CHIMIA ANALITICA SI

ANALIZA CHIMICA
Orice abordarea analitica un studiu
efectuat pe partile componente
unui sistem

Chimia analitica

Analiza chimica
CHIMIA ANALITICA
Stiinta care se ocupa cu
dezvoltarea si aplicarea:
strategiilor
principiilor
metodelor
tehnicilor
care stau la baza efectuarii unei
analize chimice
ANALIZA CHIMICA
Ansamblul de operatii care conduc la obtinerea
de informatii despre compozitia calitativa
cantitativa si structurala a unei probe

P. West, la decernarea premiului ACS, 1974:
analiza chimica nu inseamna spectrometre,
polarografe ci:
experimentarea
observarea
relevarea faptelor
conducerea deductiilor
Sarcina / comanda de lucru
Asigurarea necesarului de dotare (personal, echipament,
reactivi, laborator)
Alegerea procedurilor
Prelevarea probelor
Transportul si stocarea probelor
Pregatirea probelor
Concentrarea probei / separare
Analiza / determinari / masuratori
Stocarea datelor masurate
Prelucrarea si evaluarea datelor
Raportarea / anuntul rezultatului
ETAPELE ANALIZEI
ANALIZA CHIMICA
Presupune urmatoarele etape de analiza
efectiva:
separarea/purificarea compusilor
analiza calitativa (CE?)
elementala
amestecurilor (compusi din amestecuri)
analiza cantitativa (CAT?)
elementala
amestecurilor (compusi din amestecuri)
analiza structurala (CUM?)

Termeni utilizati
proba (amestec) se analizeaza
component (analit) se determina
CLASE DE METODE DE
ANALIZA
a. Metode chimice (clasice)

sunt insotite de reactii chimice / metode
destructive

se bazeaza pe masurare unor proprietati:
Masa
Volum
Proprietati termice
Proprietati electrice
Proprietati optice
...
b. Metode fizice (in situ, instrumentale)
sunt nedestructive
se bazeaza pe masurare proprietatilor
termice, electrice, optice...
utilizeaza curbe de calibrare
efectuate cu solutii standard: P=f(CA)

c. Fizico-chimice (combinate,
instrumentale)
CLASE DE METODE DE
ANALIZA
METODE CHIMICE SI FIZICO-
CHIMICE
Metode Subclasificare Proprietatea masurata
gravimetrice gravimetrice masa
volumetrice
(titrimetrice)
acido-bazice
redox
de precipitare
de complexare
volum de solutie de titrant
electro
chimice
conductometrice
potentiometrice
voltametrice
amperometrice
- electrogravimetrice
- polarografice
- culometrice
conductibilitatea soluitei
forte electromotoare
tensiune
intensitatea curentului
masa depusa la elecrozi
intensit. crt. de difuzie
cantitate de electricitate
METODE CHIMICE SI FIZICO-
CHIMICE
Metode Subclasificare Proprietatea
masurata
termice
analiza termogravimetrica (TGA)
analiza de emisie de gaze (EGA)
analiza termica diferentiala (DTA)
scanare termica diferentiala (DSC)
masa
volatilitatea
temperatura
caldura
cinetice - viteze de reactie
Immuno
analitice
- interactii specifice
METODE FIZICE
Scopul
Tipuri de metode
Analiza
elementara
- spectrometrie atomica de emisie in arc (AES)
- spectrometrie de emisie in flacara
- spectrometrie de emisie in plasma (ICP) (plasma
cuplata inductiv)
- spectrometrie atomica de emisie fluorescenta
- spectrometrie atomica de absorbtie (AAS)
- fluorescenta de raze X
Analiza
compusilor
(moleculelor)
- spectrometrie UV-VIS (emisie si luminiscenta)
- spectroscopie IR si RAMAN
- spectroscopie de rezonanta magnetica nucleara (NMR)
- spectroscopie de rezonanta elecronica de spin (RES)
- specrometria de masa moleculara (MS)
Analiza
structurala
- difractie de raze X
- difractie de neutroni
- difractie de electroni in faza gazoasa
- spectroscopie rotationala
METODE DE SEPARARE
Cromatografice si electroforetice
(la scara analitica si preparativa)
(permit atat separarea cat si analiza
calitativa si analiza cantitativa)
Altele
(metode de concentrare,
la scara preparativa si
industriala)
cromatografia de gaze (GC)
cromatografia de lichide (LC)
cromatografia in fluide supercritice (SFC)

cromatografia de schimb ionic (IEC)
cromatografia de excluziune sterica (SEC)
cromatografia de permeatie prin geluri (GPC)
cromatografia de afinitate (CA)
cromatografia chirala (CC)

electroforeza capilara (CE, MEKC, IEF, CCE)
precipitare, filtrare prin
membrane
extractie (L/L, L/S)
separari pe schimbatori de
ioni
flotatie ionica, sedimentare
distilare, fractionarea
spumelor
dializa, electrodializa
topire zonala, cristalizare
centrifugare
absorbtie G/S, sublimare
Tehnici cuplate: GC-MS, GC-IPC, HPLC-MS, LC-AAS, CE-MS
ABORDAREA ANALITICA
(criterii)
1. In functie de analiza chimica ce trebuie
efectuata:

a. dpdv material analizat ce poate fi:
provenienta: anorganica, organica, biologica
proba industriala: materie prima, intermediar, produs finit
clinic: sange, urina
farmacologic
analiza criminalistice/legistice
proba de mediu: aer, apa, sol, biota
b. dpdv specii chimice urmarite la analiza:
elementala (elemente componente)
totala (toti compusii din amestec)
speciatie (o anumita specie chimica in toate formele ei)
c. dpdv informatie urmarita:
calitativa
cantitativa
structurala
2. In functie de analist, pus in situatia sa
rezolve un caz:
sa aiba temeinice cunostinte teoretice si practice
sa aiba deprinderi/abilitati de lucru in laborator
sa fie inventiv, creativ
sa lucreze in echipa
sa valorifice putinele informatii despre sursa si
puritatea probei
sa tina cond de raportul cost/beneficiu
sa livreze informatii valide, pentru a putea fi valorificate
mai departe, in luarea decizilor care se impun
sa interpreteze rezultatele si sa le comunice corect
sa se perfectioneze continuu
ABORDAREA ANALITICA
(criterii)
3. In functie de laborator, care stabileste
procedurile standard de operare:
analiza chimica trebuie sa fie un proces unitar
care parcurge etape precise
analiza chimica se efectueaza conform cu
reglementari, SR-uri, ES-uri, ISO-uri, norme,
metodologii, proceduri
analiza chimica nu trebuie sa fie toxica
analiza chimica trebuie efectuata intr-o marja cat
mai mica de eroare
ABORDAREA ANALITICA
(criterii)
CRITERII DE PERFORMANTA IN
ALEGEREA METODEI DE ANALIZA
Criterii de calitate a procesului analitic
Selectivitate / specificitate
Precizie
Acuratete/exactitate
Sensibilitate
Domeniul de linearitate
Limita de detectie
Limita de determinare
Variatii intra-laborator (repetabilitatea)
Variatii inter-laboratoare (reproductibilitatea)
CRITERII DE PERFORMANTA IN
ALEGEREA METODEI DE ANALIZA
Criterii economice
costuri de investitii
durata analizei/costuri de personal
siguranta (masuri de)
costuri de instalare (amplasare)
pregatirea personalului
reactivi si consumabile
deversarea/depozitarea rezultatului analizei