Sunteți pe pagina 1din 13

APARATE COMPLEXE PENTRU DETERMINAREA DENSITII

CONCENTRAIEI I VSCOZITII SOLUIILOR


Precizia determinrii densitii soluiilor precum i a determinrii
concentraiei soluiilor bicomponent , prin corelarea acesteia cu densitatea lor,
se schimb radical n cazul n care determinarea densitii este efectuat prin
metoda cntririi hidrostatice pe principiul msurrii forei Arhimede ca o for
descendent ce acioneaz pe platanul unui cntarul electronic de precizie. n
acest caz rezoluia de citire , sensibilitatea metodei i inclusiv precizia snt mai
bune chiar dect n cazul determinrii concentraiei lichidelor bicomponent pe
baza indicelui de refracie. Faptul c la ora actual metoda refractometric este
nc mai extins la determinarea concentraiei lichidelor bicomponente dect
metoda corelrii concentraiei cu densitatea se datoreaz numai faptului c
msurarea indicelui de refracie sa bazat de la nceput pe o msurare
instrumental, rapid , ce se poate automatiza avansat , pe cnd msurarea
densitii prin metode clasice presupunea operaii manuale laborioase i de
durat iar msurtorile prezentau precizie i sensibilitate sczut.
Aparatul complex descris n continuare permite determinarea densitii,
concentraiei, vscozitii dinamice i a vscozitii cinematice. Determinarea
densitii, se bazeaz pe principiul hidrostatic avnd la baz msurarea cu mare
precizie, cu a!utorul unui sistem electronic dinamometric de cntrire, a forei
ascensionale manifestat la scufundarea unui corp cilindric cav de volum
Vcorp n soluia de analizat. "mpiedecrii manifestrii forei ascensionale a
corpului cilindric cav, prin spri!inirea ri#id a acestuia, duce la o cretere de
mas mx pentru lichidul de densitate necunoscut
x
. Fora ascensional
Arhimede Fax care duce la creterea de mas pentru lichidul de densitate
necunoscut are expresia$

g m = g V = F
x corp x ax %&'
unde$ # acceleraia #ravitaional
dac operaia se repet identic pentru un fluid de densitate

cunoscut, de
exemplu ap. Fora ascensional Arhimede Fac care duce la creterea de mas
are n acest caz expresia $


g m = g V = F
corp ac

%('
unde $ m reprezint creterea de mas pentru lichidul de densitate cunoscut
expresiile $
m
m
=

= d
x x
%)'
dau valoarea densitii relative d cu a!utorul creia se calculeaz densitatea
lichidului necunoscut %
x
' ca fiind$


= d
x


%*'
+in relaiile %)' i %*' se observ c determinarea valorii densitii unui lichid
se rezum la efectuarea a dou cntriri de precizie.
,a baza determinrii vscozitii dinamice cu acest aparat st le#ea
-a#enPoiseuille care stabilete volumul de lichid
V

scurs n unitatea de timp


printro capilar cu raz r i lun#imea l "n cazul cur#eri laminare a unei soluii
omo#ene vscoase $

4
r
l 8
p
dt
dV
=
V

. %/'

de unde rezult expresia vscozitatii dinamice

ca fiind$

V l 8
r t p
=


4

%0'
unde $
p
- reprezint #radientul de presiune care asi#ur cur#erea a lichidului
prin capilar
t timpul de scur#ere %de umplere' a lichidului prin capilar
V - volumul de lichid ce trece prin capilar
r- raza capilarei
l- lun#imea capilarei

+in relaia %0' se observ c determinarea vscozitii dinamice

se
rezum la msurarea timpului necesar ca un volum de lichid s traverseze
sub un #radient de presiune o capilar de un anumit diametru i lun#ime prin
nmulirea timpului de scur#ere, exprimat n secunde, cu o constant ce
conine elementele dimensionale ale capilarei.

Avnd la dispoziia valoarea densitii

a lichidului i a valorii vscozitii


dinamice

, determinate n prealabil prin metoda descris, este posibil


determinarea i a vsco!itii cinematice " ca fiind$

= "
%1'
2nitile de msur 3" pentru vscozitatea ninamic

i pentru vscozitatea
cinematic " snt$

[ ]
# a
m
s $
= s % =
s m
&g
=

4 %5'
respectiv $
6 7
s
m
= "
#
%8'
Aparat comple pe!tr" #eterm$!area #e!%$t&'$$ co!ce!tra'$e$ ($ )*%co+$t&'$$
%ol"'$$lor *! co!#$'$$ #e la,orator
Aparatul pentru determinarea densitii, concentraiei i vscozitii are la
baz principiul cntriii hidrostatice descris mai sus. 3chema de principiu i
schema de msurare a acestui aparat nt redate n fi#ura ) i n fi#ura *. Pe
ln# determinarea densitii acelai aparat permite i determinarea vscozitii.
,anul de msurare conine o balan electronic de precizie cu nclzire %(' pe
a crei platan %)' se #sete un vas de sticl %*' cu soluia analizat %s'.
9alana este aezat pe masa unui stativ special %&' ce are un bra de susinere
superior %/' deplasabil cu precizie pe vertical cu a!utorul unei coloane %0' i a

-$./0/ 3chema de principiu a aparatului de laborator pentru determinarea densitii concentraiei
i vscozitii lichidelor. & stativ , ( balan electronic de precizie, )platan de nclzire, * vas
de sticl , s soluie de analizat, /bra susinere, 0 coloan, 1 an#rena! melcroat melcat, 5
ti! de susinere, rreper pentru scufundare maxim, 8corp cilindric cav etan , &:piuli special
interschimbabil, c canal cur#ere, && corp de blocare , &(ti! inchidere;deschidere, &)
electroma#net, &*arc, &/ termocuplu
unui an#rena! melc roat melcat %1'. Pe acest bra se #sete montat o ti!
cilindric %5' de care este fixat un corp cilindric cav etan %8' prevzut la
partea inferioar cu o capilar %c', aceast capilar este inchis la determinarea
densitii soluiei i este deschis la determinarea vscozitii acesteia. <ot pe
braul transversal se #sete poziionat un electroma#net %&)' prin intermediul
cruia se acioneaz pe vertical ti!a %&(' de nchidere;deschidere a capilarei
precum i un senzor de temperatur termoelectric %&/' pentru msurarea
temperaturii soluiei de analizat. Aparatul este echipat cu o unitate electronic
%&0' interfaat cu tehnic de calcul ce are instalat un soft specific pentru
achizia i prelucrarea


-$./1/ 3chema de msurare a aparatului de laborator pentru determinarea densitii
concentraiei i vscozitii lichidelor. =&, =(, =), =* > senzori electrorezistivi le#ai n punte
?heatstone , @ > intreruptor pentru pornirea msurrii de vscozitate, &0 unitate electronic
datelor precum i pentru #estionarea precis a operaiilor n timpul msurrii
densitii i vscozitii .
Folosirea aparatului permite determinari rapide , precise i de inalt
productivitate deoarece practic toate determinrile se rezum la cntriri de
mare precizie efectuate cu o balan electronic , i calcule matematice
#estionate de soft, astfel $
determinarea densitii sol'iilor se realizeaz prin coborrea corpului
cilindric cav etan %8' n soluia cercetat pn la o adncime bine stabilit. n
cadrul determinrii densitii capilara %c' este obturat de ctre mecanismul
format din ti!a de nchidere;deschidere %&(', arcul %&*' i electroma#netul %&)'
astfel nct corpul cav nu poate fi inundat de lichid. Avnd n vedere c la
scufundare fora ascensional Arhimede , dat de relaia %&', nu se poate
manifesta n sensul ridicrii corpului cilindric cav, aceast for acioneaz n
!os asupra platanului %)' a cntarului %(' ea manifestnduse ca o #reutate
suplimentar la #reutatea iniial a soluiei. n aceste condiii densitatea
x

a
lichidului se poate determin ca raport ntre valoarea diferenei masei m
lichidului dup scufundarea corpului %ml(c) i nainte de scufundare %ml' i
volumul corpului scufundat Vcorp $

corp
l c ( l
corp
*
V
m - m
=
V
m
=
%&:'
Aariaia densitii cu temperatura + are loc ca urmare a mririi sau micorrii
volumului lichidului Vlic,id provocat de nclzirea sau rcirea acestuia.
Boeficientul de dilataie % contracie' volumic
-
al lichidului are valoarea $

d+
dV
V
.
= -
%&&'
i determin creterea, respectiv scderea, volumului pe cele trei direcii.
+eterminarea automat a variaiei densitii cu temperatura se face prin
inre#istrarea automat, la timpi bine determinai, ai perechilor de valori
corespunztoare variaiei de mas m msurat de ctre puntea ?heatstone
cu senzori electrorezistici ai balanei electronice i variaiei de temperatura
+ , msurate prin intermediul unui termocuplu. Prin opiune soft aceast
variaie poate fi redat tabelar i;sau #rafic i tot prin soft se realizeaz i
corecia automat a valorii densitii msurate cu temperatura dac
determinarea sa fcut la alt temperatur dect cea prescris.
Determinarea concentraiei sol'iilor /icomponent se poate realiza cu
acest aparat, scop n care se obine prima dat curba de calibrare %etalonare'
prin cntrirea solventului din vasul de pe balana electronic a aparatului,
urmat de scufundarea corpul cilindic pn la reper n solvent, dup care se
adau# treptat n solvent cantiti bine cunoscute de component pur urmrit. ,a
fiecare adu#are de component se memoreaz automat n tabele CCP=DE
modificarea de #reutate, produs la rndul ei de modificarea densitii. +up
realizarea i memorarea curbei etalon determinarea unei concentraii
necunoscute a soluiei binare se face prin extrapolarea automat a valorii
variaiei masice , provocat de coborrea cilindrului n soluie, pe curba etalon
i citirea automat a valorii concentraiei corespunztoare de pe abscis urmat
de afiarea di#ital a valorii acesteia. Ba i n cazul determinrii densitii
corecia valorii concentraiei cu un factor de temperatur este efectuat automat
prin soft dac determinrile sau efectuat la alt temperatur dect cea prescris.
Determinarea vsco!itii sol'iei cercetate se poate face numai dup
ce sa determinat n prealabil densitatea acesteia, corpul cilindric cav etan %8'
#sinduse scufundat n soluia de analizat %s'. n scopul determinrii vscozitii
dinamice

capilara de la partea inferioar a corpului cilindric cav este


deblocat prin ti! %&(' acionat de electroma#netul %&)' comandat prin
ntreruptorul %F'. 3oluia ptrunde in corpul cav pn cnd se e#alizeaz nivelul
soluiei din vasul %*' cu cel din corpul cilindric cav pe principiul vaselor
comunicante. Ddat cu intrarea lichidului n coprpul cav scade fora Arhimede
pn la dispariia ei aproape complet, rmne doar o for rezidual , totdeauna
constant, dat de volumul ocupat de #rosimea pereilor corpului cav. Aaloarea
vscozitii dinamice

a lichidului se determin raportnd timpul t ,


nre#istrat de la nre#istrarea primei scderi de mas pn la ncetarea
scderii de mas, la variaia total de mas m nre#istrat de cntarul
electronic ca diferen ntre masa m indicat nainte de deschiderea capilarei i
masa m. msurat dup ncetarea variaiei masei, fi#ura /

-$./2 Aariaia masei in timp la determinarea densitii i vscozitii dinamice cu aparatul de
laborator
+at fiind faptul c atin#erea aceluia nivel n cele dou vase constituie condiia
pentru oprirea cronometrului electronic precum i faptul c e#alizarea nivelelor
soluiei n cele dou vase nu poate fi urmrit vizual sesizarea echilibrului se
face automat. ,a atin#erea punctului %p' sa atins acelai nivel a soluiei n
corpul cav i n vasul exterior , pe baza valorii zero derivatei a &a a variaiei
masei cu timpul este comandat automat oprirea cronometrului electronic i
iniiat calculul vscozitii dinamice cu relaia %volumul din relaia 5 a fost
nlocuit de raportul mas ;densitate din relaia %&''$

m l 8
r t p
=


4
%&('

+aca se consider presiunea hidrostatic
p
de umplere a corpului cav ca
fiind relativ constant, aa cum de altfel se consider i la vscozimetrele capilare
clasice, aceasta poate fi inclus alturi de raza r a orificiului capilarei,
lun#imea l a acesteia , valoarea i densitatea

%determinat n prealabil'
ntro constant 0, iar relaia %&(' devine$

m
t
0 =
%&)'
Ba i n cazul densitii, vscozitatea soluiilor este influenat de
temperatur, creterea acesteia contribuind la scderea forelor intermoleculare
i inclusiv la scderea vscozitii, excepia de la aceast re#ul o reprezint apa
ntre *
o
i :
o
B, ca atare valorile de vscozitate determinate la alt temperatur
dect cea prescris trebuie corectate cu un factor de temperatur. +eterminrile
de vscozitate
x
fcute la alte valori de temperatur +x dect determinrile de
vscozitate c

la temperaturi cunoscute +c snt corectate la acest aparat


automat prin soft dup urmtoarea relaie $

)
+
.
-
+
.
1 & ln = ln
c x
c x

%&*'
unde & este panta dreptei ce red #rafic valorile de viscozitate n funcie de
inversul valorii temperaturii.
Pe ln# determinarea vscozitii dinamice

aparatul permite
determinarea automat i a valorilor vscozitii cinematice prin efectuarea
raportului dintre vscozitatea dinamic

i densitatea

vezi i relaia %1',


corecia automat a valorii vscozitii cinematice cu temperatura , precum i
determinarea automat a vatriaiei valorilor vscozitii cinematice n funcie de
temperatur prezentate tabelar i;sau #rafic.
Pre#tirea aparatului pentru un nou ciclu de lucru, care ncepe cu
determinarea de densitate, se face prin ridicarea corpului cav din soluie
folosind an#rena!ul de ridicare melcroat melcat %1'. +up scur#erea complet
a soluiei analizate din corpul cilindric cav se comand prin ntreruptorul %F'
actionarea electroma#netului %&)' care elibereaz ti!a %&(' iar aceasta sub
apsarea arcului %&*' nchide capilara %c'.
Aparat comple pe!tr" #eterm$!area #e!%$t&'$$ co!ce!tra'$e$ ($ )*%co+$t&'$$
%ol"'$$lor *! co!#$'$$ $!#"%tr$ale
Procedeul de determinare a mrimilor menionate este valabil i n re#im
industrial n schimb soluiile adoptate pentru aparat nu corespund datorit
specificitii acestui re#im i anume$

-$./ 3. 3eciune prin aparatul pentru determinarea automat a densitii, concentraiei i
vscozitii soluiilor direct n rezervoare sau reactoare industriale. & sistem de fixare, (
perete, ),* sistem de coborre a aparatului, s soluia de analizat, /celul dinamonmetric
electronic de precizie, 0element de le#tur , 1cilindru pneumatic , 5 piston, 8arc de
compresie, &:ti! de nchidere;deschidere, c orificiu capilar, && piuli interschimbabil , &(
cilindru metalic cav , &)termocuplu, &* unitate electronic central de achiziie prelucrare i
afiare date
Aolumul lichidului din rezervoare sau reactoare chimice este foarte mare fa
de probe de laborator ca atare nu se poate pune problema cntririi acestora
3e cer deteminri n cicluri automate, in situ i n timp real desfurate pe
toat perioada de desfurare a procesului
+eterminrile de densitate, concentraie i vscozitate efectuate n re#im
industrial constituie mrimi de intrare pentru sistemul de re#lare automat
optim a procesului industrial.
Principiul determinrilor la procese industriale este acelai ca la
determinri de laborator, modificri exist la msurarea forei Arhimede care de
data aceasta se msoara sub forma unei fore ascensionale ce acioneaz
asupra unei celule dinamometrice deschiderea capilarei automatului n scopul
determinrii vscozitii precum i evacuarea lichidului din corpul cav dup
msurarea vscozitii se realizeaz automat . "n fi#ura 0 este prezentat o
seciune prin aparatul pentru determinarea automat a densitii, concentraiei
i vscozitii soluiilor direct n rezervoare sau reactoare industriale, iar n
fi#ura 1 schema de principiu a acestui aparat .


-$./4/ 3chema de principiu a aparatului pentru determinarea densitii, a concentraiei i
vscozitii la procese industriale. & sistem de fixare, ( perete, s soluia de analizat, /celul
dinamonmetric electronic de precizie, 1cilindru pneumatic , &( cilindru metalic cav , &)
termocuplu, &* unitate electronic central de achiziie prelucrare i afiare date , &/
electroventil pentru deschiderea admisiei aerului sub presiune n cilindrul pneumatic n vederea
deschiderii orificiului capilarei &0 electroventil &0 pentru deschiderea comunicrii prii
superioare a cavitii corpului cav cu atmosfera n timpul inundrii cavitii cilindrului cu soluie,
&1 electroventil pentru introducerea de aer sub presiune n partea superioar a cavitii
cilindrului cav n vederea evacuarii soluiei dup ce sa efectuat msurarea vscozitii, &5
electroventil pentru pur!area aerului din cilindrul pneumatic n atmosfer n vederea nchiderii
orificiului capilarei la terminarea evacurii soluiei din cilindrul cav de msurare.
Eodul de lucru cu acest aparat este urmtorul$ 3e pornete unitatea
electronic central de achiziie prelucrare i afiare date %&*' i se coboar
aparatul cu sistemul de coborre %)',%*' pn la reperul %r' trasat pe ti!a
elementului de le#tur %0'. ,a scufundarea corpului cav n soluia %s' #reutatea
proprie a aparatului este compensat n parte de fora ascensional Arhimede.
Aariaia de mas produs cu aceast ocazie este proporional cu densitatea
soluiei %l), valoarea ei fiind calculat, prin softul specific instalat, dup relaia
$

ca
cl ca
cc l
m
m m


=
%&/'
unde$ c

densitatea corpului cilindric cav


mca masa corpului cilindric n aer
mcl masa corpului cilindric n lichid
+up msurarea densitii sint comandate din unitatea central %&*'
concomitent urmtoarele$
deschiderea automat a electroventilului %&0' care permite comunicarea
prii superioare a corpului cav cu atmosfera evitnduse formarea unei
perne amotizoare de aer deasupra lichidului
deschiderea electroventilului %&/' care la rndul lui admite aer in cilindrul
pneumatic %1' povocnd comprimarea arcului %8', ridicarea pistonului %5' si
a ti!ei %&:' i prin aceasta deschiderea orificiului caplilar %c' care permite
intrararea soluiei n interiorul cilindrului cav %&(' n vederea msurrii
vscozitii soluiei.
pornirea cronometrului electronic pentru msurarea timpului necesar
inundrii cavitii cilindrului de msurare
,a atin#erea punctului maxim %p' %fi#. 5' , coresunznd umplerii complete a
corpului cilindric cav derivata a &a a variaiei masei in timp este e#al cu zero,
atin#erea acestei valori comand oprirea cronometrului electronic urmat de
calculul automat al vscozitii dinamice cu relaia %&(' ca raport ntre timpul
t de umplere cu soluie a cilindrului cav i variaia total de mas m
nre#istrat de celula dinamometric electronic %/' ca diferen ntre masa m
indicat nainte de deschiderea capilarei i masa m. msurat dup ncetarea
variaiei masei. Avnd n vedere c variaia nivelului lichidului ntrun rezervor
sau reactor industrial este ne#li!abil ca urmare a inundrii cilindrului cav de
msurare , a crui volum este extrem de mic fa de cel al volumului
recipientului industrial, se poate considera c presiunea hidrostatic iniial pi
este dat de nlimea coloanei de lichid dintre suprafaa liber a lichidului din
rezervor si baza inferioar a orificiului capilarei. ,a e#alizarea nivelelor soluiei
din cilindrul de msurare i din rezervorul sau reactorul industrial presiunea
hidrostatic p2 are valoare zero , n aceste condiii variaia presiunii p , care
reprezint fora motrice de inundare, poate fi considerat ca fiind$

p= pi - p2 = pi %&0'

n condiiile scufundrii corecte a corpului de msurare exact n dreptul
reperului r acest #radient de presiune este constant de la o msurare la alta
valoarea lui putnd fi inclus alturi de raza r a orificiului capilarei, lun#imea
capilarei l3 valoarea i densitatea ntro constant #eneral 0 a crei valoare
se determin experimental prin msurtori cu un lichid de densitate cunoscut.
n aceste condiii vscozitatea

poate fi exprimat prin relaia %&)'. n


continuare este comandat automat nchiderea comunicrii cu atmosfera prin
electroventilul %&0' i deschiderea electroventilului %&1' care admite aer sub
presiune n cavitatea corpului cilindric iar perna de aer format preseaz soluia
prin capilar napoi n rezervor sau reactor. ,a atin#erea valorii zero a derivatei
a &a a variaiei masei n timp %punctul maxim %p&', %fi#5', corespunznd
evacurii complete a soluiei, se nchide automat servoventilul %&/' ce
alimenteaz cilindrul pneumatic cu aer sub presiune i se deschide totodat
electroventilul %&5' care pur!eaz aerul din cilindrul pneumatic n atmosfer
provocnduse nchiderea capilarei %c' prin apsarea realizat de arcul %8' pe
ti!a de inchidere %0'. +in acest moment se rencepe automat ciclul de msurare
cu determinarea de densitate. "n funcie de domeniul de vscozitate dinamic n
care se ncadreaz soluia analizat se va folosi o piulia %&&' cu dimensiunea
orificiului capilar %c' corespunztoare acelui domeniu. Ascozitatea cinematic
%' se determin i n acest caz automat prin calcul din raportul dintre valoarea
vscozitii cinematice %' i valoarea densitii %' , ambele determinate cu
aparatul descris, conform relaiei %1' .
"n condiiile n care masa parii inferioare a aparatului care este fixat pe
celula dinamometric %/' este mai mare dect masa lichidului dislocuit de corpul
cav. Aariaia de mas la scufundarea corpului cav n soluie n vederea
determinrii densitii i dup caz i a concentraiei %numai la soluii
bicomponent', inundarea acestuia n vederea determinrii vscozitii dinamice i
cinematice precum i evacuarea soluiei n vederea iniierii unui nou ciclu de
msurare arat ca n fi#ura 5. "nundarea complet a corpului cav se sesizeaz
automat prin valoarea zero a derivatei a &a la punctul %p(' i duce la oprirea
automat a cronometrului electronic i la iniierea calculului vscozitii dinamice

-$./5/ Biclo#rama variaiei masei in timp la determinarea densitii i vscozitii dinamice la
aparatul pentru procese industriale
i a vscozitii cinematice. Cvacuarea complet a soluiei din cilindrul cav cu aer
sub presiune , dup determinarea vscozitii, este sesizat prin valoarea zero a
derivatei &a n punctul %p&' ea determinnd opturarea automat a capilarei i
iniierea unui nou ciclu de masurare a densitii i vscozitii