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FUNDICION REFINACION DE ORO EN

MARSA

ING. SANDRA I. ELESCANO QUIROZ


EMPRESA: MINERA AURIFERA RETAMA S.A.
EXPERIENCIA LABORAL:
MINERO PERU:
PLANTA CONCENTRADORA DE ISCACRUZ
CARGO: JEFA DE LAB. QUIMICO
MINERA AURIFERA RETAMA S.A.
CARGO: LABORATORIO QUIMICO EN
MUESTRAS DE REFINADOS DE ORO

LIMA PERU 2007

RECUPERACION DE VALORES DE LAS


ESCORIAS AURIFERAS
OBJETIVO.
El objetivo general de este trabajo es el tratamiento
que se le da a las escorias del bulln de la fundicin,
para la recuperacin de valores obtenidos en ella.
Generalmente, los concentrados de precipitados que
se envan de la mina ubicada en el Departamento de la
Libertad, Provincia de Pataz, Distrito de Parcoy,
debern pasar a un producto metlico, llamado bulln.
Las escorias que por regla general contienen valores,
requieren de un proceso para recuperar dichos
valores. El objetivo especfico, es la obtencin del oro
y la plata, con una pureza superior al 99,95%.
Los procesos que siguen, ya sean qumicos para el
oro y electrolticos para la plata, son bastantes
difundidos. Estando el secreto de obtener los
resultados deseados en el cuidado con que se lleva la
marcha
Esto conduce a obtener un producto de calidad.
La refinacin qumica del oro, se lleva a cabo mediante
los siguientes procesos:
Proceso de encuarte.
Proceso de disgregacin con HNO3 comercial.
Disolucin con agua regia (HNO3:1 + HCl:3).
Filtracin, Secado, Pesado, Fundido
Obtencin del Dore.

1. RESUMEN.
En los procesos metalrgicos tradicionales
conocidos para el tratamiento de oro se ha
seleccionado el de la refinacin qumica.
Las escorias, en su mayor proporcin estn
conformadas por elementos bsicos que
dificultan la operacin, por lo que es
conveniente refundirlos para mejorar la ley.
La escorias son xidos ferrosos o metlicos,
boratos de los xidos metlicos contenidos en
el mineral, slice u otros constituyentes cidos.
2. INSTALACIONES.

Las principales caractersticas que se deben tener


son:
Ambientes amplios de trabajo donde los
operadores puedan moverse sin dificultad.
Ventilacin apropiada con una buena instalacin de
extractores de gases que eviten que las zonas de
ataque se carguen con gases nocivos.
Lneas de insumos y aguas muy cercanas a las
zonas donde van a ser utilizados.
Revestimiento de mesas y paredes con material
resistente a los cidos y lcalis y de color claro
donde sea notorio cualquier mancha.
Recipientes para las recuperaciones y evitar
prdidas.

3. EQUIPOS.
Estos varan de acuerdo al proceso que se quiere
seguir y los ms importantes son:

REFINACION QUIMICA DE ORO

Equipo de granallado.
Reactor para el ataque de granallas.
Filtros.
Bombas de trasvase de soluciones.
Vasos de ataque qumico.
Tinas de PVC resistentes para la precipitacin del
oro.
Bandejas para secado.
Hornos de fundicin.
Lingoteras.

REFINACION DE ORO
La refinacin del oro se hace a partir del Bullin o
del precipitado mismo; consiste en llevar el oro
presente a estado de solucin formando el
Cloruro Aurco (AuCl3) y de ah obtenerlo en forma
selectiva como cristales. El mtodo ms usado es
el conocido como refinacin qumica llegndose a
una pureza mayor de 99,95% como mnimo.
Para obtener mayores leyes se recurre a la
refinacin electroltica.

REFINACION QUIMICA DEL ORO DESDE UN


BULLION
Para que el agua regia disuelva al oro ste debe
estar con leyes superiores al 80%, si el Bullin
original no lo tuviera es necesario hacer encuarte
con plata.
Este encuarte se hace dentro del Crisol de
fundicin, una vez obtenida la mezcla fundida se
procede al granallado.
Las granallas obtenidas son colocadas en
recipientes de acero inoxidables, y se le adiciona
Acido Ntrico para disolver todo la plata presente.
La reaccin qumica que se produce es:
3Ag + 4HNO3

2H2O + 3AgNO3 + NO

Una vez concluido el ataque el barro de color


marrn que es la coloracin que tiene el oro se lava
con agua hasta un pH = neutro, si se llegar a fundir
este lodo se obtendran barras aproximadamente de
98,5%. Este proceso es ampliamente difundido entre
los joyeros que obtienen un oro semirefinado de
buena calidad.

El lodo obtenido luego del lavado se coloca en los


vasos de ataque, donde se le adiciona agua regia en
forma paulatina.
Primero se agrega el HCl (33%) generndose un
ataque de los remanentes de Ag, Cu, Pb que
pudieran haber quedado presentes; luego se le
adiciona HNO3 comercial en la relacin de 1:3
formando el agua regia y producindose la
precipitacin de los nitratos como cloruro.
El ataque se realiza a una temperatura aproximada
de 70C.
REACCION QUIMICA:
2Ag + 2HNO3
2AgNO3 + H2O
2AgNO3 + 2HCl
2AgCl + HNO3
2Au + 8HCl + 2HNO3 2(HAuCl4) + 2NO + 4H2O
Concluida la disolucin total del oro se procede a la
filtracin y lavado separando los cloruros de la
solucin amarillo naranja que es cloruro aurco. El
slido que son los cloruros pasan a refinacin de
plata y la solucin se traspasa a un recipiente de
PVC. A la cual se le agrega urea, que al entrar en
contacto con la superficie del lquido efervece. La
adicin
concluye
cuando
desaparece
la
efervescencia al adicionar ms urea.
Para la precipitacin de Oro hay varios reactivos, el
ms usado es el Bisulfito de Sodio (NaHSO3) al 50%
La tcnica descrita es uno de los mtodos mas
satisfactorios para la precipitacin de Oro a partir
de la disolucin con Agua regia.

El Bisulfito de sodio se disuelve en agua caliente a


una concentracin aproximada de 50% se adiciona
paulatinamente formando una nube de slido y
perdiendo su tonalidad amarillo naranja a solucin
marrn
oscura.
Para comprobar la existencia de oro en la solucin se
emplea
el
ClSn2
en
solucin
saturada.
Luego se lava el slido con agua caliente; se le
adiciona NH4OH concentrado como primer lavado y
luego
HNO3
QP.
REFINACION
QUIMICA
A
PARTIR
DE
UN
PRECIPITADO
El precipitado secado pesado y muestreado es
colocado en un recipiente de acero inoxidable, donde
se adiciona el HNO3 para eliminacin del Zn, Cu, Pb,
Ag, siendo casi total en el caso del zinc ms no en los
otros elementos, que llegan al orden del 70 al 80% de
eliminacin y el precipitado es lavado y colocado en
vasos de ataque donde se adiciona agua regia,
obtenindose de esta forma el Cloruro Aurco.
A la solucin aurca se le agrega urea. Efervece la
solucin. Aqu se produce una reaccin exotrmica.
Se adiciona este reactivo para disminuir el contenido
de HNO3 residual en la solucin aurca:
6HNO3 + 5CO(HN2)2 8N2 + CO2 + 13H2O

Para precipitar el Au se usa una solucin de


NaHSO3 al 50% se agrega lentamente formando
una nube de slido y va perdiendo su tonalidad
de amarillo naranja a marrn oscuro.
Se agrega 0,80 gr de NaHSO3 por gramo de Au:
Y se dan las siguientes reacciones :
Oxidacin:
NaHSO3 + H2O

NaHSO4 + 2H+ + 2e

Reduccin:
HAuCl4 +3e

Au + 3Cl- + HCl

Reaccin Global:
2HAuCl4 + 3NaHSO3 + 3H2O

2Au + 8HCl + 3NaHSO4

La evolucin de gases en esta etapa es


producto de la descomposicin del bisulfito de
sodio, NaHSO4
2NaHSO4

Na2SO4 + H2O + SO3

Si la precipitacin ha sido completa se toma 05


gotas de solucin y se adiciona 03 gotas de
solucin de cloruro estannoso SnCl2 al 10%; si
dicha solucin an contiene oro al adicionar las
gotas de SnCL2 , se tornara a un color azul
parduzco siendo necesario retornar al paso
anterior.
Si
contrariamente
la
solucin
permanece incolora nos indicara que todo el oro
a sido precipitado.

El precipitado se lava con abundante agua para


eliminar los restos de bisulfito de sodio; luego
de esta etapa se neutraliza la acidez con
amoniaco NH4OH, para luego adicionarle HNO3
QP y lavar nuevamente con abundante agua
caliente.

Finalmente el cemento de Oro obtenido se seca


y funde obteniendo el Oro Dore.

DIAGRAMA ESQUEMATICO DEL PROCESO


DE REFINACION

HORNO A PETRLEO
FUNDIR A GRANALLAR

ATAQUE CON
AGUA REGIA

DISOLVER CON HNO3


T = 70 C

FILTRAR

SECAR
PRECIPITADO
DE ORO

FUNDIR

PRECIPITAR
NEUTRALIZANDO
CON UREA Y
PRECIPITANDO
CON NaHSO3

Au

SOLUCIN
AURICA

FASES DEL PROCESO DE REFINACION DE ORO


MATERIAL
FUNDICION
Bullin

Escorias
Fundicin

Escorias Refundidas

Bullin

Toma de Muestra
Anlisis: Va fuego

Encuarte: Ag
Granallado
Disgregacin: HNO 3 cc

53%

Precipitado de Au
Disolucin Agua Regia:
53%
HNO3 : 1
32%
HCl : 3

Filtrado
Precipitacin de Au:
Neutralizacin: Urea
Bisulfito de Na

Lavado: H2O
HNO3 cc

Secado
Pesado
Fundido
Barra : Dore

Anlisis A.A.

REFINACIN QUIMICA
REFINACION Au:
: Escoria de Bullin

Material a refinar

Peso del material a refinar : 2888 gr


LEY DEL BULLION A REFINAR :
Au :

53,1155 %

Contenido de Au :

1533,98 gr

Ag :

24,6040 %

Contenido de Ag :

710,563 gr

Calculamos la cantidad de Ag que se le va a adicionar pare el encuarte


Peso de Ag:

Peso de Au x FACTOR [ 3 a 3,5 ]

Tenemos :

1533,98 x 3 = 4601,194

Peso del nodo de plata adicionado

: 4017 gr

LEY DE PLATA:
Ag :

98,909 %

Contenido de Ag :

3973,175 gr

Au :

0,198 %

Contenido de Au :

7,954 gr

Peso total de Ag utilizado : Ag de Bullin + Ag de Encuarte


710,563 + 3973,175 = 4683,71 gr
Peso de Au total por refinar :
Au de Bullin + Au de Ag de Encuarte + Recup. de refinado anterior
1533,98 + 7,954 + 84,6 = 1566,53 gr
Au Total = 1566,53 gr

REFINACIN QUIMICA
:

Tenemos el granallado total

6905 gr

Peso de Bullin + Ag de Encuarte


Solucin en tratamiento de la Refinacin:
Solucin de Nitratos

2,40

Solucin de Bisulfitos

10,30

Solucin Amoniacal

0,56

Solucin Nitrica

1,20

mg
Au :
L

Peso de precipitado de oro obtenido del tratamiento de refinacin:


PNS : 1519,9 gr de Au refinado
En esta parte de la operacin se le adiciona los valores de recuperacin
del proceso de refinacin anterior.
Fundicin: El precipitado obtenido se pesa y se funde.
Peso neto de Barra de Au :

1525,8 gr

Se toma la muestra respectiva para el anlisis correspondiente de


impurezas
Ley Obtenida:

Au : 99,954 %

Entonces tenemos el PNS:


1525,8 x LEY

1525,8 x 0,99954 = 1525,098 gr

REFINACIN QUIMICA

Clculo del porcentaje de Recuperacin:


% de Recuperacin=

Peso refinado ( Au agregadode Recup. + Ag de Encuarte )


Peso Au inicial

1525 ,098 ( 84 , 0 + 7 , 954


1566 , 33
% de Re cuperacin = 92 ,51
% de Re cuperacin =

100

ANALISIS DE REFINACION:
a) Toma de muestra en la solucin de cada proceso para obtener el
contenido de Au en la solucin.
mg
Au

mg
Au

mg
mg
Au
Au

L
L

Solucin de Nitratos

5,81

4,35

0,18

1,32

Sol. de Bisulfitos de Na

6,24

3,34

2,34

2,00

Sol. Lavado con HNO3

1,94

0,00

1,89

0,41

Solucin Amoniacal

1,89

0,15

2,21

0,50

Lecturas realizadas en el equipo de Absorcin Atmica.

REFINACIN QUIMICA

b) Toma de muestra en el refinado final del proceso.

LABORATORIO QUIMICO
MUESTRA DE Au REFINADO
PESAJE : 500 mg POR MUESTRA C/ANALISIS
DISGREGACION: AGUA REGIA
(HNO3 : 1 + HCl : 3)
LECTURA A.A.:
DETERMINACION DE LA LEY POR IMPUREZAS

DIAGRAMA DE FLUJO
BULLION
ENCUARTADO
GRANALLADO
ATAQUE: HNO 3
SOLUCIN

SLIDOS

ADICIN NaCl

LAVADO pH : 7

ClAg

ATAQUE CON AGUA REGIA: 70C

REFINERA PLATA

FILTRADO
SOLIDO

SOLUCIN
NEUTRALIZADO UREA
PRECIPITACIN: NaHSO 3
FILTRADO
LAVADO: H 2O
NH4OH
HNO3
FUNDICIN
Au: 99,96%

DIAGRAMA DE FLUJO
PRECIPITADO
PESO DE MUESTRA
ATAQUE CON HNO3
FILTRADO - CENTRIFUGADO - DECANTAR

SOLUCION NITRATOS

SOLIDO

REFINACION Ag

ATAQUE CON AGUA REGIA

SOLIDO

SOLUCION
NEUTRALIZADO: UREA

PRECIPITACION: (NaHSO3)
LAVADO: H2O
NH4OH
HNO3
SECADO
FUNDIDO
Au: 99,95%

DIAGRAMA DE FLUJO
BULLION
GRANALLADO
ATAQUE CON HNO3

SOLIDA

SOLUCION

REFINERIA: Au

ADICION Na Cl HCl
FILTRADO

Solucin de
Desecho

LAVADO pH = 7
CEMENTACION
ADICION H2SO4
ADICION DE POLVO DE Zn
OBTENCION: LAVADO CON
ABUNDANTE H2O
FILTRADO

Solucin de
Desecho

SECADO
FUNDICION
Ag = 95%

ENCUARTE DE LA
REFINACION DE Au

REFINACION
ELECTROLITICA DE Ag

Recuperacin de Valores
Solucin de Nitratos
HCl cc: 32%

Precipitacin de los cloruros: ClAg

Cementacin

H2SO4
Polvo de Zn

Cemento de Ag
Fundicin
nodos de Plata

Celda Electrolitica de Ag

Encuarte de Bullin
Refinacin

Lodo Anodico

Ag refinada

Secado
Pesado
Fundido

Fusin - Escorificacin
Copelacin
Bullioncito
Encuarte con Ag
Refinacin Au

DIAGRAMA DE FLUJO
Ag : 98%
FUNDICION ANODOS
CELDAS ELECTROLITICAS

CRISTALES Ag

LODO ANODICO

CABEZA ANODO

ELECTROLITO

LAVADO

REFINACION Au

FUNDICION

ADICION NaCl

CELDA
ELECTROLITICA

REF. QUIMICA

FUNDICION Ag
Ag 99,99%

Control de Impurezas en las soluciones del


Proceso por Absorcin Atmica (Prueba 2)
MUESTRA

Ag
(gr/Lt)

Cu
(gr/Lt)

Pb
(gr/Lt)

Zn
(gr/Lt)

Fe
(gr/Lt)

Solucin Nitrica N 1
(HNO3 53%)

0,0290

1,6990

2,1240

0,0056

0,0260

Solucin Nitrica N 2

0,0049

0,00800

0,5380

0,0068

0,0087

Solucin Nitrica N 3

0,0027

0,00170

0,0275

0,0038

0,0032

Solucin Nitrica N 4

0,0011

0,00110

0,0114

0,0024

0,0021

0,00005 0,03160

0,0114

0,1337

0,0066

Solucin Amoniacal

0,0000

0,00020

0,0017

0,0002

0,0000

Solucin Nitrica
(HNO3 53%)

0,0002

0,00680 0,09500

0,0167

0,00025

Solucin Sulfurca

0,0001

0,00800 0,00170

0,0060

0,0162

0,00589 0,00008 0,00019 0,00020

0,0013

Solucin de Bisulfito

Solucin HNO3 Q.P.

Fotografa 1: Bullin Granallado

Fotografa 2: Digestin de la Granalla de encuarte en cido ntrico

Fotografa 3: Precipitado de oro impuro

Fotografa 4: Disolucin con agua regia

Fotografa 5: Solucin aurca

Fotografa 6: Proceso de Filtracin

Fotografa 7: Proceso de precipitacin de oro con bisulfito de sodio

Fotografa 8: Bullin Granallado y Precipitado de Au impuro

Fotografa 9: Solucin aurca y oro refinado

Fotografa 10: Solucin de nitratos. Se le adiciona HCl comercial para


detener los cloruros de plata

Fotografa 11: Precipitado de cloruro de plata

Fotografa 12: Proceso de cementacin: El cloruro de plata pasa a


estado metlico

Fotografa 13: Cemento de plata

Fotografa 14: Celda electroltica

Fotografa 15: Anodo de plata a refinar

Fotografa 16: Colocacin del nodo de plata en la canastilla de la


celda electroltica.

Fotografa 17: Celda electroltica conectado al sistema

Fotografa 18: Celda electroltica: 24 horas de operacin. Observacin


del nodo.

Fotografa 19: Celda Electroltica: 48 horas de operacin. Se observa


que el nodo ha disminuido sus tamao, y la presencia del lodo
andico formado en su alrededor.

Fotografa 20: Cristales de plata formados en el ctodo de la celda


electroltica.

Fotografa 21: Barras de Oro y plata granallada

DATOS DE LABORATORIO

BALANCE DE REFINACION
PRODUCTO

Peso: gr

Bullin de Escorias

% Au

4819,2

40,60

% Ag
18,715

Au: gr
1956,59

Ag: gr
901,91

Gr. de Ag requerida
1956,59 x 3,5 = 6848,07 gr
6848,07 - 901,91 = 5946,155 gr

Stock de Ag de Encuarte
Ag adicionada

Adicionales

Peso: gr

% Au

% Ag

Au: gr

5266,00

0,206

96,559

10,848

Ag: gr

Recuperacin de Au adicionados

5084,797 1 A la disgregacin con agua regia


Papeles filtro de todo

10,848

Valores adicionados
Ag Total: Ag de Bullin +
Ag Adicionada
Au despachado:

Ley Au

5986,707
99,975

1,5

Au Obtenido: Au despachado +
Au de anlisis

1960,5

Au adicionado total:
Au de recuperacin +
Au de encuarte

34,356

98,418

1925,654

NOTA: Se recupero Au de Todo el proceso 30,967 gr

al 98 % = 30,348 gr

14,6

Limpieza con Crisol de


Encuarte anterior
4,1

1959,00

Au para Anlisis Qumico

Au Neto Recuperado:
Ley (Au obtenido) Au adicionado Total

5084,797 el proceso anterior

19,3
19,3 al 98% = 19,208 gr
2 A la fundicin
Recuperacin de Au en
los extractos de Fundicin: 4,3
Total de recuperaciones
adicionadas = 19,208 + 4,3
= 23,508 gr

REACTIVOS USADOS EN LA REFINACION

Papel
Bisulfito NH4OH Agua H2SO4 Polvo de
HNO3
HCl Q.P. HCl 32% Whattman Urea
de Sodio Q.P. destilada comerc.
Zn
53%
Kg
Kg N 2 50x50 Kg
Kg
Kg
Lt
Kg
Kg
Lt
unidades
Ataque con
30,590
Acido N 1
Disgregacin
3,152
Acida

8,176
6

Filtracin

2,49

Precipitacin

4,00

Ataque con
14,630
Acido N 2

0,0898

Neutralizacin
Purificacin
Cementacin

Total

0,703

0,2694

2,5396

10,350
48,372 0,703 18,526

2,49

4,00

0,3592

360

5,3500

4,1

7,8900

4,1

BALANCE DE Ag DEL BULLION

Muestra
Bullin de
Escorias

Fundicin
Ag
Ley
Ag Total Cemento
Peso de Ag
Barra de
adicionada
de Ag
usada
de Bullin
Ag
al encuarte
gr
gr
gr
% Ag % Au
gr
gr
901,91

5084,797 5986,707

6168,7

5968,7

98,395

Peso: gr
Ag

% de
R

Au

0,006 5872,902 0,358

98,099

ANALISIS QUIMICO

MUESTRA

% Au

% Ag

% Cu

% Pb

% Zn

% Fe

Bullin de Escorias

40,60

18,715

5,403

28,353

2,669

0,714

Au Refinado

99,975

0,0222

0,0018

0,0004

0,0002

0,0007

LEYES OBTENIDAS EN LOS REFINADOS

MUESTRA

Au
%

Ag
%

Cu
%

Pb
%

Zn
%

Fe
%

Au - fino

99,9820

0,0059

0,0009

0,0028

0,0014

0,0070

99,9850

0,006

0,0000

0,0000

0,0007

0,0051

99,9710

0,0143

0,0013

0,0031

0,0009

0,0095

99,9616

0,0141

0,0004

0,0016

0,0015

0,0208

99,9870

0,0106

0,0003

0,0005

0,0003

0,0013

99,9550

0,0412

0,0003

0,0002

0,0002

0,0032

99,9740

0,0176

0,0003

0,0033

0,0003

0,0048

99,9750

0,0167

0,0039

0,0020

0,0002

0,0020

99,9870

0,0119

0,0000

0,0000

0,0002

0,0007

99,9840

0,0129

0,0006

0,0012

0,0000

0,0010

99,9810

0,0037

0,0007

0,0000

0,0003

0,0028

99,9890

0,0066

0,0008

0,00147

0,0008

0,0009

REFINACION

Balance de Ag
Material

Peso de Ag Ag de
de Bullin encuarte
gr
gr

Ag Total
usada
gr

Cemento
de Ag
gr

Fundicin
Barra de
Ag
gr

% Ag

% Au

Ag

Au

Ley

Peso: gr

% de
R

2185,29

7216,57

9401,86

10,040

9500

95,586

0,024

9080,67

2,28

96,584

890,806

6164,88

7055,686

7,665

7010

97,676

0,051

6847,09

3,58

97,044

673,135

2666,849

3339,984

3,422

3210

97,831

0,07

3140,37

2,247

94,024

573,78

3098,08

3671,86

3642,3

3570

97,598

0,039

3484,25

1,392

94,891

443,85

2245,176

2689,026

2570,0

2570

97,906

0,004 2516,184 0,1028

93,57

901,91

5646,091

6584,001

6730,0

6530

98,395

0,006 3425,194 0,3918

98,125

2412,418

7025,544

9437,932

10,400

9920

97,566

0,0246 9208,213

97,566

2,44

ANALISIS A LA SOLUCION DE NITRATOS EN


LA PRUEBA N 1

Ag
SOLUCIONES
mg/Lt

Cu
mg/Lt

Pb
mg/Lt

Zn
mg/Lt

Fe
mg/Lt

Solucin de Nitratos N 1
Volumen: 15,14 litros

60

309

286

305

1,79

Solucin de Nitratos N 2
Volumen: 11,355 litros

3,5

1,31

0,65

0,86

18

GRACIAS..

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