Universitatea de Medicin i Farmacie

Carol Davila Bucureti

Facultatea de Medicin Dentar

LUCRARE DE LICEN

Evaluarea contraciei de polimerizare a compozitelor

fotopolimerizabile

Coordonator tiinific:
Prof. Dr. Ptracu Ion
Absolvent:
Dudila Alexandru

Bucureti
2014

Introducere
Dezavantajul principal al restaurrilor cu raini compozite este reprezentat de contracia
volumetric de care acestea sufere n momentul fotopolimerizrii. Modificrile volumetrice
astfel suferite au ca rezultat, creera de spaii ntre restauraie si esuturile dentare (percolare
marginal) precum i de tensiune interna n masa materialului i la nivelul peretilor limitani
ai cavitii restaurate.
Scopul acestei lucrri este s prezinte dou metode de evaluare a modificrilor volumetrice
suferite de rinile compozite dentare n urma reaciei de fotopolimerizare, folosind principiul
Arhimedic i o tehnic de urmrire a particulelor asistat de calculator.
Materialele dentare folosite n acest studiu sunt: Filtek Silorane, Filtek Ultimate i Carisma
Classic.
Pentru msurarea contraciei de fotopolimerizare am folosit probe de raini compozite din
toate cele trei tipuri de materiale, cu o greutate de 0.2g (0.02) care au fost obinute cu
ajutorul unei matrie cilindrice de aluminiu i aplicnd aceeai tehnic de fotopolimerizare
fiecarei mostre (fotopolimerizare folosind o lamp Cicada CV-215-I cu lumin albastr din
spectru vizibil pentru un interval de 40s).
Thenica bazat pe principiul Arhimedic implic folosirea unui dispozitiv confecionat n
laborator care s ne permit msurarea masei probei de compozit att n aer ct i n ap
folosind o balan analitic de tipul Sartorius RC-250 D.
Tehnica de urmrire a particulelor asistat de calculator este bazat pe metoda de urmrire
a particulelor subpixelate asistat de calculator. Aceast tehnic presupune utilizarea unui
dispozitiv de nregistrare optic, format dintr-o camer cu senzor CCD i un software de
determinare a vectorului de deplasare a particulelor subpixelare (Particle Image Velocilety) de
la OpenPIV.

Cuprins

Considerente generale:
Capitolul 1: Istoria materialelor compozite folosite n odontoterapia restauratoare ............... 5
Capitolul 2: Proprietile fizice i chimice ale compozitelor fotopolimerizabile ................. 11
Capitolul 3: Reacia de polimerizare a compozitelor ............................................................. 21
Capitolul 4: Modificarea volumetric a compozitelor dup reacia de fotopolimerizare ...... 31
Contribuia personal:
Capitolul 5: Tehnici i materiale folosite n evaluarea contraciei de
fotopolimerizare a compozitelor ............................................................................................. 35
Capitolul 6: Evaluarea contraciei de polimerizare a compozitelor utiliznd
principiul lui Arhimede ........................................................................................................... 44
Capitolul 7: Evaluarea contraciei de polimerizare a compozitelor utiliznd
tehnica de urmrire a particulelor asistat de calculator ........................................................... 62
Capitolul 8: Discuii ............................................................................................................... 83
Capitolul 9: Considerente clinice ........................................................................................... 87
Concluzii ................................................................................................................................ 90
Bibliografie

Introducere
Dezavantajul principal al restaurrilor cu raini compozite este reprezentat de contracia
volumetric de care acestea sufere n momentul fotopolimerizrii. Modificrile volumetrice
astfel suferite au ca rezultat, creera de spaii ntre restauraie si esuturile dentare (percolare
marginal) precum i de tensiune interna n masa materialului i la nivelul peretilor limitani
ai cavitii restaurate.
Scopul acestei lucrri este s prezinte dou metode de evaluare a modificrilor volumetrice
suferite de rinile compozite dentare n urma reaciei de fotopolimerizare, folosind principiul
Arhimedic i o tehnic de urmrire a particulelor asistat de calculator.
Materialele dentare folosite n acest studiu sunt: Filtek Silorane, Filtek Ultimate i Carisma
Classic.

Pentru msurarea contraciei de fotopolimerizare am folosit probe de raini compozite din

toate cele trei tipuri de materiale, cu o greutate de 0.2g (0.02) care au fost obinute cu
ajutorul unei matrie cilindrice de aluminiu i aplicnd aceeai tehnic de fotopolimerizare
fiecarei mostre (fotopolimerizare folosind o lamp Cicada CV-215-I cu lumin albastr din
spectru vizibil pentru un interval de 40s).
Thenica bazat pe principiul Arhimedic implic folosirea unui dispozitiv confecionat n
laborator care s ne permit msurarea masei probei de compozit att n aer ct i n ap
folosind o balan analitic de tipul Sartorius RC-250 D.
Tehnica de urmrire a particulelor asistat de calculator este bazat pe metoda de urmrire
a particulelor subpixelate asistat de calculator. Aceast tehnic presupune utilizarea unui
dispozitiv de nregistrare optic, format dintr-o camer cu senzor CCD i un software de
determinare a vectorului de deplasare a particulelor subpixelare (Particle Image Velocilety) de
la OpenPIV.

Partea I:
Considerente Generale

Capitolul 1: Istoria materialelor compozite folosite n odontoterapia

restauratoare
Istoria materialelor dentare i a medicinei dentare ncepe cu antichitatea, popoare ca
,,Fenicienii, Etriscii, Romanii, Egiptenii, populaiile Amerindiene i cele din Orientul
ndeprtat sau Mijlociu, confecionau proteze dentare din cele mai diferite materiale. Se
consider c cele mai vechi proteze au fost realizate de ctre Fenicieni, fiind alctuite din dini
sculptai, fixate cu srm de aur, n timp ce n Japonia Antic protezele erau sculptate din
lemn de abanos. [1]
Profilaxia leziunilor coronare apare tot n decursul Antichitii la Asteci i la populaiile vechi
din Indochina i Japonia care foloseau o ,,rin natural secretat de glandele insectei
Laccifer lacca, tanin i sruri ferice [1] pentru profilaxia cariilor suprafeei ocluzale printr-o
sigilare a anurilor i fosetelor.
Antichitate
Istoria materialelor de obturaie ncepe n China n jurul anului 600 I.Cr. cu relatrile lui Chn
Hsi Tang conform cruia pentru obturarea dinilor se utiliza o past de Ag-Sn-Hg, material ce
poate fi considerat un precursor al amalgamului modern. [1] Alt nvat al timpurilor antice,
Celsus recomand utilizarea plumbului n vedera obturrii cavitilor dentare. [1]
Secolele V-XV
Evul Mediu, supranumit si perioada ntunecat a umanitii nu a cunoscut semnificative
progrese n domeniul materialelor dentare, fiind o epoc cu prea puine dezvoltri tiinifice n
domeniul medicinei.
Anii 1500-1800

Epoca renascentist dintre secolele XV-XVI este caracterizat prin progrese majore n multe
domenii i tiine, inclusiv n medicin dentar. n 1528, Johannes Stockerus, un doctor
municipal din Ulm, Germania [2] propune pentru prima oar folosirea amalgamului ca
material de restaurare.

Anii 1800-1900
n 1818, Louis Nicolas Regnart, un doctor Parizian, adaug pentru prima dat o zecime
mercur la un metal, obinnd astfel primul amalgam ( care este defapt un aliaj dintre mercur i
un alt metal, numele provenind din francez, ,,amalgame derivat din latinescul ,,malgama
care nseamn ,,mas moale). [2] Apariia amalgamului marcheaz nceputul epocii moderne
a materialelor de restaurare a cavitilor dentare.
n 1819, Charles Bell prezint un amalgam obinut din pilitur de argint, cunoscut sub
denumirea de ,,Bells putty. [1][39] n 1833, amalgamul ajunge i pe noul continent graie
frailor Crawcour, pe care ei l numesc pompos royal mineral succedaneum, care era
defapt un aliaj ieftin de mercur i argint.
Fraii Crawcour se folosesc de o publicitate agresiv pentru a atrage ct mai muli clieni,
fcnd concuren medicilor etici. n resturrile coronare pe care acetia le execut n
cabinetul luxos intitulat ,,dental parlours din New York City, promit pacienilor o resturare
nedureroas; dat fiind faptul c acetia nu ndeprtau dentina alterat ci doar o acopereau cu
amalgam. [2]
Evident c aceast arlatanie nu putea s continue prea mult, pacienii ncepnd s acuze
exacerbri ale durerii, fracturi coronare, stri generale agravate, astfel c n 1834, fraii au
prsit America ntorcndu-se n Frana, lsnd n urma lor un numr mare de ,,pacieni
victimizai i profesioniti exasperai. [2] Chiar i aa, rul a fost fcut iar amalgamul a
cptat o reputaie proast, dei, dac ar fi fost folosit corect, s-ar fi ajuns la aceeai concluzie
ca cea dovedit n contemporaneitate ,cnd amalgamul rmne un material excelent de
obturaie.
Proasta reputaie pe care a cptat-o amalgamul precum i insuficienta cunoatere a
materialului au dus la declanarea ,,rzboiului amalgamelor, care a durat pn n 1854. n

toat acesta perioad, absolvenilor Facultii de Medicin Dentar nu li se nmna diplom

pn cnd nu jurau c nu vor folosi amalgamul c material de obturaie.
Lucrurile s-au schimbat odat cu apropierea sfritului secolui XIX, cnd n 1895, doctorul
Green V. Black, considerat printele amalgamului modern, ntemeiaz bazele tiinifice
necesare unei formule echilibrate. Formula sa propunea raporturi de staniu i argint care i
asigur amalgamului stabilitate volumetric la temperaturi normale i face ca acesta s nu se
mai decoloreze. Tot Black descoper c adugarea de cupru n proporie de 5% este benefic.
[2][39]
Anii 1900-1940
n 1920, Wilmer Souder prezint un raport ctre Institutul Naional de Standardizare American
cu privire la amalgame i folosirea altor materiale restaurative, raport care este foarte bine
primit i care iniiaz studierea posibilitii folosirii n restauraii i a materialelor de alt
natur dect metalic. [3]
American Dental Association adopt n 1929 specificaia propus de ctre Institutul Naional
de Standardizare cu privire la amalgame precum i a altor materiale de restaurare. [1][3]
Rinile acrilice ca i materialele de restaurare odontal apar la nceputul secolului XX, dar au
o carier de scurt durat din cauza dezavantajelor fizico-chimice majore pe care le prezint,
ele dorind s nlocuiasc cimenturile silicate ca o posibilitate de restaurare fizionomic.
Rinile compozite sunt introduse n cmpul stomatologiei restaurative n jurul anilor 1940,
fiind o soluie la numeroasele probleme generate de rinile acrilice i cimenturile silicate. [4]
Rinile acrilice din polimetil metacrilat (PMMA) prezentau numeroase avantaje fa de alte
materiale restaurative de la acea vreme,printre care: aspectul fizionomic apropiat de cel
dentar, manipulare facil i pre sczut. n schimb, aceste materiale nu puteau s ndeplineasc
condiiile necesare pentru a putea fi folosite cu succes n restaurri odontale datorit
contraciei volumetrice ridicate n urma reaciei de polimerizare cu o cretere a temperaturii
locale semnificative, structurii poroase care permitea absorbia de ap i a rezisten ei fizice
sczute. Pentru a rezolva aceste neajunsuri s-a adugat rinii acrilice pudr de cuar,
obinndu-se astfel prima structur compozit. [5]
Anii 1940-1970

Adugarea rinilor acrilice din PMMA a unor particule inerte de cuar a avut ca rezultat
stabilizarea contraciei volumetrice, reducerea absorbei de ap i creterea proprietilor
fizico-chimice datorit faptului c aceste particule ocup volum dar nu interacioneaz cu
rin. [5]
Un obstacol major mai rmnea n calea compozitului de a deveni materialul de elecie n
odontoterapia restauratorie i anume lipsa de adeziune dintre interfaa acestui material i
pereii cavitii dentare. Soluia n aceast problem a venit n 1955 de la M.G. Buonocore [1],
care propune pentru prima dat o metod aparent simpl dar care reprezint un punct de
rscruce n cercetarea i dezvoltarea compozitelor : gravajul acid.
Abordarea lui Buonocore de a grava acid smalul a pornit de la faptul c el cunotea
proprietatea acidului fosforic de a mbunti substanial adeziunea vopselei. Ba mai mult,
acidul fosforic era deja folosit n mod obinuit n cimenturile fosfate, contribuind astfel la
diminuarea oricror ngrijorri de biocompatibilitate pe care aplicarea acestui acid n cavitatea
bucal le-ar fi putut prezenta. [6]
Un alt pas important n domeniu a fost fcut de Dr. R.L. Bowen n 1960,[5] care inventeaz o
nou rin diacrilic numit Bis-GMA (Bisphenol A Glycidyl Methacrylate) i un agent de
cuplare silanic care s asigure o legtur mai puternic ntre rin i particulele de
umplutur. [5] Scopul a fost de a mbunti proprietile fizico-chimice oferite de rinile
acrilice care, fiind alctuite dintr-un singur monomer, se puteau polimeriza numai liniar. [4]
Anii 1970-1980
Primele rini diacrilice erau monomerii autopolimerizabili, fiind formate din dou pri, o
parte era pasta de baz i alta, catalizatorul. Acest lucru presupunea ca pasta de baz s fie
amestecat cu catalizatorul, genernd astfel probleme legate de proporie, proceduri de
amestecare i stabilitate coloristic.[4]
n 1970, apare prima generaie de compozite polimerizate prin radiaii electro-magnetice. La
nceput a fost folosit o surs de radiaii ultra-violete (365 nm) pentru a asigura necesarul de
energie luminoas, dar datorit vitezei mici de polimerizare i a efectelor iatrogene a fost
nlocuit de o surs radiaii luminoase din spectrul vizibil (427-491nm) [4], rmnnd n
folosin inclusiv n ziua de astzi.

Odat cu anii 70, ncepe o nou direcie de dezvoltare a compozitelor dentare , care se
orienteaz pe interfaa obturaie-perete cavitate. Astfel, apar primele generaii de ageni de
legtur (bonding agents), generaia I i II.
Acestea nu foloseau gravarea acid a dentinei, bazndu-se, n principal, pe proprietile
adezive pentru se lega direct de detritusul dentinar (smear layr), formnd nite legturi slabe
cu acesta i apariia fenomenului de percolare marginal care

permitea compuilor

organici/nonorganici s se infiltreze n canaliculele dentin pe la nivelul interfa ei

dentin/rin diacrilic. [7]
Anii 1980-1990
n aceast perioad, apare a III-a generaie de ageni de legtur dentinari (bonding agents)
care introduce pe lng gravarea acid a dentinei, i un primer separat cu rolul de penetrare a
canaliculelor dentinare, fiind mbuntit considerabil rezistena legturii de adeziune, dar
pstrnd problema percolrii marginale. [7]
Anii 1990-2000:
La nceputul anilor 90, este introdus generaia a IV-a de ageni de legtur (bonding
agents).

Acetia penetreaz canaliculele sau straturile de dentin demineralizat sau

decalcificat formnd un strat hibrid de colagen i rin [7], care oferea o adeziune
puternic i o sigilare a canaliculelor dentare.
Sistemul adeziv era format din trei componente: acid , primer, ageni adezivi (adhesives) care
trebuia s fie aplicate ntr-o ordine bine definit. Fiind un sistem foarte sensibil tehnologic
[7], deoarece presupunea o manoper laborioas cu multe etape i 2-3 componente separate, sa ncercat obinerea de sisteme de adeziune simplificate. [7]
Mijlocul anilor 90 este reprezentat de generaia a V-a de ageni de legtur (bonding agents)
care cupleaz primerul cu agentul adeziv ntr-o singur component, pstrnd totodat o
legtur de adeziune puternic. [7]
Generaia a VI-a de ageni de legtur (bonding agents) apare la sfritul decadei anilor 90 cu
introducerea de self-eaching primer [7], altfel spus de primer cuplat cu acid, formnd un
singur produs. Aceast tehnic de adeziune este cunoscut pentru o hiperestezie posttratament mult redus, dar i pentru o legtur adeziv inferioar generaiilor IV i V. [7]

2002-prezent
Generaia a VII-a de ageni de legtur (bonding agents) este introdus la sfritul anului
2002, fiind generaia all n one [7] adic toi n unul : acid, primer, adeziv/bonding ntr-o
singur soluie [7], simplificnd la maximum procesul de adeziune. Studiile de laborator au
artat c aceast generaie este egal din punct de vedere al sigilrii marginale i al rezistenei
cu generaia VI. [7]
Rinile compozite reprezint cel mai folosit material de restaurare odontal, fiind supus n
permanen unui continuu proces de cercetare pentru a le mbunti proprietile fizice i
chimice. Scopul acestei lucrri este de a prezenta fezabilitatea folosirii a dou metode de
cercetare pentru stabilirea gradului de contracie volumetric, datorate fotopolimerizrii, a
compozitelor moderne fotopolimerizabile, fenomen care n continuare afecteaz probabilitatea
efecturii unui tratament de succes prin odontoterapia restauratoare cu aceste materiale
dentare.

10

Capitolul 2: Proprietile fizice i chimice ale compozitelor fotopolimerizabile

2.1 Materiale compozite
Un material compozit reprezint o combinaie ntre dou sau mai multe materiale diferite din
punct de vedere chimic, cu o interfa ntre ele. Materialele constituente i menin identitatea
separat (cel puin la nivel macroscopic) n compozit, totui, combinarea lor genereaz
ansamblului proprieti i caracteristici diferite de cele ale materialelor componente n parte.
Unul din materiale se numete matrice i este definit ca formnd faza continu. Cellalt
element principal poart numele de armtur (ranforsare) i se adaug matricei pentru a-i
mbunti sau modifica proprietile. Armtura reprezint faza discontinu, distribuit
uniform n ntregul volum al matricei. (LUPESCU, Mihai Bogdan - Fibre de Armare pentru
Materialele Compozite)
Cel mai comun compozit este probabil cimentul (cimentul de Portland) , care este format din
nisip sau nisip amestecat cu pietri, cu rol de armtur (faza discontinu) i inut laolalt de o
matrice din calcar, alumin i fier (faza continu).
n ziua de astzi, materialele compozite sunt folosite n multe domenii tehnologice i
industriale, de la cele cu o structura simpl cum este placajul de lemn , cu o folosin foarte
rspndit n construcie, pn la cele cu structuri complexe cum ar fi cele formate din
materiale plastice armate cu fibr de carbon, folosite n industria areospaial sau a
compozitelor dentare.
n categoria compozitelor dentare intr: cimpenturile din FOZ/ ZOE , cimenturile
policarboxilate, cimenturile ionomere de sticl, compoperi, cermetrui, rinile compozite s.a..
Scopul acestei lucrri este axat pe studierea rinilor compozite folosite n medicina dentar,
astfel c orice referin la termenul de material compozit sau compozit trimite la aceste rini.
2.2 Proprietile chimice ale rinilor compozite fotopolimerizabile

11

Compozitele dentare sunt materiale complexe, trifazice, formate dintr-o faz organic
(matricea), o faz anorganic (particulele de umplutur) i agentul de cuplare. Rina
organic formeaz matricea compozitului dentar, care leag particulele de sticl sau silicat
mpreun cu ajutorul agentului de cuplare Silanic. (Craig 2006) [8]
2.2a Faza organic (faza continu)
Faza organic a rinilor compozite este constituit din monomeri de baz, monomeri de
diluie, sistemul de iniiere i activare, ageni de inhibiie i diferii aditivi [10], care au rol n
iniierea, activarea i formarea matricei polimerice. Matricea format are funcia de schelet a
structurii compozitului, oferindu-i acestuia continuitate structural i rezisten mecanic.
Monomerii de baz din compozitele dentare moderne sunt n continuare oligomerii aromatici
(Bis-GMA-sintetizat de Bowen n 1958-1962) [10] sau oligomerii din uretan dimetacrilat
(UDMA).

"Bis-GMA

cu

formula

chimic

(2,2-bis[4-(2-hidroxi-3-

metacrililoxipropoxi)fenil]propan) [34][38] rezult din reacia unei molecule de bisfenol A cu

dou molecule de glicidil dimetacrilat (Figura 2.1).

Figura 2.1 Reacia de formare a monomerului Bis-GMA

12

Oligomerul uretan dimetacrilat (UDMA) are formula chimic 1,6-bis(metacrililoxi-2etoxicarbonilamino)-2,4,4-trimetilhexane (Figura 2.2). [8][34][38]

Figura 2.2 Structura chimic a monomerului UDMA

Aceti oligomeri conin dou grupuri de polimerizare, care sunt reprezentate de grupuri de
legtur carbonic dubl (-C=C- )sau de grupuri de vinil, situate la capetele lanului. Aceste
grupri iau parte la reacia de reticulare asigurat de radicalii liberi furnizai de sistemul de
iniiere [10], obinndu-se un polimer cu legturi ncruciate (cross-linked), sub forma unei
reele tridimensionale, cu proprieti mecanice superioare fa de cele ale polimerilor liniari
obinui din monomeri funcionali care prezint un singur grup de polimerizare la un capt.
Majoritatea produselor comerciale conin un singur tip de oligomer, fiind foarte puine
acelea care le ncorporeaz pe ambele.
Monomerii de diluie sunt adugai fazei organice pentru a dilua vscozitatea crescut pe care
oligomerii de baza o au, n special Bis-GMA, care are o greutate molecular mai mare dect a
UDMA. Astfel, din nevoia de a crete gradul de manevrabilitate a materialului i de
ncorporare a particulelor de umplutur, s-au adugat n structura compozitelor monomeri cu
vscozitate sczut pentru diluarea vscozitii, cunoscui i sub numele de controlori de
vscozitate. De regul, monomerii de diluie din compozite sunt trietileneglicol dimethacrilat
(TEGDMA), 2-hidroxietil metacrilat (HEMA), 1,4-butanediol dimetacrilate (BDDMA) sau
monomeri de metil metacrilat (MMA) (Figura 2.3). [8][9][38]
Dei MMA beneficiaz de o vscozitate mic, prezint un grad mare de contracie de
Figura 2.3 Structura chimic a monomerilor
MMA , , HEMA, BDDMA, TEGDMA

polimerizare (22.5% din volum), fiind astfel nevoie de o

cretere a greutii moleculare de la 86.1g/mol la 514.6

g/mol din Bis-GMA pentru a aduce contracia volumetric la valori de 8 % din rinile fr
umplutur (vanNoort, 2007; Weinmann et al., 2005). [8]

13

Sistemele de iniiere i activare intr n

componena

matricei

organice

sunt

reprezentante de substane care prezint

capacitatea de a pune n libertate radicalii
liberi, care la rndul lor sunt necesari activrii
reaciei de plimerizare. Formarea matricei
polimerice se poate desfura doar n prezena
unui iniiator. [10] Se cunosc patru tipuri de
activare

reaciei

de

plimerizare

la

compozitele dentare: activare chimic (rini

autopolimerizabile)

care

folosete

drept

iniiator peroxidul de benzoil, foto-activare

(rini

fotopolimerizare)

care

folosete

camforchinona pe post de iniiator , iniiere

printr-un sistem dual (activare chimic i
luminoas)

activare

termic

(rini

termopolimerizabile - nu sunt folosite n

restaurri directe). [12] [34]

Reacia de

furnizare de radicali liberi este descris n

ecuaia care urmeaz:

"unde R poate reprezenta orice grupare organic, clorine sau hidrogen." [8]
Compozitele moderne folosesc ca sistem de iniiere radiaia luminoas, majoritatea folosind
radiaia luminoas cuprins n spectrul vizibil, ce prezint avantaje considerabile fa de
radiaia UV. [10] Dintre acestea, avantajul adncimii de penetrare a luminii vizibile care este
de maximum 2 mm n startul de material, de trei ori mai mult fa de radiaia UV" [10],
avantajul unui timp sczut a reaciei de polimerizare precum i efectele iatrogene nule n
cadrul expunerii la radiaie luminoas din spectrul vizibil comparativ cu radiaia luminoas
UV.

14

Camforchinona este folosit frecvent ca sistem de foto-iniiere (Figura 2.4), ea face parte din
componenta fazei organice n proporie de 0.2-1.0% [8]. -dicetona (camforchinona) absoarbe
lumina cu lungimea de und cuprins ntre 460-500 nm, cu un vrf de absorb ie de 468nm
(Strydom, 2005) i trece ntr-o stare excitat, reacioneaz cu o amn organic care conine o
legtur de carbon dubl i furnizeaz astfel radicalii liberi, acetia la rndul lor iniiaz
reacia de polimerizarea a monomerilor. [10] [8]

Figura 2.4 Iniierea i activarea reaciei de polimerizare

Datorit necesitilor coloristice ale unor compozite dentare, a fost nevoie de nglobarea n
faza organic a unor foto-activatori cu un vrf de absorbie a luminii de 430nm [8].
Dei au existat progrese importante n dezvoltarea i mbuntirea formulei rinilor
dimetacrilice bazate pe proporii diferite de Bis-GMA/UDMA/TEGDMA, cu mbuntirea
proprietilor mecanice i a gradului de polimerizare, acestea continu s sufere de o
contracie volumetric de polimerizare ridicat 3-3.5%. Pentru a reduce la maximum aceste
schimbri volumetrice, a fost nevoie de o nou inovaie n modul de formare a matricei
rinilor dentare prin dezvoltarea uni nou monomer format din reacia moleculelor de siloxan
i oxiran, numit Silorane (Figura 2.5). [8] Sistemele pe baz de Silorane au o contracie
volumetric redus n urma polimerizrii datorit modului de formare a structurii polimerice
prin desfacerea inelului de oxiran (ring-opening polymerization).
Reacia de polimerizare a Siloran-ilor difer substanial de cea a rinilor metacrilate prin
faptul c acesta nu depinde de radicali liberi intermediari pentru efectuarea polimerizrii,
cum este cazul rinilor metacrilice, ci se bazeaz n schimb pe cationi intermediari pentru
efectuarea reaciei. [8]

15

Figura 2.5 Aspectul chimic al unui monomer de Siloran [11]

Agenii inhibitori precum hidrochinona se gsesc mpreun cu sistemele de iniiere i
activare n faza organic, fiind n procent de 0.1% [8], acetia avnd rolul de a preveni
polimerizarea spontan a rinii dimetacrilice.

2.2b Faza anorganic (faza discontinu)

Umpluturile utilizate n faza anorganic sunt pe baz de: cuar cristalin, silice coloidal,
aluminosilicai i borosilicai de Li, Ba, Zr, Sn, fluorur de bariu, particule sintetizate din fibr
de sticl, triclorur de yterbiu, oxizi [10]. Rolul umpluturii ncorporate ofer cinci beneficii
majore (vanNoort, 2007):
1) Bisfenol A glicidildimetacrilat (Bis-GMA) sau monomeri similari neamestecai cu
particule de umplutur se contract cu aproximativ 3-6% din volum. [13] Prin ncorporarea
unei cantiti crescute de umplutur n compozit, care nu intr n procesul de polimerizare,
contracia volumetric este substanial redus. (Roulet et al., 1991)
2) Proprietile mecanice precum duritatea i compresiunea sunt mbuntite considerabil.[8]
3) Prin adugare de umplutur de sticl, coeficientul de expansiune termic a monomerilor pe
baza de metacrialt este redus de la ~ 80ppm/ pn la valori de 8-10ppm/, valori
asemntoare cu cele ale dintelui. [8]
4) Proprieti estetice precum transluciditatea, culoarea, fluorescen a sunt influenate de tipul
de umplutur folosit. [8]

16

5) Prin adugarea de umplutur cu coninut de fluor crete rezistena la carie secundar a

compozitelor dentare iar prin adugare de metale grele precum barium sau strontium este
mbuntit radioopacitatea.[8]
Umpultura anorganic se clasific n funcie de dimensiunea particulelor n: macroumplutur
(clasice), microumplutur 0,01-0,1 m, nanoumplutur 10-100 nm, hibride. [10][35]
Umplutura anorganic de diferite dimensiuni este nglobat n procente variabile n funcie de
tipul compozitului, cu limite cuprinse ntre 35-87% din greutate i 20-72% din volum, avnd
un impact direct asupra contraciei volumetrice dup cum arat i urmtorul tabel [8][35]:

Paticule de umplutur

Clasificarea
compozitului
Hibrid
Nanohibrid (macro)
Nanohibrid (nano)*
Microfiling
Flowables
Compomers
Silorane**

Mas

Volum

Dimensiunea

Contracie

(%)
74-87
72-87
70-87
35-80
40-60
59-77
50-70

(%)
57-72
58-71
57-82
20-59
30-55
43-61
-

particulelor (m)
0.2-3.0
0.4-0.9 (macro)
0.015-0.05 (nano)
0.04-0.75
0.6-1.0
0.7-0.8
0.015-5

volumetric (%)
1.6-4.7
2.0-3.4
1.4-2.5
2-3
4-8
2.6-3.4
0.94-0.99

Tabel 2.1 Clasificarea compozitelor dup mrimea particulelor de umplutur

*Datele au fost obinute din Physical properties of current dental nanohybrid and
nanoll light-cured resin composites Irini D. Sideridou, Maria M. Karabela,
Evangelia Ch. Vouvoud
**Datele au fost obinute din Puckett et al., 2007; Weinmann et al., 2005 [8]
2.2c Agenii de cuplare Silanici
Proprietile fizico-chimice ale rinilor diacrilice compozite, precum i rezistena n timp la
factorii agresivi din cavitatea oral, sunt asigurate doar dac legtura dintre faza organic
(hidrofob) i cea anorganic (hidrofil) este puternic i stabil n timp [10]. Pentru a realiza
legtur scontat, particulele de umplutur sunt tratate cu un agent de cuplare (procedeu
denumit silanizare) nainte de a fi nglobai n matricea organic.

17

Ca i agenii de cuplare,

cel mai frecvent se folosesc Silanii, n special 3-

metacriloiloxipropiltrimetoxisilan, [10] acesta fiind un compus organic din silicon care

conine o grupare difuncional. [8] n timpul activrii, grupurile de metoxil sufer o reacie
de hidroliz i devin grupuri hidroxil, care reacioneaz cu gruprile hidrofile (OH) ale
particulelor de umplutur. Legturile duble de carbon ale silanului reacioneaz cu matricea
polimeric, formnd o legtur ntre faza hidrofob i faza hidrofil.[8]

2.3 Proprietile fizice ale rinilor compozite fotopolimerizabile

Proprietiile fizice ale rinilor compozite pot fi mprite n trei grupe n funcie de cele dou
faze care alctuiesc materialul (faza organic/faza anorganic) i a agentului de cuplare.
Astfel, avem proprieti care sunt reprezentative particulelor de umplutur i agentului de
cuplare cum sunt: rigiditatea, duritatea, rezistena la uzur mecanic sau coeficentul de
expansiune termic; proprieti reprezentative matricii organice precum: vscozitatea i
stabilitatea volumetric; i proprieti care depind n egal msur de particulele de umplutur
i de matricea polimeric: contracia volumetric de ploimerizare sau absorbia apei.[12][35]
2.3a Efectul particulelor de umplutur
Evoluia materialelor compozite este n corelaie cu dimensiunea particulelor de umplutur,
astfel c de la macro-particulele (0,01 mm) folosite n compozitele clasice exist o tendina
de scdere a dimensiunii acestora ctre micro-particule (0,01-0,1 m) , nano-particule (10-100
nm) sau chiar umplutur nano-hibrid.
Prin scderea dimensiunii particulelor este mbuntit dispersia i suprafaa de interfa
dintre acestea i matricea organic, care la rndul ei se traduce printr-o mbuntire a
rezistenei la flexiune, a micro-duritii i lustruirii suprafeei materiale. [Saunders, et al,
2009; Beun, et al, 2007; Lohbauer, 2006] [12] De asemenea, s-a dovedit c att morfologia
particulelor de umplutur, precum i component procentual a acestora din volumul total a
compozitului dentar au un rol important n influenarea unor proprieti fizice precum:
rezisten la compresiune, rezisten la fracturare i rezisten la uzur mecanic. [Kim, et al,
2002; Yap and Teoh 2003; Curtis, et al, 2008; Tanimoto, et al, 2006; Mitra, et al, 2003;
Rodrigues, et al, 2007][12]

18

2.3b Efectul agentului de cuplare

Agentul de cuplare reprezint interfaa dintre faza organic (matricea) i faza anorganic
(umputura), i chiar dac procentual reprezint cel mai mic constituent al structurii
compozitului, are un rol important n proprietile fizico-mecanice ale acestuia.
S-a dovedit c printr-o cuplare eficent ntre matrice i umplutur este protejat suprafaa
particulelor de umplutur mpotriva fracturrii [Mohsen, and Craig, 1995] [35] precum i o
mbuntire a distribuiei stresului de la matricea polimeric flexibil ctre particulele
anorganice mult mai rezistente. [Calais, and Soderholm 1988][12]
Efectul agentului de cuplare asupra proprietilor fizice este mult mai proeminent n cazul
compozitelor cu nano-umplutur comparativ cu materialele clasice cu micro-umplutur, din
motiv c nano-umplutura are un contact mai mare n suprafa raportat la volum i deci are
nevoie de o cantitate mai mare de silanizare dect particulele mai mari. [Wilson, et al, 2005;
Wilson, et al, 2006]
2.3c Efectul matricei organice
Bis-GMA descoperit n decada a asea a secolului XX, de Bowen continu s fie unul dintre
cei mai folosii monomeri de baz n alctuirea rinilor compozite dentare. Bis-GMA are o
vscozitate crescut, n principal, datorat greutii moleculare mari i a gruprilor OH [12]
dar i contracii volumetrice mici de 3-3.5% .
Pentru a mbunti manevrabilitatea, a facilita formarea legturilor ncruciate (cross-linking)
i a crete duritatea, au fost adugai fazei organice monomeri de diluie precum
trietileneglicol dimetacrilat (TEGDMA) i etileneglicol dimetacrilat (EGDMA) care au o
vscozitatea mic dar i o contracie volumetric mai mare (6%) [13], avnd rolul de a subia
rina.[12]
Rolul monomerului Bis-GMA este de a limita contracia volumetric de polimerizare i de a
crete reactivitatea rinii, n timp ce TEGDMA are rolul de a crete conversia legturilor
duble vinilice. [Vasudeva, 2009][12]

19

De-a lungul timpului, au fost dezvoltai i ali monomeri care au avut scopul de a diminua
contracia volumeric de polimerizare. UDMA are o greutate molecular mai mic dect BisGMA i prin urmare nu necesit monomeri de diluie, prezentnd astfel o valoare mai sczut
de contracie polimeric (1.5-2%). Monomerii Siloranici prezint cea mai mic valoare de
contracie de polimerizare reprezentnd 0.94-0.99% din volum, datorat n principal modului
inovator de formare a matricei polimerice (open-ring polimerization).
Pe lng vscozitate, gradul de manevrabilitate a rinilor compozite nepolimerizate difer i
n funcie de compactibilitate, toxotropism, tensiune superficial, stabilitate volumetric i
adezivitate. [12]
Dei au fost fcute progrese importante n domeniul creterii manevrabilitii, utilizarea facil
a compozitele dentare continu s fie afectat de adezivitatea acestora la diferite suprafee.
Lee a descoperit n 2006 c exist o corelaie ntre vscozitatea materialului i gradul lui de
adeziune, astfel, cu ct un material este mai vscos, cu att este mai puin adeziv. Tot el a mai
aflat c vscozitatea crete exponenial odat cu creterea procentului volumetric pe care l
consituie umplutura i c tot aceasta scade odat cu creterea temperaturii[12][ Lee, et al,
2006]
ntr-un alt studiu efectuat de Ertl, n 2010, s-a dovedit c adezivitatea compozitelor difer
substanial de la un material la altul i crete odat cu creterea temperaturii. [12] [Ertl, et al
2010]

20

Capitolul 3: Reacia de polimerizare a compozitelor

3.1 Noiuni de baz

Polimerul este definit c fiind o molecul alctuit din unirea mai multor molecule mici
numite meri. Un mer reprezint unitatea structural, chimic repetitiv din care este alctuit un
polimer. Un exemplu este polimetacrilatul de metil, care este un polimer liniar alctuit din
uniti structurale de metacrilat de metil, dup cum este prezentat n urmtoarea schem
(Figura 3.1): [14]

Figura 3.1 Formarea polimerului de metacrilat de metil

Monomerul este o molecul care intr n componena unui polimer, acetia din urm putnd
fi alctuii din mai muli monomeri.
Polimerii au o larg utilizare n domeniul stopatologiei intrnd n componena unor
cimenturi dentare, lacuri, materiale de amprent, materialelor ntrebuinate la confecionarea
protezelor dentare i aparatelor ortodontice, materialelor pentru confecionarea machetelor,
modelelor, gutirerelor, precum i a unor numeroase materiale auxiliare (prefabricate). [1]
O clasificare a polimerilor se face n funcie de modul de obinere, acetia pot fi naturali
(proteine, poliizoprine, polizaharide, acizi nucleici etc.) sau sintetici. Majoritatea polimerilor
utilizai n domeniul stomatologiei sunt sintetici. [1]
Polimerii se mpart n dou categorii:

21

1)

Polimeri inferiori sau oligomeri, cu un grad mic de polimerizare

2)

Polimeri nali, cu un grad mare de plimerizare. Acetia pot fi: cu structura linear

ramificat sau ncruciat, termoplastici sau duroplastici (termorigizi). [1][14]

Termenul de termoplasitici se refer la polimerii care se nmoaie la temperatura i devin solizi
odat rcii (procesul fiind repetabil), iar termenul termorigizi se refer la materiale plastice
care se solidific n timpul fabricrii i nu pot fi nmuiate prin nclzire. [14]
Copolimerii sunt compui macromoleculari rezultai prin polimerizarea simultan a doi sau
mai muli monomeri diferii. [1]
Copolimerii se mpart in 4 categorii:
1) Copolimer alternativ

-A-B-A-B-A-B-A-B-A-B-A-B-

2) Copolimer dezordonat -B-A-A-B-A-B-B-B-A-A-B-A3) Copolimer n bloc

-A-A-A-A-A-A-B-B-B-B-B-B-

4) Copolimer ramificat

A-A-A-A-A-A-A-A-A-A-A-AB

3.2 Gradul de polimerizare

Greutatea molecular a polimerilor este dat de produsul dintre greutatea molecular a diferii
mononemeri i numrul lor, putnd varia de la cteva mii pn la cteva milioane de daltoni
n funcie de condiiile de polimerizare. [14] Cu ct un polimer are o greutate mai mare,
obinut din polimerizarea unui singur monomer, cu att are un grad de polimerizare mai
ridicat.
Termenul grad de polimerizare este definit ca fiind numrul total de uniti dintr-o
molecul [14]. Molecula cu mase moleculare reduse, medii sau marii influeneaz direct
proprietile fizice n funcie de distribuia greutii moleculare. Astfel, dou probe de polimer
metil-metacrilat pot avea aceeai compoziie dar proprieti fizice diferite, deoarece una dintre

22

probe poate avea un numr mare de molecule cu mas molecular redus, iar altul poate avea
mai puine molecule dar cu o greutate ridicat. [14]
Aceste variiaii de distribuire a greutii se pot obine prin modificarea procedurii de
polimerizare, [14] obinnd astfel materiale cu proprieti fizice diferite. De exemplu,
temperatura de topire este direct proporional cu greutatea molecular.

3.3 Strucura spaial

mpreun cu compoziia chimic i greutatea molecular, structura spaial este o component
important n determinarea porprietilor fizice ale polimerilor. Exist trei tipuri principale de
structuri: linear, ramificat i ncruciat. Moleculele liniare i ramificate sunt separate ntre
ele, n timp ce moleculele ncruciate formeaz o structur de tip reea precum o estur.[14]

Figura 3.2 Structura spaial a polimerilor

23

Structura spaial a polimerilor afecteaz proprietile reologice, dar aceasta este dificil de
precizat deoarece interaciunea dintre moleculele polimerilor sau lungimea ramificaiilor pot
fi mai importante n unele exemple[14].
n general, polimerii ncruciai au o temperatur de topire mai ridicat, n plus acetia nu
absorb la fel de uor lichide precum cei lineari sau ramificai.
Prin modificarea compoziiei chimice, distribuiei greutii moleculare, masei moleculare sau
a dispoziiei spaiale a unitilor monomerice, se pot modifica proprietile mecanice i fizice
ale polimerilor[14] obinndu-se materiale capabile s se adreseze unei largi game de
ntrebuinri.

3.4 Reacia de formare a polimerilor

Polimerii se pot form prin trei reacii: policondensare, poliadiie i polimerizare.
A) Reacia de policondesare.
Prin policondensare se obin polimeri macromoleculari prin reacii consecutive, lanul
polimeric ncepnd cu doi monomeri i crescnd pe msur ce reacia continu, dup cum
este prezentat n urmtoarea schem:
1 monomer + 1 monomer 1 dimer + 1 molecul simpl 1 dimer +1 monomer 1
trimer + 1 molecul simpl etc.
Un monomer are dou sau mai multe grupri funcionale. n funcie de numrul gruprilor,
prin reacia de policondensare rezult lanuri polimerice lineare pentru monomeri cu dou
grupri funcionale sau pot rezulta polimeri ramificai ori ncruciai pentru monomeri cu mai
mult de dou grupri funcionale. n urma reaciei de policondensare rezult produi
secundari.
Cei doi monomeri pot fi identici sau diferii, obinndu-se astfel compui macromoleculari.
Dintre polimerii obinui prin reacia de policondensare, cu importan stomatologic
amintim: nylonul, bachelita, policarbonatele, rinile epoxidice, polisulfurile, siliconii.

24

B) Reacia de poliadiie.
Reacia de poliadiie este un proces n etape care implic monomeri cu cel puin dou grupri
funcionale. n contrast fa de reacia de policondesare, n cadrul reaciei de poliadiie nu
rezult produi secundari.
O caracteristic a acestui tip de reacie este faptul c atomii individuali, de obicei atomii de
hidrogen, trec de la un monomer la altul, n timp ce aceti doi monomeri se leag printr-o
legtur covalent.
Cu relevan stomatologic sunt poliuretanii rezultai prin poliadi ia dintre substane
disfuncionale precum diizocianaii i dialcooli. Grupele -

NH 2

pot participa att la reacii

de poliadiie ct i la reacii de policondensare, rezultnd macromolecule ce se leag prin

intermediul unor heteroatomi. Aceast caracteristic deosebete policondesarea i poliadiia
de polimerizarea propriu-zis.[1]
C) Reacia de polimerizare.
Polimerizarea este reacia de transformare a monomerilor unor substane nesaturate
(foarte reactive) n polimeri, a cror caten este format numai din atomi de carbon[1].
Aceast reacie are loc n prezena unor reactivi cunoscui sub numele de iniiatori.
Iniiatorii sunt descompui n timpul reaciei, deci nu pot fi considerai catalizatori (termen
impropriu folosit) [1]. Se consider c iniiatorii constituie anumite specii reactive, ioni sau
radicali liberi.
n funcie de iniiator, se deosebesc dou mecanisme de reacie: polimerizarea prin lanuri
radicalice i polimerizarea ionic (cationic i anionic).[1]
C1) Polimerizarea prin lanuri radicalice.
Polimerizarea este declanat prin scindarea unei perechi de electroni ai unei legturi
covalente, n urma creia rezult grupe reactive, a cror stare reactiv este caracterizat de un
electron impar. [1] Prin aceast reacie nu se obine niciun produs secundar.

25

Reacia are loc n trei etape numite iniiere, propagare i ntrerupere. Aceast reacie poate
fi accelerat de cldur, lumin i de prezena peroxizilor, trialchil-borurilor sau a altor
compui.[14] n acest caz, reacia este iniiat de un radical liber produs prin oricare dintre
metodele amintite mai sus.[14]
a) Reacia de iniiere.
Prima reacie const n formarea radicalului liber ( o molecul cu un electron impar). Cel mai
frecvent este utilizat peroxidul de benzoil sau camforchinona (foto-iniiere).[1] Peroxidul de
benzoil n anumite condiii se transform n doi radicali liberi care pot genera la rndul lor
ali doi radicali:
C6 H 5 COOOCOO C 6 H 5 2C 6 H 5 COO
2C 6 H 5 COO

C6 H 5

C O2

Activarea iniiatorului se poate face prin mai multe metode:

1) energia radiaiei electromagnetice: radiaiei luminoase (lumina vizibil, UV la
rinile foto-polimerizabile) sau a radiaiei X.
2) prin cldur (rinile termopolimerizabile)
3) prin amine-teriare (dimetil-p-toluidin,

CH 3

C6

H4

-N [(CH 3)]2

sau

mercaptani), la rini auto-polimerizabile

4) n urma unor reacii chimice ( reacii cu radicalul liber al trifenil-mentanului)
5) prin ultrasuntete
6) prin laser [1]
Pe lng iniiatori, n monomer se adaug regulat i stabilizatori, care sunt substane cu rol
reductor. Acetia mpiedic activarea reaciei de polimerizare n timpul depozitrii i sunt
reprezentai n principal de hidrochinon precum i de sulfii, tiosulfai, acizi sulfinici,
mercaptani. nainte de declanarea reaciei, stabilizatorii trebuie ndeprtai sau neutralizai
(prin oxidare cu peroxidul de benzoil). [1]
Acceleratorii sunt substane adugate monomerilor cu rolul de a crete viteza de reacie;
produii acestor reacii redox, oxidanii, catalizeaz primul pas al reaciei de iniiere.

26

b) Reacia de propagare.
n cursul acestei etape, radicalul liber (iniial) se combin cu molecule de monomer cu
formarea de monomeri din ce n ce mai mari.[1]
Reacia de propagare (Figura 3.3) este exoterm, o parte din cldura degajat poate fi folosit
la activarea altori monomeri.[1]

Figura 3.3 Reacia de propagare

c) Reacia de ntrerupere (ncetare).

Reacia de ntrerupere este caracterizat de faptul c polimerul-radical pierde statutul de
radical i devine polimer inert, adic o macromolecul.[1]
Aceast reacie poate s apar n urma ciocnirilor dintre dou molecule de polimer i poate
decurge n dou moduri: dimerizare (compensare) (Figura 3.4) sau disproporionare (Figura
3.5) (transferul unui atom de hidrogen ntre doi radicali cu formarea uni lan saturat i a altuia
nesaturat) [1].
Electronul impar al polimerului-radical poate reaciona cu o macromolecul liniar rezultnd
un radical proces de transfer de lan (Figura 3.5).[1]

27

Figura 3.4 Reacia de dimerizare

Figura 3.5 Reaciile de transfer de lan i disproporionare

Substanele precum hidrochinona sau eugenolul inhib sau ntrzie polimerizarea [14] prin
afinitatea crescut a acestor materiale fa de radicalii liberi cu care reacioneaz, reducnd
astfel rata iniierii de polimerizare.
ntrirea rinilor dentare compozite se realizeaz tot printr-o reacie de polimerizare prin
lanuri radicale libere. Compozitul este format dintr-o faz organic i o faz anorganic. Faza

28

organic este, de regul, format din oligomerul Bis-GMA (greutate molecular mare) care se
obine printr-un amestec dintre-o molecul de bisfenol-A i dou molecule de metacrilat de
glicidil.
Pentru reducerea vscozitii fazei anorganice sunt adugai monomeri disfuncionali cu mas
molecular mic, de tipul trietilenglicol-metacrilatului. [14] Polimerizarea se realizeaz cu
ajutorul radicalilor liberi.
Radicalii liberi necesari reaciei de polimerizare n compozite pot fi generai fie prin reacia
peroxidului de benzoil cu o amin aromatic teriar, fie prin reacia unei dicetone
(camforchinona) cu o amin alifatic n prezena radiaiei luminoase (Figura 3.6).

Figura 3.6 Reacia de eliberare a radicalilor liberi

Unele compozite conin oligomeri de tipul uretan-dimetacrilatului (UDMA) (Figura 3.7).

Polimerizarea este iniiat prin radicali liberi generai de un sistem peroxid-amin sau de unul
diceton-amin i de expunere la lumina vizibil albastr. [14]

29

Figura 3.7 Structura chimic a monomerului UDMA

Polimerizarea prin radicali liberi ai oligomerilor sau monomerilor cu duble legturi nu se
realizeaz complet prin reacia tuturor legturilor,[14] astfel c termenul grad de conversie
exprim procentul de duble legturi care reacioneaz.[14]
n funcie de condiii, gradul de conversie poate varia de la 35% pn la 80%. [14]
Prin foto-polimerizarea (foto-iniiere) compozitelor dentare gradul de conversie ajunge la
valori cuprinse ntre 65-80%, n timp ce prin iniiere chimic ajunge la un grad de conversie
de 60-75%.[14] Datorit conversiei crescute, foto-polimerizarea a devenit foarte popular n
practica stomatologic.
Cimenturile acrilice folosite pentru cimentarea restauraiilor utilizeaz un sistem dual de
iniiere ( foto-chimio-iniiere), cu un grad de conversie de aproximativ 80%. [14]
C2) Reacia de polimerizare ionic.
Polimerizarea ionic decurge catalitic, prin intermediul unor compleci care se formeaz
ntre catalizator i activator; acetia pot fi cation i anod[1]. Reacia are aceleai etape ca i
polimerizarea prin lanuri radicale: iniiere, propagare, ntrerupere. Anionic polimerizeaz
cinoacrilaii iar rinile epiminice cationic. [1]
Rina compozit Siloranic este un material relativ nou aprut n domeniul stomatologiei,
fiind descris pentru prima oar de Weinmann, n anul 2005. Aceast rin a fost conceput
special pentru a se adresa problemei contraciei de polimerizare de care sufer toi compoziii
dentari. Siloranii au o contracie volumetric de sub 1%, reprezentnd astfel materialele de
obturaie cu cea mai mic modificare volumetric.
Macromolecula de Silorane este format din molecule de siloxani i oxirani. Siloxanii sunt
cunoscui pentru hidorfobicitatea lor pregnant, iar oxiranii sunt folosii n multe domenii

30

tehnologice, n special atunci cnd se impune nevoia unui material cu rezisten crescut la
fore mecanice, precum

industria autoturismelor, aeronauticii sau la manufacturarea

rachetelor de tenis. [11]

Reacia de polimerizare a Siloran-ilor difer substanial de cea a rinilor metacrilate prin
faptul c acetia nu depind de radicali liberi intermediari pentru efectuarea polimerizrii,
cum este cazul rinilor metacrilice, ci se bazeaz n schimb pe cationi intermediari pentru
efectuarea reaciei.[8] Acetia desfac inelul de oxirane, pstrnd astfel lungimea
intramolecular i rezultnd o contracie sczut. n cazul rinilor metacrilice, moleculele de
monomer trebuie s se apropie unele de altele pentru a realiza polimerizarea, ceea ce rezult
ntr-un grad de contracie crescut.

Capitolul 4: Modificarea volumetric a compozitelor dup reacia de fotopolimerizare

Compozitele foto-polimerizabile reprezint, la ora actual, principalele materiale dentare

folosite n odontoterapia restauratoare precum i n cimentrile de proteze fixe, pariale sau
totale, colarea aparatelor ortodontice i reabiltri estetice. ncepnd cu anul 1970, compozitele
au suferit un proces continuu de modificri pentru a le mbunti proprietile mecanice, a
gradului de polimerizare, a adeziunii de structurile dentare i diminuarea contraciei
volumetrice de polimerizare.
n prezent, accentul se pune pe descoperirea de noi materiale care s fie mai puin susceptibile
modificrilor volumetrice, dar chiar i aa, majoritatea compozitelor din comer continu s
sufere de un grad crescut de modificare volumetric, rezultat n urma polimerizrii, cuprins
ntre 2% i 5%. Compozitele Siloranice reprezint un exemplu de progres n aceast direcie,
avnd o contracie volumetric sub 1%.
Compozitele dentare sunt materiale trifazice complexe, formate dintr-o faz organic, o faz
anorganic i un agent de cuplare care face legtura ntre cele dou faze menionate anterior.

31

Dintre acestea, faza organic este responsabil pentru creterea gradului de contracie
volumetric, n timp ce faza anorganic este responsabil de scderea acesteia.
n capitolele anterioare, am descris formula chimic precum i proprietile fizice ale
monomerilor i oligomerilor care intr n componena fazei organice precum i cum acetia
influeneaz contracia volumetric. Totodat , am precizat i rolul pe care l joac particulele
de umplutur din faza anorganic n funcie de mrime i form, n reducerea valorilor de
contracie.
n timpul reacie de polimerizare, n masa compozitului se modific legturile duble de la
nivelul gruprilor funcionale, lucru care permite formarea uni lan polimeric care poate s fie
linear, ramificat (dac sunt mai mult de dou grupri funcionale ntr-o molecul) sau
ncruciat.
n timpul formrii lanului polimeric, distana intermolecular se scurteaz pentru a permite
gruprilor funcionale s interacioneze (Figura 4.1), determinnd astfel o scurtare general
tri-dimensional a ntregii mase de compozit polimerizat. Contracia volumetric este direct
proporional cu gradul de polimerizare a compozitului, astfel, cu ct se formeaz mai multe
lanuri polimerice i cu ct acestea sunt mai mari, cu att materialul i va micora volumul
mai mult.

Figura 4.1 Contracia volumetric a compozitelor rezultat n urma polimerizrii

32

Dei s-a nregistrat un progres important in dezvoltarea i mbunt irea formulei r inilor
dimetacrilice bazate pe proporii diferite de Bis-GMA/UDMA/TEGDMA, cu mbunt irea
proprietilor mecanice i a gradului de polimerizare, acestea continu s sufere de o
contracie volumetric de polimerizare ridicat 3-3.5%. n cazul rinilor metacrilice,
moleculele de monomer trebuie s se apropie unele de altele pentru a realiza polimerizarea,
ceea ce rezult ntr-un grad de contracie crescut (Figura 4.2).

Figura 4.2 Contracia volumetric a MMA [11]

Pentru a reduce la maximum aceste schimbri volumetrice a fost nevoie de o inovaie n
modul de formare a matricei rinilor dentare prin dezvoltarea uni nou monomer format din
reacia moleculelor de siloxan i oxiran, numit Silorane.[8]Sistemele pe baz de Silorane au o
contracie volumetric redus n urma polimerizrii, datorit modului de formare a structurii
polimerice prin desfacerea inelului de oxiran (ring-opening polymerization) (Figura 4.3) care
compenseaz astfel cu nevoia moleculelor de a se apropia pentru a realiza lanul polimeric.

33

Figura 4.3 Contracia volumetric a monomerului Siloranic [11]

34

Partea II:
Contribuia personal

Capitolul 5: Tehnici i materiale folosite n evaluarea contraciei de fotopolimerizare a

compozitelor

5.1 Introducere
Rinile compozite dentare reprezint cea mai utilizat gama de materiale de restaurare
dentar. Printre caracteristicile care le-au fcut populare n rndul medicilor stomatologi se

35

numr: manevrabilitatea facil, aspectul fizionomic, rezistena mecanic medie sau crescut
(compozite armate cu metale), timp operator sczut, adeziunea chimic de smal, bun izolant
termic, elasticitate asemntoare dintelui, cost accesibil.
n contrast cu aceast multitudine de beneficii pe care le prezint aceste materiale, probabil
cel mai mare dezavantaj l reprezint contracia de polimerizare. n urma fotopolimerizrii,
rinile compozite sufer modificri importante de volum care pot s ating i valori de 5%,
pentru anumite materiale.
Aceast contracie are ca rezultat percolarea marginal de la interfaa material dinte cu
crearea uni spaiu suficient de mare pentru ptrunderea microorganismelor sau a compuilor
de metabolism.
Pe lng contracia volumetric, un alt parametru extrem de important pentru materialele
restaurative este stresul de polimerizare. Stresul de polimerizare este generat atunci cnd
compozitul aflat n faza plastic este polimerizat iar contracia volumetric determin fore n
interiorul cavitii. [11]
Dup gelificare (faza post gelificare), formarea reelelor polimerice semirigide provoac
deformare plastic. Atta timp ct sistemul este n stare fluid se deformeaz rapid. Cnd
gradul de conversie ajunge la 10-20%, reeaua este destul de ntins pentru a crea un gel.
Drept urmare, contracia volumetric continu, asociat cu scderea gradului de elasticitate
determin creterea tensiunilor n masa materialului la interfaa restauraie/dinte precum i n
masa dentar,[15] genernd astfel stres de polimerizare.
O cauz frecvent de eec n restaurrile cu rinile compozite o reprezint caria secundar
sau fractura coronar, care rezult din cauza tensiunilor interne n masa compozitului
precum i a tensiunilor create la interfaa material smal.
Polimerizarea compozitului poate s fie mprit ntre o faz pre- i una post gelificare. n
faza pre-gelificare, speciile reactive prezint destul mobilitate pentru a compensa contracia
volumetric fr a genera tensiuni interne i de suprafae importante. [15]
Scopul acestei lucrri este de a prezenta dou tehnici de evaluare a modificrilor volumetrice
in vitro, a compozitelor dentare i de comparare a acestor valori obinute la nivelul mai multor
tipuri de materiale comerciale.

36

Pentru acest studiu, am ales s determinm gradul de contracie volumetric n urma reaciei
de polimerizare la trei materiale : Charisma Classic (umplutur cu microparticule), Filteck
Ultimate (umplutur nanohibrid) i Filteck Silorane.

5.2 Charisma Classic

Charisma Classic este un compozit fotopolimerizabil, radio-opac, microhibrid, folosit ca
material de obturaie n terapia restaurativ. [16] A fost lansat n 1991 de ctre Heraeus
Kultzer, cu scopul de a fi un compozit universal, fiind indicat att n restauraii anterioare ct
i posterioare, i care i pstreaz compoziia neschimbat de atunci.[17]
Motivele pentru care am ales s experimentm pe acest material sunt: utilizarea pe scar larg
de ctre medicii stomatologi, structura microhibrid, preul de cost sczut, perioada de cnd se
afl pe pia (23 ani).
a) Compoziie chimic
Charisma Classic este un compozit Bowen tradiional coninnd urmtorii monomeri : BisGMA, TEDGMA.
Bis-GMA (bifosfenol-A-glicidilmetacrilat) este un monomer dur , vscos, care ofer
proprieti adezive pentru particulele de umplutur, fiind folosit n medicina dentar de zeci
de ani. Gruprile aromatice ale monomerului Bis-GMA confer moleculei un grad crescut de
rigiditate. [17]

Figure 5.1 Structura chimic a monomerului Bis-GMA

37

TEDGMA (trietilenglicol dimetacrialt) acioneaz ca un monomer de diluie, cu scopul de a

reduce vscozitatea amestecului monomeric i de a completa polimerizarea ncruciat (crosslink). [17]

Figura 5.2 Structura chimic a monomerului TEGDMA

Pentru c sunt folosite doar molecule bifuncionale rezult o matrice dens (Figura 5.3), n
funcie de variaiile compoziiei monomerilor n amestec.

Figura 5.3 Diagrama simplificat de legare a moleculelor bifuncionale [17]

Sistemul de iniiere a compozitului este bazat pe camforochinon. Aceasta este activat de
lumin, formeaz radicali liberi care atac la rndul lor legturile duble din structura
metacrilatului pornind astfel reacia de polimerizare.[17]
Timpul de polimerizare este de 20 de secunde pentru nuane deschise sau 40 de secunde
pentru 2 mm de strat de nuan nchis sau opac.[17]

38

Sistemul de particule de umplutur este alctuit din dou tipuri de particule de dimensiuni
diferite : Sticl de Ba-Al-B-F-Si (

d 50

= 0.7 m ,

d 99 <2 m

) i Si

O2

(0.01-0.07

m )
Este folosit Sticl de barium (Microglass) care are o compoziie compact i amorf. Aceasta
asigur materialului transparen crescut ,care rezult n proprieti optice excelente.
Bariumul asigur, de asemenea, radio-opacitatea, fiind de 2 ori mai raido-opac dect
aluminiul. [17]
b) Proprieti fizice
Charisma Classic prezint o vscozitate medie, fiind un material uor de manevrat. Prezint
proprieti optice satifctoare, avnd o stabilitate coloristic bun la radiaiile cu UV.
Rezistena la abraziune i mecanic, este de asemenea cunoscut, n principal, datorit
elasticitii i duritii particulelor de umplutur.
5.3 Filteck Ultimate
ncepnd cu noul mileniu, firma 3M ESPE iese pe pia cu un produs revoluionar care
ncorpora n structura sa nano-particule. 3M ESPE Filtek Supreme Universal
Restorative deschide calea progresului materialelor restaurative compozite spre domeniul
nano-tehnologiei.
Pn la lansarea acestui compozit, dentitii care doreau realizarea restauratiilor ct mai
estetice foloseau materiale cu micro-umplutur, acestea erau considerate ca fiind standardul
de aur n estetic. Dezavantajul principal fiind, n schimb, lipsa rezistenei mecanice la uzur
i radioopacitatea sczut. [18]
Compozitele hibride reueau s mbunteasc proprietile fizice dar, fiindc particulele de
umplutur erau de mrimi submicronice, proprietile estetice erau oarecum diminuate. Astfel
c necesitatea unui compozit care s ntruneasc riguroasele cerine estetice cu rezisten
mecanic crescut a dus la dezvoltarea, n 2002, a produsului Filteck Supreme. Acesta este
primul material care utilizeaz nano-tehnologia, combinnd
microumplutura i rezistena altuia cu umplutur hibrid.

39

estetica unui compozit cu

n anii urmtori, 3M a continuat s mbunteasc compoziia acestui material dentar,

lansnd n 2005 Filtek Supreme XT Universal Restorative, urmat de introducerea n 2010 a
compozitului Filtek Ultimate Universal Restorative. Acesta prezint urmtoarele
mbuntiri:
1) sistem de culori simplificat
codificarea culorii dup opacitate
etichete noi, uor de citit
gam extins de nuane
2) mbuntirea gradului de lustruire
3) florescen crescut
4) translucen crescut
a) Compoziie chimic
Rina Filteck Ultimate are o compoziie uor modificat fa de materialele predecesoare,
acesta conine monomerii: bis-GMA, UDMA, TEDGMA i bis-EMA. Pentru a modera
contracia volumetric a noului material, PEDGMA a fost subsituit cu o poriune de monomer
TEDGMA.[18]
Umplutura este format dintr-o combinaie de particule neaglomerate/neagregate
de silicat cu un diametru de aproximativ 20 de nm, particule neaglomerate/neagregate de
zirconiu cu un diametru de aproximativ 4-11 nm i aglomerri agregate de silicat/zirconiu
(alctuite din particule de silicat de 20 nm i zirconiu de 4-11 nm).[18]
Faza inorganic reprezint n jur de 72,5% din masa compozitului i 55% din volum, pentru
varianta Transluscent, i 78,5% din mas i 63,3% din volum pentru celelalte variante de
culori.(18)

b)

Proprieti fizice

n continuare, vom prezenta datele obinute prin experimente in vitro realizate de ctre
cercettorii de la 3M asupra diferitelor materialelor dentare i Filteck Ultimate.
n testele de abraziune la periaj, realizate in vitro folosind periue automate i probe obinute
din diferite materiale dentare, gradul de abraziune a fost msurat la 500, 1000 i 6000 de

40

cicluri. Filteck Ultimate (DEB Shades) a prezentat cea mai mare rezisten la abraziunea
mecanic depind materiale precum: Durafill VS, Renamel Microfill, CeramX, EsthetX HD,
Gradia Direct X, Grandio, Herculite XRV Ultra, Premise, Tetric EvoCeram, TPH3 i Venus.
[18]
Testele de uzur dentar au fost realizate tot in vitro folosind trei corpuri. Compozitul dentar
(primul corp) a fost ncrcat pe o roat care se ntlnea cu o alt roat care aciona ca un
cuspid antagonist (corpul doi). Cele dou roi se rotesc n contrasens antrennd ntre ele o
past abraziv (corpul 3). S-a determinat gradul de uzur la sfritul a 156.000 de cicluri prin
profilometrie. Uzura determinat a materialelor Filteck Ultimate fost statistic mai redus fa
de Durafill VS i Renamel Microfill precum i fa de CeramX Mono, Estelite Sigma Quick,
EsthetX HD, Gradia Direct X, Grandio, Herculite XRV Ultra, Premise, Tetric EvoCeram,
TPH3 i Vens. [18]
Rezistena la fractur a fost determinat prin polimerizarea unei buci de compozit, un mic
an fiind crestat pe o parte. Materialul este aplicat pe un dispozitiv care susine ambele capete
ale probei cu anul n jos, aplicnd o presiune vertical de sus n jos. Rezultatele astfel
obinute au relevat c materialul Filteck Ultimate prezint o rezisten crescut (1,5-1,7 K1c)
fa de Durafill VS, Renamel Microfill Gradia Direct X i Tetric EvoCeram. [18]
n testele de rezisten la compresiune i rupere diametral, Filteck Ultimate a prezentat o
rezisten de 360-390 de Mpa, fiind mult mai rezistente dect Gradia Direct X, i prezentnd
valori asemntoare cu restul materialelor studiate. [18]
La testele de flexiune, compozitul a prezentat o rezisten de aproximativ 160 de Mpa, fiind
cu mult mai rezistent dect Durafill VS and Renamel Microfill. Tot mai reistent a fost i fa
de CeramX Mono, Estelite Sigma Quick, EsthetX HD, Gradia Direct X, Grandio, Herculite
XRV Ultra, Premise, Tetric EvoCeram i Venus. [18]
5.4 Filteck Silorane
Tehnologia Siloranic a fost dezvoltat pentru a reduce contracia volumetric i a tensiunilor
dezvoltate. Unicitatea materialelor Filtek Silorane Low Shrink Posterior Restorative este
frumos vizualizat de profesorul Watts n lucrarea intitulat Correlation of Shrinkage and
Shrinkage Stress. [11]

41

Rina Filteck Silorane are la baz o nou chimie siloranic compus din monomeri circulari
care se deschid, compensnd astfel modificrile volumetrice aprute ca urmare a
polimerizrii.
a) Compoziie chimic
Rina compozit Siloranic este un material relativ nou aprut n domeniul stomatologiei,
fiind descris pentru prima oar de Weinmann, n 2005. Aceast rin a fost conceput
special pentru a se adresa problemei contraciei de polimerizare, de care sufer toi compoziii
dentari. Siloranii au o contracie volumetric de sub 1%, reprezentnd astfel materialele de
obturaie cu cea mai mic modificare volumetric. [11]
Macromolecula de Silorane este format din molecule de siloxani i oxirani.Siloxanii sunt
cunoscui pentru hidorfobicitatea lor pregnant, iar oxiranii sunt folosii n multe domenii
tehnologice, n special atunci cnd se impune nevoia unui material cu rezisten crescut la
fore mecanice, precum

industria autoturismelor, aeronauticii sau la manufacturarea

rachetelor de tenis. [11]

Reacia de polimerizare a Siloran-ilor difer substanial de cea a rinilor metacrilate prin
faptul c acesta nu depinde de radicali liberi intermediari pentru efectuarea polimerizrii,
cum este cazul rinilor metacrilice, ci se bazeaz n schimb pe cationi intermediari pentru
efectuarea reaciei. [8] Acetia desfac inelul de oxirane,pstrnd astfel lungimea
intremolecular i rezultnd o contracie sczut. n cazul rinilor metacrilice, moleculele de
monomer trebuie s se apropie unele de altele pentru a realiza polimerizarea, ceea ce rezult
ntr-un grad de contracie crescut.
Filtek Silorane Low Shrink Posterior Restorative conine particule fine de cuar i particule
radioopace de florur de iridium, fiind clasificat ca un compozit microhibrid.
Sistemul adeziv este special creat pentru acest material , oferind o adeziune rezistent i de
durat.
b) Proprieti fizice

42

Probabil cea mai important proprietate a compozitului Fileck Silorane este reprezentat de
contracia volumetric de polimerizare redus, de sub 1%, fiind n aceast privin mult
superior rinilor pe baz de metacrilai.
Pe lng contracia volumetric sczut, compozitul Filteck Silorane ofer proprieti
mecanice comparabile cu cele ale materialelor de ultim generaie (rezisten la flexiune,
uzur, etc.). n plus, datorit reelei Siloranice care este puternic hidrofob, gradul de
absorbie a apei este extrem de sczut, prezentnd totodat i o stabilitate coloristic crescut
n faa agenilor chimici externi. [11]
5.5 Metode de determinare a contracie volumetrice
Dup cum am precizat i n paginile anterioare, materialele compozite sufer de o modificare
a volumului n urma reaciei de polimerizare. Contracia volumetric poate lua valori cuprinse
ntre 0.9 i 7%, n funcie de compoziia materialului.
Chiar i valorile de contracie de 7% reprezint o provocare n a fi determinate datorit
volumelor reduse cu care se lucreaz n tehnicile de terapie restauratorie.
Pentru a v putea face o idee, urmrii urmtorul exemplu: o obtura ie de compozit de form
cubic folosit n obturarea unei caviti medii are un volum aproximativ de 0.10 cm^3, de
unde rezult c o latur are aproximativ 0.4641 de cm (4.641 mm).

7% contracie

volumetric reprezint 0.007 cm^3 din volumul total, aadar rezult c volumul materialului
dup polimerizare este de 0.0930 cm^3. V putei da seama c diferena nu este mare, cubul
rezultat avnd o latura de 0.4530 cm (4.530 mm), deci cu doar 111 m mai puin dect latura
cubului pre-polimerizat. Aceste valori apar la contracii de 7%,

fiind mult mai mici

diferenele la contracii de doar 1-2% (pentru exemplu dat, l=15-25 m).

Valorile reprezint modificarea real a lungimii materialului de obturaie n direcia de
contracie, dup reacia de polimerizare i poate reprezenta spaiul de percolare marginal
(una din cauzele principale de eec).
Pentru a determina aceste minuscule modificri volumetrice a trebuit s gsim metode care s
ne permit reproductibilitate, acuratee i s fie relativ uor de implementat.

43

n acest lucrare, am optat pentru a determina contracia volumetric a compozitelor prin

folosirea a dou metode diferite ca principiu de msurare, pe care le vom dezvolta n
capitolele ce urmeaz:
1) Metoda bazat pe principiul hidrostatic al lui Arhimede [23]
2) Metoda bazat pe tehnica de urmrire optic a particulelor asistat de calculator.
[24]

44

Capitolul 6: Evaluarea contraciei de polimerizare a compozitelor utiliznd principiul

lui Arhimede

6.1 Legenda lui Arhimede

Faimoasa legend a lui Arhimede ne povestete despre conjunctura n care acesta a descoperit
metoda de a calcula volumul obiectelor neregulate.
Dup spusele lui Vitruvius, o coroan furit din aur a fost executat pentru un templu al
regelui Hiero II. La urechile regelui a ajuns zvonul c, aurarul vrnd s l nsele a furat o
parte din aur i l-a nlocuit cu argint. Regele i-a cerut lui Arhimede s stabileasc cu
certitudine dac a fost nelat sau nu. [22] Mai mult, Arhimede trebuia s rezolve problema
fr s distrug coroana, adic fr s o topeasc i s i dea o form regulat pentru a-i putea
calcula densitatea.[40]
ntr-o zi, n timp ce fcea baie, a observat c intrnd din ce n ce mai mult n cad, mai mult
ap se revars n afara ei, moment n care i-a dat seama c datorit acestui efect poate
determina volumul coroanei. Apa este incompresibil n condiii normale, deci scufundnd
coroana, aceasta va dislocui o cantitate de ap egal cu propriul volum, Arhimede trebuia doar
s colecteze ap revrsat i s i determine volumul, lucru extrem de uor de fcut pentru un
corp lichid.
Se spune c Arhimede a fost att de ncntat de descoperirea pe care a fcut-o inct uitnd c
era dezbrcat, a luat-o la fug pe strzile cetii strignd Evrika! (n greac: !,
nsemnnd Am gsit!).
Dac erau folosite metale cu densitate mai mic dect a aurului, atunci i densitatea coroanei
ar fi mai mic dect a aurului. Testul pe care l-a fcut ulterior cu coroana a dovedit c ntradevr aurarul folosise o anumit cantitate de argint la fabricarea ei.[22]
6.2 Considerente generale
Tehnica de determinare a contracie volumetrice folosete urmtorul principiu al hidrostaticii:
un corp solid scufundat ntr-un lichid incompresibil va disloca un volum de lichid egal cu
volumul su.

45

Folosind acest principu putem determina volumul corpurilor neregulate folosind mai multe
metode printre care se numr metoda picnometric i metoda forei de plutire.
Metoda picnometric presupune determinarea densitii substanelor lichide sau solide prin
scufundarea acestora ntr-un picnometru, care este un flacon de sticl de capacitate cunoscut,
de diferite forme, prevzut cu un capac ermetic ce prezint un capilar, i cntrirea masei pe o
balan analitic.
Este o metod foarte precis prin care se poate determina cu exactitate volumul substanelor
studiate. Metoda prezint un impediment i anume c este o metod laborioas care are nevoie
de o cantitate considerabil de compozit, mult peste nevoile unei obturaii medii, ceea ce
presupune o polimerizare dificil sau chiar incomplet.[20]
Pentru acest studiu am optat a folosi metoda forei de plutire; pe larg, aceast metod
presupune determinarea densitii unui corp solid prin msurarea masei acestuia n aer i n
ap, folosind urmtoarea ecuaie hidrostatic (pe care o vom explica n subcapitolul urmtor)
[20][33]:
c =

m (a)
m(a) m(l)

( al ) + a

unde

c =densitatea corpului

m(a) =
m(l) =

masa corpului in aer

masa corpului in apa

a=

densitatea aerului

l=

densitatea apei

6.3 Principii de baz ale hidrostaticii

Hidrostatica, sau statica fluidelor, este o ramur a mecanicii fluidelor care studiaz legile echilibrului
fluidelor i ale corpurilor scufundate n ele. Un fluid se afl n echilibru n momentul n care rezultanta
forelor ce acioneaz asupra masei de fluid este nul.

46

Pentru a ajunge la ecuaia sus menionat am plecat de la principiile de baz ale hidrostaticii i anume:
1) Un corp scufundat complet ntr-un lichid disloc un volum de lichid egal cu volumul
su [36]:
V l=V c

unde

V l=volumul de lichid dislocat

V c =

volumul corpului scufundat

2) Un corp scufundat ntr-un lichid este mpins de ctre fluid de jos n sus de o for
egal cu greutatea volumului de lichid dislocat de corp (Figura 6.1):
F p =l V c g

Unde :

Fp

= for de plutire

Vc

= volumul corpului

scufundat
l=densitatealichidului

g = acceleraia

gravitaional
Aceast for de plutire face ca obiectele
scufundate n ap s par mai uoare, astfel c
atunci cnd vom msura masa unui corp n aer i
n ap vom constata c acesta cntrete mai puin
n lichid dect n aer. [36]
Diferena de mas dintre msurtori este defapt
fora volumului de lichid care a fost dislocat de
corpul scufundat n ap i care acum mpinge n
direcia opus atraciei gravitaionale.
Figra 6.1 Aciunea forei de plutire
asupra unui corp scufundat
1) Starea de echilibru hidrostatic [36]:

un corp scufundat complet ntr-un lichid plutete n lichid dac fora de plutire este egal
cu greutatea (

F p =G=m g

47

un corp se scufund n lichid dac fora de plutire este mai mic dect greutatea (
F p <G

un corp plutete la suprafaa lichidului dac fora de plutire este mai mare decat greutatea (
F p >G

Din ecuaia densitii aflam c: densitatea unui corp este egal cu masa imprit la volum:
c =

mc
Vc

unde

c =

densitatea corp

mc

= mas corp

Vc

= volumul

corp
Dup cum am afirmat la primul principiu volumul unui corp complet scufundat n lichid este egal cu
volumul de lichid dislocat:
V l=V c

unde:

V c=

c =
mc
Vc

mc
=
c

V l=

m l mc m l
m
= c = c l
l
c l
ml
l=

densitatea corp

ml=

= mas corp
= volum corp

V l=

densitatea lichid
masa lichidului dislocuit

volumul lichidului dislocuit

m(a)
Masa unui corp (mc ) n aer se determin prin cntrire i se noteaz cu
de unde
reiese c

m(a) =mc .

Masa lichidului dislocuit nu poate fi determinat direct dar se poate afla

prin diferena dintre masa corpului masurat n aer (

lichid (

m(l)

m(a)

i masa corpului masurat n

ml=m(a )m(l)
Ecuaia pentru determinarea densitii se mai poate scrie i astfel:

48

c =

m(a) =

unde:

m(l) =

m (a)
m(a) m(l)

masa corpului determinat prin cntrire n aer

masa corpului determinat prin cntrire n lichid

Pentru msurtori de mare precizie trebuie s adugm acestei ecuaii o corecie care ine cont
de fora de plutire exercitat de aer asupra corpului n timpul msurtorii masei n aer.
Aerul se comport c un mediu lichid i exercit i el la rndul lui o for de plutire asupra
corpurile scufundate n masa acestuia. Un exemplu care pune n eviden aceast for este
eliberarea n atmosfer a uni balon umplut cu heliu, acesta datorit densitii sczute a heliului
n comparaie cu cea a aerului va urma o traiectorie ascendent.
Astfel c, n urma aplicrii corectiei forei de plutire a aerului vom obine ecuaia final pentru
determinarea densitii unui corp folosind metoda forei de plutire bazat pe principiul
Arhimedic: [20]
c =

m ( a)
m (a )m ( l )

( al ) + a

unde:
c =densitatea corpului

m(a) =

masa corpului in aer

a=

densitatea aerului

m(l) =

l=

densitatea apei

masa corpului in apa

6.4 Determinarea densitii folosind principiul forei de plutire. Materiale i metodologie

Eficiena determinrii densitii corpurilor geometrice neregulate folosind formula descris n

subcapitolul anterior este direct proporional cu acurateea nregistrrii greutii corpului studiat.
A)

Materiale:

49

a)

Balan analitic
Pentru studiul nostru am folosit ca instrument de msurare a
greutii o balan analitic digital-modelul Sartorius RC250 D (Figura 6.2) , omologat ISO cu o precizie de patru
zecimale. Balana este prevzut cu o camer care se nchide
ermetic pentru a reduce la minim erorile generate prin
msurare. [31]
Balana este alctuit dint-o unitate central unde
sunt stocate diferite greuti precalibrate, surs de
curent precum i mecanismul de msurare, un
panou de control cu afiaj digital, o incint de
lucru care se nchide ermetic portejat de un geam
de sticl mobil i un platan central folosit n
efectuarea msurtorilor. Platanul este nconjurat
de un disc protector cu rol n stabilizarea acestuia.

Figura 6.2 Balana analitic Sarotius RC-250D

[31]

Balana are stocate n memorie mai multe setri preprogramate precum i o serie de algoritme
pentru a uura tehnica de msurare i a oferi cercettorului posibilitatea de adaptare la
particularitile fiecrui studiu.
Unele balane din gama Sartorius (MC 210 S, MC 210 P i MC 410 S) au un program special
conceput pentru determinarea densitii, n care exist memorat un algoritm intitulat
,,EUREKA Air Buoyancy Correction Program , care este gndit astfel nct s in cont de
efectul pe care aerul l are n determinarea densitii. [31]
Modelul de balan folosit de noi nu dispunea de un astfel de program, aa c a trebuit s
nregistrm msurtorile ntr-un tabel n Microsoft Excel, unde am compus un algoritm bazat
pe formula densitii modificat cu coreciile forei de plutire generate de aer.
b)

Chit pentru determinarea densitii

Pe lng balan, pentru a msura masa corpului studiat (materialul compozit) n lichid a fost
nevoie de un artificiu, astfel c am construit un dispozitiv special care s ne permit s
efectum msurtorile probelor att n aer, ct i n lichid.

50

Am numit aceast dispozitiv

,,chit pentru determinare
densitii,[32] elementele
componente find descrise n
Figura 6.3.
Chitul pentru determinarea
densitii este format din
dou pri:
1) platanul, conectorii i
platformele de susinere
aceste elemente alctuiesc un
ansamblu unitar, cu scopul de
a transmite greutatea probelor
msurate att n aer, ct i n
lichid senzorului de greutate
Figura 6.3 Chit pentru determinarea densitaii

al balanei.
2) suportul de sprijin pentur pahar i
paharul cu lichid formeaz un
ansamblu separat de primul, care nu
interacioneaz cu senzorul de
greutate al balanei, rolul acestuia

fiind s asigure chitului de determinare a densitii, mediul lichid. Suportul de sprijin pentru pahar
este plasat cu picioruele pe discul protector (fix) ce nconjoar senzorul de greutate al balanei.
Acest dispozitiv ne permite s msurm cu uurin masa unei probe aflat n aer precum i
masa aceleeasi probe n ap, prin deplasarea acesteia de pe o platform de sprijin pe alta.
n timpul msurtorilor, ua glisant de sticl este nchis pentru a asigura un mediu cu ct
mai puin zgomot.
Lichidul pe care l-am folosit n experiment a fost ap distilat cu o densitate cunoscut de
998.0221 kg/m la temperatura de 20 ; n funcie de necesitile efecutrii altor
experimente, pot fi folosite i alte tipuri de lichid, cu condiia ca probele scufundate n acesta
s nu pluteasc (densitatea lichidului s nu fie mai mare dect a probelor).

51

c) Matri prob
Pentru a asigura o constan n obinerea unor probe de dimensiuni i forme asemntoare, am
conceput o matri din aluminiu format din dou pri , care culiseaz pe o muchie metalic
(Figura 6.4). Matria are o form cilindric i ofer posibilitatea obinerii de probe de
compozit cu o greutate aproximativ de 0.2 g (0.02g).

Figura 6.4 Matri prob

Pentru a ndeprta cu uurin materialul compozit din conformator aceasta a fost n prealabil
condiionat cu un ulei de parafin. Dup conformarea prin presare, probele sunt prelevate din
matri i folosite n efectuarea experimentelor.

52

Deoarece polimerizarea este direct afectat de form i grosimea stratului de compozit,

folosirea acestor matrie asigur condiii optime i identice de polimerizare fiecrei probe n
parte, oferind astfel posibilitatea comparrii rezultatelor obinute ntre produse.
d)

Rinile dentare compozite

n aceast lucrare am folosit trei tipuri diferite de compozite dentare, pe care le-am ales n
funcie de structura chimic, proprietile fizice i dimensiunea particulelor de umplutur.
Cele trei materiale sunt Charisma Classic cu umplutur de microparticule, Filteck Ultimate
cu umplutur de nanoparticule i Filteck Silorane (Figura 6.5) care conine umplutur
nanohibrid precum i un monomer inovator, monomerul Siloranic, care asigur materialului
o contracie volumetric de polimerizare mult redus fa de materialele pe baz de monomeri
Big-GMA.
Aceste materiale au fost descrise pe larg n Capitolul 5: Tehnici i materiale folosite n
evaluarea contraciei de fotopolimerizare a compozitelor.

Figura 6.5 Materialele comperciale folosite n experiment

53

e)

Lamp pentru fotopolimerizare

n cursul experimentului, pentru a asigura o constan, am folosit aceeai tehnic i lamp de

fotopolimerizare. Am polimerizat fiecare prob de dou ori, cte 40 de secunde pentru fiecare
fa folosind o lamp de polimerizare Cicada CV-215-I , prezentnd un bec LED de 5 W, care
genereaz lumina albastr din spectrul vizibil, cu lungimea de und cuprins ntre 430 i 485
nm i intensitate de 1200 Mw (Figura 6.6).

Figura 6.6 Lampa foto Cicada CV-215-I

54

f) Termometru pentru determinarea temperaturii apei i aerului

Densitatea aerului i a apei distilate sunt valori cunoscute, direct dependente de temperatur i
presiunea atmosferic. Pentru acest experiment am decis s considerm presiunea atmosferic
constant i s inem cont doar de temperatur.
Pentru msurarea temperaturii apei din pahar am folosit un termometru special prevzut cu o
sond, o unitate de nregistrare i un afiaj digital. Temperatura aerului a fost msurat
folosind un termometru de camera.
Valorile determinate au fost nregistrate n tabel, variaiile termice de la un experiment la altul
fiind cuprinse ntre 20-22 .
Densitatea apei i aerului au fost folosite n ecuaia densitii ca valori cunoscute n funcie de
temperatura care s-a nregistrat pentru proba respectiv.
B. Metodologie:
1) Calibrarea balanei analitice. Aceast prima etap presupune efectuarea unei calibrri a
balanei analitice n vederea reducerii erorilor obinute prin cntrirea probelor. Acest
procedeu s-a efectuat folosind programul de auto-calibrare stocat n memoria balanei. Un
beneficiu n plus pentru a ncepe cu aceast manevr este faptul c balana trebuie s stea
pornit 15 minute pentru a se echilibra, timp n care ne putem concentra pe efectuarea
urmtoarelor etape.
Calibrarea s-a efectuat nainte de a msura o nou proba, cu scopul de a reduce erorile
generate de zgomotul de fundal, involuntar introdus n msurtoare prin deschiderea repetat
a uii glisante, mutarea probelor de pe o platform de sprijin pe alta, formarea vaporilor n
interiorul incintei de lucru prin evaporarea apei din pahar.
2) Aplicarea chitului de determinare a densitii n incinta balanei i trrea. Chitul de
densitate este introdus component cu componet n incinta balanei. Iniial este introdus
platanul mpreun cu conectorii si i platformele de susinere, ulterior se introduce suportul
pentru pahar i paharul umplut cu ap distilat. Platforma de susinere a probei n lichid este
uor scufundat n pahar pn este complet imersat n ap i firele de legtur se afl n
tensiune.

55

Ua de la incinta de lucru este nchis i balana este lsat cteva minute s se stabilizeze.
Dup ce s-a stabilizat, trecem la trrea ntregului ansamblu , chitul pentru densitate
cntrete 56,5 g, acesta fiind plasat pe platan determin balana s afieaz masa ansamblului
pe ecranul digital. Pentru a ne uura munc, folosim o funcie pre-programat n memoria
balanei (funcia Tara) prin care aceast ignor greutatea ansamblului i la fiecare msurare
pornete de la 0.0000 g, afind astfel strict masa probei aplicat pe platformele de susinere.
Balana se va tr tot timpul nainte de a efectua o msurtoare pentru determinarea greutii
unei probe (fie n aer, fie n ap), asigurndu-ne astfel c afiajul electronic pornete tot
timpul de la 0.0000 g.
3) Determinarea temperaturii aerului i a apei din pahar. nainte de a ncepe determinarea
maselor probelor, trebuie s msurm temperatura aerului i a apei. Variaia medie a fost
cuprins ntre 20- 22 de . Msurarea temperaturii apei din pahar s-a efectuat cu un
termometru special pentru lichide care prezint o sond ataat de un unit electric prevzut cu
un afiaj electornic. Sonda este introdus n pahar i se ateapt ca termometrul s afieze
temperatura. Pentru determinarea temperaturii aerului am folosit un termometru de camera.
Valorile temperaturii au fost nregistrate n tabelul din Excel, iar valorile densit ilor pentru
ap i aer au fost alese n funcie de aceste nregistrri.
4) Condiionarea matrielor. Matriele sunt splate sub ap rece, uscate cu un jet de ap i
degresate de impuriti folosind alcool sanitar n concentraie de 70%. Condiionarea se face
cu ulei de parafin aplicat prin pulverizare n interiorul cavitilor ntr-un strat subire,
uniform.
5) Obinerea probei de compozit. Proba de compozit este prelevat din flaconul opac
folosind o spatul. Este aplicat n matria 2, matria 1 fiind presat peste acesta. Excesul de
compozit refuleaz prin canalele de scurgere, iar compozitul restant capt o form cilindric
cu o greutate aproximativ de 0.2 (0.02) g , o lungime de 10 mm i o raz a bazei de 5 mm.
Datorit condiionrii n prealabil proba este relativ uor de ndeprtat.
6) Msurarea masei probei nepolimerizate n aer. Proba de compozit este aplicat pe
platforma de susinere a probei n aer, dup trrea i stabilizarea n prealabil a balanei
analitice (timp de 4-5 minute). Ua de sticl care izoleaz ermetic incinta de lucru este nchis
i balana este lsat s se stabilizeze timp de nc 4-5 minute. Valoarea afiat dup
stabilizare este nregistrat ntr-un tabel n Microsoft Excel, unde n prealabil a fost creat o

56

funcie care s foloseasc valorile obinute prin msurare pentru a determina densitatea
folosind formula densitii descris n subcapitolele anterioare.
7) Msurarea masei probei nepolimerizate n ap. Aceeai prob de compozit este ulterior
scufundat n ap, fiind aplicat pe platforma de susinere a probei n ap. Sunt urmrite
aceleai etape ca i pentru msurarea masei probei n aer, valoarea astfel obinut este
introdus n tabel.
8) Pregtirea probei pentru foto-polimerizare. Dup efectuarea msurtorilor, n aer i n
ap, proba este prelevat de pe platforma de susinere i aplicat pe o plcu metalic. Este
uscat cu un jet uor de aer.
9) Foto-polimerizarea probei. Lampa foto este setat la o durat de lucru de 40 de secunde,
este adus la o distan de 4-5 mm de suprafaa probei i amplasat ntr-un dispozitiv de
fixare. Se iniiaz prima polimerizare cu o durat de 40 de secunde.
Dup terminarea ciclului de fotopolimerizare proba de compozit este ntoars cu grij pe faa
dorsal i foto-polimerizat din nou pentru nc 40 de secunde.
10) Msurarea masei probei polimerizate n aer. Dup polimerizare, proba este prelevat
de pe plcua metalic i poziionat cu grij pe platforma de susinere pentru msurarea
masei n aer. Dup stabilizarea balanei, valoarea afiat este introdus n tabel.
11) Msurarea masei probei polimerizate n ap. Proba este mutat de pe platforma de
susinere pentru msurarea masei n aer pe platforma de sutinere pentru msurarea masei n
ap. Se ateapt stabilizarea balanei i se noteaz valoarea n tabel.
12) Prelucrarea datelor.

Dup obinerea i nregistrarea celor 4 valori (masa probei

nepolimerizate n are/ap i masa probei polimerizate n aer/ap), algoritmul creat n

Microsoft Excel va determina contracia volumetric (%) ce s-a produs prin fotopolimerizarea compozitului.
Algoritmul

c =

m ( a)
m (a )m (l )

este

practic

funcie

adaptat

( al ) + a , n care valorile cunoscute sunt

20) =1.2041 kg/m^3 i

57

dup

ecua ia

densitii:

(densitatea aerului la

(densitatea apei la 20) = 998.0221 kg/m^3, valorile determinate sunt

m(a )

(masa

m(l ) masa probei n lichid) pentru fiecare stare, pre-polimerizare si foto-

probei in aer) i
polimerizare.

Prin acest algoritm se obin dou densiti diferite ale probelor:

cn

= densitatea compozitului nepolimerizat

cfp

= densitatea compozitului foto-polimerizat

Cele dou densiti sunt uor modificate (

fiind vorba de aceeai prob

cn < cfp

, valorile maselor n aer se pstreaz

m
( ( a ) n=m(a ) fp ) , masele n apa, datorit volumului redus

(fora de plutire mai mic) pentru compozitele polimerizate sunt modificate

m(l )n <m(l ) fp .

Cunoscnd masa i densitatea printr-un algoritm bazat pe regula de trei simp se poate
determina modificarea volumetric, ce apare n urma contraciei de polimerizare. Aceast
valoare este determinat de algoritm i este afiat n tabel n procente (ex: 2,4% din volum).
6.5 Rezultate obinute
Pentru fiecare tip de compozit (Charisma Classic, Filtek Ultimate, Filteck Silorane) am
preparat cte 5 probe. Fiecare prob a fost pregatit i msurat folosind aceeai metodologie,
descris pe larg n subcapitolul 6.4.
n continuare vom prezenta pe scurt etapele prin care am trecut pentru Proba nr. 1 de la
Charisma Classic i rezultatele obinute:
1)
2)
3)
4)

Dechidem tabelul Microsoft Excel cu algoritmul preprogramat.

Pornim balana analitic i o calibrm.
Aplicm chitul pentru determinarea densitii n incinta de lucru i tarm balana.
Determinm temperatura apei din pahar i a aerului, nregistrm valorile obinute n
tabel (

t aer

= 21 ,

t apa=20,5

58

5) Condiionm matriele.
6) Obinem proba de compozit nr.1.
7) Balana stabilizat este tarat i se aplic proba pe platforma de susinere pentru
msurarea masei n aer. Valoarea obinut (0.215g) este nregistrat n tabel.
8) Proba se ndeprteaz de pe platform i este nchis ntr-o incinta opac. Ateptm ca
balana s se stabilizeze (3-4 min.) dup care o tarm din nou.
9) Aplicm proba pe platforma de susinere pentru msurarea masei n ap. Valoarea
obinut (0.1058g) este nregistrat n tabel.
10) ndeprtm proba de pe suport i o aezm pe plcua metalic.
11) Uscm proba cu un jet uor de aer pentru 30-45 s.
12) Fixm lampa foto n poziie, la 4-5 mm de suprafaa probei, o setm pentru un ciclu
de polimerizare de 40 de s i iniiem polimerizarea.
13) Dup sfritul polimerizrii, ntoarcem proba pe partea dorsal i iniiem un nou ciclu
de 40 de s.
14) ndeprtm chitul pentru determinarea densitii, calibrm din nou balana i aplicm
chitul napoi n incinta de lucru. n acest timp, compozitul este lsat pe suprafaa de
metal, el continu procesul de polimerizare timp de nc 4-5 min, n plus se i rcete,
lucru ce modific i mai mult volumul.
15) Tarm balana, aplicm proba polimerizat pe platforma de sprijin pentru determinarea
masei n aer. Valoarea obinut (0.215g) este nregistrat n tabel.
16) ndeprtm proba de pe platform, o depozitm pe plcua metalic i tarm balana
dup stabilizare.
17) Aplicm proba pe platforma de sprijin pentru determinarea masei n ap. Valoarea
obinut (0.1113g) este nregistrat n tabel.
18) Datele sunt prelucrate automat de ctre algoritm i obinem cele dou densiti :
cn =

1.96484 g
3
i cfp=2.06899 g /cm
3
cm

19) Cu cele dou densiti cunoscute precum i masele lor, algoritmul calculeaz n
continuare contracia de polimerizare, astfel c pentru proba nr.1 de la Charisma
Classic avem o modificare volumetric de 5.03% n urma foto-polimerizrii.
Toate experimentele au fost efectuate folosind aceeai metod, prin urmare vom prezenta
doar rezultatele obinute n tabelele urmtoare:

Charisma Classic

Proba
1

59

Prepolimerizare
map
m-aer
0.105
8
0.215

ap

Postpolimerizare
map
m-aer
0.111
3
0.215

ap

Proba
2
Prepolimerizare
mmap
aer
0.112 0.228
8
7

0.998

0.998

ap
0.998

-aer
0.001
2

compozit
1.963803
64

Volum
0.109481
41

-aer
0.001
2

compozit
2.067895
23

Volum
0.103970
45

aer
0.00
12

compozit
1.968138
4

Volum
0.116201
18

Contracie
volumetric %

5.0336973

Contracie
volumetric %

4.9158648
Postpolimerizare
mmap
aer
0.115 0.225
7
9

Proba
3
Prepolimerizare
mm-ap aer
0.19
0.0986 93
Postpolimerizare
mm-ap aer
0.19
0.1016 79

ap
0.998

ap
0.998

aer
0.00
12

compozit
2.044549
55

Volum
0.110488
89

aer
0.00
12

compozit
1.974012
71

Volum
0.100961
86

Contracie
volumetric %

4.3672672
ap
0.998

aer
0.00
12

compozit
2.049660
23

60

Volum
0.096552
59

Proba
4
Prepolimerizare
map
0.110
7

m-aer
0.223
2

ap
0.998

-aer
0.001
2

compozi
t
1.97885
12

Volum
0.11279
272

Contracie
volumetric %

4.7979777
Postpolimerizare
map
0.113
1

m-aer
0.220
2

ap
0.998

-aer
0.001
2

compozi
t
2.05064
314

Volum
0.10738
095

-aer
0.001
2

compozi
t
1.993034
19

Volum
0.113194
24

Proba
5
Prepolimerizare
map
0.112
7

maer
0.225
6

-ap
0.998

4.8691177

Postpolimerizare
map
0.116
8

maer
0.224
2

Contracie
volumetric %

-ap
0.998

-aer
0.001
2

compozi
t
2.082043
2

Volum
0.107682
68

Filtek Ultimate:

Proba 1
Prepolimerizare
m-ap m-aer

-aer

Volum

61

Contracie

0.0941

0.195
8

ap
0.99
86

0.001
3

compozit
1.921372
17

volumetric %
0.101906
34

2.3587207
Postpolimerizare
m-ap
0.0953

m-aer
0.194
6

Proba
2
Prepolimerizare
map
m-aer
0.103
8
0.2165

ap
0.99
86

-aer
0.001
3

ap
0.99
86

-aer
0.001
3

compozit
1.955726
79

compozit
1.9171425

Volum
0.099502
65

Volum
0.112928
49

Contracie
volumetric %

2.1281342

Postpolimerizare
map
m-aer
0.106
2
0.2165

ap
0.99
86

Proba
3
Prepolimerizare
map
m-aer
0.098
0.206
8
6

-ap
0.998
6

-aer
0.001
3

compozit
1.9588290
1

Volum
0.110525
22

-aer
0.001
3

compozit
1.912634
74

Volum
0.108010
838

Contracie
volumetric %

2.2249285
Postpolimerizare
map
m-aer
0.206
0.101
4

-ap
0.998
6

-aer
0.001
3

compozit
1.954266
98

Proba
4
Prepolimerizare

62

Volum
0.105615
05

map
0.105
4

maer
0.219
5

Postpolimerizare
mmap
aer
0.219
0.108 5
Proba
5
Prepolimerizare
map
m-aer
0.102
0.214
7
5
Postpolimerizare
map
m-aer
0.104
6
0.214

-ap
0.998
6

-aer
0.001
3

compozit
1.9198569
7

Volum
0.114331
43

Contracie
volumetric %

2.277195

-ap
0.998
6

-ap
0.998
6

-aer
0.001
3

-aer
0.001
3

compozit
1.9645946
2

compozit
1.9147244
2

Volum
0.111727
88

Volum
0.112026
57

Contracie
volumetric %

2.1454162

-ap
0.998
6

-aer
0.001
3

compozit
1.9521427
8

Volum
0.109623
13

Filteck Silorane:

Proba
1
Prepolimerizare
map
m-aer
0.103
1
0.212

-ap
0.998
6

-aer
0.001
3

compozit
1.94171056

Volum
0.109182
08

Contracie
volumetric %

1.0641233
Postpolimerizare
map
m-aer
0.104
2
0.212

-ap
0.998
6

-aer
0.001
3

compozit
1.96259499

Proba

63

Volum
0.108020
25

2
Prepolimerizare
map
m-aer
0.105
0.216
4
5
Postpolimerizare
map
m-aer
0.106
0.216
7
5
Proba
3
Prepolimerizare
map
m-aer
0.099
0.204
9
5

-ap
0.998

-aer
0.001
2

-compozit
1.94365905

Volum
0.111387
85

Contracie
volumetric %

1.169403

-ap
0.998

-ap
0.998

-aer
0.001
2

-compozit

-aer
0.001
2

-compozit

1.96665719

1.95001071

Volum
0.110085
28

Volum
0.104871
22

Contracie
volumetric %

1.0509849
Postpolimerizare
map
m-aer
0.204
0.101
5
Proba
4
Prepolimerizare
map
m-aer
0.111 0.226
2
8

-ap
0.998

-ap
0.998

-aer
0.001
2

-aer
0.001
2

-compozit
1.97072271

compozit
1.9568595
2

Volum
0.103769
04

Volum
0.115899
99

Contracie
volumetric %

1.0374323
Postpolimerizare
map
m-aer
0.112 0.226
4
8

-ap
0.998

-aer
0.001
2

compozit
1.9773734
3

Proba
5
Prepolimerizare

64

Volum
0.114697
61

map
0.095
7

maer
0.196
5

Postpolimerizare
mmap
aer
0.096 0.196
8
5

-ap
0.998

-aer
0.001
2

compozit
1.9443666
7

Volum
0.101061
19

Contracie
volumetric %

1.0906037

-ap
0.998

-aer
0.001
2

compozit
1.9658058
2

Volum
0.099959
01

Capitolul 7: Evaluarea contraciei de polimerizare a compozitelor utiliznd tehnica de

urmrire a particulelor asistat de calculator
7.1 Considerente generale
Tehnica de urmrire a particulelor asistat de calculator este o metod optic de determinare
a deplasrilor liniare. Aplicat n domeniul nostru de interes, tehnica ne permite s nregistrm
contracia linear de polimerizare.

65

Cnd contracia linear este izometric, n toate direciile apare o relaie ntre aceasta i
contracia volumetric dat de urmtoarea ecuaie [24]:
p=1 ( 1 p )3=3 p3 2p + 3p 3

unde

= contracie volumetric
p

= contracie linear

Deoarece materialele compozite au o contracie foarte mic, valoarea lui

este i ea

foarte mic. Astfel c ecuaia poate fi simplificat i aproximat prin urmtoarea relaie:
p

unde

= contracie

volumetric
p

= contracie linear

Altfel spus: contracia volumetric este de trei ori contracia linear cnd aceasta este
izometric n toate direciile. [24]
Pe lng aceast relaie dintre contracia volumetric i contracia linear, mai trebuie spus c
metoda de urmrire a particulelor este bazat pe vectori, drept urmare, n continuare vom
aminti cteva caracteristici ale acestor mrimi fizice.
Vectorul este o entitate geometric care are o direcie,
un sens i o mrime (modul). Mrimea sau modulul
vectorului este notat cu litere latine, A = A = A.
Geometric, un vector se reprezint printr-o sgeata a
crei lungime este egal cu modulul vectorului (Figura
7.1). Sensul i direcia sgeii corespund cu sensul i
direcia vectorului. Viteza, acceleraia, fora, momentul
forei, impulsul, etc. sunt exemple de mrimi fizice
care se reprezint matematic printr-un vector.[36]
Figura 7.1 Reprezentarea
grafic
a unui vector

7.2 Tehnica de urmrire a particulelor asistat de

calculator

Aceast este o tehnic de procesare a imaginilor digitale care utilizeaz un program special
conceput n acest sens. Tehnica este bazat pe metoda de umarire a particulelor intitulat
Particle Image Velocimetry (PIV).

66

Particle Image Velocimetry este o unealt digital care i gsete aplicaia n multe domenii
de cercetare, printre care i determinarea deplasrilor particulelor ntr-un mediu fluid
(tehnologia hidrodinamicii) sau gazos (tehnologia aerodinamicii/spaial), determinarea
vitezei i direciei de curgere a diferitelor substane (semi-lichide, lichide sau gazoase),
deplasarea moleculelor de aer sau lichid n diferite medii sau interaciunile dintre dou sau
mai multe medii diferite [30] .a.m.d.
Aceast tehnic presupune nregistrarea unor imagini cronologice despre obiectul/mediul
studiat i procesarea acestora folosind un algoritm cu scopul de a determina direcia de
deplasare a particulelor nregistrate n imagini.
Pentru aceast tehnic este nevoie de o camer digital cu un senzor CCD, o unitate de stocare
a informaiei, un soft cu un algoritm PIV. Cu ajutorul camerei se nregistreaz o serie de
imagini cronologice la un interval de timp cunoscut. Rata cu care aceste imagini sunt
nregistrate se mai numete i numrul de cadre pe secund sau doar simplu cadre/secund
(frames/second).
Imaginile sunt ncrcate n unitatea de stocare mpreun cu programul. Acestea sunt puse n
ordine cronologic, de la imaginea 1 la

t0

pn la imaginea n la

t n1

(Figura 7.2). Soft-

ul prelucreaz aceste imagini n ordinea dat, astfel c este de datoria cercettorului s nu

introduc date eronate deoarece rezulatele ar fi categoric false. [25] [28]
Explicat grosier, algoritmul funcioneaz pe principiul probabilitilor. Funcia algoritmului
este de a identifica probabilitatea cea mai mare ca dou particule din dou imagini diferite s
fie n fapt una i aceeai, fiind doar deplasat pe o dinstan ,,d ntr-un interval de timp
,,t. Programul indentific o particul aflat n imaginea 1 (originea) pe care o urmrete n
imaginea 2 (vrful). Deplasarea dintre cele dou puncte (origine vrf) poate fi reprezentat
grafic printr-un vector i plasat ntr-un sistem cartezian care conine dou axe OX i OY.
[25]

67

Figura 7.2 Corelarea particulelor ntre dou imagini succesive

n exemplul de sus cele dou particule care se gsesc la coordonatele (
y2

) (originea) se deplaseaz pe axa OX n intervalul de timp

x1

t=t 2t 1

y1

) i (

x2

, pe o distan

x 1=x '1x 1 i respectiv x 2=x '2x 2 .

Soft-ul de procesare a imaginii identific particulele din imaginea 2 ca fiind aceleai dou
particule din imaginea 1, urmnd un algoritm de probabililate. Procesul de identificare
(corelaia) se face la nivel sub-pixelat [29], programul ine cont de culoarea tuturor pixelilor
din jurul particulei (formeaz o hart) i ncearc s gseasc acelai tipar i n imaginea 2
(Figura 7.3).

68

Figura 7.3 Harta de corelaie [25]

nregistrnd fiecare caracteristic a culorii (intensitate, saturaie i nuan), fiecare pixel este
trecut int-o harta digital avnd atribuit o pereche de coordonate. Algoritmul mparte
imaginea n mai multe ferestre de interogare (Interogation Windows) de dimensiuni egale.
[25][28]
Fiecare fereastr conine un numr egal de pixeli, iar fiecare pixel are o coordonat atribuit.
n etap de procesare soft-ul compar cel puin dou imagini cronologice i ncearc s
identifice ferestre de interogare care se aseamn. Corelaia ncruciat (Cross-corelation)
dintre ferestre se face prin compararea unei ferestre din prima imagine cu toate ferestrele din
imaginea 2, cnd algoritmul gsete dou ferestre care se aseamn, caut n interiorul
acestora vrfurile de corelaie (Peak). Cu ct cele dou ferestre seamn mai bine, cu att
vom avea mai multe vrfuri i valori de corelaie mai mari. [25]
Dup corelaie, programul determin coordonatele vrfurilor identificate (n pixeli) i traseaz
vectori ntre origine i vrfuri.
n funcie de distana pe care aceste particule subpixelate s-au deplasat i de timpul de care au
avut nevoie s ajung n poziia final nregistrat, n teorie se poate calcula cu destul de mare
precizie viteza de deplasare precum i direcia n care acestea s-au deplasat.

69

7.3 Conversia din [scale (pixel/t)] n metri/secund

O imagine digital poate avea diferite dimensiuni, n funcie de obiectivul i senzorul CCD
care nregistreaz imaginea. Dimensiunile sunt exprimate n pixeli (exemplu: 512 480) sau
pot fi exprimate i n centimetri, printr-un algoritm de conversie pixel/m (exemplu: 13.55
12.70 cm), cu condiia ca scale (scala) s fie egal cu 1.
n funcie de aceast relaie se poate calcula dimensiunea unui singur pixel, astfel c ntr-o
poz de 512 480 pixeli avnd scale = 1, un pixel este un ptrat cu latura de 0.026 cm.
Scale (scala) reprezint dimensiunea digital a pozei n raport cu dimensiunea real, astfel c
pentru o poz care are scale = 1 , dimensiunea real este egal cu dimensiunea digital. Dac
scale > 1, atunci n momentul conversiei din pixeli n metri trebuie s inem cont c aceasta
are mai muli pixeli i deci n momentul conversiei acetia vor avea o dimensiune mai mic.
Programul PIV urmrete particulele de la o poz la alta i la sfrit le determin direcia i
viteza de deplasare. Direcia este dat de coordonatele n pixeli, iar viteza este dat n [scale
(pixel/t)]. Pentru a obine o deplasare n m/s este nevoie de aplicarea ecuaiei de conversie
pentru deplasarea n fiecare dintre cele dou axe(OX i OY).
Ecuaiile de conversie din [scale (pixel/t)] n [m/s] [26]:

Modulul vectorului pe OX n m/s

ux
m
m
rel .
=
scale t
pixeli s

Unde:
u x = modulul vectorului n [scale (pixel/ t ] pe axa OX
scale = factorul de modificare dimensional a imaginii
t

rel .

intervalul de timp dintre dou imagini msurat n secunde

m
= relaia dintre dimensiunea n metri/ dimensiunea n pixeli a imaginii (22)
pixeli

70

Modulul vectorului pe OY n m/s

u y =

uy
m
m
rel .
=
scale t
pixeli s

Unde:

modulul vectorului in [scale (pixel/ t ] pe axa OY

Cele dou ecuaii ne furnizeaz date despre viteza de deplasarea n cele dou direcii
(OX/OY) pe care a efectuat-o particula
urmarit. Vectorul rezultant (

ur

este egal cu suma vectorial dintre

Vectorul OX (

ux

si Vectorul OY (

uy .
Cele dou particule se deplaseaz pe o
1
distan u x =218 pixeli i, respectiv

u2x =228 pixeli pe direcia OX.

1

Pe direcia OY, u y =u y =0 i deci nu avem o deplasare in acel sens.

Figura 7.4 Modulul vecotrului de deplasare

1
Originea vectorului V OX

este la coordonatele (140;180)

iar vrful se gsete la coordonatele (358;180) (Figura7.4).

Strict pentru acest exemplu, dac scale = 1 iar

m
t=2 s , rel .
pixeli

0.1355
512

va

1
2
rezulta, aplicnd formula de conversie, c u x = 0.0288 m/s, iar u x = 0.0301 m/s.

Aceasta se traduce prin faptul c particulele urmrite se deplaseaz pe direcia OX cu o vitez

de 0.0288 m/s i respectiv 0.0301 m/s.
Dac timpul de deplasare este egal cu numrul de cadre pe care le nregistrm (nregistrm
deplasarea particulei pn cnd aceasta se oprete), atunci cunoscnd viteza de deplasare i

71

timpul (nr. de cadre durata dintre 2 cadre) putem determina cu uurin distana parcurs.
Vrful vectorului ne arat i direcia de deplasare.
Folosind aceast metod putem obine informaii despre direcia, durata, distana i viteza de
deplasare a compozitului din timpul contraciei volumetrice de polimerizare.

7.4 Determinarea contraciei lineare folosind tehnica de urmrire a particulelor.

Materiale i metode.
A. Materiale folosite:
1) Aparat de nregistare a imaginilor digitale prevzut cu o camera cu senzor CCD
Aparatul folosit pentru toate determinrile se numete CAM 101 de la KSV Instruments Ltd.,
Finlanda (Figura 7.5) . Acesta este un instrument cu o camer video controlat de ctre
calculator i programabil de ctre utilizator, proiectat pentru determinarea valorilor numerice
ale:
tensiunii superficiale i interfaciale
unghiului de contact static
unghiului de contact dinamic i a histerezei acestuia
energiei libere superficiale a solidelor.
Instrumentul include, n principiu, o camer video digital de mare vitez C200-HS, un stativ
ajustabil pentru prob, un suport pentru o sering (care poate fi o sering Hamilton) i un
LED. Partea nchis a instrumentului CAM conine sursa de lumina i interfaa electronic a
unitii.
LED-urile se gsesc ntr-o sfera reflectorizant care direcioneaz lumina ctre proba de
analizat. Lumina este monocromatic. Aceste proprieti asigur obinerea unei imagini clare,
chiar i n cazul obiectelor n micare, cu o nclzire minim a probei.
Prin structura lui (deschis), instrumentul poate fi adaptat unui numr mare de aplicaii, dar i
se pot aduce i mbuntiri (accesorii):

dispenser automat
un mecanism de micare automat a probei de testat

72

camera de determinare termostatat sau camera izolatoare

camera de determinare a mrimilor fizice interfaciale
stativ nclinat
posibilitatea realizrii determinrilor de mare vitez (engl. high speed imaging).

De asemenea, instrumentul permite ajustri ale poziiei probei, ale camerei video, poziiile
probei s fie adecvate n momentul nregistrrii de imagini.
Instrumentul CAM realizeaz 30, 60 sau 100 de fotografii pe secund. Rezoluia folosit este
de 512 x 480 de pixeli. Lentila obiectivului este telecentric i are distana focal de 55 mm.
Se poate folosi, de asemenea, un filtru monocromatic pentru a fi montat n faa lentilei, pentru
a obine imagini de calitate superioar i implicit, cu erori posibile mai mici la calculul
unghiului de racord. (prof. Lcrmioara Popa, 2014)

Figura 7.5 Aparatul CAM 101 (1. Laser rou; 2.Suport sering Hemilton; 3. Suport
pentru proba de analizat; 4. Camer CCD)
Noi am utilizat acest dispozitiv strict pentru funcia s de nregistrare a imaginilor, deoarece
asigur un mediu cu zgomot redus fa de camerele convenionale. Imaginile au fost procesate
folosind un algoritm n Matlab numit OpenPIV.
2) Unitatea de stocare a datelor
Pentru a stoca datele nregistrate precum i programul OpenPIV am folosit un calculator
personal, dotat cu un sistem de operare Windows 7 , prevzut cu urmtoarele caracteristici
tehnice:

73

Procesor: Itel(R) Core(TM) i5-2430M CPU 2.40 GHz

Memorie RAM: 4.00 GB
Sistem: 64-bit Operating Sistem

Puterea de computare este proporional cu aceste valori tehnice, astfel c, pentru a asigura un
timp ct mai redus de procesare este recomandat ca aceasta s se desfoare pe un calculator
ct mai performant.
3) Programul OpenPIV
Programul OpenPIV (Figura 7.7) este gratuit i a fost proiectat s funcioneze pe post de
algoritm n Matlab. A fost conceput de ISTA (Institut fur Stromungsmechanik und Technische
Akustik TU - Berlin, Germany September 6, 2012) cu scopul de a oferi cercettorilor de
pretutindeni o unealt gratuit pentru determinarea deplasrilor particulelor folosind tehnica
PIV (Particle Image Velocimetry).
Interfaa este gndit s ofere un acces facil oricrei persoane, indiferent de pregtirea
informatic pe care acestea o posed. Astfel c, orice individ cu o minim pregtire poate
folosi acest program.
Interfaa ofer posibilitatea setrii ctorva parametrii eseniali n procesarea imaginilor:

Interogation windows size

Imaginea PIV este mprit n Interogation Windows (ferestre de interogare). Width (Limea)
i Hight (nlimea) determin dimensiunea n pixeli a ferestrei. Deoarece analiza este bazat
pe statistic, o dimensiune mai mare a ferestrei de interogare este mai robust mpotriva
zgomotului de fundal, dar are o acuratee mai redus.[26]

Spacial/Overlap

Parametrii Horizontal (Orizontal) i Vertical (Vertical) determin dimensiunea ferestrei de

corelaie i seteaz rezoluia celor dou componente ale cmpului vectorial
[30]

74

u x i u y

. [26]

S presupunem c
Figura 7.6 (fig. alaturat)
este o imagine cu
dimensiunea de 256
256 pixeli,

mprit n ferestre de
corelaie cu dimensiunea
de 32 32 pixeli.
Ptratul rou va corespunde unei dimensiuni
de corelatie de 16
16 pixeli, verde 32

Figura 7.6
32 pixeli i aa mai departe.[26]

S/N type S/N value (Signale-to-noise ratio)

Signal-to-nie ratio (raportul semnal/zgomot) este format din dou componete : S/N type
(tipul de semnal/zgomot) i S/N value ( valoarea semnal/zgomot). [26]
n programul OpenPIV, raportul S/N type (semnal/zgomot) poate fi de dou feluri: peak to
mean sau peak to second peak. n csua de valori, 1 corespunde pentru peak to mean iar 2
pentru peak to second peak. [26]
Raportul S/N value este pragul dintre un vector corect i unul incorect n funcie de S/N type.
Nu exist valori prestabilite astfel c S/N value trebuie s fie gsit experimental prin ncercri
repetate pn cnd obinem cele mai bune rezultate.
Aceast funcie are rolul de a identifica vectorii aberani (n proporie de 5%) i de a-i nlocui
cu valorile vectorilor din vecintate.
Cantitatea de zgomot dintr-o imagine poate fi redus folosind un echipament adecvat precum
i o tehnic care s genereze puin zgomot, dar poate fi obinut i printr-o preprocesare
digital a imaginii. [26]

75

Scale

Valoarea Scale este un factor care va multiplica vectorii rezultani. Aceasta mbuntete
vizualizarea vectorilor, dar trebuie s fie luat n considerare cnd transformm unitile de
msur n m/s. [26]

Outline filters

Outline filters indic pragul dup care o deviere a cmpului vectorial de la standard este
considerat eronat (Outline). Valoarea indic de cte ori acesta trebuie s fie mai diferit dect
standardul pentru a depi pragul. [26]

Jump

Funcia Jump denot cte imagini-PIV sunt evaluate n analiz. Drept exemplu s presupunem
c valoarea funciei Jump este egal cu n, atunci OpenPIV va lua imaginea curent plus
urmtoarele n imagini care urmeaz. Este nevoie de minim dou imagini pentu analiz, astfel
c valoarea minim este 1. [26]

ROI (Region of Interest)

Aceast funcie este folositoare pentru a selecta o zon de interese, fcnd abstracie de restul
imaginii. Aceeai zon va fi urmrit de-a lungul tuturor imaginilor supuse spre analiz. [26]

76

Figura 7.7 Interfaa OpenPIV

4) Platforma de sutinere a probei
(Figura 7.8)
Pentru acest experiment toate probele au fost
amplasate pe o placuta de sticla prevazuta cu
un capat grunjos. Aceasta parte retentiva a fost
obtinuta prin sablare cu particule fine; peste
am aplicat un bloc de compozit pe care l-am
fotopolimerizat.
Blocul actioneaza pe post de punct de ancorare
pentu compozit, care in momentul polimerizarii se
leaga chimic de compozitul deja polimerizat si se
contracta inspre acesta.

77

Figura 7.8 Platforma de susinere a probei

5) Lampa pentru fotopolimerizare

Lampa foto folosit pentru acest experimet este aceeai cu cea folosit i pentru tehnica
bazat pe principiul arhimedic descris in capitolul 6. n plus pentru acest experiment a fost
nevoie s folosim un suport special care s asigure sprijin lampei pe ntreaga durat a
polimerizrii. Acest lucur fiind necesar pentru a reduce sursele poteniale de zgomot.

6) Rainile compozite dentare

Rainile studiate prin aceas tehnic sunt identice cu cele studiate prin tehnica bazat pe
principiul Arhimedic. Prin urmare am folosit cate 3 probe din fiecare compozit dentar
compercializat (Charisma Classic, Filtek Ultimate si Filtek Silorane).

A) Metod
Determinarea contraciei liniare folosind tehnica de urmarire a particulelor este destul de
uoar de implementat. Pentru nceput este nevoie de un calculator cu performane medii sau
superioare pentru a asigura o putere de calcul suficienta pentru a face faa solicitrii procesrii
imaginilor.
Paii pe care i-am urmarit pentru a obine datele necesare acestui experiment sunt aceeai
pentru fiecare prob indiferent de tipul de material din care provine, astfel c vom prezenta n
continuare aceste etape iar ulterior vom prezenta rezultatele obtinute.
1) Accesarea programului de nregistrare i de stocare a datelor.
Deschidem calculatorul personal i aparatul de nregistrare CAM 101 KSV Instruments Ltd.,
Finlanda. Dispozitivul este conectat de calculator printr-un cablu USB. Datele sunt
nregistrate pe Hard Disk-ul calculatorului de unde pot fi procesate ulterior.
Deoarece aparatul este controlat cu ajutorul uni program special conceput direct de pe
calculator, este nevoie sa deschidem in prealabil i acest program.

78

2) Pregtirea platformei de susinere pentru prob.

Pentru fiecare prob am preparat cte o platform de sprijin individual folosind, o placu de
sticl sablat la un capt pentru a oferi retenie, n partea imediat proximal acestei zone am
aplicat intr-un strat o band de teflon cu laimea egal cu 15 mm.
Am aplicat bonding pe o arie situat pe suprafaa sablat pn la limita cu banda de teflon i
l-am fotopolimerizat. Peste acesta am aplicat apoi un bloc de compozit (din acela material
cu proba) cu un perete drept orientat spre banda de teflon i un perete oblic situat superior.
Polimerizarea blocului s-a fcut folosind lampa foto prezentata n capitolul 6 pentru 60 de
secunde.
3) Pozitionarea lmpii de fotopolimerizare n suport.
Deoarece camera nregistreaz compozitul n timp ce acesta este polimerizat, i pentru a
reduce zgomotul i implicit numrul de erori este indicat ca activarea lmpii de polimerizare
s se efectueze de la distan.
Lampa este amplasat ntr-o poziie fix imobil, la o distan prestabilit de 15 cm fa de
prob, susinut de un suport. Activarea lmpii se face de la distana astfel nct s nu existe
nici o interferen cu sistemul de nregistrare sau cu porximitatea acestuia pentru a asigura
condiii optime de inregistrare a datelor.
4) Prepararea probelor.
Probele au o lungime de 10 mm cu un diametru de 4 mm i au fost preparate folosind matria
din aluminiu (vezi capitolul 6) dup aceeai metod descris i pentru tehnica bazat pe
principiul arhimedic.
5) Pregtirea aparatului pentru nregsitratrea datelor.
Proba este poziionata pe platforma de sustinere obinut n prealabil, n aa manier nct un
capt s fie ataat de blocul de compozit polimerizat iar captul opus sa fie lasat liber peste
banda de teflon.
ntreg ansamblul este aezat pe suportul pentru prob al aparatului de nregistrare (figura 7.5).
n cmpul vizual al camerei trebuie s apar imaginea capatului liber al compozitului.

79

Reglarea punctului focal al camerei reprezint un moment critic n obinerea unor imagini cu
zgomot redus. Pentru aceast etap noi am folosit o aplicaie din programul de funcionare al
aparatului de nregistrare care ne permitea s stabilim cu exactitate claritatea imaginii i astfel
s focalizam obiectivul aparatului n asa manier nct s obinem un contrast ct mai puternic
ntre marginile probei i imaginea de fundal.Focalizare se va efectua pentru fiecare prob n
parte.
Urmatorul pas l reprezint setarea parametrilor pentru nregistrare. Deoarece intresul nostru
era s determinm contracia linear pe care compozitul o sufer n timpul polimerizrii am
setat camera s nregistreze doar doua cadre, unul la momentul
respectiv

t1

t0

(pre-polimerizare) i

(pos-polimerizare). Durata polimarizarii este de 40 de secunde. Intervalul ntre

cadre este setat la 42 de secunde, astfel ca prima imagine este facut cu 1 secund nainte s
fie activat lampa iar cea de-a doua imagine la 1 secund dup ce lampa s-a oprit.
6) Inregistrarea datelor.
Comandam programului sa initieze nregistrarea datelor respectnd parametrii prestabiliti. La
1 secund dup ce acesta a nceput nregistrarea pornim si lampa de fotopolimerizare cu
temporizatorul setat la 40 s. La 41 de secunde dup nregistrarea primei imagini programul
inregistrez cea de a doua imagine.
7) Prelucrarea datelor.
Imaginile obinute sunt procesate folosind progamul de urmrie a particulelor numit
OpenPIV. Funciile acestuia sunt descrie in subcapitloul 7.4.
Imaginile sunt ncrcate n program, iar parametrii pe care i-am folosit sunt urmtorii:

Iterogation Windows Size: 16 16

Spacing/Overlap: Horizontal 8 Vertical 8

S/N type: 2
S/N value: 1
Scale: 1
Outline filter: 10
Jump: 1

80

Rezultatul obinut este salvat ntr-un fiier tip text file (.txt) n care sunt trecute pe 5 coloane,
de la stnga la dreapta urmtoarele valori: primele dou sunt coordonatele pe axa OX si OY
(x,y) n pixeli a originii vectorului, urmatoarele dou reprezinta modulu vectorului pe axa OX
si OY(

ux , uy

) iar ultima coloan reprezint valorile raportului S/N.

8) Conversia unitailor de msur n m/s i calcularea contraciei volumetrice.

Pentru a efecuta conversia din [scale (pixeli/ t)] am folosit un algoritm creat n
Office Excel bazat pe relaia de conversie descrisa in subcapitolul 7.3.
Valorile obinute reprezint viteza de deplasare n metrii pe secund a particulei urmrite ntre
doua cadre. Cum aceast deplasare este extrem de mic am convertit unitile de masur din
m/s n

m /s .

n tabelul de date sunt trecui toi vecotrii din cele doua imaginii indiferent de valoarea lor
care poate fi chiar i 0 daca particulele din zona respectiv nu s-au deplasat. Deoarece tehnica
este bazat pe statistic am introdus n algoritmul de conversie doar vectorii relevani
experimentului, adic cei cu valoarea mai mare de 1 i cu un raport S/N mai mare de 20, aflai
n diferite ferestre de interogare.
Vectorul rezultant a fost calculat n

m /s folosind modulul vecorilor u x i u y , iar

media aritmetic a valorilor rezultantelor vectoriale reprezint viteza de contractie linear

izometric (egal n toate direciile).
Contracia linear a fost determinat folosind viteza medie de deplasare, intervalul de timp
dintre cele doua cadre (42 s) i lungimea digital a porbei, pe care am notat-o n algoritm i
am masurat-o folosind o rigl digital.
Dupa cum am prezentat i n primul subcapitol contracia volumetric este de aproximativ trei
ori mai mare decat contracia linear. Aceast relaie a fost introdusa n algoritm iar o valoare
aproximativ a fost calculat pentru contracia volumetric.
Precizia msurtorii este direct proportional cu numarul de vectori inclui n algoritm.
Deoarece noi am urmrit doar s testm aceast noua tehnic am introdus numai 10 vectori n

81

algoritm; pe care i-am selactat dup criteriile susmenionate. Datele obinute sunt expuse n
subcapitolul urmtor.

7.5 Rezultate obinute

Pentru acest experiment am folosit doar 3 probe pentru fiecare tip de material (Charimsa
Classic, Filtek Ultimate, Filtek Silorane). Toate datele au fost obinute urmrind aceeai
metod i materiale prezentate n subcapitolul 7.4.
n continuare v-o prezenta pe larg rezultatele obinute pentru Porba nr. 1de la Charisma
Classic:

Figura 7.9 Reprezentarea vectorial a contraciei volumetrice

n figura 7.9 este reprezentat imaginea grafic care se obine n urma porcesarii. Sageile
verzi reprezint vectorii de deplasare. Se poate observa c majoritatea vetorilor sunt orientai
nspre stnga, unde se gasete sursa luminoas de polimerizare.
Poza are o dimenisune de 512 480 pixeli (13.55 12.70 cm) iar proba pe imagine are
o lungime digital de 9.42 cm.

82

Dup introducerea valorilor n algortim am determinat c aceast prob a suferit o contracie

linear de 0.98 % din lungime si respectiv o contracie volumetric aporximativ de 3 ori mai
mare, egal cu 2.95% din volum. Datele obtinunte sunt prezentate n tabelul urmator:
OpenPIV
Charisma-Classic
Proba nr. 1

Contracia liniar:

Lunginme prob:

94.2 mm

-0.98 %

Contracia volumetric:

uvector mediu =

22.06

-2.95 %
t=42 s

m /s

Vector
1
Ux

Scal t
e
(s)

Dimensiune
poz OX (m)

3.0017

0.1355

42

Dimensiune
poz OX
(pixeli)
512

Ux ( m/s)

Uvector
m/s

18.91417178
18.939164
69

Scal t(s
e
)
1
42

Dimensiune
poz OY (m)
0.127

Ux

Scal t
e
(s)

Dimensiune
poz OX (m)

2.394

0.1355

Uy
0.1544

Dimensiune
poz OY(pixeli)
480

Uy (m/s)
0.97265873

Vector
2

42

Dimensiune
poz OX
(pixeli)
512

Ux (m/s)

Uvector
(m/s)

15.08496094
15.100984
52

Scal t(s
e
)
1
42

Dimensiune
poz OY (m)
0.127

Ux

Scal t
e
(s)

Dimensiune
poz OX (m)

2.2528

0.1355

Uy
0.1104

Dimensiune
poz OY(pixeli)
480

Uy (m/s)
0.69547619

Vector
3

42

Dimensiune
poz OX
(pixeli)
512

Ux (m/s)

Uvector
(m/s)

14.1952381
14.213776
62

Uy

Scal t(s

Dimensiune

Dimensiune

83

Uy (m/s)

)
42

poz OY (m)
0.127

Ux

Scal t
e
(s)

Dimensiune
poz OX (m)

1.8778

0.1355

0.1152

e
1

poz OY(pixeli)
480

0.725714286

Vector
4

42

Dimensiune
poz OX
(pixeli)
512

Ux (m/s)

Uvector
(m/s)

11.83230562
11.874360
31

Scal t(s
e
)
1
42

Dimensiune
poz OY (m)
0.127

Ux

Scal t
e
(s)

Dimensiune
poz OX (m)

2.9772

0.1355

Uy
0.1585

Dimensiune
poz OY(pixeli)
480

Uy (m/s)
0.998487103

Vector
5

42

Dimensiune
poz OX
(pixeli)
512

Ux (m/s)

Uvector
(m/s)

18.75979353
19.432970
35

Scal t(s
e
)
1
42

Dimensiune
poz OY (m)
0.127

Ux

Scal t
e
(s)

Dimensiune
poz OX (m)

3.0588

0.1355

Uy
0.8049

Dimensiune
poz OY(pixeli)
480

Uy (m/s)
5.070550595

Vector
6

42

Dimensiune
poz OX
(pixeli)
512

Ux (m/s)

Uvector
(m/s)

19.27396763
19.950614
8

Scal t(s
e
)
1
42

Dimensiune
poz OY (m)
0.127

Ux

Scal t
e
(s)

Dimensiune
poz OX (m)

4.2546

0.1355

Uy
0.8178

Dimensiune
poz OY(pixeli)
480

Uy (m/s)
5.151815476

Vector
7

42

Dimensiune
poz OX
(pixeli)
512

Ux (m/s)

Uvector
(m/s)

26.80888672
26.888106
52

Uy
0.3274

Scal t(s
e
)
1
42

Dimensiune
poz OY (m)
0.127

Dimensiune
poz OY(pixeli)
480

84

Uy (m/s)
2.062490079

Vector
8
Ux

Scal t
e
(s)

Dimensiune
poz OX (m)

5.7965

0.1355

42

Dimensiune
poz OX
(pixeli)
512

Ux (m/s)

Uvector
(m/s)

36.52463495
37.052626
03

Scal t(s
e
)
1
42

Dimensiune
poz OY (m)
0.127

Ux

Scal t
e
(s)

Dimensiune
poz OX (m)

2.6188

0.1355

Uy
0.9894

Dimensiune
poz OY(pixeli)
480

Uy nm/s
6.232827381

Vector
9

42

Dimensiune
poz OX
(pixeli)
512

Ux (m/s)

Uvector
(m/s)

16.50146019
25.454093
02

Scal t(s
e
)
1
42

Dimensiune
poz OY (m)
0.127

Ux

Scal t
e
(s)

Dimensiune
poz OX (m)

4.9146

0.1355

Uy
3.0765

Dimensiune
poz OY(pixeli)
480

Uy (m/s)
19.38072917

Vector
10

42

Dimensiune
poz OX
(pixeli)
512

Ux (m/s)

Uvector
(m/s)

30.96764788
31.767263
95

Uy
1.1243

Scal t(s
e
)
1
42

Dimensiune
poz OY (m)
0.127

Dimensiune
poz OY(pixeli)
480

Uy (m/s)
7.082643849

Toate porbele au fost prelucrate folosind acest algoritm, datele obinute sunt prezentate
n tabelele urmatoare:
OpenPIV
Charisma-Classic
Proba nr. 2

Contracia liniar:

-1,075 %

85

Contracia volumetric:

-3,33 %

Lunginme prob:

79.4 mm

uvector mediu =

18,99

t=42 s

m /s

OpenPIV
Charisma-Classic
Proba nr. 3

Contracia liniar:

Lunginme prob:

79.4 mm

-1,11 %

uvector mediu =

Contracia volumetric:
20,89

-3,35%

t=42 s

m/s

OpenPIV
Filtek Ultimate
Proba nr. 1

Contracia liniar:

Lunginme prob:

94,2 mm

-0,72 %

uvector mediu =

Contracia volumetric:
16,22

-2,17%

t=42 s

m /s

OpenPIV
Filtek Ultimate
Proba nr. 2
Lunginme prob:

Contracia liniar:
75,7 mm

-0,82 %

uvector mediu =

Contracia volumetric:
14,86

-2,48%

t=42 s

m/s

OpenPIV
Filtek Ultimate
Proba nr. 3

Contracia liniar:

-0,79%

86

Contracia volumetric:

-2,39%

Lunginme prob:

88.6 mm

uvector mediu =

16,85

t=42 s

m/s

OpenPIV
Filtek Silorane
Proba nr. 1
Lunginme prob:

Contracia liniar:
92,3 mm

-0,37%

uvector mediu =

Contracia volumetric:
8,33

-1,13%

t=42 s

m/s

OpenPIV
Filtek Silorane
Proba nr. 2
Lunginme prob:

Contracia liniar:
85,4 mm

-0,39%

uvector mediu =

Contracia volumetric:
8,05

-1,18%

t=42 s

m/s

OpenPIV
Filtek Silorane
Proba nr. 3
Lunginme prob:

Contracia liniar:
93,6 mm

-0,34%

uvector mediu =

Contracia volumetric:
7,73
m/s

87

-1,04%

t=42 s

Capitolul 8: Discuii

8.1 Prezentarea rezulatelor obinute i compararea acestora cu literatura

Scopul acestei lucrri a fost s prezinte dou metode de evaluare a contraciei volumetrice a
materialelor compozite dentare rezultat n urma fotopolimerizarii.

88

n urma a experimentelor practice efectuate, putem afirma ca cele doua tehnici dei nu sunt
nca perfecionate reprezint, un punct de plecare n cercetarea oricror noi generaii de
materiale dentare.
Vom prezenta n continuare un rezumat al rezultatelor obinute, pe care le vom compara cu
alte lucrri de specialitate:

6
5

4.79

4
3

3.2
2.37

2.34

2.3

2.4

2
1
0

1.11

1.07

Principiul Arhimedic

Tehnica PIV

Charisma Classic
Filtek Silorane

0.99

Literatur

Filtek Ultimate

Tabelul 8.1 Comparaie ntre rezultatele obinute

Literatura ofer foarte puine date despre contracia volumetric a materialului Charisma
Classic, am reuit s gasim un singur studiu nepublicat efectuat de Prof. Takahashi si Prof.
Finger de la Universitatea de Medicin i Stomatologie Tokio, Japonia, citat ntr-un material
de prezentare a compozitului. Rezultatul studiului obinut de acetia este prezentat n tabelul
8.1.
Datele de specialitate despre contracia volumetric a materialelor Filtek Ultimate si Filtek
Silorane au fost preluate din diverse studii, aici existnd un consens n privina valorilor.

89

n acest sens W. Weinmann, C. Thalacker si R. Guggenberger, de la 3M ESPE,

Seefeld, Germany, au efectuat studii pe materialul din gama Filtek Siloran
pe care le-au publicate n revista Dental Materials (2005) 21, 68-74. Martin
S. Spiller, pubilc i el un articol n ADA CERP (octombire 2012) despre
proprietaiile fizice ale diferitelor materiale compozite printre care i Filtek Ultimate.
Prin comparaie cele doua metode au produs rezultate aproximativ asemanatoare pentru
materialele din gama Filtek, existnd o discrepan destul de mare ntre rezultatele obinute
pentru Charisma, probabil datorat unor erori introduse prin metoda de obinere a porbelor din
acest material, care prezenta o adezivitate crescut i se lipea de orice material cu care
interaciona.
n comparaie cu literatura, rezultatele obinute pentru gama Filtek sunt destul de aporpiate,
dar din nou materialul de la Charisma prezinta diferene mari intre valorile obinute de noi i
valorile prezentate n singura sursa pe care am reusit s o gasim.

8.2 Posibile erori

1) Tehnica bazat pe principiul Arhimedic
Aceast metod este destul de uor de aplicat, necesit o dotare minima iar rezulatele obinute
sunt precise. Erorile pot fi generate nca de la nceput prin folosirea incorect a balantei
analitice.
Acest instrument de msurare a grautaii este extrem de precis astfel c orice vibraie, cmp
electromagnetic, sau curent de aer poate interfera cu senzorul foarte sensibil i astfel s
genereze erori. Din acest motiv este recomandat ca masuratorile s se efecueze ntr-o incint
izolat, iar n apropiere trabuie s nu funcioneze i alte aparate eletrice, ferestrele i
geamurile s fie nchies iar balana s fie sprijinit pe o mas perfect echilibrat. nainte de
efectuarea fiecrei msurtori este recomandat ca s se efecuteze calibrarea balanei.
O alt posibil eroare poate fi genrat i de utilizarea incorect a chitului pentru densitate. n
studiul nostru, am folosit un chit artizanat care putea genera un numr de erori, dar n comer
exist att balane ct i chituri special concepute pentru determinarea densitaii folosind
principiul arhimedic. Este recomandat ca n efectuarea oricrui experiment s se foloseasca un
ansamblu balana-chit omologat ISO.

90

Timpul de polimerizare reprezint un alt impediment n obinerea unor rezultate precise.

Pentru acest studiu am vrut s masuram contracia volumetric a compozitelor stric n
perioada imediat urmatoare fotopolimerizrii. n schimb materialele compozite suferea de
contracie volumetrica de polimerizare mai ridicat intins pe o perioada de pn la 24 de ore,
de unde probabil i diferente intre valorile obinute de noi si cele din literatura, care au urmrit
contracia pe un interval mai indelungat.

2) Tehnica de urmrie a particulelor

Metoda de urmrire a particulelor asistat de calculator este extrem de simplu de utilizat odat
ce principiile de functionare sunt pe deplin nelese. Ca i dotare este nevoie de un echipament
specializat care se gaseste i n comer i este special conceput pentru acest scop. Preul unui
astfel de echipament poate fi destul de ridicat dar avantajele i gama larga de ultilizri al
acestei metode poate reprezenta un motiv suficient pentru dotarea laboratoarelor de cercetare
de ultim generaie.
n experimentul nostru noi am foslosit o combinaie ntre un program de procesare gratis
(OpenPIV) i un dispozitiv de nregistrare a imaginilor care este conceput pentru cu totul alt
scop.
Posibilele erori pot fi generate n primul rnd de ctre algoritmul porgramului de procesare,
care, dac nu este bine scris poate genera rezulate false. Este recomandat ca n folosirea
acestei metode pentru orice fel de experiment, cercettorul s foloseasc un program
performant de procesare a imaginilor folosind metoda PIV.
Aparatul de nregistrare a imaginilor reprezint o alt surs de erori. Indiferent de
performanele programului de procesare PIV folosit, dac imaginile nu sunt obinute cu un
dispozitiv special conceput i folosind o metod de nregistrate cu zgomot ct mai redus,
rezultatele nu pot fi considerate ca fiind concludente. Deci recomandarea noastr este ca
nregsitrarea datelor s se efecueze ntr-un mediu cu zgomot ct mai redus, folosind un
dispozitiv fix, de la distan, far ca cineva sau ceva s interacioneze cu sitemul. Orice mic
vibraie, chiar i datorat de un curent de aer poate genera zgomot care la rndul lui poate
modifica claritatea imaginii obinute i astfel precizia metodei.

91

Timpul de polimerizare reprezint un alt factor generator de erori, pentru aceast metod
masurarea s-a fcut la un interval i mai scurt (42 s) dect n metoda bazat pe principiul
arhimedic. Probele de la Charisma Classic au nevoie de un interval mai mare de timp pentru a
ajunge la finalul fazei de polimerizare, prin urmare diferena la acest maetrial ntre cele doua
metode folosite se poate datora i timpului redus dintre sfarsitul etapei de polimerizare i
nregistrarea msurtoriilor. Astfel noi recomandm ca nregistrarea datelor s se efectueze pe
parcursul unui interval mai ndelungat de timp, permind astfel materialului studiat s ajung
la forma final de contracie volumetric.
Pentru determinarea contraciei volumetrice a compozitului este recomandat ca n
experimentele urmtoare s se foloseasc un mic arificiu care ar putea mbunatai rezultatele
obinute. Modificarea pe care noi o sugerm este aceea ca la capatul liber al compozitului s
se adauge un semn. Acesta poate fi orice, de la un ac la o placua de sticl opac. Camera este
focalizat s urmreasc deplasarea linear a semnului i nu contracia ntregii mase de
compozit. n felul acesta este mai uor de identificat valoarea vectorilor de deplasare si astfel
se poate urmrii contracia linear pur, fr a fii influenat de modificrile copozitului care
se torsioneaz i i modifc forma n urma polimerizrii, genernd erori n prelucrarea
datelor.

Capitolul 9: Considerente clinice

92

Rainile compozite dentare reprezint la ora actual cele mai utilizate materiale restaurare
coronara. Dei s-au fcut progrese majore de la introducerea acestora n stomatologie n urm
cu jumtate de secol, compozitele continu s sufere de un grad de contracie volumetric
datorat polimerizrii.
O tehnic adegvat poate mbunatai drastic rezultatele terapeutice obinute cu aceste
materiale, prin urmare vom prezenta n continuare cele mai importante tehnici de ntrebuintare
a compozitelor, care asigur practicianului un rezultat satisfcator i de lung durata n terapia
restauratorie.
Metodele de reducere a contraciei volumetrice se pot mpari n doua mari grupe:
1) Tehnici de fotopolimerizare
2) Tehnici de aplicare a compozitului
O rat iniial de polimerizare redus, crete timpul valabil pentru reducerea stresului generat
de contracia volumetric, prin urmare apare o relaxarea a materialului pn la momentul
atingerii fazei de gel, rezulnd un stres i o contracie volumetric redus.

Tehnicile de fotopolimerizare sunt :

a) nceput uor (Soft start)

2
Se ncepe cu o activare de 10 s la o intensitate de 100mW/ cm urmat imediat de o

2
cur lumioasa de 600mW/ cm timp de 30 s. [15]

b) Polimerizare progresiv (Ramped Curing)

Aceast metod presupune o crestere progresiva a intensitii polimerizrii. [15]
c) Polimerizare intarziata (Delayed Curing)
Restauraia este iniial polimerizat incomplet, la intesitate mic. Ulterior practicianul
modeleaz cuspizii i conturul obturaiei pentru a se adapta perfect ocluzie i aplic o a
doua cur de lumin de intesitate crescut pentru a finaliza reacia de polimerizare.
Aceast ntrziere permite o relaxare a stresului intern generat n masa compozitului,
astfel, cu ct acest interval este mai mare cu att este mai mic stresul generat. [15]

93

d) Polimerizarea la intensitate nalt (High Intensity Curing)

2
Aceast metod implica intensiti de 500mW/ cm pentru o perioad de 10 s

folosind o lamp de polimerizare cu arc plasmatic sau 5 s folsind un laser pe argon.

Doar aceste lampi ofer o polimerizare la intensitate nalte i sunt ideale n conservarea
timpului operator, dar pot genera stres n masa compozitului. [15]
e) Polimerizare din 3 parti (Three sited light curing technique)
Compozitul are o tendint de a se contracta nspre sursa luminioas. Pentru a gida
contracia spre pereii cavitaii dentare, a fost dezovoltata tehnica polimerizari din 3
parti.
Rina este astfel polimerizat dinspre bucal, lingual i dinspre planul gingival, unde se
folosesc pene reflectorizante pentru a gida masa de compozit s se contracte nspre
peretele lingual,bucal i respectiv gingival al cavitaii dentare. [15]

Tehnici de aplicare a compozitului:

a) Tehnica de obturare stratificat (Multilayer Technique)

Raionamentul din spatele aplicrii
tehnicii de obturare stratifacta
(obturare oblic) (Figura 9.1) este
aceea de a reduce stresul de
polimerizare per-total prin
polimerizarea seriat a unor cantitai
reduse de compozit aplicate n trepte
unele peste altele, oferind astfel o
geometrie favorabil relaxrii
materualului, diminumd stresul
generat de polimerizare. [15]
Compozitul este aplicat n trepte de form triungiular i polimerizat strat cu strat. Latura
Figura 9.1 Tehnica de obturare straificat
liber a triungiului actioneaz ca un revervor de monomer i
contribuie la relaxarea stresului generat prin formarea polimerului.

94

Aceast tehnic asigur o polimerizare integrala a materialului iar prin aplicarea unui liner
ntre straturile de compozit i peretii cavitatii va reduce la minim efectul de percolare
marginala. [15]
b) Aplicarea de liner sub restauraia de compozit (2nd Stress braker layer)
Linerul, este un material care se poate ntinde pentru a compensa cu modificarile
volumetrice ce apara n masa compozitului. Aceast elasticitate a linerului permite
realizarea unei nchideri marginale eficente i o reducere a stresului de la interfaa
restauraie/dinte. [15]
Lineri folosii pot fi de dou feluri:
1) Compozite Flow (vscozitate redus)
2) Glass Ionomeri modificati cu rasini [15]
Folosirea unui material compozit cu o raa mic de contracie volumetric precum i a unei
tehnici adegvate asigur realizarea de restauraii compozite cu o adaptare marginal eficent,
cu un stres intern redus i o longevitate crescut, diminund n acelai timp ansele apariiei
cariilor secundare sau fracturilor.

Concluzii

95

Aceast lucrare a fost realizat printr-o colaborare interdisciplinar ntre catedra de

Technologia Materialelor Dentare din cadrul Faculaii de Medicin Dentar, U.M.F. Carol
Davila Bucuresti, condus de domnul profesor Ptracu Ion i catedra de Chimie Fizic i
Coloidal din cadrul Facultaii de Farmacie, U.M.F. Carol Davila Bucuresti, condus de
doamna profesor Popa Lcrmioara.
Cele dou metode folosite pentru determinarea contraciei volumetrice, Tehnica bazata pe
Principiul Arhimedic si Tehnica de Urmrie a Particulelor Asistat de Calculator, s-au dovedit
a fi nite instrumente precise, care pot s si gaseasc aplicarea n multe alte domenii de
cercetare.
Tehnica bazata pe Principiul Arhimedic este deja o metod consacrat n cercetare, fiind
folosit pentru determinarea densitatii n nenumarate experimente. Este simpl, precis cu
puine etape generatoare de erori, care aplicat corect poate genera rezultate notabile.
mbuntirea adus de noi la acest metod este chitul universal (se poate folosi pe orice
balana) pentru determinarea densitaii pe care l-am conceput i construit n laborator, astfel
oferind o soluie ieftin fa de produsele de cercetare aflate n comer.
Tehnica de Urmrie a Particulelor Asistat de Calculator, dei nou introdusa n medicina
dentara, este folosit de cel puin 30 de ani n domenii precum areonautic sau inginerie
spaial. Metoda nu poate fi considerat la fel de precisa ca i Principiul Arhimedic, dar s-a
dovedit a fi o unealt inovatoare, de ncredere care ne permite s efectum o gam larg de
msurtori printre care, viteza i direcia de contracie din care putem determina stresul
generat. Fiind o metod relativ nou este recomandat ca n viitoarele ntrebuinri, aceasta s
fie mbuntit, urmrind recomandriile prezentate n Capitolul 8: Discutii.
Rezultatele obinute n acest lucrare au fost prezentate i n cadrul Sesiunii de Comunicari
tiinifice Studeneti ediia a XIV-a susinut de SSFB precum i n cadrul Congresului
Naional de Farmacie ediia a XV-a de la Iai.

Bibliografie

96

[1] ,,Materiale Dentare-Bazele Fizico-Chimice Dorin Bratu ,Diana Ciosescu, Mihai

Rominu, Sorin Uram-Tuculescu; Helicon, Timioara, 1994 pag. 10-40, 41-51
[2] ,,Amalgam : Its History and Perils CDA.JOURNAL ,VOL.34 Nr.3 Martie 2006 J.M.
Hayson, Jr., DSS, MS, MA
[3] ,,Materiale Dentare Restaurative Robert G. Craig; All Medical, 2001, Bucuresti, pag.
164-175
[4] ,,Composite resins. A review of the materials and clinical indications - Med Oral Patol
Oral Cir Bucal 2006 11:E215-20 - Adela Hervs Garca, Miguel Angel Martnez Lozano, Jose
Cabanes Vila, Amaya Barjau Escribano, Pablo Fos Galve
[5] ,,Dental Composites - A Versatile Restorative Material: An Overview - Indian Journal of
Dental Sciences. December 2013 Issue:5, Vol.:5 Rama Krishna, Ravi Rama, Krishna Alla
Mohammed, Shammas Achut Devarhubli
[6] How the introduction of the acid-etch technique revolutionized dental practice The
Journal of the American Dental Association, Vol. 82, No. 5, May 1971 No.5, 1090-1093 Domenick T. Zero, DDS, MS
[7] The Progression of Dental Adhesives - www.ineedce.com Ara Nazarian
[8] Polymerization Shrinkage with Light-Initiated Dental Composites Dissertation -

Zum Erwerb des Doktorgrades der Zahnmedizinan der Medizinischen Fakultt der Ludwig
Maximilians-Universitt zu Mnchen Vorgelegt von Yu-Chih Chiang aus Tainan County,
Taiwan 2009
[9] INHIBITION OF TELOMERASE ACTIVITY IN HL-60CELL LINE BY METHACRYLIC
MONOMERS - 1Molecular Recognition Chemistry Institute, C.N.R, Rome, Italy 2Institute of Biochemistry and Clinical Biochemistry, Catholic University, Rome, Italy 3School of Dentistry, Sapienza University of Rome, Italy B. - Sampaolese -1, A. Lupi -1, E.
Di Stasio -2, G. E. Martorana -2, G. Gambarini --3, B. Giardina -1,2 and G. Nocca -2
[10] Contribuii teoretice i experimentale la utilizarea nanomaterialelor n medicina
dentar - Conductori tiinifici: Prof.. Dr.. Valeriu RUSU, Prof.. Dr.. Maricel AGOP
Doctorand: Irina DOBREA (cs. NICA) Iasi.

97

[11] A Collection of Scientific ResultsFiltek - Silorane Low Shrink Posterior

Restorative Study Booklet - Dr. Alfred Viehbeck Global Technical Director 3M ESPE
[12] Physical Properties of Dental Resin Nanocomposites - A thesis submitted to the
University of Manchester for the degree of Master of Philosophy (MPhil) In the Faculty of
Medical and Human Sciences - Asma Nuri Khaled
[13] Dental Composites:A Comprehensive Review- The Academy of Dental Learning &
OSHA TrainingMartin, 2012, 1101-Sibley Memorial Hwy, Ste. 211- S. Spiller, DMD,
[14] ,,Polimerization Shrinkage of Composite A Review JAIDAS Vol 2, ISSUE 2 April
JUNE, 2011 pagina 32-35, Kharthick K. , Sivakumar Kailasam, Geetha Priya PR, Shankar S.
[15] Charisma Classic Heraeus Kultzer Mitsui Chemicals Group, Heraeus Kulzer
GmbH Grner Weg 11 63450 Hanau Germany, www.heraeus-kulzer.com
[16] Charisma Scientific Informationa Heraeus Kultzer Mitsui Chemicals Group,
Heraeus Kulzer GmbH Grner Weg 11 63450 Hanau Germany, www.heraeus-kulzer.com
[17] ,,Filtek Ultimate Universal Restorative System - technical product profile FiltekESPE Platz, 82229, Seefeld Germany.
[18] ,,HyperPhysics Buoyancy- Georgia State University.
[19] ,,Manual of Weighing Applications Part 1 Density - Marketing, Weighing Technolog
February 1999 Sartorius
[20] ,,Cursul nr.1 Marimi scalare si vectoriale. Notiuni de analiza vectoriala
[21] De Architectura Vitruvius. Book IX, paragraphs 912, text in English and Latin;
University of Chicago
[22] Monteiro GQdM, et al. ,,Alternative methods for determining shrinkage in restorative
resin composites. Dent Mater (2011), doi:10.1016/j.dental.2011.04.014
[23] ,,A new method to measure the polymerization shrinkage kinetics of composites using a
particle tracking method with computer vision - In-Bog Lee, Sun-Hong Min, Deog-Gyu Seo;
Science direct, 4 October 2011, doi:10.1016/j.dental.2011.10.005

98

[24] ,,Particle Image Velocimetry A Practical Guide - Markus Raffel Christian E. Willert
Steve T.Wereley Jrgen Kompenhans; Second Edition, Springer, Berlin Heidelberg New
York pag. 15-119, 170-207, 301-310, 317-321, 347-350, 437-438
[25] ,,Tutoria l OpenPIV - version 01, ISTA - Institut fur Stromungsmechanik und
Technische Akustik TU - Berlin, Germany; September 6, 2012
[26] ,,Fibre de Armare pentru Materialele Compozite- Lupescu, Mihai Bogdan
[27] ,,Particle Imaging Techniques for Experimental Fluid Mecanics- Ronald J. Adrian;
Annu. Rev. Fluid Mech. 1991 23: 261-304
[28] ,,Rapid, accurate particle tracking by calculation of radial symmetry centerRaghuveer Parthasarathy; Natures Method, 2012, doi:10.1038/nmeth.2071
[29] ,,GeoPIV : Particle Image Velocimetry (PIV) software for use in geotechnical testingD.J. White , W.A. Take; Cambridge University Engineering Department
Technical Report, October 2002, CUED/D-SOILS/TR322
[30] ,,Analytical, Semi-micro- and Microbalances, Installation and Operating InstructionsSartorius Micro 98648-004-81
[31] ,,Density Determination Kit Users Manual- Sartorius YDK 01, YDK 01-0D, YDK
01LP, 98647-002-37
[32] ,,Polymerization Shrinkage Ratio and Force of Various Resin CompositesFUSEJIMA, S. KAGA, T. KUMAGAI, T. SAKUMA; GD Corporation, Tokyo, Japan,
Abstract #122878
[33] ,,Systematic review of the chemical composition of contemporary dental adhesives
Kirsten L. Van Landuyt, Johan Snauwaert, Jan De Munck, Marleen Peumans,Yasuhiro
Yoshida, Andre Poitevin, Eduardo Coutinho, Kazuomi Suzuki,Paul Lambrechts, Bart Van
Meerbeek; ScienceDirect, Biomaterials 28 (2007) 37573785
[34] ,,Selected Proprieties of Dental Composites Robert G. Craig; J Dens Res 58(5):
1544-1550, May 1979

99

[35] ,,Physical properties of current dental nanohybrid and nanofill light-cured resin
composite- Irini D. Sideridou, Maria M. Karabela, Evangelia Ch. Vouvoudi; ScienceDirect,
Dental Materials 27 (2011) 598-607, doi:10.1016/j.dental.2011.02.015
[36] ,,Mecanica Fluidelor- Mihai Adrian Albulescu; Ploieti, 2012, pag.7-9, 60-80.
[37] ,,Vector Calculus - P. R. Baxandall, Hans Liebeck; Dover Publications, 2008, Dover
pag. 20-35
[38] - ,,TRENDS IN DENTAL POLYMER NANOCOMPOSITES - D. Irini Sideridou; 2009
Nova Science Publishers, Inc., ISBN: 978-1-61728-933-0
[39] ,,Is it the end of the road for dental amalgam? A critical review" Shenoy, A.; 2008,
Journal of Conservative Dentistry, pag. 99107, doi:10.4103/0972-0707.45247
[40] ,,The Works of Archimedes Archimedes translated by Reviel Netz;
Jul 30, 2009, Chambridge University press, Chambridge, Egland pag. 4-15

100