Sunteți pe pagina 1din 13

ANALIZE

FIZICO - CHIMICE
Curs 2
Cromatografia
de lichide
si
aplicatiile sale
Cromatografia de lichide pe coloana
deschisa
Developarea cromatografica:
a. analiza prin eluare
b. elutia variabila
c. analiza frontala
d. dislocuirea si procesul deplasarii
a. Analiza prin eluare
proba este introdusa in coloana
Componentele sunt recunoscute la iesirea
din coloana
Caracterizarea coloanelor se face prin:
Numarul de talere teoretice
Separarea lor
Rezolutia lor
Caracteristicile fazei lichide / mobile:
Coeficientul de difuzie
faze fixe obisnuite (granulomertie 100-
200m) trecerea fazei mobile cu viteza
redusa
faze fixe cu granulometrie foarte mica (10-
5m) ameliorarea eficacitatii coloanei
analize rapide
Vascozitatea fazei mobile
Pierderi de sarcina pe coloana
Lucrul la presiuni ridicate (100-200bari)
analize rapide
b. Elutia variabila / cu gradienti
Modificarea intentionata a conditiilor de
elutie prin variatia:
pH-ului
compozitiei/concentratiei solventului
temperaturii
c. Analiza frontala
Trecerea continua a solutiei de proba
prin coloana izolarea numai a
primului component
Utilizare:
purificarea componentului cu viteza de
migrare maxima
d. Dislocuirea sau procesul deplasarii
1. Se introduce proba
2. Este trecut agentul de deplasare
Alinierea solutilor functie de puterea de
retentie
Dezavantajele acestei metode:
Nu ofera o separare neta a componantilor
In final sistemul cromatografic este
complet incarcat cu agent de deplasare
Coloane preparative
Scop:
Separarea si recuperarea unor produsi
Avantaje:
Coloane pregatite in laborator (faze stationare:
silice si alumina)
Analiza realizata la presiune foarte mica
Dezavantaje:
cantitati mari de solventi pentru elutie
durata mare a analizei
detectarea dificila a substantelor dizolvate
a. Alegerea conditiilor
Stabilirea conditiilor de lucru prin
cromatografie pe placuta
alegerea fazei fixe
alegerea fazei mobile
CH
2
Cl
2
/CH
3
OH
80/20
CH
2
Cl
2
/CH
3
OH
60/40
CH
2
Cl
2
/CH
3
OH
50/50
b. Umplerea coloanei
Efectele unei umpleri necorespunzatoare:
Suprafata
plana
Suprafata
inclinata
Neregularitate
de umplere
Prezenta unei
bule de aer
bula
de
aer
c. Aplicarea amestecului de separat
d. Colectarea fractiunilor
Compusii
colectati
Coloana
cu faza
stationara
Depunerea
probei
Adaugarea
solventului
Aplicatii