INCERTITUDINEA DE MASURA CALDURA SPECIFICA A METALELOR Student: Alexa Ana Elena Grupa: IH Specializarea: tiin a i Managmentul ncercrii Materialelor Pr!e"r: Conf.univ.dr.ing. Pencea Ion Bucureti Ianuarie 2013 CUPRINS: 1. Introducere 2. Incertitudinea de masurare 3. Metoda de masurare caldura specifica a metalelor 4. Definitii . Modelarea masurarii !. "tapele de urmat pentru e#aluarea si e$primarea incertitudinii re%ultatului unei masurari& conform '(idului IS) *. +u,et de incertitudine -. +i.lio,rafie 1. Introducere: n toate domeniile le,ate de certificarea calit ii i de acreditarea la.oratoarelor de ncercare i a celor de etalonare& n metrolo,ia tiin ific & n cea industrial i n cea le,al & n standardi%are& precum i n alte sectoare de acti#itate a fost introdus i ,enerali%at conceptul de incertitudine de m surare& ca parametru esen ial al calit ii unei m sur ri. / r specificarea incertitudinii de m surare& e#aluat i e$primat dup re,uli con#enite& re%ultatul comunicat al m sur rii nu este credi.il i poate fi complet inutili%a.il pentru .eneficiarul s u. Scurt istoric 0 a cum utili%area aproape uni#ersal a Sistemului Interna ional de unit i 1SI2 a conferit coeren tuturor m sur rilor n tiin i n te(nolo,ie& un consens mondial asupra e#alu rii i e$prim rii incertitudinii de m surare poate conduce la compati.ilitatea imediat i la interpretarea adec#at a semnifica iei unui spectru #ast de re%ultate ale m sur rilor n cercetare& in,inerie& comer & industrie i le,isla ie. n epoca actual a pie ii mondiale& de#ine imperati# ca metoda de e#aluare i e$primare a incertitudinii s fie uniform n ntrea,a lume& astfel ca m sur rile e$ecutate n ri diferite s fie u or de comparat. n 13**& recunosc nd lipsa unui consens interna ional n e$primarea incertitudinii de m surare& autoritatea mondial suprem n metrolo,ie& Comitetul Interna ional de M suri i 'reut i 1CIPM2& a cerut +iroului Interna ional de s se ocupe de re%ol#area acestei pro.leme& mpreun cu la.oratoarele na ionale de metrolo,ie i s ela.ore%e o recomandare. +IPM a formulat un c(estionar detaliat cuprin% nd ntre. ri pri#itoare la su.iect i l4a distri.uit c tre 32 de la.oratoare metrolo,ice na ionale interesate5 au fost primite r spunsuri de la 21 de la.oratoare. 0proape to i au fost de p rere c este important s se a6un, la o procedur acceptat interna ional pentru e$primarea incertitudinii de m surare i pentru com.inarea componentelor indi#iduale de incertitudine ntr4o sin,ur incertitudine total . Nu s4a desprins ns nici o conclu%ie cu pri#ire la metoda care #a tre.ui utili%at . 0tunci +IPM a con#ocat un ,rup de lucru format din e$per i de la 11 la.oratoare na ionale 17or8in, 'roup on t(e Statement of Uncertainties& 7'SU2& care a ela.orate Recomandarea INC41 113-92: "$primarea Incertitudinilor "$perimentale. Concomitent& s4a (ot r t ela.orarea unui ,(id detaliat& .a%at pe recomandarea ,rupului de lucru 1care este o scurt pre%entare i nu o prescrip ie detaliat 2. CIPM a ns rcinat )r,ani%a ia Interna ional de Standardi%are 1IS)2 cu alc tuirea acestui ,(id& pentru a ine seama mai .ine i de interesele industriei i comer ului. Responsa.ilitatea ela.or rii a fost dat 'rupului Consultati# :e(nic al IS) pentru Metrolo,ie 1IS) :ec(nical 0d#isor; 'roup on Metrolo,;2& care a cola.orat cu nc ase or,ani%a ii interna ionale: Comisia "lectrote(nic Interna ional 1I"C2& Comitetul Interna ional de M suri i 'reut i 1CIPM2& )r,ani%atia Interna ional de Metrolo,ie <e,al 1)IM<2& Uniunea Interna ional de C(imie Pur i 0plicat 1IUP0C2& Uniunea Interna ional de /i%ic Pur i 0plicat 1IUP0P2 i /edera ia Interna ional de C(imie Clinic 1I/CC2. Un ,rup de lucru constituit n acest scop1IS)=:0'4=7'32& compus din e$per i desemna i de +IPM& I"C& IS) i )IM<& a ela.orat lucrarea >'(id pentru e$primarea incertitudinii de m surare>& care pre#ede re,uli de e#aluare i e$primare a incertitudinii de m surare pentru a fi utili%ate n standardi%are& etalonare& ncerc ri& acreditarea de la.oratoare i ser#icii metrolo,ice. '(idul& ap rut pe parcursul a peste ase ani n mai multe #ersiuni preliminare i n 1333 su. form definiti# & constituie o lucrare de referin n domeniu& de peste 129 de pa,ini& pre%ent nd detaliat principiile i procedurile recomandate& nso ite de numeroase e$plica ii& note i e$emple care l muresc cele mai multe situa ii practice posi.ile. Consensul lar, prin care a fost adoptat acest document i4a conferit un ,ir puternic n fa a unor or,anisme re,ionale i na ionale de standardi%are& care nu au nt r%iat s pu.lice noi ndreptare i proceduri& n accord aproape deplin cu ,(idul IS). Dintre acestea& se distin,e ,(idul pu.licat de 7estern "uropean Cali.ration Cooperation 17"CC& n pre%ent n,lo.at n "0<2& cu caracter strict aplicati#& practic. 2. Incertitudinea de m surare In pre%ent este lar, recunoscut faptul c & dup ce toate componentele cunoscute sau asumate au fost e#aluate i corec iile corespun% toare au fost aplicate& r m ne totu i o incertitudine asupra corectitudinii re%ultatului declarat& adic o ndoial pri#itoare la c t de .ine repre%int acest re%ultat #aloarea m rimii m surate. C nd se raportea% re%ultatul m sur rii unei m rimi fi%ice& este o.li,atoriu s se dea o oarecare indica ie cantitati# asupra calit ii re%ultatului& astfel ca cei care l utili%ea% s poat aprecia ncrederea n acesta. / r o asemenea indica ie& re%ultatele m sur rilor nu pot fi comparate& nici ntre ele i nici cu #alorile de referin date ntr4o specifica ie sau ntr4un standard. De aceea& este necesar s e$iste o procedur .ine ela.orat & u or de n eles i ,eneral acceptat pentrucaracteri%area calit ii re%ultatului unei m sur ri& adic pentru a e#alua i a e$prima incertitudinea sa. Conceptul de incertitudine ca un atri.ut certifica.il este relati# nou n istoria m sur rilor& n sc(im. eroarea i anali%a erorilor fac parte de mult timp din practica tiin ei m sur rilor sau a metrolo,iei. :re.uie acordat o mare aten ie deose.irii intre termenii >eroare> i >incertitudine>. "i nu sunt nicidecum sinonimi& ci denot concepte cu des # r ire diferite5 ei nu tre.uie confunda i ntre ei sau utili%a i ,re it. Cu# ntul >incertitudine> nseamn > ndoial > i astfel ntr4un sens lar, >incertitudinea de m surare> nseamn du.iu cu pri#ire la #aliditatea re%ultatului unei m sur ri. :ermenul >incertitudine> este folosit at t pentru acest concept ,eneral& c t i pentru a desemna acele m rimi specifice care dau m surile cantitati#e ale conceptului& cum ar fi de e$emplu a.aterea standard. Defini ia formal a termenului >incertitudine de m surare>& a a cum este dat n '(idul IS)& precum i n actualul >?oca.ular interna ional de termeni fundamentali i ,enerali n metrolo,ie> 1?IM2& este urm toarea: Incertitudine 1de m surare2 : parametru asociat cu re%ultatul m sur rii& care caracteri%ea% dispersia #alorilor ce pot fi atri.uite n mod re%ona.il m surandului. Parametrul la care se face referire poate fi& de e$emplu& o a.atere standard sau un multiplu anumit al acesteia2& sau semil r,imea unui inter#al a# nd un ni#el de ncredere dat. 0 a cum se arat n '(idul IS)& aceast defini ie a incertitudinii de m surare este o defini ie opera ional & care se refer la re%ultatul m sur rii i la incertitudinea sa e#aluat 5 n ea s4a e#itat utili%area conceptului de #aloare ade# rat . "a este ns compati.il cu alte concepte ale incertitudinii de m surare& ca de e$emplu: 4 o estima ie caracteri% nd inter#alul de #alori n interiorul c ruia se , se te #aloarea ade# rat a m surandului 1?IM& editia a 14a& 13-425 4 o m sur a erorii posi.ile n #aloarea estimat a m surandului& dat de re%ultatul m sur rii. n mod o.i nuit& incertitudinea de m surare este definit printr4un inter#al centrat pe estima ia $ a #alorii m surandului& care repre%int n acela i timp re%ultatul raportat al m sur rii. Incertitudinea U este astfel definit ca re%ultatul m sur rii s fie pre%entat prin e$presia simpl & simetric & $ . 3. Metoda de masurare caldura specifica a metalelor 1. Se determina masa apei din calorimetru si masa corpului studiat. 2. . Se masoara temperatura apei din calorimetru inainte de introducerea corpului. 3. Se determina temperatura corpului de studiat introduandu4l intr4un #as cu apa incal%ita a carei temperatura o determinam cu a6utorul termometrului. Se mentine corpul in acest #as pana cand se sta.ileste temperatura apei. 4. Se determina temperatura in felul urmator : se introduce corpul in calorimetru si se a,ita lic(idul cu a6utorul a,itatorului pentru a uniformi%a temperatura lui. :emperatura finala #a fi temperatura pentru care coloana de mercur a termometrului nu mai #aria%a ca lun,ime. . <a .a%a determinarii caldurii specifiece a unui corp solid sta ecuatia calorimetrica.0ceasta este relatia care e$prima ec(i#alenta dintre cantitatea de caldura cedata de un corp cald si cantitatea de caldura primita de un corp mai rece& temperatura finala a celor doua corpuri aflate in contact fiind aceeasi. Punerea in contact a celor doua corpuri de temperaturi diferite si masurarea temperaturii finale se reali%ea%a cu a6utorul calorimetrului descris mai sus. Daca introducem in calorimetru corpul de cercetat de masa m aflat la o temperatura t mai mare decat temperatura t1 a apei din calorimetru& atunci cantitatea de caldura cedata de corp calorimetrului #a fi data de relatia : Unde : c 4 caldura specifica a corpului : 4 temperatura finala. Cantitatea de caldura primita de calorimetru pentru a a6un,e la temperatura este data de relatia : Unde : m1 masa apei din calorimetru 5 c1 caldura specifica a apei 5 8 capacitatea calorica a calorimetrului propiu %is& a a,itatorului si a termometrului. Deci 8 1 4 t1 2 repre%inta caldura a.sor.ita de #asul calorimetrului& de a,itator si de termometru. <a ec(ili.ru cand a#em : de unde putem soate caldura specifica a corpului studiat : Deci& cunoscand #alorile 8 si c1 ramane sa masuram m& m1& t& t1 si care inlocuite in formula calcularea caldurii specifice a corpului respecti#. 4. D"/INI:II 0+0:"R" S:0ND0RD "@P"RIM"N:0<0 4 pentru un sir de n masurari ale aceluiasi masurand& este marimea s care caracteri%ea%a imprastierea re%ultatelor si este data de formula: $i fiind re%ultatul celei de4a i4a masurari& iar $ fiind media aritmetica al celor n re%ultate considerate. 0+0:"R" S:0ND0RD 1a unei #aria.ile aleatorii sau a unei distri.utii de pro.a.ilitate2 4 radacina patrata po%iti#a a #ariantei. INC"R:I:UDIN" D" M0SUR0R" 4 parametru& asociat re%ultatului unei masurari& care caracteri%ea%a imprastierea #alorilor ce in mod re%ona.il ar putea fi atri.uite masurandului. C)R"C:I" #aloare adau,ata al,e.ric re%ultatului .rut al unei masurari pentru compensarea erorii sistematice. "?0<U0R" D" :IP 0 1a incertitudinii2 4 metoda de e#aluare a incertitudinii prin anali%a statistica a unei serii de o.ser#atii. "?0<U0R" D" :IP + 1a incertitudinii2 4 metoda de e#aluare a incertitudinii prin alte mi6loace decat anali%a statistica a unei serii de o.ser#atii. INC"R:I:UDIN" S:0ND0RD 4 incertitudine a re%ultatului unei masurari e$primata ca o a.atere standard. INC"R:I:UDIN" S:0ND0RD C)MPUS0 4 incertitudine standard a re%ultatului unei masurari atunci cand re%ultatul acelei masurari este o.tinut din #alorile unui numar de alte marimi& e,ala cu radacina patrata po%iti#a a unei sume de termeni& termenii respecti#i fiind #ariantele sau co#ariantele acestor marimi& conform modului in care re%ultatul masurarii #aria%a in functie de sc(im.area acestor marimi. INC"R:I:UDIN" "@:INS0 4 marime ce defineste un inter#al in 6urul re%ultatului unei masurari& inter#al in care este de asteptat sa fie cuprinsa o fractiune mare a distri.utiei #alorilor care pot fi re%ona.il atri.uite masurandului. /0C:)R D" 0C)P"RIR" 4 factor numeric folosit ca un multiplicator al incertitudinii standard compuse in #ederea o.tinerii incertitudinii e$tinse. N):0 4 Un factor de acoperire& 8& este in mod o.isnuit in inter#alul de la 2 la 3. C)"/ICI"N: D" S"NSI+I<I:0:" 0S)CI0: CU ) "S:IM0R" D" IN:R0R" #ariatia estimarii de iesire ,enerata de #ariatia estimarii de intrare impartita la #ariatia acelei estimari de intrare. PR)+0+I<I:0:" 4 un numar real cuprins intre 9 si 1 si atasat unui e#eniment aleatoriu. DIS:RI+U:I" D" PR)+0+I<I:0:" 1a unei #aria.ile aleatorii2 4 o functie e$primand pro.a.ilitatea ca o #aria.ila aleatorie sa ia orice #aloare data sau sa apartina unui sir dat de #alori. P0R0M":RU 4 o marime folosita in descrierea distri.utiei de pro.a.ilitate a unei #aria.ile aleatorii. ?0RI0+I<0 0<"0:)Ri" 4 o #aria.ila ce poate lua orice #aloare intr4un sir specific de #alori si careia i se asocia%a o distri.utie de pro.a.ilitate. C)R"<0:I" 4 relatie intre doua sau mai multe #aria.ile aleatorii a#and o distri.utie de doua sau mai multe #aria.ile. ?0RI0+I<0 0<"0:)RI" C"N:R0:0 4 o #aria.ila aleatorie a carei medie este e,ala cu %ero. ?0RI0N:0=DISP"RSI" 1a unei #aria.ile aleatorii sau a unei distri.utii de pro.a.ilitate2 4 medie statistica a patratului #aria.ilei aleatorii centrate5 o masura a dispersiei care este e,ala cu raportul dintre suma patratelor a.aterilor fata de media acestora si numarul de o.ser#atii minus unu. M"DI" 0RI:M":IC04 #aloarea raportului dintre suma #alorilor si numarul lor. "S:IM0R" 4 operatie de atri.uire de #alori numerice& din o.ser#atiile pe un esantion& pentru parametrii unei distri.utii alese ca model statistic al populatiei din care este luat esantionul. "S:IM0:)R 4 o statistica folosita pentru estimarea unui parametru al populatiei. "S:IM0:I" 4 #aloarea unui estimator. . Modelarea masurarii In cele mai multe ca%uri& masurandul A nu este masurat direct& ci se determina din N alte marimi @1& @2&...& @N prin relatia functionala: A f 1 @ 1 & @ 2 & @ 3 &.....& @ N 2 . 112 Marimile de intrare @1& @2&...& @N& de care depinde marimea de iesire A& pot fi pri#ite& ele insele& ca masuran%i si& la randul lor& pot sa depinda de alte marimi. /unctia f care apare in acest '(id tre.uie considerata in acest sens mai ,eneral ca functia care contine toate marimile& inclusi# corectiile si factorii de corectie& ce pot contri.ui cu componente semnificati#e ale incertitudinii la re%ultatul masurarii. 0stfel& daca datele arata ca f nu modelea%a masurarea la ni#elul cerut de e$actitatea necesara a re%ultatului masurarii& tre.uie incluse si alte marimi de intrare in f pentru a elimina nea6unsul. 0ceasta poate implica si introducerea unei marimi de intrare care sa reflecte cunoasterea incompleta a fenomenului ce afectea%a masurandul. ) estimatie a masurandului A& notata cu ;& se o.tine din ecuatia 112& pe .a%a estimatorilor de intrare $1& $2& $3&...& $N ai celor N marimi de intrare @1& @2&...& @N. 0stfel& estimatia de iesire& ;& ce repre%inta re%ultatul masurarii& este data de: ; f 1$1 & $2 & $3 &.....$N 2. 122 0.aterea standard estimata asociata cu estimatia de iesire sau re%ultatul masurarii ;& denumita incertitudine standard compusa si notata cu uc1;2& se determina pe .a%a a.aterilor standard estimate ale fiecarei estimatii de intrare $i& denumite incertitudini standard si notate cu u1$i2 /iecare estimatie de intrare $i si a.aterea standard u1$i2 a sa se o.tine din distri.utia #alorilor posi.ile ale marimii de intrare @i. 0ceasta distri.utie de pro.a.ilitate poate fi .a%ata pe o serie de o.ser#atii @ i&8 ale lui @i sau poate fi o distri.utie a priori. "#aluarile de tip 0 ale componentelor incertitudinii standard se .a%ea%a pe distri.utii de frec#enta& in timp ce e#aluarile de tip + se intemeia%a pe distri.utii a priori. !. "tapele de urmat pentru e#aluarea si e$primarea incertitudinii re%ultatului unei masurari& conform '(idului IS): 1. Se e$prima matematic relatia dintre masurandul A si marimile de intrare @i de care depinde A : A B f 1@1& @2&...& @N2. /unctia f ar tre.ui sa contina toate marimile& inclusi# corectiile si factorii de corectie& care pot contri.ui semnificati# la incertitudinea re%ultatului masurarii. 2. Se determina $i& #aloarea estimata a marimii de intrare @i& fie pe .a%a anali%ei statistice a unei serii de o.ser#atii& fie prin alte mi6loace. 3. Se e#aluea%a incertitudinea standard u1$i2 a fiecarei estimatii de intrare este $i. "#aluarea de tip 0 a incertitudinii standard sau e#aluarea de tip + a incertitudinii standard. 4. Se e#aluea%a co#ariantele asociate cu oricare din estimatiile care sunt corelate. . Se calculea%a re%ultatul masurarii& adica estimatia ; a masurandului A& pe .a%a relatiei functionale f& utili%and pentru marimile de intrare @i estimatiile $i o.tinute la pasul 2 . !. Se determina incertitudinea standard compusa uC1;2 a re%ultatului masurarii ;& din incertitudinile standard asociate si co#ariantele asociate estimatiilor de intrare. Daca in cadrul masurarii sunt determinate simultan mai multe marimi de iesire& se #or calcula co#ariantele lor. *. Daca este necesar sa se dea o incertitudine e$tinsa U& al carei scop este sa ofere un inter#al de la ; 4 U la ; C U& ce este de asteptat sa cuprinda o fractiune mare a distri.utiei #alorilor ce re%ona.il pot fi atri.uite masurandului A& se multiplica incertitudinea standard com.inata uC1;2 cu un factor de acoperire 8& pentru a se o.tine U B 8uC1;2. Se ale,e 8 pe .a%a ni#elului de incredere dorit al inter#alului. -. Se raportea%a re%ultatul masurarii ; impreuna cu incertitudinea standard compusa uC1;2 a sa sau cu incertitudinea e$tinsa U. +u,et de incertitudine masurarea caldurii specifice a unui metal Nr.incercare t calor. [C] t apa [C] t amestec [C] m corp [g] m apa [g] C apa [J/Kg K] c cal. [J/K] C metal [J/kg K] 1 19.5 100 21 40 200 4180 81 435 2 20 98 21.5 40 200 4180 81 449 3 22 9 23 40 200 4180 81 309 4 22.5 99 23.5 40 200 4180 81 303 5 21 98.5 22 40 200 4180 81 299
!"aterea stan#ar# 1.28 1.12 1.04
!"aterea me#ie 0.5$ 0.5 0.4$
%alori me#ii 21 98.5 22.2 359
%arianta 1.$25 1.25 1.05
&ncertit'#inea stan#ar# 0.2 0.55 0.4 0.1 0.1
&ncertit'#ine stan#ar# comp'sa 1.5
&ncertit'#ine stan#ar# e(tinsa) k*2 3.5 +i.lio,rafie: '(id pentru e$primarea incertitudinii de masurare C)D: D'493 4 4 "ditia3 0 +e,innerDs 'uide to Uncertaint; of Measurement& Step(anie +ell& Centre for +asic& :(ermal and <en,t( Metrolo,; National P(;sical <a.orator;& 1333 "lemente de teoria erorilor si incertitudinilor& Calcule statistice si modele de apro$imare& Conf. Dr. Marin ?lada& Uni#ersitatea din +ucure ti& 2 912 '(idul pentru "$primarea Incertitudinii de Masurare 1'UM2 D"?"<)PM"N: )/ :E" M"0SUR"M"N: C0P0+I<I:A IN C0<)RIM":RA& Dumitru Marius N"0'U& Mircea SC)CI)R"0NU