Sunteți pe pagina 1din 5

Determinarea substanelor extractibile cu solveni

Metoda gravimetric SR7587/1996


PREAMBUL
Prezentul standard reprezint revizuirea STAS 7587-66. Scopul revizuirii a fost:
- diversificarea gamei solvenilor, pentru obinerea unui randament ridicat de extracie;
- eliminarea introducerii n etuv a capsulei cu reziduu (extractul evaporat la sec) la 105C t
3o timp de 30 min deoarece se pierdeau unii compui volatili;
- specificarea unui domeniu de concentraie i a preciziei metodei;
- utilizarea probei martor;
- renunarea la varianta "Metode de extracie cu aparat Soxhlet" deoarece este laborioasa l
nu contribuie la eliminarea unor factori de eroare;
- sublinierea cazurilor concrete cnd tehnica de lucru nu este oportun, astfel:
- cazul probelor ce conin emulsii stabile - ce nu pol fi sparte, sau conduc la formarea
da astfel da emulsii n timpul extraciei (de exemplu, probele ce conin cantiti mari
de detergent i de produsa petroliere);
- cazul probelor ce conin cantitate mare de detergent cnd trebuie adaptat metoda
din STAS 11165
- cazul peliculelor petroliera pe suprafaa apei.
Fa de STAS 7587-66 s-au fcut modificri privind modul de lucru i de calcul, datorate
introducerii probei martor i a renunrii la metoda de extracie n aparatul Soxhlet.
Proiectul de standard a fost elaborat de dna Angela Ionescu.
1. GENERALITI
1.1. Obiectul i domeniul de aplicare
Prezentul standard stabilete metoda gravimetric de determinare a coninutului de substane
extractibile cu solveni, din ape de suprafa i din ape uzate. Solvenii folosii la extracie sunt
eterul de petrei, hexanul sau tetraclorura de carbon.
Prin substane extractibile cu solveni n cadrul prezentului standard se neleg: grsimi
animale i vegetale, hidrocarburi (uleiuri minerale, hidrocarburi grele), combinaii cu funciuni
hidroxilice, carbonilice, carboxilice, compui organici cu azot, insecticide, spunuri, ceruri, rini i
gudroane care se extrag cu solveni.
Metoda se aplic pentru coninuturi de (20..500) mg substane extractlbile/L.
1.2. Indicaii generale
Reactivii folosii la analiz trebuie s fie de calitate pentru analiz (p.a.) sau de calitate

echivalent.
Apa folosit pentru prepararea soluiilor sau pentru diluarea reactivilor este ap distilat, n
text-ap.
n cazul soluiilor obinute prin diluarea reactivilor i notate sub forma A + B, A reprezint
volumul de reactiv, iar B volumul de ap necesar dilurii.
Toate cntririle se fac cu exactitate de minim 0,0002 g.
Ca rezultat final al determinrii se consider media aritmetic a trei determinri efectuate n
paralel.
1.3. Referine
SR ISO 5657-10:1694 Calitatea apei. Prelevare - Partea 10. Ghid pentru prelevare a apelor
uzate.
SR ISO 5667-6' Calitatea apei. Prelevare - Partea 6. Ghid pentru prelevare a apelor de
suprafa i ruri.
STAS 11195-87 Agerii de suprafa. Metode de analiz.
2. PRELEVARE l PREGTIRE PROB
2.1 Se preleveaz o prob de maximum un litru de ap conform SR ISO 5667-10 sau SR
ISO 5667-6, ntr-un recipient de sticl cu gt larg, gradat la volumul dorit i cu dop lefuit.
Recipientul trebuie, s fie curat, cltit cu ap distilat, uscat, cltit cu solvent i apoi din nou uscat.
Se umple recipientul pn la semn, cu proba.
2.2. In cazul n care determinarea nu se face imediat, se conserv proba maxim 24 h prin
adugarea a 5 ml acid ciorhidric d = 1,19 diluat 1 +3 pentru un litru de prob.
3. DETERMINARE CALITATIV
3.1 Prcba ce conine substane extractibile cu solveni, are un aspect opalescent, cu pelicule
sau irizaii.
Indiciul prezenei acestora este limpezirea apei dup agitarea ei cu o cantitate de solvent.
Dac proba conine spunuri i esteri compleci, limpezirea are loc numai dup hidroliza
acestora obinut prin acidulare cu acid ciorhidric la pH 2.
3.2. Proba conine cantiti foarte mici de ulei sau grsime.
Indiciul prezenei acestora se evideniaz cu o bucat mic de camfor (sau para-fenilendiamin), de mrimea unui bob de orez, ce se arunc pe suprafaa probei. Daca bucata de camfor se
mic, din locul n care a fost aruncata, pe suprafaa probei, este un indiciu c nu exist ulei sau
grsime. Aceast determinare calitativ nu se aplic probelor cu o temperatur sub 10oC.

4. DETERMINARE SUBSTANE EXTRACTIBILE CU SOLVENI


4.1. Principiu metod
Din proba, acidulat la pH <2, se extrag substanele extractibile cu solvent, se evapor la sec
i se determin gravimetric.
4.2. Aparatur i sticlrie
Sticlrie curent de laborator i,
Balan analitic
Instalaie de distilare la presiune sczut alctuit din: balon de distilare, tromp da ap, vas
tampon, refrigerent, balon pentru colectare i surs de nclzire.
4.3. Reactivi i materiale
Acid clorhidric = 1,19 g/l diluat 1+3.
Solveni de extracie: eter de petrol, cu interval de distilare (30..60)C, hexan sau
tetraclorur de carbon, n text eter de petrol.
Sulfat de sodiu anhidru.
Hrtie indicator de pH, pentru domeniul 1 ...7.
4.4. Mod de iucru
4.4.1 Se introduce proba prelevat conform capitolului 2, ntr-o plnie de separare i se
aciduleaz la pH 2 cu acid clorhidric (verificat cu hrtie indicator de pH). Se spal vasul de
prelevare cu 15 ml eter petrol, care se trec apoi n plnia de separare. Se agit energic 2 min pentru
extracie. Dup separarea straturilor, faza apoas se trece cantitativ n alt plnie de separare i se
repet nc de trei sau patru ori extracia, cu cte 25 ml eter de petrol.
Se filtreaz fiecare faz organic obinut la extracia repetata, printr-o hrtie de filtru,
cutat, ce conine circa 1 g sulfat de sodiu.
Se monteaz plnia de filtrare ce conine hrtia de filtru cu sulfat de sodiu, deasupra
balonului de distilare.
NOTA 1 - in cazul tn care proba conine o cantitate mare de detergent l dup acidulare
apare un precipitat sau se formeaz o emulsie stabil se aplic metoda de determinare a substanelor
extractibile conform STAS 11195.
NOTA 2 - in cazul n car probele prezint emulsii stabile, ce nu pot fi sparte sau conduc la
formarea de astfel de emulsii in timpul extraciei (de exemplu probele ce conin cantiti mari de
detergent i de produse petroliere), nu se aplic tehnica de lucru conform prezentului standard.
4.4.2

Se monteaz instalaia de distilare, i se se distil sub vidul creat cu ajutorui unei

trompe de ap, pn la volum de circa 10 ml n balonul de distilare.

Extractul eteric rmas n balonul de distilare, se trece cantitativ ntr-o capsul de porelan (n
prealabil adusa la mas constant, cntrit i inut n exsicator) i se evapor eterul de. petrol, n
ni. Se cntrete capsula cu reziduu, pn la mas-constant.
4.4.3

Se procedeaz conform 4.4.1 i 4.4.2 cu un volum identic de prob martor obinut

din ap lipsita de compui organici.


4.5. Calcul
Coninutul de substane extractibile cu eter de petrol se exprim n miligrame la litru i se
calculeaz cu formula:
Substane extractibile cu eter de petrol = (m2-m1/V) (m4-m3/V)

[mg/L]

n care
m1 - masa capsulei fr reziduul probei, n miligrame;
m2 - masa capsulei cu reziduul probei, n miligrame;
m3 - masa capsulei fr reziduul probei martor, n miligrame;
m4 - masa capsulei cu reziduul probei martor, n miligrame;
V - volumul probei luate n lucru, n litri.
4.6 Repetabilitate i reproductibilitate
Repetabilitate

(10 1)%

Reproductibilitate (12 2)%


5. DETERMINARE CONINUT DE SPUNURI l ESTERI COMPLECI
5.1. Mod de lucru
Se efectueaz dou determinri conform 4.4, pe dou probe de ap: una este acidulat la pH
2 (la conservare sau nainte de extracia cu solvent), a doua nu este acidulat.
5.2. Calcul
Coninutul de spunuri i esteri compleci se exprim n miligrame la litru i se calculeaz
cu formula:
Coninut de spunuri i esteri compleci = E1 - E2

[mg/l]

n care
E1 substane extractibiie calculate conform 4.5 din proba acidulat la pH 2, n miligrame.la litru;
E2 substane extractibiie calculate conform 4.5 din proba neacidulat, n miligrame la litru.
6. BULETIN DE ANALIZ
Buletinul, de analiz trebuie s conin:

- datele necesare pentru identificarea probei;


- datele necesare privind prelevarea probei (detalii privind prelevarea, adncimea de
prelevare etc);
- solventul utilizat pentru extracie;
- rezultatul obinut;
- numele persoanei care a fcut analiza;
- STAS 7587.
NOTA 3 - n cazul n care exist pe suprafaa apei pelicula petrolier, se consider poluare i se
noteaz dimensiunile i poziia acestei pelicule.