Practica estndar para la preparacin, limpieza y evaluacin de ensayos de

corrosin de muestras
1. Alcance
1.1. Esta prctica trata los procedimientos sugeridos para la preparacin, las muestras del
metal slido para las pruebas, para la remocin de los productos de corrosin despus
que la prueba ha sido completada, y para la evaluacin de los daos de corrosin que han
ocurrido. Se hace nfasis en los procedimientos relacionados con la evaluacin de la
corrosin por prdida de masa y mediciones de las picaduras.
Nota 1---Precaucin: En muchos casos el producto de corrosin en los metales reactivos
titanio y circonio es un oxido duro y fuertemente unido que desafiar la eliminacin por
medios qumicos o mecnicos ordinarios. En muchos de estos casos el ndice de corrosin
es establecido por la ganancia de masa que por prdida de masa
1.2. Este estndar no pretende dirigir todo lo concerniente a seguridad, si las hay, asociadas
con su uso. Esto es la responsabilidad del usuario de establecer la seguridad apropiada y
prcticas de salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes
de su uso. Para informes de precaucin especfica, ver Nota 1 y Nota 6
2. Documentos de referencia
2.1. Estndares ASTM
A 262 Practicas para la Deteccin de Susceptibilidad al Ataque Intergranular en los
Aceros Inoxidable Austeniticos
D 1193 Especificaiones para el Agua Reactiva
D 1384 Mtodo de Prueba de Corrosin para Refrigerantes de Motores de Vidrio
D 2776 Mtodos de Prueba para la Corrosividad del Agua en Ausencia de
Transferencia de Calor
G 15 Terminologa Relativa a la Corrosin y Pruebas de Corrosin
G 16 Gua para la Aplicacin Estadstica para el Anlisis de Datos de Corrosin
G31 Prctica de Laboratorio de Inmersin a la Corrosin en Ensayos de Metales
G33 Practicas para el Registro de Datos de Ensayos de Corrosin Atmosfrica de
Muestras de Acero con Recubrimiento Metlico
G46 Gua para la Examinacin y Evaluacin de la Corrosin por Picaduras
G50 Prctica por Corrosin Atmosfrica de Metales
G78 Gua para las Pruebas de Grietas de Corrosin del Hierro Base y Aleaciones
Inoxidables Bases de Nquel en Agua de Mar y Otros que Contienen Medio
Clorhdrico
3. Terminologa
3.1. Ver terminologa G 15 para los trminos usados en esta practica




4. Importancia y uso
4.1. Los procedimientos que se dan son diseados para eliminar los productos de corrosin
sin eliminar de forma significativa el metal base. Esto permite una determinacin
exacta de la prdida de masa del metal o aleacin que ocurri durante la exposicin al
ambiente corrosivo.
4.2. Estos procedimientos, en algunos casos, se pueden aplicar a los revestimientos
metlicos. Sin embargo, deben considerarse los posibles efectos del sustrato


5. Reactivos y materiales
5.1. Pureza de los reactivos Sustancias de grado reactivo se utilizaran en todas las
pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos los reactivos se
ajusten a las especificaciones del Comit de Reactivos Analticas de la Sociedad
Americana de Qumica, donde tales especificaciones estn disponibles. Otras
calificaciones se puede usar, siempre que primero se determine que el reactivo es de
una pureza suficientemente alta para permitir que se use sin disminuir la exactitud de
la determinacin.
5.2. Pureza del agua A menos que se indique lo contrario las referencias para el agua se
entender como agua reactiva como la definicin por el Tipo IV de la especificacin
D1193.
6. Mtodos para la preparacin de las muestras para la prueba
6.1. Para el laboratorio de pruebas de corrosin que simulan la exposicin a entornos de
servicio, una superficie comercial, muy parecido al que se utiliza en el servicio, se
obtendrn los resultados ms significativos
6.2. Esto es deseable para marcar los especmenes usados en pruebas de corrosin con
una designacin nica durante la preparacin. Varias tcnicas se pueden ser usadas
dependiendo del tipo de muestra y de prueba
6.2.1. Plantilla o sello-La sustancias ms metlica pueden ser marcados por plantillas, es
decir, imprimiendo el cdigo de designacin en la superficie del metal usando
plantillas de sellos de aceros endurecidos golpendolos con un martillo. El resultado
de la impresin va ser visible despus de que una corrosin importante ha ocurrido.
Sin embargo, este procedimiento introduce tensas regiones localizadas y la
posibilidad de contaminacin de hierro superficial en el rea marcada.
6.2.2. El gravado elctrico por medio de una herramienta de marcado vibratorio puede ser
utilizado cuando la extensin del dao de corrosin es conocido que es pequea.
Sin embargo, este enfoque para la marcacin es mucho ms susceptible de tener
prdidas de marcas como resultado del dao por corrosin durante las pruebas.
6.2.3. Es aplicable especialmente cuando se prev una acumulacin de productos de
corrosin
6.2.4. Agujeros taladrados tambin pueden ser usados para identificar muestras cuando
hay una extensa prdida del metal, acumulacin de productos de corrosin o se
prev a una escala amplia.
6.2.5. Cuando es indeseable para deformar las superficies de los especmenes despus de
los procedimientos de preparacin, por ejemplo, cuando se prueba superficies
revestidas, etiquetas pueden ser utilizados para la identificacin de las muestras. Un
metal o alambre de plstico puede ser usado para fijar la etiqueta de la muestra y la
identificacin de la muestra puede ser impreso en la etiqueta. Es importante
asegurarse de que ni la etiqueta ni el alambre se corroan o degraden en el ambiente
de prueba. Es tambin importante para estar seguro que no hay interaccin
galvnica entre la etiqueta, alambre y el espcimen.
6.3. Para ms bsqueda de pruebas de cualquier metal o medi, acabado de superficie
pueden ser preferidos. Un adecuado procedimiento puede ser:
6.3.1. Desengrasar en un solvente orgnico o alcalino caliente(Ver tambin Practica G31)
Nota 2 -lcalis caliente y clorada puede atacar algunos metales
Nota 3 -Ultrasonido puede se benfico en los procedimientos de limpieza antes de
la prueba y despus de la prueba
6.3.2. Salmuera en una solucin apropiada de xidos presentes. En algunos casos, los
limpiadores qumicos descritos en la seccin 6 sern suficientes.
Nota 4-salmuera puede causar corrosin localizada en algunos metales
6.3.3. Raspar con una suspensin de un abrasivo apropiado o con un papel abrasivo (Ver
prcticas A-262 y mtodos de prueba D 1384). Los bordes, as como las caras de las
muestras deben lijarse para eliminar las impurezas
6.3.4. Minucioso enjuague, aire caliente, y almacenar en el desecador
6.4. Cuando la preparacin de la muestra cambia las condiciones metalrgicas del metal,
otros mtodos deben ser elegidos o la condicin metalrgica debe ser corregido por el
tratamiento subsecuente. Por ejemplo, la cizalladura de un espcimen trabajara a frio
puede posiblemente fracturar los borde. Los bordes deben ser mecanizados
6.5. Las muestras limpias y secas deben ser medido y pesados. Dimensiones determinados
a tercera cifra significativa y la masa determinada a la quinta cifra significativa como
sugerencia. Cuando ms cifra significativas estn en los instrumentos de medida, ellos
deben ser especificados.
7. Mtodos para la limpieza despus de las pruebas
7.1. Los procedimientos para la eliminacin de productos de corrosin se pueden dividir en
tres categoras generales: mecnicos, qumicos y electrolticos.
7.1.1. Un procedimiento ideal debera eliminar los productos de corrosin y no resultar en
la eliminacin de cualquier metal base. Para determinar la masa perdida del metal
base cuando se elimina los productos de corrosin, las muestras de control sin
corrosin deben ser limpiadas por el mismo procedimiento que se utiliza en la
muestra de ensayo. Pesando la muestra de control antes y despus de la limpieza, el
grado de perdida de metal resultante de la limpieza puede ser utilizado para
corregir la prdida de masa por corrosin.
Nota 5 Es deseable para raspar muestras de productos de corrosin andes de
utilizar cualquiera de las tcnicas qumicas para eliminarlos. Estos raspados pueden
someterse a diversas formas de anlisis, incluyendo tal vez difraccin de rayos x
para determinar formas cristalinas, as como anlisis qumicos para buscar corrosin
especfica, tales como cloruros. Todas las tcnicas qumicas que se discuten la
seccin 7 tiende a destruir los productos de corrosin y con ello se puede perder la
informacin contenida en estos productos de corrosin. Tener cuidado para que el
metal no corrodo no se retire con los productos de corrosin
7.1.2. El procedimiento indicado en 7.1.1 puede no ser fiable cuando las muestras
fuertemente corrodas deben limpiarse. La aplicacin de los procedimientos de
limpieza para especmenes con superficies oxidadas a menudo, incluso en ausencia
de productos de corrosin, dan como resultado continas prdidas de masa. Esto se
debe a una superficie corroda, particularmente de una aleacin multifasica, es a
menudo ms susceptible que una superficie mecanizada o recin pulida para la
corrosin por el procedimiento de limpieza. En tales casos, se prefiere el siguiente
mtodo para determinar la prdida de masa debido al procedimiento de limpieza
7.1.2.1. El procedimiento de limpieza debera ser repetido en especmenes
varias veces. La masa perdida debera ser determinada despus de cada
limpieza pesando el espcimen.
7.1.2.2. La prdida de masa debera ser graficada como una funcin de nmeros
de ciclos de limpieza como se muestra en la figura 1. Se obtuvieron dos
lneas: AB y BC. El ltimo corresponder a la corrosin del metal
despus de la eliminacin de los productos de corrosin. La prdida de
masa debida a la corrosin corresponder aproximadamente al punto B.
7.1.2.3. Para minimizar la incertidumbre asociada con la corrosin del metal por
el mtodo de limpieza, un mtodo debe ser escogida para proporcionar
la pendiente ms baja (cerca de la horizontal) de la lnea BC.
7.1.3. Repetir el tratamiento puede ser necesario para una completa eliminacin de los
productos de corrosin. La eliminacin a menudo puede ser confirmado por la
examinacin con un microscopio de bajo poder (por ejemplo, 7X hasta 30 X).Esto es
particularmente usado con superficies picadas cuando los productos de corrosin
pueden acumularse en los hoyos. Este tratamiento tambin puede ser necesario
repetirse por los requerimientos de 7.1.2.1. Siguiendo el final del tratamiento las
muestras deben ser enjuagados y secados inmediatamente.

7.1.4. Todas las soluciones de limpieza sern preparadas con agua y qumicos de grado
reactivos
7.2. Los procedimientos qumicos implican inmersin de la muestra de ensayo de corrosin
en una solucin especfica que est diseado con la disolucin mnima de cualquier
metal. Varios procedimientos son listados en la tabla A1.1. La eleccin de los
procedimientos qumicos para ser usado es en parte una cuestin del ensayo y de los
errores para establecer el mtodo ms eficaz para un metal especfico y una escala de
producto de corrosin.
Nota 6- Precaucin: Estos mtodos pueden ser peligrosos para el personal
7.2.1. La limpieza qumica a menudo es precedido por cepillado ligero (de cerdas no
metlicas) o limpieza por ultrasonido de la muestra de ensayo para eliminar los
productos de corrosin voluminosos y sueltos.
7.2.2. La eliminacin intermitente de muestras de la solucin de limpieza por cepillado
ligero o limpieza por ultrasonido con frecuencia puede facilitar la eliminacin de los
productos de corrosin fuertemente adheridos.
7.2.3. La limpieza qumica a menudo es seguido por cepillado ligero o limpieza por
ultrasonido en agua para eliminar productos sueltos.
7.3. La limpieza electroltica tambin puede ser usado para eliminar los productos de
corrosin. Varios mtodos tiles para pruebas de corrosin de hierro, hierro fundido o
de acero se dan en la Tabla A2.1
7.3.1. La limpieza electroltica debe ser precedido por cepillado o limpieza por ultrasonido
para la muestra de ensayo para eliminar productos de corrosin sueltos y
voluminoso. Cepillado o limpieza por ultrasonido tambin debe seguir la limpieza
electroltica para eliminar el lodo suelto o depsitos. Esto ayudara a minimizar
cualquier rede- posicin del metal desde los productos de corrosin que hara
reducir la perdida de masa aparente.
7.4. Los procedimiento mecnicos pueden incluir raspado, lavado, cepillado, limpieza
ultrasnica, impacto mecnico, e impacto de voladura (por ejemplo, chorro de arena
chorro de agua y as sucesivamente). Estos mtodos son a menudo usados para
remover fuertes incrustamiento de productos de corrosin. Frotando con un cepillo de
cerdas no metlicas y una suspensin de agua destilada- abrasivo suave tambin se
puede utilizar para eliminar los productos de corrosin.
7.4.1. La limpieza mecnica vigorosa puede resultar en la eliminacin de algo del metal
base, por lo tanto, se debe tener cuidado. Esto debe ser usado solo cuando otros
mtodos no proporcionan una adecuada eliminacin de los productos de corrosin.
Al igual que con otros mtodos, se recomienda la correccin para la prdida del
metal debido a la limpieza. Las fuerzas mecnicas usadas en la limpieza debe ser lo
ms constante como fuera posible.
8. Evaluacin de daos por corrosin
8.1. El rea superficial total inicial de la muestra (haciendo correcciones para las reas
asociadas con orificios de montaje) y la masa perdida durante la prueba se han
determinado. El ndice promedio de corrosin puede ser obtenido siguiendo:

ndice de corrosin= (K x W)/ (A x T x D) (1)
Dnde:
K = una constante (ver 8.1.2)
T = tiempo de exposicin en horas
A =rea en cm2
W =masa perdida en gramos, y
D =densidad en g/cm3 (ver apndice X1)
8.1.1. Los ndices de corrosin no son necesariamente constantes con el tiempo de
exposicin. Ver practica G 31 para mayor orientacin.
8.1.2. Diversos unidades se han utilizado para expresar los ndices de corrosin. Usando
las unidades en 7.1 para T, A, W y D los ndices de corrosin pueden ser calculados
en una variedad de unidades con los siguientes valores apropiados para K:




Unidades del ndice de corrosin constante (k) en la ecuacin del
ndice de corrosin
mils por ao (mpy) 3.45 x 10
5

pulgada por ao (ipy) 3.45 x 10
3

pulgada por mes (ipm) 2.87 x 10
2

milmetros por ao (mm/y) 8.76 x 10
4

micrmetros por ao (um/y) 8.76 x 10
7

picometros por ao (pm/s) 2.78 x 10
6

gramos por metro cuadrada por hora (g/m
2
.h) 1.00 x 10
4
x D
miligramos por decmetro cuadrada por da (mdd) 2.40 x 10
4
x D
microgramos por metro cuadrado por segundo (ug/m
2
.s) 2.78 x 10
6
X D

Nota 7- Si se desea, estas constantes tambin se pueden utilizar para convertir las
tasas de corrosin de un conjunto de unidades a otro. Para convertir un ndice de
corrosin en unidades X para un ndice en unidades Y, multiplica por Ky/Kx por
ejemplo:
15 mpy=15 X (2.78 x 10
6
)/ (3.45 x 106) pm/s (2)
8.2. Los ndices de corrosin calculados desde la masa perdida pueden ser engaosa
cuando el deterioro es alta como en picadura o grietas de corrosin. Si la corrosin es
en forma de picadura, esto puede ser medido con un medidor de profundidad o
calibrador micromtrico con yunques puntiagudos (ver Gua G46). Mtodos
microscpicos determinaran la profundidad del foso, centrndose de arriba abajo del
pozo cuando se ve desde arriba (utilizando un botn de enfoque calibrado) o
mediante el examen de una seccin que se ha montado pulida metalograficamente. El
factor de las picaduras es el radio de penetracin ms profundo de metal a la
penetracin promedio del metal
Nota 8- Ver Gua G46 para gua en evaluacin de picadura.
Nota 9- Ver Gua 78 para gua en evaluacin corrosin de la grieta
8.3. Otros mtodos para evaluar el dao de corrosin son :
8.3.1. Apariencia- La degradacin de la apariencia por deslustre, oxidacin .(Ver Practica G
33)
8.3.2. Propiedades mecnicas- Una aparente perdida en la resistencia a la traccin
resultara si el rea de seccin transversal del espcimen (medido antes de la
exposicin en medio corrosivo) es reducido por corrosin.(Ver Practica G 50)
Perdida en la resistencia a la traccin resultara si se da un cambio composicional,
como desalacin que tiene lugar. Perdida en resistencia a la traccin y elongacin
resultara de un ataque localizado como corrosin intergranular o agrietamiento
8.3.3. Propiedades elctricas. La prdida en conductividad elctrica puede ser medido
cuando se pierde metal resultado de una corrosin uniforme.(Ver Pruebas de
Mtodos D 2776)
8.3.4. Examinacin microscpica Desaleacion, exfoliacin, agrietamiento, o ataque
intergranular puede ser detectados por una examinacin metalogrfica de una
seccin adecuadamente preparada
9. Reporte
9.1. El informe debe incluir las composiciones y los tamaos de las muestras, sus
condiciones metalrgicas, preparaciones superficiales y mtodos de limpieza as como
las medidas de los daos por corrosin, como por ejemplo el ndice de corrosin
(calculada desde las prdidas de masas), las profundidades mximas de picaduras, o
perdidas de propiedades mecnicas.
10. Precisin y tendencia
10.1. Los factores que pueden producir errores en medidas de perdida me masa incluyen
una inadecuada calibracin de equilibrio y estandarizacin. Generalmente, balances
analticos modernos pueden determinar los valores de masa para 0.2 mg con
facilidad y los balances son disponibles que pueden obtener valores de masa para
0.02mg. En general, las medidas de masa no son un factor limitante. Sin embargo,
una inadecuada eliminacin de los productos de corrosin o por limpieza afectaran a
la precisin.
10.2. La determinacin de la superficie de la muestra es por lo general el paso menos
preciso en las determinacin de los ndices de corrosin. La precisin de los
calibradores u otros dispositivos de medicin de longitud puede variar ampliamente.
Sin embargo, esto por lo general no es necesario para lograr mediciones mejores que
1 % para los propsitos de ndice de corrosin.
10.3. El tiempo de exposicin por lo general se puede controlar mejor que para 1% en la
mayora de los procedimientos de laboratorio. Sin embargo, para exposiciones de
campo las condiciones corrosivas pueden variar significativamente y la estimacin de
la condicin a lo largo de la corrosin puede presentar errores significativos. Por otra
parte, los procesos de corrosin no predicen el futuro de la deterioracin, pero son
solo indicadores de la exposicin pasada
10.4. El anlisis de regresin de los resultados, como se muestra en la FIg.1, se puede
utilizar para obtener informacin especfica en la precisin. Ver Gua G 16 para ms
informacin en anlisis estadstico.
10.5. La tendencia puede resultar de una inadecuada eliminacin de los productos de
corrosin o la eliminacin de metales causada por una sobre-limpieza . El uso de
limpieza repetitiva como se muestra en la Fig. 1 puede reducir al mnimo todos estos
errores.
10.5.1. Las estimaciones de penetracin por corrosin basado en prdida de masa puede
subestimar seriamente la penetracin causada por procesos localizados, tales como
, picaduras, fisuras, corrosin de la grieta y as sucesivamente
11. Palabras claves
11.1. Limpieza; eliminacin de producto de corrosin; evaluacin; prdida de masa;
metales; preparacin; muestras.











ANEXO
Tabla A 1.1
Designacin Material Solucin Tiempo
c.3.1 hierro y acero 1000ml HCl 1-25min
20g trixido de antimonio
50g de cloruro de estao
C3.2 50g hidrxido de sodio 30-40 min
200g zinc granulado
1000 ml agua
C3.3 200g hidrxido de sodio 30-40min
20g zinc granulado
1000 ml agua
C3.4 200g citrato de amonio 20min
1000ml agua
C3.5 500ml HCl 10 min
3.5g hexametilentetramina
1000 ml agua
C3.6 Soda caustica fundida 1-20 min
1.5-2% hidrxido de sodio