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Introduccin
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Introduccin
A pesar de que muchos de nuestros estudiantes no pertenecen a carreras cientficas hemos
diseado este laboratorio para que todos los que lo cursen vean las ciencias de una manera
diferente, a travs de uno de sus rasgos ms caractersticos, el trabajo experimental.
El laboratorio a diferencia de lo que muchos piensan no es un lugar para corroborar la teora es
un espacio para la creatividad, para la discusin, la interpretacin y el surgimiento de muchas
preguntas antes que de respuestas, de eso se trata justamente la ciencia.
En este curso, el primero para el trabajo experimental que muchos de ustedes cursarn en todo
su ciclo formativo, busca iniciarlos en los aspectos tcnicos bsicos para asumir con suficiencia
su futuro paso por los laboratorios no slo de qumica, sino tambin de biologa, geologa,
ingeniera y fsica.
Nuestra idea es que al terminar el curso ustedes se den cuenta que el trabajo cientfico no
puede ser ms diferente que el de esa imagen que los medios de comunicacin nos han
vendido: en el laboratorio de ciencias no hay espacio para la irresponsabilidad, la
improvisacin, las explosiones o los experimentos que pueden terminar, por error, dando vida
a un Frankenstein. El laboratorio es un lugar para la planeacin, la ejecucin, el razonamiento y
el comportamiento cuidadosos que son claves para la vida profesional que ahora mismo
ustedes comienzan.
Esta gua es el resultado de un proceso de discusin y reflexin continua por parte de los
profesores a cargo de este curso, es el producto de nuestros cuestionamientos acerca de las
cosas que quisiramos aprender junto a ustedes, conscientes de la amplia heterogeneidad que
hay en las personas que son los jvenes colombianos que semestre tras semestre llegan a
nuestra universidad y se convierten en nuestros estudiantes.
As, sin ms prembulos manos a la obra!!
MATERIAL DE LABORATORIO
1. A cada pareja se le asignar un lugar en las mesas de laboratorio y deben conservarlo
durante todo el semestre.
2. El auxiliar de laboratorio le prestar el material necesario para realizar la prctica una vez se
presente el carn de los dos integrantes del grupo. Cada grupo de estudiantes es responsable
del material que se le asigna da a da.
3. Para que le sea entregado el material, cada grupo debe elaborar una lista de los
implementos requeridos y presentarla al auxiliar del laboratorio. Debe incluir nombre y cdigo
de los dos estudiantes.
4. Revise el material que se le asigna. Cualquier reclamo sobre el estado del mismo se aceptar
slo durante los cinco (5) primeros minutos.
5. El material debe ser devuelto perfectamente limpio. Para los tubos de ensayo ud. debe llevar
un churrusco apropiado.
6. Los materiales rotos o daados deben ser repuestos por el estudiante responsable con
anterioridad a la siguiente prctica de laboratorio. No se aceptan pagos con dinero en efectivo.
Es obligatorio presentar la factura de compra con NIT. La calidad del material debe ser igual o
mejor a la del material que se rompi o da. Verifique que el ayudante de laboratorio borre su
deuda al ser cancelada. Los responsables de la deuda son los dos integrantes del grupo de
laboratorio.
7. No se permite la acumulacin de deudas de material. Si llega al final del semestre con una
deuda, ello le implica obtener un paz y salvo en la Direccin del Departamento y cumplir con un
trmite tedioso y demorado para poder matricularse el siguiente semestre.
IMPLEMENTOS DE TRABAJO DEL ESTUDIANTE EN EL LABORATORIO
1. Gua de laboratorio, el docente le indicar dnde adquirirla.
2. Es recomendable que cada estudiante tenga su propia calculadora y regla.
3. Cada estudiante debe tener un cuaderno destinado exclusivamente al laboratorio en el que
consignar con tinta todos los datos y observaciones de la prctica (los resultados no se
consignan en hojas, se registran en el cuaderno del laboratorio). Debe usarse un cuaderno
cosido, plastificado, cuadriculado y de 100 hojas. Se deben numerar las pginas. Quien no
traiga el cuaderno a la prctica con el preinforme correspondiente, no podr realizarla y tendr
las cuatro fallas del da (con ocho fallas se pierde la asignatura). Los datos del laboratorio no
deben modificarse usando borrador, corrector o haciendo tachones; las modificaciones deben
sealarse dibujando una lnea recta a travs de los datos, registrando la informacin corregida.
DEBE HACER FIRMAR EL PREINFORME Y LOS RESULTADOS POR EL PROFESOR antes de
5
Objetivos de la prctica
Ficha tcnica de cada uno de los reactivos que se utilizarn durante la prctica, en la que
se debe incluir condiciones de seguridad de manejo del reactivo, toxicidad, antdotos y
disposicin de los residuos.
Metodologa (los procedimientos deben ser presentados en forma de diagrama de
flujo)
Datos y observaciones (tablas de datos, claras y bien tituladas). Se registran durante el
desarrollo de la prctica de laboratorio.
Clculos: si se debe repetir el mismo clculo con diferentes datos, solo se registra una
muestra de clculos.
Resultados se registran en tablas y grficas, en tinta y con ttulo, numeradas
consecutivamente.
Anlisis de datos y resultados
Conclusiones
Bibliografa consultada (completa).
NOTA: En algunas ocasiones puede obviarse la entrega del informe y a cambio se presentar
una prueba de laboratorio en la que el estudiante demostrar su capacidad para la elaboracin
de tablas y de grficos, su entrenamiento para hacer los clculos, el anlisis de resultados y su
poder para concluir. En otros casos se puede pedir el informe como artculo de revista
cientfica, por ejemplo, o de la manera como lo indique cada profesor.
HE LEIDO, COMPRENDO Y CONOZCO EL ACUERDO PARA EL TRABAJO EN EL
LABORATORIO DE LA MATERIA TCNICAS BASICAS EN QUMICA 1000025. HE
PARTICIPADO EN LAS DISCUSIONES Y ACLARACIONES QUE SE HAN HECHO
SOBRE EL MISMO Y ESTOY DISPUESTO(A) A CUMPLIRLAS. SE FIRMA EN
BOGOT A LOS_______ DEL MES ________ AO________
__________________
IDENTIFICACION
_______________________
NOMBRE
________________________
FIRMA
1. INTRODUCCIN
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
2.
3.
Leer con atencin la informacin sobre Clasificacin de las Sustancias de Acuerdo con su
Comportamiento (explosiva, comburente, inflamable, txica, radioactiva, nociva e
irritante, cancergena, teratognica, mutagnica, y corrosiva).
Alistar en el cuaderno las tablas para recoleccin de datos primarios, (no debe recolectar
informacin en las hojas de la gua de laboratorio, a menos de que as se indique).
Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:
Gua de laboratorio.
Cuaderno exclusivo para el laboratorio, para consignar en tinta todo lo relacionado con
la asignatura. En lo posible, debe usarse un cuaderno grapado, plastificado y grande.
Debe incluir la paginacin.
Blusa blanca de laboratorio que cubra hasta las rodillas, manga larga, de material poco
inflamable (alto porcentaje de algodn).
Gafas de seguridad de alta transparencia. Se debe tener en cuenta que sern usadas
durante varias horas seguidas, por lo que deben ser cmodas.
Guantes de nitrilo ajustables.
Se recomienda que cada estudiante tenga calculadora, regla, tijeras, toallas de papel.
Carpeta con gancho legajador.
5. MATERIALES QUE SUMINISTR EL LABORATORIO
Manuales de seguridad
Recipientes con reactivos
Brjula
6. ASPECTOS CONCEPTUALES
La preparacin de la ficha de seguridad de cada uno los reactivos a emplear, permite conocer
los riesgos y precauciones que se deben tener en cuenta con las sustancias qumicas 1.
Al plantear y disear una prctica de laboratorio, es indispensable tener en cuenta todos los
aspectos relacionados con precauciones, proteccin y seguridad. Adems es necesario
contemplar la disposicin final de los desechos generados.
Las sustancias qumicas estn clasificadas de acuerdo con su naturaleza y peligrosidad.
Algunas sustancias pueden pertenecer a ms de un grupo. Las precauciones consideradas para
9
su manejo estn de acuerdo con la categora en la que se encuentran. Por ejemplo, las
sustancias inflamables se deben almacenar lejos de posibles chispas o de cualquier material
corrosivo 2.
Clase 1. EXPLOSIVOS
Son sustancias slidas o lquidas, o mezclas de ellas, que por s mismas
son capaces de reaccionar qumicamente produciendo gases a tales
temperaturas, presiones y velocidades que pueden ocasionar daos
graves en los alrededores. Se consideran 6 subclases de acuerdo con la
forma como una sustancia puede explotar.
Subclase 1.1: corresponde a sustancias o artculos que ofrecen peligro de explosin en masa.
Es decir, que afecta toda la carga en forma instantnea.
Subclase 1.2: Sustancias o artculos que ofrecen peligro de proyeccin ms no explosin en
masa.
Subclase 1.3: sustancias o artculos que ofrecen peligro de fuego y en menor grado proyeccin
de partculas, o ambos, mas no peligro de explosin en masa.
Subclase 1.4: Sustancias o artculos que no representan peligro significativo. Pueden entrar en
ignicin eventualmente.
Subclase 1.5: Sustancias o artculos muy insensibles que ofrecen en condiciones especiales,
peligro de explosin en masa.
Subclase 1.6: Sustancias o artculos extremadamente insensibles que no tienen peligro de
explosin en masa.
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14
E
SUSTANCIAS EXPLOSIVAS: Son sustancias y preparaciones que
reaccionan exotrmicamente tambin sin oxgeno y que detonan, deflagran
rpidamente o pueden explotar al calentar, por percusin, friccin o
formacin de chispas. Ej. Dinamita, cido pcrico.
O
SUSTANCIAS COMBURENTES (OXIDANTES): Sustancias que en contacto
con materiales combustibles, sobre todo por cesin de oxgeno, aumentan
considerablemente el peligro de incendio y violencia del mismo. Los
perxidos orgnicos son combustibles y por tanto pueden arder
espontneamente. Ej. Perxido de acetilo.
F
SUSTANCIAS FACILMENTE INFLAMABLES: Lquidos con punto de
inflamacin inferior a 21C, pero no son altamente inflamables. Sustancias
slidas y preparaciones que por accin breve de una fuente de calor pueden
inflamarse fcilmente y continuar quemando o permanecer
incandescentes. Ej. Calcio, Etanol.
F+
SUSTANCIAS EXTREMADAMENTE INFLAMABLES: Lquidos con un
punto de inflamacin inferior a 0 C y un punto de ebullicin de mximo 35
C. Gases y mezclas de gases que a presin normal y temperatura usual son
inflamables en el aire. Ej. Acetona, Cloretileno, propano.
TyT+
SUSTANCIAS TOXICAS Y MUY TOXICAS: La inhalacin, la ingestin o la
absorcin cutnea en pequea cantidad puede conducir a daos
considerables para la salud con posibles consecuencias mortales o
irreversibles. Posibles efectos cancergenos, mutagnicos y txicos para la
reproduccin. Ej. Cresoles, xido de etileno, cromo.
C
SUSTANCIAS CORROSIVAS: Sustancias que por contacto producen
destruccin del tejido cutneo en todo su espesor. Ej. Acido clorhdrico,
Soda custica, hipoclorito de sodio.
15
Xn
SUSTANCIAS NOCIVAS: Son aquellas que por inhalacin, ingestin o
absorcin cutnea pueden provocar daos a la salud agudos o crnicos.
Posibles sensibilizantes por inhalacin. Ej. Eugenol, Estireno, Xileno.
Xi
SUSTANCIAS IRRITANTES: Sin ser corrosivas pueden producir inflamaciones
en la piel o las mucosas, por contacto breve, prolongado o repetido. Peligro de
sensibilizacin por contacto. Ej. Etilhexilacrilato, carbonato de sodio, cido
clorhdrico 0.1N.
N
PELIGROSO PARA EL MEDIO AMBIENTE: Sustancias que al ser liberadas al
medio acutico o no acutico, pueden producir un dao del ecosistema por
desequilibrio inmediato o posterior. Ej. Fenilhidracina, bromobenceno.
16
La norma NFPA 704 pretende a travs de un rombo seccionado en cuatro partes de diferentes
colores, indicar los grados de peligrosidad de la sustancia a clasificar.El diagrama del rombo se
presenta a continuacin:
ROJO: Con este color se indican los riesgos a la inflamabilidad.
AZUL: Con este color se indican los riesgos a la salud.
AMARILLO: Con este color se indican los riesgos por reactividad (inestabilidad).
BLANCO: En esta casilla se harn las indicaciones especiales para algunos productos. Como
producto oxidante, corrosivo, reactivo con agua o radiactivo.
Dentro de cada recuadro se indicaran los niveles de peligrosidad, los cuales se identifican con
una escala numrica, as:
ROJO
AMARILLO
AZUL
BLANCO
17
Radioactividad
7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
El procedimiento puede ser llevado a cabo en cualquier orden, se puede optimizar el tiempo
para realizar las actividades aprovechando la disponibilidad de los implementos para el uso de
todos.
6.1 RECONOCIMIENTO DEL LUGAR DE TRABAJO Y DEL MATERIAL BSICO DE VIDRIO,
METAL Y PORCELANA
Dibuje un mapa del laboratorio. Ubique lo siguiente:
18
cido clorhdrico (escoja alguna concentracin de las que encontrar em los manuales)
Sulfato de cobre
Acetona
Hidrxido de calcio
19
CLASIFICACIN
PICTOGRAMA
Reactivo 2
Nombre
Marca comercial
Contenido
Frmula
qumica
Estado fsico
Cdigos R
Cdigos S
Masa molar
20
Reactivo 3
9. PREGUNTAS DE REFLEXIN
10. BIBLIOGRAFA
1. Farias C., D.M. (2007). Guas de Laboratorio para Fundamental I. Documento de Trabajo
Departamento de Qumica Universidad Nacional de Colombia, Bogot.
2. Peller, J.R. (1997). Exploring chemistry laboratory Experiments in general, organic and
biological chemistry. Prentice Hall, USA. pp. 1-3
3. www.suratep.com/cistema/articulos142 - Consultado 16-01-2009 (vea aqu los
pictogramas a color)
BIBLIOGRAFA RECOMENDADA
22
INTRODUCIN
OBJETIVOS
Conocer los diferentes instrumentos de medida
Conocer la forma adecuada para medir una masa, una longitud, un volumen y una
temperatura en el laboratorio de Qumica Bsica
Realizar clculos y reportar los datos con el nmero apropiado de cifras significativas
Emplear grficas para analizar los resultados de un experimento cientfico
Aprender a seleccionar un instrumento de medida
3.
ACTIVIDADES PRELABORATORIO
4.
4.1
ASPECTOS CONCEPTUALES
MEDICIONES Y UNIDADES DEL SISTEMA INTERNACIONAL (SI)1
NOMBRE DE LA UNIDAD
SIMBOLO
metro
kilogramo
kg
Tiempo
segundo
Corriente elctrica
ampere
kelvin
mol
Mol
candela
cd
Longitud
Masa
Temperatura
Cantidad de sustancia
Intensidad luminosa
4.2
INTRODUCCIN A LA ESTADSTICA2-5
Con el fin de unificar los criterios a emplear en esta prctica se recomienda la revisin del
anexo titulado INTRODUCCIN AL MANEJO ESTADISTCO DE DATOS EXPERIMENTALES,
que encontrar al final de la gua. Para complementar o profundizar sobre este tema, puede
consultar la bibliografa recomendada.
24
4.3
Existen varios mtodos para representar los datos experimentales; los ms utilizados son las
tablas y las grficas.
TABLAS. Una tabla es un arreglo bidimensional, en filas y columnas, de algn tipo de
informacin. Todas las tablas deben tener un ttulo claro y completo pero breve; cada columna
debe tener un encabezamiento dando el nombre y la unidad de la cantidad listada. Es
frecuente que se requiera ms de una tabla y que se necesite referirse a la informacin en ellas;
es conveniente entonces identificar perfectamente las tablas, colocndole un nmero y
tambin un ttulo explicativo que permita a cualquier lector de primera vista saber a qu se
refiere la informacin de la tabla.
GRFICAS. En muchos experimentos el objetivo es hallar una relacin entre dos o ms
variables. Por ejemplo, la temperatura y el volumen de un gas, la masa y el volumen de una
sustancia, la intensidad del color y la concentracin, etc. Para visualizar estas relaciones
normalmente se utilizan grficas. Las grficas revelan tendencias, puntos crticos, relaciones
de dependencia y algunos otros rasgos que pueden permanecer ocultos en una representacin
tabular. En las grficas se pueden hacer operaciones matemticas como la diferenciacin
(trazando tangentes) o la integracin (hallando el rea bajo la curva) entre las variables.
Hoy en da con programas como Excel, Table curve, Origin, Grams, etc, es muy fcil
hacer grficas y hallar la ecuacin que representa la relacin matemtica entre las variables; si
utiliza estos programas dedique tiempo para aprender su funcionamiento. A mano o en
computador una buena grfica debe tener las siguientes caractersticas:
1. Papel: El papel milimetrado comn es suficiente para la mayora de los propsitos.
Aunque en ocasiones se requiera papel logartmico o probabilstico. Las grficas
generadas por computador se pueden imprimir en papel corriente manteniendo las
proporciones entre las variables.
2. Escalas: Por lo general, la variable independiente se ubica en el eje x (la variable
independiente es aquella que se vari a voluntad y la dependiente es la respuesta
obtenida como resultado de esa variacin). La escala de cada eje se debe escoger de
modo tal que el rango completo de valores se pueda dibujar en el grfica y las
coordenadas de un punto se puedan determinar rpida y fcilmente.
3. Ejes: Cada eje de la grfica debe ser claramente identificado de modo que muestre la
variable que ste representa y las unidades utilizadas. Cuando las cantidades son muy
pequeas o muy grandes menores que la unidad o mayores a 100- se multiplican por
una potencia para convertirlas, en lo posible, en cantidades de una a diez.
4. Puntos experimentales: Se debe resaltar la localizacin de los valores experimentales,
especialmente cuando se trazan lneas de tendencia. Para hacer ms visibles los puntos,
25
ESCALAS DE TEMPERATURA1
Solo tres escalas de la temperatura que estn en uso actualmente. Sus unidades son F (grados
Fahrenheit), C (grados Celsius) y K (Kelvin). En la escala Fahrenheit, la ms usada en Estados
Unidos fuera de los laboratorios, se definen los puntos de congelacin y ebullicin normales del
agua como 32 F y 212 F, respectivamente. La escala Celsius divide el intervalo entre los
puntos de congelacin (0 C) y ebullicin (100 C) del agua en 100 grados. Como se mostr en
la tabla 1, el kelvin es la unidad bsica de temperatura SI; se trata de una escala de temperatura
absoluta. Por absoluta debe entenderse que el 0 de la escala kelvin, denotado como 0 K, es la
temperatura ms baja que puede alcanzarse en teora.
La magnitud de un grado en la escala Fahrenheit es de apenas 100/180, o sea, 5/9, de una
grado en la escala Celsius. A fin de convertir grados Fahrenheit a grados Celsius, se escribe:
? C = (F 32 F) 5 C/9 F
La anterior ecuacin se puede utilizar para despejar los grados Fahrenheit:
Por otra parte, las escalas Celsius y Kelvin tienen unidades de la misma magnitud, es decir, un
grado Celsius es equivalente a un Kelvin. Es posible usar la ecuacin siguiente para convertir
grados Celsius a Kelvin:
? K = (C + 273.15 C) 1 K/1 C
4.5
DENSIDAD1
unidad es muy grande para muchas aplicaciones qumicas, por lo que es frecuente emplear
g/cm3 o g/mL.
En el laboratorio de qumica es usual emplear la densidad absoluta definida como
masa/volumen o la densidad relativa (tambin llamada gravedad especfica Gs), que se
calcula empleando relaciones de peso de la sustancia a peso del agua siempre que se trabaje
con volmenes iguales de agua y de la sustancia a analizar. Considere que el volumen medido
con el picnmetro es absolutamente reproducible, de manera que se puede trabajar con la
igualdad: magua/dagua = mdisolucin/ddisolucin.
5.
Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:
Gua de laboratorio, cuaderno de laboratorio, blusa, gafas de seguridad, guantes de
nitrilo, calculadora, regla, toallas de papel.
6.
Vidrio de reloj
Probeta de 10,0 mL
Vaso de precipitados de 150 mL
Vaso de precipitados de 250 mL
Pipeta aforada de 10,00 mL
Pipeta graduada de 10,0 mL
Picnmetro
Termmetro
27
7.
ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
El procedimiento puede ser llevado a cabo en cualquier orden, se puede optimizar el tiempo
para realizar las actividades aprovechando la disponibilidad de los implementos para el uso de
todos.
7.1
MEDIDA DE MASA
misma probeta limpia y seca, 10,0 mL de solucin problema medidos con la pipeta
graduado. Pesar el sistema.
3. Densidad determinada con picnmetro. Pese el picnmetro vaco, limpio y seco; registre
este valor. Con ayuda de un vaso de precipitados, transfiera disolucin problema al
picnmetro hasta alcanzar un nivel de aproximadamente del cuello del recipiente (ver
figura 16). Deje caer libremente la tapa del picnmetro de manera que el lquido llene por
completo el capilar. Seque cuidadosamente el picnmetro con una toalla de papel.
Pselo de nuevo y registre el dato. Repita el procedimiento llenando el picnmetro con
agua destilada. Determine la temperatura (C) del agua destilada que est utilizando con
el termmetro que le fue entregado.
4. Busque la densidad del agua a la temperatura de trabajo en alguna Tabla de Constantes
Fsicas. Calcule la densidad de la disolucin salina relativa al agua.
5. Pida al profesor el valor real de la densidad de la disolucin y calcule el error relativo, el
error absoluto y el porcentaje de error de su determinacin con respecto a este valor.
Figura 1. Picnmetro
29
MASA (g)
(Xi X )
(Xi X )2
1
2
3
4
5
SUMATORIA
PROMEDIO
X=
en (kg/m3):
en (kg/m3):
30
32
(K)
en (kg/m3):
9. PREGUNTAS DE REFLEXIN
Compare las densidades del bloque metlico calculadas con: (a) las medidas con la regla
y (b) con la probeta con agua. Discuta las causas de las diferencias que pueda encontrar.
Discuta los valores, la forma correcta de expresar las cifras significativas y diferencias de
los errores calculados para la las tres formas diferentes de determinar la densidad del
lquido.
10. BIBLIOGRAFA
1. Chang, R. (2007) Qumica. Mc Graw Hill. 9naEdicin. China. p. 15, 19-27
2. Trujillo, C.A.; Snchez R., J.E. (2007) Tcnicas y medidas bsicas en el laboratorio de
qumica. Universidad Nacional de Colombia. Unibiblos, Bogot, Colombia. pp. 96-97
3. Peller, J.R. (1997) Exploring chemistry laboratory Experiments in general, organic and
biological chemistry. Prentice Hall, USA. pp. 15-25
4. Trujillo, C.A.; Farias C., D.M. (2008) Guas de Laboratorio para Qumica Fundamental I.
Documento de Trabajo Departamento de Qumica Universidad Nacional de
Colombia, Bogot.
5. Roberts, J.L.; Hollenberg, J.L; Postma, J.M. (1997) Chemistry in the Laboratory. W.H.
Freeman and Company, NJ, USA. p. 329
BIBLIOGRAFA RECOMENDADA
33
1. INTRODUCCIN
Para continuar con este bloque cuyo nfasis es la medicin profundizaremos en esta prctica
en la determinacin de la densidad empleando el picnmetro.
Como se vio en la prctica anterior, este instrumento es el ms adecuado para determinar con
un buen nivel de exactitud la densidad relativa de muestras lquidas.
Para determinar la densidad relativa nos valemos del hecho que el volumen del picnmetro es
fijo y que si se mide la masa del picnmetro lleno con una sustancia de referencia de densidad
perfectamente conocida (generalmente agua) y la masa del picnmetro lleno con la sustancia
desconocida se podr calcular la densidad de sta fcilmente, as:
r=
mH O
m
2
rH O =
2
v
v picnmetro
rsln desconocida =
m sln desconocida
v picnmetro
[1]
mH O
2
rH O
2
m sln desconocida
rsln desconocida
[2]
2. OBJETIVOS
34
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
a)
b)
c)
d)
1 picnmetro
1 vaso de precipitado de 250 mL
1 vaso de precipitado de 100 mL
Plancha de calentamiento (si no hay suficientes, pueden usarse compartidas)
1 agitador de vidrio, 1 vidrio de reloj, 1 frasco lavador con agua destilada
La solucin salina.
Una pipeta aforada de 10 mL.
Un pipeteador
6. ASPECTOS CONCEPTUALES
6.1. MEDIDA DEL VOLUMEN CON PIPETAS AFORADAS
Una parte del material de vidrio que se emplea en el laboratorio tiene una nica marca que
determina el volumen contenido en el instrumento, se denomina material aforado (o
volumtrico) y esa lnea se llama la lnea de aforo. sta implica que si se toma un volumen de
lquido hasta esta marcacin se tendr el volumen indicado en el instrumento con el nivel de
precisin indicado por el fabricante tambin en ste. Los erlenmeyers, los vasos de precipitado
o los instrumentos de medida de lquidos que tienen escalas no corresponden a este tipo de
material.
En la figura 1. Aparecen dos instrumentos aforados diferentes, una pipeta y un baln. La
informacin referida por el fabricante contiene generalmente la marca comercial, el volumen,
el lmite de error o tolerancia, una temperatura y unas letras (IN, Ex, TC o TD) (Fig 1a).
35
Figura 1. Pipeta y baln aforado con detalles de la informacin que reportan los fabricantes.
Cuando se toma una porcin de una muestra lquida mediante el uso de una pipeta aforada
recibe el nombre de alcuota, as encontrarn muchas veces en esta gua instrucciones con
respecto a tomar alcuotas de cierto volumen: pej. Tome una alcuota de 10 mL de la solucin
salina, esto implica usar una pipeta aforada de 10 mL para sacar de un recipiente que contiene
la solucin salina slo 10 mL de sta.
En este punto es conveniente anotar que siempre que se tome una alcuota NO debe tomarse
directamente del frasco que contiene toda la muestra ya que si la pipeta est sucia se estara
36
contaminando todo el contenido del frasco. Por esto es necesario sacar siempre primero una
porcin de la misma en un vaso de precipitado limpio y seco y de all S extraer la alcuota con la
pipeta aforada (Fig. 2).
Figura 2. Manera correcta de pipetear lquidos desde un vaso, nunca desde el frasco (Foto
tomada de Molina y Palomeque, 2012)
La manera correcta de usar la pipeta aforada implica el uso de un pipeteador (Fig. 3.). Un
instrumento diseado para succionar lquidos a travs de la pipeta sin tener que hacerlo
directamente con la boca, esto por obvias razones, ya que las sustancias qumicas tienen
diferentes grados de toxicidad y su ingestin puede ser siempre en cierto grado peligrosa. En
esta prctica el profesor explicar de manera personalizada el uso de cada uno de los
pipeteadores que se pueden usar en nuestro laboratorio.
%Ir =
Ii
100
xi
Medidas de la caja
Alto: 11,8 cm
Ancho: 4,7 cm
Largo: 3,7 cm
La mnima divisin en la escala de la regla es 0,1 cm, por lo que la incertidumbre ser la mitad de 0,1, es
decir 0,05 cm. Si el valor de la incertidumbre tiene dos decimales eso indica que las lecturas se deben
38
expresar con dos decimales. Para verificar que esto es cierto imaginemos que la lectura est en el punto
indicado en la figura. La lectura est entre 2,4 y 2,5 por lo que es posible decir, segn un observador
particular, que es 2,45 cm, con lo que se ve que las lecturas con esta regla se pueden dar con dos
decimales.
El verdadero sentido de la incertidumbre se entiende cuando interpretamos este smbolo . Si una
medida es 11,80 0,05 cm eso implica que podemos estar seguros que la medida realizada con ese
instrumento est entre 11,85 y 11,75 cm.
As las lecturas reportadas anteriormente en el recuadro deberan estar dadas con dos decimales y ser:
Medidas de la caja
Alto: 11,80 0,05 cm
Ancho: 4,70 0,05 cm
Largo: 3,70 0,05 cm
Con estas medidas se calcula ahora el volumen de la caja as:
volumen = largo x alto x ancho = 3,70 cm x 11,80 cm x 4,70 cm
El resultado que arroja la calculadora es 205,202. En este caso este resultado es el producto de una
multiplicacin por lo que el nmero de cifras significativas del resultado se debe expresar con la
cantidad de cifras ms pequea de las que se incluyeron en el clculo, en este caso tres cifras
significativas, con lo que el resultado se debe dejar como 205 cm3 al convertir esta cantidad a litros se
hacen operaciones matemticas por definicin es decir con magnitudes exactas, no medidas, en ese
caso no se aplican ni las reglas de incertidumbre ni las de cifras significativas ya que stas son slo para
cantidades medidas.
Para calcular la incertidumbre de este volumen aplicamos las relaciones de la incertidumbre para la
multiplicacin
2
%Irvolumen = %Iralto
+ %Ir 2ancho + %Ir l2argo
Primero se deben calcular los porcentajes de incertidumbre relativa para el largo, el alto y el ancho. Este
%Ir =
Ii
100
xi
donde Ii es la incertidumbre de cada medida y xi es la
%Iralto =
0,05
100 = 0, 424%
11,80
r=
Como es el resultado de una divisin se debe expresar con el menor nmero de cifras significativas, es
decir con tres cifras, as que se redondea a 1,03 g/mL, y su incertidumbre se calcula como
40
2
%Irdensisad = %Irmasa
+ %Ir 2volumen
% I rmasa
0, 0003
100 0, 0029%
10, 3099
%Irvolumen =
0,1
100 = 1%
10,0
7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
7.1. SEPARACIN DE LOS COMPONENTES DE UNA DISOLUCIN
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
41
Figura 4. Montaje para la evaporacin de un solvente (Tomado de: Palomeque F., L.A.; Molina
C., M.F. (2011))
42
destilacin simple
Gloria Ivonne Cubillos
1. INTRODUCCIN
Dentro de las tcnicas de frecuentemente empleadas en la separacin de mezclas tanto a nivel
industrial como a nivel de laboratorio encontramos la cristalizacin para la purificacin de
slidos; la centrifugacin en la separacin de slidos y lquidos y la destilacin en la separacin
mezclas de lquidos, o separacin de un lquido de sus impurezas no voltiles.
La destilacin es un mtodo de purificacin empleado principalmente para separar mezclas de
lquidos voltiles con diferente punto de ebullicin. Esta sencilla operacin permite purificar un
solvente pero no permite separar completamente dos o ms lquidos voltiles. Se emplean
diferentes tipos de destilacin de acuerdo a la mezcla de solventes que se va a separar y a la
estabilidad trmica de sus componentes.
Dependiendo de las condiciones en las que se lleve a cabo el proceso, la destilacin se clasifica
como: simple, al vaco (presin reducida), fraccionada, en corriente de vapor, sublimacin y
microdestilacin. La primera se emplea como mtodo de separacin inicial en muchos de los
procesos qumicos que requieren una separacin rpida de una mezcla de lquidos o de una
separacin del lquido de sus impurezas no voltiles, sin embargo, no es un proceso muy
eficiente.
La destilacin al vaco se emplea, cuando las sustancias a separar son lbiles al calor y por tanto
se hace necesario disminuir la presin del sistema para llevar a cabo la separacin a una
temperatura de ebullicin inferior. En la destilacin fraccionada, mediante la introduccin de
una columna de fraccionamiento se lleva a cabo varias destilaciones simples en un solo paso, lo
que hace de ella un proceso eficiente. Es ampliamente utilizada para la separacin de las
fracciones del petrleo y en la industria de solventes. La microdestilacin se emplea para
separar lquidos muy viscosos con altos puntos de ebullicin.
43
2. OBJETIVOS
Familiarizarse con el mtodo de destilacin como proceso fsico de separacin.
Manejar la tcnica de destilacin simple para separar parcialmente una mezcla de lquidos con
diferentes temperaturas de ebullicin.
Emplear la destilacin simple para separar un lquido de sus impurezas no voltiles.
Determinar el grado alcohlico de una bebida a partir de la densidad del destilado.
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
Consultar y resumir en el cuaderno lo relacionado con los siguientes temas:
Presin de vapor, temperatura de ebullicin, escalas de temperatura, propiedades de los
lquidos, destilacin simple, fraccionada, a presin reducida, por arrastre con vapor.
4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE
Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:
Gua de laboratorio, cuaderno de laboratorio, blusa blanca de laboratorio, gafas de seguridad,
guantes de nitrilo, calculadora, toallas de papel y DOS toallitas de tela necesarias para
manipular el material de vidrio al hacer el montaje (en caso de fractura del vidrio, proteger sus
manos). PAPEL ALUMINIO.
250 mL de una bebida alcohlica comercial. Se recomienda emplear una bebida de bajo valor
comercial, preferiblemente con un contenido de alcohol es alto. La bebida es de uso exclusivo
para la prctica de laboratorio, lleve solo la cantidad necesaria. Para ello puede envasar los 250
mL en un recipiente limpio y seco y tomar una foto de la etiqueta de la bebida original en
donde se aprecie la composicin y el grado alcohlico de la misma. Una vez finalizada la
prctica de laboratorio, la bebida sobrante se recolecta en un recipiente de residuos para ser
destilada y empleada en prcticas adicionales. NO SE PUEDE CONSUMIR.
NOTA: Est atento a las indicaciones de cada profesor, pues puede pedrsele que destile mezclas
alcohlicas residuales que se encuentren en el laboratorio, sin necesidad de tener que traer
muestras de bebidas alcohlicas.
5. MATERIALES QUE SUMINISTR EL LABORATORIO
Refrigerante recto
Alargadera
Baln aforado de 100 mL
Termmetro
Picnmetro
Tapones de caucho (3)
Mangueras (2)
Plancha de calentamiento con agitacin
Agitador magntico
Soporte universal
Pinzas para refrigerante (2)
6. ASPECTOS CONCEPTUALES
A medida que se calienta un lquido la energa cintica de las molculas incrementa hasta
causar la ruptura de las fuerzas de atraccin intermoleculares favoreciendo el proceso de
evaporacin1. El incremento de la temperatura aumenta la presin de vapor del lquido hasta
que iguala la presin atmosfrica, en este momento el lquido entra en ebullicin. Sustancias
qumicas diferentes poseen distintas fuerzas de cohesin, difieren en su presin de vapor y por
tanto entran en ebullicin a diferente temperatura. Si se contina calentando un lquido en
ebullicin, la temperatura se mantiene constante por que la energa calrica suministrada se
consume en la ruptura de sus fuerzas intermoleculares hasta que se transforme por completo
en vapor2. Mientras que para una sustancia pura, la temperatura de ebullicin permanece
constante durante toda la evaporacin, para una solucin de dos o ms sustancias voltiles, la
temperatura a la cual la presin de vapor alcance el valor de la presin exterior depender de la
composicin de la mezcla. Normalmente, es el compuesto ms voltil el que se evapora ms
rpido y el lquido se enriquece con el compuesto menos voltil. La T de ebullicin entonces
aumenta progresivamente.
Cuando una mezcla de lquidos voltiles contenidos dentro de un recipiente se calienta hasta
alcanzar un estado de equilibrio lquido-vapor a una determinada temperatura, la presin total
del sistema es la suma de las presiones parciales de los componentes de la mezcla. Para
lquidos voltiles y miscibles, la presin de vapor de cada lquido es proporcional a la fraccin
molar del lquido en la mezcla. Esta relacin se conoce como ley de Raoult3,4 y se expresa
como:
P = Po X Temperatura constante.
En donde,
45
a.
b.
Figura 3. (a) Equilibrio binario Lquido vapor6 para las sustancias Q y Z (b) A T constante
Figura 4. Diagrama de fases para una mezcla binaria de lquidos miscibles Q y Z a presin
constante
Se aprecia a la izquierda en el diagrama, que Q tiene una fraccin molar de 1.0 (X Z=0.0) y por
tanto la temperatura corresponde a la temperatura de ebullicin de Q puro. En el extremo
derecho se presenta el caso contrario, la fraccin molar de Z es 1.0 (X Q=0.0) y en este punto
48
49
Se conoce como mosto a todo sustrato fermentable, obtenido a partir de frutas, cereales u
otros productos naturales ricos en carbohidratos susceptibles de transformarse en etanol
mediante procesos fisicoqumicos o bioqumicos8,9. A continuacin se indican algunas de las
caractersticas que diferencian una bebida alcohlica de otra.
NORMA TECNICA
ULTIMA REVISIN
BEBIDA ALCOHLICA
NTC 278
1998
Ron
NTC 293
1998
Vino
NTC 300
1998
Ginebra
NTC 305
1991
Vodka
NTC 410
1998
Aguardiente
NTC 411
1997
Aguardiente de caa anisado
NTC 634
1997
Brandy
NTC 708
1998
Vinos de frutas
NTC 917
1996
Whisky
NTC 1035
1998
Cremas
NTC 1245
1998
Aperitivos
NTC 1444
1998
Vino de mesa
NTC 1588
1998
Vinos espumosos
NTC 2972
1998
Sabajn
NTC 2974
1991
Ccteles
NTC 3854
1996
Cerveza
Tabla 1. Normas tcnicas relacionadas con bebidas alcohlicas
Vino: producto obtenido por la fermentacin alcohlica normal del mosto de uvas frescas y
sanas sin adicin de otras sustancias, ni el empleo de manipulaciones tcnicas diferentes.
Debe tener un mnimo de 6 alcohlicos8.
Se conoce como vino burbujeante aquel que ha sido adicionado con anhdrido carbnico puro
(CO2) al ser embotellado. A 20C debe tener una presin inferior a 4,053X105 Pa.
Vodka: en Europa oriental y bltica proviene del mosto a base de papa y cereales; en
Occidente proviene nicamente de cereales. El producto final se genera a partir de alcohol
etlico rectificado o filtrado a travs de carbn activado, seguido de una destilacin simple o un
tratamiento similar que ayude a atenuar las caractersticas organolpticas inherentes a las
materias primas empleadas en su elaboracin. Se caracteriza por su sabor suave8-9.
50
Whisky: aguardiente obtenido por destilacin especial del mosto de malta de cebada
fermentado, adicionado o no de otros cereales con un grado alcoholimtrico inferior a los 95.
Sin importar su procedencia (fermento de cereales, cerveza o malta), se somete a un proceso
de aejamiento mnimo de tres aos en recipientes de roble que le confieren el aroma y sabor
caractersticos8,.
Tequila: bebida alcohlica originaria de la regin de Tequila en el estado de Jalisco (Mxico).
Se obtiene por destilacin de mostos de agave tequila weber variedad azul. Su proceso de
elaboracin parte de una destilacin simple del mosto de agave, obtenindose el denominado
tequila ordinario; ste destilado posteriormente es rectificado y aejado en barriles de roble
blanco durante un periodo de tiempo que puede variar desde un mnimo de 10 meses, hasta
cinco aos. Se comercializa con graduaciones alcohlicas de 37 a 5510.
Brandy o Cognac: bebida que se obtiene mediante destilacin de vino o del mosto de frutas
fermentadas y aejados en toneles de madera. Los ms conocidos son los de origen francs,
bajo el nombre de cognac. Las materias primas ms empleadas son manzana, cereza,
albaricoque y ciruela. Los compuestos aromticos remanentes despus de la destilacin del
vino, le confieren al brandy sus caractersticas organolpticas. El grado alcohlico de un brandy
se encuentra alrededor de 42, pero se considera aceptable una bebida que no sobrepase los
70.
6.3 Mtodo para Determinar el contenido de alcohol etlico en una bebida alcohlica
El Grado alcohlico de un licor se define como el tanto por ciento en volumen de alcohol
etlico expresado a 20C.
mL..e tan ol
Grado..alcohlico
*100
mL..solucin
La norma tcnica del ICONTEC NTC 511311 establece tres mtodos diferentes para la
determinacin del grado alcoholimtrico de una bebida. El punto de partida de los tres
mtodos es una destilacin simple de la bebida, seguida por la determinacin del contenido de
alcohol, que puede llevarse a cabo mediante el uso de un alcoholmetro, a partir de la gravedad
especfica o mediante la determinacin del ndice de refraccin.
En el desarrollo de este experimento determinaremos el grado alcoholimtrico a partir de la
gravedad especfica.
51
Los matraces aforados se pueden conseguir en el mercado de diferente capacidad, de 5,10, 25,
50, 100, 200, 500, 1000, y 2000 mililitros. Se deben emplear solamente para preparar
soluciones y no para almacenarlas en ellos, ya que la solucin almacenada puede ser corrosiva
para el vidrio (Bases fuertes, cido fluorhdrico, fluoruros, cido fosfrico concentrado). Si se va
a preparar una solucin exotrmica, debe disolverla previamente en un vaso de precipitados y
cuando se encuentre a temperatura ambiente se transfiere cuantitativamente al baln, ello con
el fin de no afectar el grado de calibracin del baln.
6.4 Densidad
Consulte nuevamente las pginas 16 a 18 de sta gua. No olvide medir la temperatura del
laboratorio y consultar la densidad del agua a sta temperatura, necesitar ste dato para
transformar el valor de gravedad especfica a densidad.
52
7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
7.1. TABLA DE DENSIDADES DE ETANOL PARA LA DETERMINACIN DEL GRADO
ALCOHLICO
La construccin del grfico de densidad vs % de etanol se realiza con soluciones de etanol agua
de concentracin conocida. En el laboratorio encontrar preparadas soluciones de etanol- agua
de diferente concentracin. Determine con un picnmetro la densidad de la solucin que le
corresponda a su grupo segn la siguiente tabla. El procedimiento para la determinacin de la
gravedad especfica fue ilustrado en la prctica de laboratorio No 2. Pase el dato de gravedad
especfica a densidad, para ello consulte la tabla de densidades del agua a diferente
temperatura que encuentra en el laboratorio.
GRUPO
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
SOLUCIN DE
ETANOL % V/V
MASA SOLUCIN
ALCOHLICA (g)
MASA DE AGUA
DESTILADA (g)
DENSIDAD g/mL
2,0
4,0
6,0
8,0
10,0
12,0
15,0
20,0
30,0
40,0
50,0
60,0
70,0
80,0
96,0
Tabla 2. Densidad de soluciones etanol-agua
Densidad g/mL
0,98
0,93
0,88
0,83
0,78
0,0
20,0
40,0
60,0
80,0
100,0
% V/V de Etanol
(b). Se realiza con los datos obtenidos en su prctica de laboratorio, las aqu presentadas
solo son una gua.
CURVA EXPERIMENTAL DE SOLUCIONES
ETANOLICAS
1
y = -0,0015x + 0,9974
R = 0,9959
Densidad g/mL
0,98
0,96
(a)
0,94
0,92
0,9
0,0
10,0
20,0
30,0
40,0
50,0
% V/V de Etanol
y = -0,0026x + 1,0525
R = 0,9938
Densidad g/mL
0,92
0,9
0,88
0,86
0,84
0,82
(b)
0,8
0,78
45,0
55,0
65,0
75,0
85,0
95,0
% V/V de Etanol
55
Retire la alargadera y lvela por dentro con pequeos volmenes de agua destilada con ayuda
de un frasco lavador. Reciba las aguas de lavado sobre el mismo matraz de 100mL, SIN
SOBREPASAR LA LINEA DE AFORO. Complete a volumen (enrase), homogenice la solucin y
determine el grado alcohlico de su bebida.
7.5 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE ALCOHOL
Utilizando un picnmetro determine la gravedad especfica del destilado siguiendo el mismo
procedimiento empleado en la prctica No 2. Con el valor de densidad obtenido, partir de la
curva densidad en funcin de la composicin (numeral 7.2) determin el grado alcohlico de la
bebida que ud. destil, interpolando su valor de densidad en la curva correspondiente.
Tambin lo puede hacer teniendo en cuenta la ecuacin del grfico.
8. RESULTADOS
Registre sus datos en la tabla de resultados grupales, determine el porcentaje de error con
respecto al valor reportado por el fabricante de cada una de las bebidas destiladas en el
laboratorio. Si varios grupos tienen la misma bebida realice tratamiento estadstico del
resultado.
GRUPO
BEBIDA
GRADO
ALCOHLICO
EXPERIMENTAL
GRADO
ALCOHLICO
FABRICANTE
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
57
% de error
58
3. Brieger, G. (1970). Qumica Orgnica Moderna. Harper & Row Publishers. New York. Pp. 3848
4. Castellan, G. (1987). Fisicoqumica. Addison Wesley Iberoamericana. 3 Edicin. Pp. 318-328
5. Cardona, A., Navarro, I. Matallana, L. 2006. Medicin del equilibrio liquido-vapor del sistema
metanol-acetato de metilo a 580 mmHg. Rev.Colomb.Quim. vol.35 no.1. Bogot, pp. 24 .
6. Treybal, R. (1973). Operaciones de transferencia de masa. Mc Graw Hill 2 Edicin. Pp. 378384.
7. Perry, R. (1973). Biblioteca del Ingeniero Qumico. Mc Graw Hill. 5 Edicin. Pp. 3-120-3-121;
13-39 a 13-45.
8. Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC. Norma tcnica
ICONTEC NTC 222
9. Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC. Norma tcnica
ICONTEC NTC 293
10. Norma Oficial Mexicana NOM 006-CSFI-2005. Bebidas alcohlica-Tequila especificaciones
11. Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC. Norma tcnica
ICONTEC NTC 5113
http://sip16.stateindustrial.com/sipweb/statemsd.nsf/5cc305f88763b01185256db80063f436/6a
b4e90a21c51f5b8525717300678d50/$FILE/114870.pdf
http://www.scorecard.org/chemical-profiles/summary.tcl?edf_substance_id=64-17-5#hazards
12. BIBLIOGRAFA RECOMENDADA
59
Disoluciones y diluciones
Liliam Alexandra Palomeque Diana Mara Faras
1.
INTRODUCCIN
Frases como el agua es el solvente universal, lo similar disuelve lo similar o son como el
agua y el aceite , nos hablan cotidianamente de ideas que tenemos acerca del proceso de
disolucin. En esta prctica veremos algunos aspectos prcticos que nos permiten entender
mejor que significa que algo sea soluble en algo y cmo podemos entender la naturaleza
qumica de las sustancias disueltas a travs de propiedades como la conductividad elctrica.
Prepararemos dos diferentes disoluciones (o soluciones como se les denomina
tradicionalmente) que se usan en la vida diaria tanto fuera como dentro del laboratorio: Una
solucin fertilizante NPK y una solucin de NaOH.
Expresaremos la concentracin de las diferentes disoluciones en distintas unidades de
concentracin y para finalizar prepararemos diferentes disoluciones diluidas a partir de una
solucin de mayor concentracin que nos permitirn reflexionar algunos aspectos referentes al
proceso de dilucin (que OJO no es el mismo proceso de disolucin ;)
2. OBJETIVOS
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
a)
b)
c)
60
d)
e)
f)
61
6. ASPECTOS CONCEPTUALES
6.1. DISOLUCIONES Y UNIDADES DE CONCENTRACIN
Las disoluciones son mezclas homogneas; en ellas, la proporcin de los componentes puede
cambiar. De la manera ms general, una disolucin concentrada tiene una cantidad
relativamente alta de soluto o solutos disueltos, y una disolucin diluida tiene solamente una
cantidad pequea de soluto disuelto. Una definicin importante, que se debe tener en cuenta,
es la de solubilidad. La solubilidad de una sustancia es la cantidad de esa sustancia que se
puede disolver en una masa o volumen dados de disolvente a una temperatura especfica. La
solubilidad suele expresarse como gramos de soluto por gramos o mililitros de disolvente a
20 C. Teniendo en cuenta esta definicin de solubilidad, se puede dar otra clasificacin a las
disoluciones, as:
Gran parte de las propiedades de las disoluciones dependen de las cantidades relativas de
soluto y de disolvente, es decir, de su concentracin. Para expresar cuantitativamente la
concentracin de una disolucin se puede establecer la proporcin en la que se encuentran la
cantidad de soluto y la cantidad de disolvente o la cantidad de disolucin. En la tabla 1 se
presentan las principales formas de expresar la concentracin de las disoluciones.
DENOMINACIN
SMBOLO
UNIDADES
63
Una vez se han separado los iones, se genera una interaccin ion-dipolo con las molculas
polares del agua formando el respectivo ion hidratado. Este proceso es exotrmico y su valor
se conoce como energa de hidratacin. La figura 1 ilustra los tres pasos del proceso de
disolucin.
Figura 1. Muestra de las interacciones molculas-iones en la disolucin del NaCl. Cada ion es
atrado por la parte contraria en carga de la molcula de agua. (Tomado de: Palomeque F.,
L.A.; Molina C., M.F.(2011))
Los tres pasos se pueden resumir as:
1.
2.
3.
El signo que tenga el Hsoln= (-) o (+) es importante, sin embargo no es nico criterio para
explicar la solubilidad. Si el Hsoln= (-) indica que el paso 3 es ms significativo en valor
absoluto, o sea se libera una mayor cantidad de energa que la que se requiere para separar al
soluto y al solvente, por lo cual el proceso global energticamente es favorable.
Para el NaCl, el H es positivo y se puede determinar conociendo las energas de red (+786
kJ/mol, paso 1) y la entalpia de hidratacin (-782 kJ/mol, pasos 2 y 3). Sumando estos dos
valores se obtiene: Hsoln= +786 +(-782) = 4 kJ/mol.
7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
7.1. PREPARACIN DE 100 mL DE DISOLUCIN DE HIDRXIDO DE SODIO 0,1 M:
Pese sobre el vidrio de reloj la cantidad calculada de NaOH slido que necesita para preparar
los 100 mL de concentracin 0.1M. Reporte el peso exacto en su cuaderno de laboratorio.
Tenga especial precaucin al pesar, no deje el frasco sin tapa y no deje caer escamas o
granallas del reactivo a la balanza. Pese lo ms rpidamente posible. No toque el hidrxido con
los dedos, recuerde los datos consignados en su ficha tcnica.
Transfiera cuantitativamente el hidrxido a un vaso de precipitados con ayuda del frasco
lavador. Disuelva el hidrxido mezclando con el agitador de vidrio. La cantidad de agua
destilada que puede contener su vaso a esta altura del procedimiento no debe ser mayor a 20
mL. Cuando haya disuelto todo el slido, transfiera cuantitativamente el contenido del vaso al
baln aforado de 100 mL (el baln aforado tambin se denomina matraz aforado). Puede
ayudarse del agitador de vidrio para facilitar la transferencia de la disolucin al baln; enjuague
el vaso varias veces con ayuda del frasco lavador, transfiriendo siempre cuantitativamente
toda el agua de lavado al baln o matraz aforado. Agregue agua destilada al baln hasta que el
volumen dentro del mismo alcance la lnea de afore; en este punto del procedimiento puede
usar un gotero para dispensar agua destilada gota a gota hasta la lnea de aforo. (Recuerde que
debe determinar la coincidencia de la parte inferior del menisco con la lnea de aforo o afore,
mirando perpendicularmente). Tape el baln, agite vigorosamente, inclinando totalmente el
baln para homogenizar por completo la disolucin. Lave la botella donde se va a guardar la
disolucin preparada y prguelo con la misma; transfirala y etiquete adecuadamente.
Entregue la disolucin a su profesor.
7.2. SEPARACIN DE LOS COMPONENTES DE UNA DISOLUCIN
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
66
Preparar una disolucin acuosa cuya concentracin se expresa como porcentaje en peso
implica para el caso por ejemplo de un soluto que est al 15% pesar 15 g de soluto y completar
con solvente hasta que la solucin pese 100 g. Sin embargo, para el caso de los fertilizantes
(que en muchos casos son mezclas slidas) el porcentaje en peso est referido a 100 g del
producto comercial y para el caso especial del fsforo y del potasio el porcentaje se refiere a la
cantidad expresada en trminos de sus xidos solubles P2O5 y K2O, respectivamente, es decir
67
que si una mezcla es 15% en fsforo (como la que vamos a preparar a continuacin) lo que hay
en 100 g de producto comercial son 15 g de P2O5.
Las fuentes de nitrgeno son generalmente sulfato de amonio, urea, nitrato de amonio o
fosfato monocido de amonio, este ltimo es tambin la fuente ms comn de fsforo y como
suministro de potasio se adiciona cloruro de potasio.
En este caso prepararemos nuestro fertilizante como una mezcla de fosfato monocido de
amonio, nitrato de amonio y cloruro de calcio.
Haremos inicialmente el clculo asumiendo 100 g de producto comercial final.
Si nuestro fertilizante tiene 15% de fsforo como P 2O5 vamos a calcular primero esto a cunto
fsforo equivale.
15g P2O5
61,94 g P
= 6,54 g P
141,94g P2O5
Equivale a 6,54% de fsforo, de manera anloga podemos realizar el clculo para el potasio, el
resultado es que 15% de K2O equivalen a _______% K.
Si requerimos 6,54 g de fsforo para preparar 100 g de producto comercial y la fuente de
fsforo es fosfato monocido de amonio, cunto debemos pesar de este reactivo?
28,02 g N
= 5,92 g N
132,07 g (NH 4 )2 HPO4
Describa el matraz aforado que emple. Consulte que significa la informacin que
proporciona el fabricante. Con cuntas cifras significativas puede reportar el volumen?
Describa la pipeta aforada que emple para dispensar la disolucin salina sobre el vidrio de
reloj. Consulte qu significa la informacin que proporciona el fabricante. Con cuntas
cifras significativas puede reportar el volumen?
Con cuntas cifras significativas puede reportar la masa, segn la balanza que emplea?
9. DISPOSICIN DE RESIDUOS
El soluto recuperado en la separacin de los componentes de la disolucin problema debe
guardarse en el frasco disponible para ello. Los residuos de las disoluciones de bebida
refrescante pueden ser desechados directamente en el desage.
10. BIBLIOGRAFA
1) Petrucci, R.H.; Harwood, W.S. Qumica General Principios y aplicaciones. 7ma edicin.
Prentice Hall. Espaa, 1999. p.128
2) Palomeque F., L.A.; Faras C., D.M. (2006). Guas para el trabajo en el laboratorio de
qumica general para ingeniera qumica. Notas de Clase, Facultad de Ciencias Universidad
Nacional de Colombia. Colombia.
69
1. INTRODUCCIN
Algunas soluciones deben su color a la presencia de iones metlicos. Las soluciones coloreadas
absorben luz en la regin visible del espectro electromagntico, lo cual genera que nosotros
observemos la luz que no es absorbida por la solucin, es decir, el color que vemos es el
complemento del color absorbido por la solucin. Una solucin azul de Cu2+, por ejemplo,
aparece azul ante nuestros ojos porque ha absorbido la luz naranja o el complejo Hierro (II)ortofenantrolina que absorbe verde y azul, se presenta como una solucin color naranja.
La intensidad de color es una propiedad de las soluciones, proporcional a la cantidad de soluto.
Este hecho es el principio de los mtodos colorimtricos donde es posible conocer la cantidad
de soluto en una solucin por comparacin de su color con el de una serie de soluciones que
contienen el mismo soluto en cantidades variables y conocidas.
De otro lado en esta prctica reflexionaremos acerca de una experiencia que puede resultarnos
familiar, cmo al sumergir los terminales de un circuito elctricos en una solucin rica en
electrlitos se posibilita el paso de la corriente elctrica.
2. OBJETIVOS
Afianzar los conocimientos en preparacin de soluciones y diluciones
Determinar la concentracin de una solucin empleando colorimetra
Repasar los conceptos referentes a disociacin o ionizacin electroltica.
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
Antes de realizar esta prctica, el estudiante debe:
Consultar conceptos relacionados con radiacin electromagntica, transmitancia de luz y
absorbancia.
Consultar y explicar qu es la Ley de Lambert-Beer y bajo qu condiciones es vlida.
Trasferir al cuaderno las tablas para recoleccin de datos primarios.
Investigar cmo se eliminan los residuos de disoluciones de hierro y fenantrolina.
70
La relacin entre la potencia del haz de salida (P) y la de entrada (Po) corresponde a la
transmitancia, T o a porcentaje de T.
T= P/Po
%T= P/Po x 100
La Ley que describe el proceso de absorcin se denomina Ley de Lambert-Beer, la cual sirve
para cuantificar la concentracin de las especies que absorben. Esta ley dice que la absorbancia
es directamente proporcional a la concentracin de la especie absorbente c y a la longitud del
trayecto recorrido b y a una constante a denominada absortividad que depende de factores
como la especie, la celda y otros. La Ley de Lambert-Beer se expresa como:
Absorbancia
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0
2
3
4
Concentracin (mg/mL)
Solucin 1
(mL)
7
5
3
Concentracin Fe2+
(M)
Absorbancia
5
6
7
2
1
0
10
10
10
2.
3.
74
Figura 2. Montaje elctrico para observar la conductividad de las disoluciones (Tomado de:
Palomeque F., L.A.; Molina C., M.F.(2011))
La tabla 4 tiene las sustancias de uso comn que emplear para esta parte de la prctica.
Reporte sus observaciones.
SUSTANCIA, DISOLUCIN O DISPERSIN
OBSERVACIONES
OBSERVACIONES
9. DISPOSICIN DE RESIDUOS
Aunque las concentraciones usadas en esta experiencia son bajas en fenantrolina, esta no
debera ser desechada sin tratamiento previo. Se requiere acidificacin de la solucin de
fenantrolina mezclando con cido sulfrico. Posteriormente permitir oxidacin en presencia
de permanganato de potasio en solucin 0.2 M. Agite la solucin resultante durante toda la
noche o cuando el proceso de oxidacin haya acabado. Neutralice la solucin con carbonato
de sodio y elimine el exceso de permanganato adicionando sulfito o bisulfito de sodio hasta
desaparicin del color prpura. Permita que la solucin decante. En este momento el lquido
claro se puede desechar por el desage y el residuo caf en caneca destinada a residuos slidos.
10. BIBLIOGRAFIA
Atkins, R.C. Journal of Chemical Education 1975, 52, 550.
Oertel, C; Kay Hickey, M. Colorimetric analysis of Iron in Liquid Vitamin Supplements. CSIP
Cornell University. http://csip.cornell.edu. Febrero 2014
Palomeque F., L.A.; Molina C., M.F. (2011). Guas para el trabajo en el laboratorio de tcnicas
bsicas. Programa Especial de Admisin y Movilidad Acadmica sedes Orinoqua, Amazona y
Caribe. Facultad de Ciencias Universidad Nacional de Colombia. Colombia
Palomeque F., L.A.; Faras C., D.M. (2006). Guas para el trabajo en el laboratorio de qumica
general para ingeniera qumica. Notas de Clase, Facultad de Ciencias Universidad Nacional de
Colombia. Colombia
77
PROTOCOLO PARA EL EMPLEO DEL EQUIPO VERNIER Lab-Pro CON CALCULADORA TI83 PLUS PARA HACER MEDIDAS COLORIMTRICAS
(Tomado de Palomeque, L., Farias, D., 2006)
Le ser entregado un equipo que consta de una interfase que soporta una calculadora y un
colormetro.
Figura 1. Esquema del equipo
NOTA IMPORTANTE:
Por favor tenga especial cuidado al operar el equipo, no lo
moje, ni golpee. Debe devolverlo en las mismas
condiciones en que le fue entregado.
Instale las cuatro pilas AAA en la calculadora
Reporte cualquier problema al profesor.
78
8. Escoja CALIBRATE NOW bajando la flecha negra con las teclas azules (numeral 4 del
esquema) y oprima ENTER.
9. Gire la perilla del colormetro hasta la posicin 0% T y asegrese de que la tapa de la
cubeta est bien cerrada.
10. Cuando la lectura de voltaje se estabilice u oscile alrededor de un valor central. Oprima
ENTER y escriba 0 (cero).
11. Gire la perilla del colormetro hasta la posicin 470 nm.
12. Llene una celda con una solucin 6, que ser considerada como blanco.
13. Coloque dentro de la cubeta, la celda que contiene el blanco. Teniendo en cuenta que las
dos caras translcidas de la celda queden alineadas con el paso de luz.
14. Cierre la tapa de la cubeta.
15. Cuando la lectura de voltaje se estabilice u oscile alrededor de un valor central. Oprima
ENTER y escriba 100 (cien)
16. Se devolver a la pantalla anterior, oprima el nmero 1 para activar OK. Aparecer la
pantalla de recoleccin de datos.
17. Ahora se har la lectura de absorbancia para las diferentes soluciones de la curva de
calibracin, coloque una pequea cantidad de la solucin ms diluida en otra celda
colorimtrica.
18. Coloque la celda dentro de la cubeta y cierre la tapa. Haga la lectura de absorbancia y
escrbala.
19. Repita el procedimiento con las dems soluciones siempre de la ms diluida hasta la ms
concentrada, haga lecturas de la absorbancia del blanco peridicamente para determinar si
es necesario recalibrar el equipo.
20. Finalmente haga la lectura de absorbancia de la solucin problema teniendo en cuenta que
si la absorbancia no cae dentro del rango lineal (0,1 a 0,8 UA) se deben preparar nuevas
disoluciones. Si esto sucede consulte al profesor.
21. Para apagar el equipo oprima la tecla amarilla 2nd y posteriormente la tecla ON. Lave y
seque el electrodo, colquelo en el recipiente con la solucin de mantenimiento.
Desconecte y recoja los cables.
22. Al finalizar, disponga las soluciones sobrantes en el recipiente de residuos.
79
Las reacciones cido base se presentan de manera frecuente en la naturaleza, siendo bastante
importantes en diferentes sistemas qumicos y biolgicos. Este tipo de reaccin qumica,
conocida comnmente como neutralizacin se caracteriza por la reaccin de un cido y una
base para la formacin de una sal y agua. Considerando que los cidos y las bases reaccionan
de manera diferencial con indicadores coloreados, estos se pueden usar para su diferenciacin.
En la presente prctica se usarn indicadores y potencimetros que permitirn determinar la
naturaleza cidobase de diferentes soluciones. A su vez, se realizar un anlisis cuantitativo
de soluciones de cidos y bases de concentracin desconocida, usando titulaciones con
patrones de referencia. En esta prctica se evidenciar el papel que tiene la titulacin como
herramienta central en el anlisis qumico cuantitativo.
2. OBJETIVOS
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
Es bien sabido que muchas de las sustancias qumicas se pueden clasificar en cidos o bases
teniendo en cuenta su comportamiento qumico. De acuerdo a la teora de Broensted y Lowry,
mientras que los cidos son capaces de donar protones en solucin, las bases los aceptan.
Dichos iones H+ son bastante reactivos en solucin y en presencia de agua se combinan con las
molculas de sta para formar el in hidronio (H3O+)
H+ + H2O H3O+ (1)
Es as como el HCl se comporta como un cido, mientras que el agua, al aceptar protones se
comporta como una base en la siguiente reaccin:
HCl (g) + H2O(l) H3O+ (aq) + Cl- (aq) (2)
Si consideramos la reaccin inversa, en este modelo el Cl- (aq) se comportara como una base
ya que aceptara un protn proveniente del cido (H3O+) y es por ello que se conoce como base
conjugada del cido HCl. A su vez, el agua que se comporta como una base al aceptar un
protn del HCl, presenta como cido conjugado el H3O+.
HCl (g) + H2O(l) H3O+ (aq) + Cl- (aq) (3)
cido base
cido
base
81
Reacciones cido-base
La reaccin entre los iones H+ de un cido y los iones OH- de una base genera agua, la cual es
un compuesto covalente estable poco ionizable (Reaccin No. 4 y 5). Es por ello que sta es
una reaccin irreversible que se presenta de manera espontanea y es caracterstica de todas las
reacciones cido-base.
OH- (aq) + H3O+ (aq)
OH- (aq) + H+ (aq)
6.2.
Los cidos y bases fuertes, son compuestos inicos que se caracterizan porque los iones H + o
los iones OH-, estn unidos por fuerzas de atraccin electrostticas a sus iones acompaantes.
De esta manera cuando se disuelven en agua, estos cidos y bases se ionizan completamente
para generar en solucin iones H+ o iones OH- y sus respectivos iones acompaantes:
HCl (g)
NaOH (s)
Cuando esta reaccin de disociacin se presenta de manera completa y todas las molculas del
compuesto cido o bsico que estn en contacto con el agua se ionizan para generar los
correspondientes iones en solucin, se dice que tenemos un cido o una base fuerte.
82
No todos los cidos y bases se comportan de esta forma, existen cidos y bases dbiles los
cuales se caracterizan porque no se disocian completamente en agua. Teniendo en cuenta
esto, los cidos fuertes presentan una mayor concentracin de iones H+ en solucin que los
cidos dbiles. A si mismo, las bases fuertes presentan mayor concentracin de iones OH - en
solucin que una base dbil. El cido actico y el amoniaco son ejemplos de cidos y bases
dbiles respectivamente.
CH3COO- (aq)+ H3O+(aq) (10)
NH4+ (aq) + OH- (aq) (11)
El agua presenta propiedades de cido y de base ya que se ioniza para generar tanto iones
H3O+, como iones OH-. Sin embargo, dicha ionizacin se presenta en una baja extensin, de
hecho por 109 molculas de agua se ionizan apenas 2.
H3O+ + OH- (12)
H2O + H2O
La constante de equilibrio para este proceso reversible de ionizacin a 25 oC, conocida como
Kw, se expresa de la siguiente manera:
Kw = [H3O+][OH-] = 1,0x10 -14
[H3O+] = 1,0x10
[OH-] = 1,0x10
-7
-7
Este equilibrio se cumple siempre en las soluciones acuosas a 25oC, as que cuando no tenemos
agua pura, sino soluciones en donde vara la concentracin de iones H 3O+ o de iones OH-, la
83
concentracin del otro in tambin debe variar para que se cumpla dicha relacin matemtica.
Considerando que las concentraciones de los iones H3O+ y OH- en las soluciones acuosas
pueden ser muy bajos y en muchos casos de difcil manejo, se recurre a las funciones pH y pOH
que permiten que dichas concentraciones se puedan expresar en trminos ms sencillos. Estas
funciones matemticas se presentan a continuacin:
pH = -log [H3O+]
pOH = -log [OH-]
Teniendo en cuenta que el agua pura presenta [H3O+] = 1,0x10-7 y [OH-] = 1,0x10-7 los
correspondientes valores de pH y de pOH seran de 7 para ambos casos.
En una reaccin de neutralizacin en donde reaccionan completamente tanto el cido como la
base, se tiene finalmente en solucin, la sal correspondiente y agua. Para muchos de los casos,
en este punto la concentracin de iones H3O+ y OH- en solucin depende nicamente de la
disociacin del agua. En por ello que para muchos casos generalmente el pH en dicho punto es
de 7,0.
6.4.
Titulaciones
Las titulaciones son procesos en los que la adicin de un reactivo A es llevada a cabo de
manera cuidadosa y exacta, sobre otro reactivo B que ha sido exactamente medido, hasta el
punto en que la reaccin se presenta de manera completa. La concentracin de alguno de los
reactivos A o B es conocida. Teniendo en cuenta los volmenes adicionados, as como la
concentracin conocida, se puede determinar la concentracin desconocida. Para ello
generalmente se usa material volumtrico como es el caso de pipetas y buretas. Uno de los
reactivos se coloca en una bureta y cuidadosamente se adiciona el otro reactivo que ha sido
previamente medido generalmente con una pipeta. (Figura 1.)
En las titulaciones cido-base, generalmente la solucin de la base que se encuentra en la
bureta, es cuidadosamente adicionada sobre un volumen del cido que ha sido previamente
medido y adicionado al erlenmeyer. La adicin de la base se realiza lentamente hasta el punto
en donde la reaccin se completa y la base adicionada reacciona de manera estequiomtrica
con todo el cido previamente adicionado en el erlenmeyer. El volumen adicionado de base es
conocido como volumen estequiomtrico o volumen final. La determinacin de este volumen
final se realiza usando sustancias qumicas conocidas como indicadores cido-base. En
general, todos los indicadores cido-base son colorantes que cambian su color en funcin del
84
BURETA
SOPORTE UNIVERSAL
ERLENMEYER
Una herramienta muy usada en las titulaciones cido-base para la determinacin del punto
final es el potencimetro. Este equipo presenta un electrodo selectivo de iones H 3O+ que
permite realizar lecturas de los valores de pH que se obtienen en el erlenmeyer, despus de
cada adicin de solucin bsica desde la bureta (Figura No. 2). De esta manera, el punto final o
estequiometrico es determinado usando graficas de los valores de pH obtenidos con el equipo
y los volmenes de NaOH adicionados.
85
86
2. Calcule la cantidad de biftalato de potasio que se debe usar para realizar la valoracin
de una solucin de NaOH de una concentracin aproximada 0,1 M y gastar
aproximadamente 10mL durante la titulacin.
3. Pese la cantidad calculada en papel parafinado o directamente en uno de los
erlenmeyer suministrados. Use para ello la balanza analtica.
4. Si se peso en el papel parafinado, transfiera cuidadosamente el biftalato de potasio
pesado a un erlenmeyer, si es necesario utilice un frasco lavador.
5. Adicione 20 mL adicionales de agua y 2 gotas de fenoftalena al erlenmeyer. Este
ultimo es un indicador cido-base que en medio cido es incoloro y en medio bsico
presenta una coloracin purpura.
6. Llene la bureta suministrada con la solucin de NaOH de concentracin desconocida,
purgando previamente con una pequea cantidad de esta solucin.
7. Sujete la bureta a un soporte universal.
8. Adicione lentamente la solucin de NaOH desde la bureta al erlenmeyer y asegrese de
agitar vigorosamente despus de cada agitacin.
9. Disminuya la velocidad de adicin cuando inicie la aparicin del color purpura
10. Contine la adicin gota a gota del titulante.
11. Realice la lectura del volumen de NaOH adicionado cuando el color purpura se
mantenga por al menos 30 s.
12. Realice los clculos correspondientes.
7.2.
7.3.
La valoracin en este punto se realiza de acuerdo al mismo procedimiento del punto 2, pero
usando 5,00 mL de una solucin comercial de vinagre blanco.
7.4.
La valoracin de las soluciones de HCl y CH3COOH se realiza en este punto usando los
potencimetros previamente calibrados. Para la calibracin de estos equipos es necesario
contar con las soluciones patrn de pH correspondientes y se deben seguir las instrucciones
dadas por el profesor.
1. Realice el montaje descrito en la figura 2.
2. Adicione 5,00 mL de solucin de HCl de concentracin desconocida y 20mL de agua en
un vaso de precipitado de 50mL.
3. Adicione en este punto a la solucin un agitador magntico.
4. Coloque este vaso en una plancha con agitacin magntica
5. Sumerja el electrodo del potencimetro en la solucin de cido del vaso.
6. Registre el valor del pH inicial.
7. Inicie la agitacin
8. Adicione desde la bureta 1mL del NaOH de concentracin conocida sobre el vaso de
precipitado.
9. Registre el volumen adicionado en su cuaderno de laboratorio.
10. Realice la lectura del pH en el potencimetro.
11. Adicione los volmenes sugeridos por el profesor y registre los valores de pH despus
de cada adicin.
12. Repita el procedimiento con la solucin de cido actico.
8.1 TABLAS DE RECOLECCIN DE DATOS
1. Valoracin de la solucin de NaOH usando patrn primario. Complete la siguiente tabla
de acuerdo a los datos tomados en el laboratorio. Reporte el duplicado correspondiente
para cada uno de los casos.
Masa de biftalato de potasio (g)
Moles de biftalato de potasio
Moles de NaOH que reaccionaron
88
TITULACIN CH3COOH
Volumen de NaOH
pH
(mL)
pH
5. Realice una grfica (pH vs VNaOH) teniendo en cuenta una distribucin adecuada de la
grfica y los datos en el papel.
6. Realice las grficas de la primera derivada ((pH/V) vs. VNaOH) y de la segunda derivada
((2 pH)/2V vs. VNaOH) con el fin de determinar el punto de equivalencia. Solicite
explicacin a su profesor.
7. Calcule la concentracin de HCl y CH3COOH de acuerdo al volumen para el punto final
calculado teniendo en cuenta el punto de inflexin en la grafica.
8. Incluya las reacciones qumicas involucradas en todas las valoraciones y los clculos
correspondientes de las concentraciones de los cidos.
89
9. PREGUNTAS DE REFLEXIN
9.1 Compare los valores de concentracin de los cidos obtenidos por cada uno de los dos
mtodos. En su criterio cual de los dos mtodos para la determinacin de punto final es ms
confiable?
9.2. Compare los valores de pH encontrados para el punto final de la valoracin del cido fuerte
y el cido dbil. Porque se presentan las diferencias observadas?
9.3. Como afectaran los resultados finales obtenidos con una sobreestimacin del volumen de
NaOH adicionado desde la bureta?
9.4 Que pasa con el resultado final al realizar un mal uso de la pipeta aforada adicionando un
valor menor al indicado por la lnea de afore de la pipeta?
9.4. Que propone para disminuir los volmenes de NaOH gastados en las diferentes
valoraciones?
9.5. Que otros indicadores qumicos pueden servir para realizar las titulaciones de los dos
cidos trabajados
10. MANEJO DE RESIDUOS
En cada una de las fases de esta prctica se generan mezclas de cidos y bases que pueden ser
mezclados para realizar su tratamiento al finalizar la prctica. Para su disposicin es necesario
realizar una evaluacin de la naturaleza cido-base final de la mezcla comprobando su pH con
papel indicador universal. Si la mezcla es cida, se debe realizar la adicin de carbonato de
sodio hasta llegar a pH neutro. A su vez, si la mezcla de residuos es bsica, se adiciona cido
sulfrico hasta llegar a pH neutro. Esta mezcla despus de ser neutralizada, se diluye con agua
de la llave para ser finalmente desechada por el desage. La neutralizacin debe ser llevada a
cabo en cabina de extraccin si la concentracin de los cidos o bases es alta.
11. BIBLIOGRAFA
1. Chang, R. Qumica, 9a ed., McGraw Hill. 2007.
2. Brown, T. L., LeMay H. E.,Bursten B. E., Burdge J. R., Qumica la ciencia central, 9a Ed.,
Pearson Prentice Hall. 2004.
3. Bishop, C., Bishop, M., Whitten, K., Standard & microscale experiments in general
chemistry, 5a Ed., Thomson. 2004.
4. Hall, J. F., Experimental Chemistry, 4a Ed. Houghton Mifflin Company. 1997.
5. Trujillo, C. A., Sanchez, J. E., Tcnicas y medidas bsicas en el laboratorio de qumica,
Unibiblos, Bogot, 2007.
90
2. OBJETIVOS
Determinar la acidez (expresada como concentracin de cido fosfrico) de una bebiba
carbonatada tipo cola usando tcnicas de anlisis volumtrico.
Determinar a partir de los datos experimentales, los valores de pKa (y por ende las
contantes de acidez, Ka) para el cido fosfrico y cotejarlos con los reportados en la
literatura.
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
a) Consultar acerca de la titulacin de cidos poliprticos, el significado de la constante de
acidez y el pKa.
b) Elaborar el diagrama de flujo de las actividades experimentales
c) Elaborar las hojas de seguridad de los reactivos qumicos a emplear.
4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE
Cada grupo debe tener:
o
o
EPP
Bebida tipo cola previamente desgasificada (pueden dejarla destapada desde el da
anterior), una botella tamao personal o una lata ser suficiente.
91
5.
Reactivos
o Buffers de pH 4 y/o 7 para calibrar el pHmetro
o Hidrxido de sodio *
o Biftalato de Potasio *
*Estos materiales y reactivos no sern necesarios si se usa una solucin de NaOH ya valorada
6.
ASPECTOS CONCEPTUALES
Una bebida de cola es un refresco usualmente saborizado con caramelo colorado, y que
frecuentemente posee cafena. Creada por el farmacutico John Pemberton, originalmente se
venda en farmacias; actualmente se ha convertido en un tipo de bebida famosa
mundialmente. A pesar del nombre, sus ingredientes principales son a car, aceites ctricos
(naranja, lima o cscara de limn), canela, vainilla y un sabori ante cido, los cuales se diluyen
en agua carbonatada junto a colorantes y conservantes. Muchos fabricantes de bebidas de cola
aaden otros ingredientes a estos para crear un sabor propio de la marca. Estos incluyen nuez
moscada, lavanda, vainilla y canela. Las semillas de Cola acuminata, que tienen un sabor
amargo, contribuyen en menor medida o ninguna a la mayora de las recetas. En la elaboracin
de las primeras recetas de bebida de Cola se usaban hojas de coca y semillas de Cola
acuminata, en una bsqueda de un remedio contra el dolor de cabeza gracias que contienen
alcaloides psicoestimulantes. Se dice que de all proviene el mundialmente famoso nombre
Coca-Cola.
La acidez es aportada por el cido fosfrico, algunas veces, acompaado de cido ctrico.
Algunas recetas de bebida de cola son secretos industriales bien guardados, siendo el ms
famoso a este respecto el de Coca-cola. Algunos endulzantes como el jarabe de fructosa,
azcar y otros suelen ser usados en la elaboracin de la bebida de cola. Las bebidas marcadas
como light, ero, diet o sin a car utili an solo edulcorantes artificiales.
El cido fosfrico es entonces un ingrediente comn en las bebidas tipo cola. Este aporta un
sabor que es a la vez dulce y cido pero que no compite con otros sabores. Aunque hay
92
variabilidad en la cantidad de cido fosfrico entre las distintas marcas, la composicin est
afectada por el equilibrio:
H3PO4 + OH- H2PO4- + H3O+ (1)
Debemos tener en cuenta que, adems del equilibrio antes se alado, el cido fosfrico al
poseer ms de un protn, puede donar los dos protones restantes segn las reacciones
mostradas a continuacin para la segunda y tercera disociacin respectivamente:
H2PO4- + OH- H2PO4= + H3O+ (2)
H2PO4= + OH- PO4-3 + H3O+ (3)
Ya que en esta prctica, vamos a determinar las concentraciones de H3PO4 y H2PO-4 en una
muestra de una bebida tipo cola utilizando una titulacin potenciomtrica, vale la pena
considerar algunos aspectos generales al respecto.
La respuesta potenciomtrica del electrodo de vidrio se puede describir con la ecuacin:
Evidrio = k - 0,059 pH
donde k es una constante, resultando evidente que hay una relacin lineal simple entre el
potencial medido y el pH de la solucin. Por conveniencia, el pHmetro se calibra en unidades
de pH de tal forma que las lecturas se puedan hacer directamente como valores de pH.
Se debe tener en cuenta que a valores de pH aproximadamente entre 10,5-11 hay ya tan pocos
iones H3O+ que el electrodo de vidrio comienza a responder a otros iones (principalmente Na+
en este caso). Este efecto, que hace parecer que el pH es ms bajo que lo que en realidad es, es
conocido como error alcalino. Por lo anterior no es recomendable llevar la titulacin ms all
de pH 10,5-11, lo que en este caso implica que no podremos observar el tercer punto de
equivalencia del cido fosfrico (el mostrado anteriormente en la ecuacin 3).
7.
ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
NOTA: Se recomienda usar NaOH de concentracin 0,1 M sin se emplean 100 mL de bebida o
usar NaOH de concentracin 0,01 M sin se emplean 10 mL de bebida en la titulacin.
o
93
o Calibrar el pH-metro con las soluciones buffer (seguir las instrucciones del equipo que se
est utilizando), posteriormente enjuagarlo con agua estilada.
o Colocar el vaso con la bebida sobre la plancha de agitacin (cerciorarse que est apagada
an), introducir el agitador magntico y el pHmetro en la solucin.
o Encender la agitacin lentamente y cuidando que el electrodo no se choque con el agitador.
o Adicionar pequeos volmenes del titulante, registrando tanto el valor de pH como el
volumen total adicionado. Al comienzo de la titulacin, los volmenes adicionados deben
ser lo suficientemente grandes como para que se produzcan cambios de pH de
aproximadamente 0,2 unidades. Cuando el pH comience a cambiar rpidamente, el
volumen de titulante debe ser mucho menor. El criterio a utilizar para establecer el volumen
de titulante en la prxima adicin, es calcular, luego de cada adicin, el valor de pH/V
(esto es (pH2 pH1)/(V2 V1)). Si este valor es < 0,25, se adiciona 1.0 mL y si es 0,25 , se
debe adicionar 0,1 mL
o Continuar la titulacin hasta alcanzar un valor de pH entre 10,5-11.
8.
Grafique los valores de pH en funcin del volumen de titulante adicionado. Grafique los
valores de pH en funcin del volumen de titulante adicionado, analice la forma de la
grfica obtenida. Qu significan las zonas donde no hay cambios grandes de pH o donde
los hay?
Construya una grfica de la primera derivada para la titulacin. Para ello, se debe graficar
(pH2 pH1)/(V2 V1) en funcin de (V1+V2)/2 siendo V1 y V2 dos volmenes totales
consecutivos de titulante y pH1, pH2, los respectivos valores de pH. Se puede usar una
tabla como la sugerida a continuacin para obtener los datos necesarios para la grfica.
Vol de NaOH
Adicionado (mL)
pH
V2 - V1
pH2 - pH1
Calcule las moles de H3PO4 presentes usando los volmenes de NaOH obtenidos en los
puntos de equivalencia y la concentracin del NaOH.
94
Compare los valores encontrados en el anlisis de acidez con lo reportado, por ejemplo,
en la etiqueta, en normatividades sobre calidad, en libros sobre la obtencin industrial de
la bebida, etc.
Cmo puede relacionar los valores de acidez con las caractersticas organolpticas de la
bebida (ejemplo: con el sabor, olor, color)?
Por qu usar para esta prctica una titulacin potenciomtrica en lugar de con
indicadores cido base?
Las bebidas tipo cola han sido el foco de discusiones con respecto a sus efectos sobre la
salud de quienes las consumen. Indague al respecto y presente su opinin con
argumentos y referencias.
9.
DISPOSICIN DE DESECHOS
Los residuos de la titulacin se deben depositar en un recipiente comn para todo el
grupo, se determinar el pH y se neutralizar para poder desecharlos.
10. BIBLIOGRAFA
Roberts, J.L.; Hollenberg, J.L; Postma, J.M. (1997) Chemistry in the Laboratory. W.H.
Freeman and Company, NJ, USA.
95
Titulaciones Redox
Liliam Alexandra Palomeque Manuel Fredy Molina
1. INTRODUCCIN
Otro tipo de reacciones en las que podemos usar los principios de la titulacin que hemos
estudiado en las dos prcticas anteriores son las reacciones redox, ests se caracterizan por ser
sistemas qumicos en los que adems de haber transformaciones en la masa de las sustancias
reaccionantes se presentan tambin transformaciones en las cargas. Implican la presencia de
dos tipos de sustancias: una agente oxidante (que oxida a la otra) y un agente reductor (que
reduce a la otra).
En esta prctica emplearemos una titulacin redox para determinar la concentracin de una
disolucin acuosa de perxido de hidrgeno, comercialmente conocido como agua
oxigenada. Esta es una sustancia que conocemos muy bien ya que es usada cotidianamente
con varios fines como decolorar el cabello, quitar manchas o limpiar heridas. Es bien sabido
que sta se debe almacenar en envases opacos ya que por accin de la luz el perxido de
hidrgeno tiende a descomponerse fcilmente formando agua y oxgeno gaseoso, razn por la
cual es conveniente siempre titular las disoluciones de perxido de hidrgeno para conocer
exactamente su concentracin.
El sistema redox que estudiaremos est formado por el perxido de hidrgeno (agente
reductor) y permanganato de potasio (agente oxidante) que es el valorante. Muchas
reacciones redox utilizan disoluciones acuosas de permanganato de potasio de concentracin
conocida para este fin ya que en medio cido ste funciona tambin como indicador de la
reaccin ya que tiene una coloracin violeta y en el momento en que se pase el punto de
equivalencia y se encuentre en exceso su presencia es fcilmente identificable.
La ecuacin qumica que representa el proceso es:
6 H+ + 2 MnO4 - (ac) + 5 H2O2 (ac) 2 Mn2+ (ac) + 5 O2 (g) + 8 H2O (l)
En sta se aprecia que la relacin estequiomtrica es 2:5 entre el ion permanganato y el
perxido.
2. OBJETIVOS
96
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
a. Balancee por el mtodo ion-electrn la siguiente reaccin en medio cido.
KMnO4 (ac) + H2O2 (ac) + H+ (ac) Mn2+ (ac) + O2 (g) + H2O (l)
b. Utilice la informacin hallada en el punto anterior para balancear la ecuacin molecular
sabiendo que el ion H+ se ha suministrado al medio como cido sulfrico, que el ion
manganeso (II) est como en los productos como sulfato de manganeso y que se produce
tambin sulfato de potasio.
c. El hierro (II) se puede oxidar por una solucin acida de K 2Cr2O7 de acuerdo con la ecuacin
inica neta:
Cr2O72- (ac) + 6Fe2+ (ac)
Si se utilizan 26,0 mL de una solucin de K2Cr2O7 0,0267 M para valorar 25,0 mL de otra
solucin que contiene iones Fe2+, calcule la concentracin molar del Fe2+. Muestre todos los
clculos utilizando un factor de conversin y el balanceo de la reaccin.
d. Disee una tabla para consignar los datos de la prctica de hoy
Soportes universales
KMnO4 0,02 M estandarizado
H2SO4 2 M
97
6. ASPECTOS CONCEPTUALES
6.1. TITULACIONES REDOX
La titulacin es una tcnica volumtrica en la que, por medio de la adicin de una cantidad
conocida de un reactivo de concentracin conocida, se puede determinar la concentracin de
otra sustancia de la cual se conoce la cantidad que se usa.
En la figura 1, la bureta contiene una solucin de permanganato de potasio de concentracin
conocida, mientras que en el erlenmeyer se han medido exactamente 10,00 mL de solucin de
Na2C2O4 (oxalato de sodio) de concentracin desconocida.
Se han adicionado
aproximadamente 10 mL de H 2SO4 2 M para obtener un medio cido y unos 10 mL de agua
destilada para aumentar el volumen y ver con mayor facilidad el cambio (la adicin de esta
agua no cambia la cantidad de moles de oxalato de sodio). La ubicacin del permanganato de
potasio en la bureta tiene que ver con que esta sustancia es coloreada y al llegar al punto de
final teir de rosa la solucin de oxalato de sodio, sirviendo como indicador. Con este
procedimiento se estandarizan las soluciones de permanganato de potasio.
Figura 1. Imagen del montaje de titulacin (Tomado de: Palomeque F., L.A.; Molina C., M.F.
(2011))
Enseguida se presenta el balanceo de la ecuacin de la reaccin y posteriormente el clculo de
la concentracin del permanganato de potasio. En el caso del permanganato, se debe escribir
de forma inica, MnO4-, dejando al potasio como ion espectador.
Reaccin inica sin balancear: MnO4- (ac) + C2O42-(ac) + H+ (ac) Mn2+ (ac) + CO2 (g) + H2O (l)
Primero, se identifican las parejas de semireacciones, simplemente por relacin con alguno de
los elementos presentes, esto es:
MnO4- (ac) Mn2+ (ac) y C2O42-(ac) CO2 (g)
MnO4- (ac) Mn2+ (ac)
Se revisa el balance de materia, 1Mn a la izquierda y 1Mn a la derecha; 4O a la izquierda, y para
balancear a la derecha se colocan 4H2O en este lugar
98
M KMnO4 =
M KMnO 4 =
moles KMnO4
vol KMnO4 (en L)
1000 mL Na 2C2O4
5 mol Na 2C2O4
= 0,0151 M
1L
13,25 mL KMnO 4
1000 mL
10,00 mL Na 2C2O4
99
7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
7.1. REACCIN ENTRE KMnO4 ESTANDARIZADO Y PERXIDO DE HIDRGENO DE
CONCENTRACIN DESCONOCIDA.
1. Instale de forma correcta el montaje para titular.
2. Tome en un vaso unos 50 mL de disolucin de KMnO4 aproximadamente 0,020 M (apuntar la
concentracin de la botella).
3. Vierta una pequea cantidad, 1 mL, en la bureta y prguela. Llene la bureta completamente
hasta que quede en la marca de 0,00 mL. Tenga en cuenta que el vstago de la bureta debe
estar totalmente lleno y sin burbujas.
4. Tome 5 mL de agua oxigenada comercial y llvelos a un baln aforado de 100 mL.
5. Complete a volumen con agua destilada.
6. Mida 10 mL con pipeta aforada de la solucin anterior y depostelos en un erlenmeyer limpio
y seco.
7. Adicione 10 mL de H2SO4 2 M medidos con probeta o dispensador.
8. Titule esta solucin con el KMnO4 hasta que un tinte rosa tenue permanezca (atienda las
sugerencias del profesor sobre la manipulacin en la titulacin). Repita el procedimiento y si
los volmenes difieren en +/- 0,2 mL repita nuevamente el procedimiento (un procedimiento
por integrante de grupo). Debe tener hasta tres datos con valores muy cercanos.
9. Promedie los valores obtenidos de volumen de KMnO4 y con el valor promedio calcule la
concentracin de la solucin de perxido. Tenga en cuenta la reaccin balanceada.
100
9. DISPOSICIN DE RESIDUOS
El permanganato de potasio se descompone en iones Mn 2+ los cuales no presentan un peligro
importante, sin embargo en altas concentraciones si lo presentan; el ion permanganato es un
potente agente oxidante por lo tanto arrojarlo a la caera es muy daino para la materia
orgnica que compone la vida, por ello los residuos de permanganato de potasio no se pueden
arrojar a la caera. Los residuos de la titulacin se depositan en un recipiente para ser
tratados. Como la reaccin entre el permanganato y el perxido fue estequiomtrica lo nico
que sobra es el exceso de cido el cual se neutraliza con bicarbonato de sodio hasta fin de
burbujeo de CO2.
10. BIBLIOGRAFA
Palomeque F., L.A.; Molina C., M.F. (2011). Guas para el trabajo en el laboratorio de tcnicas
bsicas. Programa Especial de Admisin y Movilidad Acadmica sedes Orinoqua, Amazona y
Caribe. Facultad de Ciencias Universidad Nacional de Colombia. Colombia
101
Medidas calorimtricas
Luis Carlos Moreno
1. INTRODUCCION
Trabajo, calor, luz y electricidad son manifestaciones de la energa. La energa se puede
clasificar en dos grandes grupos: energa potencial y cintica. Una forma de energa potencial
es la energa qumica, que puede ser liberada o absorbida por una sustancia como energa
mecnica, calor, luz, electricidad o muchas otras formas de energa. Los azucares de los
alimentos liberan energa cuando cambian qumicamente durante la digestin. Nuestro cuerpo
convierte esta energa qumica en energa mecnica para el trabajo muscular, energa elctrica
para la trasmisin nerviosa y muchas otras funciones energa-trabajo. Los cambios de energa
acompaan todos los procesos qumicos y fsicos. Calorimetra es la medicin de los cambios
de energa como calor en procesos qumicos y fsicos.
2. OBJETIVOS
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
Los estudiantes deben consultar y consignar lo relacionado con: Capacidad calorfica, calor
especfico, valores de entalpa molar de disolucin del NaOH y de entalpa molar de
neutralizacin. Primera ley de la termodinmica, sistemas adiabticos.
Antes de realizar la prctica deben repasar los clculos y conceptos termoqumicos bsicos.
Deben leer atentamente el procedimiento y alistar el papel milimetrado o computador porttil
para hacer la grfica para calcular la capacidad calorfica en la actividad experimental 6.3.
4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE
Adems de los implementos de seguridad, cada grupo debe contar con calculadora, papel
milimetrado, cronmetro.
102
Agitador magntico
Termo
Resistencia
Fuente de voltaje
Pieza metlica con hilo
6. ASPECTOS CONCEPTUALES1
La energa interna de un sistema, capacidad para hacer un trabajo, puede ser intercambiada
por transferencia de energa hacia o desde los alrededores como calor. El calor es la energa
transferida como resultado de una diferencia de temperatura. La energa fluye como calor
desde una regin de mayor temperatura a una regin de menor temperatura. Las molculas o
tomos en una regin de mayor temperatura se mueven ms vigorosamente que las molculas
o tomos en una regin de menor temperatura. Cuando dos regiones son puestas en contacto,
las molculas o tomos energticas en la regin de mayor temperatura golpean las molculas
o tomos de la regin de menor temperatura, estimulndolas a un movimiento ms vigoroso.
Como resultado, la energa interna del sistema ms fro se incrementa y la del ms caliente
disminuye.
La cantidad de calor necesaria para modificar un grado la temperatura de un sistema se llama
CAPACIDAD CALORFICA del sistema. Si el sistema es un mol de sustancia, recibe el nombre
de CAPACIDAD CALORFICA MOLAR. Si es un GRAMO de sustancia recibe el nombre de
CAPACIDAD CALORFICA ESPECFICA o CALOR ESPECFICO.
El calor especifico del agua en el intervalo de 0 a 100 C es: 1,00 cal g -1 C-1. Si se tiene en
cuenta que 1cal = 4,184 J, se tiene que el calor especifico del agua es: 4,184 J g-1 C-1.
Ejemplo: Cunto calor hace falta para elevar la temperatura de 7,35 g de agua de 21,0 C a
98,0 C?
103
A.
B.
104
7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES.
7.1. DETERMINACIN DEL CALOR ESPECFICO DE UN SLIDO (PIEZA METLICA) 2
Experimentalmente surgen algunas complicaciones que es necesario resolver, la primera es
que el slido debe estar contenido en un recipiente, y es absolutamente imposible evitar que el
recipiente tome parte de la energa que se le entrega al sistema. La segunda es que no existen
aislantes perfectos y tan pronto como el sistema se encuentre a una temperatura superior a la
de los alrededores empezarn a perder la energa que se les est entregando.
Para resolver la primera complicacin experimental determinaremos la capacidad calorfica del
recipiente (se usar un termo como calormetro), esto significa determinar cunta energa se
requiere para elevar la temperatura del calormetro un grado Celsius. El procedimiento
consiste en agregar al recipiente un lquido de capacidad calorfica conocida (por ejemplo
agua), darle una cantidad de energa al conjunto y determinar el aumento de temperatura, si
solo el lquido tomara la energa tendra cierto aumento de temperatura pero como el
recipiente tambin toma energa el aumento de temperatura ser menor al esperado. Un
balance de energa nos permite determinar la capacidad calorfica del calormetro.
Para hacer el balance supondremos el conjunto calormetro y su contenido como un sistema
aislado. Para este contexto llamamos calormetro al recipiente y todos sus accesorios tales
como termmetro, agitador magntico, resistencia. Recuerde que sistema es sencillamente
aquello que es objeto de estudio y que aislado significa que no intercambia masa ni energa
con los alrededores. En realidad nuestro sistema no ser tan aislado ya que los alrededores le
darn energa, pero sta ir por los cables elctricos y se disipar en la resistencia que est en el
interior del calormetro; en otras palabras si intercambiar energa pero nosotros sabremos
muy bien cuanta es.
Como la energa no se crea ni se destruye (primera ley de la termodinmica) la energa que se
le de al sistema debe verse reflejada en un cambio en la posicin, velocidad o temperatura del
sistema. Ya que el calormetro no va a realizar trabajo el nico cambio posible es un aumento
en la temperatura, si se le entrega una cantidad de energa en la forma de trabajo elctrico
tendremos que el sistema se calentar. Si dividimos el sistema en calormetro y el agua en su
interior el balance trmico ser:
q = V2 t /R = T (Cp + mH2O 4.18 J/g C)
Donde Cp es la capacidad calorfica del calormetro, m H2O es la masa del agua dentro del
calormetro expresada en gramos, 4.18 J/gC es el calor especfico del agua pura y T es el
105
aumento de temperatura causado por el trabajo elctrico (V2 t /R) que se ha realizado sobre el
sistema. Como el conjunto se agita es de esperar que el recipiente y el lquido tengan la misma
temperatura por lo tanto el T es el mismo para ambos. Las anteriores consideraciones nos
permiten disear el siguiente procedimiento:
4. Agregue al vaso del calormetro 1,6 x 102 g de agua (de la llave, no se requiere agua
destilada) pesados con aproximacin a una cifra decimal.
5. Arme el calormetro con el agitador magntico dentro.
6. Instale el calormetro en el centro de la plancha de agitacin magntica. Tenga cuidado
que el calentamiento no est encendido. Encienda la agitacin, asegrese de que la
barra de agitacin magntica se mueve bien dentro del calormetro. Si la barra vibra, la
agitacin est muy alta, en este caso se debe reducir la velocidad de agitacin. Una vez
se ha fijado la agitacin en un valor adecuado, la plancha de agitacin no se debe
apagar ni se debe mover el botn de la agitacin. La agitacin debe permanecer
constante durante toda la sesin de laboratorio. No accione el botn de calentamiento
de la plancha.
7. Fije un valor de voltaje en la fuente en un valor entre 10,00 V y 12,00 V, pero an no
conecte los cables de la resistencia del calormetro. El valor real del voltaje debe ser
determinado con un multmetro (el profesor le ayudar a hacer esta medida con un
voltmetro), el display indicador que tienen algunas fuentes solo sirve de indicativo.
Anote el valor exacto de voltaje en su cuaderno de laboratorio.
8. Lea el valor de la resistencia que se encuentra en la cinta adherida al cable de la
resistencia de su calormetro y anote ese valor en su cuaderno de laboratorio.
9. Sin conectar la resistencia realice medidas de temperatura contra tiempo cada 20
segundos, durante mnimo 3 minutos. Reporte estos datos en una tabla.
10. Coloque su cronmetro en cero, con la fuente encendida conecte una de las bananas a
la fuente, al conectar la segunda banana accione el cronmetro. Anote en su cuaderno
los valores de la temperatura cada 20 segundos hasta que el sistema haya aumentado
su temperatura alrededor de 5C.
11.Cuando el sistema haya aumentado su temperatura alrededor de 5C,
simultneamente oprima la funcin lapso del cronmetro y apague la fuente. Anote en
106
eje del tiempo. Con las lneas de las proyecciones y las perpendiculares se forma un
paraleleppedo (figura geomtrica de lados no necesariamente iguales). Trace diagonales que
unan las esquinas del paraleleppedo de modo tal que aparezca una X. En el centro de la X trace
una lnea paralela al eje de la temperatura (perpendicular al eje del tiempo). El T ser la
diferencia entre la temperatura que indique la lnea en el punto de corte con la proyeccin
superior menos la temperatura que indique la lnea en el punto de corte con la proyeccin
inferior.
Para la determinacin del calor especfico:
1. Pese el calormetro desocupado.
2. Pese el slido.
3. Coloque aproximadamente 120 mL de agua en el calormetro, pese el conjunto y
determine la masa del agua.
4. Arme el calormetro y con la ayuda de la cuerda que tiene la barra del slido acomdelo de
tal forma que no afecte la agitacin.
5. Coloque el calormetro centrado sobre la plancha de agitacin magntica y asegrese de
que la agitacin funciona correctamente.
6. Tome lecturas de temperatura versus tiempo cada 20 segundos durante mnimo 5
minutos.
7. Conecte la resistencia el tiempo necesario para que la temperatura suba aproximadamente
5C. Nuevamente se le recuerda que el tiempo que la resistencia est conectada se debe
determinar con precisin al segundo.
8. Desconecte la resistencia y contine leyendo la temperatura durante 8 minutos ms.
9. Elabore la grfica T vs. t. Calcule el T empleando el tra o de la grfica de la misma
manera como lo hizo para la determinacin de la capacidad calorfica.
Tratamiento de datos para la determinacin del calor especfico
e) Determine la capacidad calorfica del calormetro.
f) El balance para la determinacin de la capacidad calorfica del slido es el mismo, slo que
se deben utilizar los valores apropiados para V, t y T que no necesariamente son los
mismos que se utilizaron en la determinacin de la capacidad calorfica del calormetro.
7.2. DETERMINACIN DEL CALOR DE DISOLUCIN
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
109
Tiempo
(s)
Temperatura
(C)
Etc.
Calor especfico de la pieza metlica
Masa de agua empleada (g): __________
Masa de la pieza metlica (g): __________
Voltaje real de la fuente (V): ___________
Resistencia (): ____________
T segn el trabajo con la grfica (C):__________
Tiempo
(s)
Temperatura
(C)
Etc.
8.2. Calor de solubilizacin (NaOH slido en agua)
Masa NaOH (g):______________
Ti (C): _____________
Tf (C): _____________
8.3. Calor de neutralizacin (NaOH 1 M con HCl 1 M)
Ti (C): _____________
Tf (C): _____________
8. TRATAMIENTO DE RESIDUOS
Los residuos de la disolucin de NaOH deben neutralizarse con carbonato de sodio. Los
volmenes resultantes de la neutralizacin deben estar neutros (verifique con papel indicador).
Pueden unirse los dos tipos de residuos, llevarse al doble del volumen con agua de la llave y
desecharse en el desage.
110
9. PREGUNTAS DE REFLEXIN
Haga sus comentarios sobre los resultados encontrados para la entalpa molar de
disolucin y de neutralizacin. Compare con los valores tericos tomados como referencia.
Por qu se podra despreciar la capacidad calorfica del recipiente en las actividades
experimentales 7.2 y 7.3?
Comente el procedimiento sugerido para hallar el T sobre las grficas.
Haga sus comentarios sobre el valor de capacidad calorfica hallado para el termo usado
como calormetro.
Solicite ayuda al auxiliar de laboratorio para obtener informacin sobre el material de la
pieza metlica. Con esa informacin, consulte el calor especfico del metal, compare con
sus resultados, discuta.
10 .BIBLIOGRAFA
1. Lozano, H. PRCTICA PROPUESTA. GUA DEL LABORATORIO DE TCNICAS BSICAS I2009. Departamento de Qumica- Universidad Nacional de Colombia
2. Trujillo, C.A.; Umaa, A.; Farias, D.M. PRCTICA PROPUESTA. GUA DEL LABORATORIO
DE TCNICAS BSICAS 2007-2008. Departamento de Qumica- Universidad Nacional de
Colombia
111
1. INTRODUCCIN
Los gases conforman uno de los tres estados tpicos de la materia y aunque no los podemos ver
su importancia es tal que han servido para modelar el comportamiento de la materia o
inevitablemente para vivir (sin oxgeno no existira la vida tal como la conocemos). El gas con el
que ms contacto tendremos en nuestra vida es el aire, que en realidad es una mezcla de gases
con la siguiente composicin: nitrgeno (N2) 78,08%, oxgeno (O2) 20,95%; argn (Ar) 0,934%;
dixido de carbono (CO2) 0,035%; nen (Ne) 0,00182%; helio (He) 0,00052%; metano (CH 4)
0,000179 %; kriptn (Kr) 0,000114 %; hidrgeno (H2) 0,000055%; xido nitroso (N2O)
0,00003%; monxido de carbono (CO)
0,00001%; xenn (Xe) 0,000009%; ozono (O3) 0 a
6
710 ; dixido de nitrgeno (NO2) y otros en trazas. La composicin es un diseo perfecto, en
la cual el nitrgeno es el gas ms abundante y cumple un papel extraordinario, que consiste en
hacer estable la atmsfera para que la vida se desarrolle sin mayores dificultades.
El trabajo con gases requiere utilizar sistemas sellados y cuidados especiales para evitar los
escapes, sobre todo si tenemos gases peligrosos o irritantes como el cloro (Cl 2). En esta
prctica vamos a generar dos gases, el hidrgeno y el oxgeno, fundamentales en la formacin
de agua y en aplicaciones especiales cada uno, utilizando un mtodo sencillo, y a confirmar su
presencia por medio de pruebas cualitativas. Tambin utilizaremos el desprendimiento y
recoleccin de un gas como forma de determinar el porcentaje de NaHCO3 en una tableta de
Alka-seltzer, permitiendo con esto aprender a utilizar el mtodo de recoleccin de gases sobre
agua y la comparacin de dos mtodos experimentales.
2. OBJETIVOS
-
Realizar montajes para trabajo con gases y reconocer los conceptos utilizados.
Analizar cualitativamente algunos gases generados en el laboratorio.
Analizar cuantitativamente la produccin de un gas para determinar el reactivo
limitante en el respectivo proceso de produccin de este.
Comparar dos metodologas de forma estadstica para elegir las ms indicada en la
determinacin cuantitativa de una sustancia por desprendimiento de gases.
112
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
Antes de realizar esta prctica, el estudiante debe:
1. Consultar y consignar a mano en su cuaderno la informacin referente a:
- Leyes de los gases (Boyle y Charles), la ecuacin de estado, solubilidad de los gases
trabajados en agua (dixido de carbono, oxgeno e hidrgeno), reactivo limitante y el
concepto de presin de vapor.
- Fichas de seguridad de todos los reactivos y sustancias que aparecen en la prctica.
2. Leer y presentar un resumen del apartado sobre recoleccin de gases en el libro Tcnicas y
Medidas Bsicas en el Laboratorio de Qumica.
4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE
Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:
Gua de laboratorio, cuaderno de laboratorio, blusa, gafas de seguridad, guantes de nitrilo,
calculadora, 4 globos #12, 1 vela pequea, 1 regla, 1 encendedor, 4 metros de hilo grueso, 1
Alka-seltzer, 1 frasco de agua oxigenada, 50 g de levadura en polvo.
5. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO
A cada estudiante o grupo de trabajo:
2 vasos de 100 o 150 mL
1 vidrio de reloj
1 equipo de recoleccin de gases sobre agua (bao mara, probeta de 100, manguera, baln, 2
pinzas)
2 tubos de ensayo de 15x160 mm, preferiblemente con rosca
1 gradilla
1 probeta de 50 mL
Reactivos
Disolucin HCl 4 M dispuesta en el dispensador.
Disolucin de HCl 0,25 M dispuesta en una bureta.
Disolucin de H2O2 0,080 M dispuesta en una bureta.
Disolucin de H2SO4 0,5 M dispuesta en una bureta.
Magnesio en virutas.
Zinc en granallas
Solucin de cido actico al 2,5% (vinagre blanco diluido dos veces)
113
6. ASPECTOS CONCEPTUALES
6.1. RECOLECCIN DE GASES SOBRE AGUA
A partir de la ecuacin de estado del gas ideal, se puede reemplazar la cantidad de moles, n,
por su equivalente: n= m/M (mol =masa/masa molar), y se obtiene una ecuacin que permite
determinar de forma aproximada la masa molar del gas, M o, si se reorganiza de otro modo y
se reemplaza masa/volumen (m/V) por densidad (d), se obtiene otra ecuacin que es til para
otro tipo de clculos.
PV = nRT = (m/M) RT; M = (mRT/PV) = (dRT/P)
El montaje utilizado en la recoleccin de gases puede verse en la figura 3. Su utilizacin tiene
gran validez cuando el gas es insoluble en agua y aun cuando se solubilice el gas, la cantidad es
mnima y un tiempo corto impide una difusin significativa.
Figura 1. Foto y esquema que ilustran el montaje para recoleccin de un gas sobre agua
(Tomado de: Palomeque F., L.A.; Molina C. M.F. (2011))
La presin, P, del gas puede calcularse considerando que se establece un equilibrio entre la
presin del sistema y la presin atmosfrica, mediante la ecuacin:
Patm = Pgas + Pvapor de agua + Pcolumna de agua
Si se despeja la presin del gas, se obtiene:
Pgas = Patm - P vapor de agua - Pcolumna de agua
En la ecuacin Patm es la presin atmosfrica, la cual se puede determinar utilizando la ley
baromtrica, representada mediante la siguiente ecuacin:
P = Po e
- Mg( h-h o )
RT
Donde P, es la presin en el lugar de trabajo. Po, la presin a nivel del mar (1 atm o 760 mmHg).
M, la masa molar promedio del aire (28,9 g/mol). g, la gravedad (9,8 m/s 2). h, la altitud, y ho, es
cero. T, se toma como la temperatura ambiente. Todos los valores se deben colocar en el SI
Pagua = presin del vapor de agua a la temperatura del sistema (el valor se busca en tablas)
Pcolumna de agua = hcolumna (mm) / 13,6.
114
7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
7.1. PREPARACIN E IDENTIFICACIN CUALITATIVA DE HIDRGENO Y OXGENO
7.1.1. Preparacin de hidrgeno
1. Adicionar desde el dispensador de uso comn 10 mL de HCl 4 M en tubo de ensayo. No
olvide que debe portar sus gafas y guantes en todo momento. Ir al puesto de trabajo.
2. Colocar 1 granalla de Zn dentro de uno de los globos. Sujetarlo en el tubo de ensayo
evitando que la granalla caiga.
3. Colocar el tubo y el globo de forma vertical para que la granalla caiga en el tubo. Agitar
suavemente.
4. Observar la reaccin dentro del tubo, tratando de sentir los cambios con el tacto y apuntar
las observaciones en el cuaderno.
5. Con el hilo amarrar el globo antes de separarla del tubo.
6. Retirar el globo sostenindolo del tubo.
7. Colocar el tubo en la gradilla y dejarlo all para el tratamiento de residuos. Disee la forma
indicada de llevar a cabo ese tratamiento.
8. Esperar las indicaciones del profesor para identificar el hidrgeno recolectado en el globo.
7.1.2. Preparacin de oxgeno
1. Colocar en un tubo de ensayo unos 15 mL de perxido de hidrgeno (agua oxigenada)
medidos con la probeta.
2. Dentro de un globo colocar una cucharadita de levadura.
3. Sujetar el globo al tubo de ensayo.
4. Colocar el tubo y el globo de forma vertical para que la levadura caiga en el tubo. Agitar
suavemente.
5. Observar los cambios sucedidos y apuntar las observaciones en el cuaderno
6. Una vez termine la reaccin hacer un torniquete a la bomba y separarla del tubo evitando
que se escape el gas.
7. Colocar el tubo con el residuo en la gradilla para su tratamiento posterior. Disee la forma
indicada de llevar a cabo ese tratamiento.
8. Alistar una vela pequea, encenderla y sujetarla al puesto.
115
9. Abrir lentamente el globo de tal forma que el gas se dirija hacia la vela. Apuntar las
observaciones realizadas.
7.2 PREPARACIN Y DETERMINACIN CUANTITATIVA DE HIDRGENO Y OXGENO
7.2.1 Determinacin cuantitativa de hidrgeno
Para producir hidrgeno en el laboratorio utilizaremos la siguiente reaccin:
Mg (s) + 2HCl (aq) MgCl2(ac) + H2(g)
1. Con las indicaciones del profesor construya un montaje como el de la figura 1.
2. Utilizando la bureta dispuesta en el laboratorio (o el dispensador) mida 20 mL de Hcl 0,25 M
y colquelos dentro del baln de fondo plano.
3. Pese uno de los valores de masa de magnesio asignados por el profesor siguiendo la
siguiente tabla:
Medida 1
Masa
25
Mg(mg)
2
40
3
45
4
50
5
55
6
60
7
65
8
70
9
75
10
80
11
85
12
90
4. Mida la masa del valor asignado (no debe ser exactamente igual, debe ser cercana y lo ms
importante apuntar correctamente el valor medido) sobre un trozo de papel secante
suministrado por el laboratorio. Envuelva la cantidad.
5. Con el montaje hecho, sin el baln conectado, colquelo de lado para que pueda ingresar el
magnesio en la boca del baln sin que este caiga sobre el cido. Tape el baln y coloque
verticalmente, agite. La reaccin debe iniciar.
6. mida el volumen de gas obtenido, tambin la altura de la columna de agua.
7. Calcule la cantidad de moles de Hidrgeno y registre su valor junto con el de la masa de
magnesio en una tabla de uso comn.
8. Construya una grfica de masa de magnesio contra el volumen de gas recolectado, otra
cambiando volumen por moles de gas y una final de moles de magnesio contra moles de
hidrgeno.
7.2.2. Determinacin cuantitativa de oxgeno
Para producir oxgeno en el laboratorio utilizaremos la siguiente reaccin:
MnO4- + H2O2 + H+
Mn2+ + H2O + O2
Realice el balanceo de esta ecuacin.
1. Con las indicaciones del profesor construya un montaje como el de la figura 1.
2. Utilizando la bureta dispuesta en el laboratorio (o el dispensador) mida 20 mL de H 2O2 0,080
M y colquelos dentro del baln de fondo plano. Adicionalmente coloque 10 mL de H 2SO4 0,50
M en el baln.
3. Pese uno de los valores de KMnO4 asignados por el profesor de acuerdo a la siguiente tabla:
Medida
Masa KMnO4
(mg)
1
50
2
60
3
70
4
80
5
90
6
95
7
100
8
105
9
110
10
115
11
120
12
130
116
4. Mida la masa del valor asignado (no debe ser exactamente igual, debe ser cercana y lo ms
importante apuntar correctamente el valor medido) sobre un trozo de papel secante
suministrado por el laboratorio. Envuelva la cantidad.
5. Con el montaje hecho, sin el baln conectado, colquelo de lado para que pueda ingresar el
magnesio en la boca del baln sin que este caiga sobre el cido. Tape el baln y coloque
verticalmente, agite. La reaccin debe iniciar.
6. mida el volumen de gas obtenido, tambin la altura de la columna de agua.
7. Calcule la cantidad de moles de oxgeno y registre su valor junto con el de la masa de
permangnato de potasio en una tabla de uso comn.
8. Construya una grfica de masa de permangnato de potasio contra el volumen de gas
recolectado, otra cambiando volumen por moles de gas y una final de moles de permangnato
de potasio contra moles de oxgeno.
7.3 DETERMINACIN DEL PORCENTAJE DE NaHCO3 EN UNA TABLETA DE ALKA-SELTZER
7.3.1 Mtodo por prdida de masa
1. Mida 30 mL de vinagre diluido con el dispensador de uso comn.
2. Coloque el vinagre en un vaso de 100 o 150 mL.
3. Coloque un vidrio de reloj tapando el vaso, pese y registre la masa del conjunto.
4. Pese y registre la masa de media pastilla de Alka-Seltzer.
5. Con el vaso sobre su puesto de trabajo deposite media pastilla en el vaso de forma
cuidadosa.
6. Permita que el conjunto: vaso + vidrio de reloj + vinagre + tableta, estn en reposo por 10
minutos hasta que se complete la reaccin.
7. Observe cuidadosamente lo que ocurre en el vaso y registre en su cuaderno.
8. Pese y registre la masa del conjunto luego de la reaccin.
9. Deseche el contenido del vaso en el recipiente destinado para tal fin. Disee la forma
indicada de llevar a cabo ese tratamiento.
10. Calcule la masa perdida de CO2.
11. Calcule la masa de NaHCO3 que reaccion.
12. Calcule el % de NaHCO3 presente en la tableta de Alka-Seltzer. Contraste contra el valor
esperado asumiendo los datos del sobre.
7.3.1 Mtodo de recoleccin de gases
1. Llene la probeta con agua de la llave dentro del bao en el lugar indicado por el profesor.
2. Construya el montaje de recoleccin de gases como aparece en la figura 1.
3. Mida 35 mL de vinagre en una probeta o con el dispensador y colquelo dentro del baln de
fondo plano.
4. Parta una tableta de Alka-seltzer de tal forma que obtenga aproximadamente 1/8 de tableta,
unos 0,4 g.
117
O2
Reaccin de generacin
Identificacin
del
reactivo
limitante
Clculo estequiomtrico de la
cantidad de gas generado, en
moles, gramos y volumen a las
condiciones de laboratorio.
Observaciones sobre el proceso
de generacin y de la
identificacin cualitativa del gas.
Reaccin qumica efectuada.
118
1
25
2
40
3
45
4
50
5
55
6
60
7
65
8
70
9
75
10
80
11
85
12
90
10
11
12
100
105
110
115
120
130
1
50
2
60
3
70
4
80
5
90
6
95
Dato
119
El aumento de la acidez del agua (menores pH) es un problema que actualmente afecta la vida
acutica, sobre todo la marina, porque el pH regula muchos procesos metablicos gobernando
la accin de las enzimas; adems cuando el agua se torna ms cida los carbonatos se
disuelven ms rpidamente lo cual afecta enormemente a los corales. Por lo anterior no es
bueno arrojar cidos directamente a la caera, deben neutralizarse.
10. BIBLIOGRAFA
1)
Brown, T. L., LeMay H. E., Bursten B. E., Murphy C. J. Qumica la Ciencia Central. 11a
edicin. Pearson Educacin, Mexico, 2009.
2)
Trujillo, C.A.; Snchez R., J.E. Tcnicas y Medidas Bsicas en el Laboratorio de Qumica.
Universidad Nacional de Colombia. Unibiblos, Bogot, Colombia. 2007
121
ANEXO 1
Introduccin al manejo de datos
experimentales
.
122
X1 X 2 X3 X n
n
E
100
(X
- X) 2
Donde Xi representa cada uno de los datos obtenidos en el proceso de medida y n el nmero
total de medidas realizadas.
Es necesario reconocer que en un diseo experimental no es posible tener la poblacin total,
porque jams se realizar un nmero infinito de medidas y, por consiguiente, ni ni pueden
124
(X
- X) 2
n -1
Donde Xi representa cada uno de los datos experimentales y n el nmero total de medidas
realizadas.
Cuando se trabaja con una muestra, para estimar los lmites de confianza dentro de los cuales
se encuentra el valor verdadero se utiliza la desviacin estndar del promedio, S X , tambin
conocida como error estndar de la media, que se calcula como:
SX
S
n -1
X tSX
El factor t que aparece en la frmula depende del nivel de confianza deseado en la estimacin
del valor verdadero y del nmero de datos adquiridos en el experimento, ms especficamente
del nmero de datos menos uno (n-1), trmino conocido como nmero de grados de libertad,
valores usualmente tabulados en los textos de estadstica. El nivel de confianza se refiere a la
probabilidad de encontrar el valor dentro del intervalo X tSX . De acuerdo con lo anterior,
la distribucin normal es una distribucin de probabilidades de obtener un resultado en
particular. La probabilidad de que el resultado de la medida este ms cercano al valor
promedio es mayor que la probabilidad de que el resultado sea lejano. En este modelo, la
probabilidad de que una medida este en el rango de ms o menos una desviacin estndar es
125
ANEXO 2
127
ANEXO 3
y = -0.0014x + 0.9967
0.995
0.99
R2 = 0.9976
0.94
Densidad g/mL
Densidad g/mL
y = -0.0022x + 1.0205
0.96
R = 0.9971
0.985
0.98
0.975
0.92
0.9
0.88
0.97
0.86
0.965
0.96
0.84
10
15
% de etanol
20
25
35
45
55
65
75
% de etanol
128