Prepararea soluiilor de spalat

Denumirea si
N.
componena
Cantitatea
Utilizarea
d/o
amestecului
1.
Amestecul cromic
Vesela impurificat cu
(sulfocromic)
substane organice,
a) bicromat de
potasiu
50-60 g.
b) acid sulfuric
concentrat
0,5 dm
2.
Soluia de bicromat
de potasiu cu acid
azotic concentrat
a) bicromat de
potasiu
200 g.
b) acid azotic
concentrat
1 dm
3.
Permanganat de
potasiu c.m.5%
50 g.
Apa distilat
1 dm
Acid sulfuric
30-50 cm
4.
Acid clorhidric
6 mol/dm cu
Raport 1:1
ap oxigenat
c.m. 5-6%
5.
Hidroxid de sodiu
400 g.
c.m.40%
ap distilat
1 dm
6.
Soluie Trilon B
c.m. 5%
7.
Soluie acid oxalic
0,01 mol/dm
8.
Soluie de ditizon
n cloroform
0,01 g/dm
a) ditizon
0,01 g.
b) cloroform
1 dm
9. Soluie bicarbomat
de sodiu c.m.20%
a) bicarbomat de
sodiu
200 g.
b) ap distilat
1 dm

Tab. 1
Nu se
utilizeaz
Determinarea
cromului

Determinatea
cromului

Determinarea
clorurilor

Regulele de splare a veselei de laborator i

cerinele ctre puritatea ei
Introducere
Respectarea cerinelor faa de puritatea veselei folosite la indeplinirea
investigaiilor de laborator este o condiie de baz pentru asigurarea calitii i
corectitudinei rezultatelor obinute.
n acest scop, n laboratoarele sanitaro-igienice, conform cerinelor de
amenajare, trebuie s fie incperi speciale (spltorii) inzestrate cu nie de
ventilaie, scurgere de ap; distilatoare, dulapuri de uscare i alte utilaje
necesare pentru splarea calitativ a veselei de laborator. Metodele de splare
a veselei chimice de laborator se aleg n dependen de natura impuritilor, de
reagenii chimici utilizai. Pentru fiecare caz aparte este necesar de a cunoate
proprietile substanelor impurificatoare i anume solubilitatea lor n ap, n
soluii alcaline, acide, solveni organici. Este necesar de a folosi proprietile
unor oxidani de a reaciona cu impuritile organice i anorganice i a le
descompune prin formarea unor compui solubili. Eliminarea impuritilor de pe
suprafaa veselei poate fi efectuat prin mai multe metode: mecanice, fizice,
chimice, fizico-chimice i combinate.
Prin metodele mecanice subnelegem eliminarea impuritilor solide de
pe suprafaa veselei chimice (precipitate, buci de grsime, alte rmie).
Metodele fizice snt bazate pe proprietile fizice a substanelor (dizolvare,
topire, fierbere, evaporare, sublimare i altele). Metodele chimice au la baz
reaciile chimice, de oxido-reducere, combinare i
descompunere, astfel
transformnd unele substane toxice n mai puin toxice, substanele insolubile n
cele solubile i alte. Metodele combinate includ unele procese mecanice, fizice,
chimice n dependen de gradul de impurificare, proprietile rmielor
impurificatoare.
Scopul lucrrii este descrierea metodelor de splare a veselei de
laborator i n acelai timp
evidenierea unor cerine concrete, specifice
anumitor metodici de investigare chimice privind asigurarea puritii veselei.
Materialul dat va fi util tuturor specialitilor laboratoarelor de profil sanitarochimic, toxico-igienic.
1. Metodele mecanice i fizice de splare a veselei de laborator
1.1. Vesela care nu conine urme de substane insolubile
(grsimi,
smoale .a.) se spal minuios cu apa fierbinte pe suprafaa intern i extern,
folosind perii de curat, mrimea crora s corespund pentru anumite tipuri de
vesela. Aceasta procedura se repet, schimbnd apa cu soluiile de spun
(detergeni) ori sod (bicarbonat de natriu), dup care se cltete cu ap din
apeduct, apoi de cteva ori cu apa distilat.

1.2. Inlturarea mecanic a impuritilor de pe suprafaa vaselor se

efectueaz prin folosirea hrtiei de filtru mrunit, care fiind introdus n
interiorul vasului se agit cu soluia de splat. Se interzice a folosi nisipul
pentru splarea veselei de laborator, deoarece el poate provoca zgrieturi, ce
duce la defectarea veselei.
1.3. Metoda de splare cu apa i aburi se aplic mai des pentru vesela
de msurare ce necesit o instalaie special. Prelucrarea cu aburi are un efect
dublu, deoarece se obine nu numai curaare deplin de grsimi i alte impuriti,
dar i eliminarea unor componeni solubili absorbii pe suprafaa sticlei.
1.4. Pentru splarea veselei se folosesc ageni activi de suprafa (spun,
prafuri de splat sintetice, detergeni, lichide pentru splarea veselei de uz
casnic). Soluiile de substane activi de suprafaa contribuie la emulsionarea
grsimilor n picturi mici n urma cruia suprafaa de contact a lor cu apa se
mrete considerabil , ce d posibilitatea de a nltura mai uor grsimile de pe
suprafaa veselei.
1.5. Splarea cu solveni organici se nfptuiete n cazul nlturrii
impuritilor de natura organic, insolubile n ap. Mai des se folosesc alcool ,
eter dietilic, aceton, eter de petrol i alii. Splarea veselei cu solveni organici
se execut sub nia de ventilaie, la distana de foc, aparate electrice, deoarece
majoritatea solvenilor sunt uor inflamabili. Solvenii organici, utilizai se
colecteaz fiecare separat i se supun regenerrii prin distilare .
Menionm c dup spalarea veselei de laborator prin metodele sus numite
(fizice i mecanice) este necesar de a o clti de cteva ori cu apa distilat.
Metodele de splare fizice asigur calitatea bun de splare a veselei
impurificate de soluii apoase de substane chimice ( anorganice), de grsimi
mai ales de pe suprafeele vaselor, dimensiunile crora permit prelucrarea cu
perii.n practica de laborator des se folosete vesela de laborator specific
(pipete, biurete, colbe pentru evaporare, coloane pentru curirea probelor,
baloane cotate i altele) ce nu pot fi splate calitativ prin metodele fizice i
mecanice. n cazul dat, precum i n cazurile curirii nedepline a veselei prin
metode fizice, legate de natura impuritilor, se recurge la metodele chimice.

2. Metodele chimice de splare a veselei de laborator.

2.1. Pentru splarea veselei chimice n practica de laborator se folosete
amestecul cromic (sulfocromic), deoarece srurile cromice n mediul acid
manifest proprietti de oxidani puternici. Pentru prepararea amestecului
cromic se dizolv 50-60 grame bicromat de potasiu bine mrunit n 0,5 dm
de acid sulfuric concentrat la nclzire pe baia de ap (ntr-o ceaca de porelan).
n vesela cltit se toarn atent amestecul cromic nclzit n aa cantitate ca s
ocupe 1/3-1/4 din volumul vasului, astfel umectnd pereii interni. Vesela
prelucrat se las pe cteva minute, apoi se spal cu ap cald, urmnd cltirea
cu ap distilat. Amestecul cromic utilizat se pstreaz sub nia de ventilare
ntr-un vas de porelan nzestrat cu capac. Amestecul cromic se ntrebuineaz
n rstimp ndelungat, de mai multe ori la splarea veselei de laborator murdare.
Schimbarea culorii iniiale de oranj-nchis n verde-nchis este criteriul de
inutilitate a acestui amestec, dup folosirea lui ndelungat. Trebuie de
menionat, c amestecul cromic nclzit la temperatura de 45-50C acioneaz
mai efectiv. Temperatura aceasta o atingem prin nclzire pe baia de ap sau la
adaosul unei cantiti de ap ori acid sulfuric concentrat, precum si la cltirea
preventiv a veselei cu ap fierbinte.
Nu se folosete amestecul cromic n cazurile cnd:
- vesela este impurificat de produse de prelucrare a petrolului, uleiuri minerale,
parafin .a. astfel folosind dizolvani organici;
- vesela conine urme de sruri de bariu, deoarece se obine sulfatul de bariu, ce
formeaz pe pereii veselei precipitat greu de nlturat;
- vesela de laborator i vesela de recoltare a probelor de ap este predestinat la
determinarea cromului,deoarece ar servi ca mijloc de impurificare cu crom.
2.2. La splarea veselei de laborator la fel se folosete soluie de
bicromat de potasiu cu acid azotic concentrat. Prepararea i folosirea acestui
amestec necesit, de asemenea, atenie i precauie. Amestecul se pregtete
dizolvnd 200 grame bicromat de potasiu ntr-un litru de acid azotic concentrat.
Compusul dat acioneaz efectiv la temperatura camerei, este mai stabil n timp
i dup proprietile de splare prevaleaz amestecului sulfocromic. Este
necesar de menionat, c la folosirea acestui amestec se degaj bioxid de azot,
care este toxic, de aceea lucrrile cu amestecurile ce conin acizi
concentrai, se efectueaz sub nia de ventilare.
2.3. Un alt mijloc de splare a veselei de laborator este soluia de
permanganat de potasiu cu c.m. 5,0 %. Aceast soluie posed proprieti de
oxidant puternic, ce se manifest intensiv la acidulare cu acid sulfuric ori la
nclzire. n vasele preventiv splate i cltite cu ap fierbinte se toarn soluia
de permanganat de potasiu, apoi se adug acid sulfuric ntr-o uvi subire
prelingtoare pe suprafaa intern a vasului, astfel provocnd nclzirea

amestecului, suficient pentru a oxida toate impuritile. Este recomandat de a

aduga 3-5 ml. acid sulfuric concentrat la 100 ml. soluie de permanganat de
potasiu, pentru a ridica temperatura soluiei n jurul la 50-60C. Se interzice
folosirea acidului clorhidric n schimbul acidului sulfuric, deoarece are loc
eliminarea clorului liber toxic. n unele cazuri la splarea cu soluie de
permanganat de potasiu pe pereii vaselor chimice poate rmne o depunere
brun, ce se nltur folosind apa oxigenat, soluie sulfat de fier , sarea lui
Mohr. Soluia de permanganat de potasiu spre deosebire de amestecul
sulfocromic se folosete numai o singur dat.
2.4. Amestecul format din acid clorhidric 6,0 mol/dm cu ap oxigenat
c.m. 5-6 % luate n raport (1:1) manifest aciune oxidant asupra impuritilor
i acioneaz energic la nclzire. Prioritatea folosirii acestui amestec se explic
prin faptul, c el nu acioneaz negativ asupra sticlei, cum este n cazul folosirii
amestecului cromic.
2.5. n cazul, cnd vesela de laborator este impurificat de substane
insolubile n ap, se poate folosi acidul sulfuric concentrat ori soluia concentrat
de baz caustic (hidroxidul de sodiu, de potasiu) cu c.m.40% n dependena de
solubilitatea substanelor.
3. Metodele combinate prezint combinarea metodelor mecanice, fizice
i chimice de splare a veselei de laborator. Ele se aplic cel mai des n practica
de lucru, deoarece permit nlturarea complet a impuritilor i asigur calitatea
nalt a puritii veselei aplicate la efectuarea investigaiilor de laborator.
Combinarea metodelor este prevzut n dependen de natura impuritilor i de
cerinele ctre puritatea veselei la efectuarea unor investigaii concrete.
4. Pregtirea veselei la unele metode analitice de investigare
4.1. n documentele normative se descrie unele cerine specifice privind
curarea veselei de laborator. Ca exemplu, pregtirea veselei de laborator
folosit la determinarea metalelor grele prin metoda de absorbie atomic
include mai multe etape consecutive - splarea cu acid azotic (1:1) , n unele
cazuri se recomand acid azotic fierbinte, apoi cltirea cu ap distilat , urmnd
splarea cu acid clorhidric ( 1:1) , finaliznd cu cltirea de 3-4 ori cu ap
distilat i de 2 ori cu ap bidistilat.
4.2. Capsulele de porelan folosite pentru mineralizarea probelor, dup
splarea obinuit se prelucreaz n decurs de o or cu soluie de acid acetic,
folosind baia de ap ori se spal cu soluie fierbinte de acid azotic, apoi se
cltete cu ap distilat.

4.3. Vesela de laborator predestinat pentru determinarea elementelor

toxice prin metoda polarografic se spal cu amestec cromic, urmnd cltirea
cu ap, apoi splarea cu acid azotic concentrat i se cltete cu ap distilat,
finaliznd prin cltirea cu ap bidistilat. Deseori pereii sticlei veselei au
proprietatea de a absorbi ioni de metale. Prezena lor pot duce la apariia erorilor
n procesul determinrilor analitice. n asemenea cazuri vesela chimic dup
splare se prelucreaz cu soluie Trilon B c.m. 5% ori cu soluie de 0,01 mol/dm
acid oxalic. Alte erori n procesul determinrilor analitice pot aprea n urma
splrii nedefinitive a veselei ori trecerii ionilor de metale din nsui sticl.
4.4. Este obligatoriu de a efectua controlul periodic a veselei de
laborator splate la coninutul rmielor de ioni de metale . Pentru aceasta
vesela se prelucreaz cu soluie de ditizon n cloroform 0,01 g/dm , ce are
proprietatea de a forma cu ionii metalelor compui comlex colorai. Cea mai
nensemnat schimbare a culorii ditizonei ne indic c vesela este impurificat
cu cantiti restante a metalelor. n cazul dat vesela se mai prelucreaz cu soluie
de ditizon 0.3g/dm i se las timp de 30 minute, urmnd cltirea cu cloroform ,
dup care vesela se usuc sub ni de ventilaie. Se ntmpl, ca astfel de
prelucrare s nu dea efectul dorit. Atunci vesela se prelucreaz cu soluie apoas
de dietilditiocarbomat de natriu c.m. 1%, apoi se cltete cu ap distilat.
4.5. Vesela de laborator folosit la depistarea pesticidelor se recomand s
fie pstrat separat. Se exclude folosirea veselei din mase plastice . Vesela din
sticl, pipetele, coloanele cromatografice etc. nainte de utilizare se spal cu
amestec sulfocromic (dup metoda descris mai sus) sau cu bicarbonat de sodiu
ori cu alte mijloace de curare, dup care se cltete minuios cu ap distilat i
se prelucreaz, n dependen de metoda folosit la moment, cu solventul organic
corespunztor. Vesela predestinat pentru determinarea compuilor
organofosforici, dinitrofenolici, compuilor triazinici se fierbe cu soluie de
bicarbonat de sodiu c.m.20%, cltind cu acid clorhidric c.m.1% i cu ap
distilat.
4.6. Vesela chimic predestinat pentru determinarea mercurului
preventiv se spal cu soluie acid de bicromat de potasiu (4g/dm) , urmnd
cltirea cu ap distilat. Vesela nou de laborator se spal n mai multe etape
consecutive, incluznd splarea cu acid azotic (1:1) fierbinte, apoi cu amestec din
acid sulfuric concentrat i permanganat de potasiu raport (4:1), pregtit nemijlocit
nainte de ntrebuinare, urmnd splarea cu soluie de clorur de hidroxilamoniu
pentru eliminarea precipitatului de oxid de mangan, finaliznd cu cltirea de
cteva ori cu ap distilat.
4.7. Vesela chimic de laborator folosit la determinarea substanelor
cancerigene din grupa nitrozaminelor (dimetilamin, dietilamin, dipropilamin
.a) se prelucreaz cu soluia 2-3% bromur de hidrogen gzos n acid acetic,

apoi se spal cu amestec cromic, dup care se cltete cu ap distilat.

Vesela
chimic impurificat de benz(a)piren se spal cu amestec cromic, urmnd
splare obinuit.
Chiuvetele de absorbie folosite la determinarea nitrozaminelor,
benz(a)pirenului prin metoda fluorimetrica se prelucreaz cu amestec cromic
cltindu-le cu ap din robinet de 20 ori apoi cu ap distilat de 10 ori. Se
interzice categoric de a folosi pentru splare baze, toate mijloacele sintetice de
splare, soda.
Se recomand la determinarea
fiecrui
ingredient prin metoda
fluorimetric de a avea cte un set de vesel separat.
4.8. Pentru inactivarea rmielor de aflatoxine vesela chimic se
prelucreaz cu metanol apoi se adaug hipoclorit de sodiu c.m.5%, lsnd timp
de 2 ore. Pentru a evita formarea a unor compui intermediari de toxine se
adug aceton n cantitate de 5% din volumul soluiei de prelucrare. Rmiele
de aflatoxine de pe pereii veselei se inactiveaz i prin adugarea consecutiv a
apei, acidului sulfuric concentrat i soluiei sturate de permanganat de potasiu
(0,4 mol/dm), dup care vesela se spal n mod obinuit.
4.9. Vasele de recoltare i vesela de laborator folosite pentru determinarea
detergenilor n ap se spal cu amestec sulfocromic, apoi se cltete bine cu ap
din robinet, cu ap distilat i bidistilat i n final se usuc. Nici ntr-un caz la
splarea acestei vesele nu se ntrebuineaz detergeni.
4.10. Vasele folosite la determinarea substanelor oxidabile (CCOconsumul chimic de oxigen), trebuie pregtite n felul urmtor: dup ce au fost
bine splate cu amestec sulfocromic i detergeni, apoi cltite cu ap din robinet
i ap distilat, se introduc n vas cu 50 ml. ap bidistilat, 5 ml. acid sulfuric
(1:3), 10 ml. permanganat de potasiu i 2-3 buci de piatr ponce (ceramic).
Dup fierberea timp de 10 min. vesela se cltete minuios cu ap bidistilat i se
folosete numai pentru determinarea substanelor oxidabile.
4.11. n procesul de investigare a apei greeli pot aprea la etapa de
recoltare a probelor n vesela murdar sau necalitativ splat. Astfel, la
recoltarea probelor de ap, vesela preventiv se spal cu acid azotic (1:1) i se
cltete cu ap.
5. Cerine privind splarea veselei de laborator special
5.1. Splarea vaselor cotate
La splarea biuretelor se scot robinetele, care se prelucreaz cu eter
dietilic. Dup fixarea robinetelor la locul iniial, biuretele se umpl cu soluie de
spun, amestecat cu bucele mici de hrtie i se agit. Ele pot fi splate cu

aceiai soluie, folosind periue cu mner lung, dup care se spal cu ap

obinuit,
apoi cu ap distilat. n cazul, cnd procedura descris este
neefectiv, se recurge la aciunea cu acid sulfuric concentrat sau cu amestec
cromic timp de 15-20 min., urmnd cltirea minuioas cu ap obinuit apoi
distilat.
O alt metod de curire este folosirea unui amestec compus din etanol i
acid azotic concentrat. Biureta se fixeaz sub nia de ventilare, se toarn 3 ml.
etanol, dup care cu cea mai mare precauie se toarn 4 ml. acid azotic
concentrat, astupnd biureta cu o eprubet. Cltirea ulterioar cu ap distilat se
efectueaz, de asemenea, sub nia de ventilare.
n cazurile, cnd vesela cotat este puternic impurificat, se ine n
decurs de 24 ore n soluie acid sau bazic de permanganat de potasiu, urmnd
cltirea cu acid clorhidric concentrat pn la nlturarea de pe pereii interiori a
depunerilor de culoare brun de oxid de mangan i cltirea ulterioar cu ap
distilat.
5.2.Plniile nzestrate cu membran poroas dup utilizare se spal,
unind orificiu tubular cu un furtun din cauciuc unit la robinet i trecnd un flux
de ap pentru a elimina impuritile. Dup o astfel de curire mecanic, filtrele
se prelucreaz cu solvent corespunztor nclzit. De exemplu, n cazul
acumulrii precipitatului de clorur de argint n membrana poroas, ca solvent se
alege amoniac ori tiosulfat de natriu , iar a precipitatului de sulfur de mercur
ap regal (1HNO3 + 3 HCl). Apoi filtrele se spal minuios cu ap distilat
fierbinte.
5.3. Pipetele i biuretele preliminar inute n soluii acide sau bazice se
unesc cu pompa cu jet de ap pentru absorbia soluiilor prin interiorul lor i se
spal cu soluii de splat corespunztoare, fiind cltite cu ap distilat rece i
fierbinte. Pentru optimizarea acestui proces exist instalaii speciale ce dau
posibilitatea de a spla concomitent pn la 280 pipete.
6. Uscarea veselei de laborator
Vesela se supune uscrii n cazul cnd nu se lucreaz cu soluii apoase. Mai
frecvent se folosete uscarea rece, adic uscarea veselei pe tejghele gurite, fiind
lsat pn la uscarea deplin. n cazuri aparte vesela se usuc fiind cltit cu
amestec compus din etanol i eter dietilic. Uscarea fierbinte se efectueaz n
dulapuri de uscat la temperatura de 100-120, unde se ntroduce vesela
preliminar scurs de ap. Tejghelele dulapului se acoper cu hrtie de filtru,
pentru a evita impurificarea veselei de laborator. Vesela uscat se scoate din
dulap dup uscarea complet .

7. Regulele de baz privind splarea veselei de laborator.

Rezumnd coninutul materialului dat, unde au fost expuse aspectele
generale privind pregtirea veselei chimice pentru investigaiile de laborator,
cerinele ctre splarea corect i calitativ, putem formula
principiile de
baz, ce trebuie respectate de specialitii laboratorului sanitaro-igienic.
7.1. Vesela chimic trebuie splat ndat dup folosirea ei sau cel mai
trziu la sfritul zilei de lucru. Vesela murdar nu se las pentru ziua
urmtoare.
7.2. La alegerea metodei de splare este necesar de a reveni la natura
impuritilor, precum i la proprietile ce le caracterizeaz (solubilitatea n ap,
soluii apoase , solveni organici, capacitatea de oxidare).
7.3. Preventiv dac nu se tie ce metod de curare se va alege, se
recurge la cea mai simpl i accesibil metod splarea cu ap fierbinte sau
soluie de spun. Dac metoda aceasta nu ne asigur curirea deplin atunci se
recurge la folosirea altor mijloace de splare (solveni organici, acizi i baze
concentrate, amestecul cromic i altele).
.
7.4. Splarea veselei necesit respectarea regulelor tehnicii de securitate
i anume folosirea mnuilor de cauciuc, iar n cazurile de folosire a soluiilor
agresive ochelari de protecie ori masc special. Lucrrile cu soluii agresive se
infptuiesc sub ni de ventilare.
7.5. Este necesar, ca splarea veselei de laborator s fie efectuat de
persoana bine instruit n domeniul dat . n cazurile cnd vesela este impurificat
cu substane toxice, agresive sau de natur nespecific , persoana n cauz
trebuie s fie instructat de specialistul competent (medic-laborant, felcerlaborant).
7.6. Toat vesela de laborator, dup splarea corespunztoare, se cltete
de cteva ori cu ap distilat, iar vesela, menit pentru efectuarea unor operaii
precise ori n scopuri analitice, dup splare se mai cltete cu apa bidistilat ori
se prelucreaz conform prescripiilor indicate n metodele de investigare
respective.
7.7. Apa distilat trebuie s
corespund
cerinelor
indicate in
GOST 6709-72. Apa distilat. Distilatorul i bidistilatorul periodic se supun
deservirei tehnice ( curirei mecanice i chimice) conform indicaiilor din
paapoarte.

10

Respectarea regulelor , descrise mai sus, asigur calitatea nalt a splrii

veselei de laborator i puritatea necesar.
Metoda sigur de control al calitii splrii veselei este cea vizual.
Vasele splate i uscate trebuie s fie transparente, lucioase, fr pete, depuneri
pe perei, pe suprafaa veselei nu se observ urme de impuriti si apa se
prelinge n forma de uvi continue, fr a forma picturi de ap separate.

Literatura
1. .., ..
, "", 1982.

2. ..
- ( ), , 1997.
3. Mnescu S., Cucu M. Chimia sanitar a mediului. Editura medical.
Bucureti. 1978.
4. .., ..
. . "". 1983.
5. .. . . "".
1982.

11

MINISTERUL SNTII AL REPUBLICII MOLDOVA

CENTRUL NAIONAL TIINIFICO-PRACTIC
DE MEDICINA PREVENTIV

REGULELE DE SPLARE A VESELEI DE

LABORATOR I METODELE DE CONTROL
(Indicaii metodice)

Chiinu 2002