Sublimarea

Prin sublimare se intelege vaporizarea directa a unei substante solide fara aparitia
intermediara a fazei lichide.Condensarea directa a vaporilor reprezinta procesul de
desublimare. Substanta obtinuta in urma procesului de sublimare se numeste sublimat, iar
sublimantul este substanta care se sublima. Ex acid benzoic. Sublimarea poate avea loc la
temperatura camerei (naftalina), dar in general sublimeaza la o temperatura apropiata,dar
inferioara de cea de topire. Sublimarea este o metoda de purificare si prezinta urmatoarele
avantaje:
- Se evita pierderile de substanta datorata adsorbtiei (ex: carbunele activ)
- Este necesara un singur proces de sublimare, obtinandu-se un produs anhidru pur;
randamentul de purificare este 98-99%
- Are costuri reduse deoarece nu se utilizeaza solventi organici si nici aparatura
sofisticata
- Datorita temperaturilor de lucru relativ scazute, compusii de sublimat nu se descompun
Dezavantaje: sublimarea este un proces cu utilizare limita deoarece se aplica doar anumitor
clase de compusi (greutate moleculara mare). Sublimarea este un proces mai lung decat
recristalizarea.
Exemple de sublimanti: fenoli,terpene,morfina,cocaina,cafeina,coloranti,anhidride, aminoacizi
si acizi grasi.
Sublimarea este influentata de cresterea temperaturii ( ce creste si viteza de sublimare),
marirea suprafetei sublimantului.
In laborator am sublimat o cantitate de acid benzoic la presiune atmosferica. Instalatia s-a
format dintr-o sticla de ceas acoperita cu o palnie cu gat obturat cu vata hidrofila, delimitate
de o hartie de filtru perforata si un bec de gaz. Ansamblul astfel format se incalzeste lent la
flacara becului.
Dupa terminarea procesului, se stinge flacara, instalatia se raceste si se indeparteaza cu o
spatula sublimatul de pe peretii palniei.Se cantareste substanta si se calculeaza randamentul
operatiei.
Recristalizarea
Recristalizarea este o metoda de purificare a substantelor solide ce se realizeaza prin trecerea
substantei solide in solutie, filtrarea acesteia si separarea sub forma cristalina prin racire
concentrare sau alte metode.Recristalizarea repetata duce la compusi puri.
Clasificarea recristalizarii:
-simpla se purifica un compus
-fractionata- se purifica mai multi compusi
Pentru o buna decurgere a procesului trebuie sa se parcurga etapele:
-trebuie ales un solvent adecvat, iar substanta impura trebuie dizolvata la o temperatura
aproapiata de punctul de fierbere
-substanta trebuie sa fie fierbinte la filtrare pentru a se indeparta particulele insolubile
-dupa filtrare,se raceste solutia pentru a atinge suprasaturarea
-formarea si cresterea cristalilelor
-separarea, spalarea si uscarea cristalelor
Un principiu esential la recristalizare il reprezinta utilizarea unei cantitati mici de solvent.
Pentru alegerea solventului ideal, trebuie sa tinem cont de inertia chimica fata de substanta
de recristalizat,sa nu prezinte toxicitate, sa aiba punct de fierbere cu 10-15C mai mic decat al
substantei dizolvate si sa aiba structura chimica asemanatoare cu aceasta.
-de obicei, apa este utilizata ca solvent pentru saruri ale acizilor si bazelor organice
-alti solventi: alcooli, acidul acetic, CCl4,cloroform
- pentru un randament cat mai bun, se repeta procesul de recristalizare
Substanta de recristalizat (acetanilida) se cantareste, se mojareaza si se dizolva sub agitatie
prin adaugarea solventului cald la punctul de fierbere. Se va folosi o cantitate minima de
solvent (apa),dar se va avea grija sa nu suprasaturam solutia. In solutie se poate adauga
portelan poros pentru a evita supraincalzirea, iar daca in substanta sunt impuritati colorate se
va adauga carbune activ. Dupa aducerea la fierbere, solutia se filtreaza rapid (pe filtru cutat)
utilizand palnii cu gat scurt incalzite in prealabil.Filtratul se trece intr-un pahar, se acopera cu
o sticla de ceas si se raceste lent la temperatura camerei, iar apoi cu apa rece si
gheata.Cristalele formata se usuca in mod natural si se cantaresc. La sfarsit, se calculeaza
randamentul reactiei.

Distilarea simpla
Procesul de distilare consta in vaporizarea unei substante lichide si condensarea acesteia. Se
utilizeaza pentru separarea unor componente ale unui amestec pe baza punctelor lor de
fierbere, separarea unui solvent dintr-un amestec al acestuia cu un compus solid si purificarea
unui compus (doar daca substanta nu se descompune la punctul de fierbere). Dupa distilare
se obtin doua fractiuni: distilatul (fractiunea evaporata si condensata) si reziduul(fractiunea
remanenta).
-distilarea se bazeaza pe temperaturile de fierbere diferite ale compusilor supusi procesului
a) Total miscibile ( solutii ex: benzen,toluen).
b) Partial miscibile se numesc amestecuri azeotrope in acest caz se poate distila doar
un component
c) Nemiscibile ex apa-toluen
Instalatia se compune din : o sursa de incalzire,un balon de distilare, un termometru,un
refrigerent si un vas receptor.
In lucrarea de laborator s-a distilat metanolul dintr-o amestec de clorofila-metanol . Se
introduce amestecul in balonul Wurtz, se adauga cateva bucatele de portelan poros si se da
drumul la becul de gaz.Viteza distilarii trebuie sa fie de aproximativ 2pic/sec. Se obtin doua
fractiuni: capul de distilare si coada de distilare. Capul de distilare se colecteaza pana atunci
cand temperatura ramane constanta, iar coada de distilare reprezinta fractiunile mai greu
volatile. Pentru a se obtine un produs cat mai pur, se efectueaza distilari repetate.Se masoara
separat cele doua fractiuni obtinute in urma distilarii.
Distilarea in vid
Procesul de distilare consta in vaporizarea unei substante lichide si condensarea acesteia. Se
utilizeaza pentru separarea unor componente ale unui amestec pe baza punctelor lor de
fierbere, separarea unui solvent dintr-un amestec al acestuia cu un compus solid si purificarea
unui compus (doar daca substanta nu se descompune la punctul de fierbere). Dupa distilare
se obtin doua fractiuni: distilatul (fractiunea evaporata si condensata) si reziduul(fractiunea
remanenta).
-distilarea se bazeaza pe temperaturile de fierbere diferite ale compusilor supusi procesului
Amestecurile supuse distilarii pot fi:
a) Total miscibile ( solutii ex: benzen,toluen).
b) Partial miscibile se numesc amestecuri azeotrope in acest caz se poate distila doar
un component
c) Nemiscibile ex apa-toluen
Instalatia se compune din : o sursa de incalzire,un balon de distilare, un termometru,un
refrigerent si un vas receptor.
Distilarea in vid se aplica pentru substantele lichide care la temperatura de fierbere se
descompun sau sufera transformari chimice.Substantele cu puncte de fierbere intre 300-400
grade C se pot distila fara descompunere la temperaturi de 150-250C. In lucrarea de laborator
s-a distilat o cantitate de anilina dupa cum urmeaza: s-a introdus lichidul in balonul de dislat
(fund rotund sau conic) in 2/3 din volum. Instalatia se videaza, dupa care se incepe incalzirea,
lent si uniform.Viteza de distilare este de aprox. 1-2pic/sec. Distilatul se culege in baloane cu
fund rotund, ori de cate ori temperature creste brusc. Cand in balon raman 2-3 ml de
substanta, un gudron negru sau carbune, procesul se intrerupe. Se indeparteaza sursa de
caldura, iar dupa racire se masoara volumul obtinut din fiecare fractie.
Antrenarea cu vapori de apa
Antrenarea cu vapori este o metoda de separare ce se bazeaza pe proprietatea lichidelor de a
fierbe la o temperatura mai scazuta decat a fiecarei componente in parte. Se pot antrena cu
vapori amestecurile de substante care contin o componenta volatila.Pentru aceasta trebuie sa
se tina cont de urmatoarele:
-substanta trebuie sa fie insolubila sau aproape insolubila in apa

-sa prezinta o tensiune apreciata de vapori la temperatura 100C (temperatua de fierbere a

apei)
Cand intr-un amestec se adauga un component nemiscibil, temperatura de fierbere scade.
Acest procedeu se aseamana cu distilarea in vid.Daca unei substante lichide A nemiscibila cu
apa i se adauga apa B, temperatura de fierbere a amestecului va fi sub 100C.Presiunea
acestui amestec este egala cu suma presiunilor partiale ale componentilor. p=p A+pB
In lucrarea de laborat s-au antrenat cu vapori 25 ml anilina.Instalatia este formata din un
cazanel pentru obtinerea vaporilor, un balon cu substanta ce trebuie antrenata, un racord
dublu, un refrigerent si un vas in care se culege distilatul.Se umple cazanelul cu circa 2/3 apa
distilata si se incalzeste la flacara directa. In momentul in care apa fierbe, tubul de la cazanel
se racordeaza la balonul cu substanta de antrenat.Inainte de introducerea vaporilor de apa,
balonul cu substanta de antrenat se incalzeste pana aproape la fierbere. In timpul distilarii,
temperatura se mentine constanta, pentru ca volumul lichidului sa nu creasca prea mult prin
condensare. Vaporii ajunsi in balon vor distila lichidul azeotrop, iar dupa condensare in
refrigerent, compusul de interes se culege in vasul colector.Daca distilatul este o emulsie este
necesara extractia cu solvent organic. Exista o posibilitate ca in timpul antrenarii substantele
solide sa recristalizeze in refrigerent. Pentru a se evita aceasta, se va opri circulatia apei de
racire din cand in cand.La finalul distilarii, tubul de cauciuc se deconecteaza de la cazanel,dar
apoi se inchid becurile de gaz. Se masoara volumul de distilat.
Extractia Sohxlet
Extractia Sohxlet este o extractie solid-lichid.Extractia solid-lichid depinde de solubilitatea
solidului in solvent si viteza de transfer a acestuia in faza lichida.Solventul utilizat in extractie
trebuie sa fie pur, sa aiba temperatura de fierbere cat mai scazuta, caldura de vaporizare
mica, sa nu fie imflamabil si sa fie selectiv fata de compusul de extras. Pentru extractia
substantelor solide cu ajutorul solventilor sunt utilizate macerarea, digerarea si percolarea.
Macerarea consta in amestecarea solidului cu solventul si urmata de filtrarea solutiei. Pentru a
mari randamentul se efectueaza procese repetate cu cantitati mici de solvent. Digerarea
reprezinta macerarea executata la cald.
Extractia simpla continua solid-lichid.
-instalatia Soxhlet este formata din corpul propriu-zis al extractorului, un refrigerent de
reflux,un cartus, un balon de distilare si un tub pentru introducerea solventului.In corpul
extractorului se gaseste un cartus din material poros.In lucrarea de laborator s-a extras
clorofila cu ajutorul metanolului.In cartus se va introduce clorofila, iar metanolul in balon. In
balonul de distilare se introduce metanolul si se porneste becul de gaz. Acesta se va evapora
incet, iar in urma condensarii iin refrigerent va picura in cartusul de extractie. Cand corpul
extractorului se umple, lichidul va refluxa in balon, deci solventul se va concentra cu
substanta din cartus. Dupa ce extractia s-a efectuat complet, substanta extrasa se va separa
de solvent prin racirea solutiei ( substanta va cristaliza) sau prin distilare.