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RECRISTALIZACIN Y PUNTO DE
FUSION
Resumen
Esta experiencia tuvo como objetivo purificar un slido orgnico, aspirina para este caso,
mediante la recristalizacin se determin que a partir de un comprimido de 0,500 g de
cido acetilsaliclico solo alrededor del 56,08% del comprimido pertenece a este
compuesto, el resto son solo excipientes. Luego de purificar el comprimido y obtener los
cristales, se calcul el punto de fusin con un rango de 112-124C y una diferencia del
3,28% respecto al punto de fusin de los cristales puros, lo que indica que los cristales no
se purificaron del todo y an tenan una pequea cantidad de impurezas. Adems se
estudi la eleccin del mejor solvente para recristalizar, siendo el solvente ms adecuado
el agua, debido a su alto punto de ebullicin, baja solubilidad a temperaturas bajas y alta
solubilidad a temperaturas elevadas, adems de no tener costo y ser amigable con el
medio ambiente. Finalmente se hizo la calibracin del termmetro utilizado en la
experiencia a partir de tres slidos con punto de fusin conocidos, dando una curva de
calibracin de Temperatura experimental vs. Temperatura terica igual a y = 0,9879x 8,3724.
Recristalizacin
112-124 C
Cristales puros
118-126 C
Se sabe por literatura que tericamente el punto de fusin del cido acetilsaliclico es de
138-140 C, pero para poder llevar la teora a lo experimental se calibr el termmetro
utilizado en la experiencia(1), dando como temperatura de fusin 128,95C , temperatura
que no concuerda con la determinada a los cristales puros con un error relativo del 5,39%,
lo cual no es un error significativo. Considerando el error relativo entre el punto de fusin
de los cristales obtenidos y los cristales puros es de 3,28%, esto indica que quedaron
trazas de impurezas en los cristales.
Temperatura
ambiente
Soluble
Insoluble
Soluble
Soluble
Insoluble
Temperatura
Ebullicin
Soluble
Soluble
Soluble
Soluble
Soluble
Por lo tanto el mejor solvente que cumple con todos los requisitos es el agua, puesto que
disuelve gran cantidad de compuesto a elevadas temperaturas, mientras que en bajas
temperaturas disuelve poca cantidad. Adems el agua no reacciona con el compuesto y
tiene un punto de ebullicin ideal, ya que permite que el compuesto se disuelva a elevada
temperatura, sin que el agua se evapore completamente. Y luego de formarse los cristales
no existe problema en secarlos. Por ltimo el agua es un recurso renovable, no inflamable
ni toxico, por lo que es amigable con el medio ambiente y los seres vivos.
3.- Calibracin del Termmetro en base a Medicin del Punto de Fusin de Slidos
Estndar.
Es necesario el uso del termmetro para sta experiencia, pero para poder hacer una
manipulacin adecuada de ste instrumento fue necesario realizar la calibracin
correspondiente en base a puntos de fusin de determinados slidos.
Se obtuvieron los rangos de fusin indicados en la Tabla 3.
Puntos de fusin
experimental (C)
176-180
110-114
42-46
Para poder realizar la curva de calibracin respectiva, es necesario trabajar con los
puntos de fusin, al menos estimativos, que corresponden a los promedios de cada rango
Tabla 4- Punto de fusin experimental tentativo para cido succnico, cido
benzoico y Difenilamina respectivamente.
Punto de fusin
terico (C)
187,5
124
52
Puntos de fusin
experimental
(C)
178
112
44
Observacin
La recristalizacin es un mtodo eficaz de purificacin de slidos orgnicos como se vio
en esta experiencia, si bien no se logr una sustancia pura 100%, se logr eliminar una
gran cantidad de impurezas. Para lograr una recristalizacin exitosa se debe tener
presente que el compuesto a purificar debe estar a mayor cantidad que las impurezas, las
impurezas deben ser altamente soluble a bajas temperaturas mientras que el compuesto
a purificar debe ser altamente soluble a elevadas temperaturas, idealmente a la
temperatura de ebullicin del solvente, el tipo y la cantidad de solvente debe ser la
correcta, ya que se desea hacer una disolucin saturada, para obtener cristales ms
puros y ptimos, el proceso de recristalizacin debe ser lento, ya que se da tiempo a que
las molculas del compuesto a purificar se reordenen, mientras que las impurezas se
encuentras diluidas en la solucin.
Como se mencion anteriormente, para una recristalizacin exitosa el tipo de solvente
debe ser el adecuado, este punto es muy importante, ya que de l depende si se llevar a
cabo la recristalizacin o no. Para ello solo basta probar el compuesto a purificar con los
posibles solventes y evaluar si son ptimos o no como se estudi anteriormente segn
ciertos requisitos. El solvente que mejor se adeca es el agua, ya que es capaz de
disolver un slido orgnico a elevada temperatura y disuelve fcilmente a temperatura
ambiente sales que se pueden considerar impurezas, no reacciona con el slido y facilita
la cristalizacin a medida que desciende la temperatura, no contamina, es de bajo costo y
fcil de adquirir.
Hay que tener en cuenta que los instrumentos de medicin utilizados en laboratorio no
siempre se encontrarn calibrados, lo que puede afectar de forma relevante los resultados
experimentales, la mejor forma de trabajar es calibrando los instrumentos, en este caso
un termmetro, ya que se utiliz para medir el punto de fusin. Para poder calibrar
instrumentos, soluciones, etc. Se utilizan patrones primarios y secundarios, los cuales son
Referencias
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