UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

FACULTAD DE INGENIERA DE PETROLEO Y GAS NATURAL Y PETROQUMICA

PROFESOR: Lic. Carlos Minaya Ames

ALUMNOS: -Verstegui Paredes Roco
-Crdova Garca Flix David
-Mendoza Salinas Alonso
INFORME: Laboratorio N6
Marcha analtica de aniones del grupo II
2014

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NDICE

1. Objetivos..3

2. Fundamento Terico4

3. Observaciones..6

4. Procedimiento .7

4.1.Materiales y equipo..7

4.2.Reactivos..8

4.3.Reacciones y resultados....9

5. Conclusiones.18

6. Bibliografa....19

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1. OBJETIVOS

El presente experimento tiene como finalidad:

1) Desarrollar en el estudiante las habilidades prcticas necesarias para dar a

conocer en forma detallada los procedimientos analticos y tcnicas que
permiten la correcta separacin e identificacin de los aniones del grupo
segundo, tanto del primer subgrupo (Fe(CN)6-3, Fe(CN)6-4,S2-) como del segundo
subgrupo(SCN-,I-,Br-,Cl- ) presentes en una muestra de inters. Empleando las
herramientas que provee el anlisis qumico cualitativo, conocido como
Marcha analtica.

2) Aprender las diferentes formas de identificacin de un mismo anin usando

diferentes reactivos pero llegando a una misma conclusin.

3) Comprender de que aunque ciertos aniones pertenezcan a un mismo grupo no

todos precipitarn con el mismo reactivo.

4) Distinguir los diferentes grupos de cationes de acuerdo a su reactividad,

solubilidad y capacidad de formar complejos. Usar los conceptos de solubilidad
y constante de producto de solubilidad para explicar los fenmenos
observados durante la aplicacin de la marcha analtica.

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2. FUNDAMENTO TERICO

CARACTERSTICAS GENERALES:
El reactivo del segundo grupo de aniones es el AgNO3 en presencia de HNO3
diluido.
Las sales de bario de los aniones del grupo II son solubles en agua, es por ello
que los aniones de este grupo no sedimentan por BaCl2.
En las soluciones acuosas los aniones del grupo II son incoloros a
4-

3-

excepcion de [Fe (CN)6] y [Fe (CN)6] .

ION CLORURO:
Entre los cloruros poco solubles en agua podemos destacar a: AgCl, Hg2Cl2, PbCl2,
-

as como tambin las sales bsicas de bismuto, antimonio y estao. El Cl al

reaccionar con el nitrato de plata (AgNO3) forma un precipitado blanco, el cual si
lo exponemos a la luz se torna gris violeta para luego ennegrecer.
ION BROMURO:
Los bromuros estan muy proximos a los cloruros por sus propiedades, sin
embargo, se diferencian de estos ultimos principalmente por su menor
estabilidad frente a la accion de los oxidantes.Las soluciones de bromuros forman
con el nitrato de plata (AgNO3) un precipitado amarilo palido insoluble en HNO3.
ION YODURO:
El cido yodhidrico y sus sales se oxidan a I2, con mayor facilidad que el HBr o los
-

bromuros, ya que el potencial normal del par I2/2I (+0.54 V) es menor que el del
-

par Br2/2Br (+1.09 V).El yoduro forma con el nitrato de plata un precipitado
amarillo, el cual es insoluble en cido nitrico, asi como en amoniaco (diferencia
con respecto de AgCl ).

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 ION SULFURO:
Al reaccionar con el nitrato de plata forma un precipitado negro, el cual es
insoluble en NH4OH pero se disuelve al calentarlo en HNO3diluido.
-

ION TIOCIANATO (SCN ):

-

El ion SCN es incoloro.Al reaccionar con el nitrato de plata, este hace precipitar al
-

SCN en forma de un precipitado blanco, el cual es insoluble en cido nitrico diluido

-12

y de acuerdo con el valor del producto de solubilidad (1.1x10 ) se disuelve un

poco en NH4OH.
-

ION CIANURO (CN ):

Al ser expuesto al aire los cianuros solidos solubles pasan a los carbonatos
bajo la accion de CO2 y la humedad.Cuando reacciona con el nitrato de plata,
forma un precipitado blanco.

ION FERROCIANURO:
4-

El ion [Fe (CN)6] tiene una coloracin amarillo-verdosa.Al reaccionar con el nitrato
de plata forma un precipitado blanco, el cual es practicamente insoluble en cido
nitrico diluido y en amoniaco.

ION FERRICIANURO:
Las soluciones de los ferri cianuros son de color pardo amarillento.Sus sales
formadas por los metales alcalinos y alcalinos-trreos, as como por el hierro (III),
cromo (III) y aluminio son solubles en agua.Al reaccionar con el nitrato de plata
forma un precipitado naranja.

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3. OBSERVACIONES

Para la identificacin de algunos aniones hay ms de un camino a seguir, por lo

que en el los experimentos realizados elegimos el que ms nos agrade o en el que
tengamos todos los reactivos necesarios para la identificacin.

En algunos casos se agreg ms solucin de la cantidad indicada en la gua para

poder llegar a identificar a los aniones correspondientes.

Pudimos verificar que si los materiales no estaban correctamente limpios, la

identificacin de los aniones no ocurra tal como lo indicaba la gua de laboratorio.

Para poder observar mejor el desarrollo de ciertas reacciones las realizamos con
cuidado sobre papel.

El segundo subgrupo tena como a uno de sus miembros al anin cianuro (CN -)
pero al ser este muy peligroso no se utiliz en la marcha de aniones.

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4. PROCEDIMIENTO

4.1 Materiales
-Tubos de ensayo

-Gradilla

Fig.1 Rejilla con tubos de ensayo

-Una caja de fsforo

-Vaso de precipitado

-Una caja de fsforo.

Fig.2 Vaso de precipitado

-Rejilla y tubos de ensayo

-Vaso de precipitado

-Pinza de madera

-Un agitador.

-Un mechero bunsen

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Fig.3 Agitador

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Fig.4 Pinza de laboratorio

Fig.5 Caja de fsforo

Fig.6 Mechero bunsen

4.2 Reactivos utilizados:

Solucin de aniones de grupo II
NH3
Nitroprusiato
Plumbito sdico
FeCl3
Molibdato amnico

Fig.7 Solucin del Primer

Subgrupo

Fig.8 Solucin del Segundo

Subgrupo

Sulfato ferroso amnico

Cd(CH3-COO)2
Acetato de cobalto
CCl4
Acetato de plomo
Agua de cloro

Fig.9 Reactivos
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4.3. Reacciones y resultados

PROCEDIMIENTO GENERAL DE IDENTIFICACION
IDENTIFICACION DEL FERRICIANURO
Colocar en una placa de ensayos 1 gota de
disolucin + 1 gota de HCL y un cristal de
sulfato ferroso amnico. Un precipitado
intenso de color azul indica ferrocianuro.

IDENTIFICACION DEL FERROCIANURO

Colocar en una placa gotas de la disolucin,
acidular con HCL 2N y aadir unas gotas de
FeCl3. Un precipitado azul de Prusia indica
ferrocianuro. La reaccin es ms selectiva si se
realiza sobre papel.

IDENTIFICACION DEL BROMURO

Tomar 0,5 mL de disolucin+ 5 gotas CL4C y
gota a gota de agua de cloro. En presencia de
bromuro el disolvente se colorea de pardo o
amarillo rojizo, que con agua de cloro pasa a
rojo vivo.

IDENTIFICACION DEL SULFURO

Colocar en una placa una gota de disolucin
alcalina y una gota de plumbito sdico. Un
precipitado negro indica sulfuro.

IDENTIFICACION DEL CLORURO

IDENTIFICACION DEL IODURO

Tomar 0.5mL de disolucin, neutralizar con NaOH y

evaporar a sequedad. Mezclar el residuo con un
poco de K2Cr2O7 en polvo. Acidular con 2 gotas de
H2SO4 concentrado y recoger los gases de color rojo
sobre 1 gota de NaoH diluido a 0.5 ml

Tomar 5 gotas de la disolucin + 5 gotas de

NaNO2 + 4 gotas de Cl4C y acidular con
H2SO4 al agitar un color violeta en el
disolvente orgnico indica yoduro.

IDENTIFICACION DEL TIOCIANATO

A la disolucin acidulada con cido actico y sin
H2S, se le aadi acetato de plomo. Se observa la
formacin de un precipitado grisceo. Luego de
centrifugar, se descarta el precipitado y a la
disolucin se le aadi H2S04 y varias gotas de
FeCl3. La disolucin adopta un color rojo sangre.
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REACCIONES

Identificacin del sulfuro

Partimos agregando amoniaco a la disolucin hacindola bsica:
NH3 + H3O <===> NH4+ + OHReaccin con el nitroprusiato sdico. La disolucin acuosa reciente del reactivo al 1%
origina con las disoluciones alcalinas que contienen anin sulfuro un color rojo violeta
oscuro que se ha atribuido al complejo [Fe(CN)5NOS]4- (Esta claro que en la disolucin
exista ion cianuro)
S-2 + [Fe(CN)5NO]2- -> [Fe(CN)5NO2]4Identificacin del ferrocianuro
Inicialmente tenemos la acidulacion del medio a travs de la disociacin de HCL:
HCl -> H+ + ClLuego agregamos FeCl3 para la posterior formacin de azul de Prusia (En medio acido):
FeCl3 -> Fe3+ + 3Cl4 Fe3+ + 3Fe(CN)64- Fe4(Fe(CN)6]3
Identificacin del ferricianuro
(Aplicamos el mtodo 1): Utilizando la sal de Morh (Sulfato ferroso amnico), en primer
lugar acidulamos el medio con HCL:
HCL -> H+ + CL-

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Reaccin con la sal de Morh: se procede a la disociacin de la sal de Morh, el cual da el ion
Fe3+, que reacciona con el ferricianuro para formar el precipitado azul de Tumbull:

Fe (NH4)2(SO4)2 -> Fe2+ + 2NH4+ + 2SO4 23Fe2+ + 2FeCN63- 2Fe2[Fe(CN)6]2

Fig. 10 Formacin del precipitado azul de

Tumbull

Identificacin del tiocianato en presencia de yoduro

Inicialmente agregamos acetato de plomo para la eliminacin de yoduro produciendo
precipitado blanco de yoduro de plomo:
Pb(CH3COO) -> Pb2+ + CH3COOPb2+ + 2I- -> PbI2 (Precipitado de color blanco)

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Reaccin con el H2SO4-

El cido sulfrico de concentracin media (en nuestro caso) descompone los tiocianatos
con desprendimiento de sulfuro de carbonilo:
H2SO4 -> 2H+ +SO4 2SCN- + Fe3+ -> Fe (SCN)2+ (Complejo de color rojo)
Identificacin del yoduro
Inicialmente aadimos NaNo2 ala solucin producindose la disolucin:
NaNO2 -> Na+ NO2Luego acidulamos el medio de reaccin:
H2S04 -> H+ + HSO4Dado que el ion NO2- es un oxidante, acta sobre el yoduro, produciendo yodo libre que
se pone en manifiesto con solucin de almidn o con disolventes orgnicos (en nuestro
caso CCl4):
2NO2- + 2I- + 4H+ -> I2 + 2NO + 2H2O
El I2 se disuelve en diversos solventes orgnicos S2C, Cl3CH, CCl4 dando un color violeta
intenso caracterstico.

Fig. 11 Se torna de un color violeta

intenso
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Reaccin con el ion cuproso

Si a una solucin de CuSO4 se aade SCN- (o viceversa) y acido sulfuroso (corriente de

SO2), se obtiene un precipitado blanco grisceo de Cu(SCN).
2SCN- + 2Cu2+ + H2SO3 + H2O -> 2Cu (SCN) +4H+ + SO22As mismo tenemos la reaccin del yoduro con el ion cuproso Cu2+ + 2I- ->CuI2
Identificacin del bromuro
Partimos agregando HN3 a la disolucin problema dando el medio bsico caracterstico:
NH2 + H2O NH4+ + OHLuego agregamos cido actico concentrado para neutralizar y acidular levemente el
medio y tener al ion acetato para su prxima reaccin con el Pb2+ (Esto es debido a que
queremos oxidar el Br- de la disolucin a Br2 sin que interfiera el Pb2 )
Ch3COOH -> CHECOO- + H+ (medio no muy acido)
PBO3 -> PB2+ + O2 2Pb2+ + 2CH3COO- -> (CH3COO)2Pb
2Br- + 4H+ + O22- -> Br2 + 2H2O
Reaccin con la fruorescina:

El bromo libre se combina con la fruorescina dando eosina (tetrabromo-fluorescina) de

color Rosado :
Flourescina (amarillo verdoso) + 4Br2

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Eosina(rosada) + 4Br-

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Identificacin del cloruro

Inicialmente agregamos cido actico en una capsulita llevada a sequedad, eliminando el y
alternativamente el que quedo en la solucin, los cuales perturban la identificacin del
cloro:
CH3COOH -> CHECOO- + H+
H+ +Br- -> HBr
H+ + I- -> HI
Damos un medio acido a la solucin agregando HNO3 ( El ion NO3- acta como agente
oxidante)
HNO3 -> NO3- + H+
PROCEDIMIENTO
IDENTIFICACION DEL SULFURO
Se coloc en un tubo de ensayo 2mL de la solucin original y se agreg NH 3 sin que se
observasen cambios en la solucin. Luego se agreg unas gotas de una solucin recin
preparada de nitroprusiato sdico. Se observ como RESULTADO UNA SOLUCION COLOR
AMARILLO.
IDENTIFICACION DEL FERROCIANURO
En un tubo se coloc 2 mL de la solucin titulada y se agreg HCl (concentrado). No se
observan cambios en la solucin. Con papel tornasol se comprueba carcter cido. Se
agrega FeCl3. La solucin se torna azul y se observa la gran formacin de precipitado de
dicho color

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IDENTIFICACION DE FERRICANURO
Se coloc un tubo de ensayo 2mL y se agreg HCl pero no se observaron cambios. Luego
se agreg un poco de sulfato ferroso amnico. La solucin se torna de un color azul tenue
o poco intenso con formacin de precipitado.
IDENTIFICACION DEL YODURO
Se toma la muestra y se aade HNO3 (concentrado) y nitrato de plata y se observ
formacin de un precipitado blanquecino. Se separ el filtrado de la disolucin y a este
ltimo se le agrego Na2S. A la solucin se acidula con cido actico 2N y luego se hierve. Se
observ la formacin de precipitado blanco.

Fig. 11 Formacin de precipitado

blanquecino

A la disolucin anterior se aadi 4 gotas de NaNO3, tetracloruro de carbono y H2SO4

(diluido). Se forma 2 fases en la disolucin y la inferior adopta un color violeta.

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IDENTIFICACION DEL TIOCIANATO

A la disolucin acidulada con cido actico y sin H2S, se le aadi acetato de plomo. Se
observa la formacin de un precipitado grisceo. Luego de centrifugar, se descarta el
precipitado y a la disolucin se le aadi H2SO4 y varias gotas de FeCl3. La disolucin
adopta un color rojo sangre

Fig. 12 La disolucin se torna de un color

rojo sangre

IDENTIFICACION DEL BROMURO

Tomamos 0.5 mL de disolucin, aadimos 5 gotas de tetracloruro de carbono y gota a
gota agua de cloro, en presencia de bromuro el disolvente se torna amarillo rojizo.

Fig. 13 Tetracloruro de carbono

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Fig. 14 Agua de cloro

IDENTIFICACION DEL CLORURO

Tomamos 5 ml de la disolucin, la neutralizamos con NaOH2, la calentamos para mezclarla
con un poco de K2Cr2O7 en polvo. Acidulamos con dos gotas de H2SO4 concentrado y
recogemos gases (color rojo).

Fig. 15 Cromato potsico

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5. CONCLUSIONES

La marcha analtica se sigue usando indistintamente para reconocer los iones de

cada grupo, teniendo en cuenta los factores del mismo, tales como presin
temperatura y las propiedades de cada sustancia implicada, en este caso los iones.

El color en las reacciones y en el reconocimiento de los cationes son

fundamentales para este tipo de proceso.

Para el reconocimiento de los aniones de este grupo, debi tenerse en cuenta que
los precipitados son muy finos, en algunos casos y requieren una induccin a la
precipitacin.

Por ms que los aniones tratados en laboratorio pertenezcan a un mismo grupo,

no todos se logran identificar con el mismo catin por lo que se hace la separacin
en dos subgrupos.

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6. BIBLIOGRAFA

http://es.wikipedia.org/wiki/Marcha_anal%C3%ADtica

http://www.editorial.unca.edu.ar/Publicacione%20on%20line/CUADERNOS%20DE
%20CATEDRA/Luna%20Maria%20Celia/3-MarchaAnaliticadecationes.pdf

http://www.fcnym.unlp.edu.ar/catedras/geoquimica/Archivos/cationesIV-V.pdf
.pag1-13

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