4.

7 Analiza dilatometric
Analiza dilatometric este o metod de analiz termic prin care se urmrete variaia
dimensiunilor unei probe n funcie de temperatur sau de timp. Dintre aplicaiile mai
importante ale analizei dilatometrice le menionm pe urmtoarele:

Determinarea coeficientului de dilatare liniar a materialelor la nclzire sau

rcire;

Studiul transformrilor de faz n stare solid;

Studii legate de sinterizarea pulberilor;

Determinarea rezistenei la oc termic a materialelor;

Determinarea concentraiei defectelor punctuale (vacane), ntr-un material, etc.;

Ridicarea diagramelor TTT (Temperatur - Transformare - Timp) pentru

tratamente termice

4.7.1. Analiza dilatometric direct

n analiza dilatometric direct se determin modificarea dimensiunii liniare a unei
probe funcie de temperatur sau de timp. Schema unei instalaii pentru analiz dilatometric
direct este ilustrat n figura 4.22. Instalaia se compune dintr-un cuptor, nclzit cu o
rezisten de nclzire R, comandat de un programator de temperatur. Proba este fixat la
un capt, iar dilatarea ei este preluat de o tij din Al2O3 sau SiO2 (cuar), care nu sufer
transformri n stare solid. Tija transmite dilatarea la un traductor (inductiv, mecanic,
capacitiv, rezistiv, optic interferenial, etc.), de unde semnalul electric ajunge la interfa i
calculator (PC). Temperatura este msurat cu un termocuplu a crui jonciune rece este
meninut la o temperatur constant cu ajutorul unui termostat, iar semnalul electric dat de
termocuplu este preluat de interfa i ajunge la calculator. Rcirea probei este controlat prin
ventilele de ap i gaz comandate prin interfaa calculatorului, dup un programul prestabilit.
Instalaiile mai puin modernizate (fr sistem de calcul) preiau dilatarea de la

ventil apa
apa
termocuplu

termostat

cuptor

T0
tija

proba
R

rezistenta
incalzire

T
Interfata
l calculator

gaz traductor
ventil gaz

Programator
temperatura

Figura 4.22. Instalaie pentru analiza dilatometric direct.

traductor cu o punte tensometric, iar semnalul de la termocuplu cu un voltmetru digital, cele

dou semnale fiind apoi trimise unui inscriptor n coordonate (y,x) care va trasa curba de
dilatare l = f(T).
n figura 4.23 prezentm o curb tipic de analiz dilatometric direct pentru cazul
unui material care are o transformare alotropic n intervalul de temperatur studiat.
Coeficientul de dilatare liniar (dat de relaia 4.2) este chiar panta dreptei l = f(T). ntruct
coeficientul de dilatare, aa cum s-a prezentat n paragraful 4.1, este o funcie de temperatur,
curba real l = f(T) nu este o dreapt, ci este o curb uor concav cu pant cresctoare n
funcie de creterea temperaturii. Ca urmare, pentru temperaturi mai mari dect temperatura
camerei, Tc, coeficientul de dilatare se calculeaz ca un coeficient mediu pe intervale de
temperatur, conform relaiei:

T T =
c

1 lT Tc

l 0 T Tc

(4.64)

unde T Tc i lT Tc sunt coeficientul de dilatare, i respectiv dilatarea n intervalul de

temperatur (T - Tc). Temperatura superioar T a intervalului de temperatur se ia de obicei
un multiplu de 100 C, adic din relaia (4.64) se calculeaz, de exemplu, 20-400, care
semnific valoarea coeficientului de dilatare pe intervalul de temperatur (20-400) C.

l
CVC

CFC

b
1
2
0

Figura 4.23. Curba de dilatare pentru un material care are o transformare alotropic de la o structur CVC la
o structur CFC ( cazul fierului).

Un alt motiv pentru care curba real l = f(T) nu este o dreapt este legat de viteza de
nclzire a probei. Astfel, dac viteza de nclzire este prea mare (curba 2, fig. 4.23), nu mai
exist o dependen liniar ntre dilatare i temperatur, datorit rmnerii n urm a
temperaturii probei fa de temperatura din cuptor (histerezis termic). Din acest motiv pentru
a se obine determinri corecte viteza de nclzire este standardizat i este de aproximativ 23C/min.
Erorile depind foarte mult de lungimea l0 a epruvetei i de uniformitatea nclzirii ei.
n general se pot obine erori mai mici pe epruvete mai scurte deoarece omogenizarea
temperaturii n prob se realizeaz mai uor, dar n acest caz trebuie crescut precizia la
determinarea lungimii l0. Rezultatele determinrilor sunt afectate ntotdeauna de o eroare
sistematic provenit de la dilatarea tijei care preia dilatarea probei i care se sprijin pe
prob. Aceast eroare fiind cunoscut (0,54x10-6 grd-1 pentru tijele de cuar), se corecteaz
rezultatul final n determinarea lui prin adunarea coeficientului de dilatare al tijei. La
msurtorile dilatometrice pot aprea i alte surse de erori, cum ar fi :
Erori privind msurarea temperaturii care pot proveni de la interfaa termocupluprob, termostatarea incorect a termocuplului, gradient de temperatur n prob
(admis maximum 0,5% ntre punctul cel mai cald i cel mai rece din prob);
Erori la msurarea alungirii l provenite de la suportul de prob (exemplu necoliniaritate suport-prob-tij), erori de neliniaritate a traductoarelor de msurare
a alungirii;
Erori provenite de la sistemul electronic de msur care transform semnalele
analogice de alungire i temperatur n semnale digitale, etc.
La probele metalice se fac minimum trei determinri pe prob n stare recoapt,
menionndu-se n protocolul analizei urmtoarele: dimensiunile i compoziia chimic a
epruvetei, starea materialului, rezultatele determinrilor (coeficientul de dilatare pe intervale
de temperatur, punctele critice ale transformrilor, etc.), precizia i tipul aparatului,
gradientul de temperatur n epruvet, viteza de nclzire i de rcire, palierele de meninere
la diferite temperaturi, etc.
Prezentm mai jos principalele caracteristici tehnice ale aparatelor pentru analiz
dilatometric direct:

precizia de msurare a alungirii: 1m;

liniaritate: 0,25%;
dimensiuni prob : lungime 20 -70 mm, diametru 3 - 25 mm;
domeniu de temperatur: de la -200C la 2000C;
tije de prelungire: SiO2 (cuar), Al2O3;
msurarea temperaturii: cu termocuple (Ni-NiCr, Pt-PtR10);
eroarea relativ la msurarea temperaturii: 0,5-1%.