Lucrarea Nr.

Tema: Analiza macroscopic

Obiectivele lucrrii:
De a obine deprinderi practice de a analiza cu macroscopul;
De a cunoate natura materialului;
Observarea la stereomicroscop a suprafeelor de rupere sau de solidificare.

Noiuni teoretice
Analiza macroscopc
Analiza macroscopic const din examinarea cu ochiul liber, cu lupa sau
stereomicroscopul (mrire cel mult 50x), al aspectului exterior al piesei sau al unei
suprafee special pregtite.
Examinarea macroscopic trebuie s constituie prima etap a unei analize
metalografice. Ea cere minim de pregtire i d informaii privind natura materialului,
particularitile structurii de turnare, caracterul i calitatea prelucrrii ulterioare ce
confer form i proprietile finale (deformare plastic, achiere, sudare, tratamente
termice, etc.), caracterul ruperii i cauzele acesteia.
Totodat analiza macroscopic permite alegerea zonelor din piesa studiat, care
trebuie ulterior supuse unei analize mai amnunite microscopice.
Descrierea lucrrii
Studiul macroscopic se poate efectua pe suprafee de rupere (casuri) sau de
solidificare i pe suprafee lefuite i atacate cu un reactiv.
1.1. Analiza suprafeelor de rupere sau de solidificare
a)Natura materialului
Informaii privind calitatea materialului se pot obine prin corelarea culorii cu
densitatea, proprietile magnetice, rezistena la coroziune.
Astfel cuprul are culoare roie; alamele cu maxim 10% zinc, bronzurile cu
staniu, plumb sau beriliu roiatic; alamele cu mai mult de 10% zinc, bronzurile cu
aluminiu galben, galben verzui; aluminiul i nichelul gri deschis, puin mai
nchis oelul; zincul gri albstrui; fonta alb, staniul - alb argintiu; fontele cenuii
gri nchis. n casura proaspt a fontelor cenuii grafitul se desprinde ca un praf negru
unsuros.
Dup densitate materialele metalice snt: ultra-uoare (<2 g/cm3): MG, Be;
uoare (2<<4) Al, Si; semiuoare (4<<6); Ti, V, Ge; grele (6<<10): Zn, Ti, Cr,
Mg, Fe, Co; foarte grele (10<<15): Ag, Pb, Hg; deosebit de grele (>15): Au, Pl,
Os.
Dup proprietile magnetice, materialele pot fi :
Diamagnetice slab respinse de cmpul magnetic: Cu, Au, Ag, Zn;
1

Paramagnetice slab atrase de cmpul magnetic: Al, Sn, Mg, Pl, Cr, Ti, oel
inoxidabil austenitic, etc.;
Feromagnetice puternic atrase de cmpul magnetic: Fe, Co, Ni, i aliajele lor,
feritele, etc.
Dup rezistena la coroziune, exprimat prin viteza la coroziune snt
materialele: necorodabile (v<0,001mm/an); stabile (viteza mai mic ca 0,05 mm/an);
corodabile (viteza mai mare ca 1 mm/an).
Materialele necorodabile i stabile se acoper ci o pelicul de reacie
protectoare: cele corodabile formeaz un strat poros de reacie ce evolueaz n timp.
Astfel probele din oel inoxidabil snt necorodabile n atmosfer normal pn
0
la 780 C.
b) Structura i defectele de solidificare
n casura unui lingou se poate urmri structura acestuia. Se disting trei zone cu
granulaie difereniat: zona exterioar cu granulaie fin, zona columnar dendritic
i zona central cu gruni echiaxiali. Extinderea acestor zone depinde de compoziia
chimic i condiiile de turnare. Astfel structura echiaxial cu bune proprieti de
deformare este favorizat de prezena impuritilor, viteze lente de rcire de rcire,
agitarea topiturii (fig.4.1).
Seciunea longitudinal prin lingou pune n eviden defectele de solidificare.
La un oel necalmat siliciu (Si<0,07%) retasura (golul de contracie ) este dispersat
n masa metalic (fig.4.2.a). La un oel calmat (Si >0,17%) retasura este concentrat,
nchis printr-o punte ca n (fig.4.2.b) sau deschis (fig.4.2.c). n condiiile unei rciri
rapide retasura central poate fi prelungit (fig.4.2.c).
n jurul retasurii se adun impuritile, determinnd neomogeniti chimice
segregaii care se disting cu ochiul liber prin coloritul diferit de al masei metalice.
La oelul calmat n jurul retasurii apar sulfurile, goluri datorate gazelor (CO2,
N2, H2) neevacuate. La oelul necalmat se formeaz o coroan de sulfuri marginale al
baza lingoului (fig.4.3). Sulfurile au suprafa neoxidat i se sudeaz la laminare sau
forjare. Cele care comunic cu exteriorul porii au suprafaa oxidat i nu se pot
suda (fig.4.4)
Retasurile, sulfurile, porii snt defecte de compactitate care dac nu snt
eliminate prin tiere, de cojire, de formare pot fi constituite amorse de fisuri,
crpturi, ruperi ce se amplific n timpul de formri plastice.
n retasura unor lingouri se poate constata prezena unor formaiuni
arborescente numite dendrite ( fig. 4.5 ). Suprafaa lor de solidificare evideniaz c
n condiiile de rcire rapid i nedirijat creterea grunelor cristaline are loc
arborescent dup direcii prefereniale de cretere. Lichidul mai impur cristalizat n
spaiul inter dendritic, favorizeaz apariia segregaie intercristaline dendritice.
c) Caracterul i cauzele ruperii
Ruperea poate interveni voit pe eprubete de ncercri mecanice sau prin
avarierea unor piese. Analiza macroscopic are ca scop interpretarea comportrii
metalului ncercat sau stabilirea cauzelor avariilor. n acest ultim caz este necesar
asamblarea cui grij a fragmentelor pentru a nu provoca abraziuni pe suprafeele
cercetate. Factorii care trebuie luai n consideraie sunt: deformarea asociat ruperii,

aspectul suprafeei de rupere, coroziunea produs, numrul, mrimea i localizarea

fragmentelor.
Ruperea se poate produce la aplicarea unei suprasarcini sau este progresiv sub
sarcini mici i variabile rupere prin oboseal.
Ruperea la suprasarcin poate fi ductil sau fragil.
Ruperea ductil este nsoit de deformarea plastic prealabil i are aspect
mat, fibros. La o epruvet de traciune sau de rezilien din oel recopt cu 0,25% C se
observ gtuirea epruvetei i ruperea tip con cup. Ruperea la torsiune este plan i
perpendicular pe axa probei ( fig. 4.6 ).
Ruperea fragil nu prezint deformarea plastic prealabil i are aspect
cristalin, strlucitor, grosier. La epruvetele de traciune sau de rezisten suprafaa de
rupere este plan ( fig. 4.6 ). La solicitarea la torsiune este elicoidal ( fig. 4.7 ).
Caracterul ruperii este influenat de: compoziia chimic, structur, tratament
termic aplicat, stare de tensiuni, temperatur, etc.
Un oel turnat sau clit are rupere fragil. Acelai oel prin normalizare sau
mbuntire se comport ductil.
Un oel silicos are n casura unei eprubete Charpi o rupere fragil, datorit
granulaiei grosiere i alierii cu siliciu.
Alierea unui oel cu elemente carburigene, cu efect de finisare a granulaiei, i
mrete ductilitatea. Un oel rapid aliat cu wolfram ( marca Rp 3 ), n stare clit,
prezint structur (tip porelan).
Majoritatea oelurilor prezint temperatur de tranziie de stil fragil sub care
materialul se comport fragil. n figura 5.6 se prezint probe de rezisten din oel de
cazane K52 normalizat, solicitate la diferite temperaturi. Se observ la 20 0C
temperatura de tranziie T50, cu 50% casur fibroas i 50% cristalin.
Prezena unor defecte de solidificare sau de la prelucrrile ulterioare (picturi
reci, segregaii, incluziuni nemetalice, fisuri) favorizeaz ruperea fragil prematur.
Fisuri cu efect de fragilizare pot apare la rcirea rapid n timpul clirii,
recunoscute prin decolorarea suprafeei de rupere n cursul revevenirii ulterioare.
Deasemenea procedeul sau regimul neadecvat de sudare, rectificarea n regim intens
care produce supranclzire local, pot provoca fisuri. Prezena produilor de
coroziune, n suprafaa de rupere indic existena acestor fisuri anterioare ruperii.
Deasemenea hidrogenul absorbit la nclzirea pieselor n atmosfer cu H 2, sau
la decaparea n medii acide determin apariia fulgilor sau blistereelor cu efect de
fragilizare. Fulgii snt microfisuri care au aspect de pete strlucitoare n suprafaa de
rupere (fig.4.8). n fig. 4.9 se prezint aspectul blistes-ilor formai ca urmare a
presiunii hidrogenului acumulat n zona incluziunilor nemetalice la o tabl laminat
la rece i decapat.
Aspectul unei ruperi prin oboseal este apropiat de cel fragil, deoarece i este
asociat o mic deformare plastic, iar suprafeele de rupere snt relativ netede.
Deoarece ruperea este progresiv piesele supuse la oboseal au n general o suprafa
de rupere caracteristic pe care se disting (fig. 4..10):
a) amorsa de fisur care poate fi un concentrator de tensiune: incluziunea
nemetalic, neregularitate superficial, microfisuri de clire, etc.;

b) zona ruperii n exploatare mai neted cu linii de ateptare, cu aspect de dune

de nisip care indic propagarea intermitent a fisurii. Cu fisura avanseaz liniile de
ateptare se mresc i se distaneaz, astfel nct localizarea celor mai mici linii indic
amorsa de fisurare;
c) zona ruperii statice, cu aspect cristalin mai grosier fibros care se produce
atunci cnd seciunea devine subcritic.
Analiza suprafeelor de rupere permite stabilirea modului de propagare a
ruperii i a condiiilor probabile de solicitare:
transcristaline, cnd casura este format din micro-suprafeele plane,
specific solicitrii sub temperatura de recristalizare a materialului;
intercristaline, atunci cnd casura este format din micro-suprafeele
concoidale. Poate fi rupere fragil sub temperatura de recristalizare (fragilitate la
revenire, coroziune intercristaline, etc.) sau ductil peste temperatura de recristalizare
(fluaj).
d) Mrimea stratului decarburat
mbogirea superficial n carbon modific aspectul suprafeei de rupere.
Astfel o rol de pod rulant carburat i clit prezint un strat superficial cu
ductilitate mai redus cu aspect mat i granulaie fin asociat cu un miez tenace,
ductil cu aspect fibros.
Stratul carburat se observ mai clar prin nclzire la 300350 0C, cnd miezul se
acoper cu o pelicul de oxid albastru deschis, iar stratul carburat albastru mai nchis
(fuig4.11).
Analiza macroscopic pe suprafee lefuite i atacate cu reactiv
Analiza macroscopic se execut pe suprafee care au fost supuse unei
prelucrri mecanice pentru obinerea unei suprafee plane, apoi lefuire pe hrtie
metalografic (granulaie minim 200) i atac cu un reactiv adecvat scopului urmrit,
conform STAS 420374 (tabel 4.1)
Se pot pune n eviden neomogenitile chimice, discontinuitile de material
(poroziti, sufluri, fisuri,etc) structura primar dendritic, liniile de deformare
plastic, neomogenitile chimice i structurale introduse de tratamentul termic sau
termochimic, structura i defectelor mbinrilor sudate,etc
a) Segregaiile
Neomogenitile chimice aprute n procesul solidificrii determin
neomogeniti de structur i de proprieti. La oeluri prezint interes segregaia
carbonului i a elementelor nsoitoare, duntoare: sulful i fosforul.
Segregaia carbonului se evideniaz prin atac cu reactivul nitral 5%. Zonele
mai bogate n carbon apar mai ntunecate (fig. 4.12).
Cu ajutorul amprentei Baumman se fixeaz pe hrtie fotografic segregaia
sulfului, conform STAS 783967.
Hrtia fotografic cu bromur de argint, de tip contrast, subire, mat, se
introduce 2 minute ntr-o soluie 5% H2SO4 n ap distilat. Se scoate, se scurge, i se
ndeprteaz excesul de acid prin tamponare cu hrtie de filtru. Se aeaz pe o
suprafa plan cu faa gelatinoas deasupra. Proba bine lefuit se degreseaz n
alcool i se usuc, dup care se aplic pe faa sensibil a hrtiei, 30s5min, evitnd
alunecarea. Dup ridicarea probei, hrtia fotografic se spal,n curent de ap, se
4

introduce n soluia de fixare 5min, dup care se spal 15min n curent de ap i apoi
se usuc pe o suprafa plan.
Reaciile care au loc:
FeS+H2SO4=FSO4+H2S
MnS+H2SO4=MnSO4+H2S
H2S+2AgBr=Ag2S+2HBr
Segregaia sulfului este evideniat de sulfura de argint, sub form de pete i
puncte de culoare cafenie nchis. n figura 4.13. se observ segregaia normal a
sulfului la axa tablei laminate i absena sulfului n cordonul de sudur. Dac proba
are dimensiuni mari, se aplic hrtia fotografic pe suprafaa probei. Bulele de gaz
care se formeaz ntre hrtie i prob se elimin cu un rulou de cauciuc sau cu o
baghet de sticl, n caz contrar pe hrtie apar pete luminoase ce denatureaz analiza.
Dac este necesar executare mai multor amprente de aceast prob, se impune
ndeprtarea a unui strat de minim 0,5 mm dup fiecare amprent.
Reactivul Oberhoffer pune n eviden segregaia fosforului. Proba lustruit
este imersionat n soluia de atac (compoziia din tabelul 4.4) pn la acoperirea cu
un strat rou de cupru, apoi este splat n alcool. Privit n lumin perpendicular,
prezint zonele bogate n fosfor galbene strlucitoare pe fon ntunecat (fig. 4.11).
Reactivul Heyn evideniaz segregaia carbonului i fosforului. Dup atac 1
5min, proba se spal pentru nlturarea cuprului depus. Zonele bogate n carbon apar
ntunecate, cele bogate n fosfor apar cafenii. Se recomand pentru oeluri cu mai
puin de 0,6C. La creterea coninutului de carbon depunerea de cupru se
ndeprteaz greu de pe prob.
b) Discontinuiti de material
Pentru determinarea defectelor care perturb continuitatea materialului
semifabricat se folosesc reactivi cu aciune profund, conform STAS1196183
(tab4.1). se pun astfel n eviden poroziti, segregaii, sufluri, fulgi, etc.
n figura 4.15 se prezint macrostructura unui semifabricat forjat din oel
retopit n cuptor electric, care prezint porozitate general i benzi de culoare
deschis.
n figura 4.16 se prezint aspectul fulgilor n seciunea unei epruvete de oel,
nclzit pentru tratament termic ntr-o atmosfer cu hidrogen.
c) Identificare procesului de fabricaie
Neomogenitate chimic relevat prin macro-analiz permite identificare
procedeului de fabricaie al pieselor: turnare, forjare, sau achiere. Piesa turnat
prezint structur dendritic specific.
Prin atac cu o soluie 510% acid azotic n ap distilat se relev structura
dendritic de turnare n oelurile cu coninut redus n carbon, elemente de aliere i
elemente duntoare. Zonele axiale ale dendritelor snt atacate mai intens dect cele
interaxiale (fig. 4.17).
Oelul forjat sau laminat relev o structur fibroas ca urmare a atacrii mai
intense a zonelor cu segregaii i a incluziunilor alungite dup direcia de curgere a
metalului. Piesele obinute prin deformare plastic au continuitate fibrajului
(fig.4.18.a) spre deosebire de cele achiate la care fibrajul este ntrerupt (fig. 4.16.b)
5

deoarece rezistena, tenacitatea snt ridicate dea lungul fibrelor ce urmrete ca la

piesele solicitate dinamic cu sarcini mari (arbori cotii, biele, crlige de macara, etc.)
tensiunile maxime din exploatare s fie dea lungul fibrelor.
d) Mrimea stratului tratat termic sau termochimic
Prin atac cu nital 5% se evideniaz mrimea stratului carburat (fig. 4.19 a) de
culoare mai ntunecat, a stratului de carburat (fig. 4.19 b) sau a stratului clit
superficial (fig. 4.19 c) de culoare mai deschis fa de miezul piesei.
e) Calitatea mbinrilor sudate
Epruvetele cu seciune transversal sau longitudinal cordonului de sudur
lefuite, snt introduse n reactiv Adler (tabelul 4.1) sau nital 510% pn la apariia
imaginii custurii. Se difereniaz materialul de baz, zona influenat termic la
sudare, cordonul de sudur i eventualele defecte: pori, fisuri, etc. La sudarea n mai
multe straturi se observ ordinea de depunere a acestora (fig. 4.20).
Condiii de lucru
metoda de lucru: analiza macroscopic
aparatura: lup, stereomicroscop;
materiale: hrtie metalografic de granulaie 200, hrtie fotografic, hrtie
de filtru;
reactivi: pentru amprenta Baumann, Oberhoffer, Nital 5%.
probe macro: oel turnat, forjat, laminat, sudat, carburat, clit superficial;
probe fractografice: epruvete de traciune rezilien, torsiune, piese
carburate, rupte prin oboseal, lingouri.

Sarcina de lucru
1. Se va urmri analiza macroscopic a suprafeelor de rupere sau de solidificare
la probele fractografice existente la laborator.
2. Se vor determina experimental: segregaia sulfului, fosforului, carbonului,
calitatea sudurilor i a tratamentelor termice (clire superficial, decarburare ) i
termochimice (carburare).
3. n caietul de referate se vor nota metodele i scopul analizei macroscopice
efectuate, rezultatele prezentndu-se tabelar.
4. Se va ataa n caiet amprenta Baumann efectuat.

Aparate, materiale i instrumente

Pentru aceast lucrare este necesar lupa, stereomicroscopul

Strategia lucrrii
Tabelul
Reactivi pentru analiza macroscopic
Extras din STAS 4303-74 i STAS 11961-83
Reactivi
Condiii de atac

Nr.
Crt.
1
2
1
BAUMANN
A: H2SO4 (1.84) 2
5%
Ap distilat rest
B: Tiosulfat Na:200g
Metabisulfat:Na:38g
Ap 1:1
2

3
Hrtia
fotografic
este
imersionat 2min. n soluia
A, dup care se aeaz n
contact cu suprafaa probei
30 s-5min. Apoi se spal, se
fixeaz 5min n soluia B i
se spal 15min, cu curent de
ap
OBERHOFFER
Proba
lustruit
este
Clorur cupric 1g
imersionat n soluie pn la
Clorur
stanoas acoperirea cu un strat rou de
0,5g
cupru. Dup atac se spal cu
Clorur feric 30ml alcool cu puin HCl
HCl (1,19) 50ml
Ap distilat 520ml
Alcool etilic 520ml
HEYN
Durata de atac 1-5min.
Clorur
cupric Cupru depus se nltur cu
amoniacal 10 g
un tampon sub jet de ap
Ap distilat 120g

FRY nr.4
Clorur cupric 90g
HCl (1,19) 120g
Ap distilat 100g

IATEVICI
HCL
3ml
H2SO4
12ml
Ap distilat 50ml

NITAL
HNC3 (1,4) 5ml
Alcool etilic 95ml

nclzirea probei 5-30 ml la

200-2500 C, lustruire i atac
prin tergere. Splare n
alcool sau soluie HCl 1:1
pentru nlturarea Cu.
Temperatura 72-820C timp de
atac 15-45 min

Utilizri
4

Pune
n
eviden
segregaia sulfului

Pune
n
eviden
segregaia fosforului n
cmp luminos, zonele
bogate n Papar galbene
strlucitiare pe fond
ntunecat,
mat.
n
lumin oblic efectul
este invers
Pune
n
eviden
segregaia P (zone
cafenii) i a C (zone
negre)
Pune n eviden linii de
alunecare i urme de
deformare n oeluri cu
C sczut

Pune
n
eviden
orientarea
fibrelor,
segregaii,
poroziti,
incluziuni,
strat
durificat, pete moi la
clire la oeluri, inclusiv
inoxidabil
Durata de atac 1-5min apoi Adncimea
stratului
proba se introduce 1 s n cementat, decarburat,
soluie 10% HCL
clit superficial, suduri

ADLER
Clorur
cupric
amoniacal
Clorur feric 15g
HCl (1,19) 50ml
Ap distilat 25ml
NISSNER
A: HCl (1,19)
B: Ferocianuri de K
20%
HNO3 (1,4) 5-10 ml
Ap distilat
9096ml

10

11

12

13

Se dizolv clorura cupric,

apoi HCl i la urm, clorura
feritic. Atacul se face prin
imersionare , apoi splare i
uscare n aer cald

Pune
n
eviden
structura
i
zona
influenat termic a
custurilor sudate din
oeluri carbon i slab
aliate
Hrtia fotografic mbibat n Pune n eviden oxizii
soluia A se aplic pe proba care
se
coloreaz
lustruit, 2min. Developarea albastru nchis.
hrtiei n soluia B, 10min
Imersionare sau camponare Evideniaz
sulfuri,
0
5-25 min la 20 C
poroziti, fisuri, fulgi
suduri de oeluri C i
slab aliate
HCl (1,19) 100ml
Durata de atac 5-45 min la Macroanaliza
Ap
100ml
60-800C
semifabricatelor
din
oel. Excepie cele
austenitice, feritice
HCl (1,19) 100ml
Durata de atac 5-10 min la Macrostructura
la
0
HNO3 (1,4) 10 sau 60-70 C
oeluri rezistente la
100ml
coroziune i refractare,
Ap 100ml
oeluri austenitice
HCl (1,19) 40ml
Durata de atac 1-10 min la
Macrostructura n aliaj
0
HNO3 (1,4) 40ml
20 C
de Al
HF
10ml
Ap distilat 150ml
Clorur feritic 10ml Durata de atac 2-5 min la
Marostructura
n
0
HCl (1,19) 30ml
20 C
aliajele de Cu i Ni
Ap distilat 120ml

Evaluarea lucrrii
a) Coninutul raportului explicativ:
De descris analiza macroscopic

b) Studentul va putea rspunde la urmtoarele ntrebri:

Ce nelegem prin analiza macroscopic?
De cte tipuri snt materialele dup densitate i proprieti?
Ruperea de cte tipuri este?
Care snt cauzele ruperii?
Explicai motivul ruperii.

Bibliografie