Lucrri de laborator

L U C R A R E A

N R .

CONFECIONAREA I
PREGTIREA PROBELOR
METALOGRAFICE

5.1. Consideraii generale

Lucrarea urmrete nsuirea de ctre studeni a
cunotinelor teoretice privitoare la pregtirea probelor
metalografice, n acelai timp cu deprinderea practic a modului de
lucru legat de prelevarea, pregtirea suprafeei i atacul
metalografic al probelor. Aceste deprinderi i cunotine vor fi
folosite de-a lungul ntregii activiti din laboratorul de studiul
materialelor, pregtirea probelor fiind o etap obligatorie nainte de
cercetarea la microscopul metalografic
Cercetarea microscopic a materialelor metalice este o
metod de studiu cu ajutorul creia putem s punem n eviden i
s analizm constituienii structurali ai aliajelor.
Structura aliajelor este dependent de compoziia chimic,
de modul de elaborare, de prelucrrile termice i mecanice la care
a fost supus. Pe baza datelor structurale vom putea stabili
abaterile de la procesele normale specifice tehnologiei de
fabricaie. Deasemeni, prin cercetarea microscopic se pot pune n
eviden i explica defectele din masa metalic.
Cercetarea microscopic se execut cu ajutorul
microscoapelor metalografice optice sau electronice. Pentru a
obine rezultate concludente i a evita influena unor factori strini,
probele ce urmeaz a fi cercetate sunt pregtite dup un traseu
tehnologic adecvat i care cuprinde urmtoarele operaii:
prelevarea probei;
lefuirea;
lustruirea;
atacul cu reactiv chimic.
5.2. Prelevarea probelor
Locul prelevrii probei trebuie s fie ales astfel nct
eantionul s fie reprezentativ pentru materialul studiat.
Neexistnd o regul general pentru alegerea acestui loc, el se va
44

Confecionarea i pregtirea probelor metalografice

stabili n funcie de natura, forma i mrimea piesei, de

tratamentele mecanice sau termice la care a fost supus materialul.
Indicaii privind modul de prelevare a probelor metalografice sunt
date n STAS 4203-74.
De la piesele care au cedat n serviciu se iau probe din zona
de rupere, iar pentru comparare se vor preleva probe i din zonele
nvecinate, sntoase.
Eantioanele prelevate din piese turnate trebuie s fie luate
din zonele caracteristice de cristalizare i din zonele cu diferite
segregaii.
Pentru piesele tratate superficial (termic, termochimic sau
mecanic) seciunea pregtit a probei va trebui s conin att
stratul superficial, ct i straturile inferioare, pentru a putea fi
comparate ntre ele.
Modul prin care se extrage proba din pies are o mare
importan. Tierea se va face cu respectarea urmtoarelor
condiii:
s nu produc transformri ale structurii;-s realizeze o
suprafa plan;
s asigure pstrarea cantitativ i calitativ a constituenilor
structurali.
Se vor evita deci,
procedeele
mecanice
care produc deformri
puternice
ale
materialului (tierea cu
dalta sau cu foarfeca) i
procedeele de tiere cu
flacr
(care,
prin
Fig. 5.1. Dimensiuni recomandate pentru
nclzirea puternic a
probele metalografice
materialului,
duc
la
modificri structurale). Dac totui se utilizeaz aceste moduri de
extragere a probelor, zona afectat de schimbri va fi ndeprtat
prin achiere (strunjire, frezare, rabotare, cu rcire abundent).
Tierea corect se realizeaz cu fierstrul mecanic sau prin
achiere, rcind energic zonele tiate (cu ap, emulsie de spun,
ulei, aer comprimat,etc.). Materialele foarte dure se taie cu discuri
abrazive sau prin procedee neconvenionale (electroeroziune).
Probele din materiale fragile i casante se pot lua prin lovire cu
ciocanul.
45

Lucrri de laborator

Forma probelor poate fi cubic, prismatic, cilindric, iar

dimensiunile ei vor fi mici (fig. 5.1), de 10...15 mm pentru latur
sau diametru. Pentru ca la operaiile de prelucrare ulterioar
suprafaa ce va fi obinut s fie plan, se recomand ca nlimea
probei s fie mai mic dect dimensiunile celelalte.
Dac marginile probei nu se studiaz, vor fi rotunjite sau
teite uor prin polizare sau pilire, pentru a se evita deteriorarea
hrtiei abrazive sau a discului de lustruit. Probele de dimensiuni
mici se prind n cleme metalice, n rame, sau vor fi fixate n rini
sintetice sau aliaje uor fuzibile (fig.5.2).
5.3. Pregtirea probelor
Suprafaa pregtit a
probelor trebuie s fie plan,
s nu prezinte urme de lovituri
i zgrieturi, sau corpuri
strine introduse n timpul
operaiei de pregtire. Cele
trei etape de pregtire a
suprafeei sunt:
Fig. 5.2 Fixarea probelor metalografice
A nivelarea;
de dimensiuni mici: a-cu cleme; b-n
B lefuirea;
rame; c,d-prin nglobare n rini sintetice
sau aliaje uor fuzibile
C lustruirea;
A. Nivelarea se execut prin pilire sau polizare. Dac proba
a fost tiat cu ajutorul mainilor-unelte sau cu fierstrul de mn,
aceast etap nu mai este necesar. Se va lucra cu grij pentru a
se evita nclzirea i deformarea suprafeei.
B. lefuirea se execut cu materiale abrazive (hrtii
abrazive) avnd fineea granulelor abrazive din ce n ce mai mare.
lefuirea probelor se poate executa manual sau mecanic. La
lefuirea manual, hrtiile abrazive de diferite granulaii, din ce n
ce mai fine, vor fi aezate pe o plac plan, iar probei i se va
imprima o micare de translaie i va fi frecat de hrtie numai
ntr-o singur direcie, apsarea fiind uoar. n cazul lefuirii
mecanice, hrtiile abrazive se vor aeza pe discuri ce se rotesc cu
viteze periferice de pn la 10m/s, pentru materiale dure i pn la
5 m/s, pentru materiale moi. n general lefuirea se execut n 5-6
etape. Se ncepe cu hrtii de granulaie 16 sau 12, se continu cu
cele de granulaii mai fine, ajungndu-se pn la hrtii extrafine
M28, M20. n timpul lefuirii proba se ine cu mna, excluzndu-se
astfel posibilitatea nclzirii peste 60C a probei, i se apas uor.
46

Confecionarea i pregtirea probelor metalografice

lefuirea pe fiecare hrtie se execut numai ntr-o singur direcie

i se continu pn la eliminarea rizurilor produse de lefuirea
anterioar. Cnd acest obiectiv e atins, hrtia abraziv se schimb
cu una mai fin, piesa se rotete cu 90 fa de direcia de lefuire
pe hrtia anterioar i procesul continu. La schimbarea hrtiilor
abrazive proba trebuie curat cu atenie (prin splri i uscare
prin tamponare) pentru a se evita ca particule din hrtia folosit
anterior s rmn pe suprafaa ce se lefuiete i s continue
procesul de abraziune.
C. Lustruirea are drept scop ndeprtarea ultimelor
zgrieturi, foarte fine, i formarea unui luciu perfect al suprafeei
pregtite. Operaia se poate executa pe maini de lefuit mecanice
sau prin procedeul electrolitic.
Lustruirea mecanic se
face pe un disc rotitor a crui
turaie este de 1000 rot/min
pentru materialele dure i 400
rot/min pentru materialele
moi. Suprafaa discului se
acoper cu postav, iar acesta
va fi umezit continuu, prin
picurare sau pulverizare, cu
un abraziv foarte fin n
suspensie n ap. Ca abraziv
se utilizeaz granule de
Fig. 5.3. Schema lustruirii electrolitice
alumin (Al2O3), oxid de crom,
oxid de magneziu, praf de diamant (pentru materiale foarte dure).
n cursul lustruirii proba trebuie apsat uor i rotit ncet sau
deplasat contra sensului de rotaie a discului, pentru a se evita
smulgerea incluziunilor i zgrierea probei. Dup 3...5 minute
lustruirea poate fi terminat, la microscop verificndu-se dac a
fost obinut o suprafa perfect lucioas i lipsit de zgrieturi.
Dac lustruirea e terminat, proba se cur atent prin splare n
ap i apoi n alcool etilic, se usuc prin tamponare cu vat, hrtie
de filtru sau n curent de aer cald. Pe o prob astfel pregtit, fr
a mai fi necesar un atac metalografic, se pot studia incluziunile
nemetalice (oxizi, sulfuri, nitruri, grafitul din fonte), porozitile,
microfisurile.
Lustruirea electrolitic se bazeaz pe dizolvarea selectiv a
asperitilor prin pierderea de metal ce are loc ntr-un circuit
electric de electroliz, n care proba este legat la anod (fig.5.3).
Acest procedeu modern prezint o serie de avantaje:
47

Lucrri de laborator

- necesit o lefuire anterioar mai puin pretenioas;

- se face n timp scurt (0,5...2minute);
- proba nu se nclzete;
- suprafaa e ferit de impuriti.
Figura 5.4 prezint schema instalaiei pentru lustruirea
electolitic. Eantionul este legat ca anod ntr-o celul de
electroliz. Peste microridicturile suprafeei densitatea de curent
este mare i se produce nivelarea suprefeei prin dizolvare
anodic. n unele cazuri proba
lustruit electrolitic se poate
obine gata atacat i poate fi
studiat la microscop.
5.4. Atacul cu reactivi
chimici
Structura metalografic
a probei lustruite se pune n
eviden n urma atacului cu
Fig. 5.4. Schema instalaiei pentru
reactivi metalografici. n funcie
lustruire electrolitic; 1-anod (proba de
de materialul probei, se
lustruit); 2-catod; 3-amestector; 4utilizeaz o mare varietate de
termometru
reactivi metalografici:
-Nital: 1-5 ml HNO3 n 100 ml alcool etilic; durat atac 5
sec3 min. Evideniaz microstructura oelurilor i fontelor
realiznd limitele dintre gruni;
-Picrat: 4 g acid picric cristalizat n 100 ml alcool etilic;
durat atac 60 sec5 min. Evideniaz structura oelurilor i
fontelor; nu atac ferita;
-Picrat de sodiu: 5 g acid picric, 25 g bioxid de sodiu, 100 ml
ap. Atac la cald (cca. 90oC), timp de 510 min. coloreaz
cementita difereniind-o de ferit;
-10 ml HCl, 3 ml HNO3, 100 ml alcool metilic: evideniaz
structura oelurilor rapide clite sau revenite. Durat de atac
2-10 min;
-ap regal: 20-30 ml HCl, 10 ml HNO3, 20-40 ml glicerin:
pune n eviden structura oelurilor inoxidabile, etc.
Acetia, n contact cu suprafaa lustruit a probei, dizolv
sau coloreaz diferit constituenii structurali, developnd astfel
structura. Atacul se poate face prin imersarea piesei n reactiv sau
prin tamponare cu vat mbibat n reactiv. n mod normal, proba
48

Confecionarea i pregtirea probelor metalografice

se consider atacat cnd i-a pierdut luciul metalic. Dup

punerea n eviden a structurii prin atac cu reactivi, probele se
spal cu ap, apoi cu alcool etilic i se usc prin tamponare uoar
pe hrtie de filtru sau n curent de aer cald.
Eantionul lustruit
i
neatacat,
sau
insuficient atacat, apare
la microscop sub forma
unui cmp luminos. n
cazul atacului insuficient
(fig. 5.5) stratul ecruisat
ca urmare a lustruirii nu
este
nlturat
i
suprafaa probei se Fig. 5.5. Reflexia razelor de lumin i imaginea
prezint ca un cmp suprafeei unei probe monofazice; a-insuficient
atacat; b-atacat uor; c-puternic atacat
integral
luminos.
n
urma atacului uor al
unei probe cu o structur monofazic (fig. 5.5 b) limitele dintre
grunii cristalini, dispunnd de o energie liber mai mare i de un
potenial de electrod mai negativ dect restul gruntelui, se atac
mai puternic. Aceste adncituri disperseaz lumina i zonele
respective vor apare mai nchise la culoare. Dac atacul se
prelungete, din cauza anizotropiei, unii gruni cristalini se vor
ataca mai puternic (fig. 5.5 c) i vor apare n nuan mai nchis. n
cazul n care structura e format din mai muli constitueni, acetia
vor fi atacai diferit de ctre reactivi. La microscop vor apare n
culori i nuane diferite.
Pentru obinerea unor contraste puternice se vor utiliza
reactivi mai diluai i un timp de atac mai ndelungat. Pentru mriri
mari atacul va fi slab, pentru c puterea separatoare vertical a
microscopului scade cu cretera mririi, neputndu-se pune n
eviden detalii aflate n plane orizontale prea ndeprtate unul de
altul. La mriri mici ns, atacul se efectueaz energic.
5.5. Modul de lucru
Pentru executarea lucrrii sunt necesare urmtoarele
materiale, instalaii i aparate:
-probe metalografice prelevate n vederea pregtirii pentru studiu
la microscop;
-hrtii metalografice diverse;
-alumin metalografic suspensie;
49

Lucrri de laborator

-reactivi metalografici;
-vat i hrtie de filtru;
-main de lefuit i lustruit mecanic;
-microscoape metalografice
Se vor recunoate principalele pri componente ale mainii
pentru debitat probe metalografice i fiecare student va realiza o
operaie de debitare.
Se va studia modul de prindere, cu ajutorul rinilor
sintetice, a probelor de dimensiuni mici.
Fiecare student va realiza lefuirea unei probe. Dup fiecare
etap a lefuirii, dup lustruirea final i dup atacul metalografic
n referat se vor schia imaginile observate la microscop.
Se va efectua atacul metalografic al probelor lustruite,
folosindu-se diferii timpi de atac i se vor schia imaginile obinute
la microscop.
5.6. Rezultate i concluzii
Referatul lucrrii va conine:
-partea teoretic: principii teoretice referitoare la prelevarea,
pregtirea suprafeei i atacul metalografic al probei;
-schie ale modului de fixare a probelor de dimensiuni mici;
-rezultatele observaiilor fcute la microscop dup fiecare etap a
lefuirii, lustruirii i atacului metalografic.

50