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Introduccin
El objetivo de esta prctica es el aprendizaje de una serie de
tcnicas bsicas en un laboratorio de Qumica Orgnica como son
Material
Montajes y equipos
Matraz de 250 ml
Reflujo
Refrigerante de reflujo
Destilacin simple
Refrigerante recto
Extraccin lquido-lquido
Placa Calefactora
Cabeza de destilacin
Termmetro
Cola de destilacin
Refrigerante recto
Columna Vigreux
Erlenmeyer
Embudo de decantacin
Reactivos
Cantidad
cido actico
40 ml
cido Sulfrico
5 ml
Etanol
45 ml
Cloruro clcio
20 g
Observaciones
Procedimiento:
En un matraz de boca esmerilada de 250 ml se colocan 40 ml de
cido actico glacial y 45 ml de etanol del 96%. Se aaden 5 ml de
cido sulfrico, gota a gota, agitando continuamente y se adapta
al matraz un refrigerante de reflujo y una torre de cloruro clcico
(no olvidar aadir a la mezcla un trocito de plato poroso antes de
poner el refrigerante). Una vez efectuado el montaje se procede a
calentar a reflujo la reaccin durante 1 hora. Una vez finalizado el
reflujo se deja enfriar el contenido del matraz, se aade otro trozo
de plato poroso y se modifica el montaje disponindolo para una
destilacin simple con el objeto de separar el acetato de etilo
formado junto al etanol que no ha reaccionado y algo de actico
que se arrastra. Se mantiene la destilacin hasta que no destila
ms lquido, quedando en el matraz el cido sulfrico y el actico
que no ha reaccionado.
El destilado obtenido se introduce en un embudo de decantacin y
se agita con una disolucin de carbonato sdico al 10%, teniendo
la precaucin de abrir la llave inmediatamente de mezclar los dos
lquidos para permitir la salida del CO 2 que se produce en la
neutralizacin. El acetato de etilo se contina lavando hasta no
observar reaccin cida. Se separa la capa orgnica (superior) y se
lava con una solucin constituida por 20 g de CaCl 2 en 25 ml de
agua. Nuevamente se decanta en dos capas, desechndose la
capa acuosa (inferior). La capa orgnica se transfiere a un
erlenmeyer seco al que se le aade cloruro clcico escoreiforme