Explorați Cărți electronice
Categorii
Explorați Cărți audio
Categorii
Explorați Reviste
Categorii
Explorați Documente
Categorii
ANALIZA MACROSCOPIC
1.2.1. Consideraii generale
Analiza macroscopic (makro = mare) este o metod de cercetare a structurii materialelor
metalice, care se poate realiza cu ochiul liber, cu lupa, care poate mrii de cteva ori, sau cu
stereomicroscopul, la o mrire de pn la 50 de ori (fig.1) a suprafeei exterioare sau a unor seciuni
special pregtite detaate din acestea.
.
Fig.1. Stereomicroscop
Materiale
folosite la lefuirea probelor n laboratoarele
de metalografie: paste i suspensii abrazive
Reactivii de atac macroscopic trebuie sa fie, comparativi cu cei utilizai prin microscopie,
mult mai agresivi, deci mai concentrai, pentru a coroda i a contura astfel mai contrastat defectele
urmrite. Atacul se efectueaz n nie cu aer ventilat si rece.
Probele se manevreaz cu cleti i mnui de cauciuc, uneori atacul reuind mai bine prin
frecarea suprafeei cu o perie sau cu un tampon pentru ndeprtarea produselor de reacie sau prin
fierberea probelor n reactivi.
Dup atac urmeaz o splare prin periere sub jet de apa pentru ndeprtarea reactivului din
poroziti i apoi uscarea n curent de aer cald.
ANALIZA MACROSCOPIC
1.
Fotografierea macro
Pentru a conserva ca document n buletinele de recepie calitativ a produselor, imaginile
macroscopice observate vizual sau n expertizele metalografice de litigiu ntre diferii productori i
beneficiari, se practica macrofotografia. Aceasta se face prin fotografiere obinuita, asigurnd un
contrast i o claritate bun a imaginii si evidenierea detaliilor caracteristice printr-o iluminare
adecvata i diafragmare corecta. Se recomanda ca material fotosensibil filmul pancromatic de
sensibilitate i contrast mediu. Se pot face macrografii i la mriri mai mari la microscop cu ajutorul
unei camere de fotografiat.
Denumire
Compoziie
Reactiv Pry
Soluie de acizi
Condiii de atac
- prin imersiune
- la fierbere,
15-45 minute
Aliaje si aspecte ce se
evideniaz
In oteluri turnate segregaia
fosforului n zonele mai puin
bogate in fosfor rmn
neatacate.
Pentru oteluri inoxidabile
ANALIZA MICROSCOPIC
1.
Metalele si aliajele sunt opace chiar in seciuni foarte subiri, de aceea examinarea lor nu se
poate face prin transparenta ca la preparatele biologice, ci numai in lumina reflectata.
In acest scop, cercetarea structurii se poate face cu ajutorul unui microscop special
microscop metalografic.
Pentru a putea efectua cercetarea microscopica exista o tehnica a acesteia:
- prelevarea probei
- pregtirea probei prin lefuire si lustruire;
- atacul metalografic cu reactivi.
I.
Prelevarea probelor se face in funcie de natura materialului, de forma piesei, de
tratamentele termice si mecanice la care a fost supus materialul. Daca aliajul a fost turnat, probele se
iau din fiecare zona caracteristica de solidificare.
Pentru piesele laminate: srme, benzi, table, bare, etc. se iau probe din cele doua capete si din
centru, inndu-se cont si de direcia deformrii plastice.
Pentru organe de maini care au cedat in serviciu se preleveaz probe din zone de rupere, iar
pentru comparaie si din zonele vecine.
Modul de taiere al probei este important, evitndu-se distorsiuni in material sau nclziri ale
zonei care constituie obiectul analizei, care pot modifica structura, falsificnd rezultatele cercetrii.
Proba se taie cu un fierstru pentru metale, la strung sau daca este un aliaj dur (fonta alba,
oel clit, etc.), cu ajutorul unui disc de carborund, avndu-se grij sa nu se supranclzeasc
materialul la taiere.
Metode mai moderne folosesc instalaia de taiere anodo mecanica a probelor, care exclud
supranclzirea.
Dimensiunile obinuite ale probelor destinate analizei la microscopul optic sunt: 15 x 15 x 10
mm, dimensiunile depinznd si de tipul materialului cercetat (srme, table, etc.).
Daca proba este de dimensiuni mici sau este necesar sa se examineze in operaiile urmtoare
de lefuire se fixeaz in dispozitive speciale (cleme) sau se nglobeaz ntr-o rina sintetic.
Dup prelevare, proba se polizeaz la suprafa sau se ndreapt cu o pil pentru a-i face o
suprafa plana
n general, analizele macroscopic i microscopic trebuie folosite consecutiv, deoarece
cercetarea macroscopic a piesei cu defecte poate da multe indicaii asupra alegerii locului de luare a
probei metalografice pentru analiza microscopic i n general poate ntregii aceast cercetare.
Examinarea macrostructurii i microstructurii urmat de fixarea imaginii prin fotografiere poart
denumirea de analiz macrografic i micrografic.
n vederea efecturii analizelor macroscopice i microscopice operaiile de luare i pregtire a
probelor metalografice se efectueaz conform STAS 4203-74.
Tabelul 1
I.1.1. Modul de luare a probei pentru produse laminate
Tipul produsului
Obs.
Semifabricate
i bare
Pn la 40 mm inclusiv
Peste 40 mm pn
la 80 mm inclusiv
Peste 80 mm
Fig. 6
Table
platbande i
benzi
Fig. 6
Produse n
colaci
evi
Fig. 6
Tierea probelor nu se va face cu flacr oxiacetilenic sau mecanic (cu foarfecele sau dalta)
dect n cazul pieselor mari, cnd se ia o poriune de material, din care ulterior se va confeciona
proba prin achiere (strunjire, frezare etc.). n cazul debitrii probelor cu foarfecele sau cu dalta,
zona de material deformat prin strivire trebuie nlturat prin prelucrri mecanice (achiere).
n cazul metalelor cu duritate mic sau mijlocie, probele se vor tia manual sau mecanic.
n cazul metalelor cu duritate mare (peste 300 HB), tierea probelor se execut cu discuri
abrazive.
n cazul metalelor fragile (casante), probele se pot lua prin lovire cu ciocanul.
n toate cazurile de mai sus, pentru a nu se denatura structura probei (care va fi supus
cercetrii) din cauza nclzirii prin tiere, tierea se va face n mod obligatoriu prin rcire
abundent cu ap, emulsie de spun, ulei sau aer comprimat.
6
Tabelul 2
I.1.2. Locul de luare a probelor la piese turnate, forjate, matriate etc.
Natura pieselor
Piese cu defecte
Piese decarburate,
piese cu stratul '
superficial tratat
termochimic
Piese turnate
Observaii
Piese cu seciuni
variabile
Piese cu crpturi sau cu rupturi
Tabelul 3
I.1.3. Locul de luare a probelor pentru piesele sudate prin presiune.
(extras din STAS 10952/2-78)
Tipul mbinrii
Fig.7
Fig.8
1. PREGTIREA PROBELOR
Modul de pregtire a probelor metalografice se alege de ctre executant n condiiile asigurrii
unei suprafee corespunztoare pentru analiz. Suprafaa pregtit a probelor nu trebuie s prezinte
urme de lovituri i zgrieturi, s fie plan, fr rotunjiri pe margini, imprimri sau corpuri strine
introduse n timpul operaiei de pregtire etc.
Obinerea suprafeelor plane a probelor se face prin pilire, frezare sau polizare. Dac proba a
fost tiat cu ajutorul mainilor-unelte sau cu ferstrul de mn, aceast faz de pregtire nu mai
este necesar.
lefuirea suprafeei se face cu materiale abrazive, i anume :
lefuirea de degroare se realizeaz la polizor, prin apsare uoar, folosindu-se discuri
abrazive cu granulaia 25...16 ;
lefuirea intermediar se face cu hrtie de lefuit cu granulaie crescnd n finee ; se
utilizeaz un set de opt hrtii dispuse n ordinea granulaiei : 20 ; 16 ; 10 ; M40 ; M28 ; M20 ; M14 ;
M10 ;
lefuirea fin se face cu hrtie metalografic cu granulaie crescnd n finee, ncepnd cu
8
granulaie M8.
lefuirea probelor metalografice se poate executa manual sau mecanic cu ajutorul mainilor de
lefuit.
Pentru lefuirea manual (intermediar sau fin) se fixeaz hrtia de lefuit pe o plac metalic
sau de sticl, proba metalografic fiind micat prin apsare de-a lungul hrtiei, numai ntr-o singur
direcie. Trecerea la o hrtie mai fin se face numai dac, dup splarea suprafeei cu ap, se
constat c au disprut toate rizurile lefuirii anterioare.
n timpul lefuirii proba se rotete cu un unghi de 90 fa de poziia pe care a avut-o pe hrtia
anterioar (fig. 9). Nu se admite utilizarea aceleiai hrtii pentru lefuirea metalelor feroase i apoi a
celor neferoase. Hrtia metalografic se clasific dup granulaie, conform tabelului 4. Pentru
lefuirea mecanic se folosesc maini de lefuit probe metalografice. n licee se pot folosi maini de
lefuit probe metalografice tip MSM (fig. 10, a)
Fig.9. lefuirea probelor metalografice
Rotirea probei la 900 n timpul lefuirii
fa de hrtia de lefuit(3direcii)
1
Fig.10. Maina de lefuit probe
metalografice tip MSM
a vedere
b schema de funcionare
3
2
4
a)
b)
Tabelul 4
Pulbere
Micropulberi
Notaie nou
STAS 1753-T6
Nr. de granulaie,
mrimea liber a
ochiului sitei
(1/1Q0 mm)
20
16
12
10
8
6
5
4
Notaie veche
Numeric
(aprox.)
Ochiuri
ale sitei
70
80
100
120
150
180
230
280
2
1
0
00
000
0000
Obs.
Fin
Foarte fin
M 40
M 28
M 20
M 14
M 10
M7
M5
320
400
500
600
700
800
900
Extrafin
Atacul probelor metalografice are ca scop punerea n eviden prin colorarea selectiv a unor
constitueni prezeni. Durata atacului variaz de la cteva secunde pn la cteva minute, de la caz la
caz. Proba se considera atacata atunci cnd i-a pierdut luciul i a devenit mata.
Pentru a obine contraste puternice se vor folosi reactivi ct mai diluai, pentru a putea aciona
durate mai ndelungate. Pentru cercetare la o mrire mai mare a microscopului, se vor efectua atacuri
mai slabe, pentru a putea fi puse in eviden diferitele detalii de structura i invers, n cazul cercetrii
la o mrire mai mica.
Dup atacul metalografic, proba se spal cu apa i se usuc prin tamponare pe hrtie de filtru
sau n curent de aer cald ca s poat fi studiata la microscop. Pentru examinare la microscop,
suprafaa probei trebuie sa fie perpendiculara pe axul microscopului; n acest scop, proba este fixata
pe o plcu prin intermediul plastilinei cu ajutorul unei mici prese manuale.
Tabelul 5
Reactivi recomandai pentru analize macroscopice i microscopice
Nr.
Denumirea
crt.
reactivului
1 Acid azotic
Ap distilat
Cantitatea
0.5...1 ml
100 ml
Acid azotic
Ap distilat
5%
1...5 ml
Reactivul Fry
Clorur cupric
Acid clorhidric(1,19)
Ap distilat
4...10 ml
90...96 ml
100 ml
90 g
120 g
100 ml
Condiii de atac
Atacul se face prin
imersia probei, timp de
30...60 s
Se folosete rece. Proba se scufund n soluii
de acid sau se tamponeaz suprafaa de
cercetare cu vat nmuiat n reactiv
Se menine hrtia fotografic mbibat
n acid sulfuric diluat
timp de 3 min, apoi
se fixeaz 10 min ntrun fixator obinuit
Timpul de atac, de la
cteva secunde pn
la un minut
Utilizri i observaii
Pune n eviden structura sudurilor (analiz macroscopic)
Pune n eviden sulfurile, porozitile, fisurile, fulgii, structura
dendritic. Se folosete la oeluri
carbon i slab aliat (analiz
macroscopic)
Se pun n eviden sulfurile proba
Baumann (analiz macroscopic)
11
Acid clorhidric(1,19)
20 ml
10 ml
7 ml
50 ml
Observaii :
-
ATACUL METALOGRAFIC
REACTIVI FOLOSII LA ANALIZA
MICROSCOPIC
Reactivi de atac pentru probe diverse de materiale metalice
n vederea examinrii structurii la microscopul metalografic.
Tabelul 6
Denumirea si compoziia
chimica a reactivului
Nital
- acid azotic, conc. 1..5 ml
- alcool etilic 100 ml
Acid picric 2 g
Apa distilata 100 ml
Acid picric 10 g
Xilol 20 ml
Alcool etilic 20 ml
Azotat de amoniu
(soluie apoasa saturat)
Reactiv Murakami
- hidroxid de potasiu 10 g
- fericianura de potasiu 100g
Condiii de atac
ntrebuinare
Reactivi generali pentru oteluri si fonte
- prin imersiune;
- timp de atac: de la
cteva secunde la 2 min.
- timp de atac:
30min.
- prin electroliza cu
densitate de curent de
1A/cm2
- permite detectarea zonelor supranclzite si oxidate. In zonele supranclzite reactivul las limitele
grunilor austenitici albi, n timp ce
zonele oxidate se nnegresc
- timp de atac:
aproximativ 10 min.
- timp de atac: 30
secunde
12
Obs.
- apa 100 ml
Reactivi utilizai pentru oteluri aliate (inoxidabile + rapide)
Reactiv Schrader
- acid picric 0,3 g
- acid azotic 0,2 ml
- alcool etilic 100 ml
Acid azotic 3 ml
Anhidrida acetica 2 ml
Denumirea si compoziia
chimica a reactivului
Clorura ferica 2,5 g
Acid picric 2 g
Acid clorhidric 2 ml
Alcool etilic 90 ml
Clorura ferica 10 g
Acid clorhidric 30 ml
Apa distilata 120 ml
Reactiv Vilella
- acid azotic 10 ml
- acid clorhidric 20 ml
- glicerina 20 ml
Se adaug in glicerina acizii
unul cate unul in ordine.
- acid azotic 10 ml
- acid fluorhidric 20 ml
- glicerina 20 40 ml
- acid azotic 0,8 ml
- acid clorhidric 1,2 ml
- reactivul se aplica cu un
tampon
Condiii de atac
ntrebuinare
- timp de atac: 30
secunde
8.MICROSCOPUL
MICROSCOPULMETALOGRAFIC
METALOGRAFIC
13
Obs.
Aparatura principal de lucru utilizat la efectuarea analizei microscopice este constituit din
microscopul metalografic (micros = mic i skopein = a observa). Microscopul este un aparat care
permite obinerea unei imagini mrite a obiectului examinat, permind distingerea ct mai multor
detalii. Puterea de mrire este data de produsul dintre puterea de mrire a obiectivului i cea a
ocularului, de exemplu 50 X . 10 X = 500 X.
Microscopul metalografic se utilizeaz pentru examinarea suprafeelor fin lefuite, a probelor
pregtite n prealabil, n scopul punerii n evidena a fazelor cristaline, a formei, a dispunerii
cristalelor etc.
Microscopul folosit n metalografie poate fi :
optic (cu putere de mrire de 50 X ... 2 000 X, prin reflexie) ;
electronic (cu putere de mrire 5 000 X ... 250 000 X, cu sursa
de electroni) folosit n institutele de cercetri.
Microscopul metalografic optic se compune din :
corpul microscopului ;
sistemul de iluminare ;
sistemul optic mpreun cu dispozitivul de fotografiere;
sis
temul mecanic de reglare.
Principiul de funcionare a unui microscop metalografic
optic simplu este prezentat n fig. 11.
Razele luminoase, de la sursa de lu min 1, cad pe oglinda 2,
apoi
se reflect pe suprafaa probei 3, aezat pe masa microscopului, ce
poate fi deplasat n sus, n jos sau pe orizontal cu ajutorul unui
dispozitiv de deplasare rapid i precis.
De aici imaginea format pe obiectivul 4 este transmis prin
prisma 5, la ocularul 6, prin care ajunge la ochiul observatorului.
Microscoapele mai mari sunt prevzute cu mai multe obiective i oculare, cu diferite mriri,
pentru ca printr-o combinare, s se poat obine mririle necesare. Raportul dintre mrimea imaginii
obinute i a obiectivului se numete scar de mrire. De exemplu, dac imaginea este de 300 de ori
mai mare dect proba cercetat, se spune c scara este de mrire 300 : 1 sau 300 X.
Datorit faptului c materialul metalic este opac, la microscopul metalografic examinarea se
realizeaz prin reflexia luminii pe suprafaa probei, lustruit ca oglinda.
Dac pe aceast suprafa se trimite un fascicul de raze luminoase, acestea se reflect
uniform, imaginea fiind uniform i luminoas (fig. 12, a). n cazul n care proba prezint defecte
(fisuri, crpturi, poroziti etc.) ale suprafeei pregtite, ele vor aprea ntunecate, nchise la culoare,
deoarece nu reflect lumina (fig. 12, b).
Fig.14.
a) Zeiss Neophot 1
b) Zeiss Neophot 2
Microscopul metalografic
Cercetarea structurii probelor metalice se face la microscopul metalografic in lumina
reflectata. Indiferent de tipul constructiv, microscopul metalografic este format din: sistemul optic,
sistemul de iluminare cu accesoriile de fotografiat si sistemul mecanic de reglare.
Modul de formare al imaginilor n microscop este urmtorul: obiectivul formeaz o imagine
mrita reala i rsturnat. Aceast imagine este mrita mai departe de ocular i ea poate fi observat
fie direct cu ochiul, fie proiectnd-o pe un geam mat sau pe o plac fotografic.
Sistemul optic se compune din: ocular, obiectiv, prisma si oglinzi. Att obiectivul ct si
ocularul sunt formate din lentile, iar in ansamblu se comporta ca un sistem pozitiv si convergent.
Obiectivul are o lentil plan-convex, care determin puterea sa de mrire i o serie de lentile
secundare care au ca scop eliminarea defectelor care apar cu ocazia trecerii razelor de lumina prin
lentila frontal.
Inerent construciei, o lentil prezint o serie de imperfeciuni care provoac aberaia de
sfericitate.
Aberaia cromatic se datoreaz dispersiei si refraciei neegale a diverselor lungimi de unda
formate la trecerea razei printr-o lentila pozitiva.
Obiectivele acromatice sunt construite pentru corectarea prii centrale a spectrului si anume
galben-verde, iar cele apocromatice pentru corectarea ntregului spectru. Obiectivele apocromatice
se ntrebuineaz la mriri mari, cu orice filtre si orice material fotografic. Ele prezint o important
aberaie sferic, de aceea se recomanda folosirea lor mpreun cu oculare de compensaie.
Ocularele mresc imaginea primar dat de obiectiv si corecteaz unele erori optice.
Ocularele pot fi: obinuite, de compensaie, de proiecie. Cele obinuite se folosesc mpreuna cu
obiectivele acromatice, cele de compensaie cu obiectivele apocromatice, iar cele de proiecie se
utilizeaz la fotografiere.
Cele mai importante caracteristici ale microscopului metalografic sunt: puterea de mrire,
apertura, puterea de separare, adncimea de ptrundere si planeitatea imaginii cmpului.
Puterea de mrire este o proprietate caracteristica obiectivului. Imaginea data de obiectiv este
apoi mrita de ocular. Puterea de mrire a microscopului este data de produsul puterilor de mrire ale
ocularului si obiectivului:
Apertura sau deschiderea numeric caracterizeaz puterea de strngere a razelor de ctre
lentilele folosite.
15
16