MICROSCOPIO ELECTRNICO DE BARRIDO

LUIS CARLOS CANTE MOLINA

ANDRS MOLINA SANDOVAL
MANUEL ANTONIO FORERO CASTAEDA

UNIVERSIDAD PEDAGGICA Y TECNOLGICA DE COLOMBIA

FACULTAD DE INGENIERA
ESCUELA DE METALURGIA
TUNJA
2013

MICROSCOPIO ELECTRNICO DE BARRIDO

LUIS CARLOS CANTE MOLINA

ANDRS MOLINA SANDOVAL
MANUEL ANTONIO FORERO CASTAEDA

INFORME DE LABORATORIO N 5
CARACTERIZACIN DE MATERIALES

ING. LVARO FORERO

DOCENTE

UNIVERSIDAD PEDAGGICA Y TECNOLGICA DE COLOMBIA

FACULTAD DE INGENIERA
ESCUELA DE METALURGIA
TUNJA
2013

INTRODUCCIN
La microscopa electrnica de barrido es utilizada como una de las tcnicas ms
verstiles en el estudio y anlisis de las caractersticas microestructurales de objetos
slidos. Estatcnica nos permite observar muestras relacionadas con el campo de la
ciencia de materiales y de materiales biolgicos. Otra caracterstica importante de
microscopa electrnica de barrido (SEM) es que podemos observar muestras en tres
dimensiones en contraste con la microscopa electrnica de transmisin (TEM) en donde
las muestras son observadas en dos dimensiones, lo cual representa una prdida en
informacin relacionada con el espesor. Adems de que para sta ltima tcnica la
preparacin de la muestra debe ser lo suficientemente delgada como para ser
transparente al haz de electrones
La versatilidad de la microscopa electrnica de barrido se deriva en gran medida de la
gran variedad de interacciones que sufre el haz de electrones en el espcimen y la
preparacin. Las interacciones pueden dar informacin sobre la composicin del
espcimen, topografa, cristalografa, potencial elctrico, campo magntico local, etc.
Por tal razn los objetivos de este trabajo son los siguientes:

Tener el conocimiento sobre las principales caractersticas de la Microscopia

Electrnica de Barrido
Conocer cules son las condiciones de preparacin,montaje, ataque,
recubrimientos, etc. de las muestras para ser observadas en el microscopio
electrnico de barrido, SEM
Ver las aplicaciones y los campos donde se utiliza el SEM
Consultar y observar diferentes micrografas tomadas en el SEM.

En el presente trabajo se describe principalmente las condiciones que se deben tener en

cuenta para el uso del microscopio electrnico de barrido, SEM. Previamente se da una
descripcin general de dicho miscroscopio como tambin sus aplicaciones y finalmente se
muestran algunas micrografas tomadas en el SEM.

MICROSCOPIO ELCTRICO
El microscopio electrnico se caracteriza por la fuente de iluminacin es un haz de
electrones que incide sobre la muestra. La ventaja principal que presenta es el alto poder
de resolucin debido a que la longitud de onda asociada a los electrones es mucho menor
que la longitud de onda de la luz visible. Los aumentos que se pueden obtener a travs de
un microscopio electrnico son superiores a los 100000x.
El objeto de la microscopia electrnica es obtener micrografas de los materiales con una
calidad que permita realizar estudios de la estructura de los mismos, para lograr esa
calidad, es preciso disponer de muestras que cumplan una serie de especificaciones
caractersticas del tipo de microscopio que vaya ser utilizado para su observacin y
estudio. La preparacin de la muestra ser por tanto funcin del tipo de microscopio
electrnico que se vaya a utilizar para su anlisis.

MICROSCOPIO ELECTRNICO DE BARRIDO

En el microscopio electrnico de barrido, se focaliza un haz de electrones sobre la
superficie de la muestra. El haz electrnico incidente, barre la superficie y los electrones
reflejados producen una seal que se lleva a un tubo de rayos catdicos. En este tubo, la
seal barre la pantalla de manera sincronizada con el movimiento del haz elctrico sobre
la muestra, formando una imagen de la superficie.
Las muestras que se estudian en microscopia electrnica de barrido pueden ser de dos
clases: partculas y masivas. Los materiales masivos y partculas de gran tamao se
pegan al soporte metlico del microscopio con adhesivos conductores. De esta manera se
logran dos objetivos: por un lado, fijar la muestra al soporte y, por otro, establecer un
contacto conductor de la electricidad entre el soporte y la muestra.
Los aumentos que se pueden obtener con un microscopio electrnico de barrido oscilan
entre 10x y 200000x.

CONDICIONES SE LAS MUESTRAS PARA SEM(scanning electron microscope).

Para analizar una muestra por microscopia electrnica de barrido, debe satisfacer una
serie de condiciones que se resumen en:
Tamao adecuado para su insercin en el porta muestras del microscopio. las
superficies de la muestra deben ser lisas y estar limpias.
Representativa del material original.
Estable ante la irradiacin de electrones.
Debe permanecer a potencial cero durante su observacin.
Su estructura no debe modificarse en las sucesivas etapas de preparacin.
PREPARACIN DE LAS MUESTRAS PARA SEM
Una vez seleccionada, extrada y montada una muestra representativa del material a
analizar, se prepara la superficie para conseguir las condiciones adecuadas para el
examen metalogrfico.
Un requisito esencial que debe cumplir una muestra para analizarla con un microscopio
electrnico de barrido es que permanezca a potencial cero durante su observacin.
Si la conductividad de la muestra es pequea, como consecuencia de la irradiacin con el
haz del microscopio, esta se carga y disminuye la calidad y resolucin de la imagen. La
preparacin de la muestra se carga fundamentalmente de este aspecto, recubrindola con
una pelcula conductora que facilita su descarga a travs del soporte metlico del
microscopio.
Cada una de las etapas necesarias para preparar adecuadamente una muestra constituye
un escaln en la preparacin. Es fundamental para el xito del estudio microscpico, que
la muestra se haya preparado con mucho cuidado. Para ello es necesario conocer con
profundidad el mecanismo y las tcnicas de cada escaln de la preparacin.
Especial atencin hay que tener con la limpieza de la muestra, ya que los restos de los
reactivos de ataque y de lquidos de pulido pueden contaminar su superficie al colocarla
en la cmara de vaco.
ESCALONES DE LA PREPARACIN EN SEM

SELECCIN DE LA MUESTRA
El primer paso en una preparacin metalogrfica es seleccionar una muestra
representativa del material a analizar.
Las muestras se deben seleccionar de diferentes puntos, cuya localizacin depender
naturaleza del material y el propsito del examen. As por ejemplo:
Para estudiar el comportamiento de una zona concreta de la pieza se extrae una
muestra de dicha zona.
Para un control rutinario la seleccin se hace por mtodos aleatorios. Para
investigar materiales que han fallado en servicio la muestra se extrae de una zona
prxima a la fractura.
Las dimensiones de las muestras estn limitadas por el mtodo de anlisis y por
conveniencias de manipulacin durante el proceso de preparacin. Las muestras
demasiado pequeas o muy grandes resultan difciles de preparar mecnicamente, las
primeras por la tendencia que presentan los bordes a redondearse y las ltimas por la
dificultad de eliminar todas las rayas. Adems, la muestra se sujeta con mayor facilidad
cuando su espesor es menor que las dimensiones lineales de la cara a preparar.
TAMAO DE LAS MUESTRAS PARA SEM
En el anlisis metalogrfico mediante microscopio electrnico de barrido, el tamao de las
muestras est limitado por las dimensiones de la puerta de carga del microscopio.
Lo ms recomendable es, una vez seleccionada la zona de la pieza a analizar, cortar la
muestra con unas dimensiones lineales inferiores a los 20mm, de esta forma nos
evitaremos posibles problemas de espacio que pueden conducirnos al comienzo de la
preparacin, lo que supondra una considerable prdida de tiempo.
RECUBRIMIENTO DE LAS MUESTRAS
Si la conductividad elctrica de la muestra es pequea, se recubre con una pelcula
conductora, metlica o de carbono, que facilita su descarga elctrica a travs del soporte
metlico y permite que permanezcan a potencial cero durante su observacin.
La pelcula conductora debe ser continua y recubrir todas las partes de la muestra que se
pueden iluminar con el haz electrnico. Su espesor debe ser suficiente para proporcionar
una buena conduccin, pero lo ms delgado posible para permitir revelar los detalles ms
finos de la estructura.
Para el recubrimiento se puede emplear materiales como el carbono, oro, platino, plata,
cobre y otros metales o aleaciones, de los cuales los dos primeros son los ms utilizados.

MTODOS DE RECUBRIMIENTO
Las tcnicas ms comunes utilizadas en el laboratorio para recubrir las muestras
metalogrficas con pelculas conductoras para mantener la muestra a potencial cero
durante su observacin en el microscopio electrnico de barrido son:

EVAPORACIN EN VACO:
Mediante la evaporacin en vaco se puede recubrir la muestra con una pelcula
conductora que facilita la descarga elctrica a travs del soporte metlico del microscopio.
Cuando un metal se calienta a una temperatura superior a la de su punto de fusin, parte
del mismo se vaporiza de modo tanto ms rpido cuando mayor es la temperatura. Si una
superficie fra se coloca cerca del metal, pequeas gotitas de metal condensado se
depositan formando una pelcula continua.
El metal que se va a evaporar se calienta hasta que se funde y evapora tomo a tomo.
Normalmente, los tomos no permanecen quietos en la posicin de la pieza a la que han
llegado, sino que se mueven a lo largo de la misma, chocando con otros y formando
aglomerados, alrededor de los cuales la pelcula se nuclea.
Las evaporaciones se realizan en altos vacos (10-4 mbar) para que la naturaleza y
calidad del depsitono se alteren por la interaccin de la fuente caliente o del sustrato con
la atmosfera. Durante el proceso de evaporacin es necesario girar la muestra para que a
todos los puntos llegue la sustancia evaporada.
PULVERIZACIN CATDICA:
Mediante la pulverizacin catdica, se recubre la muestra con una pelcula conductora que
facilita la descarga elctrica a travs del soporte metlico del microscopio.
En esta tcnica, los tomos de la superficie de un material metlico son expulsados por el
bombardeo de iones cargados en una cmara de vaco. Estos tomos expulsados llegan a
la muestra en direcciones al azar y la recubren formando la pelcula conductora.
Para ello, se colocan dos electrodos, con forma de discos planos metlicos, en el interior
de la cmara de vaco y separados una distancia de varios centmetros. La cmara
contiene un gas inerte, en general argn, a una presin entre 10-1 y 10-2 mbar. Al
establecer una diferencia de potencial de 1000 voltios entre el nodo y el ctodose
produce una descarga elctrica y se inicia el proceso.

PROCESOS DE PULVERIZACIN CATDICA

Al establecer una diferencia de potencial entre el nodo y el ctodo, se produce una
descarga elctrica y comienza el proceso:

Algunos tomos del gas inerte de la cmara de vacose ioniza dando lugar a
electrones e iones positivos.
Los electrones son atrados por el electrodo positivo (nodo).
Los iones positivos son atrados por el electrodo negativo (ctodo) y al chocar con
este expulsan tomos del ctodo.
Los tomos desprendidos del ctodo llegan al nododespus de sufrir una serie de
colisiones entre si y se condensan formando una pelcula delgada. [1]
APLICACIONES

Las aplicaciones del microscopio electrnico de barrido son muy variadas, y van desde la
industria petroqumica o la metalurgia hasta la medicina forense. Sus anlisis proporcionan
datos como textura, tamao y forma de la muestra.
Entre las reas de aplicacin de esta tcnica, se pueden mencionar:
1. Geologa: Investigaciones geomineras, cristalogrficas, mineralgicas y
petrolgicas. Estudio morfolgico y estructural de las muestras.
2. Geologa: Investigaciones geomineras, cristalogrficas, mineralgicas y
petrolgicas. Estudio morfolgico y estructural de las muestras.
3. Metalurgia: Control de calidad y estudio de fatiga de materiales, caractersticas
texturales. Anlisis de fractura (fractomecnica) en materiales.
4. Odontologa: En este campo son muchas las aplicaciones de las caracterizaciones
morfolgicas que se pueden realizar con el microscopio electrnico de barrido. Una
aplicacin especfica de este microscopio se obtiene al estudiar la direccionalidad
de las varillas del esmalte dental.
5. Paleontologa y Arqueologa: Caracterizacin de aspectos morfolgicos.[2]

MICROGRAFAS OBTENIDAS EN UN MICROSCOPIO ELECTRNICO DE BARRIDO.

[3-5]
1.

2.

3. En la figura podemos observar las Micrografas Electrnicas de barrido mostrando

detalles de los agregados de los cristales de la arcilla montmorillonita (vistas inferior
y superior izquierda). Los agregados estn formados por partculas de forma
irregular de dimensiones inferiores a una micra.

CONCLUSIONES
Despus de ir al microscopio electrnico de barrido ubicado en el edificio de ingeniera de
la UPTC, y consultado el tema se puede dar las siguientes conclusiones:

Que el microscopio electrnico de barrido se basa en la detencin y visualizacin

de los electrones secundarios y retro-dispersados procedentes de la interaccin del
haz de electrones sobre la muestra que se va a observar.

Se ve la importancia de conocer las condiciones que se deben tener en cuenta al

momento de la preparacin de la muestra, ya que de estas condiciones depende el
xito del estudio a realizar en los diferentes materiales.

Dentro de la variedad de aplicaciones que tiene el uso del Microscopio Electrnico

de Barrido, SEM. Se puede destacar de especial inters en nuestro campo de la
Ingeniera de los materiales su uso en control de calidad y estudio de fatiga de
materiales, caractersticas de texturas, anlisis de fractura, etc.

Se pudo ver algunas micrografas tomadas a varios materiales, y se observ la

calidad de dichas imgenes con respecto a la observacin de detalles
caractersticos de textura, falla, tamao de granos, inclusiones, entre otros.

BIBLIOGRAFA
[1] BORRAS VICENTE, ROMERO FTIMA. curso de metalografa bsica, unidad 9:
preparacin metalogrfica de muestras para Microscopia electrnica Universidad
Politcnica de Valencia.
[2] http://cabierta.uchile.cl/revista/28/articulos/pdf/edu3.pdf
[3]dialnet.unirio a.es descarga articulo 1

.pdf

[4] http://www.iim.umich.mx/foro_materiales/7%20Foro/caracterizacion/(243).pdf
[5]http://www.gef.es/Congresos/23/pdf/5-3.pdf