Nerespectaren Standardelor de Stat este UMArité contorm legit, EDITIE OFICIALA C.2, 3665.45 per re UCR sO-salara STANDARD DE STAT STAS 8098-68 DIRECTIA GENERALA BITUM 106068 iia intent petrales| ortcrct De stat ‘Aa combuatbilioe“ganael PENTRU STANDARDE ‘AST Inv 80521244 1. GENERALIDATI 1.1. Prezentul standard se reford 1a determinarea continntului de parafink gi al punctului de ‘topire al parafinei, din bitumuri 1 Prin continut do paratind se infelege cantitatea de hidrocarburi parafinice 5i izopa- rafinice solide, 1a temperatura normal, 2, APARATURA — Aparat pentru distilare (fig.1), compus dintr-un balon de distilare (1) eu dimen- siunile indicate in figura, un vas Erlenmeyer en git larg de 50 cm* (3) si un pabar Berzolius (2) do 400 cm?, — Baie do ricire (fig.2), cu petrol gi zitpadi carbonic, previznts eu oprubeto eu cioe (Iungimea circa 200 mm gi diametrul cirea 35 mm) gi cu o pilnie de filtrare obisnuits (¢ =70 mm), Baia de ricire este agezatk pe un trepied. OBSERVATIE. — Acceasi baie de ricise poate fi folosita si In cazul rich eu amestoc retrigerent aticaka gi sare. Tn acest caz, eprabetele vor fl racite tntr-un vas separat. — Baie de apa. — Baie do aer (fig. 3), ayezatd po un trepied gi vas metalic pontru topirea bitumului, = Termomotre cu gradatii de la —35 la +20°C, eu diviziuni de 0,2 grd. — Termometru cu rezervor sferic, cu gradafii de Ie +20 la + 60°C gi diviziuni do 0,5 grd. — Sitti cu yesituri do sirma nr. 071 SAS 1077-67. — Capsule de stieli cu diametral 60...80 mm. ‘PREVUL LET ie — Suflants de aer cu tuburile de stieli dispuse paralel la suprafaja pabarului cilindrie. — Pahar Berzolius de 150 em’. 4 §| Elaborat de: Aprobat de: poe ee MINISTERUL PETROLULUI DIRECTIA GENERALA PENTRU eae a METROLOGIE, STANDARDE 5! INVENTH 01.04.1969 05 04.1988 irePag. 2 STAS 8098-68 BITUM — Determinarea conjinutlui de parcting Fig. 2 ons Fig. 3 3. REACTIVI §1 MATERIALE — Biter etilie anhidru p.a. — Aleool etilie absolut p.a. — Benzin& normali. = Acoton’ anhidra c.p. — Benzene. p. — Hirtie de filtra cantitativi tip bandi albastri. — Amostec refrigerent: gheafi $i sare (3 +1) sau bioxid de carbon in baie de petrol rafinat, (punct de inflamabilitate min. 35°C).Pag. 8 BITUM — Determinarea continutului de paretind STAS 8098-68 4. PREGATIREA DETERMINARIL O prob de circa 100 g bitum so topeste intr-un vas metalic pe bi Jo o tomperatur’ cu 65...90°C peste punctul de inmuiere. rorz gg E00 t0Pits 51 bine omogenizati se trece prin sita cu {esitura do sirmit nr. O71, STAS in balonul de distilare so cintireste o cantitate de (25 -+ 1) g bitum, cu procizic do 0,1 g, dupa care balonul se inehide eu un dop de pluti. Partea indoité a tubului lateral al balonului de distilare va fi introdusit, prin inter mediul unui dop de ctansare, intr-un vas Erlenmeyer de 50 em*, adus Ia masi constant cm precizio de 0,01 g, care serveste pentru colectarea distilatului. Prin acelagi dop, un alt tub de sticld face logitura cu atmosfera pentru egalizarea presiunii de aer (fig.3) 5. MODUL DE LUCRU Dupi avamblarea aparatului de distil incilzit ew ajutorul unui bee de guz prima picdturd de distilat si cada: — dupa 6...7 minute, fn cazul bitumurilor eu punct de inmuiere de max. 80°; — dupa 9...10 minute, in cazul bitumurilor cu punet de inmuiere peste 80°O. Tneiilzirea se regleazi in aga fel incit viteza de distilare sf fie de circa 1 picitur’ pe secundi. Distilatul se colecteazs in vasul Erlonmoyer do 50 em’, caro a fost introdus in prea- labil in paharul Berzelius de 400 em®, care serveste ea baie de riicire eu gheati gi sare. Dis- tilarea nu va dura mai mult de 15 minute de Ia ciderea primei picituri. In caz contrar, s¢ va repeta determinares, Dup& terminarea distilirii, balonul de distilare se incilzeyte 1 rogu timp de un minut. Distilatul depus pe tubul lateral al balonului, nu va fi antronat in vasul Exlonmoyer. ‘Vasul Exlenmeyer, in care a fost colectat distilatul, va fi bine gters la exterior, va {i monfinut_ in etuva timp de 5 minute la (105 + 5)°0 dup’ care va fi racit in exsicator gi apoi cintirit cu precizio de 0,01 g. Distilatul din vasul Erlenmeyer, se omogenizeazi prin inedlzire ugoard si rotirea vasului. Se cintirese Ja Dalanta analitied, 2,5...8 ¢ distilat, intro oprubeti. In cazul in care confinutul de parafing este mai mare de'O,d g-se va lua in Tucru 0 cautitate de distilat, asifel Incit cantitates de parafing s8 fie intre 0,053.0 €. Confinutul eprubetei se dizolva in 26 em? otor etilic anhidru, apoi se adwugi 25 em? aleool etilic absolut, Bprubeta se inehide cu un dop de pluta, prin centrul ciruia trece un termometra al eirui rezervor se introduce in solufic. Eprubeta se introduce in baia de ricire a cdrei temperatura se reduce treptat cu zi- padi carbonied (bioxid de carbon) ce se introduce in petrolul pus in prealabil in baic, sau eu amestee refrigerent: gheata si sare (3-+1). Solufia din eprubetit va fi réciti: la —30°C; pontru aceasta, temperatura b&ii do riciro nu va fi coborit’ sub —25°C. Intr-o alti oprubeti, se va rici tot Ia —20°O, 0 cantitate de 20 cm! amestec aleool- ctor in proporfie de 1 ++ 1, care va fi folosit la spilarea parafinci precipitate. Pentru uni- formizarea temperaturii, solutia va fi amestecatd cu ajutorul termometrului. In contrnl baii de ricire este fixati o pilnie de filtrare eu diametrul de 70 mm, in jurul edeia sint agezate eprubetele cu produsul de analizat gi en solutia de spilare. In pilnia Ticiti 1s —20°C se pune hirtia de filtru tip band’ albastri, se fixeazd pilnia la vasul de trompi agezat sub baia de rieire gi se creeazi un vid do max. 500 mm HO. Se trece repede pe filtru confinutul eprubetei cu proba de analizat, récita. Se cliitesto eprubeta cu amestec alcool-eter (ricit tot la 20°C) si se nduce cantitativ po filtrn, spilindu-se astfel parafina, e (figad avind indlfimea fide balonul cu proba de bitum va fi i de cirea 150 mm, astfol ineit Imediat dupi filtrare, hirtia de filtru eu parafina se ia eu 0 pensetii si se trece intr-o pilnie de filtrare obiguuitt. Se dizolvi paratina de pe filtru, de pe perefii, eprubetei si de pe termometrn cu 75 em? benzin’ normal inedlzit 1a 60°C, in porfinni, adiemdu-se cantitativ solutiile de spilare intr-un pahar cilindrie de 150 em’, Solufia de parafing se evapor’ pe bain do api, gribindu-se evaporarea en ajutorul unei suflanto de aer en tuburile de stieli dispuse paralel pe suprafa{a pabarului Berzelius. Dupi evaporarea benzinei, rezidaul se usuek 15 minute in etuv’ la (125 +. 5)°C.Pag. 4 STAS 8098-68 Se last reziduul pentrn ricire astfel incit parafina si fie ined in stare lichidh gi se adaugi 15 cm’ acetoni. Pentru dizolvare, se incalzeste gi so agit confinutul, adingindu-se © nous cantitate de accton pentru compietarea pierderilor produse prin evaporare, Paharul cu solufia de parafin’ in acetoni se riceste intr-o baie de api la cirea + 15°C, imenfinindu-se Ia aceasti tomperatur’ timp de 15 minute. |, Parafina preeipitats so filtreazis pe o hirtie de filtra tip band albastra, spilindu-se apoi filtrul si vasul cu 30 em* acetoni riciti la cirea + 15°C. Parafina rimasi pe filtru se dizolvi in benzen inciilzit la circa 70°, iar solutia se troce intr-o capsuli de sticlS eu diametrul de 80 mm gi cu fund plat, in prealabil eintiritt eu precizie de 0,0002 g. In acelagi mod se dizolviiresturile de parafini de pe pabarul Berzelius. Solufiile adunate in capsula se evapor pe bain de api. Gritbirea evaporarii benzenului se faco cu ajutorul suflantei de aer Parafina so usued timp do 16 minnte in etuvi, la (105 + 8)°O, seriiceste in oxsicator, §i so cintbreste, ropetindn-se aceste operafii pind la masi constanta. 6. CALOUL T —Confinutul de parafink so caleuleazi dupi formula: mom; a % Parating 100 = in care: m ——cantitatea do parafini obfinuta, in g5 m, —_cantitatea de bitum supusé analizei, in g3 m, —cantitatea do distilat obfinut’ din bitum, in g5 m, —_cantitatea de distilat luaté in eprubeta, in g. 7. PRECIZIA DETERMINARIL 7.1. Repetabilitatea: intre douk determiniiri efectuate de acelasi operator si eu aceeagi aparaturi, diferenfa nu trebuie si fie mai mare de 0,5 unitaifi procentuale. 7.2. _ Roproductibilitatea: intre remultatele determinarilor efoctuate do operator! diferifi 4i in laboratoare diferite, diferenta nu trebuie si fie mai mare de 0,7 unitati procentuale. 8, DETERMINAREA PUNOTULUI DE TOPIRE AL PARAFINEI AS So determina punctul de topire al parafinei, cu ajutorul unui termometru cu rezervor al sforie avind scara gradaté de la + 20...+ 60°C gi diviziuni de 0,5 grd. 3 In parafina din capsuli, incdlaitd pind la topire, se introduce rezervornl termomotrului, | 3 monfinindu-se pind cind temperatura rimine stafionard. In acel moment se scoate termome. | A trul din parafin’ gi finindu-] eu 0 mind inelinat la 45°, se roteste in jural axci sale eu | | ajutoral celeilalte mfini, de 40...45 ori pe minut, observind la fiecaro rotire indicatiile ter- |= mometrului. Se consider’ punct de topire temperatura aritati in momentul cind parafina de pe | rezervorul termometrulni se solidified, ceea co so manifest’ printr-o scurti stafionare a tom- | poraturii. 2 i a & BHTYM, biTUM a Onperemsine coxepkannm napagiuna Dosage de Ia parattine 3