Sunteți pe pagina 1din 15

Lucrarea nr.

2
Analiza microscopic .Pregtirea probelor metalografice. Microscopul metalografic
optic. Microscopul electronic prin transmisie
1. Noiuni generale
Analiza microscopic este o metod de cercetare a structurii materialelor prin
microscopie optic i electronic. Aceast analiz presupune cunoaterea modului de
pregtire a probelor precum i principiul de funcionare al microscopului optic i
electronic.
2.Pregtirea probelor metalografice pentru observare la microscop
Proba metalografic (sau eantionul metalografic)este o parte dintr-un material
metalic detaat pentru a fi pregtit n vederea analizei macro i microscopice.
Realizarea unei astfel de probe de diferite forme i dimensiuni const din
urmtoarele operaii: alegerea locului de tiere; tierea; realizarea unei suprafee plane;
lefuirea; lustruirea; atacul metalografic.
Alegerea locului de tiere
Analiza macro sau microscopic se poate face att asupra unui semifabricat ct i
asupra unei piese finite.
Astfel la alegerea locului de tiere trebuie s se in seama de materialul metalic de
analizat (semifabricat sau pies finit).
n cazul unui semifabricat se pregtesc dou fee secionate (longitudinal i
transversal) din regiunea axial a acestuia inndu-se seama de dimensiunile sale.
n cazul probelor defecte, proba metalografic se va detaa din imediata apropiere
a locului cu defect cuprinzndu-l i pe acesta, iar pentru a compara structurile se detaeaz
o prob din regiunea fr defecte.
Prelevarea probelor pentru examinri metalografice este reglementat prin STAS
4203-78, 10952/1, 2-77, ASTM E 883-86.
La mbinrile sudate este necesar efectuarea examinrilor asupra tuturor zonelor
caracteristice (MB, ZIT, SUD), motiv pentru care probele metalografice trebuie s
cuprind ntreaga seciune transversal a mbinrii.
n funcie de necesitile cercetrii, probele se preleveaz diferit.
n special la analizele de avarii prelevarea se efectueaz innd seama de ipotezele
de lucru care trebuie verificate i de starea i natura materialului supus investigaiei. n cele

Lucrarea nr.2_____________________________________________________
mai multe cazuri se examineaz n paralel probe martor prelevate din zone neafectate sau
din material similar nesupus condiiilor de exploatare.
La verificarea tehnologiilor de sudare, a materialelor de baz i la asimilarea
materialelor de sudare, probele se preleveaz astfel nct s fie reprezentative pentru
ntregul lot reprezentativ. Neasigurarea acestei condiii duce la interpretri greite cu
consecine grave.
Tierea probei metalografice
Tierea probelor metalografice trebuie s se fac astfel nct s nu se produc
modificri n structura materialului. De aceea se recomand evitarea netodelor de tiere
care produc deformri la rece (dltuire, forfecare) i a celor care provoac nclzirea
materialului (tierea cu flacr oxiacetilenic).
Excepie fac piesele sau semifabricatele de dimensiuni prea mari la care debitarea
se permite cu flacr oxiacetilenic ns proba propri-zis se va afla la minim 50 mm de
locul unde s-a executat tierea pentru a nu fi influenat de cldura flcrii.
O tiere corect se execut cu fierstrul mecanic sau prin achiere pe mainiunelte, rcirea fcndu-se cu soluii apoase.
Dac se face analiza unui material cu duritate ridicat , detaarea probei (tierea ei)
se face prin procedee tehnologice neconvenionale (eroziune electric, eroziune complex)
sau cu ajutorul unor discuri abrazive.
Se recomand ca proba metalografic s aib o suprafa de cercetat de minimum
1 cm2 (n mod obinuit dimensiunilor lor sunt 15 x15 x10 mm).
Realizarea suprafeei plane
Este posibil prin pilire, frezare sau polizare. La aceast operaie trebuie avut grij
ca piesa s nu se deformeze sau s se nclzeasc fiind c se produce o modificare a
structurii originale.
Pentru uurina prelucrrii probele care au fost neregulate sau au seciuni foarte
mici (table, srme) pot fi montate n inele metalice i fixate cu rini sintetice sau n aliaje
fuzibile.
lefuirea probelor
Se execut cu ajutorul hrtiilor metalografice care prezint o finee crescnd a
particulelor abrazive formate din carbur de siliciu.Dup granulaia hrtiilor metalografice
folosite, lefuirea poate fi :
a) fin - cnd se ntrebuineaz hrtie metalografic foarte fin (8,6,5,4);
b) foarte fin- cnd se ntrebuineaz hrtii metalografice foarte fine (extrafine)
(M40, M28, M14, M10, M7, M5). lefuirea se poate executa manual sau mecani. n cazul
lefuirii manuale (recomandabil pentru piese4 de dimensiuni mari) hrtia se aeaz pe o
plac de sticl montat pe un suport de lemn. Proba metalografic fiind apsat uor, se
mic tot timpul ntr-o singur difecie, executndu-se o micare de dute-vino.

Lucrarea nr.2_____________________________________________________
n cazul lefuirii mecanice se folosesc mainile de lefuit verticale sau orizontale la
care hrtia metalografic este fixat pe discuri rotative cu ajutorul unui inel de strngere
putndu-se schimba diferite hrtii.
n cursul operaiei de lefuire trebuie avute n vedere urmtoarele condiii:
a) lefuirea se ncepe ntotdeauna cu granulaia cea mai mare (8 sau 6);
b) nu se trece pe o alt hrtie metalografic dect dup ce s-a constatat c toate
rizurile de la lefuirea anterioar au disprut;
c) la trecerea pe o alt hrtie metalografic proba va trebui rotit cu 90 pentru ca
rizurile noi s formeze un unghi drept cu cele precedente;
d) nu se vor folosi aceleai hrtii pentru aliaje feroase i neferoase;
e) la sfritul operaiei de lefuire proba este splat sub un jet de ap pentru
ndeprtarea tuturor incluziunilor care au aderat n timpul lefuirii.
Lustruirea
Operaia de lustruire poate fi executat mecanic sau electrolitic. Maina de lustruit
mecanic este prevzut cu un disc rotativ pe care se fixeaz o psl din ln de merinos.
Pentru lustruire se depune pe psl o suspensie de oxid de aluminiu, oxid de magneziu sau
praf de diamant de diferite granulaii.
La lustruire proba este inut n mn i se face o micare circular a sa combinat
cu o apsare uoar.
n final suprafaa probei trebuie s aib un aspect de oglind( fr rizuri).
Lustruirea electrolitic este o metod modern care prezint urmtoarele avantaje:
este rapid; se evit ecruisajul (ntrirea) care denatureaz structura; se pot pregti
suprafee cu dimensiuni mari, se pot obine simultan suprafee lustruite n dou plane
perpendiculare cu margini rotunjite.
Principiul lustruirii electrolitice const n dizolvarea anodic a suprafeei probei
lefuite n prealabil.
Electrolitul i regimul electric se aleg n funcie de natura materialului probei de
examinat.
Atacul metalografic
Operaia de atac are drept scop scoaterea n eviden a structurii microscopice.
Suprafaa lustruit se atac cu reactivi corespunztori care dizolv sau coloreaz selectiv
diferii constitueni prezeni fcndu-i s se poat distinge unul de cellalt.
Atacul se realizeaz fie prin imersiune fie tamponnd suprafaa probei cu o bucat
de vat mbinat n reactivi.
Reactivii metalografici difer n funcie de natura materialului i de scopul atacului
(STAS 4203- 74).
Pentru oeluri carbon, fonte albe i cenuii se folosete reactivul NITAL care este
un amestec de acid azotic (HNO3) i alcoolul etilic (CH3CH2OH)(1-5) ml HNO3 la 100 ml
alcool.
Practic proba se consider atacat cnd suprafaa pregtit i-a pierdut luciul
devenind uor mat. Un atac prea intens denatureaz structura.

Lucrarea nr.2_____________________________________________________
Dup atacul metalografic proba se spal cu ap apoi cu alcool i se usuc prin
apsare pe hrtie de filtru sau sub curent de aer cald io poate fi examinat la microscop.

Tabelul 2.1 Reactivi des utilizai


Nr.crt.
0
1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

Denumirea i compoziia chimic a Condiii de atac


Interpretri i observaii
reactivului
1
2
3
1. Reactivi generali pentru fonte i oeluri (mbinri sudate)
Acid azotic concentrat (1,40): 1...5 ml
Timpul de atac de Pune n eviden constituia
Alcool etilic sau metilic: 100 ml
la cteva secunde aliajelor Fe-C ntunecnd
la un minut. Sunt perlita i dnd contrast ntre
recomandate
coloniile de perlit , punnd n
(Nital 1...5%)
atacuri i lustruiri eviden limitele de ferit i
succesive.
difereniind
ferita
de
martensit.
Acid azotic (1,40): 5ml
Atac la rece sau Permite un atac mai uniform al
Alcool amilic : 100 ml
ntre 50..60 C
oelurilor
perlitice.
Acest
(Nital 5%)
reactiv
delimiteaz
bine
grunii.
Reactiv Kurbotov
La atacul oelurilor revenite
Acid azotic (1,40): 5 ml
permite s se deosebeasc
Glicerin : 10 ml
austenita
rezidual
de
martensit.
Acid picric: 4g
Timpul de atac de Reactiv
utilizabil
pentru
Alcool etilic sau metilic: 100 ml
la cteva secunde punerea
n
eviden
a
(Picral 4%)
la un minut.
structurilor fine n Fe, oel,
fonte i oeluri slab aliate. Este
avantajos s se utilizeze dup
un atac preliminar cu Nital 2%.
Reactiv Adler
Clorur cupric amoniacal :3 g
Clorur feric : 15 g
Ap distilat : 30 ml
Acid clorhidric :50 ml
Reactiv Benedicks
Timpul de atac 15 Este potrivit pentru oelurile
Acid metanitrobenzen sulfuric : 5 ml
secunde
clite-revenite.
nnegrete
Alcool etilic : 100 ml
martensita mai puternic dect
austenita.Este potrivit n egal
msur pentru atacul fontelor
sudate.
2. Reactivi generali pentru oeluri aliate (mbinri sudate )
Acid azotic (1,40) : 3 ml
Reactivul se aplic Pentru
toate
oelurile
Anhidrid acetic : 2 ml
cu tampon
inoxidabile i alte oeluri cu

Lucrarea nr.2_____________________________________________________
coninut ridicat de nichel i
cobalt.
8.

Acid clorhidric (1,19) : 50 ml


Alcool etilic : 50 ml

9.

Reactiv A.Schrader
Acid picric: 1 g
Acid clorhidric (1,19): 10 ml
Acid azotic (1,40): 10 ml
Alcool etilic : 80 ml
Reactiv Vilella
Acid picric: 1 g
Acid clorhidric (1,19) : 5 ml
Alcool etilic (sau metilic): 100 m

10.

11.

Acid picric : 4 g
Acid clorhidric (1,19): 5 ml
Alcool etilic : 100 ml

12.

Clorur feric : 10 g
Acid clorhidric (1,19) : 30 ml
Ap distilat : 120 ml
Acid clorhidric (1,19): 5 ml
Ap distilat : 100 ml
adaos de clorur feric
Reactivul Kalling
Clorur cupric : 5 g
Acid clorhidric (1,19): 100 ml
Alcool etilic: 100 ml
Ap distilat : 100 ml

Timp
de
atac
maxim 30 secunde

Acid azotic (1,40): 30 ml


Acid clorhidric (1,19) : 40 ml
Ap distilat : 40ml
Acid azotic (1,40): 5 ml
Acid fluorhidric : 1 ml
Ap distilat : 44 ml

Timpul de atac
cteva minute.

13
14

15.
16.

Este potrivit pentru atacurile


oelurilor cu Cr i Ni i
inoxidabile
Pune n eviden dimensiunea
grunilor
structurilor
martensitice: o revenire de 15
minute la 230 C nainte de
atac
amelioreaz
mult
contrastul .Permite atacul a
numeroase oeluri de tip feritic,
aliaje fier-crom-mangan. Atac
de asemenea limitele dintre
gruni la oelurile austenitice
crom-nichel sudabile.
Este potrivit pentru atacul
oelurilor cu coninutridicat de
elemente de aliere. Atacul
perlitei i bainitei este ntrziat
n timp ce martensita este mai
puternic atacat. Nu este
atacat austenita: sunt bine
atacate limitele grunilor de
autenit, n particular n
oelurile Cr-Ni cu carburi
M23C6.
Pentru oeluri inoxidabile
sudate i nesudate
Este potrivit pentru atacul
fontelor cu coninut de crom i
carbon n regiunea .
Pentru a pune n eviden
structura oelurilor austenitice
i feritice. Ferita este atacat
foarte uor, n timp ce carburile
nu sunt atacate. Austenita este
mult atacat , chair dac este
parial
descompus
n
martensit.

Timpul de atac cca.


5 minute la rece

Pentru punerea n eviden a


structurilor fine din oelurile
inoxidabile.
Pentru punerea n eviden a
structurii
(n
ansamblu)
oelurilor
inoxidabile
austenitice.

Lucrarea nr.2_____________________________________________________

17.

18.

19.

20.

21.

22.

23
24

3. Reactivi generali pentru aliaje neferoase (mbinri sudate)


Clorur cupric amoniacal : 8 g
15...30 secunde
Atac macro i microscopic al
Ap : 100 ml
fazelor i n aliaje de Cu-Zn ,
(se adaug amoniac pn ce precipitatul
al aliajelor Cu-Zn speciale i n
care se formeaz se redizolv)
aliaje de Cu-Sn (bronzuri) .
Atac suprafaa grunilor i
segregaiilor n aliaje.
Alcool: 50 ml
Cteva minute
Atac suprafaa grunilor la
Acid clorhidric : 3 ml
cupru.
Clorur feric : 5 g
Acetat de amil : 50 ml
Clorur feric : 5 g
5..10 secunde
Microstructura la aliajele de
Acid clorhidric : 30 ml
Cu (bronzuri i ) , aliaje de
Ap : 100 ml
Cu cu Al, aliaje Cu-Zn (alame (
+)), aliaje de tip Monel.
Ap : 100 ml
3...5 minute
Segregaia dendritic n aliajele
Soluie saturat de tiosulfat de sodiu : 11 ml
turnate , aliaje Cu-Zn (alam
Metabisulfit de potasiu : 44 g
i ), aliaje de Cu (bronzuri ),
aliaje Cu-Ni. Nu este indicat
pentru Cu i aliaje de Cu cu Al
(bronzuri cu aluminiu).
Acid fluorhidric : 0,5 ml
15 secunde
Pentru Al i aliajele sale
Acid clorhidric: 1,5 ml
coloreaz
selectiv
unii
Acid azotic : 2,5 ml
constitueni.
Ap : 95,5 ml
Reactiv Villela
25 minute
Microstructura aluminiului i
Acid fluorhidric : 20 ml
aliajele cu baz de Al. Atac
Acid azotic : 10 ml
limitele grunilor.
Glicerin : 30 ml
Hidroxid de sodiu : 1 g
10 secunde
n aliajele cu baz de Al atac
Ap : 99 ml
trei constitueni.
Acid azotic : 1 ml
10...15
secunde Pentru Mg i aliajele cu baz
Dietilen glicol : 75 ml
splare cu ap de Mg.
Ap : 24 ml
cald.

3.Microscopul metalografic este un microscop adaptat pentru examinarea


metalelor sau a mineralelor metalifere opace, prin reflexia luminii pe suprafaa lustruit a
probelor.
Microscopul metalografic monocular este microscopul prevzut doar cu un ocular,
iar cel prevzut cu dou oculare este binocular.
Principiul constructiv al microscopului metalografic
Principala diferen dintre microscopul metalografic i cel folosit n biologie (de
exemplu) este dat de sistemul de iluminare. Din cauza opacitii metalelor microscopul

Lucrarea nr.2_____________________________________________________
metalografic nu primete n ocular dect lumina reflectat de suprafaa metalului ceea ce
necesit o construcie special.
Cu alte cuvinte pentru examinarea strcuturii unui material metalic se folosesc
microscoape optice n lumin reflectat.
Modul de formare a imaginii ntr-un asemenea aparat reiese din Fig 1.2.3

Fig. 1.2.1
Schema microscopului optic metalografic

Fasciculul de raze emise de ctre sursa luminoas este dirijat ctre o lentil i o
sticl plan orientat la 45 . O parte din aceste raze de lumin traverseaz sticla cu fee
paralele n timp ce altele trec prin obiectiv, ilumineaz obiectul de examinat, dup care
lumina reflectat de suprafaa acesteia ptrunde din nou prin obiectiv i prin sticla plan
dnd natere unei imagini reale mrite. Aceasta este reprodus ulterior de ctre ocular care
d o imagine mrit suplimentar observat de ochiul omenesc.
Un microscop metalografic se compune din urmtoarele pri:
a) sistemul optic;
b) sistemul de iluminare;
c) sistemul mecanic de reglare
Sistemul optic al microscopului metalografic reprezint partea cea mai important
a microscopului fiind alctuit din obiective oculare prisme i oglinzi.
Prin obiectiv se nelege o lentil a unui sistem optic (eventual oglind concav)
care formeaz ntr-un instrument optic o imagine real a obiectului observat.
Ocularul este o lentil (sau un grup de lentile) a unui intrument optic care are
scopul i rolul unei lupe i prin care se privete cu ochiul imaginea produs de obiectiv.

Lucrarea nr.2_____________________________________________________
n cazul microscopului metalografic att obiectivul ct i ocularele sunt formate
din lentile care se comport n ansamblu ca un sistem pozitiv i convergent.
Obiectivul conine o lentil frontal plan-concav care-i determin puterea de
mrire i o serie de lentile secundare care au rolul de a elimina defectele aprute la trecerea
razelor de lumin prin lentila frontal .
Imperfeciunile inerente construciei unei lentile sunt numeroase dar cele mai
defavorabile sunt aberaia cromatic i aberaia de sfericitate.
Aberaia cromatic a unei lentile este produs de fenomenul de descompunere a
luminii albe care trece prin acea lentil. Aceasta conduce la formarea cte unui focar al
lentilei pentru lumina de fiecare culoare cuprins n lumina alb (lumina care conine toate
radiaiile spectrului vizibil n astfel de proporii nct s dea lumina mijlocie a zilei).
Aberaia cromatic este cauza formrii unor imagini cu marginile colorate n
diferite culori ale spectrului solar.
Aberaia de sfericitate este aberaia unei lentile pe care cade un mnunchi larg de
raze de lumin.
Razele care vin de la un punct luminos, dup reflexia lor pe oglind sau dup
trecerea lor prin lentil, nu se mai ntlnesc ntr-un singur punct- imagine, ci n punctele
unei figuri luminoase numit caustica lentilei.
Aberaia cromatic poate fi eliminat prin folosirea luminii strict monocromatice
(radiaii electromagnetice de o singur lungime de und, adic n domeniul vizibil de o
singur culoare) i micorat prin construirea obiectivelor cromatice i apocromatice.
Obiectivul acromatic este obiectivul care produce imagini lipsite de margini
colorate (se obine prin combinaia unei lentile convergente cu una divergent astfel nct
focarul obiectivului s fie n acelai punct pentru lumina galben i violet).
Obiectivul apocromatic este obiectivul cu aberaie cromatic corectat pentru tot
spectrul fiind utilizate pentru mriri puternice, cu toate filtrele i cu orice material
fotografic.
Pentru micorarea (diminuarea) aberaiei de sfericitate se utilizeaz obiective
formate din dou lentile una convex i alta concav care posed aberaii de sfericitate
egale dar de sens contrar.
Ocularele au rolul de a mri imaginea real dat de obiectiv i de a corecta erorile
optice ale acestuia.Ele pot fi: obinuite (de tip Huygens), de compensaie i de proiecie.
Ocularele obinuite sunt necorectate i se folosesc cu obiective acromatice; ocularele de
compensaie sunt corectate i se utilizeaz cu obiective apocromatice; ocularele de
proiecie sunt corectate , se ntrebuineaz numai cu obiectivele pentru care sunt construite
i servesc la microfotografiere.
Sistemul de liluminare se compune din sursa de lumin, lentile, filtre colorate i
diafragme. Sursa de lumin poate fi format dintr-o lup de incandescen sau dintr-un arc
electric.
Alimentarea sursei de lumin se face prin intermediul unui transformator de
tensiune (6 V sau 12V).

Lucrarea nr.2_____________________________________________________
Principalele metode de iluminare n metalografie sunt iluminarea vertical sau
oblic n cmp luminos i iluminarea n cmp ntunecat. De asemena se paote folosi
lumina polarizat (lumina obinut din lumina natural prin reflexie sub anumite unghiuri
sau prn trecere prin anumite cristale i care corespunde unei radiaii electromagnetice n
care vibraia are loc n aceeai direcie n tot lungul razei de lumin perpendicular pe
direcia razei).
n cazul iluminrii verticale lumina trece prin obiectiv astfel nct fasciculul
focalizat atinge suprafaa eantionului sub unghiuri drepte. Suprafeele normale pe axa
optic vor reflecta lumina n obiectiv aprnd luminoase n timp ce suprafeele oblice
reflect mai puin lumin n obiectiv, aprnd ntunecate.
La iluminarea oblic razele incidente cad sub un unghi anumit pe suprafaa probei
i datorit efectului de umbr un relief al suprafeei va fi evideniat mai clar comparativ cu
iluminarea vertical.
n cazul iluminrii n cmp ntunecat, lumina nu trece prin obiectiv fiind dispersat
pe o oglind inelar sau pe lentile aezate n jurul obiectivului care la rndul lor
proiecteaz razele luminoase pe suprafaa eantionului ntr-o astfel de direcie nct zonele
orientate perpendicular fa de axa optic nu reflect lumina n obiectiv i deci apar
ntunecate.
Sistemul mecanic de reglare
Microscoapele metalografice au un stativ, un tub vizual, un ecran fotografic, o
msu port-obiectiv, uruburi micrometrice, toate acestea formnd sistemul mecanic de
reglare.
Caracteristicile microscopului metalografic
Cele mai importante caracteristici ale unui microscop metalografic sunt puterea de
mrire; apertura (deschiderea numeric), puterea de ........i adncimea de ptrundere.
Aceste caracteristici sunt determinate de calitatea lentilelor care intr n componena
obiectivelor i ocularelor.
Puterea de mrire (M) este egal cu produsul dintre mririle obiectivului M ob i
ocularului Moc:
M= Mob+ Moc
L
Dar mrimea obiectivului este dat de Mob=
Fob
Cu L= lungimea optic a tubului microscopului.
1
250

Puterea de mrire a ocularului este Moc=


Foc
F0 c
unde avem 1 = 250 mm reprezentnd distana vederii normale;
Fob= distana focal a obiectivului;
Foc = distsana focal a ocularului.

Lucrarea nr.2_____________________________________________________
Apertura (deschiderea numeric) A se definete ca fiind puterea de strngere a
razelor de lumin de ctre lentilele folosite. Cu ct apertura este mai mare cu att este mai
mare posibilitatea obiectivului de a reda detaliile fine ale eantionului.
Deschiderea numeric A este dat de relaia :
A= n sin ; n = 1,515 (ulei cedru) ; n= 1 (aer)
unde n = indice de refracie al mediului dintre obiect i obiectiv, iar = unghiul
(semiunghiul) deschiderii conului de lumin .
Teoretic cel mai mare unghi de deschidere posibil al unui obiectiv este 2 = 180 ,
ns practic se ajunge la maxim 144 .
Dac se introduce ulei de cedru ntre obiectiv i obiectul de examinat , vom avea
un indice de refracie diferit de 1 (care este al aerului).
n aceste condiii apertura obiectivelor obinuite variaz ntre (0,1 -0,3).
Puterea de separare (sau de rezoluie d) reprezint distana minim dintre dou
puncte ale obiectivului, puncte care mai apar n imagine ns distinct unul de altul.
Se tie c pentru ochi puterea de separare (d) este egal cu 0,2 mm (un ochi
foarte bun distinge detalii ale obiectelor separate printr-o distan de minimum 0,2 mm).
Pentru un microscop metalografic puterea de separare este dependent de apertur
i de lungimea de und :
d=

=
[m]
2A 2n sin

= lungimea de und a luminii utilizate pentru iluminare.


Valoarea rezoluiei maxime rezult din calculul urmtor
5000

d=
=
= 1900 0,19 m
2.1,3
2A
pentru n= 1 (aer)
Adncimea de ptrundere sau puterea de separare vertical reprezint posibilitatea
obiectivului de a reda clar imaginea unor puncte care se gsesc n plane diferite.
Adncimea de ptrundere este invers proporional cu puterea de mrire i cu apertura, de
aceea examinarea microscopic la mriri mari trebuie fcut pe probe slab atacate cu
reactivi metalografici.
Utilizarea microscopului optic metalografic
Microscoapele optice nu pot da mrimi mai mari de x 1500 deoarece dincolo de
aceast limit creterea mrii nu mai este nsoit de creterea puterii de separare (de
rezoluie) i deci imaginea nu mai poate da informaii suplimentare.
Destinaia principal a acestor microscoape este cercetarea incluziunilor
nemetalice din oeluri, a granulaiei structurale precum i a naturii, mririi, formei i
distribuiei constituenilor structurali existeni ntr-un material metalic supus unor procese

Lucrarea nr.2_____________________________________________________
tehnologice de prelucrare prin turnare, sudare, deformareplastic, achiere i tratament
termic.
4. Metoda metalografic prin microscopie electronic
Microscopia electronic , o metod modern de investigaie s-a dezvoltat pornind
de la limitele microscopiei optice i anume :
- rezoluie sczut;
- profunzime de cmp mic.
Legat de rezoluie este i mrirea maxim care se poate obine la microscopul
optic.
Puterea de separare la un microscop optic este de :

2n sin
unde este lungimea de und a luminii folosite.
n este indicele de refracie al mediului ntre lentila obiectiv i prob
este din unghiul de deschidere a conului de lumin captat de lentila
obiectiv.
A = n sin reprezint apertura obiectivului , adic puterea de strngere a
razelor.
Deci puterea de separare este dependent de lungimea de und a radiaiei folosite
ct i de mediul dintre lentila obiectiv i prob pe de o parte i caracteristicile lentilelor pe
de alt parte.
Mrirea dat microscopului optic este
d

d1
d

unde d1 reprezint puterea de separare a ochiului omenesc i este egal cu 0,3 mm.
n general ns trebuie respectat condiia :
Md d1
S-a constatat c singura soluie pentru obinerea unei puteri de rezoluie
satisfctoare este de a lucra cu lungimi de und ct mai mici.
Descoperirea dualitii und particol a electronului a deschis largi perspective
dezvoltrii microscopiei, ajungndu-se la construirea microscoapelor electronice.
Lungimea de und a electronului se calculeaz innd cont de caracterul su corpuscular
ondulatoriu cu relaia

Lucrarea nr.2_____________________________________________________
() =

150
U

U fiind tensiunea de accelerare a electronilor.


Deci pe msura creterii tensiunii de accelerare se micoreaz lungimea de und i
se mbuntesc caracteristicile microscopului.
Datorit acestor lungimi de und mici se obin puteri separate net superioare fa
de ale microscopului optic i fa de ale ochiului omenesc. Astfel dac ochiul omenesc are
puterea de separare de 3x 10 6 , microscopul optic ce utilizeaz lumin din partea central
a spectrului vizibil 2 x 10 3 , microscoapele electronice pot atinge puteri de separare
ntre 30 i 3 .
Microscoapele electronice sunt asemntoare microscoapelor optice formnd tot
imagini de structuri, deosebirea dintre ele constnd n faptul c n timp ce la microscoapele
optice imaginile sunt formate de fascicule de lumin, la microscoapele electronice,
imaginile sunt formate de fascicule de electroni. Obinerea imaginilor cu ajutorul
fasciculelor de electroni se bazeaz pe proprietatea acestora de a se deplasa n vid n
cmpuri electrice i magnetice asemntor razelor de lumin n medii cu capaciti de
refracie diferite.
Microscopul electronic n esen are aceeai alctuire ca i un microscop optic ,
bineneles cu anumite deosebiri eseniale:
- sursa de lumin este nlocuit cu o surs de electroni;
- razele de lumin prin fascicule de electroni;
- lentilele de sticl prin lentile electrostatice sau electromagnetice.
4.1 Principiul microscopiei electronice
n esen microscopia electronic are ca scop obinerea de imagini ale probei
folosind ca fascicul excitator electroni accelerai. n Fig. 1.2.2. se prezint principalele
tipuri de radiaii care sunt implicate n interaciunea fasciculului de electroni cu proba.

Lucrarea nr.2_____________________________________________________

Fig.1.2.2.
Interaciunea dintre fasciculul de electroni i prob

Electronii emii (electroni secundari ) sunt electroni smuli din prob ca rezultat al
interaciunii coulumbiene dintre prob i fasciculul primar de electroni.
Energia lor nu depete 50 eV, n majoritatea cazurilor fiind cuprins ntre 3 i 10
eV. Datorit energiilor lor cinetice mici aceti electroni pot fi emii numai de straturile
superficiale ale probei , adncimea pn la care ei pot fi emii fiind de cca 10 mm (50 de
straturi atomice).
Electronii reflectai se obin n urma interaciei elastice cu atomi de la suprafaa
probei, interaciune ce se realizeaz pe o adncime de maximum 4 m. La impactul
electronilor incideni cu atomii de la suprafaa probei nu se produce un schimb sensibil de
de energie ci numai o mprtiere n toate direciile a electronilor incideni motiv pentru
care aceti electroni prsesc proba. Aceti electroni sunt electroni reflectai elastic, numii
i electroni retrodifuzai sau retromprtiai, energia lor fiind relativ mare, peste 50 eV.
Electronii retromprtiai se deosebesc de electronii emii n primul rnd prin energia lor.
Electronii transmii apar doar n cazul probelor subiri, cu grosimi care nu
atenueaz complet fasciculul incident de electroni. Grosimea limit a probei depinde de
tensiunea de accelerare a electronilor i de masa atomic a substanei (Tabelul 3.1).
Tabelul 5.1 Grosimi limit ale probelor
Natura probei
Aluminiu
Fier
Aur
Oel inox 18/8

A
(u.a.)
26,98
55,85
197,0
........

Grosimea limit (m)


100 KV

200 KV

0,7
0,2
0,2
0,3

1,2
0,5
0,4
0,8

1000 KV
3,5
1,5
0,9
2

Lucrarea nr.2_____________________________________________________

A= masa atomic.
Electronii abosrbii sunt acei electroni care rmn n prob i care sunt condui la
masa aparatului.
Utilizarea difereniat a acestor tipuri de radiaii permite construirea mai multor
tipuri de microscoape electronice.
Folosind electronii transmii prin prob pentru formarea imaginilor se realizeaz
microscopia electronic prin transmisie (MET) , iar cu electronii retromprtiai i
secundari se poate realiza microscopia electronic prin baleiaj (MEB). Dei s-au construit
i alte tipuri de microscoape electronice, cele care s-au impus n practica curent de
laborator sunt MET i MEB.
n funcie de utilizarea acestor electroni vom distinge :
- microscoape electronice cu transmisie
- microscoape electronice cu reflexie
- microscoape electronice cu emisie
Razele X emise de suprafaa probei cu electroni permit n cazul microsondei
electronice s se obin compoziia chimic a unor microvolume de 1....3 m 3 de la
suprafaa probei.
3.2 Microscopul electronic prin transmisie
Puterea de separare este mai mic dect la microscopul optic, dar totui este
limitat de calitile lentilelor i tehnica de pregtire a probelor. [ n fig.3.2 se prezint
microscopul electronic prin transmisie n comparaie cu microscopul optic.]
Microscopul electronic prin transmisie funcioneaz dup acelai principiu ca i
microscopul optic, cu deosebirea c n locul luminii ( cca 500 nm) utilizeaz electroni cu
lungimi de und mai mici dect ale luminii (aprox. 5 . 10 -3 nm)dependente ns de
tensiunea de accelerare. Puterea de separare este mai mic dect la microscopul optic, dar
totui este limitat de calitile lentilelor utilizate i de tehnica pregtirii probelor
obinndu-se doar o rezoluie de ordinul 0,2 nm.
n micrscopul electronic de transmisie se utilizeaz lentile electromagnetice.
Electroni accelerai generai de tunul de electroni au n general o energie cuprins ntre 20200 KeV, putnd ajunge i pn la 1000 KeV, la unele aplicaii speciale.Tunul de electroni
const dintr-un filament nclzit care emite electroni i un anod perforat prin care trec
electronii accelerai.Fascicolul format este mai departe transmis prin lentila condensor care
focalizeaz electroni pe obiect. Proba constnd dintr-o folie subire de cteva zeci de nm,
moduleaz intensitatea fascicolului care este apoi preluat de lentila obiectiv. Imaginea dat
de lentila obiectiv este preluat n continuare de una sau dou lentile care mresc n
continuare imaginea i o proiecteaz pe un ecran fluorescent. Dac n locul ecranului se
pune o plac fotosensibil imaginea electronic se poate fotografia.

Lucrarea nr.2_____________________________________________________
Pe lng o bun rezoluie , microscoapele electronice prezint o profunzime de
cmp care depete pe cea de la microscoapele optice cu un factor de cca 100. Aceast
situaie este deosebit de avantajoas n cazul examinrii unor probe puternic denivelate ca
acelea rezultate din ruperea metalelor.
Constructiv, microscopul electronic se compune din urmtoarele pri principale :
1- coloana microscopului care formeaz n fond microscopul propriu zis. n ea se
formeaz fascicolele de electroni, se aeaz obiectul i se obine imaginea.
2stativul microscopului care este partea pe care se fixeaz coloana
microscopului. n stativ se gsete de obicei instalaia de vid a micrscopului iar uneori i
sistemul de alimentare.
3- instalaia de vid necesar pentru funcionarea microscopului de cca 10 -5 torr.
4- instalaia de alimentare a microscopului care d tensiunile necesare: tensiunea
nalt de accelerare, tensiunea de alimentare a lentilelor, tensiunea de alimentare a
catodului microscopului.
4.3. Pregtirea probelor pentru MET
Pregtirea probelor pentru MET constituie o problem dificil.Progresul general
obinut n domeniul aplicativ al microscopei electronice este direct legat de perfecionarea
metodelor de preparare a probelor.
Metodele de pregtire i cercetare pot fi directe sau indirecte., dup tipul
preparatului i calitilor sale mecanice. S-au dezvoltat mai multe tehnici, cum ar fi :
tehnica replicilor (replici dintr-o singur treapt, replici de carbon) i tehnica foliilor
subiri.