Ing.

Juan Vega Gonzlez

ENSAYO AL
FUEGO
INTRODUCCION:
La tcnica de Ensayo al
Fuego, Va Seca, Fire Assay
y otros nombres no tan
populares que se le da, permite
determinar la cantidad de oro y
plata en minerales,
concentrados, entre otros esta
tcnica a perdurado a travs del
tiempo y aun habindose
realizado esfuerzos destinado a
desarrollar nuevos mtodos de
anlisis Instrumentales, los
procesos de rutina para la
determinacin de plata y oro
estn basados an en las
tcnicas tradicionales de ensayo
por fundicin.

Conociendo que el oro se
presenta generalmente en
forma de partculas, hay
peligro de segregacin, por
esta razn todas las muestras
para determinacin de plata y
oro, deben ser pulverizadas
finamente y cuidadosamente
mezcladas antes de ser
pesadas esto tambin permite
una buena fusin de la
muestra.
ENSAYO AL
FUEGO
INTRODUCCION:
Es importante considerar el
muestreo, definido como la
operacin de remover una
pequea fraccin o parte, que
denominaremos muestra, desde
un conjunto de material de mucho
mayor volumen, de tal manera que
las caractersticas del conjunto
puedan estimarse estudiando las
caractersticas de la muestra.

Si la materia muestreada es
rigurosamente homognea, no
importar lo pequea que sea la
fraccin que se considere o la
forma en que se extraiga y
siempre presentar las mismas
caractersticas del total.


En general, los errores de
muestreo, preparacin y anlisis
pueden dar origen a desaciertos
en la decisin de Inversiones de
capital, en la proyeccin de flujos
de caja, en la programacin de
objetivos de produccin, en el
diseo de procesos metalrgicos,
etc. Estos errores ocasionalmente
pueden tener consecuencias
desastrosas por lo que siempre es
aconsejable conocer la precisin y
exactitud de los sistemas de
muestreo en uso.

Recuerde un error de un 1ppm (1
gramo por tonelada mtrica) puede
ser catastrfico en la decisin de
un proyecto de gran escala.
ENSAYO AL
FUEGO

1. OBJETIVOS:
a. Conocer los fundamentos
para determinar la ley de oro
de un mineral mediante el
ensayo por va seca.

b. Reconocer los equipos,
reactivos e instrumentos
necesarios para realizar el
ensayo.

c. Conocer los principios
bsicos de seguridad e
higiene ocupacional en
laboratorio de ensayo al
fuego.


Este mtodo aplica para el
anlisis por copelacin de oro
plata, teniendo la composicin
qumica con los lmites que se
muestran a continuacin.

Elemento Rango de concentraciones
(%)

Oro 0.5 4.0 y 20.0 99.0
Plata 1.0 99.5
Total oro plata 7.5 100.0
ENSAYO AL
FUEGO


2. REFERENCIAS DE NORMAS
INTERNACIONALES:
2.1. NORMA ASTM.
B 562 Especificaciones para oro
refinado.
E 50 Prcticas para equipos,
reactivos y precauciones de
seguridad. para el anlisis qumico
de metales.
E 135 Trminos relativos al anlisis
qumico de metales, minerales y
materiales relacionados.
E 173 Prcticas para conducir
estudios de nter laboratorio de
mtodos para el anlisis qumico de
metales.
E 882 Gua para el control de la
calidad en el anlisis qumico de
metales.


2.2. OTRAS NORMAS
INTERNACIONALES


JIS M 8111: 1963 Mtodos para la
determinacin de oro y plata en
minerales.

ISO 10378:2005 Para determinar oro
y plata.


3. DEFINICIONES
3.1. Crisol de arcilla: es un vaso fabricado de arcilla que resiste altas temperaturas y se usa
para contener la muestra con los fundentes.
3.2 Crisol, cpusla de porcelana: es un vaso pequeo que se usa para soluciones, fabricado
de material de porcelana que resiste altas temperaturas.
3.2. Copela. Es un copita, pequea, poco profunda, porosa, usualmente fabricada de ceniza de
hueso o magnesita.
3.2. Copelacin. Oxidacin por fusin de plomo, el oro y la plata queda sobre la copela. El
plomo es oxidado con litargirio (PbO) as como otros metales bsicos presentes, los metales
oxidados son absorbidos al interior de la copela, dejando en la superficie de la copela un oro y
plata en dor.
3.3. Dor. Es una gota de oro plata (aleacin de oro y plata) resultado de la copelacin.
3.4. Particin o refinacin. Proceso para separar el oro de la plata, produciendo un nitrato de
plata utilizando cido ntrico.
3.5. Incuartacin. Adicin de plata al anlisis de la muestra con la finalidad de facilitar la
separacin del oro de la plata.
3.6. Correccin de copela y escoria. Anlisis de la copela y copela utilizada en el anlisis de la
muestra, el resultado es usado para sumar al valor obtenido en el anlisis de la muestra.
4. PRINCIPIO TEORICO
La propiedad de los metales preciosos de ser
inoxidables a altas temperaturas permite su
separacin del resto de la muestra.
Posteriormente, la propiedad del cido ntrico
de disolver la plata permite la separacin de
sta del oro y con la ayuda de una microbalanza
se obtiene los pesos de oro (o por va hmeda
las lecturas por absorcin atmica).
Para finalmente calcular las leyes de oro y plata
por diferencia de pesos en el caso de la plata.



5. EQUIPOS Y MATERIALES
A continuacin se presenta los equipos y
materiales usados dentro de laboratorio quimico
para ensayo al fuego.
Se considera los equipos para preparacin
mecnica de muestra en este manual que
usualmente se encuentran en laboratorio
metalrgico.

Alcance de temperatura de 1100 C + 10 C.
Se presenta en trifsicos y monofsicos.
Tienen control de temperatura digital y tambin analgico.
5.1.1. Mufla elctrica. Se usa para fundicin y para
copelacin.

E
Q
U
I
P
O
S

Rango de medicin de 0 5000 mg.
Marca: Sartorius /Mettler.
Precisin: 0.000001 g. Ultrasensible, con cpsula de vidrio
protectora.

5.1.2. Balanza micro analtica o tambin se denomina
microbalanza.

E
Q
U
I
P
O
S

Rango de medicin de 0 200 g. Y de 0 500 g.
Marca: Sartorius /Ohauss.
Precisin: 0.01 g y 0.0001g. Sensible, con cpsula de vidrio protectora.

5.1.3. Balanza de presicin.

E
Q
U
I
P
O
S

Rango de temperatura de 0 a 400 C.
Marca: CIMAREC u otras.
Con termostato.
5.1.4. Plancha de calentamiento


E
Q
U
I
P
O
S

Para extraccin de humos y gases.

5.1.5. Extractor rea de fundicin.


E
Q
U
I
P
O
S

Para el horno mufla elctrico de copelacin.
Para el rea de particin o refinacin con cidos.


5.1.6. Campana extractor rea de copelacin/particin.


E
Q
U
I
P
O
S

Olla con anillos en su interior con capacidad para muestra de 210 g.Trituracin,
Mezcla, Friccin
Se recomienda especialmente para aquellas aplicaciones en las que se requiere una
trituracin ultrafina, rpida y sin prdidas de grado analtico. Granulometra de
entrada menor a 15 mm y se obtiene hasta menor de 40 micras.


5.1.7. Pulverizadora de anillos.

E
Q
U
I
P
O
S

Trituracin Preliminar y Fina. El molino de discos se utiliza para la
trituracin primaria y fina, por lotes o continua, de slidos semiduros a
duros y frgiles (hasta 8 en la escala de Mohs) Granulometria de entrada
mayor a 20 mm y se obtiene hasta malla - #100.


5.1.8. Pulverizadora de discos.

E
Q
U
I
P
O
S

Tambien conocida como chancadora de quijadas, sirve para triturar
minerales de tamaos mayor a 2 pulgadas y obtener hasta tamaos
menor a pulgada.
5.1.9. Trituradora de mandbulas

E
Q
U
I
P
O
S

Para vaciado de material fundido de crisoles.
5.2.1. Lingotera
M
A
T
E
R
I
A
L
E
S

Para base del martilleo y asi separar la escoria del rgulo, asi
mismo con ayuda del martillo el cono de plomo darle forma de
cubo.
5.2.2. Yunque
M
A
T
E
R
I
A
L
E
S

Para martillar el rgulo de cono darle forma de cubo.

5.2.3. Martillo.

M
A
T
E
R
I
A
L
E
S

Para hacer girar el rgulo y poder facilmente martillar y darle
forma de cubo.
5.2.4. Pinzas para martilleo.
M
A
T
E
R
I
A
L
E
S

Para introducir al horno los crisoles de arcilla y luego de fundido
retirar los crisoles y colar en la lingotera.
5.2.5. Tenazas para tomar crisoles de arcilla.
M
A
T
E
R
I
A
L
E
S

Para introducir al horno y retirar las copelas.
5.2.6. Tenazas para tomar rgulos.
M
A
T
E
R
I
A
L
E
S

Para facilitar la manipulacin del dor.
5.2.7. Pinzas para dor.
M
A
T
E
R
I
A
L
E
S

Para facilitar la manipulacin de los crisoles de porcelana
cuando estn calientes y con contenido de cido ntrico.
5.2.8. Pinzas para crisoles de porcelana.
M
A
T
E
R
I
A
L
E
S

Para la particin de dor, separar el oro de la plata mediante
cido ntrico diluido al 12.5%, hasta concentrado. Para refogar o
calcinar el oro.
5.2.10. Crisoles de porcelana 15 ml.
M
A
T
E
R
I
A
L
E
S

Para crisoles de porcelana de capacidad de 20 piezas a ms. Asi
mismo para copelas.

5.2.12. Placa de aluminio
M
A
T
E
R
I
A
L
E
S

De capacidad para 20 a 36 crisoles de arcilla. Que permiten ahorrar
tiempo al ingresar muestras al horno.

5.2.11. Placa de acero.
M
A
T
E
R
I
A
L
E
S

De capacidad para 20 gramos de muestra mas 100 gramos de
fundentes. Hay de capacidad de 20, 30 y 50 g de muestra.

5.2.13. Crisoles de arcilla de 20 g.

M
A
T
E
R
I
A
L
E
S

De numero 7, 8 y 9 para rgulos desde 20 gramos a 60 gramos..


5.2.14. Copelas


M
A
T
E
R
I
A
L
E
S

6. REACTIVOS
6.1. Litargirio (PbO): Acta
como flujo bsico y como un
oxidante y desulfurante. Se
funde a 884 C.
6.2. Brax (Na
2
B
4
O
7
): Es un
excelente flujo cido, baja el
punto de fusin de la grasa,
tiene alta viscosidad por lo
que retiene oro y plata en el
molde. Ayuda a disolver todos
los xidos metlicos as como
materiales inertes, el brax
absorbe agua cuando se
expone a la atmsfera.

6.3. Carbonato de sodio
(Na
2
CO
3
): Es una base fuerte y
va a la grasa como tal a 950 C,
est se transforma en xido de
sodio y gas, el bixido de
carbono se escapa a la
atmsfera y causa ebullicin. Si
se usa en grandes cantidades, el
carbonato de sodio despide
humos; cuando se utiliza una
cantidad muy grande de
carbonato de sodio, una parte se
puede quedar en la grasa
formando silicatos de plomo. La
slice o brax forman una
excelente grasa teniendo poca
afinidad por el oro y la plata.

6. REACTIVOS
6.4 Harina: Es un reductor,
reduce al PbO a Pb y forma
gases de bixido de carbono,
PbO + C
6
H
10
O
5
= CO
2
+ Pb +
PbO
6.5. Nitrato de potasio (KNO
3
):
Es un reactivo que tiene un poder
oxidante de aproximadamente 4
g de plomo metlico que puede
ser oxidado alitargirio por cada
gramo de nitrato agregado.
PbS + KNO
3
= SO
2
+ Pb + PbO +
K
2
SiO
3


(grasa)

6.6. Cloruro de sodio (NaCl):
Se le agrega de 2 a 3 g de sal
sobre lacarga mezclada del
crisol antes de pasar a fusin.
La sal cuando se funde forma
una capa delgada sobre la
carga y acta como una
membrana.
6.7. Acido ntrico (HNO
3
) al
12.5 %: Para preparar 100 ml
de solucin, a 87.5 ml de agua
se le agregan 12.5 ml de cido
ntrico.

6. REACTIVOS
6.8. Flux o Fundente (Mezcla de
sustancias): 64.50 % de litargirio, 25.80%
de carbonato de sodio y 9.70 % de brax,
que ayudan a la fundicin. Estas
proporciones pueden variar de acuerdo al
laboratorio y tipo de muestra.
6.9. Copela: Recipiente moldeado en fresco
y endurecido, elaborado con 75 % ceniza de
hueso y 25 % cemento.
6.10. Hidrxido de amonio (NH
4
OH) al
10%: Para preparar 100 ml de solucin, a 90
ml de agua se le agregan 10 ml de hidrxido
de amonio.

6. REACCIONES
Principales reaccines : Etapa de fundicin

PbS + 3 PbO + Na
2
CO
3
= 4 Pb + Na
2
SO
4
+ CO
2



ZnS + 4 PbO + Na
2
CO
3
= 4 Pb + ZnO + Na
2
SO
4
+ CO
2


2 FeS
2
+ 15 PbO + 4 Na
2
CO
3
= 15 Pb + Fe
2
O
3
+ 4 Na
2
SO
4
+ 4 CO
2



El carbonato de sodio, la slice y el brax reaccinan :

Na
2
CO
3
+ SiO
2
= Na
2
SiO
3
+ CO
2


Na
2
CO
3
+ Al
2
O
3
= Na
2
Al
2
O
4
+ CO
2


Na
2
B
4
O
7
+ 2 CaO = Na
2
O. 2 CaO. 2 B
2
O
3

6. REACCIONES
7. RECOLECCIN, PREPARACIN Y
ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS.
7.1. La parte de recoleccin no
aplica al laboratorio ya que slo
recibe las muestras para anlisis.
7.2. Preparar, almacenar las
muestras de acuerdo al
procedimiento. (se ver en detalle en
el mdulo de preparacin mecnica
de muestras)
7.3. La muestra es recibida en el
rea de anlisis qumico a un
tamao de150 mallas (puede usarse
otra malla fina), para realizar el
anlisis de oro plata por
copelacin.

8. INTERFERENCIAS
ELEMENTO NIVEL MAXIMO %
Arsnico 2.0
Antimonio 2.0
Bismuto 2.0
Fierro 2.0
Nquel 2.0
Grupo del platino, Total
(Ir, Os, Pd, Pt, Rh, Ru)
0.01
Selenio 2.0
Telurio 2.0
Talio 2.0
Tungsteno 0.5
Zinc 5.0
Si el dor contiene alguno
de los siguientes
elementos en exceso, no
se lograr la precisin y
exactitud requerida para
este mtodo de prueba.
9.0 PROCEDIMIENTO
9.1 Preparar el fundente de acuerdo a
las cantidades de reactivo que se
mencionan en la tabla adjunta.
Adicionalmente se puede agregar slice
en un rango de 2-3%.
9.2 Pesar la cantidad requerida en la
bscula, colocarla sobre una placa de
acero o concreto perfectamente limpia y
mezclar con una pala, asegurar que se
encuentre homogneo el material.
9.3 Ya preparado el fundente colocarlo
en una recipiente (balde) y almacenar
para su uso.

Reactivos
% en
peso
Oxido de
plomo 42-69
Borato de
sodio (borax) 4-22
Carbonato de
sodio 22-26
9.4 Limpiar los crisoles de
20 g., enumerar de acuerdo
al cdigo de cada muestra
y colocarlos en forma
ordenada en la seccin
pesada de muestras.
9.5 Adicionar flux en bolsa
de plstico 7x10x1.5 (150
g. aproximadamente para
crisoles de 20 g.) y llevar
a los crisoles de 20 g.


9.6 Pesar 20 g de muestra
pulverizada de: Produccin,
Taladros BDH, mineral roto
y muestreo sistemtico.
9.7 Aadir 4 g. de harina,
15 mg de nitrato de plata,
luego homogeneizar la
mezcla y colocar dentro
del crisol evitando prdida
de muestra.
9.0 PROCEDIMIENTO
9.8 Cubrir la mezcla
homogeneizada con 20 g. de
brax aproximadamente.
9.9 Llevar los crisoles al
horno de fundicin a una
temperatura de 900 C por
un perodo de 10 minutos,
luego subir la temperatura a
1050 C durante una hora.

9.10 Retirar el crisol del
horno realizando un
movimiento circular para
una mejor aglomeracin de
plomo y golpear sobre la
superficie de la mesa
metlica.
9.11 Verter el contenido del
crisol en la lingotera
previamente limpia y
completamente seca.
9.0 PROCEDIMIENTO
9.12 Dejar enfriar unos 15
minutos, retirar la escoria de la
lingotera, golpeando con un
martillo para liberar el rgulo de
plomo que debe tener 30 g
aprx. y darle la forma de un
cubo y Colocar sobre los crisoles
conservando la codificacin
inicial y luego copelar.
9.13 Las copelas previamente
sern puestas en el horno por un
tiempo de 20 minutos a 860 C.

9.14 Colocar el cubo de plomo
sobre las copelas con una
tenaza y cerrar la puerta del
horno, y Cuando el plomo se
haya fundido entreabrirla para
que entre una corriente de aire
y as oxidar el plomo.
9.15 La copelacin dura aprox.
50 minutos, el punto final de la
copelacin es notorio, sucede
cuando aparece el
relampagueo de plata tipo
spray; retirar la copela del
horno y dejar enfriar 20
minutos.

9.0 PROCEDIMIENTO
9.16 Codificar las copelas de
acuerdo al nmero de cada crisol
y extraer los dors (oro/plata)
con una pinza especial,
limpiando su base con una
brocha y laminar con martillo
para su respectiva PARTICION.
9.17 Colocar l dor en un crisol
de porcelana, disgregar con 10
ml de cido ntrico (1:6) 15% y
llevar a la plancha por el espacio
de 20 minutos a 100 C, luego
elevar la T 200 C durante 40
minutos, el punto final es cuando
ya no hay reaccin qumica.

9.18 Decantar la solucin y lavar
unas 6 veces con agua
desionizada caliente libre de
cloruros, luego lavar con
hidrxido de amonio 1:6 y
finalmente lavar con agua una
vez.
9.19 Secar el crisol de porcelana
en la plancha por 5 minutos,
luego calcinarlo en el mechero
del equipo, hasta que el crisol
tome color rojo naranja 5 minutos
aproximadamente.

9.0 PROCEDIMIENTO
9.20 Enfriar bien los
crisoles de porcelana y
pesar el botn de oro en la
microbalanza sartorius,
modelo CP2P; registrando
el peso en los formatos de
trabajo.
9.21 Reportar los
resultados en la hoja de
trabajo.
9.22 Ordenar y limpiar el
rea de trabajo.
9.0 PROCEDIMIENTO
10.0 CALCULOS
RESULTADO Au = (LECTURA DE LA BALANZA en gramos)(1 000,000) = g/TM
(PESO DE LA MUESTRA en gramos)
Para obtener la ley de plata sin usar incuarte es la siguiente:

RESULTADO Ag = (PESO DE DORE (g) PESO DE ORO(g))(1 000,000) = g/TM
(PESO DE LA MUESTRA (g))
Para obtener la ley de plata cuando se usa incuarte es la siguiente:

RESULTADO Ag = (PESO DE DORE (PESO DE ORO + PESO DE INCUARTE))(10
6
) = g/TM
(PESO DE LA MUESTRA)
11.0 RESPONSABILIDADES
El Jefe del laboratorio de
ensayes es el directamente
responsable de los
resultados obtenidos en el
ensaye adems de ser el
responsable tcnico del
reporte, el operador de
laboratorio slo es apoyo
tcnico; en caso de
ausencia del jefe de
ensayes el signatario
deber de
responsabilizarse de los
resultados reportados.


12.0 EQUIPO DE PROTECCIN PERSONAL
REQUERIDO.
Guantes aluminizados largos.
Mandil aluminizado.
Lentes con proteccin lateral.
Careta aluminizado o careta de
plstico.
Respirador para polvos, humos y
gases.
Zapato industrial con casquillo de acero
en la punta.
Overol industrial.
Guantes de carnaza y guantes de latex
para refinar.
Faja lumbar.


GRACIA
S