Sunteți pe pagina 1din 12

Acesulfam K

Obinere i caracterizare......................................................................................................3
Doze admise n produsele alimentare..................................................................................4
Necesitate.............................................................................................................................5
Risc......................................................................................................................................5
Separarea i determinarea simultan a patru ndulcitori artificiali din produse alimentare
cu ion-cromatografia............................................................................................................6

Oamenii nu pot fi niciodat mai sntoi dect animalele i plantele care compun
alimentaia lor. Dr. Hugo Bradenberger

Acesulfam K
Edulcorant sintetic cu putere mare de ndulcire
A fost descoperit ntmpltor de un chimist german n 1967, dar utilizarea lui a
nceput n Europa n 1983, iar n SUA n 1988.

Obinere i caracterizare
Sinonimele acesulfamului K sunt: acesulfam de potasiu, acesulfam, sarea de potasiu a
3,4-dihidro-6-metil-1,2,3-oxatiazin-4-on 2,2-dioxid. Denumirea sa chimic este sarea de
potasiu a 6-metil-1,2,3-oxatiazin-4(3H)-on 2,2-dioxid.

Acesulfam K
Acesulfamul are urmtoarea formul molecular: C4H4NO4KS, iar M = 201,24.
Se obine industrial din esterul terbutilic al acidului acetilacetic, prin reacia acestuia
cu fluorosulfonilizocianat. n urma reaciei rezult un compus intermediar, care la
nclzire se descompune n N-fluorosulfonilamida acidului acetilacetic, izobuten i
dioxid de carbon. Prin ciclizarea N - fluorosulfonilamidei acidului acetilacetic se obine
acesulfam K, reacie care are loc n prezena hidroxidului de potasiu. n procedeele
moderne, pentru sinteza acesulfamului K, se utilizeaz diacetena i un acid amidosulfonic.
Acesulfam K se prezint sub forma unui compus solid cristalizat sau a unei pulberi
cristaline, de culoare alb. Are un gust pronunat dulce, fiind de 200 de ori mai dulce
dect sucroza. Este o substan nehigroscopic, iar temperatura sa de topire este de
2

225C. Acesulfam K este foarte solubil n ap, dar mai puin solubil n etanol, metanol,
sau aceton. PH-ul soluiilor apoase este aproximativ 7.
O caracteristic a aditivului o reprezint marea sa stabilitate n soluiile apoase
pentru domeniile de pH cuprinse ntre 3 i 7)att la ntuneric ct i la lumin). De
asemenea, acesulfamul K prezint stabilitate la nclzire (coacere sau tratament UHT). n
ceea ce privete absorbia maxim de radiaii UV, aceasta are loc la lungimea de und de
227 nm pentru o soluie de 10 mg substan n 1000 ml ap.
Aditivul trebuie s conin minimum 99% C4H4NO4KS raportat la substan
uscat. La uscarea produsului la temperatura de 105C timp de dou ore, pierderile
admisibile sunt de 1%.

Dozele admise n produsele alimentare


Conform actului normativ 438/295 din iunie 2002, acesulfamul K se adaug n
cantitatea de 350 mg/l n buturi nealcolice, ca de exemplu n butiri aromate pe baz de
ap, cu valoare energetic redus sau fr adaos de zahr, n buturi pe baz de lapte i
produse derivate sau pe baz de suc de fructe cu valoare energetic redus sau fr adaos
de zahr. Tot n doza de 350 mg/l, acesulfam K este folosit pentru deserturi i produse
similare, cum sunt deserturile aromate pe baz de ap, preparate pe baz de lapte i
produse derivate, deserturi pe baz de fructe i legume, cu sau fr adaos de zahr,
deserturi pe baz de cereale, deserturi pe baz de grsimi, cu sau fr adaos de zahr.
La cornete i vafe pentru ngheate, fr adaos de zahr, se admite folosirea
acesulfamului K n doze de 2000 mg/kg. Pentru cerealele utilizate la micul dejun, cu un
coninut de fibr mai mare de 15% i cu 20% tre, cu sau fr adaos de zahr, aditivul
este folosit n cantitatea de 1200 mg/kg. n cazul produselor de tip snacks gata de
consum, pe baz de amidon sau nuci i alune glasate, uscate, cate conin anumite arome,
acesulfamul K este admis n doze de 350 mg/kg. Aditivul se mai adaug n cantitatea de
500mg/kg n produse de cofetrie fr adaos de zahr , n produsele de cofetrie pe baz
de cacao sau fructe uscate, cu valoare energetic redus sau fr adaos de zahr.
3

n cazul produselor de cofetrie pe baz de amidon sau a pastelor tartinabile pe baz


de cacao, lapte, fructe uscate sau grsimi, coninutul de aditiv admis este de 1000 mg/kg .
Pentru produsele de cofetrie sub form de tablete, cu valoare energetic redus, se
admite doza de 500mg/kg . n cazul dropsurilor pentru mprosptarea respiraiei, fr
adaos de zahr, acesulfamul se folosete n cantitate de 2500 mg/kg.

n guma de

mestecat fr adaos de zahr, aditivul se folosete n doza de 2000 mg/kg.


Pentru cidru i rachiu de pere, bere nealcoolic sau cu o concentraie de alcool de
pn la 1,2 % vol, pentru bere de mas, bere bruna de tip out bruin , buturi spirtoase cu
o concentraie de alcool de 15% vol, pentru fructe conservate cu valoare energetic
redus cu sau fr adaos de zahr, acesulfamul de adauga n cantitate de 350 mg/kg. n
jeleuri, gemuri i marmelade cu valoare energetic redus se admite doza de 1000 mg/kg
. n conservele de fructe i legume dulci-acrioare, aditivul este admis n cantitate de
200mg/kg. Acesulfamul K se mai adaug n conserve i semiconserve de pete, marinate
de pete, crustacee i molute; sosuri i mutar n cantitatea de 350 mg/kg.

Necesitate
Acesulfamul K face parte din grupa edulcoranilor de sintez cu putere mare de
ndulcire. Este utilizat n industria alimentar ca ndulcitor dietetic precum i n raiuni
tehnologice. Fiind un ndulcitor acaloric este utilizat pentru alimentaia bolnavilor de
diabet sau n diete hipocalorice. Acesulfamul K are un domeniu larg de utilizare,
deoarece din punct de vedere tehnologic prezint o mare stabilitate tehnologic i
microbiologic, nu se caramelizeaz, higroscopicitatea sa este foarte redus i n anumite
situaii, prezint proprietatea de poteniator de arome. n ceea ce privete stabilitatea
acesulfamului K, acesta nu se degradeaz n timp, la ntuneric sau expus la lumin.
La pH = 7,5 n soluii apoase, rezist fr s se descompun, un timp ndelungat.
Rezistena sa la descompunere se constat chiar la valori de pH acid (pH=3). Este
rezistent la nclzirea produselor alimentare (200C), iar n soluii cu pH= 4-7 nu se
4

descompune la temperatura de 120C. Nu se degradeaz, chiar la pasteurizarea produselor


alimentare acide.
Un alt avantaj al utilizrii acestui aditiv const n faptul c acesulfamul nu este
metabolizat de flora intestinal sau de bacteriile ntlnite n produsele alimentare.
Necesitatea utilizrii acesulfamului se datoreaz i faptului c gustul su dulce este
apropiat de cel al zaharozei la concentraii mici i se instaleaz rapid. Dar, la concentraii
mari apare un gust neplcut, amar, mai puin intens ca al zaharinei. Acesulfamul K are un
efect sinergetic cu ali ndulcitori, fapt pentru care este utilizat n combinaie

cu

aspartamul sau ciclamatul de sodiu. Pe lng efectul sinergetic se mai constat i o


ameliorare a gustului dulce. n produsele din fructe i legume conservate fr zahr, se
recomand adugarea i a unui conservant (sorbat de potasiu n proporie de 0,05%0,1%), deoarece produsele sunt susceptibile de atacul microorganismelor. Este un
ndulcitor acaloric, necesar n dietele diabeticilor, obezilor i n general pentru evitarea
consecinelor neplcute ale consumului exagerat de zahr.

Risc
Acesulfamul K prezint avantajul unei eliminri rapide din organism, dup ingerarea
i absorbia sa. Studiile efectuate au artat de asemenea c acest aditiv se elimin fr s
sufere nici o modificare.n plus, nu are nici un aport energetic, totui n anumite studii se
arat c prin acumularea n organism a unor cantiti mari de aceto acetamid (produs
de degradarea a acesulfamului K), s-a constatat prin testele fcute pe animale c acest
metabolit afecteaz glanda tiroid. Determin stres metabolic.
Doza admis pentru acesulfam K este de 5 mg/kg de greutate corporal, conform
normelor stabilite de FAO/OMS. n SUA se admite o doz zilnic de 15 mg/kg.
Doza zilnic maxim suportat de organismul uman este de 150 mg/kg greutate
corporal.

Separarea i determinarea simultan a patru ndulcitori


artificiali din produse alimentare cu ion-cromatografia
n aceast lucrare s-a efectuat separarea i determinarea a patru ndulcitori
artificiali (aspartam, ciclamat de sodium, acesulfam K i zaharin) de cromatografia cu
ioni cuplat cu detector de conductivitate. Cei patru ndulcitori au fost separai folosind
generator de eluent KOH.
Datorit utilizrii acestui generator cu eluent, a fost obinut att conductana ct i
sensibilitatea foarte mult mbuntit a acestor ndulcitori. La acest experiment mai muli
anioni anorganici cum ar fi F, Cl, NO , NO, Br , SO4, PO4, i unii acizi organici
cum ar fi formiat, benzoat, citrat nu au interferat determinarea.. Cu aceast determinare
au fost obinute sensibilitatea, reproductibilitate i liniaritate.
Limitele de detectie au fost obinute pentru aspartam 0,87 mg/L; ciclamat de
sodium 0,032 mg/L; acesulfam K 0,019 mg/L; i respectiv zaharina 0,045 mg/L.
Rata de recuperare a fost ntre 98,23 i 105,42%; 99,48 i 103,57% ; 97,96% i 103,23% ;
respectiv 98,46 i 102.4%
Metoda a fost aplicat cu succes la determinarea celor patru ndulcitori din buturi i
fructe conservate.

Introducere
Aditivii alimentari joac un rol vital n industria alimentar modern,
i sunt utilizai n general pentru meninerea caracteristicilor i calitii produselor
alimentare, precum i sigurana alimentar. Aceti ndulcitori artificiali sunt deplin
utilizai n ntreaga lume, n mod obinuit n produse alimentare, buturi, produse de
patiserie i n industria farmaceutic.Cei mai frecveni ndulcitori artificiali sunt
aspartam, ciclamat de sodiu, acesulfam-K, zaharina fiind permii n aproximativ 90 de
ri. Acetia ofer beneficii pentru consumatori prin mbuntirea alegerii alimentelor, n
special pentru cei exigeni la astfel de produse, n scopul de a reduce aporturile de energie
6

sau de zahr din motive de sntate. n industria alimentar prin creterea perioadei de
valabilitate a unor produse comparativ cu cele ce conin zahr ndulcit.
Zaharina este cel mai vechi ndulcitor artificial, fiind n centrul unor controverse n
ultimul deceniu din cauza eventualelor efecte cancerigene. Au fost introduse stricte
restricii din cauza toxicitii sale la utilizare, iar doza zilnic admis de ctre Organizaia
Mondial a Sntii(OMS) este cea mai mic comparativ cu cei patru ndulcitori. n
China, concentraia de zaharin n produsele alimentare este de 0,15-5,0 g / kg greutate
corporal.
Ciclamatul de sodiu este interzis n Statele Unite ale Americii, n timp ce utilizarea
sa este permis n Europa i China. n cele mai multe ri unde se folosete ciclamatul de
sodiu, valoarea DZA este de 0 -11 mg / kg.
n multe ri datorit acelor persoane care sunt sensibile la fenilalanin, unul dintre
metaboliii aspartamului, toate produsele care conin ASP trebuie s fie etichetate pentru
fenilalanin. Acesta este folosit n aproximativ 100 de ri, valoarea DZA este de 40 mg /
kg.
Acesulfam-K, de asemenea, este folosit n aproximativ 100 de ri, n conformitate
cu FAQ / OMS, valoarea DZA este 0-15 mg / kg n China, valoarea maxim a acesulfamK n buturi pe baz de lapte este de 0,3 mg / kg.
Cromatografia lichid de nalt performan (HPLC) este cea mai comun alegere
pentru determinarea celor patru ndulcitorii. Dar numai cteva sunt adecvate pentru
determinarea simultan a mai multor ndulcitori, i cele mai multe proceduri ale HPLC sau bazat gradient de faz invers (RP) separarea cromatografic cu acetonitril, metanol
sau de izopropanol n tampon de fosfat sau soluie de acid acetic ca faz mobil i
ultraviolete (UV) pentru depistarea absorbie.
n plus, ion-cromatografia (IC) a oferit o alternativ la metodele tradiionale
HPLC. Zaharina,aspartamul i acesulfam-K din produsele alimentare puteau fi separate
pe o coloan schimbtoare de anioni.
7

Qu et al. a propus metoda de determinare pentru separarea i determinarea ndulcitorului


aspartam ion-cromatografia cuplat cu detector amperometric electrochimic. Biemer a
propus dou metode de determinare, una pentru ciclamatul de sodiu separat, i alta pentru
zaharina mpreun cu acesulfam-K simultan.
Separarea simultan a lui Chen a trei ndulcitorii artificiali i doi conservani
cafein, teobromin i teofilin pe o coloan schimbatoare de ioni cu o eluie isocratic i
lungime de und pentru detectarea absorbanei ultraviolete. Chen et al. a utilizat
programul de schimb de anioni i gradientul de detectare a absorbanei ultraviolete pentru
separarea a patru ndulcitori artificiali i acid citric. Din cunotinele noastre, folosind
metoda de eluent cromatografie ionic i generator interferena nu a fost raportat.
n aceast lucrare, este descris o metod nou pentru determinarea simultan a
patru ndulcitori artificiali, inclusiv aspartam, ciclamatul de sodiu , acesulfam-K, zaharina
prin utilizarea cromatografie cu generator de ioni. Datorit utilizrii acestui generator pot
fi obinute sensibilitile foarte precise a celor patru ndulcitori, n acelai timp fr a
utiliza un detector UV. Aceast metod poate fi folosit pentru analiza de rutin a acestor
ndulcitorii artificiali din buturi i fructe conservate.

Experiment
2.1. Reactivi
Aspartam, ciclamat de sodiu, acesulfam-K, zaharin achiziionate de la Sigma (St
Louis, MO, Statele Unite ale Americii).Ali reactivi de calitate analitic i puritate
mare
Ap distilat deionizat
Soluiile martor au fost pregtite separat

2.2 Instrumente
~ Un model Dionex ICS-2000 ion cromatograf echipat cu un 25 l bucl prob. O Dionex
Ionpac AG11 paza coloana (50mm-2mm id) i un Dionex Ionpac AS11 coloan de
separare (250mm-2mm i.d.) au fost utilizate.Eluentul a fost realizat de un generator de
eluent KOH. Suprimarea a fost realizat de un ASRS Dionex UL TRAII (2 mm) de autoregenerare supresoare (reciclare modul).
~ Temperatura coloanei de 30C i curent electric de 40 mA.
~ Debitul eluent este de 0,25 ml / min.
Toate instrumentele de control i colectare a datelor au fost efectuate de ctre un Dionex
Chromeleon 6.5. Volumul de injecie este de 25 l.
2.3 Pregtirea de probelor reale
Toate probele, inclusiv dou buturi carbogazoase Cola, (probe A i B), un pahar suc
de fructe (proba C) i conserve de fructe (proba D), au fost achiziionate de pe piaa
local. Au fost tratate anterior prin procedurile relevante, dup cum urmeaz,soluiile
finale au fost filtrate prin filtre din Nylon 0.45 m nainte de analiz.
2.3.1. Buturile carbogazoase Cola
Cele dou buturi carbogazoase tip cola au fost degazate timp de 5 min ntr-o baie cu
ultrasunete nainte de diluarea cu ap. Un volum de 1 ml de butur cola (A i B) au fost
direct diluat de ap deionizat ntr-un balon cotat de 50 ml.
2.3.2. Suc de fructe
Un volum de 1 ml de butur suc de fructe (C) a fost diluat n mod direct cu ap
deionizat ntr-un balon cotat de 100 ml.
2.3.3. Conserve de fructe
Cca. 5 g de fructe conservate (D) a fost cntrit i apoi tiat n buci ntr-un balon
cotat de 50 ml, s-a adugat 30 ml de ap, balonul a fost extras timp de 15 min, iar apoi

soluia a fost diluat la 50 ml. Un ml de soluie diluat de la procesul de mai sus a fost
mai diluat cu ap deionizat pn la 100 ml.

Rezultate i discuii
3.1 Condiii de separare
n aspartam exist fenilalanina, care este greu de separat din aspartam, de aceea utilizm
un program pentru a separa fenilalanin de aspartam, i pentru a mbunti performan
de separare.
Principiul alegerii concentraiei este acela de a mbunti separarea, precum i
reducerea timpului de analiz. Prin intermediul acestui program, fenilalanin poate fi bine
separat de aspartam, i ali trei ndulcitori de baz, rezoluia ntre peak-uri au fost 3.02,
5.85, 13.42 i respectiv 3.91, timpul de analiza fiind de asemenea, scurt. Tabelul 1
prezint acest program.
3.2. Interferena experimentului
n general, unii anioni anorganici, cum ar fi F, Cl, NO , NO, Br , SO4, PO4, unii
acizi organici, cum ar fi formiat, acetat sunt prezeni n mod natural sau adugai n mod
intenionat n buturi rcoritoare,i pot interfera detectarea celor patru ndulcitori.
n condiiile experimentale acetia nu interfer detectarea celor patru ndulcitori.
Timpul de retenie pentru F, Cl, NO , NO , Br , SO4, PO4, au fost 2.477, 3.756,
4.003, 4.860, 6.147, 6.520, i respectiv 8.850 min. Timpul de retenie pentru format,
acetat, benzoat de citrat au fost 2.847, 2.627, 5.603, i respectiv 3.687 min. S-a comparat
cu timpul de retenie pentru aspartam, ciclamat de sodiu, acesulfam-K, zaharin care a
fost 3.583, 4.412, 8.597, i respectiv 10.460 min.
3.3. Liniaritate, precizie i detectarea limitelor
n condiii optime ale experimentului, analizele au artat liniaritate bun,
sensibilitate

reproductibilitate.
10

Dup repetarea de zece ori, deviaia standard relativ (RSD) din timpul de retenie,
suprafaa peak-ului, nlimea peak-ului sunt prezentate n tabel.
n acest mod, coeficienii de corelaie a nlimii pentru aspartam, ciclamat de sodiu,
acesulfam-K, zaharin au fost 0.9992, 0.9997, 0.9990, i respectiv 0.9994; coeficienii de
corelaie din zon au fost 0.9996, 0.9998, 1, i respectiv 0.9998.Tabelul 2 prezint
liniaritatea i detectarea limitelor a patru ndulcitori. Fig. 1 prezint cromatograma
soluiei standard. Din valorile RSD i limitele de detectare, putem constata c a suprimat
modul de detectare a conductivitii i este eficient n acelai timp pentru separare i
pentru a detecta cei patru ndulcitori. De asemenea, putem spune c este o metod foarte
sensibil pentru detectarea celor patru ndulcitori, din cauza limitelor de detecie foarte
sczute.
3.4. Analiza eantioanelor reale
Toate probele reale au fost analizate n conformitate cu condiiile experimentale.
Tabelul 4 prezinta date de recuperare a probelor reale.

Concluzii
Cromatografia de nalt performan schimbtoare de ioni cuplat cu KOH generator de
eluent i detector de conductivitate a fost dezvoltat simultan pentru separare i
detectarea patru ndulcitori. Limitele de detectare sunt pn la 1 ppm pentru aspartam,
0.05 ppm pentru ciclamat de sodiu, acesulfam-K, i zaharin. Rezultatele analizei
eantioanelor reale sunt satisfctoare.

11

Ornescu Elena, 2008 Aditivi alimentari, necesitate i risc, Editura AGIR Bucureti
Yan Zhu, Yingying Guo, Mingli Ye, Frits S. James, 2005 Separation and simultaneous
determination of four artificial sweeteners in food and beverages by ion chromatography
** www.sciencedirect.com
** http://en.wikipedia.org/wiki/Acesulfame_potassium
** http://www.ertrag.ro/indulcitori.htm
** http://codexalimentarius.info/?tag=acesulfam-k

12