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Lab.

Qumica Orgnica I grupo 25, equipo 2


Tarea previa Prctica 1
Gmez Martnez Tania Alejandra
DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN
ANTECEDENTES

Qu es punto de fusin?

Es el termino dado a la temperatura a la cual una sustancia que se halla en estado slido
pasa a su estado lquido, durante el proceso de cambio de estado de una substancia pura,
la temperatura se mantiene constante puesto que todo el calor se emplea en el proceso
de fusin. Por esto el punto de fusin de las sustancias puras es definido y reproducible, y
puede ser utilizado para la identificacin de un producto. Temperatura a la cual el estado
slido y el estado lquido de una sustancia, coexisten en equilibrio trmico, a una presin
de 1 atmsfera. Es el punto de equilibrio entre los estados slido y lquido de una
sustancia dada. Solamente los cuerpos cristalinos tienen un punto de fusin definido. Los
cuerpos amorfos, al ser calentados, se reblandecen y se transforman poco a poco en
cuerpos lquidos. En el punto de congelacin, la fase slida y la fase lquida tienen el
mismo potencial qumico, es decir, son energticamente equivalentes.

Factores que determinan el punto de fusin

La presencia de impurezas disminuye el punto de fusin y hace que la muestra funda en


un intervalo grande de temperatura, la presencia de humedad o de disolvente dar puntos
de fusin incorrectos, es una propiedad que depende de la presin atmosfrica.

Puntos de fusin de sustancias puras e impuras: estos varan segn la pureza de la


sustancia, si es pura el punto de fusin ser mas alto en comparacin del valor que
tendra con impurezas. Un compuesto orgnico puro funde usualmente en un rango
de fusin muy estrecho(normalmente un grado o menos). Un compuesto menos
puro exhibe un rango ms amplio, a veces 3 o incluso de 10-20. Por esta razn el
punto de fusin puede ser usado como un criterio de pureza.
PUNTOS DE FUSION Y DE EBULLICIN DE ALGUNAS
SUSTANCIAS
SUSTANCIA
PUNTO DE FUSIN
PUNTO DE
EBULLICIN
Nitrgeno
-210
-196
Oxgeno
-218
-183
Butano
-138
-0,5
Propano
-187
-45
Agua
0
100
Alcohol
-114,4
87,4
Mercurio
-38,9
357
Glicerina
-40
290

Aluminio
Cobre
Hierro

660
1083
1539

Lab. Qumica Orgnica I grupo 25, equipo 2


Tarea previa Prctica 1
Gmez Martnez Tania Alejandra
2060
2595
2740

Mezclas eutcticas: es una mezcla de dos componentes con punto de


fusin/solidificacin o punto de vaporizacin/licuefaccin mnima.

En efecto, dados un disolvente y un soluto existe para ellos una composicin llamada
mezcla eutctica en la que, a presin constante, la adicin de soluto ya no logra disminuir
ms el punto de fusin. Esto hace que la mezcla alcance el punto de congelacin en caso
de lquidos, licuefaccin ms baja posible y ambos que se solidifiquen a esa temperatura.
La mezcla eutctica se comporta como un slido puro, no obstante es incorrecto afirmar
que se trata de una solucin slida. El descenso crioscpico, o depresin del punto de
fusin, es la diferencia entre el punto de fusin de un solvente puro y una solucin de este
con un soluto a una concentracin dada, es un fenmeno que ocurre para todos los
solutos, en cualquier tipo de disolucin y no depende de ninguna interaccin especfica de
tipo soluto-disolvente. Cuando se aade el soluto, se ve modificado el potencial qumico
de la fase lquida del disolvente, pero no el de la fase slida. l descenso crioscpico puede
ser usado par determinar la actividad de un soluto en solucin o su grado de disociacin
en un solvente dado.
Es gracias al descenso crioscpico que puede usarse sal comn para fundir nieve, hielo o
escarcha simplemente espolvorendolo. El fenmeno tiene importantes consecuencias en
el caso del agua de mar, porque la respuesta al enfriamiento intenso del agua del ocano,
como ocurre en el invierno de las regiones polares, es la separacin de una fase slida
flotante de agua pura.
Ejemplos de mezclas eutcticas son el fenol, alcanfor, mentol, timol, antipirina, fenacetina,
aspirina y salol.

Punto de fusin de mezclas o mixto: Si se mezclan dos muestras diferentes de la


misma sustancia, el resultado sigue siendo la misma sustancia pura. Si se mezclan
dos muestras de sustancias diferentes, stas se impurifican entre s, por lo cual la
mezcla fundir a una temperatura ms baja y el intervalo de fusin ser ms
amplio. El punto de fusin de un slido puede ser usado para determinar si 2
compuestos son Idnticos.

Ej. : Si posee un compuesto de estructura desconocida que funde a 120-121. Es este


compuesto el cido benzoico? Para encontrar la respuesta debera mezclarse
el compuesto desconocido con una muestra autntica de cido benzoico (p.f. 120-

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121) y determinar el punto de fusin de la mezcla. Este punto de fusin es lo que se
llama punto de fusin mixto.

Mtodos y equipos para determinar el punto de fusin :


1. Tubo de Thiele
Se llena de
peculiar

un lquido con un punto de fusin elevado, y se calienta. Su


forma hace que las corrientes de conveccin formadas por el
calentamiento, mantengan todo el tubo a temperatura constante.

Diseado
est

para contener el aceite de calefaccin y un termmetro al que


unido un tubo capilar que contiene la muestra. La
forma del tubo de Thiele permite la formacin de
corrientes de conveccin en el aceite cuando se
La velocidad de calentamiento debe ser lenta cerca del punto
(alrededor de 1-2 C por minuto).

calienta.
de fusin

La muestra envasada en
un tubo capilar est unido a la termmetro, y se
mantiene por medio de una banda de goma o de un anillo de goma. Es importante que
esta banda de caucho este por encima del nivel del aceite (permitiendo la expansin del
aceite de calefaccin). De lo contrario, el aceite suaviza el caucho y permite que el tubo
capilar caiga dentro del aceite.

Tcnicas de calibracin de un termmetro:

Este procedimiento es de aplicacin para todos los termmetros de lectura directa en un


rango de temperatura ambiente hasta 230 C. Quedan considerados como termmetros
de lectura directa termmetros de mercurio, termmetros digitales o analgicos con
sondas, termmetros de expansin bimetlicos siempre y cuando incorporen el indicador.
Termmetros de columna de inmersin total:
a) La sujecin del termmetro se har utilizando los soportes adecuados.
b) Seleccionar en el bao el valor correspondiente a la temperatura en la que se
desea efectuar la medida.
c) Sumergir el termmetro en el bao hasta la divisin correspondiente a la
temperatura que se desea medir.
d) La colocacin del termmetro ser de forma vertical.

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e) El termmetro se colocar lo ms cerca posible de la sonda patrn, pero sin llegar
a tocarse.
f) Se modificar la profundidad de inmersin de la sonda patrn para conseguir que
la parte central del bulbo del termmetro a calibrar se encuentre a la misma
profundidad que el centro de la parte sensora de la sonda patrn.
g) Una vez que la altura del capilar indicador del termmetro se haya estabilizado
se comprueba si est por encima o por debajo del nivel del bao.
- Si la indicacin est por encima del nivel del bao proceder a sumergir
ligeramente el termmetro (junto con la sonda patrn) del bao.
- Si la indicacin est por debajo del nivel del bao proceder a sacar ligeramente el
termmetro (junto con la sonda patrn) del bao.
h) Esperar hasta que la altura del capilar indicador se haya estabilizado. A
continuacin tomar simultneamente la lectura del termmetro a calibrar y de la
sonda patrn.
i) Si la longitud del termmetro a calibrar fuera excesiva y no pudiera sumergirse en
el bao la profundidad suficiente (no se pueden realizar los apartados f) y g), a la
lectura de temperatura obtenida en el termmetro a calibrar habra que introducirle
un factor de correccin obtenido segn se indica en el ANEXO " determinacin del
factor de correccin para termmetros de longitud excesiva "
j) Anotar las lecturas obtenidas por la sonda patrn y por el termmetro a calibrar
(junto con la correccin realizada en el caso de que haya sido necesario) en la hoja
de datos (Anexo I).
k) Repetir los apartados a) hasta j) para el resto de temperaturas a las cuales se
desea hacer la calibracin.
Resto de termmetros:
a) Sumergir el centro de la parte sensora del termmetro a calibrar a la misma
profundidad que el centro de la parte sensora de la sonda patrn.
b) Seleccionar la temperatura en el bao a la cual se desea efectuar la calibracin.
c) Esperar a que la indicacin de temperatura en el termmetro a calibrar se haya
estabilizado.
d) Tomar simultneamente la lectura del termmetro a calibrar y de la sonda patrn

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e) Anotar dichas lecturas en la hoja de datos (Anexo I)
f) Repetir los apartados b)...e) para el resto de temperaturas a las que se desea
efectuar la calibracin.
5. Una vez alcanzada la temperatura ms alta y realizar la medida correspondiente,
desconectar la alimentacin de la sonda patrn y del bao.
*No sacar los termometros ni la sonda patron del bao, hasta que este se enfrie y la
temperatura se encuentre proxima a la del ambiente.

http://www.ecured.cu/index.php/Eut%C3%A9ctico
http://quimicaorg1.blogspot.mx/2010/06/punto-de-fusion.html
http://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-quimico/materiales-e-instrumentos-deun-laboratorio-quimico/tubo-de-thiele.html
http://www.calibracion.com.mx/temperatura/termometros-sensores.php

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