Sunteți pe pagina 1din 5

CAPITOLUL IV

ANALIZE DE LABORATOR
Determinarea masei nete - recipientul, bine ters n exterior, se cntrete la balana
tehnic cu sensibilitate de 1g. Se deschide apoi recipientul i ntreg coninutul se trece pe un ciur
aezat pe un vas de porelan. Se las s se scurg 5 minute. Produsul trebuie s fie repatizat pe un
ciur ntr-un strat de grosime uniform. Dup 5 minute se trece tot lichidul scurs n recipient i se
cntrete. De asemenea se cntrete recipientul dup golire, splare i uscare.
Masa net = m-m1
n care: m= masa recipientului nchis, n g;
m1= masa recipientului gol, n g;
Determinarea raportului solid-lichid
La: (m-m1)g legume + lichid..............(m2-m1)g lichid
Atunci la:100g legume + lichid............. x
x=m2-m1m-m1100
n care: m= masa recipientului nchis, n g;
m1=masa recipientului gol, n g;
m2=masa recipientului cu lichid, n g;
Determinarea aciditii totale prin titrare
Principiul metodei - se titreaz aciditatea total a produsului de analizat cu hidroxid de sodiu n
prezena unui indicator.
Reactivi : Hidroxid de sodiu 0.1 n i fenolftalein, soluie alcoolic 1%
Mod de lucru: 50 ml filtrat obinut la pregtirea probei se trec cu o pipet ntr-un pahar
Erlenmezer i se titreaz cu NaOH 0.1 n, n prezena fenolftaleinei. Pentru calcularea
coninutului de acizi exprimat n grame numrul centrimetrilor cubi de soluie alcalin
consumat la titrare se nmulete cu un coeficient k care are urmtoarele valori:
0.0064 pentru transformarea n acid citric
0.0067 pentru transformarea n acid malic
0.0060 pentru transformarea n acid acetic
0.0075 pentru transformarea n acid tartric

0.0045 pentru transformarea n acid oxalic


0.0050 pentru transformarea n acid lactic
n felul acesta se afl cantitatea acidului respectiv ( n grame) coninut n cei 50 ml filtrat.
Observaie: rezultatul se va exprima n %
A=(nkdac) 100
n care: A=aciditatea n procente;
n=numrul de ml NaOH 0.1 n consumai la titrare;
k=titrul respectiv de NaOH 0.1 n exprimat n acidul respectiv;
d=volumul balonului n care s-a preparat extractul;
a=greutatea probei analitice;
c=volumul extractului luat pentru titrare;
Determinarea substanei uscate solubile cu ajutorul refractometrului: aceast metod de
determinare a substanei uscate este folosit pe larg n multe sectoare ale industriei conservelor,
datorit rapiditii, permind un control eficace al procesului de producie. Principiul de
determinare se bazeaz pe relaia ce exist ntre indicele de refracie i coninutul de substan
solubil. Pe acest principiu este construit refractometrul-zaharimetru, care are scara gradat n
procente de zaharoz.
Folosirea refractometrului-zaharimetru permite obinerea unor rezultate exacte doar
atunci cnd n soluie se gasete ditolvat numai zaharoza. Prezena celorlalte zaharuri( glucoz,
zahr invertit, etc) provoac erori asupra corelaiei care exist ntre citirea la refractometru i
substana uscat real. Aceste erori au o valoare mic( 2%) ceea ce nu influeneaz dect n
mic msur asupra rezultatelor determinrii.
Metoda de determinare refractometric a substanei uscate d rezultate bune n cazul cnd
se analizeaz produse la care predomin zaharurile solubile: sirop de glucoz, siropuri de zahr,
fructe i sucuri de fructe, pireuri de fructe, fructe conservate cu zahr( sirop, gem, dulcea,
marmelad).
Pentru a determina exact substana uscat trebuie sa se fac corecie necesar, pentru a
elimina erorile provocate de mestecul de zahr existent n soluie.
n cazul fructelor i produselor de fructe, n mod obinuit nu se mai face corecia asupra
citirii la refractometru. Rezultatul obinut n acest caz nu se mai exprim n substan uscat, ci
sub denumirea extract refractometric, care industrial are aceeai importan ca i substana

uscat.
Aparatur - refractrometru gradat n procente
Pregtirea probei - in cazul produselor lichide se ia o prob de sirop cu ajutorul unei baghete de
sticl, se picur 2-3 picturi pe prisma refractometrului.
Mod de lucru - se ajusteaz la clar linia de desprire i se citete repede pentru a evita pierderile
prin evaporare. Cititrea se face al lumina zilei sau la bec mat, respectndu-se de 3 ori i fcnduse media aritmetic.
Dup fiecare determinare se va terge bine suprafaa prismelor, la nceput cu vat umed
i apoi cu vat uscat.
Determinarea se va executa la temperatur ambiant.
La valoarea citit la refractometru se face corecia astfel:
-sub +20C se scade din valoarea citit cte 0.07 pentru fiecare grad de temperatur;
-peste +20C se adaug la valoarea citit la refractometru cte 0.07 pentru fiecare grad de
temperatur.
Media a trei determinri reprezint substane solubile (grade refractometrice la 20C).
Refractometru se verific cu ap distilat cnd trebuie sa se indice gradaia zero i cu o soluie de
zaharoz 10%, cnd trebuie s indice gradaia corespunztoare.
Determinarea zahrului reductor prin metode chimice
Pregtirea probei - se cntrete o cantitate de produs cu o precizie de 0.01g n funcie de
coninutul de zahr, pentru compot, 50g. Produsul se introduce ntr-un pahar de laborator de 250
ml cu 100 ml ap distilat i se nclzete la flacr, pe sit, timp de 5 minute, amestecnd bine
cu o baghet. Se trece apoi coninutul ntr-un balon cotat de 200 ml. Se rcete, se aduce la semn
cu ap distilat, se filtreaz, iar filtratul se prinde ntr-un vas curat i uscat. Se obine filtratul
A. n cazul determinrii zahrului total reductor total se va face invertirea.
Metoda Bertrand - principiul metodei
Zaharurile reductoare reduc la cald soluia alcalin a complexonului cupro-tartric la
oxidul cupros:
OCH-COONa
R=CHO+2Cu

HOCH-COONNa
+ 2H2O=R-COOH+Cu2O+2

OCH-COOK

HOCH-COOK

Oxidul cupros se dizolv n soluie acid de sulfat feric:


Cu2O+Fe2(SO4)3+H2SO4 =2CuSO4+2FeSO4+H2O
Fierul bivalent format se titreaz cu permanganat de potasiu:
10FeSO4+2KMnO4+8H2SO4=5Fe2(SO4)3+2MnSO4+8H2O+K2SO4
Reactivi necesari:
Soluie cupric: 40g sulfat de cupru cristalizat se dizolv n 1000ml ap distilat;
Soluie sodic: 200g sare Seignette(tartrat de sodiu i potasiu) i 150g hidroxid de sodiu, se
dizolv n ap i se aduc la semn cu ap distilat la 1000ml;
Soluie feric: 50g sulfat feric se dizolv n 500ml ap fierbinte. Dup rcire complet se aduag
200g acid sulfuric 96% se rcete i se aduce cu ap distilat la 1000ml;
Acid clorhidric 37%;
Permanganat de potasiu n/10;
Hidroxid de sodiu 20%;
Fenolftalein, soluie alcoolic 1%;
Mod de lucru: -din filtratul A, obinut la pregtirea probei, se iau 5 ml i se introduc ntr-un
balon cotat de 100ml, se aduce la semn cu ap distilat i se omogenizeaz.
ntr-un vas conic se introduc 20ml soluie cupric i 20ml soluie sodic. Se nclzete iar
cnd coninutul a ajuns la fierbere se aduaug 20ml soluie din balonul cotat de 100ml. Se
nclzete din nou i se fierbe exact 3 minute. Se las s se depun oxidul cupros, se filtreaz la
tromp printr-un filtru de sticl filtrant 3G4. Dup ce s-a separat prin decantare tot lichidul, se
spal precipitatul de dou ori cu ap distilat fiart. Se golete vasul de trmp i se spal bine cu
ap distilat i se adapteaz filtrul la vasul de tromp.
Peste precipitatul de oxid cupros din vasul conic se adaug, imediat dup splare, 2030ml soluie feric pentru dizolvare. Se obine o soluie limpede colorat n verde. Se trece
aceast soluie pe filtru ca s se dizolve precipitatul antrenat prin decantare. Se mai adaug
puin soluie feric. Se spal i filtrul cu ap distilat fiart. Se desface vasul de tromp i se
titreaz la rece cu permanganat de potasiu, pn cnd o pictur de permanganat n exces
coloreaz lichidul n roz.
Calcul:
La 1ml KmnO4 n/10 corespund 6.357 mg cupru.

mgCu=V6.357
n care:V= reprezint volumul de permanganat de potasiu n/10 folosit la titrare, n ml.
Se caut n tabel cantitatea de zahr invertit corespunztor cantitii de cupru
determinate mai sus.
Procentul de zahr total, exprimat n zahrul invertit, se calculeaz cu formula:
% zahr total=adG
n care: a= cantitatea de zahr invertit citit din tabel, corespunztoare cantitii de cupru
determinat, n mg;
G= greutatea produsului luat n analiz, n grame;
d= diluia probei pentru obinerea extraciei;