LABORATORIO DE ANLISIS

INSTRUMENTAL II

CROMATOGRA
FA DE GASES
INTEGRANTES:
-BRBARA BERENICE VILA
MORALES
-RICARDO RAL BAPTISTA
RODRGUEZ
-FERNANDA ITZCHEL ESCOBAR
HEREDIA

OBJETIVO
Ver de que manera influyen los
parmetros operacionales sobre
la eficiencia del sistema de
separacin.
MUESTRA
CONOCIDA

MUESTRA
DESCONOCID
A

MUESTRA CONOCIDA
MTODO DE PROSPECCIN
MTODO 2
MTODO 3
MTODO 4
MTODO 5
RESULTADOS

COMPUESTOS DE LA MUESTRA
CONOCIDA

1. ACETALDEHDO
2. BENZALDEHDO
3. BUTANOL
4. CAPROATO DE ETILO: STER
ALIFTICO:
5. CICLOHEXANONA
6. NITROBENCENO
7. TOLUENO
8. XILENO

Ciclohexanona
Teb

155.6 C

PM

98.15g/mo
l

Acetaldehdo
Teb

20.2 C

PM

44.05
g/mol

Benzaldehdo

Nitrobenceno

Teb

178.1 C

Teb

211 C

PM

106.12g/
mol

PM

123,06
g/mol

Butanol

Caproato de Etilo

Teb

118 C

Teb

166 C

PM

74.12 g
mol1

PM

144,21
g/mol

Xileno
Teb

PM

m-139 C
o-144C

Tolueno

p-138C

Teb

110.6 C

PM

92,14
g/mol

106,16g/
mol

CONSTANTES DE Mc REYNOLDS
COLUMNA: (5% fenil, 95% dimetilpolisiloxano)
Columna

SPB-5

19

74

64

93

62

Tolueno
Xileno

Butano
l

Acetaldehdo
Ciclohexanona
Caproato de
etilo
Benzaldehdo

Nitrobenceno

PROPUESTA DE ELUCIN

Tolueno

Xileno

Acetaldehd
o

Benzaldehd
o

Nitrobencen
o

Butanol

Caproato de
etilo

Ciclohexano
na

FRMULAS PARA CALCULAR FACTOR DE

RETENCIN, NMERO DE PLATOS Y
SELECTIVIDAD.

RS

tR

1
W1 W2
2

tR ( 2 ) t0
tR (1) t0

MTODO 1: PROSPECCIN

60C, 5 min; 60-250; 15/min;

250C, 10 min
15 psi

Tiempos
de
retencin
TR1

1.39

TR2

1.51

TR3

1.88

TR4

2.21

TR5

8.71

TR6

10.8
3

TR7

14.7
1

INSTRUMENTO

AutoSystem XL

PRESION

15 psi

COLUMNA

Elite 5 WAX

TEMPERATURA

60C, 5 min; 60-250; 15/min; 250C,

10min

LONGITUD DE LA COLUMNA

30 m

TEMPERATURA DEL INYECTOR

220C

# de Pico

Tr

0.1

1.39

0.2

1.51

0.35

1.88

0.5

2.21

1.3

8.71

10.83

0.3

14.71

Rs

1.0863309
0.8
3091.36
4
1.3454545
1.2450331
5
912.04
1
0.7764705 461.63591 1.1755319
9
8
1
7.2222222
3.9411764
2
312.5824
7
1.8434782
1.2433983
6
718.24
9
5.9692307
1.3582640
7
1876.6224
8
38468.284
0
4
0

MTODO 2: SISTEMA ISOTRMICO

Tiempos
de
retencin

180C, 20 min;
15 psi

180C, 20 min

INSTRUMENTO

AutoSystem XL

PRESION

15 psi

COLUMNA

Elite 5 WAX

TEMPERATURA

180C, 20 min

LONGITUD DE LA COLUMNA

30 m

TEMPERATURA DEL INYECTOR

220C

GAS ACARREADOR

Argn

TEMPERATURA DEL DETECTOR

250C

TR1

1.72

TR2

1.80

TR3

1.90

TR4

2.12

# de
Pico

Tr

1.72

1.80

1.90

2.12

Rs

MTODO 3: VARIACIN EN LA VELOCIDAD DE CALENTAMIENTO

60C, 2 min; 60-250C;
30/min; 250C, 5 min
60C, 2 min; 60-250C; 30/min;
250C, 5 min
15 psi

Tiempos
de
retenci
n
TR
1

1.4
1

TR
2

1.5
3

TR
3

1.9
1

TR
4

2.2
6

TR
5

3.9
3

TR
6

5.1
2

TR
7

6.1
0

TR
8

8.1
0

INSTRUMENTO

AutoSystem XL

PRESION

15 psi

COLUMNA

Elite 5 WAX

TEMPERATURA

60C, 2 min; 60-250C; 30/min;

250C, 5 min

LONGITUD DE LA COLUMNA

30 m

TEMPERATURA DEL INYECTOR

220C

GAS ACARREADOR

Argn

TEMPERATURA DEL DETECTOR

250C

MTODO 4: VARIACIN EN LA PRESIN

60C, 5 min; 60-250C; 15/min;
250C, 10 min

Tiempos
de
retencin

60C, 5 min; 60-250C; 15/min;

250C, 10 min
30 psi

TR1

0.71

TR2

0.77

TR3

0.96

TR4

1.14

TR5

2.60

TR5

7.07

TR6

9.32

TR7

13.1
9

INSTRUMENTO

AutoSystem XL

PRESION

30 psi

COLUMNA

Elite 5 WAX

TEMPERATURA

60C, 5 min; 60-250C; 15/min;

250C, 10 min

LONGITUD DE LA COLUMNA

30 m

TEMPERATURA DEL INYECTOR

220C

GAS ACARREADOR

Argn

TEMPERATURA DEL DETECTOR

250C

MTODO 5: DISMINUCIN DE LA TEMPERATURA

INICIAL

Tiempos
de
retencin

40C,
40C,11min;
min; 40-250C;
40-250C; 30/min;
30/min;
250C,
250C,10
10 min
min
15 psi

TR1

1.39

TR2

1.64

TR3

2.81

TR4

3.85

TR5

4.83

TR6

5.75

TR7

7.75

INSTRUMENTO

AutoSystem XL

PRESION

15 psi

COLUMNA

Elite 5 WAX

TEMPERATURA

40C, 1 min; 40-250C; 30/min;

250C, 10 min

LONGITUD DE LA COLUMNA

30 m

TEMPERATURA DEL INYECTOR

220C

GAS ACARREADOR

Argn

TEMPERATURA DEL DETECTOR

250C

MUESTRA DESCONOCIDA
MTODO DE PROSPECCIN 1
MTODO PROPUESTO 2
MTODO PROPUESTO 3
MTODO PROPUESTO 4
MTODO PROPUESTO 5
RESULTADOS

Tiempos
de
retencin

60C, 5 min; 60-250C; 15/min;

250C, 10 min
15 psi

MTODO DE
PROSPECCI
N

TR1

1.37

TR2

1.40

TR3

10.5
0

TR4

11.5
8

TR5

13.0

TR6

15.5
8

INSTRUMENTO

AutoSystem XL

PRESION

15 psi

COLUMNA

Elite 5 WAX

TEMPERATURA

60C, 5 min; 60-250C; 15/min;

250C, 10 min

LONGITUD DE LA COLUMNA

30 m

TEMPERATURA DEL INYECTOR

220C

GAS ACARREADOR

Argn

TEMPERATURA DEL DETECTOR

250C

40C, 3 min; 40-250C; 25/min;

250C, 5
15 psi

MTODO
PROPUESTO
2

Tiempos de
retencin

TR1

1.30

TR2

7.43

TR3

8.27

TR4

9.00

TR5

9.90

TR6

10.2
0

TR7

10.4
5

TR8

10.7
0

TR9

10.8
5

TR10

11.0
0

INSTRUMENTO

AutoSystem XL

PRESION

15 psi

COLUMNA

Elite 5 WAX

TEMPERATURA

40C, 3 min; 40-250C; 25/min;

250C, 5

LONGITUD DE LA COLUMNA

30 m

TEMPERATURA DEL INYECTOR

220C

GAS ACARREADOR

Argn

TEMPERATURA DEL DETECTOR

250C

40C, 1 min; 40-250C; 10/min;

250C, 7
15 psi

MTODO
PROPUESTO
3

Tiempos de
retencin
TR1

1.30

TR2

11.0
3

TR3

12.7
3

TR4

15.0
3

TR5

16.4
1

TR6

17.0
8

TR7

17.7
0

INSTRUMENTO

AutoSystem XL

PRESION

15 psi

COLUMNA

Elite 5 WAX

TEMPERATURA

40C, 1 min; 40-250C; 10/min;

250C, 7

LONGITUD DE LA COLUMNA

30 m

TEMPERATURA DEL INYECTOR

220C

DESCONOCIDA
3

50C, 2 min; 50-250C; 25/min;

250C, 5 min
20 psi

MTODO
PROPUESTO
4

Tiempos
de
retencin
TR1

1.00

TR2

5.56

TR3

5.91

TR4

6.38

TR5

6.78

TR6

7.06

TR7

7.57

TR8

8.03

TR9

8.28

TR1
0

8.58

TR1
1

8.73

TR1
2

8.90

TR1
3

9.10

INSTRUMENTO

TR1
9.15
COLUMNA
4

LONGITUD DE LA COLUMNA

AutoSystem XL

PRESION

20 psi

Elite 5 WAX

TEMPERATURA

50C, 2 min; 50-250C; 25/min;

250C, 5 min

30 m

TEMPERATURA DEL INYECTOR

220C

# de Pico

Tr

1.2

5.56

0.5

5.91

0.9

6.38

0.3

6.78

1.5

7.06

0.4

7.57

0.8

8.03

0.2

8.28

10

0.75

8.58

11

0.35

8.73

12

0.7

8.9

Rs
0.4117647
1
0.6714285
7
0.6666666
7
0.3111111
1
0.5368421
1
0.7666666
7
0.5
0.6315789
5
0.2727272
7
0.3238095
2
0.4705882
4
0.0869565

343.48444 1.0629496
4
4
1.0795262
2235.3984
3
804.03753 1.0626959
1
2
1.0412979
8172.16
4
354.44337 1.0722379
8
6
1.0607661
5730.49
8
1.0311332
1612.0225
5
1.0362318
27423.36
8
1.0174825
2093.9776
2
9954.3379 1.0194730
6
8
2586.4489 1.0224719
8
1
58887.111 1.0054945

Tiempos de
retencin
TR1

1.10

TR2

9.12

TR3

10.1
6

TR4

11.0
2

TR5

12.2
5

TR6

12.5
0

TR7

12.9
0

TR8

13.2
5

TR9

13.5
0

TR10

13.6
5

50C, 5 min; 50-250C; 20/min;

250C, 5
20 psi

MTODO
PROPUESTO
5

INSTRUMENTO

AutoSystem XL

PRESION

20 psi

COLUMNA

Elite 5 WAX

TEMPERATURA

50C, 5 min; 50-250C; 20/min;

250C, 5

LONGITUD DE LA COLUMNA

30 m

TEMPERATURA DEL INYECTOR

220C

GAS ACARREADOR

Argn

TEMPERATURA DEL DETECTOR

250C