Sunteți pe pagina 1din 4

Analiza spectrometrica de fluorescenta (de raze X)

1. Principiul metodei
Analiza spectrometrica de fluorescenta (de raze X secundare) (XRF- X-Ray
Florescence) este o tehnica nedistructiva utilizata pentru identificarea si determinarea
calitativa si a concentratiei elementelor prezente in materiale solide, pulberi sau lichide.
XRF permite determinarea tuturor elementelor din sistemul periodic incepand de la
elementele cu Z!! pana la uraniu (") Z# $% de la nivel de urme (&') pana la
concentratii de !(( ).
*rin bombardarea cu raze X de mare ener'ie sau cu raze 'ama a suprafetei unei
probe are loc emisia caracteristica secundara de raze X (se mai numeste si
fluorescenta). Acest fenomen sta la baza analizelor chimice complete (calitative si
cantitative) si rapid a metalelor, ceramicilor, sticlelor, polimerilor, materialelor de
constructii, pentru cercetari 'eochimice, criminalistice si arheolo'ice.
*rin spectrometria cu fluorescenta in raze X se masoara lun'imea de unda a
emisiei fluorescente a fiecarui component individual a unuei probe iradiante cu raze X.
+ntensitatea radiatiei fiecarui element, care este proportionala cu concentratia
elementului din proba, este recalculata intern de un set de curbe de calibrare stocate, si
poate fi afisata direct in unitati de concentratie.
,a analiza XRF se utilizeaza cantitati mici de material - (,. / (,0 ' de material.
"n material o1idic poate fi analizat sub forma de pulbere presata si topita sub forma de
disc folosind un fondant adecvat, cum ar fi tetraboratul de litiu. Folosirea probelor topite
permite o dispersare adecvata a componentilor solizi prin normalizarea dimensiunii
particulelor si a limitarii efectelor inter-elemente din matrice.
Principiul de functionare a spectrometrului cu raze X
2pectrometrele stationare cu raze X au la baza metoda de analiza in sistemul
ener'iei dispersive cu fluorescenta (in raze X). Atomii din proba, care poate fi sub forma
solida, pudra sau lichida, sunt e1citati de raze X emise de un tub de raze X sau de
radioizotopi. *entru marirea sensibilitatii, radiatia primara de e1citatie poate fi polarizata
utilizand tinte specifice intre tubul de raze X si proba.
3oate semnalele specifice de fluorescenta in raze X, emise de atomii elementelor
componente a materialului de analizat dupa ionizarea fotoelectrica, sunt masurate
simultan de un detector fi1 cu semiconductori sau numarate de un contor.
*rin bombarea cu raze X de mare ener'ie sau cu raze 'ama a suprafetei unei
probe are loc emisia caracteristica secundara de raze X (se mai numeste si fluoresceta)
a unui material e1citat asa cum este ilustrat in fi'ura din dreapta.
,a nivel atomic (fi'. stan'a) are loc e1citarea unei parti a electronilor ce orbiteaza
nucleele atomice (ale elementelor prezente in proba), care sar pe orbitali de ener'ie
mai mare si conduc la formarea unor vacante de electroni (marcate cu alb). Acest
vacante sunt apoi ocupate de electronii din straturile e1terioare ce revin la ener'ie mai
4oasa (se deze1cita) cu emisie de radiatii 1 secundare (fluorescenta), la frecvente
caracteristice discrete fiecarui element prezent in esantionul de analizat.
5lementele din esantion pot fi identificate prin lun'imile de unda spectrale
caracteristice (la analiza calitativa ) si intensitatea liniilor spectrale emise permite
analiza cantitativa.
Acest lucru este realizat prin directionarea radiatiilor X secundare (de
fluorescenta) de la proba intr-un fascicul in'ust printr-un colimator si spre cristalele
analizatoare (frecvente din fluorura de litiu ). Radiatiile de fluorescent de lun'imi de
unda diferite sunt difractate de cristalul analizor la diferite un'hiuri proportional cu
frecventa lor (analo' cu lumina alba printr-o prisma)."n detector de radiatii este rotit
( 'oniometru ) si frecventele individuale si intensitatea acestora, astfel masurate.
Puncte tari ale metodei de analiza
Analiza XRF este deosebit indicate pentru investi'atiile care implica 6
analiza chimica a elementelor ca si component ma4oritari (2i, 3i, Al, Fe, 7', 8a,
9a, :, *)
analize chimice de oli'oelemente(;! ppm< =a, 8e, 8r, 8u, ,,a, 9b, 9i, Rb, 2c,
2r, Rh, ",>, ?, Zr, Zn).
Limitari ale metodei de analiza
3eoretic prin XRF se pot detecta emisiile de la aproape toate elementele, in
functie de lun'imea de unda si intensitatea razelor X secundare.
+n practica, cele mai multe instrumente disponibile in comert sunt limitate in
capacitatea la masuratori pentru elementele cu Z; !! aflate in cele mai multe
materiale naturale.
*rin analize XRF nu se poate face distinctia intre diversii izotopi ai unui element.
*rin analize XRF nu se pot distin'e ionii aceluiasi element in diferite stari de
valenta.
Componente6 tub de raze X (anod-Rh operabil pana la 0( :> si curent de !0(
mA, la un nivel de putere ma1ima de @ :A, filtru de tub, masca colimator,colimator
primar, cristale analizoare, . detectori 'oniometru, analizor dual multi-channel (B78A),
soft-ul comercial 2uper C, pro'rame analitice (+CD, AREX+, 9+-F5-8E, 3EX5,, 8"
=A25).
*erlFX .. 8uptor controlat de un microprocesor, conceput pentru confectionarea
probelor pentru utilizarea in spectrometrie de raze X. *robele sunt topite, cu un fondant
reactiv, intr-un creuzet din platina si rasturnate intr-o matrita. *roba este incalzita de o
bobina de inductie alimentata de la un 'enerator de 4oasa frecventa.
7asina de presat probe, utilizata pentru confectionarea probelor din materiale
pulverulente compactabile prin presarea in matrita.
7asina pentru polizat probe, utilizata pentru prelucrarea mecanica avansata a
suprafetei epruvetelor pentru analiza chimica spectrala.
Prelucrarea datelor experimentale:

a) 2e va face o analiza cantitativa prin masurarea intensitatii linilor spectrale
emise de fiecare element present intr-un esantion vitroceramic. 2e va determina
compozitia chimica ()) a unei mase vitroceramice.
b) 2e vor face analizae calitative prin care elementele din . esantioane de
material (ceramic, compozit, metallic) vor fi identificate prin lun'imile de unda
spectrale caractistice. 2e vor nota benzile de interes pe spectrele XRF ale celor
. esantioane de material (ceramic, compozit, metalic).