9.

STUDIUL VARIAIEI REZISTENEI ELECTRICE CU

TEMPERATURA (R-T) PENTRU DETERMINAREA
PUNCTELOR CRITICE DE TRANSFORMARE ALE
ALIAJELOR
9.1. Consideraii teoretice
Studiul variaiei R-T s-a dovedit o tehnic de baz n urmrirea transformrii martensitice a
AMF n prezena sau absena deformaiei.
Metoda de determinare n absena deformaiei a fost elaborat pentru prima dat de ctre Allgier
i este descris n teza sa de doctorat. Aceast metod este o metod convenional cu curent continuu i
control al temperaturii efectuat prin scufundarea ansamblului prob-sistem de fixare ntr-o baie de fluid
dimetil siliciu ("silicone" sf-96). Exist i o metod pentru determinarea variaiei R-T n prezena
deformaiei, simultan cu observarea in situ a structurii. Cele mai utilizate metode pentru a msura
ciclurile de transformare sunt: metoda R-T i n unele aliaje de Fe, metoda saturaiei magnetice.
n principiu pentru trasarea curbei de variaie R-T este necesar s se dispun de un aparat
pentru msurarea rezistenei electrice i de un mijloc de nclzire i rcire a probei ce permite
controlul i nregistrarea temperaturii.
Msurarea rezistenei electrice a unei probe se face prin aplicarea unui curent de intensitate
cunoscut, dat de un generator de curent constant i msurarea tensiunii la bornele fixate pe capetele
probei, deducndu-se astfel rezistena electric a eantionului. O metod mai precis pentru determinarea
rezistenei electrice este "metoda celor patru puncte" care reduce erorile i asigur o mai bun precizie.
n Fig.9. l(a) se d schematic montajul probei i punctele de msurare a tensiunii U i curentului i.

Fig.

9.1. Schcm explicativ pentru msurarea rezistenei electrice a AMF: montajul

probei i punctele

de msurare la utilizarea "metodei celor patru puncte"

Montajul permite eliminarea erorii date de rezistena punctelor de contact prin faptul c trecerea
curentului se face ntre dou puncte extreme iar tensiunea se msoar ntre dou puncte mediane.
O alt eroare poate s apar datorit diferenei de temperatur ce poate exista ntre punctele de
msurare a tensiunii U. Gradientul de temperatur ce se creeaz produce apariia unei tensiuni
suplimentare prin efect de termocuplu astfel nct nu se mai msoar U = Ri ci U = K\-Ut (unde Ut este
tensiunea creeat prin efect de termocuplu). Pentru eliminarea acestei erori se utilizeaz un curent i
alternativ Fig. 12. ] (b) i se msoar tensiunea pe fiecare alternan.
Dac se consider urmtoarele relaii:

U1 = Ri +U
.
(9.1)

I = Z2 = -i

U2 = -Ri +i/t

Atunci se deduce:
R

_ U, U2 _2Ri_u
I,-I2 2i i

9 2)

Deci n cazul n care se utilizeaz n loc de curent continuu un curent alternativ tensiunea
produs prin efect de termocuplu nu mai intervine n determinarea rezistenei probei i este suficient,
pentru determinarea valorii R, s se msoare tensiunea U a curentului alternativ i aplicat.
Transformarea martensitic n AMF pe baz de cupru este nsoit de o variaie a rezistenei
electrice de cca 25%, rezistivitatea electric specific fazei martensitice fiind superioar celei a fazei
austenitice. Se obine astfel n coordonate R-T, la nclzire i rcire, o curb nchis care este utilizat
pentru identificarea punctelor critice de transformare: Ms,Mf,As,Af (Fig.9.2).

Fig.9.2. Curb tipic de variaie R-T ntr-un AMF, Cu-23 at%AI-7 at%Mn

Deoarece determinarea precis a sfritului poriunii liniare caracteristic domeniului de

existen a unei singure faze nu se poate face, atunci se utilizeaz n general metoda interseciei tangentelor
pentru determinarea punctelor de transformare (vezi Fig. 9.2).
O alt modalitate de a preciza poziia punctelor de transformare pe curba de histerezis ia n
consideraie valorile rezistivitii austenitei i martensitei n ipoteza aplicrii legii amestecurilor n cazul
cnd aliajul conine doar fazele M i A. Considernd fM cantitatea de faz martensitic din aliaj i fA
cantitatea de austenit se poate scrie:
+/*=1

(9.3)

Rezistivitatea aliajului p poate fi exprimat prin relaia

:

P = Pst * fu + Pa *a
sau utiliznd relaia (9.3) rezult:

(9-5)

p = ju (1 - Q + P A * A ~ Pm ~ (PM ~ PA) * h

Notnd (pM - pA) = &Pma se obine:

P - Pm ~ aPma * fa = Pm ~ aPma + aPma * fit

(9-6)

n Fig. 9.3 se d o schem explicativ pentru determinarea temperaturilor caracteristice lund

n considerare rezistivitatea electric ( p ) i fraciunea de faz M i A n funcie de temperatur.

Fig.9.3. Schem explicativ pentru determinarea temperaturilor As, Af, Ms, Mf, considernd variaia rezistenei electrice
(p) i fraciunea de faz martcnsitic (M) i austenitic (A) n
funcie de temperatur

Utilizarea regulei amestecurilor prezint o aproximaie rezonabil n ipoteza aranjrii paralele

a cristalelor de austenit n microstructura eterogen.

(9.4)

Configuraia curbei R-T depinde n mare msur i de o serie de factori

tehnologici ce intervin n etapele de elaborare, tratament termo-mecanic sau
deformare plastic. Aa nct aliaje cu compoziii identice pot avea curbe R-T i
respectiv puncte de transformare mult diferite. Spre exemplu n Fig. 9.4 sunt date
msurtori efectuate pe acelai aliaj ce a suferit diferite grade de deformare
plastic s. Modificrile se explic prin apariia n material a unor defecte de reea
i transformri de faz induse de defonnaie
.

Temperatura

Fig. 9.4. Influena gradului de deformare plastic t, asupra curbelor de rezistivitate electric
pentru Cu-22,2 Zn-11 Al (%at).

Numrul de cicluri termice influeneaz de asemenea configuraia curbelor de rezistivitate

(Fig. 9.5 a).
Aliajele NiTi n general au o evoluie deosebit a rezistenei electrice cu temperatura, fiind
dificil interpretarea rezultatelor. Un exemplu este dat n Fig. 9.5 b unde se observ influena unei
transformri premartensitice - transformarea de faz R ( T R ) - asupra configuraiei curbei R-T.

a.

Fig.9.5. Curbe de variaie R-T la AMF NiTi a - influena ciclurilor termice (1 primul ciclu, 2 dup 6 cicluri, 3 dup mai
mult de 100 de cicluri) b - modificarea produs prin efect premartensitic pentru un aliaj Ti50Ni47Fe3.

Prezenta lucrare practic trateaz caracterizarea a dou tipuri de AMF, CuZnAl i

CuAlNi, prin msurarea variaiei rezistenei electrice cu temperatura
.

9.2. Mod de lucru

Datorit faptului c AMF pe baz de Cu au rezistivitfi electrice foarte mici 8,5 - 9,7 pQ-cm
pentru CuZnAl i 11-13 ^Q-cm pentru CuAlNi, aparatul pentru msurarea rezistenei este un microohmetru digital, ce afieaz valori ale rezistenei electrice cuprinse ntre 1 ,uQ - 2 mQ.-Schema de
principiu este prezentat n Fig.9.6.

1,235V
Fig.9.6. Schema de principiu a micro-ohmctrului experimental utilizat la determinarea curbelor R-T. 1- generator de
curent continuu, constant; 2-amplificator lOOx; 3-convertizor temperatur tensiune; 4 - surs de alimentare; 5 milivoltmetru; 6 - display.

nclzirea probei se face prin intermediul unei rezistene bobinate pe un suport ceramic,
alimentat de la o surs de curent continuu cu tensiune reglabil (0 - 40 V). n Fig. 9.7 se d o fotografie a
micro-ohmetrului digital avnd montat proba a crei rezisten se msoar i rezistena de nclzire.

Fig.12.7. Fotografia micro-ohmetrului digital i a aparatelor auxiliare pentru trasarea curbei R- T: a - micro-ohmetru
digital; b - termocuplu; c - inscriptor X-Y; d - sursa de alimentare pentru rezistena
de nclzire a probei.

Rcirea probei se face n aer i n curent de C02. Temperatura se msoar pe suprafaa probei
folosind un termocuplu cu eroare de 1C i inerie termic de maxim de
5C/s. '
Curbele R-T se pot obine fie n urma obinerii coordonatelor R-T prin citire simultan a valorilor
rezistenei i temperaturii fie prin utilizarea unui inscriptor x-y care va utiliza tensiunea dat de termocuplu
i respectiv micro-ohmetru.

3.3 Interpretarea rezultatelor

Se pregtesc dou probe din AMF CuZnAl i CuAlNi cu dimensiunile de 60x2x1 mm. Capetele
probelor vor fi lustruite i degresate pentru ndeprtarea oxizilor i asigurarea unui bun contact electric.
Se cupleaz la reea micro-ohmetrul descris anterior, nainte cu 10 min. de nceperea msurtorilor.
Pornirea aparatului se face apsnd tasta ON/OFF din panoul frontal.
Se fixeaz proba, ce n prealabil a fost introdus n tubul ceramic al rezistenei de nclzire,
folosindu-se n acest scop sistemul de prindere urub-piuli.
Se prinde pe suprafaa probei sudura termocuplului.
Citirea valorii rezistenei la temperatura ambiant se face dup ce aceasta se va stabiliza (cca.10 s).
Se face nclzirea probei prin alimentarea rezistenei bobinate de la o surs de tensiune variabil.
Se citesc valorile rezistenei electrice i temperaturii n mod simultan din 5 n 5C i se noteaz
datele ntr-un tabel.
Dup atingerea temperaturii maxime dorite se decupleaz rezistena electric i se face citirea
valorilor n condiii de rcire n aer.
Se traseaz pe hrtie milimetric graficele R-T pentru cele dou probe CuZnAl i CuAlNi.
Pe aceleai probe pot fi trasate curbe R-T folosind diverse viteze de nclzire-rcire. Mrirea
vitezei de nclzire facndu-se mrind tensiunea de alimentare a rezistenei bobinate iar mrirea vitezei de
rcire prin insuflare de C02 pe suprafaa probei.
n Fig. 9.8 i 9.9 sunt date curbele R-T ale aliajului Cu-19,6Zn-4,lAl%(m), trasate pentru dou
viteze de nclzire-rcire: 15C/min. i 30C/min. Valorile rezistenei electrice i ale temperaturii s-au
msurat din 5 n 5C, ntre 15-60C i din grad n grad peste 60C.

Fig. 9.8. Curb R-T pentru AMF Cu-19,6Zn-4,lAl%(m) la o vitez de nclzire-rcire de 15C/min.

0 P p?> s
I

Hi J y/a t
_o
ic
4

i
(I

<r

y4

ry

!!
ii

I
[
lI

Ii

!1

1
1i

0 . ...

1i

li

l
I
n ambele figuri s-au obinut bucle nchise deci transformarea martensitic este reversibil iar
dublarea vitezei de nclzire-rcire nu a produs variaii eseniale ale punctelor critice. Se remarc totui o
cretere a histerezisului de transformare la viteze mai mari.
Dac se dorete trasarea graficelor n coordonate p-T atunci se convertesc valorile rezistenei
electrice n rezistivitate electric n modul urmtor:
tiind lungimea probei ntre bornele de contact, 1 n [m] i seciunea probei S n [TTV] se
calculeaz:
k-L
O S 20 30 W 50 50 70 SO 90 100 W 120 130 %0

TPC
}

Fig. 9.9. Curb R-T pentru AMF Cu-19,6Zn-4,lAl%(m) - aceeai prob ca cea utilizat la trasarea curbei din Fig.l2.8
- trasat la o vitez de nclzire-rcire de 30C/min.

(9.7)

s [m _ 1 ]
A

f~As

P = RxK [fi/m]

Graficele obinute se utilizeaz la determinarea punctelor critice prin metoda tangentelor

prezentate la subcapitolul 12.1. Se calculeaz histerezisul transformrii folosind relaia:
M-M,

DHT =

(9.8)
n final se analizeaz influena vitezei de nclzire-rcire asupra curbelor R-T i de asemenea se
compar msurtorile fcute pe AMF CuZnAl cu cele pe AMF CuAlNi.