Sunteți pe pagina 1din 16

1.1.

ANALIZA MACROSCOPIC
1.2.1. Consideraii generale
Analiza macroscopic (makro = mare) este o metod de cercetare a structurii materialelor
metalice, care se poate realiza cu ochiul liber, cu lupa, care poate mrii de cteva ori, sau cu
stereomicroscopul, la o mrire de pn la 50 de ori (fig.1) a suprafeei exterioare sau a unor seciuni
special pregtite detaate din acestea.
.

Fig.1. Stereomicroscop

Ea se completeaz sau se finalizeaz prin nregistrarea fotografic sau imprimarea


macrostructurii sub forma macrografiilor sau a amprentelor.
Examinarea de ansamblu a produselor metalice (semifabricate sau produse finite), fr sau cu
o pregtire prealabila, permite sesizarea rapida a unor defecte generale sau
particular specifice care intervin:
- defecte de compactitate (retasuri, poroziti, fisuri);
- neomogeniti structurale (gruni cristalini de mrimi, forme sau orientri diferite, etc.);
- neomogeniti chimice (segregaia elementelor de aliere, a impuritilor nocive, etc.);
- neomogeniti mecanice (zone sau straturi din materiale diferite mbinate prin lipire, sudare sau
placare, depuse electrolitic, etc.);
- alte defecte de material sau din prelucrare (incluziuni nemetalice grosolane, suprapuneri,
decarburare, etc.), precum si aspecte de degradare n timpul serviciului (rupere, uzura, coroziune,
ardere, etc.).
Macrostructura se afla ntr-o strnsa corelaie cu comportarea produsului la operaiile
tehnologice ulterioare i mai cu seam asigur proprietile fizico-mecanice finale n timpul
serviciului, deci fiabilitatea produsului.
In laboratoarele metalografice uzinale din industria metalurgica, prelucrtoare i din
construciile de maini se practica n mod curent analiza macroscopica ca o metoda de control
calitativ interfazic sau final al produselor metalice. Se obin date asupra condiiilor, caracterului i
calitii prelucrrilor anterioare suferite de metal.
Pentru a permite o ncadrare corecta, obiectiva i reproductiv a structurilor macroscopice pe
grupe de produse i defecte caracteristice - , sunt reglementate prin standarde etaloane macrostructurale
(pentru poroziti, segregaii, defecte de turnare, forjare, sudare, tratament termic).
Din punct de vedere didactic, analiza macroscopic devine utila i n cazul produselor
metalurgice primare (calupuri sau lingouri turnate din metale brute sau tehnic pure, placi de metale
obinute prin electroliza, prin solidificare ntrerupta, etc.) pentru a evidenia cristalinitatea metalelor,
caracterul dendritic de cretere a cristalelor i defectele conexe solidificrii (retasurile, suflurile,
microretasurile).

Materiale
folosite la lefuirea probelor n laboratoarele
de metalografie: paste i suspensii abrazive

PREGTIREA PROBELOR N VEDEREA ANALIZEI


MACROSCOPICE
Analiza macroscopic se efectueaz pe 3 categorii de suprafee metalice:
I.
- suprafee naturale ale produselor care rezulta dup anumite procese tehnologice sau dup
utilizare ndelungata (solidificare, depunere electrolitica, deformare plastica, uzare, degradare prin
coroziune, etc.);
II.
- suprafee de rupere;
III.
- suprafee special pregtite (seciuni).
In primul caz, interesnd aspectul suprafeei exterioare a produsului, uneori se impune
ndeprtarea prealabila a stratului de oxizi prin curire de nisip, cu alice prin decapare chimica
superficiala sau prin degresare.
Examinarea suprafeei de rupere denumita i macrofractografie se face pe suprafee proaspt
rupte (neoxidate, nealterate) rezultate la ruperea voita a epruvetelor cu ocazia ncercrilor mecanice
(la sarcini maxime) sau a probelor tehnologice. Foarte important este cazul examinrii ruperilor
accidentale n zona de rupere constituind o "proba materiala" elocventa asupra cauzelor si
caracterului de propagare a ruperii.
Suprafeele special pregtite constituie "probe macroscopice" prelevate din piese sau
semifabricate prin secionarea (transversala sau longitudinala) a acestora. Modul de luare i pregtire
a probelor macroscopice astfel nct ele sa fie reprezentative este prevzut de STAS 4203 74.
Probele se preleveaz prin taiere cu mijloace mecanice (cu rcire abundenta) i se pregtesc
metalografic, dup polizare i rectificare, prin lefuire pe hrtii abrazive (asemntoare probelor
microscopice).
In funcie de fineea detaliilor i caracterul neomogenitilor care se urmresc a fi puse n
eviden, pregtirea metalografic preliminara se oprete la o simpla lefuire sau se continua cu o
lustruire avansata la postav. In acest stadiu devin vizibile defectele de compactitate (goluri, poroziti,
fisuri) i incluziunile nemetalice grobe (exogene).
Se continua cu atacul macroscopic, care urmrete evidenierea neomogenitilor din material
prin colorare sau dizolvare selectiv(fig.2 i fig.3) .

Reactivii de atac macroscopic trebuie sa fie, comparativi cu cei utilizai prin microscopie,
mult mai agresivi, deci mai concentrai, pentru a coroda i a contura astfel mai contrastat defectele
urmrite. Atacul se efectueaz n nie cu aer ventilat si rece.
Probele se manevreaz cu cleti i mnui de cauciuc, uneori atacul reuind mai bine prin
frecarea suprafeei cu o perie sau cu un tampon pentru ndeprtarea produselor de reacie sau prin
fierberea probelor n reactivi.
Dup atac urmeaz o splare prin periere sub jet de apa pentru ndeprtarea reactivului din
poroziti i apoi uscarea n curent de aer cald.

Fig.2. Ansamblu multistrat din


aliaj Co-Cr-Mo (stnga), nitrur de
Ti(centru), Ni (dreapta

Fig.3. Distribuia pe suprafaa analizat a


elementelor chimice : Co, Cr, Mo, Ti, N, Ni.

ANALIZA MACROSCOPIC
1.

Fotografierea macro
Pentru a conserva ca document n buletinele de recepie calitativ a produselor, imaginile
macroscopice observate vizual sau n expertizele metalografice de litigiu ntre diferii productori i
beneficiari, se practica macrofotografia. Aceasta se face prin fotografiere obinuita, asigurnd un
contrast i o claritate bun a imaginii si evidenierea detaliilor caracteristice printr-o iluminare
adecvata i diafragmare corecta. Se recomanda ca material fotosensibil filmul pancromatic de
sensibilitate i contrast mediu. Se pot face macrografii i la mriri mai mari la microscop cu ajutorul
unei camere de fotografiat.

Fig.4.Monostrat celular pe suprafaa lustruit


metalografic a unui aliaj Co-Cr-Mo

Fig.5.Prelucrare tridimensional a imaginii


fibroblastelor pe suprafaa aliajului Co-Cr-Mo

1.2.4. Amprentele macro


Se realizeaz tot pe hrtie fotografica dar nregistrarea are loc ca urmare a reaciilor chimice
dintre bromura de argint (substana fotosensibila) i componenii urmrii a fi detectai, utiliznd
reactivi specifici.
Astfel, amprenta de sulf sau proba Baumann (STAS 7839 - 67) evideniaz segregaia
sulfului n oeluri, prin faptul c n zonele bogate n sulf, cu care vine n contact hrtia fotografica se
coloreaz
Reactivi de atac macroscopic
3

Denumire

Compoziie

Reactiv Pry

Soluie de acizi

Condiii de atac

Clorura cuprica 1,5g


Acid clorhidric 30ml
Alcool etilic 30ml
Apa distilata 95ml
Acid clorhidric 38cm3
Acid sulfuric 12cm3
Apa distilata 50cm3

- prin imersiune
- la fierbere,
15-45 minute

Aliaje si aspecte ce se
evideniaz
In oteluri turnate segregaia
fosforului n zonele mai puin
bogate in fosfor rmn
neatacate.
Pentru oteluri inoxidabile

ANALIZA MICROSCOPIC
1.

PREGATIREA PROBELOR METALOGRAFICE IN VEDEREA CERCETARII


MICROSCOPICE

1.1 Consideraii generale


Analiza microscopic (micros = mic) este o metoda de cercetare a structurii metalelor i
aliajelor cu ajutorul microscopului optic sau electronic la mriri de peste 50 de ori, pe probe pregtite
special. Analiza microscopic d indicaii asupra :
compoziiei chimice i structurale, adic asupra aspectului general al microstructurii,
determinnd forma, mrimea i repartizarea constituenilor metalografici ;
caracteristicilor fizico-mecanice ;
tratamentelor termice, termochimice si mecanice efectuate anterior asupra materialelor
metalice examinate ;
diferitelor defecte provenite din elaborarea, prelucrarea prin deformare plastica sau
tratamentelor termice i termochimice.
Studierea structurii metalelor si aliajelor la microscopul metalografic reprezint, mpreuna cu
analiza chimica si determinarea proprietilor fizico-mecanice, o metoda de cercetare de baza a
materialelor metalice. Ea permite punerea in evidenta a structurii microscopice a materialelor
metalice respective, a constituenilor metalografici (natura, forma, dimensiunile, distribuia, etc.) si
modul de asociere a grunilor cristalini ai fazelor constitutive.
Pentru examinarea la microscop a unei probe metalografice (slif, eantion) este necesar ca
aceasta sa fie lefuita, lustruita si atacata cu reactivi chimici in scopul evidenierii constituenilor si
structurali.
Studierea structurii metalografice este importanta deoarece ea da indicaii asupra modului de
elaborare, asupra tratamentelor termice, mecanice si termochimice, punndu-se in evidenta si defecte
invizibile cu ochiul liber ( microporoziti, incluziuni nemetalice, etc.).

1.2. PREGTIREA PROBELOR N VEDEREA ANALIZEI


METALOGRAFICE PRELEVAREA PROBELOR
4

Metalele si aliajele sunt opace chiar in seciuni foarte subiri, de aceea examinarea lor nu se
poate face prin transparenta ca la preparatele biologice, ci numai in lumina reflectata.
In acest scop, cercetarea structurii se poate face cu ajutorul unui microscop special
microscop metalografic.
Pentru a putea efectua cercetarea microscopica exista o tehnica a acesteia:
- prelevarea probei
- pregtirea probei prin lefuire si lustruire;
- atacul metalografic cu reactivi.
I.
Prelevarea probelor se face in funcie de natura materialului, de forma piesei, de
tratamentele termice si mecanice la care a fost supus materialul. Daca aliajul a fost turnat, probele se
iau din fiecare zona caracteristica de solidificare.
Pentru piesele laminate: srme, benzi, table, bare, etc. se iau probe din cele doua capete si din
centru, inndu-se cont si de direcia deformrii plastice.
Pentru organe de maini care au cedat in serviciu se preleveaz probe din zone de rupere, iar
pentru comparaie si din zonele vecine.
Modul de taiere al probei este important, evitndu-se distorsiuni in material sau nclziri ale
zonei care constituie obiectul analizei, care pot modifica structura, falsificnd rezultatele cercetrii.
Proba se taie cu un fierstru pentru metale, la strung sau daca este un aliaj dur (fonta alba,
oel clit, etc.), cu ajutorul unui disc de carborund, avndu-se grij sa nu se supranclzeasc
materialul la taiere.
Metode mai moderne folosesc instalaia de taiere anodo mecanica a probelor, care exclud
supranclzirea.
Dimensiunile obinuite ale probelor destinate analizei la microscopul optic sunt: 15 x 15 x 10
mm, dimensiunile depinznd si de tipul materialului cercetat (srme, table, etc.).
Daca proba este de dimensiuni mici sau este necesar sa se examineze in operaiile urmtoare
de lefuire se fixeaz in dispozitive speciale (cleme) sau se nglobeaz ntr-o rina sintetic.
Dup prelevare, proba se polizeaz la suprafa sau se ndreapt cu o pil pentru a-i face o
suprafa plana
n general, analizele macroscopic i microscopic trebuie folosite consecutiv, deoarece
cercetarea macroscopic a piesei cu defecte poate da multe indicaii asupra alegerii locului de luare a
probei metalografice pentru analiza microscopic i n general poate ntregii aceast cercetare.
Examinarea macrostructurii i microstructurii urmat de fixarea imaginii prin fotografiere poart
denumirea de analiz macrografic i micrografic.
n vederea efecturii analizelor macroscopice i microscopice operaiile de luare i pregtire a
probelor metalografice se efectueaz conform STAS 4203-74.

I.1. Prelevarea probelor


Dimensiunile i forma probelor macroscopice pot varia dup caz, probele microscopice pot fi
ns de form cubic, prismatic sau cilindric, avnd dimensiuni mici (latura sau diametrul de 1015mm, iar nlimea de maximum 20mm).
Modul i locul de luare a probelor difer n funcie de natura produsului astfel:
la laminate bare, table, evi etc. conform tabelului 1 i figurii 6, a, b i c;
la piese turnate, forjate, matriate etc., conform tab.2
la produse obinute prin sudare, - conform tab.3

Tabelul 1
I.1.1. Modul de luare a probei pentru produse laminate
Tipul produsului

Modul de luare a probei

Obs.

Semifabricate
i bare

Pn la 40 mm inclusiv
Peste 40 mm pn
la 80 mm inclusiv
Peste 80 mm

Prin secionarea longitudinal a


produsului n dou jumti
Prin secionarea unui cadran al unei
seciuni transversale
Se face o reforjare sau relaminare pn la
diametrul sau latura de 80 mm dup care
se iau probe conform figurii 6, a

Fig. 6

Table
platbande i
benzi

Pn la 40 mm in- Prob paralelipipedic ; se vor pregti


clusiv
dou fee : n direcia laminrii i
Peste 40 mm
perpendicular pe aceast direcie
Se vor lua probe de la 1/3 din lime ; se va
seciona produsul la jumtatea grosimii
Conform tipului i dimensiunii
produsului, dup
ndeprtarea
prealabil a primei spire de material
Prin secionare longitudinal

Fig. 6

Produse n
colaci
evi

Semifabricate care nainte de


laminare au fost gurite mecanic.
Grosimea peretelui de
maximum 250 mm

Fig. 6

Se iau cinci probe de control ;


dimensiunea fiecrei probe n direcia
radial este 1/5 din grosimea peretelui

Tierea probelor nu se va face cu flacr oxiacetilenic sau mecanic (cu foarfecele sau dalta)
dect n cazul pieselor mari, cnd se ia o poriune de material, din care ulterior se va confeciona
proba prin achiere (strunjire, frezare etc.). n cazul debitrii probelor cu foarfecele sau cu dalta,
zona de material deformat prin strivire trebuie nlturat prin prelucrri mecanice (achiere).
n cazul metalelor cu duritate mic sau mijlocie, probele se vor tia manual sau mecanic.
n cazul metalelor cu duritate mare (peste 300 HB), tierea probelor se execut cu discuri
abrazive.
n cazul metalelor fragile (casante), probele se pot lua prin lovire cu ciocanul.
n toate cazurile de mai sus, pentru a nu se denatura structura probei (care va fi supus
cercetrii) din cauza nclzirii prin tiere, tierea se va face n mod obligatoriu prin rcire
abundent cu ap, emulsie de spun, ulei sau aer comprimat.
6

Tabelul 2
I.1.2. Locul de luare a probelor la piese turnate, forjate, matriate etc.
Natura pieselor
Piese cu defecte

Piese decarburate,
piese cu stratul '
superficial tratat
termochimic
Piese turnate

Locul de luare a probelor

Observaii

In imediata vecintate a locului cu


defect se va lua o prob i din
partea sntoas a piesei pentru
cercetarea comparativ
Proba va conine seciunea transversal a suprafeei exterioare
care urmeaz a fi cercetat

Defectul va fi n mod obligatoriu


inclus n prob

Dup necesitate, din zonele caracteristice de solidificare a metalului


topit (zona marginal, zona de
cristalizare, zona central, eventual
cu retasur sau pori)

Pentru examinarea segregaiei


dendritice (cristaline), se recomand probe macro-sau
microscopice transversale, iar
pentru examinarea segregaiilor
zonale, probe longitudinale
sau transversale

Piese cu seciuni
variabile
Piese cu crpturi sau cu rupturi

Din regiunile masive i subiri ale


piesei, pentru cercetarea comparativ
Proba va cuprinde defectul n toat
lungimea (adncimea) lui ; dac
lungimea defectului nu permite
includerea lui n prob, se iau
mai multe probe transversale
cuprinznd defectul, pe ct posibil n
toat adncimea lui (cel puin
vrful)
Piese sferice ma- Se determin n prealabil polaritatea
triate (bile)
sferei pentru a se observa
direcia iniial a fibrajului barei ;
proba metalografic se ia prin
secionarea bilei la unghiul dorit
fa de aceast direcie

Proba trebuie s ilustreze i s


defineasc defectul n ansamblul lui ;
marginea defectului nu trebuie
turtit sau rotunjit n timpul
pregtirii probei

n urma atacului macrografic se


vor observa dou calote opuse, poroase, care reprezint captul
fibrelor tiate din seciunea transversal a barei iniiale ;
determinarea se face cu reactiv :
acid azotic
(1,4) 25 cm3, ap
distilat 75 ml.

Tabelul 3
I.1.3. Locul de luare a probelor pentru piesele sudate prin presiune.
(extras din STAS 10952/2-78)
Tipul mbinrii

Schia de prelevare a probei


7

mbinri sudate cap la cap:


Fig. 7
a prob cu fa longitudinal
(n raport cu sudura)
b prob cu fa transversal
(n raport cu sudura)
c prob cu fa frontal (n
raport cu sudura)

Fig.7

mbinri sudate prin


suprapunere: Fig.8
a prob cu fa longitudinal
(n raport cu sudura)
b prob cu fa transversal
(n raport cu sudura)

Fig.8

1. PREGTIREA PROBELOR
Modul de pregtire a probelor metalografice se alege de ctre executant n condiiile asigurrii
unei suprafee corespunztoare pentru analiz. Suprafaa pregtit a probelor nu trebuie s prezinte
urme de lovituri i zgrieturi, s fie plan, fr rotunjiri pe margini, imprimri sau corpuri strine
introduse n timpul operaiei de pregtire etc.
Obinerea suprafeelor plane a probelor se face prin pilire, frezare sau polizare. Dac proba a
fost tiat cu ajutorul mainilor-unelte sau cu ferstrul de mn, aceast faz de pregtire nu mai
este necesar.
lefuirea suprafeei se face cu materiale abrazive, i anume :
lefuirea de degroare se realizeaz la polizor, prin apsare uoar, folosindu-se discuri
abrazive cu granulaia 25...16 ;
lefuirea intermediar se face cu hrtie de lefuit cu granulaie crescnd n finee ; se
utilizeaz un set de opt hrtii dispuse n ordinea granulaiei : 20 ; 16 ; 10 ; M40 ; M28 ; M20 ; M14 ;
M10 ;
lefuirea fin se face cu hrtie metalografic cu granulaie crescnd n finee, ncepnd cu
8

granulaie M8.
lefuirea probelor metalografice se poate executa manual sau mecanic cu ajutorul mainilor de
lefuit.
Pentru lefuirea manual (intermediar sau fin) se fixeaz hrtia de lefuit pe o plac metalic
sau de sticl, proba metalografic fiind micat prin apsare de-a lungul hrtiei, numai ntr-o singur
direcie. Trecerea la o hrtie mai fin se face numai dac, dup splarea suprafeei cu ap, se
constat c au disprut toate rizurile lefuirii anterioare.
n timpul lefuirii proba se rotete cu un unghi de 90 fa de poziia pe care a avut-o pe hrtia
anterioar (fig. 9). Nu se admite utilizarea aceleiai hrtii pentru lefuirea metalelor feroase i apoi a
celor neferoase. Hrtia metalografic se clasific dup granulaie, conform tabelului 4. Pentru
lefuirea mecanic se folosesc maini de lefuit probe metalografice. n licee se pot folosi maini de
lefuit probe metalografice tip MSM (fig. 10, a)
Fig.9. lefuirea probelor metalografice
Rotirea probei la 900 n timpul lefuirii
fa de hrtia de lefuit(3direcii)

1
Fig.10. Maina de lefuit probe
metalografice tip MSM
a vedere
b schema de funcionare

3
2
4

a)

b)

Tabelul 4

Clasificarea hrtiei metalografice dup granulaie


Tipul
Abrazivului

Pulbere

Micropulberi

Notaie nou
STAS 1753-T6
Nr. de granulaie,
mrimea liber a
ochiului sitei
(1/1Q0 mm)
20
16
12
10
8
6
5
4

Notaie veche
Numeric
(aprox.)

Ochiuri
ale sitei

70
80
100
120
150
180
230
280

2
1
0
00
000
0000

Obs.

Fin
Foarte fin

M 40
M 28
M 20
M 14
M 10
M7
M5

320
400
500
600
700
800
900

Extrafin

Schema de funcionare a acestei maini de lefuit este prezentat n figura 8, b.


Principiul de funcionare al mainii se bazeaz pe friciunea dintre discul abraziv 3 i roata de
friciune 2 acionat de motorul electric 1.
Apsarea discului abraziv 3, pe roata de friciune 2, este asigurat de arcul din caseta
rulmentului 4.
Modul de utilizare. Dup introducerea mainii n circuitul electric se apas pe ntreruptorul
care alimenteaz motorul cu curent electric, semnalndu-se funcionarea mainii printr-o lamp de
culoare alb (timp de cteva secunde) dup care revine la culoarea roie, ce indic intrarea n regimul
normal de funcionare a mainii.
Maina este prevzut cu un set de trei discuri (dou pentru fixarea hrtiei abrazive n vederea
lefuirii intermediare i fine i un disc cu psl-fetru necesar lustruirii probei). Aceste discuri se prind
pe rnd, prin simpla introducere pe vertical, cu scobitura din disc spre dreapta urubului excentric
de antrenare, printr-o rsucire brusc, n sensul de rotaie a discului i de ridicare a acestuia.
Dup montarea discului i punerea n funciune a mainii, se apas uor proba metalografic pe
suprafaa discului (fr s apar culoarea alb a becului care indic suprasolicitarea motorului),
respectndu-se aceleai reguli ca la lefuirea manual.
Lustruirea suprafeei se poate efectua pe maini de lefuit mecanice sau prin procedeul
electrolitic.
Lustruirea mecanic a suprafeei se execut pe maini de lustruit (lefuit) prevzute cu un disc,
pe care se fixeaz psla din ln de merinos (fetru), mbibat cu suspensii apoase de oxid de aluminiu
sau cu oxid de crom (fig. 8, a).
Splarea probei lustruite se face cu ap, apoi cu alcool, iar uscarea, prin tamponare cu hrtie de
filtru sau n curent de aer cald.
NOT : Norme de protecie a muncii n laboratorul de pregtire a probelor metalografice
Nu este permis suprasolicitarea mainii de lefuit prin apsarea n joac (cu for mare) a
probei metalografice pe disc sau a unei piese mari pentru polizare, care poate provoca arderea
motorului sau accidente.
Montarea discului se face cu motorul oprit.
Orice defeciuni constatate la main se vor repara de ctre persoane calificate.
Dup folosire, maina se va scoate din circuitul electric i se va terge cu o crp moale de
urmele de umezeal i pilitur.

PREGTIREA PROBELOR N VEDEREA ANALIZEI


METALOGRAFICE ATACUL METALOGRAFIC
Atacul metalografic.
10

Atacul probelor metalografice are ca scop punerea n eviden prin colorarea selectiv a unor
constitueni prezeni. Durata atacului variaz de la cteva secunde pn la cteva minute, de la caz la
caz. Proba se considera atacata atunci cnd i-a pierdut luciul i a devenit mata.
Pentru a obine contraste puternice se vor folosi reactivi ct mai diluai, pentru a putea aciona
durate mai ndelungate. Pentru cercetare la o mrire mai mare a microscopului, se vor efectua atacuri
mai slabe, pentru a putea fi puse in eviden diferitele detalii de structura i invers, n cazul cercetrii
la o mrire mai mica.
Dup atacul metalografic, proba se spal cu apa i se usuc prin tamponare pe hrtie de filtru
sau n curent de aer cald ca s poat fi studiata la microscop. Pentru examinare la microscop,
suprafaa probei trebuie sa fie perpendiculara pe axul microscopului; n acest scop, proba este fixata
pe o plcu prin intermediul plastilinei cu ajutorul unei mici prese manuale.
Tabelul 5
Reactivi recomandai pentru analize macroscopice i microscopice
Nr.
Denumirea
crt.
reactivului
1 Acid azotic
Ap distilat

Cantitatea
0.5...1 ml
100 ml

Acid azotic
Ap distilat

Acid sulfuric diluat


cu ap distilat
Fixator obinuit

5%

Acid azotic conc.1,4

1...5 ml

Alcool etilic (acest


amestec de reactivi
poart numele i
de nital)

Reactivul Fry
Clorur cupric
Acid clorhidric(1,19)
Ap distilat

4...10 ml
90...96 ml

100 ml

90 g
120 g
100 ml

Condiii de atac
Atacul se face prin
imersia probei, timp de
30...60 s
Se folosete rece. Proba se scufund n soluii
de acid sau se tamponeaz suprafaa de
cercetare cu vat nmuiat n reactiv
Se menine hrtia fotografic mbibat
n acid sulfuric diluat
timp de 3 min, apoi
se fixeaz 10 min ntrun fixator obinuit
Timpul de atac, de la
cteva secunde pn
la un minut

Utilizri i observaii
Pune n eviden structura sudurilor (analiz macroscopic)
Pune n eviden sulfurile, porozitile, fisurile, fulgii, structura
dendritic. Se folosete la oeluri
carbon i slab aliat (analiz
macroscopic)
Se pun n eviden sulfurile proba
Baumann (analiz macroscopic)

Pune n eviden constituenii


structurali fier-carbon, ntunecnd
perlita (analiz microscopic)

Timp de 5...30 min se


Pune n eviden urmele de denclzete pn la
formare a oelurilor cu coninut
200... ...250C. Se
sczut
de
carbon
(analiz
lustruiete i se atac
macroscopic)
prin tergerea continu
a suprafeei cu o bucat
de pnz nmuiat n
soluie. Se spal apoi
proba cu alcool sau cu
acid clorhidric, 1 :1

11

Acid clorhidric(1,19)

Acid azotic (1,40)


Acid sulfuric
Ap distilat

20 ml
10 ml
7 ml
50 ml

Se utilizeaz rece, durata de atac 5 min

Pune n eviden porozitile,


fulgii, sulfurile, incluziunile nemetalice, precum i alte defecte de
materiale i de laminare la oeluri
(analiz macroscopic),

Observaii :
-

Reactivii din tabel sunt cel mai mult utilizai n practic.

Gama complet de reactivi este indicat n STAS 4203-74.

La prepararea i utilizarea reactivilor se vor respecta regulile de protecie a muncii.

ATACUL METALOGRAFIC
REACTIVI FOLOSII LA ANALIZA
MICROSCOPIC
Reactivi de atac pentru probe diverse de materiale metalice
n vederea examinrii structurii la microscopul metalografic.
Tabelul 6
Denumirea si compoziia
chimica a reactivului
Nital
- acid azotic, conc. 1..5 ml
- alcool etilic 100 ml

Acid picric 2 g
Apa distilata 100 ml
Acid picric 10 g
Xilol 20 ml
Alcool etilic 20 ml

Azotat de amoniu
(soluie apoasa saturat)
Reactiv Murakami
- hidroxid de potasiu 10 g
- fericianura de potasiu 100g

Condiii de atac
ntrebuinare
Reactivi generali pentru oteluri si fonte
- prin imersiune;
- timp de atac: de la
cteva secunde la 2 min.

- pentru oteluri si fonte nealiate; perlita


apare de culoare nchis , ferita rmne
alb.

- timp de atac:
30min.

- pune in evidenta fragilitatea de


revenire. O proba de otel, care pare s fi
suferit o fragilizare de revenire, se ataca
cu unul din reactivi, in acelai timp cu o
proba din acelai oel nedurificat. La un
otel durificat, atacul va pune in evidenta
prin nnegrire limita grunilor de
austenita, ceea ce nu va apare la oelul
nedurificat.

- prin electroliza cu
densitate de curent de
1A/cm2

- permite detectarea zonelor supranclzite si oxidate. In zonele supranclzite reactivul las limitele
grunilor austenitici albi, n timp ce
zonele oxidate se nnegresc

- timp de atac:
aproximativ 10 min.

- timp de atac: 30
secunde
12

- ferita se coloreaz in galben cafeniu,


austenita in alb

Obs.

- apa 100 ml
Reactivi utilizai pentru oteluri aliate (inoxidabile + rapide)
Reactiv Schrader
- acid picric 0,3 g
- acid azotic 0,2 ml
- alcool etilic 100 ml
Acid azotic 3 ml
Anhidrida acetica 2 ml

Denumirea si compoziia
chimica a reactivului
Clorura ferica 2,5 g
Acid picric 2 g
Acid clorhidric 2 ml
Alcool etilic 90 ml
Clorura ferica 10 g
Acid clorhidric 30 ml
Apa distilata 120 ml
Reactiv Vilella
- acid azotic 10 ml
- acid clorhidric 20 ml
- glicerina 20 ml
Se adaug in glicerina acizii
unul cate unul in ordine.
- acid azotic 10 ml
- acid fluorhidric 20 ml
- glicerina 20 40 ml
- acid azotic 0,8 ml
- acid clorhidric 1,2 ml

- pune in evidenta structurile fine

- reactivul se aplica cu un
tampon

- pentru oteluri inoxidabile si oteluri cu


coninut ridicat de nichel si cobalt

Condiii de atac

ntrebuinare

- pentru fonte cu coninut mare de crom


si carbon.

- timp de atac: 30
secunde

- pentru oteluri inoxidabile

- rezultate bune se obin


prin lustruiri si atacuri
alternative. nainte de
atac, probele se fierb in
apa.

- pentru aliaje Fe Cr, oteluri rapide.


- pentru aliaje austenitice, reactivul
poate conveni daca este suficient de
ndelungat timpul de atac.
- pentru aliaje pe baza de Fe cu coninut
ridicat de Si

- punerea in evidenta a structurilor fine


de oteluri inoxidabile
Reactivi de atac pentru cupru si aliajele sale
Persulfat de amoniu 11 g
- se prepara proaspt.
- pune in evidenta structura pentru
- apa distilata 100 ml
cupru, alame recoapte, aliaje Cu-Ni, CuAl
Reactivi de atac chimic pentru aluminiu, magneziu si aliajelor lor
- acid fluorhidric 0,5 ml
- pentru aluminiu si aliajele sale,
- acid clorhidric 1,5 ml
- timp: 15 secunde
coloreaz selective unii constitueni.
- acid azotic 2,5 ml
- apa 95,5 ml
Reactivi de atac pentru metale pure (wolfram, titan, molibden, siliciu)
- Apa 100 ml
- se prepara proaspt.
wolfram, titan,
- Ferocianura de potasiu 10g
- durata de atac: cteva
molibden, siliciu
- Hidroxid de sodiu 10 g
secunde.

8.MICROSCOPUL
MICROSCOPULMETALOGRAFIC
METALOGRAFIC
13

Obs.

Aparatura principal de lucru utilizat la efectuarea analizei microscopice este constituit din
microscopul metalografic (micros = mic i skopein = a observa). Microscopul este un aparat care
permite obinerea unei imagini mrite a obiectului examinat, permind distingerea ct mai multor
detalii. Puterea de mrire este data de produsul dintre puterea de mrire a obiectivului i cea a
ocularului, de exemplu 50 X . 10 X = 500 X.
Microscopul metalografic se utilizeaz pentru examinarea suprafeelor fin lefuite, a probelor
pregtite n prealabil, n scopul punerii n evidena a fazelor cristaline, a formei, a dispunerii
cristalelor etc.
Microscopul folosit n metalografie poate fi :
optic (cu putere de mrire de 50 X ... 2 000 X, prin reflexie) ;
electronic (cu putere de mrire 5 000 X ... 250 000 X, cu sursa
de electroni) folosit n institutele de cercetri.
Microscopul metalografic optic se compune din :
corpul microscopului ;
sistemul de iluminare ;
sistemul optic mpreun cu dispozitivul de fotografiere;

sis
temul mecanic de reglare.
Principiul de funcionare a unui microscop metalografic
optic simplu este prezentat n fig. 11.
Razele luminoase, de la sursa de lu min 1, cad pe oglinda 2,
apoi
se reflect pe suprafaa probei 3, aezat pe masa microscopului, ce
poate fi deplasat n sus, n jos sau pe orizontal cu ajutorul unui
dispozitiv de deplasare rapid i precis.
De aici imaginea format pe obiectivul 4 este transmis prin
prisma 5, la ocularul 6, prin care ajunge la ochiul observatorului.

Fig. 11. Schema


unui microscop
metalografic.

Microscoapele mai mari sunt prevzute cu mai multe obiective i oculare, cu diferite mriri,
pentru ca printr-o combinare, s se poat obine mririle necesare. Raportul dintre mrimea imaginii
obinute i a obiectivului se numete scar de mrire. De exemplu, dac imaginea este de 300 de ori
mai mare dect proba cercetat, se spune c scara este de mrire 300 : 1 sau 300 X.
Datorit faptului c materialul metalic este opac, la microscopul metalografic examinarea se
realizeaz prin reflexia luminii pe suprafaa probei, lustruit ca oglinda.
Dac pe aceast suprafa se trimite un fascicul de raze luminoase, acestea se reflect
uniform, imaginea fiind uniform i luminoas (fig. 12, a). n cazul n care proba prezint defecte
(fisuri, crpturi, poroziti etc.) ale suprafeei pregtite, ele vor aprea ntunecate, nchise la culoare,
deoarece nu reflect lumina (fig. 12, b).

Fig.12. Reflectarea razelor


luminoase
a
b
c
Prin atacul chimic, pe suprafaa probei metalografice apar adncituri, datorit faptului c
reactivii atac mai uor marginile microcristalelor n cazul soluiilor solide (ferit, austenit) i devin
mai ntunecate, iar la amestecurile mecanice (perlit, ledeburit) i compuii definii (cementita)
atac mai greu i rmn n relief, deci apar mai luminoi (fig. 12, c).
n acest fel se formeaz o imagine alb-negru, cu nuane intermediare, care reproduc exact
microstructura materialului metalic.
Microscoapele metalografice optice pot fi dup forma constructiv :
verticale, folosite pentru controlul metalografic n laboratoare (MIM 6 ; MIM 7 ; MC
14

1 ; MC 2 ; Zeiss Epityp etc.) ;


orizontale, folosite pentru cercetare (MIM 3 ; Zeiss Neophot 1 ; Zeiss Neophot 2 etc).
n figurile 13 i 14, a i b sunt reprezentate diferite tipuri de microscoape metalografice
optice.

Fig.14.

a) Zeiss Neophot 1

Fig.13. Microscop tip IOR

b) Zeiss Neophot 2
Microscopul metalografic
Cercetarea structurii probelor metalice se face la microscopul metalografic in lumina
reflectata. Indiferent de tipul constructiv, microscopul metalografic este format din: sistemul optic,
sistemul de iluminare cu accesoriile de fotografiat si sistemul mecanic de reglare.
Modul de formare al imaginilor n microscop este urmtorul: obiectivul formeaz o imagine
mrita reala i rsturnat. Aceast imagine este mrita mai departe de ocular i ea poate fi observat
fie direct cu ochiul, fie proiectnd-o pe un geam mat sau pe o plac fotografic.
Sistemul optic se compune din: ocular, obiectiv, prisma si oglinzi. Att obiectivul ct si
ocularul sunt formate din lentile, iar in ansamblu se comporta ca un sistem pozitiv si convergent.
Obiectivul are o lentil plan-convex, care determin puterea sa de mrire i o serie de lentile
secundare care au ca scop eliminarea defectelor care apar cu ocazia trecerii razelor de lumina prin
lentila frontal.
Inerent construciei, o lentil prezint o serie de imperfeciuni care provoac aberaia de
sfericitate.
Aberaia cromatic se datoreaz dispersiei si refraciei neegale a diverselor lungimi de unda
formate la trecerea razei printr-o lentila pozitiva.
Obiectivele acromatice sunt construite pentru corectarea prii centrale a spectrului si anume
galben-verde, iar cele apocromatice pentru corectarea ntregului spectru. Obiectivele apocromatice
se ntrebuineaz la mriri mari, cu orice filtre si orice material fotografic. Ele prezint o important
aberaie sferic, de aceea se recomanda folosirea lor mpreun cu oculare de compensaie.
Ocularele mresc imaginea primar dat de obiectiv si corecteaz unele erori optice.
Ocularele pot fi: obinuite, de compensaie, de proiecie. Cele obinuite se folosesc mpreuna cu
obiectivele acromatice, cele de compensaie cu obiectivele apocromatice, iar cele de proiecie se
utilizeaz la fotografiere.
Cele mai importante caracteristici ale microscopului metalografic sunt: puterea de mrire,
apertura, puterea de separare, adncimea de ptrundere si planeitatea imaginii cmpului.
Puterea de mrire este o proprietate caracteristica obiectivului. Imaginea data de obiectiv este
apoi mrita de ocular. Puterea de mrire a microscopului este data de produsul puterilor de mrire ale
ocularului si obiectivului:
Apertura sau deschiderea numeric caracterizeaz puterea de strngere a razelor de ctre
lentilele folosite.
15

Pe montura obiectivului este gravata valoarea aperturii.


Puterea de separare , d , reprezint fineea redrii detaliilor de ctre microscop, fiind distanta
minima dintre 2 puncte din obiect, care apar ca 2 puncte distincte din imagine.
Iluminarea verticala poarta denumirea de iluminare in cmp luminos (deoarece adnciturile de
pe un obiect perfect plan apar ntunecate), iar cea oblic, in cmp ntunecos (deoarece razele
reflectate de suprafeele plane ies in afara tubului microscopic, iar denivelrile apar luminoase).
In metalografie se utilizeaz in general iluminarea in cmp luminos.
Iluminarea vertical se poate realiza prin prisma cu reflecie total, fie prin lame cu fee
paralele. Folosirea lamei cu fee paralele permite utilizarea ntregului cmp de observaie.

16