Separacin de cationes mediante

intercambio inico
Intercambio inico es un proceso mediante el cual iones que estn contenidos
en un slido poroso e insoluble son intercambiados por iones contenidos en una
solucin que entra en contacto con el slido. Entre las aplicaciones se
encuentran: ablandamiento de agua, desionizacin de agua, purificacin de
soluciones y separacin de iones. Aplicaciones en anlisis qumicos incluyen (!
eliminacin de iones que interfieren en el anlisis, ("! la concentracin de iones
de una solucin diluida y (#! como fase estacionaria en la cromatografa de
lquidos.
$os slidos sint%ticos, conocidos como resinas sint%ticas, son polmeros de
masa molar alta que contienen numerosos grupos funcionales inicos por
mol%cula. &e clasifican en resinas de intercambio catinico, que tienen grupos
acdicos, y resinas de intercambio aninico, que contienen grupos bsicos:
Tipo de intercambiador inico Contenido
'cido fuerte (rupos de cido sulfnico ()&*#
)
+
,
!
enlazados a la base polim%rica
'cido d%bil (rupos carbo-licos ().**
)
+
,
!
enlazados a la base polim%rica
/ase fuerte (rupos de aminas cuaternarias
0)1(.+#!#
,
*+
)
2
/ase d%bil
(rupos de aminas secundarias o
terciarias
El equilibrio que representa un intercambio catinico es:
- 3 &*#
)
+
,
, 4
-,
5 (3&*#
)
!-4
-,
, - +
,
resina solucin resina solucin
El equilibrio que representa un intercambio aninico es:
- 31(.+#!#
,
*+
)
, A
-)
5 031(.+#!#
,
2-A
-)
, - +
,
resina solucin resina solucin
En esta e-periencia de laboratorio se utilizar una resina de intercambio
aninico para separar 1i
",
y 6n
",
. Esto se lograr apro7ec8ando la diferencia en
la tendencia de cada catin a formar comple9os de carga negati7a con cloro. El
6n
",
forma comple9os de cloro cargados negati7amente (6n.l #
)
y 6n.l:
")
! muy
estables en +.l "4. Estos comple9os son atrapados en la resina aninica,
mientras que 1i
",
no forma comple9os y fluye rpidamente a tra7%s de la
columna. ;na 7ez se logra la separacin completa y se 8a recobrado todo el
1i
",
, la columna se eluye con agua para descomponer los comple9os de cinc
permitiendo que %ste eluya por la columna. &e recolecta el cinc en un recipiente
separado. Ambas muestras se determinan titulando con E<=A.
Materiales, reactivos y equipo:
" buretas de >? m$ E<=A, ?.? 4
4atraz cnico de ">? m$ amortiguador de p+ ?
4atraz cnico de >?? m$ indicador negro de eriocromo =
@ipeta de ? m$ indicador ro9o de bromopirogalol
4atraz 7olum%trico de ?? m$ +.l, "4 y "4
$ana de 7idrio 1+# A4
&oporte y porta)buretas Amberlita
B
.( :??
Procedimiento:
A. @reparacin de columna de intercambio inico con resina aninica:
. Acomode una bureta de >? m$ en el porta)buretas. <esmonte la 7l7ula
de la bureta y acomode una cantidad de lana de 7idrio, equi7alente a una
moneda de ? centa7os, en la parte superior a la 7l7ula. Instale la
7l7ula. $lene la bureta con la resina 8asta una altura apro-imada de ?
a " cm. AsegCrese que la columna quede compacta (o deben quedar
espacios 7acos en la columna!.
". @ase a tra7%s de la columna >? m$ de 1+# A4, seguido por ?? m$ de
agua destilada. Nunca deje que el nivel de lquido baje de 1 cm por
encima de la resina, ya que la resina no se puede secar.
#. ADada ?? m$ de +.l "4. .ierre la 7l7ula de la bureta de9ando cm de
lquido sobre el ni7el de la resina.
/. Elusin de la muestra a tra7%s de la columna:
. En un matraz 7olum%trico de ?? m$ aDada A m$ de +.l "4.
". *btenga el desconocido y %c8elo en el matraz 7olum%trico. <iluya con
agua destilada 8asta la marca. 4ezcle bien. (El cido clor8drico ser7ir
para producir los comple9os de cinc!.
#. =ransfiera una alcuota de ?.?? m$ a la columna. Acomode un matraz
cnico de ">? m$ deba9o de la columna.
:. Abra la 7l7ula de la columna de manera que eluya lentamente y reco9a la
solucin en el matraz. Cierre la vlvula cuando el lquido est! " #
mm por encima del nivel de la resina.
>. En9uague la resina pasando tres porciones separadas de # m$ de +.l
"4. ADada la siguiente porcin cuando el lquido de la porcin
anterior est! " # mm por encima del nivel de la resina.
A. Eluya el 1i
",
pasando >? m$ de +.l "4 a una razn de " m$Emin.
F. Cierre la vlvula cuando el lquido est! " # mm por encima del nivel
de la resina. Identifique el matraz que contiene el 1i
",
.
G. @onga un matraz de >?? m$ deba9o de la columna para recoger el 6n
",
.
H. Eluya el 6n
",
pasando ?? m$ de agua destilada a tra7%s de la columna a
una razn de " m$Emin.
.. =itulacin de 1i
",
:
. E7apore la muestra de 1i
",
8asta la sequedad a temperatura moderada
para eliminar el e-ceso de +.l. El slido resultante es 1i.l ". No
sobrecaliente para evitar que se descompon$a la muestra a Ni%.
". <isuel7a el residuo en ?? m$ de agua destilada y aDada ? m$ de
amortiguador de p+ ?.
#. ADada > gotas del indicador ro9o de bromopirogalol y titule con E<=A
?.? 4 8asta obser7ar un cambio en color de azul a pCrpura.
<. =itulacin de 6n
",
:
. ADada al matraz que contiene el 6n
",
? m$ del amortiguador de p+ ? y
" gotas de negro de eriocromo =.
". =itule con E<=A ?.? 4 8asta obser7ar un cambio en color de ro9o a azul.
Cmputos:
.alcule los miligramos de 1i
",
y 6n
",
en la muestra.