1.

DETERMINACION DE XIDO DE FIERRO

I.

Objetivo.
Determinar el porcentaje de Oxido de Fierro en Cemento.

II.

Resumen del mtodo de ensayo.

En este mtodo de ensayo, el Fe 2O3 es determinado en una
porcin separada de cemento por reduccin del fierro al estado
ferroso con cloruro de estao (SnCl 2) y titulacin con una
solucin estndar de Dicromato de potasio (K 2Cr2O7). Esta
determinacin no es afectada por la presencia de Titanio o
Vanadio en el cemento.

III.

Reactivos.
- Solucin Indicadora de Difenilamina Sulfonato de
Bario: Disolver 0.3 g de Sulfonato de Difenilamina de Bario
en 100 mL de agua.
- Solucin estndar de Dicromato de Potasio (1mL =
0.004 g Fe2O4): Pulverizar y secar el reactivo estndar
primario de Dicromato de potasio (K2Cr2O7), entre 180 C a
200 C a peso constante. Pesar exactamente una cantidad
de reactivo seco igual a 2.45700 g por el nmero de litros de
solucin a ser preparada. Disolver en agua y diluir
exactamente al volumen requerido en un frasco volumtrico
del tamao apropiado. Esta solucin es un estndar primario
y requiere una estandarizacin adicional.
- Solucin de Cloruro de Estao: Disolver 5 g de Cloruro de
Estao (SnCl2. 2H2O) en 10 mL de HCl y diluir a 100 mL.
Aadir un pedacito de estao granulado libre de fierro y
hervir hasta que la solucin est clara. Guardar en un gotero
conteniendo estao metlico.

IV.

Procedimiento:
Para otros cementos que no sean portland y para los cuales el
residuo insoluble es desconocido, determinar el residuo
insoluble segn la seccin apropiada de este mtodo de
ensayo. Cuando el residuo insoluble es conocido, proceder
segn con 8.3.1.
8.3.1 Para cementos Portland y para cementos que tienen
residuo insoluble ms bajo que 1% pesar un gramo de la
muestra en un vaso de precipitado adecuado. Aadir 40 mL de
agua fra y, mientras se agite el vaso por rotacin, aadir 10 mL

de HCl. Si es necesario calentar la solucin y triturar el cemento

con el extremo plano de una varilla de vidrio hasta asegurar
que el cemento est completamente descompuesto. Continuar
como 8.3.3.
8.3.3. Calentar la solucin a ebullicin y tratar sta con la
solucin de SnCl2, aadir gota a gota con agitacin y hervir,
hasta que la solucin se decolore. Aadir una gota en exceso y
enfriar la solucin a temperatura ambiente colocando el vaso
de precipitado en una bandeja con agua fra. Despus del
enfriamiento y sin demora, enjuagar la parte interna del vaso
con agua, y aadir de una sola vez 10 mL de una solucin
saturada y fra de cloruro de mercurio (HgCl2). Agitar la solucin
vigorosamente por 1 min por movimiento de rotacin del vaso
precipitado y aadir 10 mL de H 3PO4 (1+1) y 2 gotas de
indicador difenilamina sulfonato de bario. Aadir suficiente
cantidad de agua tal que el volumen despus de la titulacin
debe estr entre 75 mL y 100 mL. Titular con la solucin
estndar de K2Cr2O7. El punto final se determina en el punto en
el cul una sola gota causa una intensa coloracin prpura que
permanece incambiable ante una adicin de la solucin
estndar de K2Cr2O7.
Blanco: Hacer la determinacin de un blanco siguiendo el
mismo procedimiento y usando las mismas cantidades de
reactivos. Registrar el volumen de solucin K2Cr2O7 requerida
para establecer el punto final como se describe, en 8.3.3.
Como algo de fierro debe estar presente para obtener el punto
final normal, si no se obtiene el color definido de prpura
despus de la adicin de 4 gotas de solucin estndar de
K2Cr2O7, registrar el blanco como cero.
V.

Expresin de resultados
Calcular el porcentaje de Fe2O3 con aproximacin de 0.01%
(para ser reportado con aproximacin de 0.1) como sigue:

VI.

Cuestionario.
1. Escribir las reacciones que participan en el proceso
de digestin
2. Qu funcin cumple el SnCl2?