Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
Formarea imaginii unei probe ntr-un microscop optic este datorat contrastului
de imagine (diferena ntre negrirea maxim i minim ntr-un loc pe prob). Contrastul poate fi
de dou feluri: contrast de relief (sau topografic) i constrast de material.
Contrastul de relief este cauzat de existena pe suprafaa oricrei probe a unor
microdenivelri obinute la pregtirea suprafeei probei ca urmare a faptului c fazele
componente au caracteristici mecanice diferite si se comport diferit la atacul chimic. Constrastul
de material apare att datorit diferenelor existente n proprietile fizice ale fazelor componente
ct i datorit dependenei capacitii de reflexie de
orientarea cristografic a fazelor constituentente.
Caracteristici generale ale microscoapelor optice
n principiu microscopul optic reprezint o combinaie de dou sisteme optice: primul
numit sistem obiectiv mrete obiectul iar al doilea, sistemul ocular, mrete imaginea obinut
cu ajutorul obiectivului. Microscoapele optice folosite la cercetarea materialelor se deosebesc de
cele folosite curent n biologie, geologie, etc, obiectul de cercetat fiind examinat prin reflexie i
nu prin transparen.
Principalele caracteristici ale microscoapelor optice:
a) Puterea (capacitatea) de separare a microscopului. Una dintre cele mai importante proprieti
ale unui microscop este puterea sa de separare sau de rezoluie.
Limitarea capacitii de separare a unui aparat optic este determinat de aberaiile
elementelor sistemului optic i de fenomenele de difracie a luminii. n cazul unui microscop
puterea de separare este dat de obiectiv, ocularul putnd s redea numai detaliile receptate de
obiectiv.
Dou puncte luminoase situate la distana d pot fi observate (separate), distinct dac
ndeplinesc criteriul de rezoluie Rayleigh, (adoptat n marea majoritate a rilor cu industrie
optic).
Dup Rayleigh, dou puncte aflate la distana d pot fi separate, dac marginile primelor
inele ntunecate de difracie coincid cu centrele petelor centrale sau pe curba total de distribuie
a iluminrii minimul scade cu 20% fa de cele dou maxime, ceea ce se percepe prin contrast
[Bojin D., 1986].
Pentru ochiul uman, aceasta ar corespunde la dou puncte situate la 250 mm de ochi i
distana ntre ele de 0,1 mm (~106 A) pentru un ochi perfect (n medie se ia 0,2 mm). Aceasta n
cazul ochiului ar corespunde la un unghi limit de separaie de 3x104 rad 1'.
Puterea de separare (rezoluie) a unui microscop optic depinde numai de obiectiv i este
dat de relaia:
d = /2nsin 2 =/2 A
unde a este apertura unghiular, n este indicele de refracie al mediului interpus ntre prob i
obiectiv,, iar A = nsin este apertura numeric.Puterea de separare nu trebuie confundat cu
vizibilitatea deoarece un obiect poate fi vizibil fr sa se vad detaliile acestuia.
Rezult din relaia c puterea separatoare a microscopului este cu att mai mare (d mai
mic) cu ct apertura numeric a obiectivului este mai mare i lungimea de und a luminii
utilizate mai mic.
b) Puterea de mrire a microscopului. Mrirea M a unui microscop este egal cu:M= Mob Moc
unde Mob este mrirea obiectivului iar Moc este mrirea dat de ocular. Obiectivele utilizate la
microscopia optic au Mob cuprins de la 5x la 125x i apertura numeric A cuprins ntre 0,003
i 1,6. Ocularele au Moc ntre 2,5x la 32x. Aceste mrimi sunt marcate pe obiectiv respectiv pe
ocular.
n principiu puterea de mrire a unui microscop poate fi orict de mic sau orict de
mare.n realitate ea nu poate fi orict de mic deoarece la mriri mici nu este posibil s se
evidenieze toate detaliile structurii obiectului a crei imagine este format de obiectivul cu
apertura numeric A. Nici puteri foarte mari de mrire nu au sens deoarece peste o anumit
limit mrirea este inutil ne mai obinndu-se noi detalii ale structurii.
n cazul utilizrii luminii albe puterea de mrire util a unui microscop dup E. Abbe se
afl n limitele:
Mu=(500...1000) A
O putere de mrire dat a unui microscop poate fi realizat prin asocieri de diverse
obiective, lentile i oculare, ns pentru a obine detaliile clare ale structurii trebuie ales mai nti
obiectivul astfel nct s satisfac relaia
c)Puterea de separare pe vertical (cmpul n profunzime). Puterea de separare pe vertical h
reprezint proprietatea unui obiectiv de a separa detalii ale obiectului dispuse n diferite planuri
perpendiculare pe axa optic. Puterea de separare pe vertical este egal cu:
h= 0.2 n/ M A (mm)
d) Distana frontal (distana liber de lucru) reprezint distana dintre faeta lentilei frontale a
obiectivului i faa superioar a probei. Unei distane focale scurte a obiectivului i corespunde o
distan frontal mic, apertura fiind de asemenea mare.
Metode speciale de microscopie optica
a) Microscopia n cmp ntunecat. La acest tip de microscoape razele de lumin nu ajung direct
n obiectiv, imaginea fiind creeat numai de razele reflectate, refractate sau difractate. Se pot
pune n eviden detalii de structur mai mici dect capacitatea de separare a obiectivului
(datorit modului de iluminare).Obiectele apar cu un contur strlucitor pe un fond ntunecat i li
se poate analiza forma, dimensiunea, dar nu i structura.
b) Microscopia la temperaturi nalte. Principial un astfel de microscop este asemntor
microscoapelor obinuite. El ns trebuie s fie echipat cu un dispozitiv de nclzire a probei, s
asigure protejarea probei de oxidare i s asigure protejarea mpotriva deteriorrii datorit
temperaturii nalte a diferitelor pri calde ale microscopului i n particular a lentilelor obiectiv.
nclzirea probelor se realizeaz obinuit prin rezisten electric, iar protecia lor mpotriva
oxidrii se face prin nclzire n vid de 10-4 10-7 mm/Hg (10-2 10-5 N/mm2). nclzirea n
vid prezint dezavantajul c unele faze pot emite vapori care se depun prin condensare pe
ferestrele de examinare.
c) Microscopia n ultraviolet. Microscopia n ultraviolet este utilizat pentru obinerea unor
rezoluii respectiv mriri utile, mai mari dect cele care se obin cu lumin vizibil. Acest lucru
este posibil deoarece rezoluia este cu att mai mare cu ct lungimea de und a radiaiei folosite
n aparatul optic este mai mic; lungimile de und ale radiaiilor ultraviolete sunt cuprinse
aproximativ ntre 2000 i 4000 faa de 4000-7000 ct corespund luminii vizibile. Datorit
acestui fapt distana minim de separare a microscoapelor care lucreaz n ultraviolet scade la
aproape jumtate din distana minim de separare a microscoapelor cu lumin vizibil.
d) Microscopia n lumin polarizat. Microscopul metalografic, utilizat n microscopia cu lumin
polarizat, se deosebete de microscopul metalografic obinuit prin aceea c este echipat cu
polarizor i analizor.Polarizorul se introduce naintea lentilei condensoare, lng sursa de lumin,
iar analizorul n interiorul tubului microscopic n faa ocularului.
Examinnd cu nicolii ncruciai o prob optic izotrop (metal cu structur cubic)
neatacat se obine extincie (cmpul microscopic este ntunecat), care se menine i la rotirea
probei n jurul axului optic a microscopului. Spre deosebire de aceasta, la examinarea cu nicolii
ncruciai a unui grunte optic anizotrop (metale cu structur tetragonal, rombic, hexagonal)
acesta apare luminos.
La rotirea probei n jurul axului optic a microscopului gruntele i schimb periodic
luminozitatea existnd, la materialele puternic anizotrope, patru poziii de maxim intensitate
luminoas i patru poziii de exctinie (n cazul materialelor slab anizotrope exist cte dou
astfel de poziii). n cazul unui material policristalin anizotrop, cu grunii orientai la ntmplare,
la examinare cu nicolii ncruciai, pe probe lustruite fr atac, se obine imaginea structurii. n
aceast imagine grunii se deosebesc ntre ei prin gradul de luminozitate [Geru N., 1991].
e) Microscopia cu contrast de faza. n timp ce n microscopia obinuit contrastul imaginii este
creat de absorbia i reflexia diferit a luminii de ctre gruni, fazele i constituenii
metalografici (ceea ce creaz diferene de amplitudine deci de intensitate luminoas) microscopia
cu contrast de faz se bazeaz pe crearea unor diferene de faz ntre razele de lumin reflectate
de suprafaa probei. Diferene de faz sunt datorate att microdenivelrilor, care se formeaz pe
suprafaa probei n timpul pregtirii probei, ct i capaciti diferite de refracie a diferitelor faze,
acestea avnd indici de refracie diferii.
f) Microscopia interferenial. Microscopia optic interferenial este cea mai sensibil i precis
metod optic pentru determinarea microtopografiilor (microreliefurilor) probelor metalice.
Microinterferometrul este un aparat complex alctuit dintr-un microscop i un interferometru. Cu
ajutorul unui astfel de aparat se obine imaginea microscopic a probei, peste care este suprapus
un sistem de franj e de interferen. Similar cu citirea liniilor de nivel de pe o hart obinuit, n
acest caz se fac aprecieri cu privire la adncimea reliefului probei cercetate.
g) Microscopia cantitativ. Examinarea microscopic calitativ, n cadrul creia se determin
forma i constituienii unei structuri este completat de metode cantitative microscopice n cadrul
crora se determin prin msurtori mrimea constituienilor, proporia lor, distribuia dup
mrime etc. Se folosesc pentru aceasta : metode manual (cu oculare de integrare) i metode
automate de analiz a imaginii (cu msu integratoare tip "Epiquant" sau cu analizoare de
imagini tip "Quantimet") [Lee S. M., 1989].
4. In cazul in care la trecerea fasciculului de electroni prin folie contrastul este prea slab
se apeleaza la obtinerea de replici ale suprafetei.De asemenea, se mai folosesc
amprente din lac transparent care reprezinta copii negative ale suprafetei de
examinat.Aceste lacuri, diluate
cu diluanti speciali, sunt intinse
pe suprafata de examinat, dupa
evaporarea diluantlui ramanand
pe suprafata probei un film
solid, care reproduce bine
microrelieful de pe suprafata
acesteia.
5.
Microscopul
electronic
cu
transmisie
foloseste un fascicul de
electroni accelerati si focalizati
de o serie de lentile magnetice
care
este
transmis
prin
specimen. La iesirea din acesta,
fasciculul de electroni care
contine informatii legate de
materialul
analizat
este
magnificat de lentila obiectiv si
este proiectat pe un ecran
fluorescent. Imaginea formata
poate fi direct inregistrata pe un
film fotografic sau poate fi
captata printr-un sistem optic
de catre o camera digitala si
transmisa mai departe pe
ecranul
unui
computer.
Rezolutia microscopului are o
limita fundamentala data de
aberatiile de sfericitate, dar in
noile generatii de microscoape aceasta a fost aproape eliminata.
6.
3. Spre deosebire de TEM unde fasciculul de electroni emergent contine intreaga imagine
a specimenului analizat, in cazul SEM-ului, la un anumit moment de timp, fasciculul
emergent poate sa contina doar o informatie locala (un 'pixel' ) din imagine. Pentru a
putea reproduce imaginea intreaga, este nevoie ca fasciculul de electroni sa baleieze pe
intreaga suprafata a specimenului.
4.
5. Chiar daca lungimile de unda folosite in cazul SEM-ului aduc avantaje considerabile
fata de cele folosite in microscopul optic , este aproape imposibil sa se obtina detalii de
acelasi ordin de marime cu lungimea de unda din mai multe motive: aberatii ale
sistemului de lentile, vibratii mecanice si fluctuatii electromagnetice si mai ales faptul
ca fasciculul extrage informatia dintr-un volum care depinde de adancimea la care
patrund electronii in material.
6. Un alt avantaj important al SEM-ului fata de microscopul optic este adancimea de
camp mult mai buna pentru acelasi grad de marire din cauza fasciculului de electroni
foarte ingust. De aceea trebuie sa se tina cont de distanta intre obiectiv si specimen: in
cazul unei distante mari de lucru ( ordinul centimetrilor) deschiderea fasciculului este
mica si adancimea de camp este mare in cazul unei distante de lucru mici ( cativa mm)
deschiderea fasciculului creste iar adancimea de camp scade.
7.
8. In cazul unor materiale organice (cum sunt anumiti polimeri) fasciculul de electroni
poate distruge suprafata analizata (smulge atomi). Efectele distructive nu afecteaza
numai proba analizata dar si anumite componente ale microscopului dand nastere
astigmatismului. Niste masuri bune care pot filuate pentru a impiedica aceste efecte
nedorite ar fi reducerea tensiunii de accelerare si a curentului, marirea vitezei de
oricare din parametrii sistemului optic al microscopului, dar in practica acest lucru nu
este strict necesar. Trebuie sa se tina cont insa ca in urma proceselor de imbatranire
sau schimbare a filamentului si chiar murdarirea coloanei vor fi necesare corectii de astigmatism.
1. Microscop electronic cu reflexiv
Exist i microscoape electronice cu reflexie (MER). Ca i MET, aceast tehnic implic raze de
electroni incidente pe o suprafa, dar n loc s foloseasc electronii transmii, sau cei secundari,
se detecteaz raza reflectat.
2. Microscopul electronic cu scanare si transmisie
Acesta combin nalta rezoluie a microscopului electronic cu transmisie cu funcionalitile
microscopului electronic cu scanare, permind folosirea unei game de tehnici de analiz
imposibil de atins cu microscoapele electronice cu transmisie convenionale.
Metode i tehnici de analiz a structurii fine a materialelor prin difracia radiailor X
metalografice
[1]26
BAZELE
TEORETICE
ALE
(200nm pentru Al; 50nm pentru Fe) i de mici dimensiuni, deoarece sunt
plasate pe o gril de un diametru de 3mm. Aceste probe sunt fie sub form
(tub de cuar). Acest aparat este bine adaptat pentru viteze rapide de
nclzire sau de rcire (pn la 200o C/s). n acest caz msurarea temperaturii
este realizat de un termocuplu care este sudat direct pe epruvet.
Dilatometria absolut este foarte utilizat pentru construirea
diagramelor T.T.T. la rcire continu i n condiii izoterme.
Un exemplu de curb obinut cu acest aparat este prezentat n
figura 2.21.
2. 4 Analiza termic
Analiza termic se ocupa cu studierea transformrilor de faza ale
metalelor i aliajelor cu ajutorul curbelor de nclzire sau rcire:
temperatur- timp. Transformrile structurale sunt nsoite de efecte termice
de absorbie sau degajare de cldur (cldura latent de transformare), care
sunt materializate, pe curbele respective, prin abateri de la forma
exponenial a curbelor. Analiza termic poate fi simpl (direct) sau
difereniala.
Analiza termic simpl (direct): proba de cercetat, prevzut cu un
termocuplu, este introdus n instalaia de nclzire , unde se va nclzi pn
la temperatura dorit; rcirea probei de la temperatura de nclzire se face
prin suflarea unui jet de aer sau prin cufundarea ntr-un lichid de rcire. Pe
parcursul nclzirii i rcirii probei, se nregistreaz variaia temperaturii ei.
Se poate determina i derivata curbei temperatur - timp, adic curba ce
reprezint variaia vitezei de nclzire ( sau de rcire ) n funcie de timp. n
acest fel toate transformrile care se produc cu degajare sau cu absorbie de
cldur sunt uor de detectat. Proba studiat este foarte mic, iar metoda
este foarte sensibil.