ALUMNO: ALBERTO DE JESUS CORREA KOLANSINSKY

MATERIA: ANALISIS INSTRUMENTAL

MAESTRA: ZENAIDA GUERRA QUE

Alberto De Jess Correa Kolansinsky

EXPLICAR LAS DIFERENCIAS ENTRE LOS MTODOS CLSICOS Y

LOS MTODOS INSTRUMENTALES DE ANLISIS.
Los mtodos analticos se clasifican con frecuencia en clsicos o
instrumentales. Los clsicos, a veces llamados mtodos de qumica
hmeda, precedieron a los mtodos instrumentales por un siglo o
ms.
Mtodos clsicos En la poca temprana de la qumica la mayor parte
de los anlisis se ejecutaban separando los componentes de inters,
los analitos, que se encontraban en una muestra mediante
precipitacin, extraccin o destilacin. En el caso de los anlisis
cualitativos, los componentes separados se trataban despus con
reactivos que originaban productos que se podan identificar por su
color, por sus temperaturas de ebullicin o de fusin, sus
solubilidades en una serie de disolventes, sus olores, sus actividades
pticas o por sus ndices de refraccin. En el caso de los anlisis
cuantitativos, la cantidad de analito se determinaba mediante
mediciones gravimtricas o volumtricas. En las mediciones
gravimtricas se determinaba la masa del analito o de algn
compuesto producido a partir de l. En los procedimientos
volumtricos, tambin llamados titulomtricos, se meda el volumen o
la masa de un reactivo estndar necesario para reaccionar por
completo con el analito. Estos mtodos clsicos para separar y
determinar analitos se usan todava en muchos laboratorios.
Mtodos instrumentales A principios del siglo XX, los cientficos
empezaron a explotar fenmenos distintos de los usados en los
mtodos clsicos para resolver problemas analticos. Por tanto, la
medicin de propiedades fsicas del analito, tales como
conductividad, potencial de electrodo, absorcin de la luz o emisin
de la luz, relacin masa/ carga y fluorescencia empezaron a usarse en
el anlisis cuantitativo. Adems, tcnicas cromatogrficas y
electroforticas muy efectivas empezaron a reemplazar la destilacin,
la extraccin y la precipitacin para la separacin de componentes de
mezclas complejas antes de su determinacin cualitativa o
cuantitativa. Estos mtodos ms recientes para separar y determinar
especies qumicas se conocen como mtodos instrumentales de
anlisis.
Muchos de los fenmenos sobre los que se apoyan los mtodos
instrumentales se han conocido desde hace un siglo o ms. Sin
embargo, su aplicacin por parte mayora de los cientficos se retras
por la carencia de instrumentos confiables y sencillos. De hecho, el
desarrollo de los modernos mtodos instrumentales de anlisis es
paralelo al desarrollo de la electrnica y la industria de la
computacin.

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INVESTIGAR LOS CONCEPTOS DE SENSIBILIDAD Y LIMITE DE

DETECCIN DE UN INSTRUMENTO ANALTICO.

Sensibilidad
Hay un acuerdo general de que la sensibilidad de un instrumento o
mtodo es una medida de su aptitud para discriminar entre pequeas
diferencias de concentracin del analito. Hay dos factores que limitan
la sensibilidad: la pendiente de la curva de calibracin y la
reproducibilidad o precisin del dispositivo de medicin. De los dos
mtodos que tienen igual precisin, el que tiene la curva de
calibracin con mayor pendiente ser la ms sensible. Un corolario de
este enunciado es que si dos mtodos tienen curvas de calibracin
con pendientes iguales, el que muestre la mejor precisin ser el ms
sensible. La definicin cuantitativa de sensibilidad que acepta la
Unin Internacional de Qumica Pura y Aplicada (IUPAC, por sus siglas
en ingls) es la sensibilidad de la calibracin, la cual es la pendiente
de la curva de calibracin en la concentracin de inters. La mayora
de las curvas de calibracin que se usan en qumica analtica son
lineales y se podran representar mediante la ecuacin S=mc+s h
donde S es la seal medida, c es la concentracin del analito, Sbl es
la seal del instrumento para un blanco y m es la pendiente de la
recta. La cantidad Sbl es la interseccin de la recta con el eje de las y.
Con estas curvas, la sensibilidad de calibracin es independiente de la
concentracin c e igual a m; como parmetro de calidad tiene el
inconveniente de que no considera la precisin de las medidas
individuales.

Lmites de deteccin
La definicin cualitativa ms generalmente aceptada del lmite de
deteccin es que es la concentracin o masa mnima del analito que
puede ser detectada con un nivel de confianza conocido. Este lmite
depende de la relacin entre la magnitud de la seal analtica y el
tamao de las fluctuaciones estadsticas en la seal blanco. Es decir,
a menos que la seal analtica sea mayor que el blanco por algunos
mltiplos de k de la variacin en el blanco debida a errores aleatorios,
es imposible detectar la seal analtica con certeza. Por consiguiente,
a medida que se alcanza el lmite de deteccin, la seal analtica y su
desviacin estndar se aproximan a la seal del blanco Sal y su
desviacin estndar sbl. La mnima seal analtica distinguible Sm se
toma luego como la suma de la media de la seal blanco ms un
mltiplo k de la desviacin estndar del blanco. Es decir, (1.12) En
forma experimental, Sm se puede determinar tomando 20 o 30
mediciones del blanco, de preferencia a lo largo de un lapso grande.
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Los datos resultantes se tratan estadsticamente para obtener y sbl.

Para finalizar, la pendiente de la ecuacin 1.10 se usa para convertir
Sm en cm, lo cual se define como el lmite de deteccin. El lmite de
deteccin est dado por (1.13) Como lo dice Ingle, se han utilizado
numerosas opciones basadas correcta o incorrectamente en las
estadsticas t y z para determinar un valor de k en la ecuacin 1.12.
Kaiser13 argumenta que un valor razonable para la constante es k _
3. Seala que es errneo suponer una distribucin rigurosamente
normal de los resultados a partir de las mediciones del blanco y que
cuando k _ 3 el nivel de confianza de la deteccin ser de 95% en la
mayora de los casos. Adems, razona que se gana poco usando un
valor grande de k y, por lo tanto, un mayor nivel de confianza. Long y
Winefordner, en un anlisis sobre el lmite de deteccin, tambin
recomiendan usar k _ 3.

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EXPLICAR EN QUE CONSISTE LA CALIBRACIN DE MTODOS

INSTRUMENTALES
Una parte muy importante de todos los procedimientos analticos es
la calibracin y estandarizacin del proceso. La calibracin determina
la relacin entre la respuesta analtica y la concentracin del analito.
Por lo regular, se determina mediante el uso de normas qumicas.
La calibracin es importante en los procesos analticos al igual que la
estandarizacin. La calibracin es la que determina la relacin entre
la respuesta analtica y la concentracin del analito.
Para ello se usan normas qumicas. Algunos mtodos analticos como
los gravimtricos y volumtricos son mtodos absolutos que no se
basan en la calibracin de acuerdo a las normas.
Comparacin con estndares
Comparacin Directa
Algunos procedimientos analticos requieren la comparacin de una
propiedad del analito con estndares o patrones tales que la
propiedad que se est probando concuerde de manera muy cercana
con la del estndar. Por ejemplo, en los primeros colormetros, el color
producido como resultado de una reaccin qumica de un analito se
comparaba con el color producido por la reaccin de estndares. Si la
concentracin del estndar se variaba por dilucin, por ejemplo, era
posible obtener una coincidencia de color casi exacta.
Titulaciones
Estn entre las ms precisas de todos los procedimientos analticos.
En una titulacin, el analito reacciona con un reactivo estandarizado,
el titilante, en una reaccin de estequiometria conocida. Por lo
regular, la cantidad de titilante varia hasta que se alcanza la
equivalencia qumica, segn lo indica el cambio del color del indicador
qumico o el cambio en una respuesta del instrumento. La cantidad de
reactivo estandarizado necesario para alcanzar la equivalencia
qumica se puede relacionar con la cantidad de analito presente. Por
tanto, la titulacin es un tipo de comparacin qumica.

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Calibracin de un estndar externo

Un estndar o patrn externo se prepara por separado de la muestra.
En cambio, un estndar interno se aade a la muestra. Los
estndares externos se usan para calibrar instrumentos y
procedimientos cuando no hay efectos de interferencia de la matriz
de componentes
Sobre la disolucin del analito. Se prepara una serie de tales
estndares externos que contienen el
Analito en concentraciones conocidas. Lo ideal es usar tres o ms de
las disoluciones en el proceso de calibracin. No obstante, se puede
confiar en calibraciones de dos puntos en algunos anlisis de rutina.
La calibracin se consigue al obtener la seal de respuesta en funcin
de la concentracin conocida del analito. Una curva de calibracin se
prepara con una grfica de los datos o ajustndoles una ecuacin
matemtica aceptable, como la ecuacin de la recta dada por la
pendiente y la ordenada al origen que se usa en el mtodo de los
mnimos cuadrados lineales. El paso siguiente es la etapa de
prediccin, en la que se obtiene la seal de respuesta para la muestra
y se usa para predecir la concentracin desconocida del analito, a
partir de la curva de calibracin o de la ecuacin de mejor ajuste. La
concentracin del analito en la muestra original se calcula luego
mediante la aplicacin de los factores de dilucin convenientes
tomados de los pasos que se siguieron para preparar la muestra.

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Bibliografa
Libro:
Principios de Anlisis Instrumental
Douglas A. Skoog
F. James Holler
Stanley R. Crouch
Sexta Edicin
Editorial CENGAGE Learning
Capitulo 1 Introduccion
1A - Clasificacion de Metodos Analiticos
1B - Tipos de Metodos Instrumentales
1D Calibracion de Metodos Instrumentales

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