Verificacin de Mtodos

Analticos

Instructor: Q.F.B Juan

Ovando Z.

Conceptos:
Adecuabilidad del Sistema

Es la verificacin de que el sistema opera con base a

criterios preestablecidos, los cuales permiten asegurar la
confiabilidad de los resultados de un Mtodo Analtico.
Los parmetros a evaluar son:
*
*
*
*
*
.

Instrumento
Analista
Equipo
Sustancia de referencia
Entre otros

Y a su vez permite la evaluacin de los

componentes de un sistema analtico que
demuestra que el desempeo del sistema
cumple los estndares requeridos por el
mtodo y su aplicacin prevista.

Conceptos:
Exactitud:
La exactitud de un mtodo analtico, expresa la
cercana o concordancia entre:
Un valor verdadero convencional
(valor de referencia aceptado).
Con el valor obtenido empleando el mtodo.

 La exactitud por lo tanto, es

comnmente expresada como el
recobro por el ensayo de lo conocido,
adicionando cantidades conocidas del
analito.

Conceptos:
Linealidad:
Habilidad del mtodo (sin un rango dado) para
obtener resultados de prueba directamente
proporcionales a la concentracin (Cantidad) del
analito en la muestra.

Conceptos:
Precisin:
Es el grado de variacin entre una serie de medidas
obtenidas a travs de un muestreo mltiple sobre
una misma muestra homognea bajo condiciones de
operacin preestablecidas.

Precisin Intermedia:

Es la Precisin de un Mtodo Analtico, expresada

como la concordancia relativa obtenida entre
determinaciones independientes realizadas en un
mismo Laboratorio, por diferentes analistas, en
distintos das.

Conceptos:
Rango
El rango de un procedimiento analtico:
Es el intervalo entre la concentracin (cantidad) ms alta y
ms baja del analito presente en la muestra.
Para las cuales ha sido demostrado que el procedimiento
analtico tiene un nivel de precisin, exactitud y linealidad
adecuadas.

Recobro

Es la cantidad del analito determinada en

el placebo adicionado y/o muestra
adicionada, empleando un mtodo
analtico especifico.

Conceptos:
Repetibilidad:
Es la precisin de un mtodo analtico.
La cual es expresada como la concordancia
obtenida
entre
las
determinaciones
independientes realizadas por un solo analista,
usando los mismos instrumentos y mtodos.

Precisin Intra-ensayos
o
Grado de Concordancia.
Es el resultado entre resultados individuales
cuando son aplicados repetidamente en mltiples
muestras de una muestra homognea bajo las
mismas condiciones operativas en un intervalo
corto de tiempo

Generalidades
Las pruebas a verificar son:
Ensayo
Impurezas
Disolucin
Y aquellas que se determinen crticas durante el
anlisis de materias primas, grneles o productos
terminados.
Las pruebas fsicas no requieren verificacin

Caractersticas Analticas usadas

la verificacin de un Mtodo
Analtico
Linealidad
Precisin Intermedia

Analista
Da
1

Preparar la Solucin
Estndar de Trabajo
Realizar la prueba de
valoracin por
triplicado
Preparar la Solucin
Estndar de Trabajo

Realizar la prueba de
valoracin por
triplicado

Realizar la prueba de
valoracin por
triplicado

Realizar la prueba de
valoracin por
triplicado

Criterios de Aceptacin
Adecuabilidad del sistema:
El CV de seis lecturas del estndar de
trabajo y estndar check en el
espectrofotmetro debe ser: : < 2.0%
Asi mismo, el recobro entre el promedio
de la respuesta del estndar de trabajo
y la respuesta promedio del estndar
check debe estar entre 98-102%

Criterios de
Aceptacin
Linealidad del sistema :
El CV de las respuestas de las tres lecturas de
cada concentracin debe ser menor a 2.0%.

Desviacin estndar de la regresin

(S x/y) < 5 %
Coeficiente
de
Correlacin
total
R20.99

Criterios de Aceptacin
Repetibilidad:
Es la diferencia entre 2 mediciones a partir de una
misma solucin muestra menor a 2.0%
El CV total por analista debe ser menor a 5%.

Precisin Intermedia:
Variacin entre dos CV total de resultados
analistas en un
menor al 5%
mismo da
Variacin entre
determinaciones
para un mismo
analista
(dia 1 y da 2)

CV total de resultados
de cada analista menor
al 5%

Criterios de
Aceptacin

Protocolo de Verificacin
CONTENIDO
1. FIRMAS
2. TABLA DE CONTENIDO
3. JUSTIFICACIN DE LA TRANSFERENCIA
4. OBJETIVO
5. ALCANCE
6. LABORATORIOS INVOLUCRADOS
7.
SEGURIDAD
INDUSTRIAL,
HIGIENE
PROTECCIN AMBIENTAL

INDUSTRIAL

8. RESPONSABILIDADES
9. PARTE EXPERIMENTAL
10. PROCEDIMIENTO
11. DESVIACIN AL PROTOCOLO DURANTE LA TRANSFRENCIA
DEL MTODO
12. REFERENCIAS

Conclusiones.