEM
CeO2_99.99
CeO2_CP_F
Film subire TCN 001
TEM/HRTEM
Film subire TCN 001 STEM cu imagini de distribuie elemental
20 nm 20 nm 20 nm 20 nm 20 nm
TCN_001
20 nm 20 nm 20 nm 20 nm 20 nm
Ti-K
20 nm 20 nm 20 nm 20 nm 20 nm
20 nm 20 nm 20 nm 20 nm 20 nm
Co-K
20 nm 20 nm 20 nm 20 nm 20 nm
10 nm 10 nm 10 nm 10 nm 10 nm
Sr-K
20 nm 20 nm 20 nm 20 nm 20 nm
TCN_001
20 nm 20 nm 20 nm 20 nm 20 nm
Co-K
20 nm 20 nm 20 nm 20 nm 20 nm
Ti-K
20 nm 20 nm 20 nm 20 nm 20 nm
Sr-K
Film subire TCN 001 - SEM
Film subire TCN 002
TEM/HRTEM
Film subire TCN 002 - STEM cu imagini de distribuie elemental
SrTiO3//Ti(90%)Co(5%)Nb(5%)O2 C-K
1
Energy (keV)
C
o
u
n
t
s
20 15 10 5
150
100
50
O
Co
Co
Co
Sr
Sr
Sr
Sr
Sr
Sr
Nb Nb
Nb
Nb
Nb
Nb
Ti
Ti
C
EDXDriftcorrected spectrum image
Co-K Nb-K
Ti-K Sr-K
Film subire TCN 002 - EELS
Film subire HFT 001
TEM/HRTEM
Film subire HFT01 STEM cu EDAX
Cu ajutorul analizele microstructurale efectuate prin
microscopia electronic, pe nanpulberile de TiO
2
dopate cu Co,
Oxid de Zinc, Oxid de Ce dopat cu Sm i Gd, tratate termic la
diferite temperaturi precum i varierea cantitii de adaos, s-a
realizat evidenierea morfologiei nanopulberilor, evaluarea
realizat evidenierea morfologiei nanopulberilor, evaluarea
distrubuiei dup dimensiune a nanopulberilor, identificarea
compoziiei fazale prin analize de difracie de electroni pe arie
selectat (SAED) precum i evaluarea cristalinitii cu ajutorul
microscopiei de nalt rezoluie, studiul defecelor de reea,
etc. De asemenea au fost efectuate nano-analize de
spectroscopie EDAX calitative i cantitative.
Microscopia electronic prin transmisie, efectuat n
seciune pe filmele subiri analizate, a pus n eviden
caracteristici microstructurale eseniale, care au condus la o
mai bun explicare a proprietilor filmelor. Astfel a fost
determinat modul de cretere a filmului, epitaxial sau nu,
determinat modul de cretere a filmului, epitaxial sau nu,
calitatea graniei dintre substrat i film cu evidenierea clar a
faptului c nu exist defecte la interfa. De asemenea filmul
a fost analizat pentru a se evidenia dac filmul prezint
defecte de structur.
Pe filmele analizate au fost efectuate hri de
distribuie dup elemente, astfel determinndu-se distribuia
dopantului n film i dac sau nu dopantul se aglomereaz cu
formare de clusteri. Au fost efectuate i analize EDAX
punctuale pe straturi foarte subiri (aproximativ 2 nm) cu
punctuale pe straturi foarte subiri (aproximativ 2 nm) cu
identificarea elementelor constituente.
Analizele de spectroscopie de pierdere de energie
(EELS) au fost efectuate pentru o mai bun determinare a
compoiiei elementare.
Faza 2012:
Nanopulberi de oxid de zinc.
ZnO_S16, ZnO_S18, ZnO_S19, ZnO_S21, ZnO_S22, ZnO_S23,
ZnO_S24, ZnO_S25, ZnO_S26, ZnO_P11, ZnO_P27


Filme subiri.
HTC 01 (analize EELS), YBCO, HTC 05 (studii preliminare);

rezoluie, difracie de electroni pe arie selectat, EDAX calitativ i cantitativ, EELS;
ZnO_S TEM
ZnO_P
ZnO_S SEM
ZnO_P
Film subire HFT01 STEM
cu EELS
Film subire HFT01 STEM
cu EELS
Film subire YBCO TEM/HRTEM/STEM
Film subire HTC05 TEM/HRTEM
Film subire HTC05 STEM/EELS
Analizele de spectroscopie de pierdere de energie
(EELS) au fost efectuate pentru o mai bun determinare a
compoiiei elementare, astfel pentru filmul de Co2FeAl a fost
evideniat faptul c, n procesul de depunere filmul nu a oxidat,
Oxigenul nefiind identificat.
Oxigenul nefiind identificat.
Microscopia electronic, prin transmisie i de baleiaj,
este o metod absolut necesar pentru investigarea
nanopulbrilor i a filmelor suiri care ajut la o mai
bun nelegere a proprietilor materialelor i o
mai bun interpretare a rezultatelor.
V mulumesc
pentru atenie !

Analize Structurale TEM (V.bogdan)

Încărcat de

Informații document

Titlu original

Drepturi de autor

Formate disponibile

Partajați acest document

Partajați sau inserați document

Opțiuni de partajare

Vi se pare util acest document?

Este necorespunzător acest conținut?

Drepturi de autor:

Formate disponibile

Analize Structurale TEM (V.bogdan)

Încărcat de

Drepturi de autor:

Formate disponibile

Analize structurale pe nanopulberi i filme

subiri folosind microscopia electronic de

Microscopie electronic prin transmisie: Imagini n cmp luminos, imagini de nalt

Micoscopie electronic de baleiaj.

Microscopie electronic prin transmisie: Imagini n cmp luminos, imagini de nalt

Micoscopie electronic de baleiaj.

Microscopie electronic prin transmisie: Imagini n cmp luminos, imagini de nalt

Micoscopie electronic de baleiaj.

Microscopie electronic prin transmisie: Imagini n cmp luminos, imagini de nalt

Microscopie electronic prin transmisie: Imagini n cmp luminos, imagini de nalt

Microscopie electronic prin transmisie: Imagini n cmp luminos, imagini de nalt

Microscopie electronic prin transmisie: Imagini n cmp luminos, imagini de nalt

Micoscopie electronic de baleiaj.

Micoscopie electronic de baleiaj.

Microscopie electronic prin transmisie: Imagini n cmp luminos, imagini de nalt

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Microscopie electronic prin transmisie: Imagini n cmp luminos, imagini de nalt

Micoscopie electronic de baleiaj.

Microscopie electronic prin transmisie: Imagini n cmp luminos, imagini de nalt

Micoscopie electronic de baleiaj.

Microscopie electronic prin transmisie: Imagini n cmp luminos, imagini de nalt

S-ar putea să vă placă și