NBR 15531

lcool etlico Determinao do teor de gua

Mtodo volumtrico de Karl Fischer
Discente: Hugo Fornarolli
Docente: Danilo Luiz Flumignan

Mato 2015

Escopo

Esta Norma especifica o mtodo de Karl

Fischer para determinao do teor de gua
em lcool etlico por volumetria.

O teor de gua um dos parmetros

importantes para o controle da qualidade!

Excesso pode aumentar a condutividade e

portanto a corroso;

Diminui o poder calorfico;

Degradao no transporte e armazenagem.

Princpio do Mtodo Karl Fischer

A titulao Karl Fischer provavelmente o mtodo

analtico mais usado para aferir o teor de gua.

O mtodo consiste na titulao de um amostra onde

a mesma solubilizada em metanol e a seguir
titulada com a soluo de Karl Fischer at atingir o
ponto final indicado pelo eletrodo de platina.

Atualmente a titulao Karl Fischer pode ser

realizada com tituladores automticos que
monitoram a titulao com recurso a eletrodos de
platina.

Reagentes:
Metanol

com pureza mnima de 99,5% e teor

de gua mximo de 100 mg/kg;
Soluo de Karl Fischer isenta de piridina (
5,0 mg de gua/mL de soluo de Karl Fischer);
gua deionizada.

Aparelhagem:
Balana

analtica com resoluo 0,1 mg;

Titulador de Karl Fischer volumtrico;
Seringas de 1 mL e 10 mL, com agulha.

Titulador volumtrico de Karl Fischer

Titulador volumtrico de Karl Fischer

Titulador volumtrico de Karl Fischer

Determinao do fator da soluo

de Karl Fischer
Pesar

uma seringa contendo aproximadamente 1 mL

de gua deionizada e anotar (m1);

Transferir

de 3 a 4 gotas de gua deionizada contida

na seringa para o vaso de titulao contendo
metanol, pesar e anotar (m2);

Realizar

a titulao e anotar o volume gasto da

soluo de Karl Fischer;

Repetir

o ensaio por trs vezes e calcular o fator da

soluo (pela equao presente nos resultados).

Determinao do teor de gua

Com

o auxlio de uma seringa, retirar uma alquota

de aproximadamente 7 mL da amostra para lcool
anidro ou aproximadamente 0,6 mL para lcool
hidratado e pesar (ma);
Transferir a amostra para o vaso de titulao;
Pesar a seringa vazia aps a transferncia da
amostra (mb);
Titular com a soluo de Karl Fischer at o ponto
final da titulao;
Anotar o volume gasto na titulao indicado pelo
equipamento (V).

Expresso dos resultados

Calcular o fator da soluo de Karl Fischer de acordo com a

seguinte equao:

F=

(1 2 )
0

X 1000

Onde:
F o valor numrico do fator da soluo de Karl Fischer,
expresso em miligramas por mililitro (mg/mL);
V0 o valor numrico do volume gasto da soluo de Karl
Fischer, expresso em mililitros (mL);
m1 o valor numrico da mdia das massas iniciais da seringa
com a gua, expresso em gramas (g);
m2 o valor numrico da mdia das massas finais da seringa,
expresso em gramas (g);
1000 representa o fator de converso de grama para
miligrama.

Expresso dos resultados

Calcular o teor de gua, em porcentagem em massa, pela

seguinte equao:

Teor de gua =

10

Onde:
F o valor numrico do fator da soluo de Karl Fischer,
expresso em miligramas por mililitro (mg/mL);
V o valor numrico do volume gasto de reagente de
Karl Fischer, expresso em mililitros (mL);
ma o valor numrico da massa da seringa com a amostra
(lcool), expresso em gramas (g);
mb o valor numrico da massa da seringa vazia, expresso
em gramas (g).

Expresso dos resultados

Expressar

o resultado em porcentagem em
massa com duas casas decimais.

limite de deteco de 0,05% m/m e a

reprodutibilidade interna de 0,03% m/m
(NC = 95,45 %).

Referncia

Norma Brasileira ABNT NBR 15531

Primeira edio 08.10.2007
Vlida a partir de 08.11.2007
Verso corrigida 06.03.2009