Corso di Laurea in Chimica

Chimica Fisica I con Laboratorio (A-L)

Dispense per il corso di laboratorio
(Aggiornate al 15-11-2014)

Daniele Gozzi
daniele.gozzi@uniroma1.it
http://www.chem.uniroma1.it/didattica/offerta-formativa/insegnamenti/chimica-fisica-i-conlaboratorio-al

Il testo di riferimento del corso :

Daniele Gozzi, Termodinamica Chimica, Edizioni Nuova Cultura, Roma
(2014), p. 531 - III Edizione (riveduta e corretta).

D. Gozzi, Dispense per il Laboratorio di Chimica Fisica I

Argomenti trattati
1. MISURE DI TENSIONE IN CORRENTE CONTINUA (DC)

2. LA MISURA DELLA TEMPERATURA

2.1. Scale termodinamiche di temperatura

2.2. Scala pratica internazionale di temperatura

2.2.1. Interpolazione tra i punti fissi

10

2.3. Termometri a resistenza

13

2.3.1. Calibrazione

13

2.3.2. Misura della resistenza di termometri a resistenza

14

2.4. Termocoppie

15

2.4.1. Effetto Seebeck

15

2.4.2. Misura della emf di una termocoppia

17

2.4.3. Leggi termoelettriche

18

2.4.4. Conseguenze pratiche delle leggi termoelettriche

19

2.4.5. Analisi e ricerca della emf globale prodotta in un circuito

termoelettrico

20

2.4.6. Possibili errori nelluso delle termocoppie

22

2.4.7. Assemblaggio di termocoppie

24

2.4.8. Termocoppie pi comuni e tabelle di riferimento

25

2.5. Termistori

27

2.6. Pirometria ottica

28

2.6.1. Leggi fondamentali della pirometria ottica

29

2.6.2. Esempio di costruzione di un corpo nero

33

2.6.3. Pirometri

34

2.6.4. Correzione della temperatura

35

3. PRODUZIONE E MISURA DEL VUOTO

37

3.1. Flusso viscoso e flusso molecolare

37

3.1.1. Flusso viscoso

39

3.2. Velocit di pompaggio

40

3.3. Flusso molecolare

41

D. Gozzi, Dispense per il Laboratorio di Chimica Fisica I

3.4. Produzione del vuoto

42

3.4.1. Pompe meccaniche per basso vuoto

42

3.4.2. Pompe a diffusione

45

3.4.3. Scelta della pompa di basso vuoto da accoppiare a una data pompa a
diffusione

48

3.4.4. Pompe turbomolecolari

49

3.4.5. Pompe a sublimazione di titanio

50

3.4.6. Pompe ioniche

50

3.5. Sistemi di misura del vuoto

52

3.5.1. A termoconducibilit

52

3.5.2. A ionizzazione

52

4. FENOMENI DI TRASPORTO DI MATERIA

56

4.1. Introduzione

56

4.2. Diffusione e leggi di Fick

57

4.2.1. Esempi di risoluzione dellequazione (4.17)

60

4.2.2. Coefficiente di diffusione

61

4.2.3. Autodiffusione

63

4.3. Applicazione delle leggi di Fick alle soluzioni elettrolitiche

63

4.4. Viscosit dei liquidi

66

4.4.1. Miscele

67

4.4.2. Dipendenza della viscosit dalla temperatura

67

5. ESERCITAZIONI

69

5.1. Grado di dissociazione di un acido debole

70

5.1.1. Istruzioni per l'uso del conduttimetro

76

5.1.2. Procedura di misura

78

5.1.3. Scheda per la registrazione dei dati

80

5.2. Volumi parziali molari

81

5.2.1. Misura sperimentale

81

5.2.2. Volumi molari apparenti e parziali da misure di densit

82

5.2.3. Scheda per la registrazione dei dati

86

5.2.4. Istruzioni per luso della bilancia idrostatica

87

5.3. Calore di combustione

100

5.3.1. Istruzioni per l'uso della bomba calorimetria

103

5.3.2. Scheda per l'elaborazione dei dati

105
3

D. Gozzi, Dispense per il Laboratorio di Chimica Fisica I

5.4. Grandezze termodinamiche da misure di forza elettromotrice

106

5.4.1. Schema della cella utilizzata

107

5.4.2. Istruzioni per l'uso della pila Weston

108

5.5. Determinazione della capacit di un accumulatore

111

5.5.1. Generalit sullaccumulatore

111

5.5.2. Accumulatore NiMH

112

5.5.3. Fondamenti sperimentali

113

5.5.4. Test di determinazione della capacit

116

5.5.5. Software di acquisizione dati

120

5.5.6. Schema pratico della strumentazione

126

5.5.7. Procedura sperimentale

127

5.6. Diagramma di fase Pb Sn da curve di raffreddamento

128

5.6.1. Diagrammi di fase

128

5.6.2. Regola della leva

129

5.6.3. Curve di raffreddamento

130

5.6.4. Esecuzione dellesperienza

132

6. APPENDICE I
(Metodi sperimentali di determinazione delle grandezze parziali molari)

139

Tabella elaborazione dati dellesperienza di pag. 84

145

7. APPENDICE II
(Valutazione degli errori di misura)

150

1. MISURE DI TENSIONE IN CORRENTE CONTINUA (DC)

Un gran numero di misure sperimentali producono un segnale elettrico in forma di tensione,
corrente, resistenza o capacit che deve essere monitorato e convertito in un numero. Poich
la maggior parte dei segnali che vengono acquisiti in un laboratorio di chimica fisica
provengono da sorgenti DC, ci si riferir qui solo ai problemi associati alla loro
interpretazione. Il metodo usato per leggere o monitorare il segnale pu, esso stesso, spesso
essere una causa di errore significativo. Un esempio di questa situazione illustrato nella Fig.
1.1.

Fig. 1.1
Supponiamo di voler misurare il valore di circuito aperto della tensione prodotta dalla
sorgente V0 che ha una resistenza in serie R (resistenza interna). In accordo con la legge di
Ohm, la corrente i che passa nel circuito data da
V0
(1.1)
i=
R + R'
dove R la resistenza di ingresso1 del dispositivo di misura che connesso alla sorgente di
tensione. La tensione che apparir sullo strumento di misura sar:
V R
V R'
(2.1)
V m = V0 iR = V0 0
= 0
R + R' R + R '
Lerrore relativo v introdotto dallo strumento di misura quindi
V Vm
R
(3.1)
v = 0
=
V0
R + R'
Segue dalleq. (3.1) che gli effetti degli errori di misura di questo tipo noti come errori di
carico possono essere minimizzati da una sorgente di tensione di bassa impedenza di uscita
(R), ed un dispositivo di misura di alta impedenza di ingresso (R).
Esempio 1: Quale tensione sar indicata da un dispositivo di misura con una resistenza di
ingresso di 1000 ohm se questo usato per misurare un segnale di 1.2 V da una sorgente con
100 ohm di resistenza di uscita?
1

Si parla in generale di impedenza dingresso, Z, che la resistenza offerta da un circuito alimentato in AC in

cui possono essere presenti componenti capacitive ed induttive oltre a quelle ohmiche. In un circuito in cui
sono connessi in serie un resistore, un condensatore ed uninduttanza, il modulo di Z dato da:
|Z| = {R2.+[L (1/C)]2}1/2. Per un circuito ideale, senza componente capacitiva, il valore di Z R, per
0 dove = 2f , con la pulsazione e f la frequenza. Per , il circuito diventa puramente induttivo.

Per lequazione (2.1):

1000 1.2
= 1.09 V
1000 + 100
Perci si misurer un valore di 1.09 V anzich 1.2 V. Ci rappresenta un errore di 9.2%.
Vm =

Esempio 2: Quale la minima resistenza di ingresso di uno strumento di misura in modo che
si introduca un errore minore di 0.1% nella misura di tensione da una sorgente con una
resistenza di uscita di 50 ohm?
Dalleq. (3)
50
v = 0.001 =
50 + R'
R = 49950 ohm = 49.95 k
Un metodo alternativo per misurare una tensione di uscita V0 che sia esente dal tipo di errori
associati con il circuito di Fig. 1.1 illustrato in Fig. 2.1

Fig. 2.1

Fig. 3.1

La sorgente V0 connessa ad una

sorgente in opposizione Vop, in modo
tale che Vop possa essere variata fino a
che sia soddisfatta la condizione Vop +
V0 = 0. La corrente netta che fluisce in
questa condizione zero come
mostrato dal galvanometro G tutte le
volte che Vop=-V0. Tale metodo ha il
vantaggio che la tensione V0 pu essere
misurata essenzialmente in condizione
di carico-zero. Questa tecnica alla base
del
potenziometro
(o
metodo
potenziometrico).
Uno
schema
semplificato di un potenziometro
mostrato in Fig. 3.1.
Una resistenza variabile, ABC, funziona
come partitore di tensione. La corrente

prodotta dalla sorgente Vop iop =

Vop
R AC

V0
.
R AB
La direzione della corrente, ovvero il segno di i0 + iop sar indicato dalla deflessione dellago
del galvanometro. Quando la corrente netta zero la condizione di zero soddisfatta e V0 pu
Vop
V
R
essere determinato dalla relazione
+ 0 = 0 V0 = Vop AB .
R AC R AB
R AC
La resistenza di precisione ABC consiste in una resistenza fissa ed un cursore mobile. Il
R
rapporto AB perci determinato dalla posizione di B. In pratica, questa posizione letta
R AC
direttamente come una tensione. La lettura calibrata connettendo una sorgente la cui
tensione nota con elevata accuratezza. Il metodo potenziometrico in grado di effettuare
misure di grande precisione (ed accuratezza) ed da privilegiare quando sono richieste misure
con accuratezza di 0.01 mV. Per misure di routine i potenziometri non sono adatti e si
preferisce usare strumenti pi moderni con elevate impedenze di ingresso (106-1015 ,
tipicamente 109 ). Elettrometri, multimetri digitali, convertitori A/D sono strumenti in grado
di effettuare misure praticamente in condizioni di carico zero. Un ulteriore vantaggio di tali
strumenti che essi possono fornire una lettura istantanea, oltre al fatto che essi possono
essere connessi ad un computer per lacquisizione dati in tempo reale, la loro archiviazione e
successiva analisi. Molti strumenti di misura sono progettati per misurare tensioni. Segnali in
forma di corrente o resistenza possono anche essere misurati con questi strumenti, se essi
sono forniti di un appropriato circuito di condizionamento del segnale. Ad esempio, un
segnale da una sorgente di corrente pu essere rivelato come la caduta di tensione ai capi di
una resistenza di precisione attraverso la quale fluisce la corrente.
Una semplice tecnica per determinare la resistenza quella di misurare la caduta di tensione
che avviene quando una corrente nota fluisce attraverso la resistenza. Questo metodo, come si
vedr in seguito, utilizzato per la misura di temperatura con i termometri a resistenza (RTD).
Un metodo pi accurato per la misura della resistenza consiste nellincludere la resistenza
incognita come un ramo di un circuito di resistenze noto come ponte di Wheatstone
riportato in Fig. 4.1.
Quando il circuito viene chiuso attraverso linterruttore T prodotta una corrente i0 =

Fig. 4.1
7

La tensione Vs applicata nei nodi C e D. Nelle maglie di sinistra e destra la corrente si

ripartisce rispettivamente:
VS
Vs
; iD =
.
iS =
R1 + R2
RS + R X
La tensione nel nodo A, VA, e nel nodo B, VB sono rispettivamente:

V A = i S R1 =

R1VS
RS VS
; V B = i D RS =
R1 + R2
RS + R X

(4.1)

Operando sulla resistenza variabile RS in modo tale che VA = VB (quindi la corrente tra A e B
nulla) implica che

R1VS
RS VS
R
R
R
=
2 = X e quindi R X = RS 2
R1 + R2 RS + R X
R1 RS
R1
Anche in questo caso, sebbene la configurazione del ponte di Wheatstone consenta di ottenere
misure molto precise ed accurate, esso non pratico per misure di routine e misure in tempo
reale. Una modifica che consente la misura in continuo di RX quella di acquisire la tensione
VAB ponendo nel ponte R1 = R2. Dalle relazioni (4.1) si pu scrivere:
& R1
RS

V AB = V A V B = VS $$
% R1 + R2 RS + R X

#
!!
"

Poich R1 = R2:

V AB

&
$
1
1
= VS $
$2
R
1+ X
$
RS
%

#
!
! ; R = R $ 1+ ' con = 2 VAB
)
S&
! X
% 1 (
VS
!
"

Pertanto, fissato il valore di RS ed

imponendo una tensione
costante di alimentazione VS, dalla
misura in tempo reale di VAB si acquisisce il valore di RX.
Tale metodo, come si vedr, comunemente adottato per la misura del basso vuoto con lo
strumento di Pirani.

2. LA MISURA DELLA TEMPERATURA

2.1 Scale termodinamiche di temperatura
A volte la scala termodinamica della temperatura definita in termini del comportamento dei
gas ideali. Rigorosamente ci non corretto perch nessun gas reale si comporta idealmente.
Una definizione rigorosa della temperatura su basi termodinamiche non deve dipendere dalle
propriet di una qualsivoglia sostanza. Per esempio, la temperatura pu essere definita
termodinamicamente come:
& U #
(2.1)
T =$
!
% S "V
con U lenergia interna ed S lentropia. Sebbene rigorosa, tale definizione non utilizzabile a
fini pratici. Il ciclo di Carnot pu essere ugualmente preso in considerazione come una
definizione termodinamica della temperatura. Infatti,
Q1 Q2 T1 Q1
;
(2.2)
=
=
T1 T2 T2 Q2
Nel migliore dei casi, questa equazione fornisce una definizione termodinamica del rapporto
fra due temperature. La termodinamica non consente alcuna definizione dellentit di un
grado o lentit di una differenza di temperatura. In altre parole, esiste una vera scala
termodinamica della temperatura solo se si ammette lo zero assoluto della temperatura.
Pertanto, le scale di temperatura e lentit di 1 grado sono e devono essere invenzioni
delluomo regolate da convenzioni di comitati internazionali.
2.2 Scala pratica internazionale di temperatura
& PV
PV #
La termometria a gas $$ 1 1 = 2 2 !! gioca ancora un ruolo importante nelle misure di
T2 "
% T1
precisione di temperature al di sotto di 10 K ed al di sopra di 1500 K. La termometria a gas in
pratica comunque molto complicata e solo una dozzina di laboratori al mondo sono
attrezzati per effettuare misure con elevata accuratezza tramite questa tecnica.
Conseguentemente necessario utilizzare metodi pi pratici. Per queste ragioni la
International Practical Temperature Scale (IPTS) fu adottata nel 1927 dal Comit
International des Poids et Measures (CIPM). La IPTS fu aggiornata nel 1948 e nel 1968 e
modificata nel 1975 e nel 1990. Come mostrato in Fig. 2.1, la scala attuale IPTS 68 e
successive versioni differisce non molto dalle scale precedenti:

Fig.2.1
Il Comitato Internazionale definisce ora la grandezza di 1 grado con un solo punto
sperimentale: il punto triplo dellacqua che definito essere esattamente 273.16 K. Pertanto,

T = 273.16

lim( PV ) T
p 0

lim( PV ) tp

(2.3)

p 0

dove tp = punto triplo dellacqua. Il secondo punto fisso costituito dallo zero assoluto ma
non necessario misurare tale punto. Il punto triplo dellacqua pi riproducibile del punto di
congelamento della stessa, in quanto vengono eliminati i problemi causati dalle variazioni di
pressione.
La scala pratica della temperatura consiste di 3 componenti, tutti determinati da convenzione
internazionale:
1. alcuni punti fissi di temperatura con i quali calibrare gli strumenti usati per misurare la
stessa (tabella 2.1);
2. alcuni strumenti con i quali misurare la temperatura, per interpolare tra i punti fissi.
Gli strumenti definiti dalla IPTS 68 sono il termometro a resistenza di Pt, la
termocoppia Pt-PtRh 10% (tipo S) ed il pirometro ottico;
3. alcune equazioni con le quali interpolare tra punti fissi. A differenza del termometro a
gas, che lineare rispetto alla temperatura (PV = nRT), tutti gli altri strumenti non lo
sono. Poich possono essere scelti molti polinomi per effettuare le interpolazioni, le
equazioni da usare per le interpolazioni sono stabilite anchesse dalla convenzione
internazionale.
Tabella 2.1

2.2.1 Interpolazione tra i punti fissi

Come riportato in tabella 2.1, la scala di temperatura determinata da 13 punti fissi. Data la
sua ampiezza necessario utilizzare tre differenti strumenti per interpolare tra i punti fissi.
Interpolazione con il termometro a resistenza
Da 13.81 K (punto triplo di H2) a 903.89 K (punto di fusione di Sb), il CIPM stabil che il
termometro a resistenza doveva essere considerato lo strumento pi idoneo. Fu inoltre

10

stabilito un insieme di dettagli sperimentali per la sua realizzazione. Il rapporto W di

resistenza dato da:
RT
(2.4)
W =
R273.15
con R resistenza. Tale rapporto non deve essere minore di 1.39250 al punto di ebollizione
standard dellacqua (T = 373.15 K).
Interpolazione con termocoppia
Da 903.89 K a 1337.58 K (punto di fusione di Au) stata scelta la termocoppia costituita da
Pt e dalla lega Pt-Rh contenente il 10% in peso di Rh.
Interpolazione mediante pirometria ottica
Al di sopra di 1337.58 K, le temperature sono misurate con pirometro ottico, che confronta la
luminosit (J) di un corpo nero alla temperatura T con la luminosit di un corpo nero alla
temperatura di fusione di Au ed alla lunghezza donda secondo la legge di Planck.
Lequazione:
c15
(2.5)
J=
c2
'
$
exp%
" 1
& T #
sar esaminata successivamente nel capitolo riguardante la pirometria ottica.
Interpolazione mediante equazioni
Per interpolare tra i punti fissi possono essere utilizzate anche equazioni matematiche,
anchesse definite da accordi internazionali.
- Al di sopra del punto di fusione di Au. E definita mediante comparazione delleq. (2.5) tra
due temperature: il punto di fusione di Au (1337.58 K) e la temperatura da misurare. La
costante c2 nellequazione di Planck pari a 0.014388 m.K:
c
$ 1
exp'% 2
T Au "#
JT
&
=
J Au
$ 1
exp'% c 2
"

T
&
#

(2.6)

La luminosit J dimensionalmente [W.m-3.sr-1] e, come sar discusso in seguito, rappresenta

lenergia irraggiata da un corpo nero alla temperatura T per unit di tempo, per unit di
lunghezza donda, per unit di area e per unit di angolo solido.
- Tra 903.89 K a 1337.58 K (tra i punti di fusione di Sb e Au). In questo intervallo lequazione
utilizzata
(2.7)
E = a + bT + cT 2
dove E la emf di una termocoppia standard di tipo S (Pt-PtRh 10%) quando, come si vedr
in seguito, una giunzione a 273.15 K e laltra alla temperatura T. Le costanti a, b e c sono
calcolate dai valori di E ai punti di fusione di Sb, Ag e Au. La prima di queste temperature
misurata con un termometro a resistenza.
Al di sotto di 903.89 K. Lintervallo tra 13.81 e 903.89 K diviso in 5 sottointervalli. In
ciascuno, le temperature sono definite da equazioni quadratiche o cubiche in T dove le

11

costanti vengono determinate mediante calibrazione a due (cubica) o tre (quadratica) punti
fissi di temperatura (vedi tabella 2.2).
Tabella 2.2

Il metodo di interpolazione effettivamente utilizzato piuttosto complesso e coinvolge una

serie di 20 termini con costanti a 16 cifre. Oltre ai 13 punti IPTS primari, un certo numero di
punti secondari sono disponibili per scopi pratici (tabella 2.3).
Tabella 2.3

12

2.3 Termometri a resistenza

La resistenza elettrica nei metalli aumenta lentamente con la temperatura, mentre la resistenza
dei semiconduttori (termistori) decresce rapidamente con essa. Il platino praticamente
lunico metallo utilizzato per i termometri a resistenza, sebbene anche Cu e Ni possono essere
utilizzati. I termistori sono costituiti da ossidi non stechiometrici di metalli di transizione, a
volte anche in miscela tra loro.
2.3.1 Calibrazione
Fino a IPTS-68, lequazione di Callendar stata utilizzata per interpolare tra il punto di
fusione del ghiaccio e quello di Sb con il termometro a resistenza di Pt:

T=

RT R0
# T
& T
100 + $
1!
R100 R0
% 100 " 100

(2.8)

Poich lequazione quadratica in T (C), R100, R0 e sono le costanti da determinare

mediante la misura di tre temperature; il punto triplo dellacqua, il punto di ebollizione
dellacqua ed un altro punto, normalmente il punto di ebollizione di S o quello di fusione di
Zn. Si misura RT e la temperatura T viene ricavata risolvendo lequazione (2.8) o per via
iterativa. Se non necessaria unestrema accuratezza (0.045 C o minore), si possono usare
per la calibrazione tre equilibri in fase condensata: i punti di solidificazione di H2O, di Sn e di
Zn.
Sono preferiti i punti di solidificazione a quelli di ebollizione poich i primi non sono
praticamente influenzati dalla pressione. Una forma equivalente dellequazione di Callendar
:
RT = R0 + bT + cT 2
(2.9)
dove R0 la resistenza a 0 C e le costanti b e c sono date da:
RZn R0 cTZn2
TZn
R (T TSn ) RSnTZn + RZn TSn
c = 0 Zn
TSnTZn (TZn TSn )
Si supponga di aver effettuato le seguenti misure:
b=

Equilibrio in fase condensata

H2O(s)=H2O(l)
Sn(s)=Sn(l)
Zn(s)=Zn(l)

Punto di solidificazione/C
0.00
231.9681
419.58

(2.10)
(2.11)

Resistenza/
25.56600
48.39142
65.6700

Per la (2.11), c = -1.502488.10-5 /C2 e per la (2.10) b = 0.1019045 /C, essendo R0 =

25.56600 . Pertanto la dipendenza di R da T , mediante la (2.9):
(2.12)
RT = 25.56600 + 0.1019045T + 1.502488 10 5 T 2
che rappresenta la curva di calibrazione del termometro a resistenza utilizzato. Per ottenere la
temperatura durante una qualsiasi misura occorre risolvere lequazione di 2 grado:
T 2 6.78238 10 3 T 1.70158 10 6 + 6.65563 10 4 RT = 0
oppure, direttamente, per via grafica riportando RT vs T, secondo leq. (2.12). Il valore di T si
ottiene dallintersezione del valore di RT misurato con la curva di calibrazione (eq. 2.12).
13

2.3.2 Misura della resistenza di termometri a resistenza

Il problema principale in una misura accurata della resistenza risiede nella incertezza creata
dalla resistenza dei terminali del termometro (resistenza) verso lo strumento di misura. Infatti,
il termometro a resistenza (o qualsiasi resistenza) pu essere rappresentato come: (a)

dove i terminali costituiscono ulteriori resistenze in serie a quella da misurare RPt; (b)

Il metodo pi utilizzato per ovviare a tale inconveniente quello noto come metodo delle
quattro punte (c).

Se una piccola corrente i (DC) nota e costante viene fatta passare tra c e t, ai capi di RPt si
genera una caduta di tensione V = iRPt.
La misura simultanea di V consente di ottenere RPt = V/i. Affinch la misura risulti
sufficientemente accurata devono essere soddisfatti i seguenti requisiti:
1. la corrente, i, deve essere di bassa intensit, tale da non produrre riscaldamento per
effetto Joule (la potenza termica W dissipata da un resistore R attraversato da una
corrente i W = Ri2);
2. la misura di V deve essere elettrometrica (la misura della d.d.p. deve essere effettuata
con uno strumento ad impedenza dingresso sufficientemente alta da minimizzare
lerrore di carico eq. 3);
3. le giunzioni di RPt con i terminali devono essere isoterme (poich i terminali sono di
un altro materiale, in genere Cu, costituiscono con Pt una giunzione fonte di un
potenziale di contatto, vedi termocoppie).
Laccuratezza della misura pu essere valutata con il calcolo dellerrore massimo per mezzo
della propagazione degli errori sistematici:
RPt =

1
V
V + 2 i
i
i

(2.13)

o, in termini relativi:
R Pt
V
i
=
+
V
R Pt
i

(2.14)

14

Si supponga di applicare una corrente di 100 A ad un termometro la cui resistenza 25 e

di leggere la caduta di tensione con uno strumento che apprezzi 1 V. Laccuratezza sulla
corrente sia di 1 A. Pertanto:
R Pt
10 6
1
=
+
= 1.04 10 2
6
100
RPt
25 100 10

Quindi laccuratezza nella misura di RPt di poco superiore all1%. Per calcolare come ci si
trasferisca alla temperatura da misurare si supponga valida la curva di calibrazione (2.12).
Applicando la propagazione dellerrore si ottiene:
RT
(0.1019045 3.004976 105 T )T
=
= 1.04 10 2
5 2
RT
25.56600 + 0.1019045T 1.502088 10 T

quindi T una funzione di T. Per esempio, a 300 C, T = 6.1 C, pertanto

T
6.1
=
= 2.04 10 2 . Lerrore relativo su T doppio rispetto a quello su RT. Quindi per
T
300
migliorare laccuratezza sulla misura di T occorre rendere quanto pi possibile accurata la
misura di RT utilizzando voltmetri ed alimentatori DC pi accurati.
2.4 Termocoppie
Leffetto termoelettrico fu scoperto da Thomas Johann Seebeck nel 1821 ma fu Becquerel nel
1830 ad avere lidea di utilizzare tale propriet per misurare le temperature e Le Chatelier nel
1905 mise a punto la coppia termoelettrica Pt-PtRh 10% tuttora utilizzata.
2.4.1 Effetto Seebeck
Quando le estremit di due metalli differenti vengono unite e le giunzioni sono poste a
temperature differenti 1 e 2, una corrente elettrica circola nel circuito riportato nella figura
seguente. Tra i punti di contatto J1 e J2 esiste una d.d.p. che dipende soltanto dalla natura dei
metalli e dalla temperatura delle giunzioni.

Il metallo A positivo rispetto al metallo B quando la corrente circola da A verso B. La

misura della emf in un circuito termoelettrico cos rappresentata:

15

La misura di emf sviluppata da un tale circuito un metodo indiretto, ma particolarmente

preciso e riproducibile di misura della temperatura di una delle due giunzioni di tale circuito a
condizione di conoscere la temperatura dellaltra giunzione. Al circuito termoelettrico
mostrato si da il nome di termocoppia.
La giunzione di cui si conosce la temperatura denominata giunzione di riferimento o, pi
comunemente, giunto freddo, mentre la giunzione la cui temperatura non nota giunto caldo.
Approfondimento
- Effetto Peltier (1834). Dimostra la reversibilit delleffetto Seebeck. Infatti, se nel
circuito termoelettrico precedente si fa passare una corrente I, a seconda del verso
della corrente, una delle giunzioni si riscalda, mentre laltra si raffredda.
- Effetto Thomson (1854). Un conduttore omogeneo nel quale fluisce una corrente e che
presenta una differenza di temperatura tra due punti, assorbe od emette calore a
seconda del materiale.
- Effetto Volta (1857). Dimostra che in un circuito eterogeneo a temperatura uniforme
non circola alcuna corrente elettrica.
Gli effetti appena descritti sono tutti correlati tra loro ed il loro fondamento fisico da
ricercare nella struttura elettronica dei metalli e nella termodinamica degli elettroni
allinterno di ciascun metallo. Una giunzione di due metalli che si trova in equilibrio
termodinamico implica che il potenziale elettrochimico, ~ , degli elettroni nei due metalli sia
uguale, ossia:

~1 = ~2

(2.15)

dove i pedici 1 e 2 indicano i due metalli a contatto. Per definizione, il potenziale

elettrochimico di una specie i-esima in una fase dato da:

~i = + RT ln ai + z i F

(2.16)

dove i , ai , z i , sono, rispettivamente, il potenziale chimico standard, lattivit, la carica

presa con il suo segno ed il potenziale elettrico della fase . F la costante di Faraday, che
rappresenta la carica di una mole di elettroni (96485 C/mole). Se il componente i-esimo
lelettrone, sostituendo la (2.16) nella (2.15) si ottiene:

e (1) + RT ln a e (1) F1 = e (2) + RT ln a e (2) F2

(2.17)

da cui:
1 2 =

e (1) e (2) RT a e (1)

+
ln
F
F
a e (2)

(2.18)

Nei metalli ae = 12 e pertanto la d.d.p. che si genera ai capi della giunzione dipende solo dal
potenziale chimico standard degli elettroni in ciascuno dei due metalli (caratteristica
2

Gli elettroni che sono trasferiti sono gli elettroni di valenza, quelli dellultima shell che sono considerati
free, perch scarsamente legati al nucleo e schermati da quelli sottostanti. In accordo con la teoria di FermiDirac essi occupano a T = 0 K i livelli di energia piu alti e prossimi allultimo livello della banda di valenza. A
T 0 K, tali elettroni sono praticamente tutti nella banda di conduzione che nei metalli parzialmente

16

intrinseca di ciascun metallo nota come energia di Fermi) che, a sua volta dipende dalla
temperatura. La condizione di equilibrio termodinamico della giunzione (eq. 2.15) implica
inderogabilmente anche la condizione di equilibrio termico della giunzione medesima. Si
deduce quindi che se si origina una d.d.p., si deve originare congiuntamente anche una
separazione di carica alla giunzione. Il metallo con il potenziale chimico standard degli
elettroni pi basso tender ad acquisire elettroni, mentre laltro tender a perderli. I flussi di
elettroni in gioco sono per governati dalla separazione di carica che si crea, cio il campo
elettrico. Il metallo con minore diventa il (-) e laltro il (+). Nel ragionamento finora fatto
si considerata la situazione ideale in cui le altre estremit dei due metalli si trovano ad una
temperatura indefinita. Possiamo avere due situazioni (vedi le due figure precedenti): le
estremit sono connesse tra loro ed alla medesima temperatura oppure a temperatura
differente. Nel primo caso la d.d.p. nulla (i due effetti alle giunzioni sono uguali ed opposti,
nel secondo 0 e dipende dalla temperatura).
2.4.2 Misura della emf di una termocoppia
Consideriamo il seguente schema di misura:

La emf sviluppata da questo circuito risulta dallopposizione di due emf E1 ed E 2

E = E1 E 2

(2.19)

Se al valore misurato E aggiungiamo la emf corrispondente alla temperatura 2, il valore

ottenuto da la emf alla temperatura 1
E1 = E + E 2

(2.20)

Ci mostra le propriet additive della emf ma non della temperatura, come mostrato
dallesempio che segue.
Una termocoppia Pt-PtRh 10% sviluppa una emf E = 10.011 mV alla temperatura di 1038 C
mentre la temperatura del giunto freddo (lo strumento di misura) si trova alla temperatura 2 =
36 C. Mediante le tabelle si trova che E 2 = 0.210 mV ed attraverso la (2.20) si ottiene:
E1 = 10.011 + 0.210 = 10.221 1056 C

Se si addizionassero le temperature otterremmo:

1 = 1038 + 36 = 1074 C valore errato

sovrapposta a quella di valenza (assenza di gap). Pertanto, gli elettroni in banda di conduzione si comportano
come un componente puro e quindi con attivit unitaria.

17

2.4.3 Leggi termoelettriche

Legge dei conduttori intermedi
La somma algebrica delle emf sviluppate in un circuito costituito da un numero qualsiasi di
conduttori differenti nulla se le giunzioni sono alla medesima temperatura. dunque
possibile inserire uno strumento di misura senza perturbare il circuito.

Una serie di giunzioni isoterme si comporta come una giunzione diretta dei metalli estremi. E
dunque possibile realizzare le giunzioni con dei metalli differenti purch esse siano isoterme.

Legge dei metalli omogenei

Tra le due giunzioni di un circuito termoelettrico, i conduttori possono attraversare zone a
temperatura differente.

18

Non vi sar alcun effetto sulla misura a condizione che i metalli siano omogenei.
2.4.4 Conseguenze pratiche delle leggi termoelettriche
Compensazione del giunto freddo
- Montaggio fondamentale. Applicato praticamente solo in laboratorio.

- Montaggio della sola termocoppia

Questo montaggio ovviamente quello pi semplice, ma non sempre attuabile.

La correzione del giunto freddo in J2 si fa a livello dello strumento di misura.

- Montaggio con cavo di compensazione
Il montaggio consiste nella sostituzione di una parte della termocoppia con il cavo di
compensazione, che non della stessa natura della termocoppia, ma presenta caratteristiche
termoelettriche molto simili in un intervallo ristretto di temperatura. Normalmente lerrore
introdotto dal cavo di compensazione 3 C. Occorre comunque osservare due importanti
punti:
- rispetto della polarit alla giunzione;
- connessione delle giunzioni alla medesima temperatura.

19

- Montaggio con conduttori di rame

Il vantaggio di questo montaggio risiede nella sua semplicit:

ma richiede di rispettare i seguenti punti:

- utilizzare fili omogenei di Cu e verificare che realizzando una termocoppia con essi la
emf sia nulla tra 0 e 100 C;
- mantenere le giunzioni isoterme;
- conoscere le temperature 2 e 3.
2.4.5 Analisi e ricerca della emf globale prodotta in un circuito termoelettrico
Consideriamo lesempio classico di
un circuito termoelettrico composto
da una termocoppia chromel-alumel e
da cavi di compensazione del tipo
Cu/costantana collegati ad uno
strumento
di
misura
che
necessariamente comporta giunzioni
in rame:

Tabella 2.4
Caso A:
tutte le giunzioni a 400 C come in
figura;
Caso B:
1= 600 C; 2=5=100 C; 3=4=30
C.
Supponiamo
di
conoscere
le
temperature delle giunzioni ed
affrontiamo il problema di calcolare
20

la emf totale di tale circuito. Per risolvere il problema si utilizza la legge delle temperature
intermedie che dice: in un circuito termoelettrico la somma algebrica delle emf di un numero
qualsiasi di conduttori differenti funzione solamente delle temperature delle giunzioni di tali
conduttori.
Si deve perci conoscere la emf sviluppata dai differenti metalli che compongono il circuito
considerando il segno della emf prodotta dalle differenti giunzioni. Ci possibile in quanto
tutte le emf sono riferite al platino (tabella 2.4 e figura sottostante).
Consideriamo i due casi A e B facendo uso della tabella 2.4 e della figura.
Caso A:
In A chromel/alumel 400 C 12.75 - (-3.64) = 16.39 mV

in B alumel/costantana 400 C

-3.64 - (-16.19) = 12.55 mV

in C costantana/Cu 400 C

-16.19 - (4.68) = -20.87 mV

in D Cu/Cu a 400 C

0 mV

in E Cu/chromel a 400 C

4.68-(12.75)=-8.07 mV

Ei = 16.39 + 12.55 - 20.87 - 8.07 = 0 mV

Caso B:
21

In A: chromel/alumel 600 C

19.62 - (-5.28) = 24.90 mV

in B: alumel/costantana 100 C

-1.29 - (-3.51) = 2.22 mV

in C: costantana/Cu 30 C

-1.30 - (0.08) = -1.38 mV

in D: Cu/Cu a 30 C

0 mV

in E: Cu/chromel a 100 C

0.76-(2.81)=-2.05 mV

Ei = 24.90 + 2.22 - 1.38 - 2.05 = 23.70 mV

Tale valore deve essere corretto poich il giunto freddo non a 0 C ma a 30 C:
E1 = Ei + E(3=4) = 23.70 + 1.20 = 24.90 mV.

Il valore 1.20 mV la emf della termocoppia chromel/alumel a 30 C.

2.4.6 Possibili errori nelluso delle termocoppie
Errore nella scelta del giunto freddo
Consideriamo un circuito termoelettrico costituito da una termocoppia chromel/alumel
collegata allo strumento di misura con conduttori di rame come rappresentato nello schema
che segue:

Erroneamente si attribuisce alle giunzioni C e D la temperatura 3 = 4 = 30 C, mentre essa si

trova a 100 C.
Ei = 24.91 - 2.05 + 0 + 0 - 2.05 = 20.81 mV
La correzione per il giunto freddo considerato a 30 C :
E1 = 20.81 + 1.20 = 22.01 mV

Poich in realt il giunto freddo a 100 C, la correzione :

E1 = 20.81+ 4.10 = 24.91 mV

Lerrore che si commette quindi di 2.90 mV che per la termocoppia presa in considerazione
corrisponde a circa 70 C.
Inversione del cavo di compensazione
22

Consideriamo lo schema:

medesimo schema del caso B visto in precedenza in cui il cavo di compensazione stato
invertito.
Ei = 24.91 - 2.05 + 0 + 1.37 - 6.32 = 17.91 mV
E1 =17.91+1.20 = 19.11 mV
Tale valore corrisponde a 464 C anzich 600 C.
buona norma, nel caso si abbiano dubbi sulla polarit del cavo di compensazione,
attorcigliare ad una estremit i due fili, collegare laltra estremit del cavo allo strumento di
misura, riscaldare i fili attorcigliati ed osservare la polarit sullo strumento. Il segno mostrato
corrisponder al filo collegato al lato HIGH dello strumento.
Non-isotermicit delle giunzioni
Esaminiamo nuovamente il caso B visto in precedenza supponendo che 2 5, per esempio
2 = 200 C e 5 = 100 C.
Ei = 24.91 + 5.28 - 1.38 + 0 - 2.05 = 26.76 mV
La correzione del giunto freddo :
E1 = 26.76 + 1.20 = 27.96 mV invece di 24.91 mV. Il valore 27.96 mV corrisponde a 672 C.

Si produce quindi un errore di 72 C. Nel caso in cui 2 < 5, per esempio 2 = 100 C e 5 =
200 C, si avrebbe:
Ei = 24.91 + 2.22 - 1.38 + 0 - 4.13 = 21.62 mV
E1 = 21.62 + 1.20 = 22.82 mV invece di 24.91 mV. Il valore 22.82 mV corrisponde a 551 C.
Si produce quindi un errore in difetto di 49 C.

23

2.4.7 Assemblaggio di termocoppie

- Termocoppie collegate ad un solo strumento di misura:

- Termocoppie collegate in parallelo:

Si utilizza questo assemblaggio per misurare la temperatura media di una zona non isoterma:
+ 2 + 3
m = 1
3
- Termocoppie collegate in serie:

Lo scopo di questo assemblaggio quello di ottenere una emf pi elevata per avere una
maggiore sensibilit. Infatti Etot = nEi dove n il numero di termocoppie dello stesso tipo. La
sensibilit sar n volte quella di una singola termocoppia. Infatti:

=n

dE
dT

- Termocoppie collegate in opposizione:

24

Con questo tipo di collegamento possibile misurare la differenza di temperatura tra due
termocoppie dello stesso tipo. Lapplicazione pi frequente nellanalisi termica differenziale
(DTA) e nella calorimetria a flusso.
2.4.8 Termocoppie pi comuni e tabelle di riferimento
Le termocoppie pi comuni vengono classificate con una lettera dellalfabeto e le relative
tabelle sono state stabilite secondo una normativa internazionale (EIPT 68) sebbene esistano
tabulazioni leggermente differenti utilizzate da alcuni paesi (USA, Francia, Canada)

Tabella 2.5

Lelemento (+) viene scritto a

sinistra della giunzione

25

La tabella 2.6 riporta le caratteristiche principali di alcune delle termocoppie elencate. La

figura che segue mostra la dipendenza della emf per le termocoppie in tabella 2.6.
Tabella 2.6

Occorre ricordare che per

ciascuna delle termocoppie
esiste il relativo cavo di
compensazione. I colori dei
fili e della guaina di tali
cavi variano a seconda del
tipo
di
convenzione
adottata ed occorre fare
attenzione perch possono
esistere medesimi colori tra
due convenzioni diverse
ma
per
differenti
termocoppie.

26

2.5 Termistori
La resistenza dei metalli molto bassa ed aumenta gradualmente allaumentare della
temperatura. La resistenza dei nonmetalli, al contrario, relativamente alta e decresce
gradualmente con laumentare della temperatura (coefficiente negativo della resistivit). A
temperatura ambiente, la resistenza specifica di un metallo tipicamente intorno a 10-6 *cm,
mentre quella dei nonmetalli intorno a 1014 *cm.
I semiconduttori possiedono una resistenza specifica intermedia che varia tra 10-2 e 109
*cm. I semiconduttori includono elementi come Si, Ge, Te e composti tra elementi di gruppi
diversi, come quelli tra elementi del 13 e del 15 gruppo (es. GaAs). Alcuni ossidi binari e
ternari ricadono nella categoria dei semiconduttori (es. Cu2O, NiMn2O4).
Un termistore (thermally sensitive resistor) un semiconduttore caratterizzato da un alto
coefficiente negativo della resistivit. Il semiconduttore utilizzato spesso un composto non
stechiometrico, ad esempio Ni1-xMn2+xO4, dove x varia tra 0 e 0.7.

La resistenza di un termistore decresce esponenzialmente con laumento della temperatura, ed

unidonea interpolazione dellandamento :
B
B
R = Ae T oppure ln R = + ln A con A compreso tra 3 e 6 e B tra 3000 e 5000 K.
T
Il campo di lavoro dei termistori generalmente
compreso tra 80 e i 200 C, ma il loro uso
consigliabile a T < 150 C.

27

2.6 Pirometria ottica

E stabilito che al di sopra di 1064.43 C (punto di fusione di Au) il campione internazionale
di temperatura sia definito mediante la legge di Planck attraverso lutilizzazione del pirometro
ottico monocromatico. In realt, la pirometria ottica trova applicazione anche al di sotto di
detta temperatura laddove le termocoppie non possono essere utilizzate. per ben
consolidato luso dei pirometri ottici alle alte temperature, soprattutto a temperature che sono
fuori del campo di operativit delle termocoppie. E noto che linterazione di una radiazione
elettromagnetica con un corpo pu manifestarsi attraverso fenomeni di assorbimento,
riflessione e trasmissione della radiazione stessa, in proporzioni che dipendono dalla natura
del corpo e dello stato della superficie. Nel 1879 Stefan enunci la seguente legge:
lemissione totale di un corpo proporzionale alla quarta potenza della sua temperatura
assoluta. Ma nel 1885 Boltzmann dimostr lapplicabilit della legge di Stefan
esclusivamente al corpo nero (assorbitore integrale) e allinsieme delle radiazioni
elettromagnetiche dello spettro termico (lunghezza donda compresa tra 0.1 e 100 m).
Si definisce corpo nero un corpo che assorbe totalmente tutte le radiazioni che riceve
indipendentemente dalla lunghezza donda della radiazione stessa. Lemissivit di un oggetto
reale il rapporto tra lenergia irradiata, J e lenergia irradiata da un corpo nero alla medesima
temperatura:

J
Jb

Un buon assorbitore anche un buon irraggiatore (ci si pu facilmente evidenziare

riscaldando un crogiolo di porcellana bianca al calor rosso; se su di esso sono incise delle
lettere nere, quando il crogiolo incandescente, le lettere appariranno pi brillanti del fondo).
Lemissivit di un corpo nero 1, mentre lemissivit di un corpo reale varia tra 0 e 1. Se
lemissivit di un materiale nota, la temperatura corretta di un oggetto pu essere calcolata
dalla temperatura apparente Ta:

1 1

= ln
T Ta c 2
La tabella 2.7 riporta lemissivit di alcune sostanze.
Tabella 2.7
Si possono realizzare oggetti
che si avvicinano abbastanza
bene al limite del corpo nero
ideale come quelli riportati
nella figura che segue.

28

Possibili schemi di corpo nero.

2.6.1 Leggi fondamentali della pirometria ottica
Stefan-Boltzmann
Determina la potenza totale irradiata da un corpo nero alla temperatura assoluta T:

M 0 = T 4 ; =

2 5 k 4
( 5.67 10 8 W/m2K4)
2 3
15c0 h

T espressa in K, M0 in W/m2 e con c0 la velocit di propagazione della luce nel vuoto.

Planck
Determina la potenza irradiata da un corpo nero alla temperatura T ed alla lunghezza donda
:
c15
M 0 =
c
$ 1
exp'% 2
"
& T #
Questa legge permette di tracciare la distribuzione spettrale dellemissione di un corpo nero in
funzione di e T.

c1 = 2hc 02 = 3.7411016 Wm2 = 3.741108 Wm4 /m

hc
c 2 = 0 = 0.014388 m.K = 14388 m.K
k

29

Wien
E una semplificazione della legge di Planck:
#
M 0 = c15 exp&$ c 2
!

T
%
"

Consente di calcolare in funzione di T il valore di in corrispondenza del quale M 0

massimo.

max =

2898
in m
T

Consente di calcolare il valore di calcolare il valore di M 0 max in funzione di T:

M 0 max = B T 5

B = 1.287 10 11 W/(m2.m.K5)

La figura della pagina seguente mostra landamento delle leggi precedentemente descritte.
Kirchhoff
1. In un contenitore chiuso, in quiete ed isotermo, la potenza irradiata funzione soltanto
della temperatura e della lunghezza donda, un corpo emette una radiazione alla
temperatura T ed alla lunghezza donda solo se esso in grado di assorbirla. Se si
tratta di un corpo nero alla medesima temperatura, esso in grado di emetterla.
2. In condizioni di equilibrio termico, per ciascuna lunghezza donda e ciascuna
direzione di propagazione del raggio emesso da una superficie (o incidente su la
stessa), lemissivit e lassorbanza monocromatiche direzionali sono uguali:
ox = ox

30

Lambert
Tratta dellemissione isotropa (o diffusa) e di quella non isotropa. Tale legge nota
comunemente come legge del coseno. Infatti, una sorgente allinterno di una sfera cava
produrr unemissione isotropa indipendentemente dalla sua posizione nella sfera (vedi figura
seguente)

A. Emissione isotropa o diffusa

B. Emissione anisotropa

31

I OX = I ON cos

In prima approssimazione si pu dire che le superfici lisce e lucidate danno luogo ad una
riflessione che si avvicina alla riflessione speculare. In altri termini, si dice che esse
obbediscono alla legge di Cartesio. Le superfici ruvide danno luogo ad una riflessione diffusa
che si approssima ad una emissione di tipo Lambert. Nel caso che interessa la pirometria
ottica importante sapere se il corpo di cui si sta misurando la temperatura sotto un angolo di
incidenza rispetto alla perpendicolare possiede unemissione di tipo lambertiano (il corpo nero
un emettitore lambertiano perfetto), altrimenti le misure possono risultare sensibilmente
falsate.
Riflessione, assorbimento e trasmissione
Quando una radiazione incide sulla superficie di un corpo si possono produrre pi fenomeni:

- una parte del flusso incidente viene riflesso

= l ;
x

- una parte del flusso viene assorbito

= a ;
x

- una parte del flusso viene trasmesso

t= t ;
x
+ + t = 1.
Queste tre quantit sono legate dalla relazione
Fattore demissione (emissivit)
Si visto (2 legge di Kirchhoff) che in prima approssimazione si pu ammettere che
ox = ox . E il fattore demissione (emissivit) monocromatico che caratterizza la
superficie di un materiale in base alla capacit demissione ad una lunghezza donda ed una
direzione ox. Lemissivit il rapporto tra la radiazione emessa da un certo corpo e quella di
un corpo nero alla medesima temperatura e nella medesima direzione.
Come regola generale, la maggior parte dei materiali possono essere classificati in due
famiglie: materiali metallici e materiali dielettrici. Nel primo caso, il fattore demissione, ,
decresce con la lunghezza donda ed aumenta con la temperatura e si ha unemissione pi
intensa per piccoli angoli dincidenza. Nel secondo caso, non segue una legge regolare con
la lunghezza donda; esistono spesso bande dassorbimento nel vicino infrarosso e cresce se
> 4 m. Tali regole generali valgono per corpi con superfici il cui stato perfettamente
definito. Nelle figure che seguono riportato qualitativamente landamento di ox vs. e vs.
T.

32

2.6.2 Esempio di costruzione di un corpo nero

lesempio pi semplice di approssimazione di un corpo nero.

- Una parte del raggio luminoso che entra nella cavit c si riflette in maniera diffusa
secondo una sfera tangente nel punto A e ad ogni riflessione trasmette energia alla
parete della cavit fino ad uscire dalla cavit stessa avendo ceduto la maggior parte
della sua energia alla cavit. In tali condizioni, il sistema in equilibrio
termodinamico con la sorgente esterna.
- Una parte del raggio c assorbita e contribuisce allaumento di temperatura della
cavit.
- Una parte del raggio riflessa nellangolo solido e questa parte perduta per il
corpo nero.
In prima approssimazione, ponendo = , si pu scrivere che il fattore di emissione della
cavit c dato da:

c 1 c

R2
L2

o pi precisamente con la formula di Gouff:

,
& s )/
p .1+ (1 p )( +1
' S *0
c =
& s) s
p (1 + +
' S* S
con:
R = raggio della cavit;
L = lunghezza della cavit;
s = superficie dellapertura della cavit
S = superficie laterale della cavit;
p = fattore di emissione della superficie;
= angolo solido sotto il quale il raggio viene emesso verso lesterno, e con le espressioni
s
1
e c = 1 p
seguenti: =
" L%
S
2$1+ '
# R&

33

2.6.3 Pirometri
Nelle figure seguenti qualitativamente mostrato il principio di funzionamento di alcuni
pirometri:

Pirometro ottico monocromatico a scomparsa di filamento

I pirometri ottici si dicono monocromatici se possiedono un filtro che permette di prendere un
intervallo di lunghezza donda compreso tra e +d. Per esempio il pirometro di Ribaud
utilizza lespediente di combinare un vetro rosso con la curva di visibilit dellocchio umano
entro 0.64-0.69 m per realizzare un filtro a banda passante:

34

La misura consiste nel comparare lenergia emessa dal corpo osservato per mezzo del
pirometro alla temperatura assoluta T in una banda ristretta , +d, con lenergia emessa da
una sorgente campione che emette nella stessa banda. In pratica, in questo tipo di pirometro,
si confronta la luminosit del corpo osservato con quella di un filamento di tungsteno
riscaldato per effetto Joule, che emette alla lunghezza donda = 0.65 m, non assorbita dal
filtro rosso. Questo pirometro, come gli altri, calibrato rispetto ad un corpo nero. Pertanto,
se loggetto osservato ha un fattore di emissione <1, come normalmente accade, la
temperatura misurata sar inferiore a quella reale. In altri termini: non si ottiene la
temperatura della superficie delloggetto osservato, ma la temperatura del corpo nero che ha
la medesima luminosit. Occorre quindi valutare lenergia del corpo relativamente a quella
che emetterebbe il corpo nero alla medesima temperatura per mezzo del fattore di emissione.
La determinazione di tale fattore va eseguita sperimentalmente e richiede tecniche di
laboratorio piuttosto elaborate.
2.6.4 Correzione della temperatura
Correzione dovuta al fattore di emissione
Consideriamo un caso concreto: un pirometro monocromatico, centrato a 0.65 m, inquadra
un oggetto, ad esempio un pezzo di lega a base di Ni fortemente ossidata, alla temperatura di
1036 C. Dobbiamo calcolare la temperatura reale della lega sapendo che:
- la temperatura letta dallo strumento 1010 C;
- il fattore di emissione monocromatico direzionale 0.70.

Per risolvere tale problema si pu utilizzare la legge di Planck, ma anche la 1 legge di Wien,
come viene comunemente fatto in pirometria ottica. Lerrore introdotto decisamente piccolo,
<0.4 C a 3000 C. Si pu quindi impostare luguaglianza:
35

LT = ox L0T

dove L lenergia irradiata dal corpo in esame alla lunghezza donda ed alla temperatura T,
e L0 la medesima quantit relativamente al corpo nero. Quindi, sostituendo si ottiene:
# = c 5 exp& c 2
#
c15 exp&$ c 2
$
!
!
ox 1

T
"
%
"
%

da cui:
T=

1
1

+ ln ox
T c 2

con:
= lunghezza donda media del pirometro 0.65 m;
T = temperatura assoluta del corpo osservato (temperatura cercata);
T = temperatura assoluta letta nel pirometro;
c2 = costante di Planck= 14388 m.K.
Quindi, tornando al nostro problema:

1
= 1310 K = 1037 C
1
0.65
+
ln 0.70
1283 14388
Il valore ottenuto praticamente coincidente con quello teorico (entro l1). Nella figura che
segue viene riportato lo schema del pirometro a scomparsa di filamento e la rappresentazione
dello strumento:
T=

36

3. PRODUZIONE E MISURA DEL VUOTO

Per evacuare una linea e raggiungere una certa pressione, del gas (generalmente aria) deve
essere asportato mediante pompaggio; ci implica che un certo flusso di gas, Q deve essere
trasferito da una parte allaltra della linea. Tale flusso, o portata, definito come:
Q=P

dV
dt

dove P la pressione a cui esso misurato e

(3.1)
dV
la portata volumetrica attraverso la
dt

sezione A (vedi figura sottostante).

Lunit di misura di Q energia/tempo o (volume*pressione)/tempo cio L.atm.min-1 o

meglio, nel sistema internazionale (SI) Pa.m3.s-1 o J.s-1, quindi Watt (W). La quantit Q
dipende dalla resistenza al flusso e dalla caduta di pressione alle estremit della linea:
Q=

P2 P1
= F ( P2 P1 )
z

(3.2)

dove P1 la pressione misurata dal lato della pompa da vuoto e P2 dal lato recipiente, mentre
z la resistenza e F la conduttanza. La conduttanza la portata Q per una caduta di pressione
unitaria. Nel sistema SI lunit di misura della conduttanza m3.s-1, ed il suo reciproco (m-3.s)
per la resistenza. Le quantit nelleq. (3.2) sono analoghe a quelle della legge di Ohm. Leq.
(3.2) rappresenta la legge di Ohm per un flusso di gas attraverso un tubo: essa mette in
relazione il flusso Q attraverso un tubo di resistenza z sotto linfluenza di una differenza di
pressione P2-P1. In analogia con un circuito elettrico di resistenza in serie ed in parallelo, la
resistenza al flusso di gas data da:
zT = z1 + z 2 + z 3 + z 4 + ...

(3.3)

se in serie; in termini di conduttanza:

1
1
1
1
1
=
+
+
+
+ ...
FT F1 F2 F3 F4

(3.4)

3.1 Flusso viscoso e flusso molecolare

La natura del flusso gassoso attraverso una tubazione piuttosto differente a basse pressioni
rispetto a quella ad alte pressioni. Inoltre, le caratteristiche di flusso dipendono dal flusso
stesso e dalla geometria della tubazione, dalla sua forma e dalla sua natura. Tre tipi di flusso
37

vengono convenzionalmente esaminati: turbolento, viscoso (laminare) e molecolare. Il

numero di Reynolds, Re, utile per discriminare tra flusso turbolento e viscoso, mentre il
numero di Knudsen, Kn, utile per discriminare tra viscoso e molecolare. Il numero di
Reynolds adimensionale ed definito come:
Re =

a u

(3.5)

dove a il raggio della tubazione, la densit del gas, la viscosit dello stesso e u la
velocit del gas attraverso una sezione perpendicolare della tubazione:

u=

Q
a2 P

(3.6)

Il numero di Knudsen puramente empirico ed definito come il rapporto del cammino

libero medio, L, ed una dimensione caratteristica del sistema, come ad esempio il raggio della
tubazione:
Kn =

L
a

(3.7)

Anche Kn adimensionale. L dato dalla teoria cinetica dei gas:

L=

(3.8)

2 d 2 N

dove d il diametro molecolare (o atomico) ed N* il numero di molecole per unit di volume.

N* legato attraverso la legge dei gas (ideali o reali) alla pressione ed alla temperatura. E
pertanto conveniente esprimere la (3.8) come:

L=

RT
2

2 d P N a

kT
2 d 2 P

(3.9)

Per laria a 25 C:

L=

1.3806 1023 298

J K 1 K 0.0037
=
2
2
3
P
2 (5 1010 ) P m J m

con L espresso in metri se P espresso in Pa. In questo esempio d = 5 (0.5 nm).

Consideriamo ora la Tabella 3.1:

Tabella 3.1
38

a titolo di esempio calcoliamo la pressione massima a cui si osserva flusso molecolare in un

lungo tubo di vetro di 25 mm di diametro:
L = Kn*a = 1.0.*1.25 = 1.25 cm = 0.0125 m
P = 0.0037/L = 0.0037/0.0125 0.30 Pa = 0.003 mbar
3.1.1 Flusso viscoso
Al di sopra di ca. 10-3 torr 1.33.10-3 mbar, le propriet del gas dipendono dalle collisioni tra
le molecole pi che dalle collisioni tra molecole e recipiente. Al di sotto di tale pressione, le
collisioni tra le molecole diventano molto meno probabili e la viscosit del gas tende a zero.
Nella regione di flusso viscoso, lequazione di Poiseuille consente di calcolare la portata
attraverso un tubo dritto e di sezione circolare:

Q=

a4
P ( P2 P1 )
8 l

(3.10)

dove a e l sono, rispettivamente, il raggio del tubo e la sua lunghezza, la viscosit del gas e
P la pressione media tra P2 e P1. Se combiniamo le equazioni (3.10) e (3.2), si ottiene la
conduttanza in regime di flusso viscoso per un tubo di sezione circolare:

F=

a4
P
8 l

(3.11)

da osservare che per consuetudine i dati di viscosit sono forniti in poise, ossia nel sistema
CGS: 1 poise = 1 g.cm-1.s-1. Nel sistema SI lunit Pa.s: 1 Pa.s = 1 kg.m-1.s-1. Perci 1 poise =
0.1 Pa.s. La viscosit dellaria a 25 C 1.845.10-4 poise = 1.845.10-5 Pa.s. Se si osserva la
figura seguente si possono qualitativamente visualizzare le situazioni di regime viscoso (a) e
molecolare (b):

nel primo caso, il cammino libero medio L piccolo in confronto al diametro del tubo e
perci le collisioni tra molecole sono pi frequenti rispetto a quelle tra molecole e pareti. In
queste condizioni il gas si comporta come fluido continuo ed il numero di Knudsen Kn = (L/a)
39

< 0.01. Quando il cammino libero medio grande in confronto al diametro del tubo, (L/a) > 1,
caso (b), le molecole di gas collidono pi frequentemente con le pareti del tubo che tra loro. In
tali condizioni, il significato fisico della viscosit viene a mancare, in quanto non si ha pi
trasferimento di forze tra uno strato di molecole ed un altro. Queste sono le condizioni che
caratterizzano il flusso molecolare.
3.2 Velocit di pompaggio
La velocit di pompaggio S in qualsiasi punto del sistema da vuoto definita dal rapporto tra
la portata Q e la pressione:
S=

Q
P

(3.12)

le unit di misura di S sono volume/tempo, le medesime della conduttanza. Per progettare

adeguatamente una linea da vuoto, utile conoscere quanto la velocit di pompaggio SL nella
linea differisce da quella del sistema di pompaggio SP. Leffetto della resistenza della linea
nel ridurre la velocit di pompaggio dato da:

1
1
1
=
+
SL SP F

(3.13)

Se la conduttanza eguaglia la velocit di pompaggio della pompa, la velocit di pompaggio

nella linea la met di quella della pompa, poich:

S
1
1
1
2
=
+ =
SL = P
SL SP F SP
2
quindi evidente che la conduttanza della linea debba essere la pi grande possibile, visto
che quando F, SLSP. Per una linea da vuoto reale, la resistenza al pompaggio la
somma delle resistenze di tutte le componenti (trappole, valvole, strozzature, ecc.) che
costituiscono la linea. Tale relazione normalmente scritta in termini di conduttanza
(ricordando che F = 1/z):

1
1
1
=
+
SL SP
Fi

(3.14)

dove Fi rappresenta la conduttanza del componente i-esimo. quindi importante minimizzare

il numero di componenti della linea. Per lequazione (3.11), la conduttanza in regime viscoso
dipende dalla IV potenza del raggio della tubazione. Di conseguenza, le tubazioni che
collegano una pompa da basso vuoto ed una da alto vuoto devono essere di diametro pi
grande possibile. Riducendo il raggio della met, la conduttanza si riduce ad 1/16.
Lequazione (3.13) pu essere scritta nella forma:

SL =

SP F
SP + F

(3.15)

La dipendenza della velocit di pompaggio SL nella linea in funzione della conduttanza a

differenti velocit di pompaggio nella pompa SP riportata in figura.
40

3.3 Flusso molecolare

A pressioni inferiori di circa 10-3 mbar, come detto in precedenza, si entra in regime di flusso
molecolare. Analogamente al flusso viscoso, quello molecolare dipende fortemente dal raggio
del
tubo,
ma

indipendente
dalla
pressione:

2 a 3 u
F=
(3.16)
3l
dove u la velocit
molecolare media data da:
& 8 RT #
u =$
!
% M "

(3.17)

A 25 C, la conduttanza
dellaria in un tubo
Velocit di pompaggio nella linea (SL) in funzione della
cilindrico approssimaconduttanza (F) a velocit di pompaggio (SP) fissate (eq. 3.13). tivamente data da:
a3
F = 100
(3.18)
l
dove a ed l sono in cm e F in l/s. Il grafico che segue mostra landamento della conduttanza in
funzione della lunghezza del tubo per tubi commerciali con diametro secondo la normativa
PNEUROP.
Diametri nominali (DN) e diametri interni
raccomandati di per tubi standard
internazionali e flange utilizzati nella
tecnologia del vuoto.

Conduttanza C in condizioni di flusso

molecolare di aria a 20 C attraverso tubi di
sezione circolare di diametro DN in funzione
della lunghezza l del tubo. Le linee a tratto
pieno si riferiscono ai DN pi comuni.

41

3.4 Produzione del vuoto

3.4.1 Pompe meccaniche per basso vuoto
Nel 1905, il Dr. Wolfgang Gaede costru la prima pompa rotativa. Prima di quella data, gli
scienziati utilizzavano vari tipi di pompe a pistoni che potevano raggiungere una pressione di
0.25 torr. Il disegno originale (figura seguente) consiste di un rotore cilindrico che compie un
moto eccentrico allinterno di un cilindro fisso. Sul medesimo rotore sono montate due palette
mantenute in contatto con il cilindro fisso (statore) da molle e dalla stessa forza centrifuga.

Le palette S ed S1, che sono libere di muoversi avanti e indietro lungo lasse ortogonale a
quello di rotazione, dividono il volume tra rotore e statore in due parti. La rotazione del rotore
fa in modo che il volume Vi aumenti e il gas venga aspirato dal sistema da evacuare, e
contemporaneamente il volume Vd decresce. Il gas in questultimo volume viene compresso
ed espulso attraverso la porta di uscita allatmosfera. Appena la paletta S1 oltrepassa luscita,
il volume Vd diventa il volume dingresso del gas, che viene poi nuovamente compresso ed
espulso. Dopo ogni 180 di rotazione , il volume di aspirazione diventa il volume di scarico e
viceversa. Dalla pressione atmosferica fino a circa 10-3 mbar, la velocit di pompaggio di una
tipica pompa rotativa praticamente costante, ma a pressioni inferiori la velocit si riduce
drasticamente, come mostrato nella figura seguente.

42

Curva caratteristica della velocit di pompaggio di una pompa rotativa monostadio

Per raggiungere pressioni inferiori necessario accoppiare una seconda pompa alla pompa
rotativa. Come si vedr in seguito, questa ulteriore pompa di solito costituita da una pompa
a diffusione o da un pompa turbomolecolare. Poich i vapori condensabili, come il vapore
acqueo, non possono essere rimossi dalla pompa rotativa, perch il suo funzionamento
richiede una compressione prima dellespulsione, tutte le pompe rotative sono equipaggiate
con una valvola detta zavorratore (meglio conosciuta con il suo nome inglese gas ballast) che
consente, quando aperta, lingresso di una certa quantit di aria nella camera di compressione.
Laria aggiunta riduce la pressione parziale dei gas condensabili. In questo modo, il vapore
non raggiunge la sua pressione di vapore saturo e cos pu essere espulso. E quindi pratica
comune aprire periodicamente tale valvola per eliminare i vapori condensabili. Durante
lapertura dello zavorratore la pressione tende ad aumentare, ma se sono presenti vapori
condensabili, una volta eliminati e chiuso lo zavorratore, la pressione si ridurr nuovamente e
raggiunger valori inferiori a quelli precedenti alla sua apertura. Inoltre lo zavorratore,
consentendo lespulsione dei vapori condensabili, fa s che essi non si mescolino allolio che
lubrifica le parti in movimento della pompa e ne assicura la tenuta, evitandone cos il
grippaggio. Allo scopo di raggiungere una pressione limite inferiore, alcune pompe rotative
sono costruite con due stadi. I due stadi sono connessi internamente, come se fossero due
pompe collegate in serie, come mostrato nella figura seguente:

43

Funzionamento di una pompa rotativa a doppio stadio

Generalmente, con una pompa bistadio non si modifica sensibilmente la velocit di
pompaggio, mentre si ha una significativa riduzione della pressione limite, come mostrato
nella figura riportata di seguito:

Effetto del doppio stadio e del gas ballast.

Tempo di pompaggio
Combinando le equazioni (3.1) e (3.12), la velocit di pompaggio pu essere scritta come:
Q
V dP
S = =
(3.19)
P
P dt
V dP
dt =
(3.20)
S P

44

Il tempo richiesto per ridurre la pressione dal valore iniziale Pi al valore finale Pf pu essere
calcolato integrando leq. (3.20):
t=

P
V
ln i
S Pf

(3.21)

Nellintegrazione si assunto non solo che il volume costante, ma anche la velocit di

pompaggio. Pertanto tale equazione pu essere ritenuta valida solo nel tratto orizzontale delle
figure precedenti di velocit di pompaggio vs pressione. Supponiamo di avere un sistema di
volume 8 litri e si desideri conoscere il tempo necessario con la pompa bistadio la cui curva
riportata nellultimo grafico visto, operante senza zavorratore, per evacuare il sistema da
pressione atmosferica a 10-3 torr. Esaminando la curva, si vede che la velocit di pompaggio a
pressione atmosferica ca. 27 m3/h, mentre a 10-3 torr ca. 10 m3/h. Assumendo come S il
valore medio dei due (18.5 m3/h), il tempo necessario :
8 10 3 760
ln 3 = 5.86.10-3 h = 21 s.
t=
18.5
10
3.4.2 Pompe a diffusione
Le prime pompe a diffusione furono realizzate da Wolfgang Gaede in Germania nel 1915 e da
Irving Langmuir nel 1916 negli U.S.A. Le attuali pompe operano sul principio del prototipo
di Langmuir (vedi figura seguente), sebbene il disegno dei sistemi attuali sia sensibilmente
differente.

Pompa a diffusione di mercurio realizzata da Langmuir.

45

Nel prototipo di Langmuir viene fatto bollire Hg alla pressione di 10-2 torr, ottenuta per mezzo
di una pompa rotativa. Ci produce un flusso di vapore di Hg diretto verso un ugello posto
prima di un condensatore dove i vapori di mercurio condensano e ritornano in ciclo. Le
molecole di gas contenute nel sistema da evacuare diffondono verso la pompa, dove collidono
con gli atomi di Hg gassoso che hanno un effetto trascinante sulle molecole di gas; Queste
vengono poi pompate dalla pompa rotativa. Poich la tensione di vapore di Hg a temperatura
ambiente relativamente alta (10-3 torr), per evitare che Hg possa diffondere nel sistema da
evacuare, occorre interporre tra esso e la pompa a diffusione una trappola ad azoto liquido.
Nel 1920, C. R. Burch in Inghilterra e K. C. Hickman negli Stati Uniti utilizzarono alcuni oli
ad alto peso molecolare che possedevano un alto punto di ebollizione ed una bassa tensione di
vapore e che quindi potevano rappresentare dei validi sostituti di Hg. Inoltre, data la loro
bassa tensione di vapore a temperatura ambiente, non necessario interporre tra il sistema da
evacuare e la pompa a diffusione trappole ad azoto liquido; oltretutto non presentano i
problemi di tossicit di Hg. Inizialmente gli oli utilizzati erano costituiti da idrocarburi, ai
quali sono stati successivamente affiancati siliconi ed eteri fenilici. Luso degli oli nelle
pompe a diffusione al posto di Hg pu creare problemi nellambito della spettrometria di
massa, in quanto essi possono dare luogo a spettri complessi che si vanno a sovrapporre a
quelli dei sistemi in esame, mentre Hg d luogo ad uno spettro di massa facilmente
identificabile. Tranne rare eccezioni, le attuali pompe a diffusione sono costruite in acciaio
con una struttura come quella
riportata nella figura seguente.
Sono pompe a getti di vapore
che lavorano sul principio del
trasferimento di quantit di
moto da una molecola di
vapore pesante (Hg, olio) ad
una molecola di gas. Ci
produce la rimozione delle
molecole di gas con il
pompaggio verso lesterno.
Con riferimento alla figura, il
fondo della pompa contiene
dei riscaldatori elettrici che
consentono lebollizione del
liquido a pressione ridotta
(prodotta
dalla
pompa
rotativa).
E
pertanto
necessario mettere in funzione
la pompa rotativa prima di
accendere i riscaldatori, in
modo tale da avere una
pressione al di sopra dellolio
10-1 torr. Il riscaldamento
dellolio
a
pressione
atmosferica ne causerebbe il
deterioramento. Quando lolio
entra in ebollizione, i vapori
Schema di funzionamento di una pompa a diffusione
sono forzati ad entrare nei vari
con struttura metallica.
comparti verticali, dalla cui
estremit essi fuoriescono tramite ugelli opportunamente orientati e posizionati in altezza. I
46

vapori sono diretti verso la parte fredda della pompa, raffreddata solitamente ad acqua, dove
condensano e ritornano sul fondo. Le molecole di gas che diffondono dal sistema da evacuare
subiscono collisioni successive dai getti di vapore posizionati a differenti altezze. In questo
modo, le molecole di gas sono spinte verso luscita del basso vuoto, dove vengono pompate
dalla pompa rotativa. Occorre prestare molta attenzione nellevitare di connettere una pompa
a diffusione a regime (ossia calda) con un sistema da evacuare che si trova a pressione
atmosferica. Ci pu causare la distruzione della pompa, distruzione che talvolta pu essere
anche esplosiva. Pertanto, assolutamente necessario, prima di connettere la pompa a
diffusione con il sistema da evacuare, di fare il vuoto in questultimo fino ad una pressione di
ca. 10-3 mbar. In genere, i sistemi da vuoto basati sullaccoppiamento di una pompa rotativa
ed una a diffusione sono realizzati secondo lo schema che segue:

Si procede come segue:

Caso A: la pompa fredda ed S a pressione atmosferica. Si pone TV nella posizione 1-2
(come in figura) e B aperta (come in figura, chiusa perfettamente orizzontale. Si accende la
rotativa e si effettua levacuazione dellintero sistema + pompa a diffusione. Quando la
pressione <10-1 mbar, si accende il riscaldatore di DP. Dopo ca. 1 ora (dipende dal tipo di
pompa) DP a regime. Il tempo necessario per raggiungere una pressione soddisfacente in S
dipende dalle dimensioni di S, dal suo grado di pulizia e dal suo contenuto.
Caso B: DP calda ed S a pressione atmosferica. In questo caso, ovviamente, B gi
chiusa. Si commuta TV in 3-2 e si evacua S fino a raggiungere una pressione di ca. 10-3 mbar.
A questo punto, contemporaneamente si apre B e si commuta TV nella posizione 1-2.
Anche nelle pompe a diffusione la velocit di pompaggio varia con la pressione, come
mostrato nella figura seguente:

47

Curva caratteristica della velocit di pompaggio di una pompa a diffusione.

Nella tabella che segue sono riportate alcune caratteristiche di oli comunemente usati per
pompe a diffusione:

3.4.3 Scelta della pompa di basso vuoto da accoppiare con una data pompa a diffusione
Lequazione fondamentale per un sistema dinamico di pompaggio in equilibrio :

Q = PS

(3.22)

48

dove Q rappresenta la portata (massa di gas trasferita nellunit di tempo), P la pressione ed S

la velocit di pompaggio (dV/dt). Quando la pompa di basso vuoto collegata con la pompa a
diffusione, si ha che la portata delle due pompe si eguaglia:
Pr S r = Pd S d

(3.23)

dove r e d stanno, rispettivamente, per rotativa e diffusione. Supponiamo di voler stabilire se

la pompa rotativa a doppio stadio le cui caratteristiche sono riportate precedentemente,
idonea per la pompa a diffusione le cui caratteristiche sono state mostrate nella pagina
precedente. Pertanto:

Sr =

Pd S d
Pr

(3.24)

per Pr assumiamo la pressione massima allo scarico della pompa a diffusione fornita dalla
casa costruttrice, 0.40 torr. Dalla curva della pompa a diffusione, utilizziamo Sd = 36 L/s,
corrispondente a 10-6 torr, pertanto:

Sr =

10 6 36
= 9 10 5 L/s = 5.4.10-3 L/min
0.40

La pompa rotativa a 0.4 torr ha Sr = 27 m3/h = 450 L/min. Tale valore pi che sufficiente
(83000 volte pi grande!).
3.4.4 Pompe turbomolecolari
Le pompe turbomolecolari operano su un principio simile alle pompe a diffusione. In una
pompa a diffusione, la quantit di moto trasferita dalle molecole di vapore a quelle di gas
che diffondono nel vapore. In una pompa
turbomolecolare, il momento trasferito dalle
palette della turbina alle molecole di gas che
diffondono tra le palette. Per ottenere questo
effetto, la velocit periferica delle palette deve
essere confrontabile con le velocit termiche
delle molecole di gas. Ci richiede velocit di
rotazione tra i 20000 e i 60000 giri/min (rpm).
Le pompe turbomolecolari raggiungono
velocit di pompaggio comparabili a quelle di
grandi pompe a diffusione, con valori tipici
compresi tra 80 e 900 L/s (vedi figura).
Il valore di pressione limite pu raggiungere
10-11 mbar. Le pompe turbomolecolari non
necessitano di trappole ad azoto liquido e,
come le pompe a diffusione, richiedono un
prevuoto di ca. 10-3 mbar.
Il punto debole di una pompa turbomolecolare
sta nella lubrificazione dei cuscinetti. I modelli
pi moderni sono dotati di un sistema di
sospensione magnetica del rotore, che annulla
Curve caratteristiche di pompe
turbomolecolari Edwards della serie ETP. praticamente lattrito e la necessit di avere
49

cuscinetti lubrificati.
3.4.5 Pompe a sublimazione di titanio
Una pompa a sublimazione di Ti
essenzialmente un getter di Ti. Nella figura
seguente ne viene mostrato un tipo molto
diffuso. Esso consiste in una sfera cava di Ti
contenente al suo interno un riscaldatore ed
montato allinterno del sistema da evacuare.
Dopo che il sistema stato evacuato ad una
pressione 10-5 mbar, ad esempio con una
pompa turbomolecolare, la sfera di Ti viene
riscaldata in maniera tale da stabilire una certa
velocit di vaporizzazione di Ti. I vapori
metallici si vanno poi a condensare sulle pareti
del sistema da evacuare ed interagiscono con i
gas residui chemisorbibili dando luogo, per es.
alle reazioni:
Interno di una pompa turbomolecolare.
Edwards ETP 80

2Ti + 3/2 O2 = Ti2O3; Ti + N2 = 2TiN

La sfera di Ti mostrata nella foto contiene 35 g

di metallo; questo sufficiente per reagire con
11.7 g di O2, che occuperebbero 6.5.106 L a 10-4
torr. Alla velocit di sublimazione di 0.01 g/h, il
tempo di vita della sfera di 3500 h, dopodich
deve essere sostituita. Come si vede dalla figura
della pagina successiva, la velocit di pompaggio
pu essere molto elevata.
3.4.6 Pompe ioniche
Il funzionamento delle pompe ioniche correlato
a quello delle pompe a sublimazione di titanio,
ma sono pi complesse e possono pompare
anche i gas inerti. Uno schema di un sistema del
tipo pi semplice e mostrato nella figura
seguente.
Si tratta di un diodo in cui tra anodo e catodo
Pompa a sublimazione di Ti (Varian 916imposta una d.d.p. tra 5 e 7 kV. Le molecole che
0009). La sfera cava costituita da 35 g
diffondono nellanodo cilindrico sono ionizzate
di Ti che possono essere sublimati alle
e si forma un plasma di ioni ed elettroni. Il
velocit da 0.01 a 0.5 g/h pompando fino
diodo posto tra le espansioni polari di un
a 2500 L/s a 10-5 mbar.
magnete.
Poich gli elettroni vengono prodotti allinterno
di un forte campo magnetico, essi percorrono un lungo percorso a spirale nel loro cammino
verso lanodo, aumentando la probabilit di collisione con altre molecole di gas.

50

Queste
collisioni
causano
ulteriori
ionizzazioni
di
molecole di gas. Gli
ioni formatisi sono
accelerati dal campo
elettrico verso i
catodi di Ti, dove
collidono con la
superficie
con
sufficiente energia da
espellere atomi di Ti,
i quali si ridepositano
sullanodo o altrove
sul catodo, in una
Curve caratteristiche di una pompa a sublimazione di Ti. La
forma estremamente
velocit di pompaggio dipende oltre che dalla pressione dalla
suddivisa e reattiva.
velocit di sublimazione.
Il deposito di titanio
a questo punto cattura le molecole e gli ioni reattivi come O2, O2+, ecc. Anche i gas non
reattivi come He ed Ar vengono trattenuti, ma non chimicamente. Venendo proiettati ad alta
velocit contro la superficie di Ti, gli atomi di queste specie vengono sepolti nel metallo.
Nella figura che segue viene riportata la velocit di pompaggio per due tipi commerciali di
pompe ioniche.

Schema di funzionamento di
una pompa ionica.

Curve caratteristiche per pompe ioniche a due e tre elettrodi.

51

3.5 Sistemi di misura del vuoto

3.5.1 A termoconducibilit
Se una corrente elettrica attraversa un filo metallico, la sua temperatura aumenta per effetto
della potenza dissipata (Ri2) dal filo. La resistenza del filo una funzione della sua
temperatura, che a sua volta dipende dalla capacit di trasferire calore al gas circostante. Il
trasferimento di calore dipende dal cammino libero medio, L, delle molecole
kT
(L =
), come visto allinizio del capitolo). Pertanto sia la resistenza del filo che
2 d 2 P
la sua temperatura possono essere usate per una misura indiretta della pressione.
Strumento di Pirani
Un filo R1 esposto al gas di cui si vuole misurare la pressione ed riscaldato utilizzando una
tensione costante. collegato elettricamente ad uno dei rami di un ponte di Wheatstone. Un
secondo filo R2 identico al primo sistemato in
un altro ramo. Entrambi sono fisicamente
adiacenti e sigillati nel tubo di Pirani (Pirani
tube racket). Tipicamente, la resistenza R3
eguaglia la R4 ed entrambe sono di 15 . R5
una resistenza variabile da 2 per
laggiustamento dello zero. Fissata la tensione
applicata, R1 dipende dalla pressione. Il
microamperometro
M
misura
lo
sbilanciamento del ponte ed calibrato in unit
di pressione (torr o mbar solitamente). La
calibrazione dipende dal tipo di gas poich
ciascun gas possiede una propria conducibilit
termica.
Schema di funzionamento dello strumento di Pirani.
Strumento a termocoppia
E simile al Pirani. Un filo riscaldato da un alimentatore AC, ma in questo caso non viene
misurata la sua resistenza, bens la sua temperatura per
mezzo di una sottile termocoppia saldata al centro del
filo. La emf della termocoppia dipende dalla
temperatura del filo, che a sua volta dipende dalla
pressione del gas e dalla sua conducibilit termica.
Lintervallo di pressioni di utilizzo tipico compreso tra
2.5 e 10-3 torr.
Strumento di misura a termocoppia
(o termocroce)
3.5.2 A ionizzazione
Tutti gli strumenti a ionizzazione hanno una
caratteristica comune. Essi producono ioni positivi nel
gas la cui pressione deve essere misurata, ioni che
vengono raccolti da un elettrodo negativo. La corrente
positiva che circola fornisce una misura indiretta della
52

pressione e varia linearmente con la pressione. Gli strumenti a ionizzazione differiscono tra
loro per il sistema con cui vengono generati gli ioni positivi nel gas.
Ad effetto termoionico
sostanzialmente un triodo collegato ad un sistema da vuoto. Una delle prime versioni
consisteva in un filamento centrale posto al potenziale di terra in cui circolava una corrente
alternata a bassa tensione. In questo modo il filamento (di solito in W o Ir/ThO2) portato ad
incandescenza ed emette elettroni per effetto termoionico, che sono accelerati dalla griglia,
che posta a +150 V rispetto al filamento. Ci produce una corrente ig che fluisce tra
filamento e griglia. Tale flusso di elettroni collide con le molecole di gas producendo ioni
positivi:
A + e = A++ 2e
Un altro elettrodo, denominato placca, consistente in un film di Pt depositato allinterno del
tubo di vetro in cui alloggiato il dispositivo, posto ad un potenziale negativo (-50 V)
rispetto al filamento. In tal modo una
piccola corrente positiva, ip, si instaura tra
griglia e placca. Tale corrente dipende
linearmente dalla pressione P e dal
numero di elettroni/secondo emessi dal
La
costante
di
filamento
(ig).
proporzionalit S costituisce la sensibilit
del dispositivo:
1 ip
i p = S ig P P =
S ig
La costante di proporzionalit viene
normalmente fornita in torr-1 ed il suo
valore intorno a 20.
Lintervallo di misura tra 10-3 e 10-7
torr. Al di sopra di 10-3 torr il filamento
(se in W) pu bruciarsi, mentre al di sotto
di 10-7 torr si perde la risposta lineare a
causa di una corrente di fondo detta
limite da raggi X. Questa viene
prodotta perch gli elettroni prodotti dal
filamento impattano la griglia, la quale
emette poi raggi X. Questi raggi X a loro
volta, colpiscono la placca, che emette
quindi a sua volta elettroni per effetto
fotoelettrico. La fotocorrente risultante,
indipendente
dalla
pressione,

indistinguibile dalla corrente ionica, e

quindi rappresenta il limite inferiore di
misura della pressione. Una variante del
sistema in oggetto progettata per ridurre il
limite da raggi X e quindi estendere il
limite inferiore di misura, quella di
Bayard-Alpert. Essa differisce dal disegno convenzionale sopra riportato nel posizionamento
53

del filamento e della placca, che risulta invertito. La placca ora costituita da un filo sottile
coassiale alla griglia, In questo modo l assorbimento di raggi X da parte della placca viene
notevolmente ridotto, in quanto notevolmente ridotta la superficie di questultima,
minimizzando cos la fotocorrente. Con un dispositivo di tipo Bayard-Alpert (che costituisce
praticamente la totalit degli strumenti a ionizzazione ad effetto termoionico oggi in
commercio) il limite inferiore di misura si porta a ca. 10-10 torr, con una sensibilit di ca. 10
torr-1. Inoltre, il posizionamento del filamento al di fuori della griglia consente di posizionarne
un secondo da utilizzare in caso di rottura del primo.
A catodo freddo
noto anche come Penning e non ha il filamento.

Schema di funzionamento di uno strumento a catodo freddo per

la misura del vuoto
Lanodo consiste in un anello posizionato tra due elettrodi (catodo) che si trovano al
potenziale di terra. La ionizzazione del gas avviene attraverso lazione di un intenso campo
elettrico prodotto da una d.d.p. di 5 kV tra anodo e catodo. Gli elettrodi sono posizionati tra le
espansioni polari di un magnete permanente da 2000 gauss. Per effetto del campo magnetico,
gli elettroni migrano dal catodo allanodo percorrendo una traiettoria a spirale. Ci aumenta la
probabilit di impatto degli elettroni con le molecole in fase gassosa, aumentando quindi la
sensibilit del sistema in modo considerevole. Le correnti ioniche in questi strumenti sono
dellordine dei mA, invece che dei A degli strumenti termoionici, ma rispetto a questi ultimi
laccuratezza minore. Lintervallo di misura compreso tra i 10-1 e 10-9 torr.
Nella figura seguente viene riportato un confronto tra vari dispositivi per misurare pressioni
inferiori a quella atmosferica.

54

Confronto riassuntivo dei vari strumenti per la misura del vuoto

55

4. FENOMENI DI TRASPORTO DI MASSA

4.1 Introduzione
Tutti i fenomeni di trasporto implicano lesistenza di un flusso, J, ed obbediscono alla legge
generale che pu essere espressa dalla relazione:
flusso = conduttivit x gradiente3 (driving force)

E tale, ad esempio, la legge di Ohm scritta nella forma i = = E in cui la densit di

corrente, i (cariche per unit di superficie e per unit di tempo) proporzionale al gradiente di
potenziale (ovvero al campo elettrico, E) attraverso la conducibilit elettrica .

I fenomeni di trasporto sono meccanismi di trasporto

di quantit fisiche che presentano
analogie nella loro natura a livello molecolare e nella loro descrizione come modello
matematico. Le discipline che sottendono i fenomeni di trasporto sono tre:
Fluidodinamica, relativamente al trasporto di quantit di moto;
Trasmissione del calore, relativamente al trasporto di energia termica;
Scambio di materia, relativamente al trasporto di massa.
I tre meccanismi di trasporto possono essere descritti a livello molecolare da tre leggi
analoghe tra loro: la legge di Newton, la legge di Fourier e la legge di Fick.
Legge di Newton
La legge di Newton esprime la correlazione tra la pressione applicata ad una parete che chiude
da una parte un fluido e la variazione di velocit a distanza crescente dalla parete stessa. Se lo
sforzo diretto lungo l'asse x, si verifica che la velocit lungo l'asse y decresce, quindi:

yx =

v x
y

(4.1)
dove (dimensionalmente [kg m s-1 o
Pa*s]*[m-1 m s-1] = kg m s-2) lo sforzo
con forza applicata lungo x su una
superficie perpendicolare diretta lungo y,
u la velocit lungo x e la viscosit.
La stessa legge pu essere interpretata
come il flusso di quantit di moto diretto
lungo y e dovuto ad un gradiente di
velocit tra i diversi "piani" via via pi
distanti dalle pareti: letta in questa modo
la legge descrive come ad una variazione
dell'energia cinetica del sistema si oppone
un flusso di quantit di moto atto a
sopperire la variazione in corso. Questo

Loperator = i

+ j + k e gradiente, , definito nella forma vettoriale come con i, j e k i versori

x
y
z

del vettore operando.

56

costituisce il primo fenomeno di trasporto e la viscosit pertanto anche detta propriet di

trasporto. Nello spazio tridimensionale, la legge diventa:

= v

(4.2)

Legge di Fourier
La legge di Fourier asserisce che si instaura un flusso di calore q diretto in direzione opposta
ad un gradiente di temperatura e proporzionale ad esso attraverso la costante di
proporzionalit k, detta conducibilit termica. In termini matematici:
(4.3)
q = kT
L'interpretazione della legge, nell'ottica dei fenomeni di trasporto, vede quindi nella
conducibilit termica la propriet di trasporto.
di Fick
Legge
La legge di Fick afferma che in presenza di un gradiente di concentrazione, un flusso di
materia J viene indotto in direzione ad esso opposta e proporzionale ad esso attraverso la
costante di proporzionalit D, detta coefficiente di diffusione. In termini matematici:

J = DC

(4.4)

4.2 Diffusione e leggi di Fick

A qualsiasi temperatura differente dallo zero assoluto tutti gli atomi o le molecole

indipendentemente
dal loro stato di aggregazione sono costantemente in moto. Poich il moto
associato alle collisioni, il cammino di ciascuna particella un movimento a zigzag. Un
insieme di particelle mostra una risultante dello spostamento collettivo diversa da zero, e
quindi osservabile, che tende ad annullare il gradiente di concentrazione.
La diffusione causata dalla disomogeneit di un sistema, cio quando in esso sono contenute
parti con differenti sostanze o con le stesse sostanze ma a differenti concentrazioni. La
disomogeneit pu essere causata anche da gradienti di temperatura o di pressione o di campo
elettrico, ecc. oppure dalla presenza simultanea di pi di uno di essi. In generale, pi
rigoroso associare la diffusione di una specie i-esima al suo gradiente di potenziale chimico4,
i , o al suo gradiente di potenziale elettrochimico5, i , nel caso di specie elettricamente
carica. In questultimo caso il trasporto di materia dipende oltre che dalla diffusione anche
dalla migrazione.

espressi quantitativamente tramite le leggi di

I processi di trasporto diffusivo possono essere
Fick. Supponiamo di avere un tubo di sezione riempito con una soluzione di una certa
sostanza la cui concentrazione diminuisce in direzione dellasse x. Se in questo tubo (figura
seguente) isoliamo ipoteticamente uno strato elementare racchiuso tra x e x+dx (di spessore
dx e volume dx), allora la concentrazione e la pressione osmotica saranno, rispettivamente,
C e alla sua sinistra e C-dC e -d alla sua destra. Come risultato, lo strato elementare sar
spinto lungo lasse x da un eccesso di forza d e ogni particella, nello strato dx, da una
forza uguale a:
d
d
(4.5)

=
CN A dx
CN A dx
4
5

i = io + RT ln ai
i = io + RT ln ai zi F

57

Sotto lazione della pressione osmotica, le particelle devono muoversi lungo lasse x con
velocit data dallequazione:

K =

d
CN A dx

(4.6)

dove K il coefficiente di attrito. Ricordando dalla trattazione della pressione osmotica per
soluzioni diluite che = CRT , si pu scrivere la (4.6) come:

RT dC
K =
CN A dx

(4.7)

Il numero di particelle che attraversano la sezione nel tempo dt :

(4.8)

dn = CN A dt
oppure, mediante la (4.7):

& RT # & dC #
dn = $
!dt
!$
% K " % dx "
Assumendo la quantit

dn
dC
= D
dt
dx

(4.9)

RT
= D , si ha:
K
o

(4.10)

Tale equazione nota come 1 legge di Fick. Il coefficiente D il coefficiente di diffusione

ed ha le dimensioni (nel sistema CGS) di cm2s-1 ed indica il numero di particelle che
diffondono attraverso una sezione unitaria (1 cm2) nellunit di tempo (1 s). Nel dedurre tale
dC
relazione si implicitamente assunto che il gradiente di concentrazione
costante ed
dx
indipendente dal tempo e dal valore della coordinata x. In altri termini:

58

 & C #
& C #
!=0 e
!=0
$
$
t % x "
x % x "

(4.11)

Un esempio tipico di applicazione della 1 Legge di Fick la determinazione della velocit a

cui He gas, mantenuto alla pressione di 5 bar ed a 200 C in un bulbo di Pyrex di 50 cm di
diametro e con parete (x) di 0.1 cm, diffonde allesterno. Si assume che la pressione esterna
sia trascurabile6 ad ogni tempo t. Nel presente caso, = 1x10-9 cm2 (s atm)-1 e la 1 Legge di
P1 = 0
x= 0.1
dP
Fick si pu scrivere nella forma J x =
. Separando le variabili, J x dx = dP da cui
dx
x= 0
P2 = 5
5
. Poich (dP/dx) = (P/x), il flusso totale :
Jx =
0.1

2
3
P
8
3
4 cm
J x (tot) =
A = 5x10 * 7.9x10 = 3.9x10
* atm *cm 2 = cm
s atm cm
s
x

Lo stato stazionario un caso particolare e la condizione data dalla (4.11) non avviene
normalmente ed in questo caso il gradiente varai nel tempo.
Il numero di particelle che entrano nello strato elementare dx nel tempo dt dato da:

dn = D

dC
dt
dx

(4.12)

Il numero di particelle che escono dallo strato nel medesimo tempo :

dn'= D

% C ( .
+
-C + ' *dx0dt
& x ) /
x ,

(4.13)

poich i gradienti di concentrazione ai confini dello strato a destra e sinistra differiscono della
quantit:

& #& C #
!dx
$ !$
% x "% x "

(4.14)

Pertanto, il numero di particelle trattenute nello strato dx sar:

% 2C (
dn dn'= D' 2 *dxdt
& x )

(4.15)

dn dn' dn dn'
=
= dC
dx
dV

(4.16)

Poich

la (4.15) diventa:
6

Nel caso della diffusione di gas frequente luso della costante di permeazione, , in cm2 (atm s)-1, in luogo del
coefficiente di diffusione. Per mezzo della legge dei gas ideali possibile convertire in D.

59

" 2C %
" dC %
$ ' = D$ 2 '
# dt & x
# x &

(4.17)

Questa relazione rappresenta la 2 legge di Fick7 ed di utilit generale per trattare qualsiasi
fenomeno diffusivo. Si noti che la (4.17) unequazione differenziale di 2 grado non
omogenea alle derivate parziali ed il suo integrale particolare dipende dalle condizioni al
contorno che devono rappresentare la situazione sperimentale in cui il processo diffusivo
avviene.
4.2.1 Esempi di risoluzione dellequazione (4.17)
Diffusione con sorgente illimitata
E il caso tipico di drogaggio di Si. La superficie di un wafer di Si a contatto con una fase
gassosa contenente il drogante la cui concentrazione superficiale rimane costante8. Vi quindi
la diffusione di un componente i in un solido j considerato di dimensioni infinite. Le
condizioni al contorno sono:
(4.18)

Ci (x,0) = 0; Ci (0,t) = CiS ; Ci (,t) = 0

dove CiS la concentrazione superficiale (x = 0) di i invariante nel tempo. Al tempo t = 0 ed

in qualunque punto del solido Ci = 0 come pure a qualsiasi tempo t a distanza infinita.
Lintegrale particolare della (4.17) :
)
# x &,
Ci (x,t) = CiS +1 erf %
(4.19)
(.
$ 2 Dt '*

La funzione erf la funzione gaussiana

%
2 x t 2 dt (
dellerrore, 'erf (x) =
e *), che si trova
0
&
tabulata
ed
i
cui
limiti
sono:
erf (0) = 0; erf () = 1; erf () = 1
Per determinare a quale profondit apparir una
concentrazione, C * , del componente i in Si
certa
i
occorre risolvere la (4.19) scritta come

# x &,
Ci* )
= +1erf %
(. = K
S
$ 2 Dt 'Ci *

(4.20)

Un modo alternativo per ottenere la (4.17) quello di considerare la velocit di accumulo nel volume

Nel gergo dellindustria dei semiconduttori questo processo si chiama pre-deposition.

dx .
C
la concentrazione media nellelemento di volume e C dx la
Quindi, J x J x +dx =
dx (*), dove C
t
quantit totale di materia che diffonde a tempo t. Espandendo in serie di Taylor J x +dx intorno a x si ottiene:

J x
2 J x dx 2
J x +dx = J x +
dx + 2 + ... che per dx0 e sostituendo in (*), ricordando inoltre la (4.10), si

x
x 2

&
#

C C
la 2 legge di Fick.
. Se D non dipende dalla coordinata si ottiene
ottiene:
%D ( =
x $ x ' t

60

Poich la erf una costante anche il suo argomento deve essere una costante e, perci,
x
= K'. Ci implica che x t . La profondit di penetrazione di una specifica
2 Dt
concentrazione quindi proporzionale alla radice quadrata del tempo di diffusione.
Nella figura mostrato landamento del rapporto Ci (x,t) Ci* lungo la coordinata di diffusione
diffusione di Au in Cu a 400 C.
a vari tempi nel caso della

Diffusione con sorgente limitata

In altri termini al tempo zero sulla superficie

del wafer di Si depositata una certa quantit di
sostanza che, differentemente dal caso precedente, non pi continuamente rifornita. In
questo caso, le condizioni al contorno per la soluzione della (4.17) sono:
Ci (x,0) = 0;

*
i

(4.21)

C (x,t)dx = C ; C (x,) = 0
i

e lintegrale particolare :

Ci (x,t) =

Ci*

1 2

$ x2 '
exp&
)
Dt
% 4Dt (

(4.22)

Dove Ci* ha le dimensioni di una concentrazione per unit di superficie9. Pertanto, il rapporto
C (x,t) Ci* ha le dimensioni del reciproco di una lunghezza. Fissato un dato tempo t di
i
diffusione si pu calcolare la distanza, x*, alla
quale Ci (x,t) = Ci* per mezzo della relazione:

12

x* = [2Dt ln(Dt )]

(4.23)

Nella figura mostrato landamento del

rapporto Ci (x,t) Ci* lungo la coordinata di

diffusione a vari tempi nel caso della diffusione

di Au in Cu a 400 C.
Osservare che larea sottesa da ciascuna curva

soddisfa la condizione Ci (x,t)dx .

Sono evidenti le differenze nei due processi di
diffusione sebbene il sistema e le condizioni
operative siano uguali.

Nella (4.19) e (4.22) la quantit Dt (con = 2 o 1 2 ) rappresenta una lunghezza nota

come lunghezza di diffusione che corrisponde allestensione lungo lasse x del gradiente di
concentrazione.

4.2.2 Coefficiente di diffusione

Nella trattazione precedente il coefficiente di diffusione stato considerato come una quantit
costante. In realt, oltre ad essere dipendente dalla temperatura, D, in generale, dipende dalla
9

Nel gergo dellindustria dei semiconduttori la quantit

drive-in.

Ci* prende il nome di dose ed il processo si chiama

61

concentrazione e dalla posizione sebbene la dipendenza spaziale sia particolarmente

importante soltanto nella diffusione nei solidi anisotropi.
Poich la diffusione una fenomeno termicamente attivato in tutti gli stati di aggregazione
della materia, sebbene con meccanismi microscopici differenti, la dipendenza di D dalla
temperatura comunque espressa da una relazione tipo Arrhenius, ossia:

D = D0eE a

RT

(4.24)

dove D0 e E a sono rispettivamente una costante e lenergia di attivazione. La tabella che

segue mostra alcuni valori di D in differenti sistemi e stati di aggregazione della materia
nonch i valori di D e E nella diffusione allo stato solido. Si osservi la variazione di alcuni
0
a
ordini di grandezza nel valore di D passando dallo stato solido, liquido e gassoso.

62

4.2.3 Autodiffusione
Lagitazione termica di atomi o molecole un processo caotico e come tale produce lo
spostamento locale di singoli atomi o molecole. Tale movimento random non associato ad
alcun gradiente di concentrazione e pu essere sperimentalmente verificato e misurato allo
stato solido per mezzo di traccianti radioattivi. Per esempio, il nickel presente in natura con
5 isotopi stabili: 58Ni28, 60Ni28, 61Ni28, 62Ni28, 64Ni28. Lirraggiamento con neutroni, n, in un
reattore nucleare dellisotopo 58Ni28 produce 59Ni28 radioattivo:
58

Ni28 + n = 59Ni28 59Co27 + +

che decade con tempo di dimezzamento di 8x104 anni con emissione di radiazione gamma e
beta10. Poich con opportuni detector possibile rivelare la radiazione, quindi possibile
utilizzare 59Ni28, che chimicamente non differisce dal restante Ni, come tracciante per
determinare lautodiffusione in Ni. Sperimentalmente si procede con la deposizione
elettrochimica di 59Ni28 sulla superficie di un provino di Ni opportunamente pulita e lappata
dopodich il provino portato in un forno ad una temperatura prossima alla temperatura di
fusione per un tempo sufficientemente lungo. Dopo raffreddamento il provino sezionato in
fettine parallele al piano di deposizione elettrochimica e la radioattivit di ciascuna
misurata. Si constata che 59Ni28 che era originariamente solo in superficie ora distribuito
secondo un profilo di concentrazione che obbedisce alla 2 legge di Fick mentre Ni non
radioattivo ha diffuso in direzione opposta. Se il trattamento termico del provino fosse stato di
pi lunga durata, la radioattivit di tutte le sezioni sarebbe stata uniforme.
Il coefficiente di autodiffusione di Cu a 650C (Cu fonde a 1084.85 C) 3.2x10-12 cm2s-1
(vedi tabella precedente), assumendo la (4.19) la lunghezza di autodiffusione di Cu in 1s
o

2*(3.2x10-12 *1)1/2 = 3.6x10-8 m = 360 A, circa 100 passi atomici.

4.3 Applicazione delle leggi di Fick alle soluzioni elettrolitiche
Nel derivare le leggi di Fick non sono state fatte assunzioni sulla natura del soluto, e queste

leggi possono essere ugualmente utilizzate per descrivere la diffusione nelle soluzioni
elettrolitiche. Mediante lequazione (4.7) si possono scrivere le velocit di diffusione + e dei cationi e degli anioni, rispettivamente,
& RT # dC +
!!
+ = $$
% K + C + N A " dx

(4.25)

' RT $ dC
""
= %%
& K C N A # dx

(4.26)

Definendo le velocit assolute come:

v +0 =

z+ F
z F
e v 0 =
K + NA
K NA

(4.27)

e combinandole con le (4.25) e (4.26), si ha:

10

Si ricorda che il decadimento la perdita di energia di un nucleo instabile attraverso lemissione di fotoni
mentre il decadimento la perdita di energia di un nucleo instabile attraverso lemissione di elettroni.

63

& RTv +0 #& 1 # dC +

!!$$
!!
+ = $$
% z + F "% C + " dx
' RTv 0 $' 1 $ dC
""%%
""
= %%
z
F
C
& #& # dx

(4.28)
(4.29)

Il numero di ioni che diffonder nel tempo dt nella sezione :

& RT # 0 & dC + #
!!v + $
dn+ = + C + dt = $$
!dt
% dx "
% z+ F "

(4.30)

& RT # 0 & dC #
!!v $
dn = C dt = $$
!dt
% dx "
% z F "

(4.31)

Segue che, ricordando che le mobilit 0 = Fv 0 :

" RT % 0
# RT & 0
D+ = $
; D = %

2' +
2(
# z+ F &
$ z F '

(4.32)

dove D+ e D- sono i coefficienti di diffusione dei cationi e degli anioni, rispettivamente. In

generale, le mobilit dei cationi e degli anioni non sono uguali e quindi non lo sono i loro
coefficienti didiffusione. Pertanto, a parit di gradiente di concentrazione, cationi ed anioni
diffonderanno con velocit differenti.
Supponiamo di avere una separazione ideale tra due soluzioni di HCl le cui concentrazioni
sono C e C-dC; allora pi H+ che Cl- diffonder in un certo tempo verso il comparto a
concentrazione minore, poich 0H + > 0Cl .
Come risultato, si produrr un gradiente di potenziale elettrico tra le due zone, in cui, in
questo caso, la soluzione pi diluita sar carica positivamente. La differenza di potenziale
creatasi ritarder lo spostamento ulteriore di H+, mentre favorir quello di Cl-. Poich il
potenziale elettrico tende a crescere, gli ioni tenderanno a muoversi con la stessa velocit,
come si trattasse di molecole indissociate. Tale potenziale si stabilisce per effetto della
differenza di mobilit ionica ed detto potenziale di diffusione d.
In altri termini, la diffusione di specie cariche sempre associata alla migrazione
Pertanto, la diffusione in una soluzione elettrolitica genera due gradienti: il gradiente di
concentrazione ed il gradiente di potenziale elettrico associato con il potenziale di diffusione.
Su questa base, su pu scrivere per le velocit dei cationi e degli anioni:
& RT #& v +0 #& dC + # 0 & dd
!!$
!!$$
+ = $$
! v+ $
% dx
% z + F "% C + "% dx "
0
& RT #& v #& dC # 0 & dd
!!$
!!$$
= $$
! + v $
% dx
% z F "% C "% dx "

#
!
"

(4.33)

#
!
"

(4.34)

64

ovvero

0 v +0 - *0 RT -0 dC + 0 d
++ (..
++.
+ = ..
+ + z+ F . d
/ dx
/ z + F , )/ C + ,/ dx ,

-' $
+% !
,& !
#
0 v 0 - *0 RT -0 dC 0 dd -' !
++ (..
++.
= ..
+% !
+ z F .
/ dx ,& "
/ z F , )/ C ,/ dx ,

(4.35)

dd
il gradiente di potenziale elettrico corrispondente al potenziale elettrico d. In
dx
un processo stazionario con z = z+ = z- e con C = C+ = C-, anche le velocit dei cationi e degli
anioni sono uguali, + = -, pertanto:

dove

0
0
& dd # & RT #& v v + #& dC #
$
!
zF $
!=$
!
!$ 0
0 !$
% dx " % C "% v + v + "% dx "

(4.36)

& d #
Poich + = -, il valore di zF $ d ! pu essere sostituito in una qualunque delle equazioni
% dx "
della velocit ionica, per esempio nelle equazioni (4.35), ottenendo lespressione per la
velocit di diffusione dellelettrolita nel suo insieme.

, v 0 ) &, RT ), dC ) , RT ), v 0 v +0 ), dC )#
'
= ** + '' $*
'!
'** 0
'+*
'*
0 '*
+ zF ( $%+ C (+ dx ( + C (+ v + v + (+ dx (!"

(4.37)

$ 2v 0v 0 '* RT -* dC +
), /, /
= &
0
0
zF
v
&% ( + + v ) )(+ C .+ dx .

(4.38)

oppure

Il numero di molecole che diffondono uguale a:

dn = Cdt

(4.39)

e conseguentemente:
# 2v 0v 0 &
* dC +
(
RT
dn = %
, /dt
0
0
+ dx .
%$ zF (v + + v ) ('

(4.40)

dove

Del =

2RTv +0v0
zF (v +0 + v0 )

(4.41)

65

4.4 Viscosita dei liquidi

Da un punto di vista fenomenologico, la viscosit di un fluido la sua resistenza allo
scorrimento. La viscosit una propriet quantitativa di un fluido e sebbene un certo
campione possa essere piuttosto complesso, come ad esempio una miscela di varie resine o di
polimeri, la sua viscosit rappresenta una definita propriet fisica di quel campione. La
viscosit pu quindi essere usata come un indice empirico in applicazioni per il controllo
qualit di, ad esempio, oli e resine, vernici, alimenti. Unaltra motivazione per luso della
misura di viscosit sta nel determinare una propriet fondamentale ed intrinseca di un liquido
(da utilizzare come solvente): la velocit di trasporto di massa, o diffusione, nel mezzo. In
questa applicazione, per esempio, i dati di viscosit possono fornire informazioni importanti
circa le cinetiche di reazioni chimiche. Considerata da un punto di vista macroscopico, la
viscosit una forza di attrito che si origina dal movimento relativo delle molecole tra loro
nello stato liquido. Da un punto di vista microscopico, la viscosit riflette le energie di
interazione tra le molecole nel liquido, in quanto per far scorrere un liquido, necessario
applicare una forza per vincere le forze attrattive tra le molecole. Queste forze si possono
apprezzare, per esempio, dal calore di vaporizzazione e dalla tensione superficiale. Per
introdurre la trattazione matematica della viscosit, consideriamo la figura seguente:

Nel flusso viscoso, uno strato di fluido con sezione trasversale di area dA soggetto ad una
forza che gli conferisce una velocit maggiore della quantit dV rispetto allo strato adiacente
separato dalla distanza dz. I piani degli strati sono perpendicolari alla direzione del flusso.
dove un liquido libero scorre lungo la direzione x. Immaginiamo il liquido composto di strati
di sezione infinitesima dA orientati parallelamente al piano x-y, e che ciascun foglio scorra
tangenzialmente rispetto alla propria superficie, nel verso positivo della direzione x. Se un
dato strato mantenuto ad una velocit vx tale che ecceda la velocit di uno strato adiacente
della quantit dvx e che questo strato adiacente sia posto ad una distanza dz, la forza
necessaria (per unit di superficie) per mantenere il movimento del primo strato, dfx, data da
df x
& v #
= $ x !
dA
% z "

La derivata parziale

v x
z

(4.42)

il gradiente di velocit tangenziale e , la costante di

df x
ed il gradiente, definita coefficiente di viscosit. Dallequazione
dA
(4.42) risulta che le dimensioni nel sistema SI del coefficiente di viscosit sono kg m-1s-1.
Lequazione (4.42) detta legge di Newton del flusso viscoso. I fluidi che obbediscono

proporzionalit tra

66

allequazione (4.42) sono detti fluidi newtoniani e si dice che essi presentano un flusso
laminare.
Casi di flusso non laminare, o non newtoniano, non sono comuni ma neanche rarissimi.
Materiali la cui viscosit diminuisce ad elevati valori dello sforzo di taglio (ad esempio le
vernici che si stendono quando applicate con un pennello ed induriscono quando ferme) sono
esempi di fluidi non newtoniani.
Unutile applicazione dellequazione (4.42) al caso di trasporto di massa attraverso un tubo
sottile di sezione circolare venne derivata da Poiseuille (1844):

dV r 4 P
=
dt
8L

(4.43)

dV
il flusso di volume del liquido che esce dal tubo, ed r ed L sono, rispettivamente, il
dt
raggio e la lunghezza del tubo. P la caduta di pressione tra le estremit del tubo, e
rappresenta la forza motrice del flusso macroscopico. Nellequazione (4.43) si assume che il
flusso sia lento ed uniforme. Lunit di misura del coefficiente di viscosit, , chiamata
poise in onore di Poiseuille ed espressa in unit CGS. Cos 1 poise, P, 1 g cm-1s-1 (oppure
dine s).
Per molti liquidi comuni a temperatura ambiente, le viscosit variano tra 0.002 e 0.04 P. Per
convenienza, il centipoise (10-2 P), cP, viene spesso utilizzato. Nel sistema SI, come gi detto
lunit di misura del coefficiente di viscosit 1 kg m-1s-1 (o 1 Pa s). 10-3 Pa s = 1 cP.
dove

4.4.1 Miscele
Dal modo in cui stata definita la viscosit, segue che un liquido mobile se presenta una
viscosit relativamente bassa. Un altro parametro utile, che si applica alla mobilit di un
fluido, la fluidit, F, che non altro che il reciproco del coefficiente di viscosit:

F=

(4.44)

Un particolare vantaggio delluso della fluidit sta nel fatto che le fluidit di soluzioni date da
miscele di liquidi non associanti risultano (empiricamente) essere additive. Cos, per una
soluzione binaria dei liquidi A e B, ciascuno avente quando puro fluidit FA0 e FB0 ,
rispettivamente, la fluidit della soluzione contenente frazioni molari xA e xB pu essere
approssimata come:
F x A FA0 + xB FB0

(4.45)

ossia, una combinazione lineare delle fluidit dei liquidi puri pesata sulle frazioni molari. La
viscosit della miscela :

1
x A xB
+
A0 B0

(4.46)

ed quindi, ovviamente, non lineare rispetto alla variabile di composizione xA (o xB).

67

Un altro approccio per esprimere la viscosit di una miscela il seguente, proposto da

Kendall (1913). Per una soluzione binaria,
ln = x A ln A0 + x B ln B0

(4.47)

In questo contesto, una soluzione ideale pu essere definita come una soluzione in cui le
energie di interazione tra i costituenti sono uguali a quelle dei componenti puri, ossia assume
che in una tale miscela le interazioni intermolecolari tra molecole identiche (A-A e B-B) sono
uguali a quelle tra molecole differenti (A-B). La mancata additivit delle fluidit dei
componenti nella soluzione deriva, quindi, o dalla formazioni di complessi di associazione tra
i componenti o dalla distruzione di tali complessi nel(i) componente(i) puro(i), dopo che i
componenti vengono mescolati. In queste circostanze, le equazioni (5) e (6) non sono valide.
4.4.2 Dipendenza della viscosita dalla temperatura
Sperimentalmente si trova che, in un intervallo di temperatura abbastanza ampio, la viscosit
di un liquido puro cresce esponenzialmente con linverso della temperatura assoluta. Questa
relazione venne espressa quantitativamente da Arrhenius (1912):
" E %
= A exp $ '
# RT &

(4.48)

dove A una costante caratteristica del liquido in esame, ed E detta energia di attivazione
del flusso viscoso del liquido. Diverse teorie sono state proposte per spiegare lequazione
(4.48). Semplificando, una molecola deve superare una barriera energetica per farsi largo
tra le sue vicine e cos essere trasportata nel mezzo. Nel fare ci, la molecola trasportata vince
le forze attrattive intermolecolari.
Un grafico di ln vs 1/T (Arrhenius plot), secondo la (4.48), deve essere lineare ed avere una
pendenza negativa uguale a E / R essendo E > 0 .

68

5. ESERCITAZIONI
Informazione per gli studenti
In laboratorio, indossate sempre il camice e utilizzate i dispositivi di protezione
individuali richiesti dallesperienza che dovete condurre (guanti, occhiali, ecc.).
Se il caso, tenete i capelli raccolti.
Attenetevi scrupolosamente alle informazioni concernenti l'uso degli strumenti, alle
modalit operative e alle norme di sicurezza che vi saranno indicate.
Cercate di ridurre al minimo i rischi durante le operazioni sperimentali:
non fate mai manovre o azioni azzardate. Nel dubbio, sempre meglio chiedere!
Non forzate mai gli strumenti in caso di cattivo funzionamento, rivolgetevi piuttosto al
personale presente in laboratorio.
La rottura accidentale di un qualsiasi oggetto non comporta oneri per gli studenti.
In tale eventualit, avvisate chi di dovere affinch l'oggetto in questione possa essere
rapidamente sostituito, o riparato.
Al termine di ogni esperienza, lasciate il bancone, le apparecchiature e gli oggetti
utilizzati in ordine e puliti; tale precauzione comporta minor lavoro per voi e per chi vi
segue.
Ricordatevi di far registrare la vostra presenza e di recupere le schede o i file con i dati
che avete acquisito.
Redigete una relazione per ciascuna esperienza condotta.
Nella relazione:
! Descrivete concisamente le operazioni sperimentali eseguite;
! Presentate i dati raccolti, in grafico o in tabella;
! Indicate sempre i nomi delle grandezze considerate, le unit che le
rappresentano e le cifre significative;
! Illustrate i calcoli effettuati e il risultato ottenuto;
! Confrontate il risultato ottenuto con quello atteso.

69

5.1 GRADO DI DISSOCIAZIONE DI UN ACIDO DEBOLE

La determinazione del grado di dissociazione di un acido debole storicamente connessa con
le misure conduttometriche, da Arrhenius in poi. Le conseguenze di tali esperienze sono
molteplici e riguardano lipotesi della migrazione indipendente degli ioni, la determinazione
delle mobilit, eccetera.
Le soluzioni elettrolitiche obbediscono alla 2 legge di Ohm, per cui la resistenza di tali
conduttori, R (in ohm, ), vale

R=

l
A

(1)
-1

dove la resistenza specifica (in ohm cm) ed il rapporto (l/A) (cm ) la costante di cella.
La conduttanza, , l'inverso della resistenza e la conducibilit specifica, , l'inverso della

resistenza specifica. Vale la relazione = l. In unit CGS la conducibilit specifica quella

2
di una soluzione compresa tra due elettrodi, aventi superficie di 1 cm , posti ad una distanza
di 1 cm. inutile, oltre che impossibile, costruire celle cos precise, per cui la "costante di
cella" nota geometricamente per costruzione. Si supera tale inconveniente determinando la
costante di cella attraverso la misura di conducibilit di una soluzione la cui conducibilit
nota. A tale scopo si usa normalmente una soluzione di KCl a titolo noto.
La misura della conducibilit si effettua alimentando la cella con una tensione alternata,
poich, usando corrente continua (come normale fare per la misura delle resistenze in
elettrotecnica), una parte di questa sarebbe trasformata in energia chimica per elettrolisi e
quindi non sarebbe pi valida la legge di Ohm tra la corrente che passa nella cella e la
tensione ai suoi capi. In altre parole: non possibile misurare la resistenza di una soluzione
elettrolitica se ha luogo unelettrolisi con produzione di specie chimiche. Per evitare
lelettrolisi, o quantomeno renderne mediamente nulli gli effetti nel tempo, si eseguono le
misure con una tensione alternata di piccola ampiezza e frequenza sufficientemente elevata.
In tal modo, durante il semi-ciclo positivo, avr luogo a un elettrodo un processo di
trasferimento di carica che sinvertir durante il semi-ciclo negativo e pertanto, leffetto
complessivo mediato nel tempo nullo evitando conversione di energia elettrica in chimica
mantenendo valida la legge di Ohm.
Un conduttimetro a lettura diretta, come quello in dotazione, esegue la misura leggendo, ai
capi di una resistenza calibrata posta in serie alla cella, la caduta di tensione prodotta dalla
corrente che vi circola.
Il principio di base del circuito di misura quello del ponte di Kohlrausch che configurato
in modo da avere due impedenze# (Z = R + 1/jC) e due resistenze (Z = R).
La resistenza misurata bilanciando, in corrente alternata, quattro impedenze e determinando
quella incognita dalle altre tre. In notazione coerente con tale assunto risulta
Zcella = (Z1/Z2)Zstand

(2)

dove ci sono almeno due termini reattivi (dipendenti dalla frequenza) da bilanciare. Dalle
condizioni di bilanciamento si ottengono due equazioni, una reale ed una immaginaria, si
#

Vedere nota a pag. 5.

70

ricava la resistenza incognita e, quindi, . Queste operazioni sono fatte automaticamente dal
vostro conduttimetro, che d automaticamente il valore di sul visore. Il valore corretto di
dipende dallimpostazione del valore della costante di cella che pu essere effettuato
mediante il comando K (vedere Fig. B a pag. 76).
In generale, per un sistema di particelle cariche mobili sotto lazione di un campo elettrico la
conducibilit specifica data da:
= ds F ci zi ui
(3)
i

dove ds, ci, e ui sono rispettivamente la densit del solvente in kg m-3, la concentrazione della
specie i-esima espressa in molalit (mole kg-1) e la mobilit elettrica della specie sotto
lazione di un campo elettrico unitario (m2 V-1 s-1).
F la costante di Faraday (96485 C mole-1) e zi la carica della specie. Nel SI, le dimensioni
di sono 1m-1 o S m-1 (S = Siemens).
Differentemente dai conduttori di 1 specie dove il termine ci dei portatori di carica
(elettroni) fissato dal materiale e non pu essere variato (esempio: non possibile avere Cu
a differente concentrazione di elettroni!), nelle soluzioni elettrolitiche, fissato lelettrolita,
possibile modificare la sua concentrazione in un dato solvente a qualsiasi valore al di sotto
della sua solubilit. La comparazione delle propriet conduttive di soluzioni di un medesimo
elettrolita a concentrazioni differenti non potrebbe essere fatta se non con volumi di
soluzione che contengano il medesimo numero di portatori di carica (ioni). A tale scopo si
introduce la conducibilit equivalente, , definita dalla relazione

= 10 3 / c

(4)

dove c normalmente espressa in normalit, N, equivalenti# L-1. Il fattore 103 deriva dal
considerare: 1) 1 L = 1000 cm3; 2) espressa in 1 cm-1 o S cm-1. Pertanto, espressa in
1 cm2 eq-1. Per esempio, confrontare le soluzioni di NaCl 0.1 N e 0.001 N significa,
mediante la (4), considerare un uguale numero di ioni che si ottiene non con un volume di
103 cm3 ma con un volume di 105 cm3 = 100 L. La conversione della concentrazione da N a
N
molalit m : m =
con VO la valenza operativa, dse la densit della
MW

VO dse N

VO
soluzione in gL-1 e MW il peso molecolare del soluto in g mole-1. Per soluzioni acquose e con
N 0, dse 1 kg L-1, m = N VO . Per un acido monoprotico, VO = 1 e m = N.
Nel caso di elettroliti deboli, la conducibilit piccola e, comunque, molto minore di quella
di un elettrolita completamente dissociato, alla stessa concentrazione. Tuttavia, quando la
concentrazione di un elettrolita debole decresce, la conducibilit equivalente diverge (tende a
valori elevati ma finiti). Landamento della funzione nel piano -c somiglia ad una curva
iperboloide. Quindi non facile estrapolare i valori di conducibilit equivalente per c che
tende a zero, onde ottenere il valore della conducibilit equivalente limite, . Il significato
fisico di basato sulla legge della mobilit indipendente degli ioni. A diluizione infinita
#

Si ricorda che il n.ro di equivalenti dato da n.ro moli x VO con VO = valenza operativa che:
per gli acidi: VO = numero di ioni H+ rilasciati; per gli ossidi: VO = indice valenza; per i sali: VO = numero di
cariche (+) o (-); per gli idrossidi: VO = numero di ioni OH- rilasciati; per le reazioni redox: VO = numero di
elettroni scambiati nella semi-reazione.

71

linterazione tra le specie ioniche pu essere considerata nulla e ideale il comportamento

dellelettrolita. Ne consegue, dal principio generale di comportamento indipendente delle
particelle di un sistema, la sommabilit dei contributi dei singoli ioni. Pertanto,
(5)
= + +
La determinazione sperimentale di , si basa sulla legge di diluizione di Ostwald
1
1
1
(6)
=
m +
2
kd

con kd la costante di dissociazione. Graficando landamento di 1/ in funzione di m , si

ottiene 1/ per estrapolazione lineare.
Lentit della dissociazione di un elettrolita debole rappresentata dal grado di dissociazione#
.. Se << 1, il suo valore pu essere approssimato come il rapporto tra la conducibilit
equivalente misurata alla concentrazione c, (c), e quella a diluizione infinita, . Quindi,
(c)
(7)
=

La figura 1 mostra la rappresentazione delleq. (6) per la determinazione di dellacido

benzoico.

Fig. 1
Determinazione di
mediante la legge di diluizione
di Ostwald (6)

Per la dissociazione di un generico acido debole AH:

AH + H2O = H3O+ + Ala condizione di equilibrio termodinamico richiede:
AH + H2O = H O+ + A

(8)
(9)

dove, esplicitando il potenziale chimico, diventa:

Il grado di dissociazione il rapporto tra le moli dissociate e quelle iniziali.

72

o
AH
+ Ho2O o

H3O+

RT

= ln

aH O+ aA
3

aAH

= ln

H O+ A xH O+ xA
3

AH

xAH

= cost.(T, P)

(10)

Il potenziale chimico standard, o , il potenziale chimico della specie ad attivit a unitaria e

aH2O = 1, poich fase condensata considerata pura (soluzione diluita). i il coefficiente di
attivit della specie i-esima.
Se la composizione espressa in molalit m, moli in 1 kg di solvente, la relazione di
conversione con la frazione molare della specie i-esima :
mi'
(11)
xi =
1
'
+ mi
M0
i
dove M0 il peso molecolare del solvente espresso in kg mole-1 e mi' indica un numero di
moli pari a mi. Per una soluzione acquosa di molalit mi, la (11) diventa:
mi'
(12)
xi =
nH2O + mi'
i

con nH2O = 55.508 le moli di H2O presenti in 1 kg essendo M0 = 18x10-3 kg mole-1.

Per un solo soluto e con mi 0, xi

k ,a

(m

dove k ,a =

'
H 3O+

)(

nH2O mA' nH2O

m

'
AH

H O+ A
3

AH

nH2O

)=e

mi'
. Sostituendo nella (10) si ottiene:
nH2O

cost (T ,P )

= keq

(13)

. La dissociazione (8) dellelettrolita debole implica:

'
mH' O+ = m ' ; mA' = m ' ; mAH
= m ' (1 )

(14)

Pertanto,
keq = k ,a

M H2O m 2
m ' 2
= k ,a
nH2O (1 )
(1 )

(15)

m'
dove M H2O nH2O = 1 kg.
M H2O nH2O
Per gli elettroliti duso utilizzare lo stato di riferimento della specie i-esima, lo stato a
molalit unitaria. In soluzione diluita (comportamento ideale) ci implica scrivere i potenziali
chimici nella forma:
m
(16)
i = im + RT ln *i
m
e, in analogia con la (10), si pu scrivere per un sistema reale che:
m
*
*
AH
+ Hm2O m + m
H O+ A mH 3O+ m mA m
H 3O
A
3
= ln
= cos t.(T , P)
(17)
RT
AH
mAH m * mH2O m *

dove m =

e, per analogia con le relazioni (14),

H O+ A
m 2
3
= ecos t.(T ,P ) = kd ( m )
AH mH2O (1 )

)(

)(

)
)

(18)

73

dove mH2O = 55.508 moli kg-1.

Occorre osservare che definire lo stato standard ipotetico m* = 1 mole kg-1 implica che i
coefficienti di attivit potrebbero essere molto diversi dallunit mentre nella definizione
di stato standard ai = 1 gli effetti della non idealit sono gi inglobati.
In altri termini, si possono scrivere la (15) e la (18) in modo da poter correlare i due stati di
riferimento:
m 2
keq = k' ,a kd ,
kd ( m ) = k' ,m kd
e
(19)
kd =
(1 )

dove k' ,a = M H2O k ,a e k' ,m = k ,m mH2O entrambe in kg mole-1.

Poich 1 mH2O = M H2O = 0.018015 kg mole-1, k' ,a k' ,m = k ,a k ,m .

Si noti che keq e kd ( m ) sono adimensionali mentre kd ha le dimensioni di molalit.

Per soluzioni diluite AH 1 e si definisce il coefficiente di attivit medio, , come
1
+
= ( + ) 2 . Pertanto, k ,m = H 3O A 2 . Dalla teoria di Debye-Hckel nella forma
AH
limited law, log = z+ z AI 2 , dove z la carica dello ione, I la forza ionica data da
1
1
1
I = z i2 mi e A una costante che a 25 C e in soluzione acquosa vale 0.509 mol- 2 kg 2 . In
2 i
1

e6 N 2
A
particolare, A =
dove le propriet del solvente sono rappresentate dalla
3
500
k
T

(
)

B
densit e dalla costante dielettrica relativa mentre NA, kB e e sono rispettivamente il
numero di Avogadro, la costante di Boltzmann e la carica elementare.
Nel caso di un elettrolita debole uni-univalente, I = m e 2 = 10 2 A m .
Lequazione (19) in forma logaritmica rappresentata nel piano log - log dalla retta:
2
'
(20)
log
= log kd ( m ) log mk ,m
(1 )

e kd ( m ) si determina dal valore dellintercetta.

acido benzoico

0.80

y = m1+m2*(M0+9.77e-5)^-m3
Value
Error
m1
0.0013911
0.019455
m2
0.011138 0.0033986
m3
0.46909
0.033089
Chisq 0.00014553
NA
R
0.99957
NA

0.40

0.00
0.000

exp
da fit

0.004

0.008
-1
m /mol kg

Fig. 2
Andamento sperimentale del grado di
dissociazione di acido benzoico in
funzione della sua concentrazione molale.

In figura 2 rappresentato landamento

sperimentale del grado di dissociazione in
funzione della concentrazione molale di acido
benzoico. Come noto la propriet fondamentale
di che per m 0; 1 e per
m 1; 0 . Ci perfettamente verificato
sperimentalmente. I dati sperimentali sono ben
rappresentati dalla funzione:
z
= z1 + z2 ( m + ) 3
dove zi sono coefficienti e una quantit
empirica per centrare la curva di fit
nellintervallo desiderato di m. I punti in rosso
sono i valori di calcolati in base allequazione
di fit agli stessi valori di m.

74

Noti i valori di possibile ottenere la costante di dissociazione in accordo allequazione

(20) come riportato in Fig. 3. Sono riportati sia i punti sperimentali sia quelli calcolati in base
allequazione di fit di sopra rappresentata. I punti sono ben interpolati da rette. La costante
di dissociazione kd ( m ) si ottiene dallestrapolazione a log mk ,m = 0 mk ,m = 1 .

Il fit lineare dei punti ottenuti utilizzando la funzione di hanno un coefficiente di

correlazione R migliore (0.99996 rispetto a 0.99968) e quindi si sceglie il relativo valore
dellintercetta che uguale a
-5.770.02 ovvero kd ( m ) =
(1.70.1)x10-6.
Per la (19), la costante di
dissociazione apparente :
kd = kd ( m ) k' ,m =(9.830.01)x
10-5 mole kg-1 essendo il valore
medio di k ,m = (0.960.02),
calcolato mediante la relazione
2 = 10 2 A m .
Il valore di letteratura# di kd
6.12x10-5. keq si ottiene in
modo analogo a
kd ( m )
graficando
la
relazione
2

'
log
= log keq log mk ,a
(1 )

ottenendo il medesimo valore.

Si dimostra pertanto che le costanti di equilibrio
termodinamiche keq e kd ( m ) sono uguali sebbene
ottenute da due stati di riferimento differenti.
Fig. 3
Grafico log log relativo alleq. (20)

In alternativa alla (20) per la determinazione di kd pu essere utilizzata lequazione (6)

attraverso il coefficiente angolare s = ( kd 2 ) .

1

Nellesempio riportato in Fig. 1 dellacido benzoico, il valore di kd calcolato per mezzo della
(6) kd = i 2 s = ( 3.2x10 3 ) 0.101 = 1.0 x10 5 con i lintercetta.
2

Lerrore massimo su kd calcolato con la propagazione dellerrore :

1

2
2
2
2 2
2 2

k 2 k 2 2 i 2
2 * 3.2x10 3
2i

3.2x10 3
d
d
kd =
s +
i = 2 s +
i =
*
0.001
+
*
0.0002

0.101
s
s

s i
0.101

kd = (1.01x10 12 + 6.3x10 13 ) 2 = 1.28x10 6

Pertanto, kd = (1.0 0.1) x10 5 . Il valore non comparabile con quello determinato con la
(20).
#

J. OM. Bockris and A.K.N. Reddy, Modern Electrochemistry, Vol. 1, p. 497, Plenum Press, (1974).

75

5.1.1 Istruzioni per l'uso del conduttimetro

Il conduttimetro opera a 1000 Hz, per evitare la polarizzazione
degli elettrodi. Il suo funzionamento basato sulla rivelazione
in fase del segnale, per cancellare sia la componente capacitiva
che il disturbo a bassa intensit di segnale.
Misura conducibilit comprese tra 1.9999 S e 1999.9 mS su 7
differenti fondo scala con una precisione che dipende
dall'intervallo di valori esaminato. La cella conduttometrica,
rappresentata in Fig. A ad immersione e ha costante di cella,
l/A, il cui valore in origine riportato dal fabbricante nella
parte del connettore. comunque da determinare ad ogni
esperienza.
La disposizione dei comandi sul fronte del conduttimetro
indicata in Fig. B.

Fig. A
Cella di conducibilit a
immersione

Fig. B
Disposizione dei comandi sul fronte del conduttimetro

76

77

5.1.2 Procedura di misura

1. Verificare che il bagno termostatico sia acceso.
2. Assicurarsi che l'elettrodo si trovi nel provettone di riposo -quello ancorato al sostegno
di metallo- e sia immerso in acqua millipore.
3. Accendere il conduttimetro premendo l'interruttore posto sul retro: si illumina il
pannello frontale.
4. Se non attiva, impostare la modalit 'Autoranging' premendo il relativo pulsante.
Verificare che la costante di cella sia impostata sul valore di 1 premendo il tasto 'K';
diversamente impostarla su tale valore.
5. Avviare la misura -per verificare il corretto funzionamento dell'elettrodo- premendo il
tasto 'Measure': il display di sinistra indica cira 1-2 micro Siemens, quello di destra la
temperatura della soluzione.
6. Interrompere la misura premendo nuovamente il tasto 'Measure'; importante: ricordarsi
di interrompere sempre la misura ogni qual volta l'elettrodo debba essere esposto
all'aria (estratto da una soluzione).
7. Iniziare le misure dalla soluzione di acido pi diluita, proseguire con le soluzioni via
via pi concentrate e terminare con la soluzione di cloruro di potassio.
8. I provettoni, se non particolarmente sporchi, si sciacquano con aqua millipore e si
asciugano con carta assorbente.
9. Tutte le soluzioni utilizzate e le acque di lavaggio debbono essere recuperate e smaltite
nell'apposita tanica presente sotto cappa.
10. Versare in un provettone pulito la soluzione, riempiendolo circa a met.
11. Alloggiare il provettone con la soluzione da esaminare nel bagno termostatico.
12. Assicurarsi che il led rosso sul tasto 'Measure' sia spento; diversamente interrompere
la misura.
13. Estrarre l'elettrodo dal provettone in cui si trova e lavarlo con acqua millipore,
utilizzando la spruzzetta ed il contenitore per il recupero delle acque; poi,
impugnandolo saldamente, scrollare a terra l'acqua residua con movimento fermo e
deciso, evitando di farlo urtare contro persone, oggetti o superfici.
78

14. Inserire l'elettrodo nel provettone contenente la soluzione da esaminare.

15. Avviare la misura.
16. Attendere qualche minuto.
17. Nell'attesa, lavare con acqua millipore laltro provettone e asciugarlo con carta
assorbente.
18. Quando la temperatura ha raggiunto i 25 C, annotare il valore di conducibilit
misurato.
19. Interrompere la misura.
20. Se la soluzione esaminata l'ultima della serie, saltare al punto 23.
21. Versare nel provettone pulito la soluzione successiva, riempiendolo circa a met.
22. Ripetere i passaggi da 11 a 22 seguendo la sequenza al punto 7.
23. Liberare il provettone di riposo, svuotarlo, lavarlo con acqua millipore, riempirlo
nuovamente a met con acqua millipore e riagganciarlo al sostegno.
24. Lavare lelettrodo (come al punto 13) e riporlo nel provettone di riposo.
25. Assicurarsi che il led rosso sul tasto 'Measure' sia spento; diversamente interrompere
la misura.
26. Spegnere il conduttimetro.
27. Lavare i provettoni e smaltire le acque di lavaggio (come ai punti 8 e 9).
28. Lasciare il bancone pulito e in ordine.

45"/%"3%
,$M
40-65*0/4
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$"-*#3"5*/(
$0/%6$5*7*5:
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JT
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BOE
GPVSUI
DPMVNOT
"MM

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BSF
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JO
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PG



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FRVBM
UP
4DN

5IF
BTTJTUBODF
PG
,FOOFUI
8
1SBUU
JT
BQQSFDJBUFE

U$















N
,$M





































4
No

N
,$M

N
,$M






































































)0
$0
TBU

























3FGFSFODFT



8V
:
$
,PDI
8
'
BOE
1SBUU
,
8
+
3FT
/BUM
*OTU
4UBOE

5FDIOPM






8V
:
$
,PDI
8
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'FOH
%
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-
"
+VIBT[
&
"SWBZ
&

BOE
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"
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3FT
/BUM
*OTU
4UBOE
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,
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8
'
8V
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$
BOE
#FSF[BOTLZ
1
"
1VSF
"QQM

$IFN




79

5.1.3 Scheda per la registrazione dei dati

Data:

______________

Cognome Nome:

______________________________

Gruppo:

______________________________

ACIDO:
T /C

m /mole kg-1

/S cm-1

/ S cm2 eq-1

CLORURO DI POTASSIO
Temperatura

Concentrazione

Conducibilit

_______________

__________________

_________________

80

5.2 VOLUMI PARZIALI MOLARI

Per una soluzione ideale binaria, il volume totale della soluzione dato da:

V tot = n1V10 + n 2V20

(1)

dove n1 e n2 sono le moli dei due componenti e V10 , V 20 sono i volumi molari dei componenti
puri. Per una soluzione reale il volume pu essere scritto come funzione di pi variabili:

V = f (P , T , n1 , n2 ,... )

(2)

Il differenziale totale di questa variabile estensiva :

& V #
& V #
dP + $
dV = $
!
!
% T " P , n
% P "T , n , n ,...
1

,n 2

& V #
!!
dT + $$

n
,...
% 1 " P ,T ,n

& V #
!!
dn 2 + ...
dn1 + $$

n
% 2 " P ,T ,n ,...
,...

(3)

A P, T = cost:
' V $
""
dV = Vidn i con Vi = %%
& ni # P , T , n

(4)
j ni

Per due componenti la forma integrata :

V = n1V1 + n2V2

(5)

5.2.1 Misura sperimentale

La misura sperimentale fatta attraverso la misura delle densit di soluzioni a concentrazione
nota. Il calcolo semplificato dalluso del volume molare apparente del soluto V.
Consideriamo il volume di una soluzione con n2 moli di soluto aggiunte ad un numero di moli
fissato n1 moli di solvente.

81

V =

V soluz ione V solve nte

n solut o

o V =

V n1V10
n2

(6)

A ciascun valore n2 di moli di soluto aggiunto si ha:

V = n1V10 + n 2 V

(7)

5.2.2 Volumi molari apparenti e parziali da misure di densit

Soluto. Il volume molare apparente una grandezza utile poich pu essere facilmente
misurata, ed inoltre i volumi parziali molari del soluto e del solvente possono essere calcolati
da misure di volumi molari apparenti. La differenziazione parziale della (7) rispetto ad n2 con
n1 costante d:

" V %
" V %
0
V2 = $
' = n1 V1 + V + n2 $
'
# n2 &n1
# n2 &n1

(8)

Occorre ora mettere in relazione il volume molare apparente con i parametri sperimentali,
quali la molalit, m, e la densit della soluzione, d. Lequazione (6) definisce il volume
molare apparente, che pu essere espresso come:
V=

Pesosolvente + Pesosoluto n1M1 + n2 M 2 1000 + mM 2

=
=
d
d
d

(9)

dove M1 e M2 sono i pesi molecolari del solvente e del soluto, rispettivamente. Il termine
n1V10 nellequazione (6) il volume del solvente. Se la concentrazione espressa in molalit,
la massa di solvente 1000 g, e quindi il volume di solvente :

n1V10 =

1000

(10)

d1

con d1 densit di solvente. Combinando le equazioni (9) e (10) con la (6), si ottiene
lequazione per la determinazione sperimentale di V:
V =

1 & 1000 + mM 2 1000

$

m $%
d
d1

#
!!
"

Con n2 = m nellequazione (8) si ha V2 = V + m

(11)

$ V &
. Il grafico V vs m consente ad un
% m ' n
1

$ V &
dato valore di m di valutare la derivata
e quindi V2 .
% m ' n
1

Per le soluzioni di elettroliti

si pu dimostrare che pi conveniente graficare V vs m .
Allo scopo si dimostra che:

& V # & m #
1 & V #
& V #
! =
!! $
$$
!!
(12)
$
! = $$

% m " n % m " n $% m !" n

2 m % m "

82

Sostituendo nella (8) con n2 = m si ottiene:

& V #
m & V #
!! = V +
$$
!!
V 2 = $$
(13).
2
n

m
%
"n
% 2 "n
Quindi, nel caso dellesperienza con soluzioni di MgSO4 occorre graficare V vs m e
calcolare ad ogni m la derivata in quel punto. Praticamente, in presenza di un numero
consistente di punti sperimentali, utile effettuare un adeguato fit polinomiale
1

n =k

V = an
n =0

( )
m

n =k

di grado k. La sua derivata prima rispetto a

m V '=
nan
n =1

( m)

n 1

che

pu essere calcolata mediante il formuler di KaleidaGraph in tutti i punti sperimentali.

Sostituendo nella (13) si ottiene
m
V2 = V2 m = V +

V'
2
dove V2 solo funzione di m .

( )

Solvente. Per calcolareV1 , riscriviamo lequazione

V = n1V1 + n2V2

da cui

V1 =

V n 2 V2
n1

Utilizzando le equazioni (7) e (8) per V e V 2 rispettivamente, si ottiene:

, V )
, V
1 &
'' = $ n1V1 0 n 22 *
V1 = **
* n
n1 $
+ n1 ( n
+ 2
%
2

)
''
(n

#
!
!"

(14)

Poich usiamo la molalit, n2 = m e n1 = 55.508 (per soluzioni acquose ovviamente). Il volume

M
di una mole di solvente V10 = 1 , e utilizzando la (12) nella (13) si ottiene lequazione per
d1
la determinazione di V1 :
3

& V #
M
m 2 & V #
!! = 1
$
!
V1 = $$
d 1 111 . 02 $% m !" n
% n1 " n
2

(15)

A puro scopo di esempio si riporta lelaborazione di unesperienza su soluzioni acquose

di MgSO4. Lelaborazione stata effettuata con Kaleidagraph e la relativa tabella
riportata nellAppendice I insieme alle relazioni utilizzate nel Formula entry. Di
seguito lindicazione cxx indica la colonna della tabella.

83

A: Volume, V, di 1 kg di soluzione in funzione della molalit m di MgSO4. Vedi eq. (9). Il fit
effettuato con un polinomio di 2 grado. Polinomi di grado superiore possono dare un
coefficiente di correlazione migliore ma con curve sperimentalmente poco significative.
Lerrore sistematico su V (Verror, colonna c4) dato dalla propagazione dellerrore
massimo sulla relazione (9) attribuendo alle accuratezze su d e m il valore di 0.00005 g
cm-3 e 1% di m, rispettivamente.
B: Volume apparente V in funzione di m . V calcolato per mezzo eq. (11). In questo
caso il miglior fit la combinazione lineare di due esponenziali:
V = m1 exp(m2 M 0 ) + m3 exp(m4 M 0 ); M 0 = m
Le colonne c10 e c11 riportano i dati Curve fit to data Window rispettivamente per
lascissa ( m ) e lordinata (V).

84

C: Volume parziale molare del soluto MgSO4, VMgSO4 , in funzione di

m . calcolato con

V
(colonna c12) effettuato
leq. (13) e riportato in colonna c13 previo calcolo di
m P,T ,nH O
2

con la macro derivative di Kaleidagraph sulle colonne c10 e c11.

D: Volume parziale molare del solvente H2O, VH2O , in funzione di m . calcolato con leq.
(15) e riportato in colonna c14.
Si osservi che il minimo del volume# localizzato intorno a m 0.1 mole kg-1 a cui
corrisponde il valore di m 0.305 . Nel grafico C si vede che a tale valore, VMgSO4 passa per
lo zero. Ci implica che in quel punto VMgSO4 indipendente dalla composizione come se si
comportasse idealmente.
Corrispondentemente in D, VH2O = 18.017 cm3 mole-1 sensibilmente minore del volume
o
molare di H2O a 17 C, V290
=

18.0153
18.0153
=
= 18.048 cm3 mole-1. Si pu dedurre,
d290 ( H 2O ) 0.998203

confrontando landamento del valore di VH2O rispetto a quello del volume molare, che in tutto
lintervallo di composizione esplorato linterazione soluto/solvente dominata da forze
attrattive.
La verifica tra il dato sperimentale di V vs m e quello ottenuto dalla definizione di volume di
una soluzione reale (eq. 5) scritta
nella forma: V = nH2OVH2O + mVMgSO4
riportata nel grafico (c15).
Sullordinata di sx rappresentato il
confronto tra il volume ottenuto dai
dati sperimentali e quello calcolato
attraverso le funzioni di m di
VMgSO4 (c13) e VH2O (c14).
Nellordinata di dx riportata la
variazione percentuale, % (c16),
tra le due curve dei volumi.
Si pu osservare che sebbene la
variazione sia molto modesta la
forma della curva elaborata (in
rosso) differente. Ci dovuto in
larga misura alluso ripetuto
dellazione di fit su i dati.

Vedi Appendice I. Metodi sperimentali di determinazione delle grandezze parziali molari

tratto da: G. N. Lewis, M. Randall, Termodinamica, revisione di K. S. Pitzer e L. Brewer,
Leonardo Edizioni Scientifiche, Roma (1970).

85

5.2.3 Scheda per l'elaborazione dei dati

Data:

______________

Cognome Nome:

______________________________

Gruppo:

______________________________

Temperatura ambente /C:

______________

Densit solvente, 0, /g cm-3: ______________

P.M. soluto /g mole-1:

W soluto /g

______________

W H2O /g

m /mole kg-1

/g cm-3

V /cm3 mole-1

Graficare i risultati riportando sia i volumi molari apparenti sia i volumi parziali molari in
funzione di m. Indicare sul grafico gli errori sulla singola misura e fornire i valori delle
grandezze a diluizione infinita. Riportare inoltre landamento di V2 e V1 .

86

5.2.4 Istruzioni per luso della bilancia idrostatica elettronica Gibertini Densimat
Lesperienza dei volumi parziali molari prevede misure accurate di densit su soluzioni a
diverse concentrazioni di un medesimo soluto a temperatura costante. Tali misure vengono
effettuate in maniera semplice ed allo stesso tempo con elevata risoluzione (0.00005 g/cm3)
utilizzando una bilancia idrostatica elettronica. Il principio di funzionamento di questo
strumento molto semplice, dato che esso calcola da densit del liquido in esame misurando
la spinta di Archimede che viene esercitata su di un pescante calibrato in massa e volume
dalla casa costruttrice. Innanzitutto diamo unocchiata alla strumentazione nel suo insieme:

1.
2.
3.
4.

Bilancia idrostatica elettronica Densimat;

Sonda termometrica (risoluzione 0.1 C);
Pescante calibrato;
Cilindro per misura a doppia camicia per migliore isolamento termico dallambiente.

Sul cilindro presente una tacca di riferimento per il livello del liquido su cui effettuare la
misura:

87

88

Diamo ora unocchiata al semplice pannello di controllo della bilancia:

1.
2.
3.
4.
5.

Display della temperatura;

Display di misura;
Tasto +
Tasto MODE
Tasto -
Come effettuare una misura di densit

Prima di tutto, se la bilancia spenta, accenderla premendo il tasto +:

89

Appena accesa, la bilancia inizier le procedure di autocalibrazione necessarie, e ci

sar indicato dalle scritte recal e calc che appariranno sul display di misura:

90

Appena terminate le procedure di calibrazione, la bilancia segnala di essere pronta per la

misura indicando 000 sul display:

Ora si versa il liquido da esaminare nel cilindro fino alla tacca di riferimento:

Dopodich si prende il pescante dal suo alloggiamento sul lato della bilancia, avendo
cura di non afferrarlo mai per il filo o la parte in vetro, ma sempre e solo dal fermo di
acciaio in alto:

91

e si inserisce nella soluzione, avendo cura di non far restare delle bolle daria
nellocchiello:

Nel caso ve ne fossero, muovere il pescante su e gi con attenzione fino a scomparsa della
bolla.
Successivamente si poggia il tutto, tenendo sempre con una mano il pescante sospeso, sul
piano dappoggio della bilancia e si inserisce il termometro nella soluzione, come da foto
seguente:

92

La clip del termometro deve essere agganciata sulla parete esterna del cilindro. Tenendo
sempre sospeso il pescante con una mano, spingere il cilindro fino al fermo di plastica
(indicato dalla freccia rossa nellimmagine qui sopra). Quindi calare lentamente il
pescante fino ad inserire il fermo nella sua sede di misura:

93

Controllare con attenzione sia di fronte che dallalto che il pescante non tocchi le pareti
del cilindro e/o la sonda termometrica, ci potrebbe falsare la misura.

94

Una volta raggiunta una lettura stabile sia per la temperatura che per la densit, possono
essere presi i dati.

ATTENZIONE:
- la bilancia Densimat fornisce soltanto dati di densit relativa, in quanto nasce per
uso enologico. Essendo la densit relativa definita come il rapporto tra la densit reale
del liquido in esame e quella dellacqua a 20 C (0.998203 g/cm3), per avere la densit
reale in g/cm3 sufficiente moltiplicare il valore letto sul display per 0.998203; il
valore ottenuto avr unincertezza di 0.00005 g/cm3.
- per effettuare lesperienza dei volumi parziali molari necessario che tutte le soluzioni
siano alla medesima temperatura (vedi definizione di volume parziale molare).
Terminata la misura, si solleva un poco il pescante, si tira leggermente indietro il
cilindro, dopodich si estrae completamente il pescante e lo si lava con acqua distillata:

95

e lo si asciuga delicatamente con della carta assorbente, avendo cura di asciugare anche
locchiello e prestando attenzione a non piegare e/o torcere il filo di sostegno; poi lo si
ripone nel suo alloggiamento:

96

Si lava ed asciuga nello stesso modo la sonda termometrica e la si ripone anchessa nel
suo alloggiamento:

97

Se altre persone debbono utilizzare la bilancia, la si lascia accesa, altrimenti la si spegne

premendo il tasto MODE, cos da far apparire sul display la scritta OFF, e
successivamente il tasto +:

98

NOTA: la bilancia, per garantire una costanza di prestazioni, ogni 20 minuti circa
effettua la procedura di calibrazione, che viene indicata sul display come quella che
viene effettuata allaccensione: nel caso durante la procedura, prima di appendere il
pescante per la misura, la bilancia inizi la procedura di autocalibrazione, attendere il
termine della stessa prima di effettuare la misura.
Nel caso di incertezze nella procedura, non agire di propria iniziativa, ma chiedere
sempre aiuto al personale docente o a coloro che prestano assistenza alle
esercitazioni, in modo tale da evitare di danneggiare lo strumento, che, come tutte
le apparecchiature scientifiche, piuttosto costoso.

99

5.3 CALORE DI COMBUSTIONE

L'esperienza consiste nel determinare il calore di combustione dell'acido benzoico, in eccesso
di ossigeno (ca. 20 bar). Si opera in eccesso di reagente, affinch la reazione vada a
completezza e la pressione della miscela di gas all'interno della bomba di Mahler dopo la
combustione sia quasi eguale a quella di partenza, per conformarsi al principio di Le
Chatelier. Per valutare tale effetto, dovrete conoscere la stechiometria del processo di
combustione (vedi sotto).
Si dovr, anche, considerare la temperatura cui viene portato il sistema dopo la combustione.
Se questa fosse bassa, molto minore di 100 C, la reazione di combustione sar esprimibile
tramite la equazione
C6H5COOH (s) + 7.5 O2 (g) = 3 H2O (l) + 7 CO2 (g)

(1)

Dove tra parentesi indicato lo stato fisico della sostanza. Bisogna, ovviamente, considerare
una quantit di calore diversa se le condizioni sperimentali in cui verr a trovarsi il sistema
portano alla formazione di vapor d'acqua.
L'esperienza viene proposta come applicazione del Primo Principio della Termodinamica. In
ogni trasformazione, la quantit di calore, q, che si sviluppa, o viene assorbita dal sistema, pi
il lavoro, w, prodotto, od assorbito sono uguali alla variazione di energia interna del sistema
termodinamico considerato, U. Si pu scrivere, quindi,
U = q + w

(2)

Nel processo qui considerato, effettuato in un recipiente chiuso ed operante in condizioni non
adiabatiche ("la bomba calorimetrica") ed a volume costante, il lavoro meccanico (la
variazione di volume x pressione esterna) nullo ed il calore svolto durante la reazione
ottenuto a spese della sola variazione di energia interna del sistema, per cui U = q.
Per calcolare il calore scambiato tra la bomba calorimetrica e l'acqua in cui essa immersa
occorre misurare il salto di temperatura, T, dell'acqua medesima conseguente alla reazione
di combustione.
Il trasferimento di calore dall'interno della bomba calorimetrica verso l'esterno avviene: per
convezione attraverso il gas nella bomba calorimetica dall'interno verso le pareti della stessa;
per conduzione attraverso la parete di acciaio della bomba; per convezione in acqua dalla
parete della bomba verso la parete del secchiello S. La termoresistenza inserita nell'acqua
misura la variazione di temperatura. La trasmissione di calore dal contenitore all'ambiente
avviene attraverso convezione in aria tra la parete di S e l'intercapedine, I, contenente acqua,
della parete pi esterna del calorimetro. Tale scambio del tutto trascurabile nell'intervallo di
tempo in cui si effettua la misura per i seguenti motivi:
i.
il flusso di calore dipende dal gradiente di temperatura e dalla conducibilit
termica del mezzo;
ii.
la temperatura dell'acqua in S inizialmente uguale a quella dell'acqua in I, in
quanto la condizione iniziale di equilibrio termico dell'intero sistema;
iii.
Poich, per effetto della combustione l'incremento di temperatura dell' acqua in S
dell'ordine di 1-2 C, il gradiente di temperatura tra S ed I rimane
sostanzialmente nullo, il flusso di calore praticamente trascurabile e pertanto il
sistema "bomba + S" pu essere considerato adiabatico rispetto all'ambiente. Nella
figura che segue sono riportati due esperimenti ottenuti bruciando quantit
comparabili di acido benzoico. In entrambi i casi Tin la temperatura dell'acqua
misurata in S mentre Tex la temperatura misurata, in un caso, in aria (all'interno
del calorimetro), e, nell'altro, nell'acqua in I. E' evidente la scarsa influenza che ha
100

la combustione sulla temperatura in I. In questo caso l'andamento osservato

dovuto all'equilibrazione dell'acqua contenuta in I ed indipendente da ci che
avviene all'interno del calorimetro.

Termoresistenza
(Tin)

Agitatore

Secchiello S

Bomba calorimetrica

Termoresistenza
(Tex)
Intercapedine I

Calorimetro con bomba calorimetrica

101

Sezione trasversale della bomba calorimetrica

La combustione di una quantit nota di una sostanza di cui si conosce accuratamente il H
di combustione (ad es. C6H5COOH) consente di calibrare il calorimetro.

102

5.3.1 Istruzioni per l'uso della bomba calorimetrica o di Berthelot-Mahler

Tagliare un pezzo di filo di ferro lungo circa 12 cm e pesarlo alla bilancia analitica.
Pesare approssimativamente 0.5 g di acido benzoico sulla bilancia tecnica e preparare

una pasticca con questo, facendo in modo che il filo di ferro sia saldamente alloggiato
nella stessa. Pesare alla bilancia analitica la pasticca contenente il filo di ferro.
Adattare le terminazioni del filo di ferro che fuoriescono dalla pasticca agli elettrodi
posti sotto il coperchio della bomba.
Riempire il secchiello interno del calorimetro con 2000 cm3 di acqua di rubinetto,
usando il cilindro graduato.
Chiudere la bomba avvitando bene il coperchio; connettere la bombola di ossigeno alla
bomba ed aprire cautamente il manometro.
Controllare che la pressione non superi 20 bar. Questa procedura va fatta a valvola di
sfiato aperta, per evacuare l'aria contenuta nella bomba; successivamente la valvola
viene chiusa.
Introdurre la bomba nel secchiello contenente acqua, alloggiato all'interno del
calorimetro. Controllate che non fuoriescano bolle di gas dalla bomba.
Sistemare il coperchio e introdurre la termoresistenza Pt100 nell'acqua, adattandolo al
coperchio.
Collegare i fili di accensione alla bomba dopo avere posizionato l'agitatore nel
calorimetro.
Accendere l'agitatore; fate in modo che le palette non forzino contro le pareti.
Attivare il pulsante CALORE DI COMBUSTIONE sullo strumento virtuale
presente sul monitor del computer. Dopo qualche secondo si apre il grafico
dellacquisizione dati dellesperienza. I dati che vengono acquisiti sono: temperatura
dellacqua nel secchiello (Tin) e temperatura dellacqua (Tex) nell'intercapedine della
parete pi esterna del calorimetro (oppure la termoresistenza che misura Tex pu
essere inserita all'interno del calorimetro in aria).
Attivare sul grafico il pulsante SAVE e digitare le informazioni richieste.
Lultima finestra che si apre richiede di digitare il nome del file su cui verranno
archiviati i dati acquisiti. Selezionare il proprio floppy disk#.
Osservare lavanzamento del contatore dei punti acquisiti e la loro rappresentazione
nel grafico. Lordinata da rappresentare nel grafico pu essere selezionata agendo sul
selettore in basso a sinistra del grafico medesimo.
Dopo dieci minuti circa, la temperatura si stabilizza e le variazioni di temperatura sono
entro la risoluzione della termoresistenza (< 0.1 C). Allora, provocare la combustione
della pasticca spingendo il pulsante dell'accensione.
Lasciare acquisire fino a quando la temperatura si stabilizza o comunque mantiene la
pendenza del tratto iniziale prima della combustione. Premere sul computer il pulsante
DONT SAVE per terminare larchiviazione dei dati. Premere nuovamente il
pulsante CALORE DI COMBUSTIONE per terminare lacquisizione di questa
esperienza.

Nel caso di pi di una esperienza in fase di acquisizione dati, deve essere selezionata la
cartella archiviazione temporanea presente sul desktop del personal computer.
Terminata lesperienza copiare il file nel proprio floppy disk.

103

 Prima di aprire la bomba attendere che sia fredda. Disconnettete le terminazioni

elettriche ed eliminate gli eventuali residui della combustione. Lasciate lo strumento

come lo avete trovato.
Per graficare ed elaborare i dati caricare il file acquisito utilizzando il programma di
elaborazione e grafica KALEIDAGRAPH mediante le seguenti operazioni: File
Import Text Selezione del file. Si apre quindi la finestra Text File Input
Format in cui selezionare in: Delimiter Tab; Number =1; Lines skipped
incrementare fino a quando non compare, nel riquadro sottostante, la riga con le
intestazioni della tabella; Options (Read Titles. Infine, selezionare OK).

Riportare in grafico la temperatura in funzione del tempo. Un esempio di andamento tipico

riportato in figura.
Misurare T dal grafico interpolando i tratti prima e dopo la combustione con una retta. La
differenza delle rispettive intercette la misura di T.

In figura A mostrata la risposta delle due termoresistenze in cui una (Tin) immersa
nellacqua nel secchiello S mentre laltra (Tex) sospesa in aria allinterno del secchiello.
La figura B mostra un altro esperimento in cui la posizione di Tin invariata mentre Tex
posizionata nellintercapedine pi esterna del calorimetro. Tex non mostra alcuna variazione
in corrispondenza della combustione e si mantiene il trend di equilibrazione con la
temperatura ambiente. I differenti valori di T sono dovuti a differenti quantit di acido
benzoico utilizzato. Questultima configurazione delle termoresistenze quella che
normalmente utilizzata per lesecuzione dellesperienza.

104

5.3.2 Scheda per l'elaborazione dei dati

Data.......................Cognome e nome...........................................

Temperatura iniziale del bagno

Filo di ferro, P1
acido benzoico , G1

g
.....................
......................

moli
........................
........................

Il peso molecolare dell'acido benzoico, C7H6O2, P.M., 122.12 g mol-1. Calcolare la costante
di calibrazione, , mediante la relazione
= [q*G1 + P1*LFe] /T

(3)

dove q il calore di combustione dell'acido benzoico (26.4358 kJ g-1) e LFe il calore di

ossidazione del ferro (5.858 kJ g-1).

Supponendo di effettuare un altro esperimento di combustione utilizzando una sostanza

ignota di cui si conosce solo il suo peso, Px, ed il peso del filo di Fe, Py, calcolare il calore
di combustione, qx, se il Tx osservato fosse f volte T.
Calcolare la variazione di entalpia H a 298 K considerando la generica reazione di
combustione della sostanza A
A(s) + y O2(g) = z CO2(g) + k H2O(l)

(4)

in cui i gas sono considerati ideali.

Calcolare l'errore massimo sui valori di e H.
Esprimere i dati in kJ mol-1.

105

5.4 GRANDEZZE TERMODINAMICHE DA MISURE DI FORZA

ELETTROMOTRICE
Le misure di forza elettromotrice, emf, E, di celle elettrochimiche che operino in condizioni
di reversibilit e le variazioni di E con la temperatura permettono di ricavare quantit
termodinamiche delle reazioni chimiche che costituiscono il processo elettromotore della
cella elettrochimica.
Nell'ipotesi che l'unico tipo di lavoro utile sia di tipo elettrico e che si operi in condizioni
isoterme ed isobare, indichiamo con G la variazione di energia libera associata al processo
che ha luogo nella pila. Se n il numero di elettroni in gioco nella reazione ed F la carica
associata ad una mole di elettroni (96485 C mol-1), si ha
G = -nFE

(1)

E' noto che la variazione di entropia di un generico processo reversibile esprimibile come
(G/T)p= -S

(2)

Nel presente caso, allora,

S = nF [E /T]p

(3)

e l'entropia del processo proporzionale al coefficiente termico della pila, [E /T]p. Questo
fatto ci permette di correlare le variazioni di E con la variazione di entalpia, H, ed entropia,
S, del processo elettromotore. Infatti, poich
G = H - TS

(4)

che, combinata con le equazioni precedenti, da

-nFE = H - TnF[E /T]p

(5)

H = nF{T[E /T]p - E}

(6)

da cui

Nella esperienza si misura E relativamente al processo redox di una pila Weston:

106

Pt/Cd(Hg)/CdSO4/Hg2SO4,Hg/Pt
Il processo elettromotore dato dalle reazioni redox che sono:
Cd(Hg) = Cd2+ + 2e

(7)

(8)

che avviene nell'elettrodo di sinistra e,

Hg2SO4 + 2e = 2Hg + SO2
4 ,

(9)

che avviene nell'elettrodo di destra.

Le due semireazioni combinate danno luogo a:
Cd(Hg) + Hg2SO4 = Cd2+ + 2Hg + SO2
4 .

(10)

La variazione di energia libera associata data dall'isoterma di Van't Hoff:

G = G o + RT ln

aCd 2+ a SO42
aCd

(11)

dove con a si intendono le attivit medie, con aCd l'attivit di Cd nell'amalgama e G o la

variazione di energia libera standard. Combinando la (11) con la (1) otteniamo la ben nota
equazione di Nernst:

RT aCd 2+ a SO42
E = Eo
ln
(12)
aCd
2F
essendo, in questo caso, n = 2. Pertanto, il valore di E a T = K dipende dall'attivit di CdSO4 e
dall'attivit di Cd nell'amalgama. Nella cella Weston standard, aCdSO4 l'attivit
corrispondente alla soluzione satura e aCd l'attivit corrispondente ad un amalgama con il
12.5% in peso di Cd. Per tale cella la relazione E vs T :

ET = 1.0183 - 4.0x10-5 (T - 293.15)

(13)

Misurando E a varie temperature ed utilizzando le relazioni sopra indicate verranno ricavati i

valori di G per ciascuna temperatura nonch S e H.
5.4.1 Schema della cella utilizzata
La reazione sopra scritta costituisce il processo elettromotore della cella Weston. Questa
consiste in un tubo di vetro a forma di H. I due elettrodi sono costituiti uno da una miscela di
mercurio metallico e Hg2SO4 e l'altro da un amalgama di Cd. Entrambi gli elettrodi sono a
107

contatto con una soluzione di CdSO4. Questa soluzione funge anche da giunzione liquida fra i
semi-elementi della cella. I collegamenti elettrici degli elettrodi sono realizzati con fili di
platino immersi sia in mercurio che nell'amalgama. I fili di platino vanno connessi ai poli
dello strumento di misura. La parte sinistra della cella contiene lana di vetro, stipata in modo
da evitare la formazione di bolle e gli effetti di queste sulla stabilit elettrochimica dei semielementi considerati.
Il metodo utilizzato per misurare, E, la emf, deve essere elettrometrico che implica,
idealmente, nessun passaggio di corrente nella cella, praticamente, la minima corrente
possibile. Tale quantit dipende dall'impedenza d'ingresso dello strumento di misura
(voltmetro elettronico); tanto pi l'impedenza elevata tanto minore la corrente che circola
nella cella. Nella presente esperienza, il voltmetro elettronico rappresentato da uno dei
canali di input analogico di una scheda di acquisizione dati connessa ad un personal
computer. L'impedenza d'ingresso in questo caso maggiore di 10 G e la corrente < 1 pA.
La condizione di misura elettrometrica di fondamentale importanza se si vuole che le
misure abbiano validit termodinamica. Infatti, tanto pi piccola la corrente che circola
nella cella, tanto pi ci si avvicina alla condizione di reversibilit necessaria per applicare la
relazione (1).
5.4.2 Istruzioni per l'uso della pila Weston
Accendere il termocriostato ed immergervi la cella (vedi figura) evitando che l'acqua vi
penetri dentro.
termometro
Voltmetro
+

Criostato

alla rete
Zinco Solfato,
sat

Zn Solfato
(idrato)
Hg Hg Solfato

Zn/Hg (40%
peso/vol)

bagno

Attendere circa 10-15 minuti per la termostatazione. Connettere la cella con la scheda di
acquisizione dati facendo attenzione alle polarit {rosso (+), nero (-)}.
Attivare il pulsante CELLA WESTON sullo strumento virtuale presente sul monitor
del computer. Dopo qualche secondo si apre il grafico dellacquisizione dati
dellesperienza. I dati che vengono acquisiti sono: fem della cella e temperatura
dellacqua nel termostato. Attivare sul grafico il pulsante SAVE e digitare le
informazioni richieste.

108

 Lultima finestra che si apre richiede di digitare il nome del file su cui verranno

archiviati i dati acquisiti. Selezionare il proprio floppy disk#.

Osservare lavanzamento del contatore dei punti acquisiti e la loro rappresentazione nel
grafico. Lordinata da rappresentare nel grafico pu essere selezionata agendo sul
selettore in basso a sinistra del grafico medesimo.
Incrementare il regolatore di temperatura del termostato di qualche grado (max. 1-3 C).
Osservare sul grafico la variazione di temperatura. La nuova temperatura stazionaria verr
raggiunta entro alcuni minuti attraverso un andamento oscillatorio smorzato tipico della
regolazione automatica di temperatura. Quando la temperatura si stabilizza anche la fem
diventa stabile.
Continuare il procedimento incrementando di nuovo la temperatura ed aspettando il
nuovo stato stazionario.
Compatibilmente con il tempo a disposizione bene effettuare un numero pi elevato
possibile di isoterme sia incrementando che decrementando la temperatura fino a riportare
il bagno termostatico alla temperatura ambiente. E' opportuno, pertanto, programmare,
prima di iniziare, un certo numero di isoterme in un intervallo massimo di 10 C,
evitando, nella fase di diminuzione della temperatura, di ripercorrere le medesime
isoterme.
Premere sul computer il pulsante DONT SAVE per terminare larchiviazione dei dati.
Premere nuovamente il pulsante CELLA WESTON per terminare lacquisizione di
questa esperienza.
Disconnettere la pila dalla scheda di acquisizione e spegnere il termostato.
Per graficare ed elaborare i dati caricare il file acquisito utilizzando il programma di
elaborazione e grafica KALEIDAGRAPH mediante le seguenti operazioni: File
Import Text Selezione del file. Si apre quindi la finestra Text File Input Format
in cui selezionare in: Delimiter Tab; Number =1; Lines skipped
incrementare fino a quando non compare, nel riquadro sottostante, la riga con le
intestazioni della tabella; Options Read Titles. Infine, selezionare OK.
Riportare in grafico la fem in funzione della temperatura assoluta ed elaborare i dati per
ottenere G vs T, H e S alla temperatura media dell'intera esperienza.
Considerare come calcolare il H298 e la possibilit di valutare il G nonch la costante
di equilibrio della reazione di cella.
Nella figura che segue mostrato il tipico andamento della emf al variare della
temperatura. Come si pu osservare ad ogni variazione di temperatura corrisponde una
variazione di emf. Lo stato stazionario della temperatura viene raggiunto con un

Nel caso di pi di una esperienza in fase di acquisizione dati, deve essere selezionata la
cartella archiviazione temporanea presente sul desktop del personal computer.
Terminata lesperienza copiare il file nella propria penna USB.

109

andamento oscillatorio smorzato che caratteristico del sistema di regolazione del

termocriostato. Pertanto il dato stazionario di emf va preso non solo quando T costante
ma quando E costante nel tempo. La dipendenza E vs T sar data dalle coppie di punti
stazionari E, T.
Tali coppie saranno poi graficate e la miglior retta passante per tali punti, ottenuta con il
metodo dei minimi quadrati, costituir la relazione E vs T dalla quale potranno essere ricavate
le grandezze termodinamiche del processo elettromotore della cella.
La figura A che segue mostra alcune misure di emf in un intervallo di temperatura
relativamente ampio con
variazioni mediamente
superiori a 2 C.
buona regola effettuare
variazioni entro 1 C
allo
scopo
di
raggiungere
pi
rapidamente il nuovo
stato stazionario ed
ottenere valori di emf
affidabili.
In Fig. B rappresentato
landamento dei valori
stazionari di emf in A vs
la temperatura assoluta.
La curva tratteggiata
landamento aspettato
per una cella contenente
il 12.5% in peso di Cd in
Hg.

110

5.5 DETERMINAZIONE DELLA CAPACIT DI UN ACCUMULATORE

5.5.1 Generalit sullaccumulatore
Lo scopo dellesperienza di determinare la capacit di un accumulatore. La capacit
teorica di un accumulatore definita dalla relazione,
c t = znF

(1)

dove F la costante di Faraday [N*e = 6.02137x1023 (mol-1) * 1.602177x10-19 (C) =

96485.31 C mol-1], n il numero di moli di sostanza che prendono parte al processo
elettromotore (reazione stechiometrica di cella) e z il numero di elettroni per mole di
sostanza1. La capacit quindi espressa in Coulomb sebbene nella pratica questa
quantit sia sostituita dallequivalenza del prodotto di una corrente per un tempo.
Quindi, Ah o sottomultipli mAh, Ah, ecc. La relazione (1) ci dice che la capacit
teorica di un accumulatore dipende solo dalla quantit di materia che reagendo
converte energia chimica in energia elettrica. Si spiegano in questo modo le differenti
dimensioni (e peso), a parit di ddp agli elettrodi, degli accumulatori. La batteria di un
ciclomotore decisamente pi piccola di quella di un automobile o di un TIR sebbene
entrambe eroghino corrente a 12 V. A parit di corrente di scarica, la batteria pi
grande assicurer energia elettrica per un tempo pi lungo. Quindi, 2 batterie dello
stesso tipo, una da 100 Ah e laltra da 5 Ah, hanno una quantit di materia la prima 20
volte pi grande ossia 100*3600/5*3600 = 20.
Caratteristiche importanti di un accumulatore sono:
- La capacit specifica ossia la capacit per unit di peso, cw, o di volume, cv,
con c w = c t /w e c v = c t /V con w e V, rispettivamente, il peso e il volume
dellaccumulatore. Ovviamente, le due grandezze sono in relazione tra di loro
attraverso la densit , c v = c w . evidente che in base solo a questa
caratteristica gli accumulatori che a parit di capacit pesano di meno sono

preferiti soprattutto per le applicazioni non stazionarie. Parametri altrettanto

importanti e legati a cw, o cv sono lenergia specifica, es, la densit di energia,
E e la potenza
specifica, ps. Le relazioni sono:, E = n rG /V = c v rG /zF e
d ln n
. Le unit di misura sono Wh/kg,
ps = r rG /w = esr /n = (c w rG /zF)
dt
Wh/m3 e W/kg, rispettivamente. rG e r = dn /dt sono la variazione di

energia libera della reazione di cella in J mol-1 e la velocit di reazione in mol

s-1.

- La ciclabilit ossia la propriet dellaccumulatore di essere scaricato e

una
ricaricato k-volte senza subire
progressiva perdita della capacit.
- Profilo della curva ddp vs t a una data corrente di scarica. Il decadimento della
ddp nel tempo deve essere piccolo e costante come rappresentato
qualitativamente in figura 1.
1

A titolo di esempio, si consideri laccumulatore piombo-acido (la comune batteria dautomobile). Il

processo elettromotore :
PbO2(s) + Pb(s) + 2H2SO4(sol.) = 2PbSO4(s) + 2H2O(sol.)
La scarica da sinistra verso destra e z = 2. Laccumulatore idealmente carico costituito da elettrodi
di PbO2 e Pb, idealmente scarico quando entrambi gli elettrodi sono trasformati in PbSO4. La capacit
teorica di un accumulatore contenente 1 kg di Pb ct = 2(1000/MPb)F = 931322 C = 258.7 Ah. Dove
MPb il peso atomico di Pb. Occorre inoltre considerare che se sono presenti 1000/MPb moli di Pb
devono essere presenti (1000/MPb)(MPb+32) = 1154 g di PbO2.

111

Fig. 1
5.5.2 Accumulatore NiMH
Laccumulatore da esaminare un accumulatore del tipo NiMH scelto volutamente di
piccola capacit per consentirne la scarica completa nel tempo a disposizione di
ciascun gruppo di lavoro. un accumulatore costituito da due elementi in serie2 (Fig.
2) che danno una tensione nominale di 2.4 V con capacit di 140 mAh e che
normalmente utilizzato nei PC o dispositivi elettronici che hanno un clock interno o
altra funzione che deve continuare ad operare anche quando il sistema privo di
alimentazione dalla rete elettrica. Si chiamano, infatti, batterie tampone o di backup e
sono direttamente saldate sulla
scheda del circuito stampato. Le
versioni di maggiore capacit sono
utilizzate nella telefonia cellulare, nei
computer portatili, telecamere, ecc.
sebbene la loro sostituzione con le
batterie a ioni Li in corso.
Fig. 2
Lacronimo NiMH sta per nickel metallo idruro dove M normalmente un composto
intermetallico del tipo AB5, con A un elemento della serie dei lantanidi (terre rare) La,
Pr, Nd, e B un metallo di transizione, in particolare Ni e Co. Questi composti
intermetallici hanno la propriet di essere assorbitori didrogeno nella forma atomica,
formando soluzioni solide interstiziali per diretta esposizione ad idrogeno molecolare.
In generale, il processo di assorbimento (abs) di H2 implica lo stadio del
chemisorbimento dissociativo (ads)
1
2

H 2 (g) = H ads H abs (AB5 )

(2)

in cui H 2 (g) idrogeno molecolare fisisorbito sulla superficie del solido AB5.
Il composto intermetallico pi studiato e utilizzato LaNi5 che a temperatura

ambiente e a 1.52.0 bar forma LaNi5H6. Sebbene ciascuna unit LaNi5 (M) coordini
6H, sfortunatamente il contenuto in peso di H appena di 1.37% [6/(432.36+6)].
Poich la densit di LaNi H circa 11.5 g cm-3, la densit di H nel composto 0.16 g
5 6
cm-3 (6/v) con v = volume molare LaNi5 = 37.6 cm3 mol-1. Tale densit pari a pi di
2 volte quella di H2 liquido (0.0679 g cm-3).

In alternativa, disponibile in laboratorio anche la tipologia con 3 elementi in serie con tensione
nominale di 3.6 V e con capacit di 80 mAh.

112

Lassorbimento e desorbimento di idrogeno pu essere effettuato anche per via

elettrochimica facendo funzionare il composto intermetallico come elettrodo negativo
per consentire lassorbimento. In un accumulatore in fase di scarica lelettrodo sede
di ossidazione, mentre lelettrodo positivo costituito da ossido-idrossido di nickel,
NiOOH in cui lo stato di ossidazione di Ni Ni(III). Il processo elettromotore nella
fase di scarica :
elettrodo negativo:
elettrodo positivo:

OH- + MH H2O + M + e
NiO(OH) + H2O + e Ni(OH)2 + OHNiO(OH) + MH M + Ni(OH)2

(3)

Allelettrodo negativo avviene lossidazione di H dallo stato neutro3 a H+ in H2O.

Allelettrodo positivo avviene la riduzione da Ni(III) a Ni(II). Nella carica, i processi
sono ovviamente invertiti. Si tratta quindi di un accumulatore alcalino con elettrolita
costituito da soluzione acquosa concentrata di KOH.
La tensione nominale di cella 1.2 V.
Per ulteriori informazioni esiste una vastissima letteratura specializzata. Per una prima
e rapida informazione consultare:
http://en.wikipedia.org/wiki/Nickel-metal_hydride_battery

5.5.3 Fondamenti sperimentali

La figura 3 mostra lo schema elettrico del circuito che utilizzato per determinare la
capacit dellaccumulatore. La ddp, E, dellaccumulatore Ac misurata dal voltmetro
V ossia dal canale#0 del modulo di
acquisizione dati (MAD, Fig. 18 in Fig. 17).
Quando sw chiuso la corrente i erogata da Ac
si ripartisce nella maglia costituita dalle
resistenze RL e RS dove la prima la resistenza
di carico da selezionare sul banco di resistenze
in serie (vedi Fig. 20 in Fig. 17) e la seconda la
resistenza variabile di shunt (Fig. 19 in Fig. 17)
che un potenziometro multigiro da 2.0 k.
La lettura della corrente iS avviene attraverso il
canale#1 di MAD che funziona da
amperometro A. La necessit di introdurre RS
per misurare i per mezzo del canale#1 del
MAD che limitato a 25 mA. Per il teorema
di Kirchhoff applicato alla maglia, si ha che:
iLR L = iSR S ; i = iL + iS
" R + RS %
" RS %
i = iS $ L
' = iS $1+
'
# RL &
# RL &
Fig. 3

(4)

Lo stato di ossidazione di H nei sistemi intermetallici non ben definito perch in realt non si forma
un composto (idruro) bens una soluzione solida in cui H occupa posizioni reticolari interstiziali.

113

La corrente i erogata da Ac quindi misurata attraverso lacquisizione di is, noti i

valori delle resistenze che sono entrambi fissati dalloperatore. La resistenza totale,
RT, del circuito data dalla relazione:
R T (i) = R Ac (i) + R +

R SR L
RS + R L

dove con R Ac (i) sintende la resistenza di Ac connessa con i processi elettrochimici

che avvengono in esso durante la scarica (resistenza al trasferimento di carica,
resistenza di diffusione, ecc.) e che sono dipendenti dalla densit di corrente i = i / S ,
con S la superficie degli elettrodi4. La resistenza R lelemento puramente ohmico

del circuito (cavi, connessioni, ecc.) inclusa in esso anche la resistenza interna
dellaccumulatore, Ri. Lultimo termine, anchesso indipendente da i, la resistenza
del parallelo della maglia. Pertanto,

dR T (i)
dR Ac (i)
=
di
di

dove (i) la sovratensione totale e R* = R +

(i) = CT (i) + D (i) + R (i) + fc (i)

R SR L
. In generale, la sovratensione
RS + R L

(8)

dove le componenti sono rispettivamente il trasferimento di carica (CT - il processo

redox), la diffusione (D) delle specie elettroattive da e verso lelettrodo, le reazioni
chimiche (R) che precedono o seguono il trasferimento di carica e i processi che
coinvolgono trasformazioni di fase come, ad esempio, nel caso della nucleazione e
crescita di una specie solida allelettrodo. La sovratensione (i) connessa alla
cinetica dellintero processo elettrochimico la cui velocit dipende, come nella
cinetica chimica, dal rate-limiting step (rls). Lo stadio k che condiziona la velocit
dellintero processo elettrochimico sar quello con la componente di sovratensione

pi elevata. Se k (i) >> i (i) allora (i) k (i) .

4

(7)

totale data da:

(6)

La quantit sperimentale E(i) = E(i 0) E(i = 0) rappresenta la deviazione dalla

condizione di equilibrio per effetto dellerogazione di corrente da parte di Ac. Il
termine E(i=0) quindi la emf di Ac prima della chiusura del circuito di Fig. 3. La
deviazione misurata pu essere scritta come:

E(i) = (i) iR*

(5)

La quantit R Ac (i) contrariamente a R pu essere < 0. Infatti, supponendo che la sovratensione

totale,
ai trasferimenti di carica (processo redox) e poich nella fase di scarica i
, sia dovuta soltanto
processi sono fortemente lontani dallequilibrio, in base allequazione di Tafel, applicata ad entrambi
gli elettrodi, = a + c = (aa + ac) + (ba + bc) ln i. I temini a e b sono delle costanti ed i pedici si

riferiscono allanodo ed al catodo. Con riferimento alla reazione di scarica (3), lelettrodo
intermetallico lanodo e leletrodo di NiO il catodo. La resistenza di trasferimento di carica, RCT,
RCT = dCT di = d di = (ba + bc ) /i . Poich ba > 0 e bc < 0, il segno di RCT pu essere qualsiasi ed
anche prossimo a zero.

114

In generale, la dipendenza di (i) da i pu essere complessa ed esistono metodi

specifici dindagine elettrochimica per eseguire uno studio accurato. Nel presente caso
si pu solo tentare di verificare se la (7) lineare con i. In caso affermativo, si pu
dedurre che la dipendenza di (i) da i trascurabile ed mascherata nellerrore

sperimentale o del tutto inesistente o anchessa lineare. Infatti, in questultimo caso, se

(i) = i , la (7) sarebbe ancora lineare con pendenza ( R* ) .
Nellipotesi che (i) CT (i) ovvero il rls il trasferimento di carica si pu scrivere
che

E = CT ( i ) iR* = -(A + B lni + iR* )

(9)

dove A = (aa + ac) B ln S e B = (ba + bc). A ln i = 0, E ln i= 0 = A + R* , essendo i = 1.

I termini A, B e R * nella (9) possono essere ottenuti per interpolazione non-lineare
della stessa attraverso la curva E vs ln i (vedi 5.5.4).

La capacit sperimentale, cex, di Ac data, considerando la (4), da:

t
# R &t
c ex = idt = %1+ S ( iS dt
$ RL ' 0
0
La potenza elettrica, PEL, erogata durante la scarica :
" R %
PEL = iE = EiS $1+ S '
# RL &

(10)

(11)

Landamento temporale5 della PEL pu essere confrontato con landamento temporale

della temperatura misurata dal termistore a diretto contatto con Ac ed acquisita
rispettivamente dal canale #3 del MAD. Gli effetti termici osservati sono la risultante
della dissipazione per effetto Joule sulla resistenza interna dellaccumulatore, i2Ri, e
degli effetti termochimici, connessi alla potenza specifica, dipendente, come visto in
precedenza, dalla velocit delle reazioni elettrodiche. Landamento della temperatura
non riflette precisamente gli effetti termici generati durante la scarica a causa delle
dispersioni di calore nellambiente, sebbene questultime siano state ridotte con
lisolamento termico nel contenitore dellaccumulatore (Fig. 5C). In altri termini, il
sistema nel suo complesso non perfettamente adiabatico. Allo scopo di verificare
questa condizione, una termoresistenza (RTD in Fig. 17) a diretto contatto con il
contenitore per la misura della sua temperatura. In assenza di variazioni sensibili della
temperatura, acquisita dal canale #2 del MAD dove collegata la termoresistenza, si
deve ritenere che il contenitore sia sufficientemente isolato.
E utile che lo studente si eserciti a trovare le possibili correlazioni tra le grandezze
misurate e/o calcolate per rappresentare e valutare gli aspetti chimico fisici ed
elettrochimici dellesperienza. Discussione particolare deve essere riservata alla
differenza tra i valori di emf di Ac prima di iniziare la scarica e a fine
depolarizzazione.

La forma della curva dipende molto dal valore di RL selezionato e dalla storia dellaccumulatore ossia
dal numero di cicli di carica e scarica effettuati e dallentit degli stessi.

115

5.5.4 Test di determinazione della capacit dellaccumulatore di Fig. 2

Si riporta un test effettuato con i seguenti parametri operativi: RL = 17 ohm e RS =
1000 ohm. La Fig. 4 riporta nel pannello A landamento della ddp inizialmente a

Fig. 4

Fig. 4
circuito aperto (t < 0, ddp = emf), a circuito chiuso (0< t < 5720 s) e a circuito aperto
(t > 5720 s, ddp = emf, da linea tratteggiata rossa in avanti) dove inizia la
depolarizzazione della cella che procede con andamento asintotico per t . Nel
pannello B sulla scala sx riportata (curva in nero) la corrente totale calcolata
secondo la (4) e nella scala di dx il valore della carica erogata (curva in blu). La
capacit calcolata secondo la (10) integrando la curva i vs t. Il valore finale 591 C.
Tale valore diviso per 3600 e moltiplicato per 1000 da la capacit di Ac espressa in
mAh ossia 164 mAh.
Il valore trovato maggiore della capacit nominale nonostante laccumulatore non
sia stato scaricato completamente. Ci dovuto ad un effetto di overcharging come si
vede dal valore iniziale di emf che superiore al valore nominale di 2.4 V.
116

Landamento di emf a t > 5720 s dovuto al potenziale elettrodico dei rispettivi

elettrodi a seguito della variazione della composizione allinterfaccia
elettrodo/elettrolita. Tale variazione dovuta al progressivo annullamento del
gradiente di potenziale chimico di specie elettro-attive, i , che avviene per
diffusione. Durante la scarica i aumenta progressivamente a seguito delle reazioni
redox agli elettrodi che modificano la composizione iniziale. La depolarizzazione
quindi un processo spontaneo che tende a riportare il sistema a un minimo di energia
libera attraverso il trasporto di materia per diffusione. Il modello di trasporto pi
realistico nel presente sistema quello della diffusione lineare semi-infinita (vedi
4.2.1) in cui in prima approssimazione landamento di emf vs t simile a 1 t . Ci
giustifica il ripido andamento iniziale e quello asintotico finale.
In condizioni di reversibilit (i = 0) e a T e P costanti, la variazione di energia libera
della reazione di cella (3), ammettendo tutte le altre specie come fasi solide pure, :

rGT = rGTo RT ln a H

(12)

dove aH lattivit di H nellintermetallico (M). La emf corrispondente al massimo

lavoro elettrico utile dato dalla (12) :

E = E o + (RT /F)ln a H

(13)

A t = 0, E = E0 mentre al tempo t, a fine depolarizzazione, E = Et. Pertanto,

aH (t = 0)
. Poich E(i=0) >0, quindi, il rapporto
E(i=0) = E0 Et = (RT / F)ln
aH (t )
delle attivit >1, dimostra che la scarica dellaccumulatore produce elettrodesorbimento di H da M. Ci che importante comprendere che E(i=0) la misura
del grado di avanzamento del processo elettromotore dellaccumulatore a seguito
della scarica. Ci ha modificato la composizione iniziale del sistema e ha portato
questultimo a collocarsi a un nuovo valore di r GT 0 , se laccumulatore non
stato completamente scaricato. Solo in questultimo caso r GT = 0 e laccumulatore
non pi in grado di produrre lavoro elettrico perch non vi pi energia chimica da
convertire. Ci non significa che in queste condizioni emf sia nulla6 ma il suo valore
sar Et = E o = r GTo F corrispondente alla situazione di equilibrio, eq, in cui

( ) = ( )
i

i P

i R

, dove i pedici P e R indicano prodotti e reagenti,

rispettivamente, e E o = ( RT F ) ln ( aH )eq .
possibile calcolare e confrontare sia lenergia utile prodotta, Eu, che dissipata, Ed,
dallaccumulatore sotto forma di calore durante la scarica. poi possibile valutare
lefficienza mediante il rapporto tra lenergia prodotta e quella complessivamente
disponibile da parte del sistema Eu + Ed. Lenergia utile prodotta, Eu, data da:
t

Eu (t) = pw (t)dt = i(t)E(t)dt

(14)

Pu accadere che emf = 0 non per ragioni termodinamiche ma per linstaurarsi di

corto circuito interno nellaccumulatore.
117

dove pw la potenza elettrica. Lenergia dissipata :

t

Ed (t) = pd (t)dt = i(t)[ E(t) E(t = 0)] dt

0

(15).

La quantit [ E(t) E(t = 0)] esprime la differenza tra la ddp al tempo t del sistema
fuori dallequilibrio e quella corrispondente alla condizione di reversibilit (massimo
lavoro). La potenza dissipata data da pd. Il rapporto:

(t) =

Eu (t)
Eu (t) + Ed (t)

(16)

definisce lefficienza del sistema.

Nella figura 5A scala sx sono riportate le energie Eu (curva in blu, eq. 14) e Ed (curva
in rosso, eq. 15) mentre nella scala di dx rappresentata lefficienza data dalla (16).

5A

5B

Fig. 5

118

Landamento temporale7 durante la scarica di pd (scala dx, curva in blu) pu essere

confrontato in Fig. 5B con la registrazione della temperatura (scala sx, curva in nero)
di Ac misurata dal termistore a diretto contatto con esso e acquisita dal canale#3 del
MAD. Nella Fig. 5B non riportata la curva della temperatura acquisita con la
termoresistenza. Gli effetti termici osservati sono la risultante della dissipazione per
effetto Joule, i2Ri, sulla resistenza interna dellaccumulatore e degli effetti
termochimici, connessi alla potenza specifica, dipendente, come visto in precedenza,
dalla velocit delle reazioni elettrodiche.
Il canale#3 del MAD acquisisce la resistenza del termistore. Per ottenere la
temperatura occorre utilizzare lequazione di Steinhart-Hart

1
3
= A + B ln R + C ( ln R )
T
con T la temperatura in K e R il valore in ohm acquisito della resistenza del
termistore. Per il termistore utilizzato, i coefficienti A, B e C hanno i seguenti valori:
A = (9.7280.004)x10-4 K-1; B = (2.66990.0008)x10-4 K-1; C = (1.5980.004)x10-7 K-1

Fig. 5C. Contenitore isolato termicamente dellaccumulatore e relativi collegamenti al

circuito esterno. In figura non visibile la termoresistenza ma solo il termistore.
7

La forma della curva e lentit della variazione di temperatura dipendono molto dal valore di RL
selezionato e dalla storia dellaccumulatore ossia dal numero di cicli di carica e scarica effettuati e
dallentit degli stessi.

119

5.5.5 Software di acquisizione dati

A. Pulsante di avvio
acquisizione

B. Pulsante di stop
acquisizione

I. Indicatori LED
di stato
postazioni

G. LED rosso:
stato di errore

D. Pulsanti att. ne
disattivazione
delle postazioni

E. Indicatori dei punti

acquisiti ma non
archiviati dalle rispettive
postazioni

M. Frequenza di
acquisizione

N. Indicatore del
n.ro totale di
punti acquisiti
(archiviati e non)

F. temporizzazione
hardware

Fig. 6

120

Lacquisizione avviata ed il pulsante A ha modificato il suo stato. Nella Fig. 7

si vede che nellintervallo di tempo
trascorso dallavvio sono stati acquisiti 42
punti ma essi non sono stati archiviati. Essi
sono residenti nella memoria RAM del
computer.
La scansione della lettura dei canali
analogici (6 in totale) avvenuta alla
velocit di 10 canali al secondo (rate) ma la
costruzione della matrice nella memoria del
computer avvenuta appendendo ogni
secondo (delay) una riga a quella
sovrastante. Ci perch delay fissato a 1
s.
Poich nessuna postazione stata attivata,
gli indicatori E mostrano zero punti acquisiti
e gli indicatori LED I di stato sono spenti.

Fig. 7

121

A1. Indicatore della pathname

del file selezionato per
larchiviazione dei dati

I1. Impostazione
parametri del
circuito di misura

E1. Pulsante per

attivare
larchiviazione

B1. Selettore dellordinata

del plot: ddp /V; circuit
current; shunt current;
T /C; R () termistore
C1. Selettore del
sottomultiplo di
corrente: A; mA; A
D1. Indicatore del
valore dellordinata

Fig. 8
H1. Selettore scala
tempi: s; min; h
F1. Indicatore n.ro
punti acquisiti fino
allattivazione
della postazione
G1. Indicatore n.ro
punti acquisiti
ed archiviati

stata attivata la postazione_1 mediante il relativo pulsante D (LED I

rispettivo acceso). Ci produce lapertura di un nuovo strumento virtuale
(vi=virtual instrument). Da questo momento in poi tutte le grandezze acquisite
sono visibili in tempo reale ma non sono archiviate. Per archiviarle occorre
agire sul pulsante E1 e quindi, nella finestra che si apre, dare un nome al file
dove si vuole che siano registrati i dati acquisiti. buona regola, prima
diniziare larchiviazione, impostare in I1 la resistenza di carico scelta su cui
far scaricare laccumulatore e la resistenza di shunt (verificare il suo valore
attraverso la lettura della ghiera graduata del potenziometro).
122

[]

Fig. 9
Lo stato del pulsante E1 cambiato poich la postazione_1 ora anche in
fase di archiviazione dei dati acquisiti come mostrato dallindicatore G1 che
mostra il n.ro di punti archiviati e dallindicatore A1 che riporta la pathname
del file che stato creato (nellesempio, il file creato si chiama prova).
Linterruzione dellacquisizione mostrata nel grafico ha una durata
corrispondente al tempo impiegato dalloperatore per creare il file prova.
Ciascun incremento del contatore G1 corrisponde allaggiunta dal basso
(funzione append) di una riga alla matrice costituita in questo caso da 5
colonne e n righe con n
uguale al valore in G1.
Ciascuna colonna separata
da un carattere tab e
ciascuna riga da un carattere
return. La figura 10 mostra il
file
prova
aperto
con
Kaleidagraph
(o
altro
software similare). Il tempo e
la corrente di scarica sono
sempre archiviati in s ed A,
indipendentemente
dai
selettori C1 e H1. La 5
colonna (non mostrata in
figura) riporta il valore in ohm del termistore.
123

Fig. 10

Fig. 11

Larchiviazione stata interrotta agendo nuovamente sul pulsante E1

(controllare gli indicatori A1 e G1, vedi Fig. 11). Lacquisizione comunque
continua e i dati sono sempre mostrati in tempo reale sul grafico fino a
quando non si mette in OFF il rispettivo pulsante D della postazione con
conseguente spegnimento del LED I, come mostrato in Fig. 12.

Fig. 12

124

Per eliminare dal monitor il vi della postazione_1, cliccare nel punto indicato
dalla freccia in Fig. 12.

Fig. 13
Fig. 14
Lo stato mostrato in Fig. 13 il medesimo di Fig. 7 con lunica differenza che
adesso siamo alla fine della procedura. Il sistema continua ad acquisire fino a
quando non si aziona il pulsante B di STOP (Fig. 14). Osservare che il
pulsante A ha cambiato stato.
Lattivazione e la procedura della postazione_2 seguono le medesime azioni
precedenti. Le due
postazioni
possono operare
contemporaneame
nte e in modo
relativamente
indipendente. Il vi
principale il
medesimo e la
velocit di
acquisizione
unica per
entrambe le
postazioni.
E necessario che
ciascun gruppo di
lavoro apra una
propria cartella nel
PC, dove sar
creato il file di acquisizione.
Fig. 15
125

5.5.6 Schema pratico della strumentazione

W+

W-

Fig. 17

Fig. 18

Fig. 19

Fig. 16

126

5.5.7 Procedura sperimentale

Se gi non presente sul monitor del PC caricare il programma di acquisizione realizzato su
piattaforma LabView 10 e selezionare il vi top task2_3. Compare al centro del monitor
limmagine riportata in Fig. 6. Procedere come segue:
1. Avviare il vi con il pulsante A;
2. Acquisire alcuni punti (indicatore N);
3. Avviare la postazione_x attraverso il relativo pulsante D;
4. Prendere visione dello schema elettrico pratico mostrato in Fig. 16 (pag. precedente) e
confrontare con quello a disposizione;
5. Regolare il potenziometro multigiro della resistenza di shunt RS (Fig. 18,16) ad un
valore non inferiore a 500 . La ghiera divisa in 100 parti, la posizione 50
corrisponde ad 1 k. Inserire il valore selezionato nel controllo R-shunt in I1 (Fig. 8);
6. Stabilire la resistenza di carico, RL, sul banco di resistenze in serie (Fig. 19,16) su cui
scaricare Ac. La somma delle resistenze comprese tra due delle boccole presenti
rappresenta il carico selezionato. Evitare di selezionare carichi < 5. Inserire gli
spinotti nelle rispettive boccole. Trascrivere in R-load in I1 (Fig. 8) il valore di
carico;
7. Inserire gli spinotti (rosso e nero collegati a CH#0 del MAD Fig.17,16) nelle
rispettive boccole sul supporto di Ac. Inserire anche lo spinotto nero in W-.
Attraverso il selettore B1 controllare il valore di ddp di Ac. Questo deve essere 2.4
V che il valore nominale della ddp. In queste condizioni, in assenza di carico ossia a
i = 0, la ddp coincide con la emf;
8. Attivare la creazione del file di archiviazione nella cartella intestata al proprio gruppo
mediante il pulsante E1. Effettuare loperazione pi rapidamente possibile. Una volta
creato il file, controllare lindicatore A1 che deve riportare il nome attribuito al file e
dove esso collocato attraverso la pathname;
9. Azionare per qualche minuto i selettori B1, C1 e H1 per acquisire la manualit
necessaria. Il sistema registra le condizioni iniziali a i = 0. Entrambe le scale degli
assi del grafico sono in autoscale;
10. Inserire lo spinotto nella corrispondente banana W+ collocata accanto a Ac e
contrassegnata con unetichetta. Linterruttore indicato con W- in Fig. 16 (sw in Fig.
3) consiste nellinserimento (o disinserimento) dello spinotto nel ramo di circuito che
collega uno dei due terminali (in nero in Fig. 16) di RL. Con questa operazione si
ottiene la chiusura del circuito ed il carico costituito dal circuito parallelo RL e RS
applicato ai capi di Ac;
11. Seguire la scarica osservando i valori della corrente totale (di circuito), la corrente di
shunt8, la ddp e la temperatura. Quando la ddp raggiunge circa 0.6 V (evitare valori
minori)9 rimuovere lo spinotto da W- e seguire landamento della depolarizzazione
pi a lungo possibile dopodich agire sul pulsante E1 per interrompere
larchiviazione (Fig. 11);
11. Agire sul pulsante D per disattivare lacquisizione della postazione_x.
12. Copiare il file su un qualsiasi supporto di memoria per lelaborazione successiva.

Attenzione: se la corrente di shunt segna costantemente 25 mA vuol dire che il valore di Rshunt impostato piccolo. Disinserire immediatamente uno degli spinotti. Attendere che la ddp
si stabilizzi. Impostare il nuovo valore di R-shunt e trascriverlo in I1. Inserire di nuovo lo
spinotto.
9
La ddp non deve essere portata a valori minori per non danneggiare irreversibilmente Ac. Pertanto, la
capacit calcolata mediante la (10) sar trovata normalmente inferiore alla capacit nominale data dal
costruttore.

127

5.6 Diagramma di fase Pb Sn da curve di raffreddamento

Lo scopo dellesperienza di costruire il diagramma di fase del sistema binario Pb Sn
attraverso lacquisizione delle curve di raffreddamento in aria di 12 soluzioni solide (leghe) a
differente composizione.
5.6.1 Diagrammi di fase
Per un sistema costituito da due componenti A e B il numero delle variabili uguale a
quattro: T, P, xA e xB. Perci, per costruire un diagramma di fase completo necessario avere
un sistema di coordinate in quattro dimensioni. Tale costruzione praticamente impossibile, e
ci rende necessario introdurre alcune semplificazioni. Infatti, non necessario rappresentare
entrambe le composizioni xA e xB ma sufficiente rappresentarne una delle due essendo xA e
xB complementari poich (xA + xB) = 1. La rappresentazione tridimensionale una superficie.
Ai fini pratici ci che si utilizza una sezione di questultima nel piano T x, P x o T P.
Esaminiamo in dettaglio in Fig. 1 il diagramma di fase Pb Sn, in coordinate T x, oggetto
dellesperienza.

T1
(x0 x1)
(x2 x0)
T0

T2

x3

(x0 x3)

x1

x0

(x4 x0)

x2

xeut

x4

Fig. 1
Il sistema Pb Sn caratterizzato da completa solubilit allo stato liquido e solubilit parziale
allo stato solido. Possiamo distinguere 6 campi di esistenza dove coesistono fasi diverse:
Fase liquida L. Piombo e stagno sono completamente miscibili e tale fase in
equilibrio con se stessa;
Soluzione solida . una soluzione di Sn in Pb (Pb il solvente);
Soluzione solida . una soluzione di Pb in Sn (Sn il solvente);
Coesistenza fase con fase liquida ( + L);
Coesistenza fase con fase liquida ( + L);
Coesistenza fase con la fase .

128

Prendiamo in Fig. 1 la lega di composizione x0 [22% in peso (w%) di Sn che corrisponde a

33% in atomi (at%) di Sn]1 che si trova nella fase liquida alla temperatura T1 dove vi
miscibilit completa tra Sn e Pb. Raffreddiamo lentamente lungo la composizione x0 fino alla
curva che delimita i campi di esistenza L e ( + L). Lungo tale curva, nota come curva del
liquido, la varianza 1, per la regola delle fasi2. Un decremento infinitesimo di T provoca
linizio della nucleazione della fase solida che si separa dal liquido e la quantit di solido
aumenta al diminuire di T. Ci produce un arricchimento in Sn della fase liquida ed un
arricchimento in Pb della fase solida che proseguono al diminuire della temperatura fino al
raggiungimento della temperatura del punto eutettico (183 C, xSn = 61.9 w%) che rappresenta
la minima temperatura in cui possono coesistere le due fasi solide e in presenza di
soluzione liquida. In questo punto, = 0, poich = 3. A causa della composizione costante
di un liquido eutettico esso cristallizza a temperatura costante come un liquido puro. Il punto
eutettico raggiunto anche partendo da una lega con composizione in Sn maggiore di quella
eutettica. Durante il raffreddamento il liquido si arricchisce in Pb ed il solido in Sn.

Per stabilire le proporzioni tra le quantit

delle fasi sia al punto k sia al punto j occorre
applicare la regola della leva.
5.6.2 Regola della leva
In Fig. 1 prendiamo 1 mole di lega in cui la composizione in Sn sia x0. Alla temperatura T0
corrisponde il punto k ed i punti coniugati a e b rispettivamente sulla curva della soluzione
solida e sulla curva del liquido. Le frazioni molari di Sn nella soluzione solida e nel liquido
sono rispettivamente x1 e x2. Se mS la massa (n.ro di moli) della soluzione solida, la massa
del liquido mL = (1- mS). Per il bilancio di massa, la massa di Sn nella lega iniziale deve
essere uguale alla somma delle sue masse nella soluzione solida ed in quella liquida, ovvero:
x x2
1 x 0 = mS x1 + (1 mS )x 2 m S = 0
(1)
x1 x 2
m
Il rapporto S dato da:
mL
x0 x 2

mS
mS
x x2 x2 x 0
x1 x 2
(2)
=
=
= 0
=
x 0 x 2 x1 x 0 x 0 x1
m
1

m
L
S

1
x1 x 2
Pertanto, le masse delle fasi coesistenti sono inversamente proporzionali alle sezioni nelle
quali il punto k divide la linea congiungente i due punti coniugati a e b.

La conversione in at% del generico componente A data da:

w%(A )
100
100
MA
=
at%(A) =
dove MA e MB sono i rispettivi pesi
w%(A) [1 w%(A )]
1 w%(A )] M A
[
+
1+
MA
MB
w%(A) M B
100
= 32.99 essendo MSn e MPb
atomici di A e B. Nel caso in esame: at%(Sn) =
78 118.710
1+
22 207.20
rispettivamente 118.710 e 207.20 g mol-1.
2
= c + 2 dove c il numero di componenti indipendenti e il numero delle fasi. Nel
caso dei diagrammi T, x dove P = costante, = c + 1 . Sulla curva del liquido, = 1
(liquido) e c = 2, Sn e Pb.

129

Ad esempio, calcoliamo in Fig. 2 la frazione di liquido a 240 C alla composizione di 30.5

w% di Sn (43.4 at%).

x1

x0

x2

Fig. 2
La composizione di equilibrio del liquido 38.5 w% (52.2 at%) in Sn e la soluzione solida
contiene il 14.5 w% (22.8 at%) di Sn. A questa temperatura la frazione di lega allo stato
liquido per lequazione 2:

1
1
x x 0.434 0.228
mL
=
=
= 0 1=
= 0.70
m
x

x
mL + mS 1 + S 1 + 2
x 2 x1 0.522 0.228
0
mL
x 0 x1
A 240 C, il 70% della massa della lega allo stato liquido.
Analogo ragionamento pu essere fatto in Fig. 1 per determinare la frazione di soluzione
o . Alla temperatura T ed alla composizione x si individuano i 2 punti coniugati d
solida
2
0
e f di composizione in Sn x3 e x4, rispettivamente 3.0 w% (5.1 at%) e 98.5 w% (99.04 at%). Il
punto j delimita la proporzione tra la soluzione solida e la soluzione solida . Quindi, per la
(2) la frazione di fase (x0 - x3) = 0.42 - 0.051 = 0.369 e quella , (x4 x0) = 0.985 0.42 =
0.565.
5.6.3 Curve di raffreddamento
Un componente puro, ad esempio Pb allo stato fuso, viene raffreddato asportando calore a
velocit costante, landamento nel tempo della temperatura schematicamente rappresentato
in Fig. 3. A T > Tm = 327.5 C, lasportazione di calore produce la diminuzione della
temperatura fino al raggiungimento di Tm dove inizia la solidificazione. Sebbene
130

lasportazione di calore continui, la temperatura rimane costante fino a quando solido e

liquido coesistono. Il calore rilasciato per unit di
massa nella solidificazione uguale a m H Tom ,
variazione di entalpia standard di fusione,
compensato dal calore sottratto. Lestensione del
tratto isotermo, t, dato da:

w m H Tom
t =
dove w e rq sono rispettivamente la
rq
t
massa della specie e la velocit con cui sottratto
il calore. Terminata la solidificazione, la
temperatura continua a diminuire. Gli andamenti

di T vs t, a T > Tm e T < Tm a rq costante non

possono essere identici perch il fuso ed il solido
hanno valori e dipendenze da T della capacit
Fig. 3
termica differenti.
Nel caso di una soluzione, la curva di
raffreddamento oltre a dipendere dalla composizione iniziale del liquido dipende dalle fasi
coinvolte durante il raffreddamento. Consideriamo in Fig. 4 nuovamente il diagramma di fase
Pb Sn nel caso di tre differenti composizioni x1, x2 e x3 e le rispettive curve di
raffreddamento rappresentate qualitativamente in Fig. 5.

Fig. 4
La curva di raffreddamento alla composizione x1 presenta tre temperature in cui landamento
mostra cambi di pendenza. Differentemente dalla solidificazione di un componente puro (Fig.
3) non vi sono arresti di temperatura perch la temperatura di solidificazione risente del

131

cambio di composizione nel passaggio da T1,a

a T1,b. In questo intervallo di temperatura tutto
il liquido presente a T1,a solidifica a T1,b nella
soluzione solida di Sn in Pb. Nellintervallo
da T1,b a T1,c, vi una continua variazione
della proporzione tra la soluzione solida e
Pb puro. In altri termini, esiste ad ogni T
equilibrio tra solvente (Pb) e soluzione satura
di Sn in Pb (). A T < T1,c, la curva di
raffreddamento risente della continua
variazione della proporzione tra la fase e la
fase .
Alla composizione x2 e nellintervallo tra T2 e
Teut, landamento simile a quello tra T1,a e
T1,b mostrato precedentemente. Raggiunta la
composizione eutettica, la solidificazione
avviene con arresto della temperatura come
nel caso di un componente puro. Infatti, alla
composizione eutettica, il sistema ha varianza
nulla come nel caso del componente puro
( = c + 1 ; = 1 + 1 2 = 0).
Nel caso della composizione x3 = xeut vale
quanto detto in precedenza.

Appare quindi chiaro che lidentificazione

delle temperature delle transizioni coinvolte
durante
il
raffreddamento,
consente,
esaminando
le
curve
a
differenti
composizioni, di determinare il diagramma
fase.
Come sar descritto in seguito pu essere a
volte difficile identificare distintamente tutti i
cambi di pendenza nella curva di
raffreddamento e la causa di ci
essenzialmente da attribuire alla modalit in
cui avviene il raffreddamento ed alla quantit
delle fasi coinvolte.

Fig. 5
5.6.4 Esecuzione dellesperienza
Lesperienza consiste nel fondere due insiemi di 6 leghe ciascuno e quindi 12 composizioni in
totale. Poich lesperienza svolta contemporaneamente da due gruppi, ciascun gruppo
eseguir lesperienza su uno dei due insiemi ed i gruppi si scambieranno i dati. Linsieme di 6
leghe sistemato su un supporto (Fig. 6), contenente 6 crogioli ciascuno dei quali dotato di
una termoresistenza PT100. Il supporto sostenuto da due tubolari che consentono di
mantenerlo sempre in posizione verticale anche quando questi ultimi non sono essi stessi in
posizione verticale (Fig. 7), come nel caso dinserimento ed estrazione del supporto dal forno
132

a pozzo. La Fig. 8A mostra uno dei due forni a pozzo vuoto e la Fig. 8B, laltro forno a pozzo
in cui stato inserito il supporto con le leghe.
Lesperienza prevede lacquisizione
delle 6 temperature sia nella fase di
fusione delle leghe che nella fase di
raffreddamento quando il supporto
estratto dal forno ed il raffreddamento
avviene in aria. Lelaborazione dei
dati riguarder lanalisi delle curve di
raffreddamento. Lacquisizione dati
avviene mediante un software che
mostra sullo schermo del computer
due sezioni, una per gruppo, costituite
ciascuna da 6 grafici. La figura 9
mostra come appare lo schermo
inizialmente.
Fig. 6

Il programma si avvia cliccando la

freccia indicata in Fig. 9. Sullo
schermo si apre la finestra di Fig. 10 e
dopo il consenso si apre la finestra
(Fig. 11) in cui occorre scrivere il
nome del file su cui saranno registrati
i dati da archiviare. Ciascun gruppo
deve creare il proprio file e questo
deve essere salvato nella cartella
riservata al canale di appartenenza del
gruppo: A-L o M-Z o CI. Il file deve
essere scritto con il formato:
Gxx_k-z.txt
dove G sta per gruppo, xx n.ro del
gruppo e k-z 1-6 o 7-12 con
riferimento al set di leghe esaminato.
Fig. 7
In queste condizioni, il sistema di
acquisizione operativo ma non c archiviazione dei dati. Per eseguire larchiviazione

Fig. 8A

Fig. 8B
133

cliccare sul pulsante Salva i dati (Fig. 9). opportuno iniziare larchiviazione dopo aver
inserito nel forno il supporto con le leghe ed avviato il programma di salita della temperatura.

Fig. 9

Fig. 10

Fig. 11

Il riscaldamento si arresta
automaticamente raggiunta la
temperatura di ca. 450 C,
superiore alla temperatura di
fusione del componente pi alto
fondente (Pb, 327.5 C). Il
supporto estratto dal forno e da
questo punto in poi sono
acquisite
le
curve
di
raffreddamento.
A scopo di esempio, la figura 12
mostra come appaiono le
acquisizioni (in verde) del
gruppo a sinistra, dove il forno
ha raggiunto la massima
temperatura, che ha effettuato la
fusione
delle
6
leghe
(composizioni in Sn minori della
composizione eutettica), e a

134

destra le acquisizioni delle curve di raffreddamento, in giallo, delle altre 6 leghe

(composizioni in Sn maggiori della composizione eutettica).

Fig. 12
5.6.5 Elaborazione dati
Il file archiviato un file di testo costituito da 7 colonne (tempo e le temperature di ciascuna
delle 6 leghe) e n righe corrispondenti al numero di punti acquisiti. Il format del file :
colonne separate dal
carattere tab e righe
separate dal carattere
return.
Questo tipo di format
letto
da
qualsiasi
software di scrittura testi
e per lelaborazione dati
da
software
tipo
KaleidaGraph,
Excel,
etc.
La figura 13 mostra la
tabella dei dati costruita
da KaleidaGraph dopo la
Fig. 13
lettura del file acquisito.

135

La tabella di Fig. 13 deve essere modificata inserendo alla destra di ciascuna colonna delle
temperature unaltra colonna che sar utilizzata per il calcolo della derivata della rispettiva
curva di raffreddamento. Ci illustrato in Fig. 14 dove mostrata la tabella con le colonne
destinate alla derivata. visibile loperazione di derivazione effettuata attraverso lo strumento

Fig. 14
Macros ! Derivative della temperatura T1. La colonna del tempo 0, T1 1 e la
colonna di destinazione della derivata 2.
Loperazione di derivazione delle curve serve per meglio identificare i cambi di pendenza alla
temperatura della transizione di fase.
In Fig. 15 riportata a titolo di esempio loperazione di selezione della curva di
raffreddamento dallintera curva acquisita, utilizzando lapposito strumento in KaleidaGraph.
Occorre fare un grafico a doppia ordinata mettendo la derivata su uno dei due assi. Nella
figura 15 e seguente, riportata nellordinata di destra la derivata che corrisponde alla curva
in rosso.

Fig. 15
necessario selezionare soltanto la parte di curva interessata dalla transizione e posizionare
sulla derivata delle linee, generate con lo strumento linea di KaleidaGraph, in
corrispondenza del punto medio del lato sinistro e destro del picco. La figura 16 successiva
mostra alcuni esempi.
136

Fig. 16
Ciascun gruppo avr a disposizione i dati relativi a 12 composizioni (6 proprie e 6 dellaltro
gruppo) e provveder a riportare sul diagramma di fase preso dalla letteratura (fig. 17)3 le
temperature di transizione osservate.

Disponibile anche sul sito: http://www.chem.uniroma1.it/didattica/offertaformativa/insegnamenti/chimica-fisica-i-con-laboratorio-al

137

Fig 17
138

APPENDICE I
Metodi sperimentali di determinazione delle grandezze parziali molari
G. N. Lewis, M. Randall, Termodinamica, revisione di K. S. Pitzer e L. Brewer
pag. 220 - 225
Leonardo Edizioni Scientifiche
Roma (1970).
Tabella di Kaleidagraph con elaborazione dei dati dellesperienza a pag. 84

139

Fit V vs m
y = m1 + m2 * M0+m3*M0^2
con M0=m
Value
m1
1001.2
m2
-4.2397
m3
19.123
Chisq
0.0026511
R
0.97145

Error
0.015732
0.39255
1.8742
NA
NA

fit V vs sqrt( m )
y = m1*exp(m4*M0) + m2*exp(m3*M0)
con M0=sqrt(m)
Value
Error
m1
-658.91
166.63
m2
-65.173
7.8948
m3
-6.5032
0.39964
m4
30.703
3.3404
Chisq
1.0938
NA
R
0.99983
NA

D(H2O) a 17 C = 0.998203 g cm-3

Peso molecolare MgSO4 = 120.3676 g mole-1
Accuratezza densit = 5e-5 g cm-3
Accuratezza m = 0.01*m

c2=c1*0.998203
c4=((1000+c0*120.3676)/c2^2)*5e-5+(120.3676/c2)*0.01*c0
c8=sqrt(c0)
c9=c0^-1*(((1000+c0*120.3676)/c2)-1000/0.998203)
c13=c10+(c9/2)*c11
c14=(18/0.998203)-(c9^3/111.02)*c11

Page #1 - elaborazione V_P_M

Sunday, May 11 5:56 PM 2014

m /mol Kg^-1

d(rel) /g cm^-3

d(ass) /g cm^-3 V di 1 kg soluzione /cm^-3 Verror /cm3 x kg X Values (fit V)

Fit Values fit V) Residuals (fit V)

C0

C1

C2

C6

C3

C4

C5

C7

sqrt(m)
C8

V /cm^3 moli^-1 X Values (fit V) Fit Values (fit V)

C9

C10

C11

V/m)
C12

V(MgSO4) cm^3 moli^-1

C13

0.0100

1.00185

1.000

1001.15

0.062092

0.010001

1001.14

-0.0095982

0.10000

-64.619

0.10000

-64.587

1108.6

-9.1571

0.0200

1.00310

1.001

1001.11

0.074093

0.011926

1001.14

-0.0067555

0.14160

-34.206

0.10352

-60.692

1012.6

-8.2802

0.0300

1.00435

1.003

1001.06

0.085910

0.013851

1001.13

0.015357

0.17312

-24.706

0.10703

-57.134

926.08

-7.5736

0.0416

1.00580

1.004

1001.01

0.099715

0.015777

1001.12

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0.20394

-19.007

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-53.879

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-7.0072

0.0600

1.00800

1.006

1001.03

0.12150

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1001.12

-0.025781

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-12.915

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-50.899

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-6.5557

0.0800

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1.009

1000.98

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0.100

1.01290

1.011

1000.95

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1001.10

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1.018

1000.98

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1.02485

1.023

1001.11

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10

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1001.08

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11

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12

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13

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14

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1001.05

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16

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1001.02

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23

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1001.01

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24

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1001.01

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25

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1001.00

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26

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1001.00

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27

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1001.00

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-20.012

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28

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29

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1000.98

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1000.98

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1000.95

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48

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1000.95

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1000.95

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1000.95

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-10.988

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51

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1000.95

0.27922

-10.729

71.807

-0.70399

Page #2 - elaborazione V_P_M

Sunday, May 11 5:56 PM 2014

V(H2O) cm^3 moli^-1 V da eq.5 /cm^3

C14

C15

%
C16

18.022

1000.30

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18.022

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18.022

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1000.11

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18.018

1000.08

-0.086727

51

18.018

1000.08

-0.086492

Page #3 - elaborazione V_P_M

Sunday, May 11 5:56 PM 2014

m /mol Kg^-1

d(rel) /g cm^-3

d(ass) /g cm^-3 V di 1 kg soluzione /cm^-3 Verror /cm3 x kg X Values (fit V)

Fit Values fit V) Residuals (fit V)

C0

C1

C2

C6

C3

C4

C5

C7

sqrt(m)
C8

V /cm^3 moli^-1 X Values (fit V) Fit Values (fit V)

C9

C10

C11

V/m)
C12

V(MgSO4) cm^3 moli^-1

C13

52

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1000.95

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1000.95

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57

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1000.96

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1000.96

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1000.97

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1000.97

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71

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1000.97

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1000.98

0.35301

-6.5754

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73

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1000.98

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74

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1000.98

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1.0311

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1000.99

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1000.99

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1000.99

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1001.00

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1.1893

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1001.00

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-5.5984

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1.2235

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1001.00

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1001.01

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1001.01

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1.3409

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1001.02

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1.3656

85

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1001.03

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1.3887

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1001.03

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30.724

1.4101

87

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1001.03

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-4.6605

30.023

1.4299

88

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1001.04

0.40923

-4.5550

29.339

1.4481

89

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1001.04

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-4.4520

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1.4649

90

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1001.05

0.41626

-4.3512

28.018

1.4802

91

0.18520

1001.06

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0.44789

-3.5415

Page #4 - elaborazione V_P_M

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V(H2O) cm^3 moli^-1 V da eq.5 /cm^3

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99

APPENDICE II

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Errori e Incertezze di Misura

150

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http://www.roma1.infn.it/~dagos/perfezionamento.pdf

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Teoria
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