Lucrarea 1.

EXTRACIA UNUI ULEI CU N-METILPIROLIDON

Procesul tehnologic industrial de extracie a uleiurilor cu solveni polari, numit

uneori solventare sau rafinare cu solveni, are ca scop principal eliminarea din ulei a
hidrocarburilor aromatice i obinerea de uleiuri rafinate cu indice de viscozitate ridicat,
folosite drept componeni pentru uleiurile superioare. Extractele aromatice pot fi
valorificate ca materie prim pentru fabricarea negrului de fum, ca plastifiani pentru
cauciuc, componeni pentru obinerea bitumurilor sau pentru fabricarea combustibililor.
Din uleiuri, solvenii polari dizolv compuii polari i hidrocarburile ciclice i,
n consecin, caracteristicile rafinatelor se modific semnificativ fa de uleiurile
folosite ca materie prim n procesul de extracie. Astfel, indicele de viscozitate crete,
densitatea, viscozitatea i cifra de cocs scad, iar culoarea se mbuntete.
Cei mai folosii solveni n procesele industriale sunt furfurolul, fenolul,
amestecul fenol + propan (DUO-SOL), N-metilpirolidona (NMP) i dioxidul de sulf.

a. Descrierea metodei
Extracia uleiurilor cu N-metilpirolidon pe o instalaie de laborator cuprinde
urmtoarele etape:
realizarea amestecului eterogen de materie prim i solvent conform raiei de
solvent fixate, la temperatura de extracie aleas;
separarea fazelor de extract i de rafinat pe baza diferenei de densitate;
eliminarea solventului din cele dou faze;
determinarea cantitilor de produse de extracie cu solvent i libere de solvent;
caracterizarea produselor de extracie libere de solvent printr-o proprietate
aditiv.
Criteriul general de alegere a temperaturii de extracie este ca sistemul materie
prim-solvent s fie n domeniul de miscibilitate parial. n cazul extraciei uleiurilor
cu solveni polari, domeniul temperaturilor de extracie se delimiteaz astfel:

24

temperatura de extracie maxim este mai mic cu 10 20

C dect

temperatura de solubilitate corespunztoare raiei de solvent folosite (figura 2.1.,

paragraful 2.1.);
-

temperatura minim de extracie este limitat de temperatura de congelare a

uleiului, de viscozitatea amestecului ulei-solvent i de temperatura agentului de rcire.

Prin urmare, temperatura de extracie se va alege dup determinarea urmtoarelor
caracteristici: temperatura de solubilitate dintre materia prim i solvent la raia de
solvent fixat pentru extracie i temperatura de congelare a uleiului folosit ca materie
prim.
Timpul de agitare, respectiv de decantare, reprezint timpul minim la care
compoziia sau alt caracteristic a produselor rafinat i extract devin constante (figura
2.3. lucrarea 1). Se determin experimental pentru fiecare sistem materie prima-solvent.
Eliminarea solventului din soluiile de rafinat i de extract se face prin distilare i
stripare cu gaz inert. Temperatura maxim de nclzire nu trebuie s depeasc
temperatura la care viteza de degradare a solventului crete apreciabil.

b. Descrierea aparaturii de laborator

Instalaia de extracie a uleiurilor cu NMP (figura 2.11), cuprinde urmtoarele
aparate principale:
extractor, un vas de sticl cu perei dubli pentru termostatare, prevzut cu
sistem de agitare mecanic;
termostat pentru meninerea constant a temperaturii de extracie;
tablou electric pentru a comanda acionarea termostatului i a agitatorului
electric.

25

7
1

Fig. 2.11. Schema instalaiei de extracie a uleiurilor cu solveni

1 extractor; 2 agitator; 3 suport de fixare; 4 cablu elastic; 5 motor electric;
6 tablou electric; 7 termostat; 8 manta de nclzire.

26

Instalaia de eliminare a solventului din fazele rafinat i extract (figura 2.12) se

compune din balon de sticl, refrigerent orizontal, plit electric de nclzire, surs de
gaz inert, termometru i vas pentru recuperarea solventului distilat.

Apa

Fig. 2.12. Schema instalaiei de separare a solventului din soluiile de rafinat i de extract
1-balon de sticl; 2-refrigerent orizontal; 3-vas solvent recuperat; 4-plit electric;
5-termometru; 6-tub barbotare gaz inert.

c. Mod de lucru
Pentru fixarea parametrilor de lucru din extractor se efectueaz urmtoarele
analize: densitatea materiei (dF), densitatea solventului (dS), i temperatura de
solubilitate la raia de solvent impus (TS)S/F.
Se calculeaz cantitile de materie prim (VF) i de solvent (VS) n funcie de
raia de solvent impus (S/F) i de volumul extractorului (VE) cu relaiile 2.14 i 2.15.
VS+VF=VE

(2.14)

27

VS d S
S

VF d F F

(2.15)

c1. Extracia propriu-zis cuprinde urmtoarele operaii:

se introduc n extractor cantitile de materie prim i de solvent, calculate i
msurate;
se ridic temperatura din extractor, sub agitare mecanic, la temperatura de
extracie fixat;
la aceast temperatur, amestecul este agitat intens timp de 20 minute i apoi
decantat la aceeai temperatur timp de 20 minute;
se transvazeaz fazele din extractor n dou vase i se cntresc, efectundu-se
bilanul material pe extractor.
c2. Eliminarea solventului din extract (E) i rafinat (R)
Solventul se elimin din soluiile de rafinat i de extract prin distilare n prezen
de gaz inert efectundu-se urmtoarele operaii:

Se transvazeaz fazele din extractor n baloanele de eliminare a solventului

i se cntresc;

Se monteaz instalaia de distilare descris la punctul b i prezentat n

figura 2.12;

Se pornete apa de rcire la refrigerent, nclzirea balonului de distilare i

agentul de stripare. Temperatura maxim din balonul de distilare nu trebuie s

depeasc 320-340C pentru a se evita reaciile de descompunere termic a
solventului;

Operaiile de eliminare a solventului se consider terminate atunci cnd nu

mai distil solvent;

28

Se determin masa produsului extract, respectiv a produsului rafinat.

d. Analize

densitatea d 420 a materiei prime, a produsului rafinat i a produsului

viscozitatea cinematic a materiei prime i a produsului rafinat la 40 i

extract;
100 C;

temperatura de congelare a materiei prime.

e. Mod de calcul
Pe baza datelor experimentale se reprezint conoda n diagrama triunghiular.
Conform conveniei de reprezentare n aceast diagram, cele trei vrfuri corespund
componenilor puri, punctele situate pe laturi reprezint amestecuri binare, iar cele din
interiorul triunghiului amestecuri ternare.
Punctele care reprezint materia prima (F), produsul rafinat (PR) i produsul
extract (PE) se vor gsi pe latura N A A , iar solventul n vrful S (figura 2.2).
Aceste puncte se reprezint pe latura N A A n funcie de concentraia de aromatice
din aceste produse. n cazul uleiurilor aceste concentraii nu se pot determina i din
aceast cauz se folosesc alte proprieti ale acestor produse ca densitatea sau indicele
de refracie. Latura N A A se gradeaz, deci, n uniti corespunztoare pentru
reprezentare.
Poziiile punctelor M, R i E se vor fixa prin calcul, n funcie de raia de solvent,
cantitile de produs extract, produs rafinat, extract i rafinat cu ajutorul relaiilor 2.16
2.18.

F+S=M

(2.16)

S FM

F MS

(2.17)

PR
RS

R PR S

(2.18)

29

PE
ES

E
PE S

(2.19)

Verificarea datelor experimentale se face cu relaiile 2.20 i 2.21 i cu ajutorul

coliniaritii punctelor R, M, E.

30

F+S=R+E

(2.20)

F=PR+PE

(2.21)