Sunteți pe pagina 1din 21

ACIDITATEA VOLATIL

Noiuni teretice
Aciditatea volatil este aciditatea imprimat vinului de acizii monocarboxilici saturai
aparinnd seriei acidului acetic, care se gasesc fie in stare liber, fie sub form de saruri. Acetia
pot fi extrai din vin prin antrenare de vapori.
Principalul constituient al aciditii volatile este acidul acetic. n vinurile alterate,
acesta este insoit de cantiti mici sau mari de acid formic, propionic si butiric.
Aciditatea volatil a vinurilor este influenat de mai muli factori, dintre care cei mai
importani sunt:

gradul de sntate al materiei prime (struguri);


clasa levurilor si bacteriilor folosite in fermentaie;
temperatura de fermentare;
gradul de sulfare i aerare a vinului etc.
Aciditatea volatil nu este specific mustului, dect n situaia in care acesta provine
din struguri alterai sau cnd nu sunt pstrai n condiii de igien.
Convenional, aciditatea volatil a vinurilor se poate exprima n g/l acid acetic sau n
g/l acid sulfuric sau n g/l acid tartric sau n miliechivaleni la litru (mew/l).
n legislaia rii noastre, cnform Regulamentului de aplicare a Legii viei si vinului
nr.67/1997 se prevede ca aciditatea volatil a vinurilor sa aib un coninut mai mic de 18 meq/l
pentru vinurile albe si roze i respectiv mai mic de 20 meq/l pentru vinurile roii ceea ce
inseamn aproximativ 1 g/l H2SO4 sau 1,25 C2H4O2 respectiv 1,5 g/l C4H6O6.
Pentru vinurile albe de calitate superioar cu denumire de origine controlat sau cele
cu denumiri de origine controlat-nalt calitateprecum si pentru vinurile roii, standardele de stat
i Regulamentul de aplicare a Legii viei i vinului prevede ca aciditatea volatil sa fie mai mica
de 24 meq/l, respectiv 1,25 g/l H2SO4 sau 1,5 g/l sau 1,75 g/l C4H6O6

Scopul lucrrii:
aprecierea calitii vinului;
controlul de sntate al vinului (stadiul fermentaiei acetice n cazuri nedorite), n vederea
prevenirii oetirii vinului.
Principiul metodei
Antrenarea cu vapori de ap a acizilor volatili din vinul acidulat cu acid tartric si
titrarea distilatului obinut cu hidroxid de sodiu, soluie 0,1N n prezena fenoftaleinei ca
indicator.
Distilatul trebuie s fie lipsit de CO2, iar aciditatea bioxidului de sulf liber i
combinat trecut n distilat, precum i ce a acidului sorbic eventual prezent, se scade din aciditatea
distilatului.
Aparatur

aparat de antrenare cu vapori de ap (fig. 1);


tromp de vid de ap;
fiol (vas separator) de vid;
butelie inclor de 250 ml;
pipete gradate de 1, 2, 5, 10, 20 ml;
pahar conic de 300 ml:
microbiurete de 2 i 10 ml.
n afar de aparatul de distilare cu antrenare cu vapori de ap Jaulmes mic (fig. 1)
se folosete i aparatl tip Jaulmes mare (fig. 2 din lucrarea Concentraia alcoolic).

Fig. 1 Aparat tip Jaulmes mic


1 vas de distillare (barbotor); 2 surs de ncalzire; 3 coloan de rectificare tip Vigreux;
4 refrigerent descendent; 5 vas colector

Aparatele de distilare prin antrenare cu vapori de ap trebuie s ndeplineasc


urmtoarele condiii:
vaporii de ap produi de generator trebuie s fie lipsii de bioxid de carbon, astfel nct la 250
cm3 de distilat (obinut sin 20 ml ap distilat fiart) se adaug 0,1 ml de hidroxid de sodiu,
soluie 0,1N i dou picturi de soluie de fenolftalein 1%, acesta s prezinte o coloraie stabil
de cel puin 10 secunde.
n condiiile obinuite de lucru, 99,5% din acidul acetic (20 ml dintr-o soluie de 0,1N acid
acetic) introdus n vasul de distilare n locul vinului trebuie s se gseasc n distilat (250 ml).
n acest sens la titrarea distilatului cu soluie de NaOH 0,1 N, volumul adugat s fie cel
puin egal cu 19,9 ml.
Dac se introduce n vasul de distilare n locul vinului, o soluie N de acid lactic (20 ml) acesta
trebuie s se regseasc n distilatul obinut n proporie de 99,5%,
Reactivi
Hidroxid de sodiu, soluie 0,1 N, lipsit de carbonat;
Acid tartric cristalizat;

Fenolftalein, soluie alcoolic 1% (1 g/100 ml alcool etilic de 96% vol. neutru)


Acid clorhidric (Z20=1,18 g/cm3, diluat 1:4 v/v);
Iod soluie 0,0005 N;
Iodur de potasiu cristalizat;
Amidon, soluie 5 g/l, preparat astfel:
- se dizolv 5g amidon solubil n aproximativ 500 ml ap fierbinte;
- se aduce soluia n stare de fierbere i se menine astfel timp de 10 minute;
- se adaug 200 g NaCl (pentru conservare);
- dup rcire se completeaz cu ap pn la 1 litru.
Soluie saturat de borax (Na2B4O7*10 H2O), adic aproximativ 55 g/l;
Soluie 0,1 N de acid tartric
Soluie 1 N de acid lactic.
Modul de lucru

Pregtirea probei pentru analiz eliberarea CO2.


ntr-o butelie incolor de circa 250 cm3 se introduc aproximaiv 50 ml vin de analizat
dup care aceasta se ataeaz la trompa de ap prin intermediul fiolei de vid.
Se agit i se urmrete ca fierberea (decarbonarea) sub vid s aib loc timp de 1-2
minute.

Separarea acizilor volatili prin antrenarea cu vapori de ap.


Din proba de vin pregtit pentru analiz se pipeteaz 20 ml care se introduc n vasul
de distilare (barbotor) i se adaug 0,5 g acid tartric (pentru punerea n stare liber a acizilor sub
form de sruri).
Dup montarea aparatului se nclzete att generatorul de vapori ct si balonul
(instalaia din fig. 1)
Se efectueaz antrenarea cu vapori de ap, colectnd 250 ml distilat.
n decursul acestei operaii, volumul de vin din vasul de distilare trebuie s se
menin constant.

Titrarea acizilor volatili din distilat


n distilatul obinut se introduc 3-4 picturi de soluie de fenolftalein i se titreaz cu
o soluie de hidroxid de sodiu 0,1 N pn ce coloraia roz-pal persist timp de 30 de secunde.
Fie n numrul de ml NaOH 0,1 N adugai la titrarea acizilor volatili din distilat.
Pentru colectarea aciditii volatile dat i de dioxidul de sulf liber (n aceast faz
fiind sub form de sulfii de sodiu) antrenat la distilare, i se adaug imediat dup titrarea cu
hidroxid de sodiu:
- 4 picturi de HCl diluat ;
- 2ml de soluie de amidon;
- cteva cristale de iodur de potasiu
Se titreaz SO2 liber (sulfii de sodiu) cu o soluie de 0,005 N iod pn la coloraia
albastr folosind o microbiuret.
Fie n numrul de ml de soluie de iod 0,005 N adugai la titrare.

n continuare, pentru a scdea din aciditatea volatil i aciditatea datorat dioxidului


de sulf combinat aflat n distilat, n paharul de reacie se adaug 20 ml soluie saturat de borax
(soluia devine roz) i se titreaz cu soluie de iod pn la apariia coloraiei albastre.
Fie n numrul de ml de soluie de iod 0,005 N adugai la titrare.
n paralel se efectueaz dou determinri din aceiai prob pentru analiz.
Observaie
n cazul vinurilor conservate prin adugare de acid sorbic, se efectueaz n prealabil
determinarea acidului sorbic pentru ca n calculul rezultatelor s se introduc i concentraia
acestuia.
Calculul i prelucrarea rezultatelor
Aciditatea volatil exprimat n miliechivaleni la litru (meq/l), n grame acid sulfuric
la litru, n grame acid acetic la litru sau grame acid tartric la litru, se calculeaz cu formulele:
Aciditatea volatil: (Av)= f x 0,1 x 1000=5(n-n) x f
Se exprim cu o singur zecimal.

meq/l

Aciditatea volatil: (Av)= f x 0,0049 x 1000=0,245(n-n) x f


Se exprim cu dou zecimale.

g /l H2SO4

Aciditatea volatil: (Av)= f x 0,006 x 1000=0,3(n-n) x f


Se exprim cu dou zecimale.

g/l C2H4O2

Aciditatea volatil: (Av)= f x 0,0075 x 1000=0,375(n-n) x f


Se exprim cu dou zecimale.

g/l C4H6O6

n care:
V - 20 ml volumul probei luate pentru determinare;
f - factorul soluiei de NaOH 0,1 N;
n - volumul de hidroxid de sodiu soluie 0,1 N folosit la titrarea aciditii distilatului,
3
n ml (cm );
n - volumul de hidroxid de sodiu, soluie 0,1 N, n ml, corespunztor bioxidului de
sulf liber i combinat, dat de relaia:
n=f x (n + n / 2) / 10=(0,1 n + 0,05 n) x f
n care:
n volumul de iod, soluie 0,005 N, folosit la titrarea bioxidului de sulf liber, n ml:
n - volumul de iod, soluie 0,005 N, folosit la titrarea bioxidului de sulf combinat
dup hidroliz, n ml;
f factorul soluiei de iod 0,005 N;
0,0049 cantitatea de acid sulfuric care corespunde 1cm3 hidroxid de sodiu 0,1 N n
grame;

0,006 cantitatea de acid acetic care corespunde la 1cm3 hidroxid de sodiu 0,1 N n
grame;
0,0075 cantitatea de acid tartric care corespunde la 1cm3 hidroxid de sodiu 0,1 N n
grame;
O alt modalitate de calcul (recalculare) i exprimare a aciditii volatile se bazeaz
pe corespondena dintre echivalenii chimici ai acizilor sulfuric, acetic i tartric
Astfel:
g/l acid sulfuric x 1,22=g/l acid acetic;
g/l acid acetic x 0,82=g/l acid sulfuric;
g/l acid sulfuric x 1,53=g/l acid tartric;
g/l acid tartric x 0,65=g/l acid sulfuric;
g/l acid acetic x 1,25=g/l acid tartric;
g/l acid tartric x 0,80=g/l acid acetic;
g/l acid sulfuric x 20,41=meq/l;
g/l acid acetic x 16,66=meq/l;
g/l acid tartric x 13,33=meq/l;
meq/l/20,41=g/l acid sulfuric;
meq/l/16,66=g/l acid acetic;
meq/l/13,33=g/l acid tartric.
Ca rezultat se ia media aritmetic a celor dou determinri dac sunt ndeplinite
condiiile de repetabilitate.

Repetabilitate
Diferena dintre rezultatele a dou determinri paralele efectuate de acelai operator,
n cadrul aceluiai laborator, din aceeai prob nu trebuie s depeasc 0,5 meq/l sau 0,03 g/l
H2SO4 sau 0,04 g/l C2H4O2 respectiv 0,05 g/l C4H6O6
Observaie
Cazul unui vin n care s-a adugat acid sorbic.
La antrenarea cu vapori de ap a unei probe de vin (20ml) i colectarea a 250 ml
distilat, acidul sorbic existent n vin este antrenat n proporie de 96%.

Astfel este necesar ca aciditatea dat de acidul sorbic s fie sczut din aciditatea
volatil, tiind c 100 mg de acid sorbic corespund unei aciditi de 0,89 meq sau de 0,44 g
H2SO4 sau de 0,053 C2H4O2 cunoscnd coninutul n acid sorbic (mg/l) determinat anterior.
Exemplu
Pentru determinarea aciditii volatile la o prob de vin din soiul Feteasc regal din
recolta anului 1994 s-au efectuat dou determinri:
determinarea 1
V = 20 ml vin
n = 2,7 ml NaOH 0,1 N
n = 0,77 ml NaOH 0,1 N
n = 3,5 ml iod 0,005 N
n = 8,4 ml iod 0,005 N
fNaOH 0,1 N =0,9960
f iod 0,005 N = 1,0045
n = ( 0,1 n + 0,05 n) x f = ( 0,1 x 3,5 + 0,05 x 8,4 ) x 1,0045 = 0,77 ml
Astfel:
Av-= 5 ( n - n ) x f = 5 ( 2,7 - 0,77 ) x 0,9960 = 9,6
meq/l
Av-= 0,245 ( n - n ) x f = 0,245 ( 2,7 - 0,77 ) x 0,9960 = 0,47
g/l H2SO4
Av-= 0,3 ( n - n ) x f = 0,3 ( 2,7 - 0,77 ) x 0,9960 = 0,58
g/l C2H4O2
Av-= 0,375 ( n n ) x f = 0,375 ( 2,7 - 0,77 ) x 0,9960 = 0,72
g/l C4H6O6
determinarea 2
V = 20 ml vin
n = 2,55 ml NaOH 0,1 N
n = 0,73 ml NaOH 0,1 N
n = 3,3 ml iod 0,005 N
n = 8 ml iod 0,005 N
fNaOH 0,1 N =0,9960
f iod 0,005 N = 1,0045
n = ( 0,1 n+ 0,05 - n) x f =( 0,1 x 3,3 + 0,05 x 8 ) x 1,0045 = 0,73 ml NaOH 0,1N
Av- = 5 ( n - n ) x f = 5 ( 2,55 - 0,73 ) x 0,9960 = 9,1 meq/l
Av = 0,44 g/l H2SO4
g/l H2SO4 = ( meq/l ) / 20,41 = 0,44
Av = 0,54 g/l C2H4O2
g/l C4H6O6 = ( meq/l ) / 16,66 = 0,54
Av = 0,68 g/l C4H6O6
g/l C4H6O6 = ( meq/l ) / 13,33 = 0,68
Condiia de repetabilitate ( r ) este n toate cele 4 exprimri:
r = 9,6 - 9,1 = 0,5 meq/l
r = 0,47 0,44 = 0,03 g/l H2SO4
r = 0,58 0,54 = 0,44 g/l C2H4O2
r = 0,72 0,68 = 0,04 g/l C4H6O6

Calculnd media aritmetic ( ma ) pentru cele 4 exprimri ale aciditii volatile se


obine:
ma = ( 9,6 + 9,2 ) / 2 = 9,4

METODA COLORIMETRIC
Principiul metodei
Se bazeaz pe proprietatea indicatorilor de a-si modifica culoare n funcie de pH-ul
probei de analizat.
Indicatorii sau amestecurile de indicatori (indicatori universali) au intervalul de viraj
n diferite domenii de pH, unii posednd capacitatea de a-si modifica culoare ntr-un domeniu
mai extins de pH.
O modalitate simpl, expeditiv i cu o larg aplicabilitate pentru denumirea
orientativ a pH-ului o constituie utilizarea hrtiei indicatoare de pH, care poate fi considerat-a
procedeu colorimetric.
Hrtia indicatoare de pH se prezint sub form de benzi de hrtie impregnat cu
diferite amestecuri de indicatori. n contact cu proba al crei pH se determin, i schimb
culoarea.
Nuana de culoare obinut se compar cu o scal etalon de culori pe care sunt
indicate valori de pH.
Hrtia indicatoare de pH se prezint fie sub forma unor pliante, fii sau sub forma
unor discuri nchise ntr-o cutie de material plastic pe al crei capac sunt indicate nuanele de
culoare etalon corespunztoare diferitelor valori de pH.
n funcie de sensibilitate si de domeniul de pH pe care l acoper, hrtiile indicare de
pH sunt de dou tipuri:

hrtie indicatoare cu macro diviziuni, care acoper domeniul de pH cuprins ntre 1 14, indicnd
valoare pH-ului din unitate n unitate.
hrtie indicatoare cu micro diviziuni care cuprinde numai anumite domenii de pH (de exemplu:
pH=1 5, pH=6 8, pH=8 10 etc) indicnd valoarea pH-ului cu diferene de 0,2 uniti.
Acest tip de hrtie indicatoare prezint deci o sensibilitate mai mare.
Determinarea pH-ului

n proba de must sau vin se introduce hrtia indicatoare i se scoate imediat,


comparnd-se apoi culoarea poriunii de hrtie indicatoare cu culorile etalon indicate pe scala de
pH (de pe cutie).
Se citete valoare indicat pe scala etalon.

Scopul lucrrii
Cunoaterea valorii pH a vinurilor, permite s se fac aprecieri nsuirilor
organoleptice (gustului i culorii) precum i a unor fenomene care au loc n vin.
Astfel:
vinurile cu pH cobort au gustul mai acru dect cele cu pH ridicat;
culoare vinurilor roii este mai intens la pH mai sczut dect la cele cu un pH ridicat;

multiplicarea (nmulirea) levurilor n timpul fermentaiei alcoolice a mustului este optim la o


valoare a pH-ului mai mare de 4:
- aciunea bacteriilor este inhibat la un pH sczut.
Astfel la un pH mai mic de 3,5 bacteriile care provoac degradarea acidului tartric
nu-i pot desfura activitatea microbian.
Bacteriile care produc fermentaia malolactic sunt cu att mai active cu ct vinul are
un pH mai ridicat (peste 3,5)
- tratamentele de limpezire prin cleire cu substane proteice (gelatin, albu de ou, clei de pete)
sunt mai dificil de efectuat la un pH sczut dect la un pH cuprins ntre 3,5-4;
- precipitrile tartrice au pH-ul optim n jurul valorii 3,6;
- casrile metalice (feric si cuproas) sunt mai frecvente la valori de pH cuprinse ntre 3 i 3,5.
Determinarea pH-ului se poate face prin dou metode:
- metoda poteniometric obligatorie n caz de litigiu;
- metoda colorimetric (se aplic numai n cazul vinurilor albe) metod orientativ

METODA POTENIOMETRIC
Principiul metodei
Se msoar diferena de potenial ntre doi electrozi imersai ntr-o soluie de analizat.
Unul din electrozi are potenialul dependent de valoarea pH a probei (electrodul
indicator), iar cellalt electrod, are potenialul fix i constituie electrodul de referin.
Aparatur i materiale
- pH-metru, care s permit citiri cu precizia de 0,05 uniti de pH, prevzut cu un electrod
indicator (electrodul de sticl) i un electrod de referin (electrodul de calomel clorur de
potasiu saturat) sau electrodul argint clorur de argint.

Se poate folosi i un electrod combinat.


Observaie
Electrodul de sticl i cel combinat trebuie sa fie pstrat n ap distilat.

MASA VOLUMIC LA 20C I DENSITATEA RELATIV 20C/20C


Definiii
Masa volumic (densitatea) este raportul dintre masa unui anumit volum de vin sau must
i volumul su la 20C.
Se exprim n g/cm3 i are simbolul 20C.
Densitatea relativ este raportul dintre masa volumic (densitatea) a vinului (sau
mustului) la 20C i masa volumic (densitatea) a apei la aceeai temperatur.
Nu are unitate de msur (mrime adimensional).
20 C
Simbolul su este d 20 C

Scopul lucrrii

evaluarea coninutului de zaharuri din must;


determinarea concentraiei alcoolice a vinului;
determinarea extractului sec total a vinului;
determinarea concentraiei unor substane (soluii) folosite la analiza vinurilor i
buturilor alcoolice;
caracterizarea unor materiale (substane) oenologice folosite n practica vinicol.

Principiul metodei
Masa volumic i densitatea relativ la 20C sunt determinate pe o prob de must sau
vin prin una din metodele:
metoda de referin:
-

picnometric, cu precizia de 0,0001 g/cm3, obligatorie n caz de litigiu.

metode uzuale:
-

picnometric obinuit, cu precizia de 0,0003 g/cm3;


areometric (densimetric), cu precizia de 0,0003 g/cm3;
densimetric, la balana hidrostatic.

Observaie:
1. greutatea picnometrului curat i uscat:
Tara = picnometrul plin cu aer + p
p = 104,9454 g,
2. greutatea picnometrului plin cu ap la temperatura tC:
Tara = picnometrul + ap + p
p' = 1.2396 g pentru t = 20,5C
3. calculul masei de aer coninut n picnometru:
m = 0,0012 (p-p)

.g.

m = 0,0012 (104,9454 1,2396) = 0,1244 g


4. caracteristici de reinut:
Tara picnometrului gol: p + m
p + m = 104,9454 + 0,1244
p + m = 105,0698 g
Volumul la 20C = (p + m p) FtC
FtC = 1,001900 (tabelul ) pentru 20,5C

V20C = (105,0698 1,2396) x 1,001900


V20C = 104,0275 ml
Masa de ap la 20C = V20C x 0,998203
V20C = 103,8405 g.
Determinarea masei volumice la 20C i densitatea relativ 20C/20C a vinului analizat.
p' = 1.2690 g la 16.50C
C
16.50
vin

M 20 C
V 20 C

p+ mp ' '
V 20 C

105.06981.2690
104.0275

= 0.99782 g/cm3

Tabelul 2 permite s se calculeze 20C plecnd de la 16,50C cu ajutorul relaiei:


20C = 16,50C

c
1000

= 0,99782 =

0,86
1000

0,99782 0,00086 = 0,99696 g/cm3

c = 0,86, pentru t = 16,50C i concentraia alcoolic de 12 % vol. (tabelul 2).


Corecia masei volumice datorat SO2 total (S = 0,088 g/l):
20 C

c
d

20 C
20 C

20 C

vin

C
20
c
C
20
ap

0,0006 x S = 0,99696 0,0006 x 0,088 = 0,99691 g/cm3

0,99691
0,998203

= 0,99870

Fig. 1. Picnometrul i flaconul tar

flacon tar, cu acelai volum exterior (mai puin de 1 ml) ca picnometru i cu mas egal cu
masa picnometrului plin cu un lichid, cu densitatea de 1,010 (soluie de clorur de sodiu, 2 pri
la 100 . g/ml), mai mare dect masa picnometrului cu ap;
termostat;
lup;
tromp de vid de ap;
vas separator de vid;
alonj de sticl;
vas conic de 1000 ml;
cilindru gradat de 250 ml;
pipete cotate de 25 i 50 ml;
bumbac, vat, tifon, hrtie de filtru etc.
Tehnici de msurare
1. Utilizarea unei balane cu dou talere.
Etalonarea picnometrului
Etalonarea picnometrului, comport determinarea caracteristicilor sale
Calculul i exprimarea rezultatelor
Masa lichidului coninut n picnometru la tC este:
Masa volumic aparent tC (
ta C =

P 2 (P m+ dT )
V 20 C

tC
a

P2 (P m+dT )

g/cm3

20 C
Se calculeaz masa volumic la 20C (
) a lichidului analizat: vin sec,

mustnatural i concentrat, vin dulce i licoros, aa cum s-a indicat la utilizarea balanei cu dou
talere.
20 C

Densitatea relativ ( d 20 C ) se obine mprind masa volumic la 20C prin 0,998263.


Exemplu numeric:

S se determine masa volumic i densitatea relativ pentru aceeai prob de vin ca la


exemplul anterior.
1. Stabilirea constantelor picnometrului.
1. Greutatea picnometrului curat i uscat:
p = 67,7913 g
2. Greutatea picnometrului plin cu ap la temperatura tC.
P1 = 169,2715 g la tC = 21,65
3. Calculul masei de aer coninut n picnometru:
m = 0,0012 (P1 P) = 0,0012 x 101,4802 = 0,1218 g
4. Caracteristici de reinut:
Tara picnometrului gol:
P m = 67,7913 0,1218 = 67,6695 g
Volumul la 20C = P1 (P m) x FtC
F21,65C = 1,002140
V20C = (169,2715 67,6695) x 1,002140 = 101,8194 ml
Masa de ap la 20C = V20C x 0,998203
M20C = 101,6364
Masa flaconului tar: T0
T0 = 171,9160 g
Masa flaconului tar n momentul determinrii:T1
T1 = 171,9178 g
2. Determinarea masei volumice la 20C i densitatea relativ la 20C/20C la vinul analizat.
Picnometrul curat i uscat se cltete cu grij de 3 4 ori cu produsul de analizat.
Se umple apoi picnometrul peste marginea superioar a tubului lateral. Se monteaz
termometrul i se agit lichidul prin rsturnare de 2 3, pentru ca temperatura s devin
constant.
Se terge cu atenie picnometrul i se introduce n termostat (30 minute).
Se aduce lichidul exact la marginea superioar a tubului lateral.
Se terge tubul lateral, se pune cpcelul i se noteaz temperatura (tC), se terge atent
picnometrul i se cntrete.

Fie p masa greutilor care realizeaz echilibrul balanei.


Calculul i exprimarea rezultatelor
Masa lichidului coninut n picnometru (MtC)
MtC = p + m p g
tC
Masa volumic (densitatea) aparent la temperatur, tC ( a )

ta C =

M 20 C
V 20 C

p+ mp ' '
V 20 C

g/cm3

Masa volumic (densitatea aparent), este corectat la 20C pe baza unei formule de
calcul, cu ajutorul unui din tabelele indicate mai jos, n funcie de natura lichidului de analizat:
20C = tC

vin sec i vin dezalcoolizat prin distilare, i a crui reziduu de la distilare este aduc
la volumul iniial (tabelul 2);
must natural i must concentrat (tabelul 3);
vinuri dulci i licoroase (tabelul 4):
dac t C este C
{+ dac
t C este peste 20 C
20

unde c este corecia de temperatur.


20 C

Densitatea relativ ( d 20 C ) a lichidului de analizat se calculeaz, mprind masa


tC

volumic (densitatea) la densitatea apei ( a

= 0,998203 g/cm3).

Exemplu numeric.
S se determine masa volumic i densitatea relativ pentru un vin alb sec cu 12% vol.
Concentraie alcoolic i 0,088 g/l SO2 total.
Stabilirea constantelor picnometrului.

Fig. 2. Picnometre din sticl obinuit


termometre de la 0 la 30C, cu valoarea diviziunii de 0,5C sau 0,1C;
temostat;
lup;
tromp de vid de ap;
vas separator de vid;
alonj de sticl;
vas conic de 1000 ml;
pipete cotate de 25 i 50 ml;
bumbac, vat, tifon, hrtie de filtru etc.
Etalonarea picnometrului
Const n determinarea cifrei de ap a picnometrului.
Cifra de ap a picnometrului reprezint masa volumului de ap distilat cu temperatura
de 20C reinut, pn la reper n picnometrul nchis cu dop.
Se cntrete la balana analitic, cu precizia de 0,2 mg, picnometrul gol, perfect curat
i uscat.
Fie m1 masa picnometrului gol.
Picnometrul se umple cu ap distilat lipsit de CO2 pn deasupra reperului, evitnduse formarea bulelor de aer ce pot adera la pereii interiori.
Se terge apoi picnometrul i se ine timp de 30 de minute n termostat sau ntr-o baie de
ap la (20 1C).

Se ndeprteaz excesul de ap de deasupra reperului cu ajutorul unei pipete capilare sau


cu hrtie de filtru i se terg pereii interiori de deasupra meniscului cu un mic sul de hrtie de
filtru.
2. Utilizarea unei balane cu un singur taler
Etalonarea picnometrului
-

Comport determinarea caracteristicilor sale:


picnometrului gol;
volumul la 20C;
masa de ap la 20C.
Se determin:
masa picnometrului curat i uscat, P;
masa picnometrului cu ap la tC. Pt, urmrind indicaiile ca la tehnica anterioar;
masa flaconului tar, T0
Tara picnometrului gol.
Tara: P m ,g
m = masa de aer coninut n picnometru;
m = 0,0012 ( P1 P )
Volumul la 20C.
V20C = P1 ( P - m ) x Ft C
ml
Ft C = factorul luat din tabelul 1 pentru temperatura tC.
V20C trebuie s fie cunoscut la aproximativ = 0,001 ml
Masa de ap la 20C.
M 20C = V20C 0,998203

,g

0,998203 = masa volumic a apei la 20C.


Mod de lucru
Se cntrete flaconul rat, fie T0 masa sa:
Se calculeaz variaia presiunii de aer:
dT=T1 T0
T1 = masa flaconului tar n momentul determinrii.
Masa picnometrului plin cu proba de analizat pregtit pentru determinri, urmnd
indicaiile ca la balana cu dou talere.
Fie P2 masa sa la tC.
20 C

20C = 0,998203 x d 20 C
n care 0,998203 reprezint densitatea apei la 20C.

20 C

Conversia densitii 20C n densitate relativ d 20 C se face cu formula:


20 C

d 20 C

= 1,00180 x 20C

Exemplu numeric
S se determine densitatea relativ i masa volumic pentru o prob de vin a crei
concentraie alcoolic este 11,5% vol.
m1 = 33,9988 g
m2 = 84,5614 g
m3 = 84,5626 g
m = m2 m1 = 84,5614 33,9988 = 505626 g
C
d 20
20 C

m3m
m

20 C
20C = 0,998203 x d 20 C

84,562633,9988
50,5626

= 1,0000

= 0,998203 x 1,0000 = 0,9982 g/cm3.

METODA AREOMETRIC (DENSIMERTIC)


Metoda uzual
Are o precizie de 0,0003 g/cm3
Noiuni teoretice

Areometria este ansamblul de tehnici folosite pentru a determina masa volumic i


densitatea relativ a fluidelor.
Areometria ( fig. 3 ) sunt aparate fabricate din sticl, a cror dimensiuni i gradaii
trebuie s corespund inscripiilor stabilite n regulamentul nr 1108/82 ( anexa 1.4 ) al C.E.E.
dT = 171,9178 171,9160 = 0,0018 g
P m + dT = 67,6695 + 0,0018 = 67,6713 g
P2 = 169,2799 g la 18C
18 C

vin

P2 ( Pm+ dT )
V 20 C

169,279967,6713
101,8194

= 0,99793 g/cm3

Tabelul 2 permite s se calculeze


C
20
vin
=

c
1000

C
18
vin

20 C

vin

plecnd de la

= 0,99793

0,51
1000

18 C

vin

cu ajutorul relaiei:

= 0,99793 0,00051 =

0,99742 g/cm3
c = 0,51, pentru t = 18C i concentraia alcoolic de 12 % vol.
Corecia masei volumice datorit SO2 total (S = 0,088 g/l)
20 C

20 C
= vin 0,0006 x S = 0,99742 0,0006 x 0,088 = 0,99737 g/cm3

20 C

20 C
20 C

c
20 C
ap

0,99737
0,998203

= 0,99917

Observaie:
Cnd determinarea masei volumice i a densitii relative se efectueaz cu
picnometre din sticl obinuit, coreciile c se citesc din tabelele 5, 6 i 7.

Metoda picnometric obinuit


Metoda uzual
Aparatur i materiale
-balana analitic cu dou talere sau cu unul singur, avnd sensibilitatea de 0,0001 g
-picnometrul din sticl obinuit de forme i volume diferite
1,120-1,150 g/cm3
Aceste aerometre sunt gradate n mase volumice la 20C pe miimi i jumti de
miimi cel puin, fiecare miime fiind separate prin minimum 3 mm de miimea urmtoare.
Aceste aerometre trebuie s fie, gradate astfel ca s poat fi citite la nivelul
meniscului ( vrful meniscului ) conform fig. 4 pe linia D E ( 1 ).

Fig. 4. Modalitatea de citire a densitii la aerometre


1 Cazul aerometrelor oficiale ( C.E.E. la 20C ) i aerometrelor speciale pentru
musturi tulburi sau vinuri.
2 Cazul aerometrelor vechi etalonate la 15C.
Indicarea gradaiei n mas volumic la 20C sau n densitate relativ la 20C i a
citirii la nivelul meniscului va fi fcut fie pe scar gradat, fie pe o band de hrtie inclus n
interior.
Pentru aerometrele vechi ( gradate la 15C ) citirea se efectueaz conform fig. 4 ( 2 )
la nivelul suprafeei lichidului ( meniscul inferior ).
Rezultatul citirii se exprim cu 4 zecimale.
Aceste aerometre trebuie s fie verificate de un serviciu oficial la intervale de timp de
6 12 luni.
Se deosebesc mai multe tipuri de aerometre:
aerometre ( densimetre ) de mas volumic, care sunt gradate la temperaturi diferite potrivit
fiecrei tri din C.C.E la 20C.
Acestea permit s se determine concentraia alcoolic a unui vin dup distilare. n
funcie de masa volumic a distilatului obinut pe baz de tabele de coresponden stabilite
pentru picnometrie i a extractului total a unui vin n funcie de densitatea sa relativ.
alcoolmetre, care dau concentraia alcoolic a vinurilor ( prin intermediul distilatelor) prin citire
direct.
aerometre de msurare a concentraiei zaharurilor ( mustimetre zaharimetre ).
Se terge apoi pe exterior cu o bucat de pnz uscata care nu las scame, se nchide
dopul i se cntrete imediat.
Fie m2 masa picnometrului plin cu ap.
Cifra de ap ( m ) = m2 m1
n care:
m1 = masa picnometrului gol, n g
m2 = masa picnometrului plin cu ap, n g

Ca rezultat se ia media aritmetic a 3 determinri care nu difer ntre ele mai mult de
0,002g.
Mod de lucru
Dup golirea apei, picnometrul se cltete cu vin de 2 3 ori, sau dac este perfect
curat i uscat se umple pn deasupra reperului cu vin, adus n prealabil la 18-20C.
Se introduce n termostat sau n baie la ( 20 1 )C, unde se ine 30 de minute.
Se ndeprteaz excesul de vin pn la reper dup care se terge bine cu o bucat de
pnz uscat care nu las scame.
Se nchide cu dopul i se cntrete imediat.
Fie m3 masa picnometrului plin cu vin.
Calculul i exprimarea rezultatelor
Calculul densitii relative
Fr corecie pentru masa aerului coninut n picnometrul gol:
C
d 20
20 C

m3 m1
m

n care:
m cifra de ap a picnometrului, n g.
m1 masa picnometrului gol, n g.
m3 masa picnometrului plin cu vin, n g.
Corecia pentru masa aerului coninut n picnometrul gol.
C
d 20
20 C

m3 m1 +0,0012 x m
m+0,0012 x m

n care: 0,0012 reprezint densitatea aerului la 20C, n g/cm3.


Calculul masei volumice ( densitii )
Masa volumic ( densitatea ) este corectat i de aciunea SO2 i eventual de
antisepticii, care s-au adugat pentru a stabiliza proba de vin n momentul prelevrii sale.
Observaie
n cazul utilizrii aerometrelor care sunt gradate n valori ale densitii la temperaturi
diferite de 20C. Valorile gsite se transform n valori la 20C cu ajutorul tabelelor nsoitoare.
Exemplul numeric

20 C

S se determine masa volumic ( 20C ) i densitatea relativ ( d 20 C

) pentru o

prob de vin dulce cu urmtoarele caracteristici de compoziie:


13% vol., concentraia alcoolic
55 g/l. zaharuri reductoare
S = 0,258 g/l SO2 total
La temperatura de 19C masa volumic aparent este:
19 C

= 1,120 g/l

Calculul masei volumice ( 20C )


20C =

C
19
a

c
= 1000

0,48
1000

= 1,120 -

= 1,120 0,00048 = 1,1193 g/cm3

c= 0,48 g/cm3 conform tabelului 7


20 C

Corectarea masei volumice ( c

) fa de SO2 total se efectueaz astfel:

C
20
c
= 20C - 0,0006 x S = 1,1195 0,0006 x 0,258 = 1,1193 g/cm3

20 C
Calculul densitii relative ( d 20 C
C
d 20
20 C =

20 C
c

0,998203

).

1,1193
0,998203

= 1,1214

S-ar putea să vă placă și