PROCEDURA DE NCERCARE

Determinarea aflatoxinei B1 din nutreuri

COD PI - 01
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Aprobat
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!n"#ia: $nali%t &e' la()rat)r Re"t)r
Data : 1* n)iem(rie 200+ 0, de"em(rie 200+ 10 ianarie 2007
-emn.tra:
E/E0P1$R CON2RO1$2
E/E0P1$R NECON2RO1$2
$"e%t d)"ment e%te pr)prietatea -$PCO din 3-$04 Cl5. C)pierea6 di'zarea %a tilizarea li6 "7iar par#ial.6
8n exteri)rl 3-$04 Cl5 e%te interzi%.6 da". n exi%t. a")rdl ")nd"erii.
X
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$limentara %i Pr)te"tia
C)n%mat)rli - -$PCO
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nutreuti
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CUPR"N%

Pag.
0 Eviden#a apr)(.ril)r 9i reviziil)r :...............................................................::......... ;
1 -")p:..........................................................................................................::.::.. . ,
2 D)meni de apli"are:................................................................::..........::::: ,
; D)"mente de re'erin#.:............................................................................::::.: ,
, 2ermin)l)gie6 $(revieri:.............:::::................................................................ ,
* $"#ini 9i / %a 0.%ri preventive %i de im(natatire...............::::::...............:. *
+ De%"riere pr)"edr. :...........................................................::::::...............:. *
7 Re%p)n%a(ilit.#i :.......................................................................................................... 11
< =nregi%tr.ri :.................................................................................................................. 12
> $nexe :......................................................................................................................... 12
2
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EV"DEN&A APROBR"'OR (" REV")""'OR
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, 0 > 0
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Nume3 prenume3 data 4i 0emn,tura
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")d P?-01-!01-Ed2-R0
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1 %COP
1.1.Prezenta pr)"edra %ta(ile%te d)a pr)"edee de determinare a a'lat)xinei @1 din ntretri
5 DO6EN"U DE AP'"CARE
2.1 Pr)"edel $ %e apli"a rmat)arele ntretri %imple :
-%eminte de )leagin)a%e %i %r)tri de )leagin)a%e in %pe"ial de ara7ide in %)ia %%an
-'aina de mani)"
-"eriale
-'aina de mazare
7 DOCU6EN8E DE RE9ER"N&
;.1. I-O +,>< Ntretri Apregatirea pr)(el)r de la()rat)r .
;.2. -R EN ,*020:200, - -tandardizarea 9i a"tivit.#ile ")nexe. 4)"a(lar general
;.;. P? A 02 - Pr)"edra general.. $naliza "ereril)r6 )'ertel)r %i ")ntra"tel)r
;.,. P? A 07 - Pr)"edra general.. C)ntr)ll l"r.ril)r de 8n"er"are ne")n')rme
;.*. P? A 0< - Pr)"edra general.. $"#ini ")re"tive6 preventive 9i de im(n.t.#ire
;.+. P? A 0> - Pr)"edra general.. C)ntr)ll 8nregi%tr.ril)r
;.7. P? A 12 - Pr)"edra general.. ?e%ti)narea datel)r / 8nregi%tr.ril)r pe %p)rt in')rmati"
;.<. P? A 1* - Pr)"edra general.. E%timarea in"ertitdinii
;.>. P? A 1+ - Pr)"edra general.. E"7ipamente
;.10. P? A 17 - Pr)"edra general.. 2ra%a(ilitatea m.%r.rii
;.11. P? A 1< - Pr)"edra general.. Prelevare
;.12. P? A 1> - Pr)"edra general.. 0aniplarea )(ie"tel)r de 8n"er"are
;.1;. P? A 20 - Pr)"edra general.. $%igrarea "alit.#ii rezltatel)r 8n"er".ril)r
;.1,. P? A 21 - Pr)"edra general.. Rap)rtarea rezltatel)r
;.1*. N)rme generale de pr)te"#ia mn"ii6 0ini%terl 0n"ii 9i -)lidarit.#ii -)"iale6 0ini%terl
-.n.t.#ii 9i !amiliei6 @"re9ti6 2002.
;.1+. N)rme departamentale de Pr)te"#ia 0n"ii6 0.I.C7 6 1><7.
: 8ER6"NO'O;"E (" ABREV"ER"
:*1 8erminolo+ie
,.1.1 Prele-area A a"#ine "e ")n%t. 8n larea nei pr)(e reprezentative 8n %")pl examinarii
diver%el)r "ara"teri%ti"i de'inite.
,.1.2 Prob, A parte ideal reprezentativ.6 prelevat. dintr-) ma%. de'init.6 intermitent %a ")n#intl6
pentr a examina diver%e "ara"teri%ti"i.
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,.1.; ncercare # )pera#ie te7ni"a de determinare a neia %a a mai mlt)r "ara"teri%ti"i ale ni
pr)d%6 pr)"e% %a %ervi"i dat6 8n ")n')rmitate " ) pr)"edra %pe"i'i"at..
,.1., %oluia de anali.at A %)l#ie a pr)(ei de analizat6 prepar.t. a%t'el 8n"Bt ")mp%l "e tre(ie
%. 'ie determinat %. p)at. 'i m.%rat printr-) te7ni". analiti". ade"vat..
,.1.> Repetabilitate # di'eren#a 8ntre rezltatele a d). determin.ri e'e"tate 8n paralel din a"eea9i
pr)(.6 de a"ela9i )perat)r6 8n "adrl a"elia9i la()rat)r 9i "are n tre(ie %. dep.9ea%". 06*g ap. la
100g pr)(a de analizat.
:*5 Abre-ieri
,.2.1. 3-$04 - 3niver%itatea de &tiin#e $gri")le 9i 0edi"in. 4eterinar. Cl5
,.2.2. !$ A !a"ltatea de $gri"ltr.
,.2.;. 1IC-$ - 1a()rat)rl de =n"er".ri pentr Calitatea 9i -igran#a $limentel)r
,.2.,. REC - Re"t)r
,.2.*. DEC A De"an
,.2.+. &1 A &e' 1a()rat)r
,.2.7. RC A Re%p)n%a(ill Calit.#ii
,.2.<. R0 A Re%p)n%a(ill 0etr)l)g 8n -$PCO
,.2.>. RP0 A Re%p)n%a(il Pr)te"#ia 0n"ii 8n -$PCO
,.2.10. R= A Rap)rt de =n"er".ri
,.2.11. I3 - In%tr"#ini de tilizare
< AC&"UN" ("/%AU 6%UR" PREVEN8"VE %" DE "6BUNA8A8"RE
C)n')rm pr)"edrii ")d P?-0<.
.
= DE%CR"ERE PROCEDUR
=*1 Determinarea aflatoxinei B1 din nutreturi
+.1.1 Prin"ipil met)dei 9i d)menil de apli"are:
Extra"tia " "l)r)')rm a pr)(ei de analizat 'iltrarea %i ap)i pri'i"area nei ")te parti pe ")l)ana de
%ili"agel evap)rarea elatli %i diz)lvarea rezidli intr n v)lm determinat de "l)r)')rm %a
ame%te" (enzen a"et)nitril.
Cr)mat)gra'ia pe %trat %(tire nidimen%i)nala pentr pr)"edel $ %i (idimen%i)nala pentr
pr)"edel @ a nei ")te parti din a"ea%ta %)ltie
Determinarea ")ntintli de a'lat)xina @1 prin ma%rarea inten%itatii 'l)re%"entei "r)mat)gramei
examinate in lmina 34 'ie vizal 'ie " a5t)rl ni 'l)r)de%nit)metr in ")mparatie " "antitati
"n)%"te de etal)n de a'lat)xina @1 apli"at pe a"ea%i pla"a " pr)(a.
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=*5 Reacti-i!
-"l)r)')rm %ta(ilizat
-n-Cexan
-eter dietili" li(er de per)xizi
-ame%te" (enzen a"et)nitril ><D2
-%)lventi de devel)pare
-ame%te" "l)r)')rm a"et)na >0D10
-ame%te" eter dietili" metan)l apa >+D;D1
-%ili"agel pentr "r)mat)gra'ie pe ")l)ana granlatir 060*pana la 0620mm
-%ili"agel ?-CR petr "r)mat)gra'ie pe %trat %(tire
-pamant de diat)mee
-%l'at de %)di an7idr
-a"id tri'l)a"eti"
-gaz inert
-a'lat)xina @1
-
=*1*< Ec>ipamente de m,0urare 4i ?ncercare 4i materiale
-m)ara de la()rat)r
-%ita " marimea )"7iril)e de 061mm
-agitat)r me"ani"
-t( pt "r)mat)gra'ie din %ti"la
-r)tavap)r prevazt " (al)ane " 'ndl r)tnd de *00ml
-aparatra pt "r)mat)gra'ie pe %trat %(tire
-pla"i de %ti"la pt "r)mat)gra'ie
-lampa 34 " nde lngi
-%pe"tr)')t)metr
=*1*= 6od de lucru
=*1*@ 6a0urarea -i.uala
Pr)"edel $
-e determina "antitatea de a'lat)xina @1 din extra"t prin ")mpararea inten%itatii 'l)re%"entei
%p)tril)r de extra"t " a"ele ale %p)tril)r de %)ltie etal)n.da"a e%te ne"e%ar %e interp)leaza
.'l)re%"enta )(tinta prin %prapnerea extra"tli " %)ltia etal)n tre(ie %a 'ie mai pterni"a
de"at a"eea a 10El extra"t %i ea tre(ie %a apara "a n %ingr %p)t.da"a inten%itatea 'l)re%"entei
data de 10El extra"t e%te mai pterni"a de"at a"eea a ,0El %)ltie etal)n extra"l de dileaza de10
%a 100 )ri " "l)r)'r)m %a " ame%te" de (enzen a"et)nitril inainte de a l %pne nei n)i
"r)mat)gra'ieri pe %trat %(tire.
Pr)"edel @
-e determina "antitatea de a'lat)xina @1din extra"t prin ")mpareaea inten%itatii 'l)re%"entei %p)tli
de extra"t " a"eea a %p)tril)r C6D %i E de %)ltie etal)n.da"a e%te ne"e%ar %e interp)leaza.
Da"a inten%itatea 'l)re%"entei date de 20El extra"t e%te mai pterni"a dea"t a"eea data de ,0 El
%)ltie etal)n extra"tl %e dileaza de 10 %a 100 )ri " "l)r)')rm %a " ame%te" de (enzen
a"et)nitril inainte de al %pne nei n)i "r)mat)ga'ieri pe %trat %tire.
6
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0a%rarea prin 'l)r)den%it)metrie
-e ma%)ara inten%itatea 'l)re%"entei %p)tril)r de a'lat)xina @1 la 'l)r)den%it)metr tilizand )
lngime de nda de ex"itatie ;+*nm %i ) lngime de nda de emi%ie de ,,;nm
In "azl pr)"edeli $ "antitatea de a'lat)xina @1 din extra"t %e determina prin ")mpararea
inten%itatii 'l)re%"entei %p)tril)r de extra"t " a"elea ale %)ltiei etal)n iar in "azl pr)"edeli @
"antitatea de a'lat)xina @1 din extra"t %e determina prin ")mpararea inten%itatii 'l)re%"entei
inten%itatii 'l)re%"entei a %p)tli de extra"t " a"eea a %p)tril)r C6D %i E de %)ltie etal)n.
=*1*A Exprimarea re.ultatelor
=*1*B6a0urarea -i.uala
C)ntintl de a'lat)xina @1 exprimat in mi"r)grame pe Fg de pr)(a e%te egal " :
C-")n"entratia %)ltiei etal)n in mi"r)grame a'lat)xina @1
m-ma%a pr)(ei in l"r
41-v)lml 'inal de extra"t
426;-%nt v)lmele de extra"t %i de %)ltie etal)n de a'latixina @1
0a%rarea 'lr)den%it)metri"a
C)ntintl in a'lat)xina @1 exprimat in mi"r)grame pe Fg de pr)(a e%te egal ":
m-ma%a pr)(ei late in l"r
m1-ma%a de a'lat)xina @1 din extra"l apli"at pe pla"a
41-v)lml 'inal de extra"t
42-v)lml de extra"t apli"at pe pla"a in mi"r)litri
=*5 Preci.ie
2rei te%te intre la()rat)are pe ntretri ")m(inate Gpr)"edel @Hdintre "are d)a e'e"tate pe plan
intrenati)nal a dat rezltatele indi"ate in ta(el6"ele 11 la()rat)are parti"ipante in te%tl
intrela()rat)are nr.2 a analizat pr)(a %i prin pr)"edel$ ")mp)zitia %a permitind a"e%t l"r "
ma%rarea vizala %a 'l)den%it)metri"a )(tinand rezltate ')arte apr)piate de a"ele )(tinte prin
pr)"edel@.
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Parametr Pr)(a 1 Pr)(a 2 Pr)(a;
Nmar de la()rat)are
0edia
$(aterea %tandard a
repetailitati
C)e'i"ientl de variatie
a repeta(ilitati
Repeta(ilitatea
2;
1+267Eg/Fg
1+6>Eg/Fg
10I
,76<Eg/Fg
11
2*6,Eg/Fg
267Eg/Fg
11I
76+Eg/Fg
1;
1;.,Eg/Fg
167Eg/Fg
1;I
,6<Eg/Fg
$(aterea %tandard a
repr)d"ti(ilitatii
C)e'i"ientl de variatiei
a repr)d"ti(ilitatii
Repr)d"ti(ilitatea
,*62Eg/Fg
2<I
12<60Eg/Fg
+6<Eg/Fg
27I
1>62Eg/Fg
,60Eg/Fg
;0I
116;Eg/Fg
@*RE%PON%AB"'"8&"
Re"t)r
$nalizeaz. 9i apr)(. $dre%ele de =n%)#ire a R=.
&e' de la()rat)r
Re%p)n%a(ill Calit.#ii
4eri'i".6 " )"azia $ditril)r Interne6 8nregi%tr.rile %pe"i'i"e a"e%ti tip de 8n"er".ri 8n
Caietele de l"r 9i 8n regi%trl
Exe"tant
8
1a()rat)rl pentr -igranta
$limentara %i Pr)te"tia
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Primit)r pr)(e
A*"NRE;"%8RR"
!)rmlare
D)%are / "aiete

Regi%tre
ANECE
N e "azl.
9
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