Sunteți pe pagina 1din 9

Procedura pentru prelevarea si analiza unui contaminant

- Plumbul din alimentePrezentare generala a contaminantului chimic


Plumbul este un metal moale care a cunoscut multe aplicaii de-a
lungul timpului,a fost folosit foarte mult pentru aplicaii n produse
metalice, cabluri i evi, dar i n vopseluri i pesticide. Plumbul este
unul din cele patru metale care are cel mai distructiv efect asupra
sntii umane. Poate intra n organismul uman prin hran (65%), ap
(20%) i aer (15%).
Plumbul se absoarbe cel mai frecvent pe cale respiratorie sau gastrointestinal . Iniial se distribuie la nivelul tesuturilor moi (ficat, rinichi), apoi se
stabileste in oase, dinti sau par. Tipul de eliminarea Pb este de 30 de zile, iar
din oase se elimina in 25 de ani. Aproximativ 10-15% din plumbul ingerat
este absorbit, la femeile gravide si copii procentul creste si pana la 50%; iar
caz de deficit de Fe/Ca absorbia crete.
n organism, plumbul altereaza activitatea la nivel cerebral- inhiba mesagerii
intracelulari. Acesta patrunde in oraganism prin ingestia alimentelor
contaminate cu plumb (plante ce cresc in sol bogat in plumb sau petele din
apele conatminate ), prin utilizarea vopselelor pe baza de plumb sau din
mediul nconjurator. Produse pe baz de cereale contribuie cel mai mult la
expunerea la contaminare cu plumb, n timp ce praful i solul pot fi
importante surse nealimentare la copii.
Fructele, legumele, carnea, cerealele, fructele de mare, buturile
uoare i vinul pot conine cantiti semnificative de plumb. Ultimele
studii efectuate in Romania au constatat c plumbul apare ca unul
dintre poluanii frecveni, in cantiti peste limitele maxime admise, in
special pe fructe i legume, care provin de pe terenurile agricole
contaminate.
Tabelul 1. Limitele maxime pentru coninutul de Pb prezent n unele
alimente
(Anexa nr. I la normele aprobate prin Ordinul ministrului sntii i familiei
i al ministrului agriculturii, alimentaiei i pdurilor nr. 84/91/2002)
Produsul
Lapte de vac (lapte crud, lapte destinat fabricrii
produselor lactate, lapte tratat termic)
Formule pentru sugari i formule de continuare
Carne de bovine, oaie, porc i pasre, cu excepia
organelor
Organe comestibile de vit, oaie, porc i pasre

Limita m
greu

File de pete*), cu excepia speciilor de pete


enumerate la pct. 5.1
5.1 File*) de plmid (Sarda sarda), pltic de mare
comun dungat (Diplodus vulgaris), ipar de mare
(Anguilla anguilla), chefal cenuiu (Mugil labrosus
labrosus), grunt (Pomadasys benneti), macrou
(Trachurus trachurus), sardin (Sardina pilchardus),
sardelue (Sardinops species), biban cu picele
(Dicentrarchus punctatus), ton (Thunnus species i
Euthynnys species), limb-de-mare (Dicologoglossa
cuneata)
Crustacee, cu excepia crnii brune de crab
Molute bivalve
Cefalopode (fr viscere)
Cereale (inclusiv hric), legume i leguminoase
Legume, exceptnd brassicaceele (conopid,
varz i gulie), legumele frunze, verdeurile
proaspete i ciupercile. Pentru cartofi, nivelul
maxim se aplic la cartofii curai.
Brassicacee (conopid, varz i gulie), legume
frunze i ciupercile de cultur
Fructe, exceptnd fructele boboase (struguri,
cpune, mure, zmeur etc.) i fructele mici
(afine, coacze)
Fructe boboase (struguri, cpune, mure, zmeur
etc.) i fructe mici (afine, coacze)
Grsimi i uleiuri, inclusiv grsimea din lapte
Sucuri de fructe, sucuri concentrate de fructe
(pentru consum direct) i nectar de fructe
Vinuri (inclusiv vinuri spumante i exclusiv vinuri
licoroase), vinuri aromatizate, buturi pe baz de
vinuri aromatizate i cocteiluri din vinuri
aromatizate i cidrul din mere, din pere i vinuri
din fructe. Nivelul maxim se aplic produselor din
recolta de fructe a anului 2001 i n continuare.
*) n cazul petelui care se consum n ntregime, limita maxim se
aplic la petele ntreg.

Metode de prelevare a probelor pentru controlul


oficial al limitelor de plumb din fructe si legume
Probele destinate controlului oficial al limitelor de plumb,
coninute n alimente, trebuie prelevate n conformitate cu metodele
descrise mai jos. Probele globale astfel obinute sunt considerate
reprezentative pentru loturile sau subloturile respective.
- Fiecare lot supus examinrii trebuie prelevat separat.
- n cursul prelevrii probelor i al pregtirii probelor de laborator

trebuie luate msurile de precauie necesare pentru a se evita orice


modificri care ar putea schimba coninutul de plumb, determinarea
analitic sau reprezentativitatea probei globale.
- n msura posibilitilor, probele elementare se vor preleva din
diferite puncte ale lotului sau sublotului.
- Proba global se obine prin amestecul corespunztor al probelor
elementare. Ea trebuie s cntreasc cel puin 1 kg, cu excepia
cazului n care aceasta nu este posibil, de exemplu cnd a fost
eantionat un singur ambalaj.
- Probele de laborator utilizate n scopul controlului, dreptului la recurs
i al arbitrajului vor fi prelevate din proba global omogenizat, cu
condiia ca aceast procedur s fie n conformitate cu reglementrile
n vigoare privind prelevarea probelor. Mrimea probei de laborator
pentru control trebuie s fie suficient pentru a permite cel puin dou
analize.
- Ambalarea i transmiterea probei globale i a probelor de laborator.
Fiecare parte global i de laborator va fi introdus ntr-un recipient
curat, inert, care s asigure o protecie adecvat mpotriva
contaminrii, a pierderii compuilor prin adsorbie de ctre pereii
interni ai recipientului i mpotriva pagubelor ce se pot produce n
timpul transportului.
- Sigilarea i etichetarea probei globale i a probei de laborator
Fiecare prob prelevat n scopul utilizrii oficiale va fi sigilat la locul
de prelevare i identificat conform reglementrilor n vigoare.
Planul de eantionare
n mod ideal, prelevarea trebuie s aib loc n momentul n care
produsul intr n lanul alimentar i n care un lot distinct devine
identificabil. Metoda de prelevare aplicat trebuie s asigure c
eantionul global este reprezentativ pentru lotul de studiu.
Numrul minim de probe elementare de prelevat din lot trebuie s fie
cel prezentat n tabelul nr. 2. Probele elementare trebuie s aib
aceeai greutate. Abaterea de la aceast regul trebuie semnalat n
procesul-verbal.
Tabelul nr. 2 - Numrul minim de probe elementare de prelevat
din lot
Greutatea lotului (kg)
< 50
50 la 500
> 500

Numrul minim de probe elementare de prelevat


3
5
10

Dac lotul este format din ambalaje individuale, numrul ambalajelor


care trebuie prelevate pentru a forma proba global este menionat n
tabelul nr.3.
Tabelul nr. 2 - Numrul de ambalaje (probe elementare) care
trebuie prelevate pentru a forma proba global dac lotul
const din ambalaje individuale
Numrul de ambalaje sau de
uniti din lot
1 la 25
26 la 100
> 100

Numrul minim de ambalaje sau de


uniti de prelevat
un ambalaj sau o unitate
Aproximativ 5%,
minimum dou ambalaje sau uniti
Aproximativ 5%,
maximum 10 ambalaje sau uniti

Pregtirea probelor i criterii pentru metodele de analiz


utilizate n controlul oficial al limitelor de plumb n produsele
alimentare
Condiia esenial necesar este obinerea unei probe de laborator
reprezentative i omogene fr a se induce o contaminare secundar.
Pentru orice metod utilizat vor fi luate n considerare urmtoarele
observaii:
- molutele bivalve, crustaceele i petii mici: dac acestea, n mod
normal, sunt consumate n ntregime, viscerele trebuie incluse n
materialul de analizat;
- vegetalele: numai partea comestibil trebuie analizat, cu
respectarea prevederilor n vigoare.
Laboratoarele trebuie s utilizeze metode validate care s corespund
criteriilor de performan indicate n tabelul nr. 4. Dac este posibil,
validarea metodelor trebuie s includ un material de referin
certificat printre materialele testului experimental ntre laboratoare.
Tabelul nr. 4 - Criterii de performan ale metodelor de analiz
pentru plumb.

Parametru
Valoare/comentariu
Aplicabilitate Alimente menionate de legislaia n vigoare
Limit de
Maximum o zecime din valoarea limitei maxim
detecie
legislaia n vigoare, cu excepia cazului n care
stabilit pentru plumb este mai mic de 0,1 m
limita este nu mai mult de o cincime din valoa
Limit de
Maximum o cincime din valoarea limitei maxim
cuantificare legislaia n vigoare, cu excepia cazului n care
stabilit pentru plumb este mai mic de 0,1 m
limita este nu mai mult de dou cincimi din va

Recuperare 80-120%
Specificitate Nu conine interferene spectrale sau matricial
Determinarea plumbului din fructe si legume.
Tehnicile primare pentru analiza plumbului n probele de legume si
fructe se bazeaz pe spectrometria de absorbie atomic,
spectrometrie de emisie atomic i spectrometrie de mas dup
tratarea materialelor organice cu acizi concentrai
METODA SPECTROFOTOMETRIC DE ABSORBIE ATOMIC N FLACR
Principiul metodei
Proba de analizat este aspirat n facra de aer-acetilen a
spetrofotometrului de absorbie atomic. Coninutul de plumb se
determin prin msurarea absorbanei
radiaiei emise de o lamp cu catod cavitar de plumb, la lungimea de
und de 217 nm sau la 283.31 nm (unde efectele deinterferen prin
mprtierea radiatiei specifice sunt mai sczute).
Fig. 1 Spetrofotometru de absorbtie atomica
METODA COLORIMETRIC CU DITIZONA
Principiul metodei:
n soluie alcalinizat la pH8-9, plumbul formeaz cu ditizona
(difeniltiocarbazona) un complex de ditizonat de plumb de coloraie rozroie, a crei intensitate este proporionala cu coninutul de plumb i se
determn colorimetric(fig. 2) la lungimea de und de 520 nm sau cu
filtru verde.
Fig. 2 Fotocolorimetru

Bibliografie:
http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/1570.htm
http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/cadmium_e
n.htm
http://lege.ro /gq2dmmbv/ordinul-1201-2003-privind-completareaordinului-ministrului-sanatatii-si-familiei-si-al-ministrului-agriculturiialimentatiei-si-padurilor-nr-84-91-2002-pentru-aprobarea-normelorprivind-contaminantii
http://www.codexalimentarius.org/search-results/?
cx=018170620143701104933%3Ai-zresgmxec HYPERLINK
"http://www.codexalimentarius.org/search-results/?
cx=018170620143701104933%3Ai-zresgmxec&cof=FORID
%3A11&q=METHODS+OF+ANALYSIS+AND+SAMPLING+heavy+metals
&sa.x=0&sa.y=0&sa=search&siteurl=http%3A%2F
%2Fwww.codexalimentarius.org
%2F&siteurl=www.codexalimentarius.org%2F&ref=www.google.com
%2F&ss=6027j6527233j14"& HYPERLINK
"http://www.codexalimentarius.org/search-results/?
cx=018170620143701104933%3Ai-zresgmxec&cof=FORID
%3A11&q=METHODS+OF+ANALYSIS+AND+SAMPLING+heavy+metals
&sa.x=0&sa.y=0&sa=search&siteurl=http%3A%2F
%2Fwww.codexalimentarius.org
%2F&siteurl=www.codexalimentarius.org%2F&ref=www.google.com

%2F&ss=6027j6527233j14"cof=FORID%3A11 HYPERLINK
"http://www.codexalimentarius.org/search-results/?
cx=018170620143701104933%3Ai-zresgmxec&cof=FORID
%3A11&q=METHODS+OF+ANALYSIS+AND+SAMPLING+heavy+metals
&sa.x=0&sa.y=0&sa=search&siteurl=http%3A%2F
%2Fwww.codexalimentarius.org
%2F&siteurl=www.codexalimentarius.org%2F&ref=www.google.com
%2F&ss=6027j6527233j14"& HYPERLINK
"http://www.codexalimentarius.org/search-results/?
cx=018170620143701104933%3Ai-zresgmxec&cof=FORID
%3A11&q=METHODS+OF+ANALYSIS+AND+SAMPLING+heavy+metals
&sa.x=0&sa.y=0&sa=search&siteurl=http%3A%2F
%2Fwww.codexalimentarius.org
%2F&siteurl=www.codexalimentarius.org%2F&ref=www.google.com
%2F&ss=6027j6527233j14"q=METHODS+OF+ANALYSIS+AND+SAMPLI
NG+heavy+metals HYPERLINK
"http://www.codexalimentarius.org/search-results/?
cx=018170620143701104933%3Ai-zresgmxec&cof=FORID
%3A11&q=METHODS+OF+ANALYSIS+AND+SAMPLING+heavy+metals
&sa.x=0&sa.y=0&sa=search&siteurl=http%3A%2F
%2Fwww.codexalimentarius.org
%2F&siteurl=www.codexalimentarius.org%2F&ref=www.google.com
%2F&ss=6027j6527233j14"& HYPERLINK
"http://www.codexalimentarius.org/search-results/?
cx=018170620143701104933%3Ai-zresgmxec&cof=FORID
%3A11&q=METHODS+OF+ANALYSIS+AND+SAMPLING+heavy+metals
&sa.x=0&sa.y=0&sa=search&siteurl=http%3A%2F
%2Fwww.codexalimentarius.org
%2F&siteurl=www.codexalimentarius.org%2F&ref=www.google.com
%2F&ss=6027j6527233j14"sa.x=0 HYPERLINK
"http://www.codexalimentarius.org/search-results/?
cx=018170620143701104933%3Ai-zresgmxec&cof=FORID
%3A11&q=METHODS+OF+ANALYSIS+AND+SAMPLING+heavy+metals
&sa.x=0&sa.y=0&sa=search&siteurl=http%3A%2F
%2Fwww.codexalimentarius.org
%2F&siteurl=www.codexalimentarius.org%2F&ref=www.google.com
%2F&ss=6027j6527233j14"& HYPERLINK
"http://www.codexalimentarius.org/search-results/?
cx=018170620143701104933%3Ai-zresgmxec&cof=FORID
%3A11&q=METHODS+OF+ANALYSIS+AND+SAMPLING+heavy+metals
&sa.x=0&sa.y=0&sa=search&siteurl=http%3A%2F
%2Fwww.codexalimentarius.org
%2F&siteurl=www.codexalimentarius.org%2F&ref=www.google.com
%2F&ss=6027j6527233j14"sa.y=0 HYPERLINK
"http://www.codexalimentarius.org/search-results/?
cx=018170620143701104933%3Ai-zresgmxec&cof=FORID

%3A11&q=METHODS+OF+ANALYSIS+AND+SAMPLING+heavy+metals
&sa.x=0&sa.y=0&sa=search&siteurl=http%3A%2F
%2Fwww.codexalimentarius.org
%2F&siteurl=www.codexalimentarius.org%2F&ref=www.google.com
%2F&ss=6027j6527233j14"& HYPERLINK
"http://www.codexalimentarius.org/search-results/?
cx=018170620143701104933%3Ai-zresgmxec&cof=FORID
%3A11&q=METHODS+OF+ANALYSIS+AND+SAMPLING+heavy+metals
&sa.x=0&sa.y=0&sa=search&siteurl=http%3A%2F
%2Fwww.codexalimentarius.org
%2F&siteurl=www.codexalimentarius.org%2F&ref=www.google.com
%2F&ss=6027j6527233j14"sa=search HYPERLINK
"http://www.codexalimentarius.org/search-results/?
cx=018170620143701104933%3Ai-zresgmxec&cof=FORID
%3A11&q=METHODS+OF+ANALYSIS+AND+SAMPLING+heavy+metals
&sa.x=0&sa.y=0&sa=search&siteurl=http%3A%2F
%2Fwww.codexalimentarius.org
%2F&siteurl=www.codexalimentarius.org%2F&ref=www.google.com
%2F&ss=6027j6527233j14"& HYPERLINK
"http://www.codexalimentarius.org/search-results/?
cx=018170620143701104933%3Ai-zresgmxec&cof=FORID
%3A11&q=METHODS+OF+ANALYSIS+AND+SAMPLING+heavy+metals
&sa.x=0&sa.y=0&sa=search&siteurl=http%3A%2F
%2Fwww.codexalimentarius.org
%2F&siteurl=www.codexalimentarius.org%2F&ref=www.google.com
%2F&ss=6027j6527233j14"siteurl=http%3A%2F
%2Fwww.codexalimentarius.org%2F HYPERLINK
"http://www.codexalimentarius.org/search-results/?
cx=018170620143701104933%3Ai-zresgmxec&cof=FORID
%3A11&q=METHODS+OF+ANALYSIS+AND+SAMPLING+heavy+metals
&sa.x=0&sa.y=0&sa=search&siteurl=http%3A%2F
%2Fwww.codexalimentarius.org
%2F&siteurl=www.codexalimentarius.org%2F&ref=www.google.com
%2F&ss=6027j6527233j14"& HYPERLINK
"http://www.codexalimentarius.org/search-results/?
cx=018170620143701104933%3Ai-zresgmxec&cof=FORID
%3A11&q=METHODS+OF+ANALYSIS+AND+SAMPLING+heavy+metals
&sa.x=0&sa.y=0&sa=search&siteurl=http%3A%2F
%2Fwww.codexalimentarius.org
%2F&siteurl=www.codexalimentarius.org%2F&ref=www.google.com
%2F&ss=6027j6527233j14"siteurl=www.codexalimentarius.org%2F
HYPERLINK "http://www.codexalimentarius.org/search-results/?
cx=018170620143701104933%3Ai-zresgmxec&cof=FORID
%3A11&q=METHODS+OF+ANALYSIS+AND+SAMPLING+heavy+metals
&sa.x=0&sa.y=0&sa=search&siteurl=http%3A%2F
%2Fwww.codexalimentarius.org

%2F&siteurl=www.codexalimentarius.org%2F&ref=www.google.com
%2F&ss=6027j6527233j14"& HYPERLINK
"http://www.codexalimentarius.org/search-results/?
cx=018170620143701104933%3Ai-zresgmxec&cof=FORID
%3A11&q=METHODS+OF+ANALYSIS+AND+SAMPLING+heavy+metals
&sa.x=0&sa.y=0&sa=search&siteurl=http%3A%2F
%2Fwww.codexalimentarius.org
%2F&siteurl=www.codexalimentarius.org%2F&ref=www.google.com
%2F&ss=6027j6527233j14"ref=www.google.com%2F HYPERLINK
"http://www.codexalimentarius.org/search-results/?
cx=018170620143701104933%3Ai-zresgmxec&cof=FORID
%3A11&q=METHODS+OF+ANALYSIS+AND+SAMPLING+heavy+metals
&sa.x=0&sa.y=0&sa=search&siteurl=http%3A%2F
%2Fwww.codexalimentarius.org
%2F&siteurl=www.codexalimentarius.org%2F&ref=www.google.com
%2F&ss=6027j6527233j14"& HYPERLINK
"http://www.codexalimentarius.org/search-results/?
cx=018170620143701104933%3Ai-zresgmxec&cof=FORID
%3A11&q=METHODS+OF+ANALYSIS+AND+SAMPLING+heavy+metals
&sa.x=0&sa.y=0&sa=search&siteurl=http%3A%2F
%2Fwww.codexalimentarius.org
%2F&siteurl=www.codexalimentarius.org%2F&ref=www.google.com
%2F&ss=6027j6527233j14"ss=6027j6527233j14