Laborator Chimie organic nr.

1
METODE DE SEPARARE I PURIFICARE A SUBSTANELOR ORGANICE
SOLIDE
Metodele de separare i purificare aplicate n chimia organic au la baz diferenele
dintre proprietile fizico-chimice ale compuilor puri comparativ cu cei impurificai.
Dintre metodele de separare i purificare pentru substanele solide, putem aminti:
recristalizarea, sublimarea, decantarea, filtrarea, centrifugarea etc. Aceste metodele se aleg
n funcie de starea de agregare a compusului util sau a amestecului de separat.
n continuare sunt prezentate cteva aspecte teoretice i practice ale celor mai uzuale
tehnici de separare i purificare pentru compuii organici.
1 Recristalizarea
1.1. Generaliti
Recristalizarea este una dintre tehnicile cele mai folosite de purificare a substanelor
organice solide, care const n trecerea unui solid n soluie (topitur sau vapori) urmat de
cristalizarea substanei solide pure.
n principiu, metoda are la baz diferena de solubilitate dintre substana de purificat
i substanele care o impurific ntr-un solvent dat.
Cnd se purific un singur compus, operaia de laborator poart numele de
recristalizare simpl, iar cnd prin purificare se separ mai muli componeni din amestec,
recristalizare fracionat.
La recristalizarea unei substane se parcurg, de regul, urmtoarele etape:
alegerea solventului potrivit;
dizolvarea solidului de purificat ntr-un solvent adecvat la cald (aproape de
punctul de fierbere al solventului);
ndeprtarea impuritilor mecanice, insolubile prin filtrare la cald;
modificarea unor factori externi n vederea atingerii suprasaturrii soluiei (rcire,
concentrare, modificare de pH, agitare etc.);
formarea i creterea cristalelor de substan pur;
filtrarea i splarea cristalelor pure;
uscarea cristalelor.
1. Alegerea solventului. Un rol deosebit de important n reuita unei operaii de
recristalizare o are selectarea solventului.
Un bun solvent de recristalizare trebuie s ndeplineasc urmtoarele condiii:
a) s fie inert din punct de vedere chimic fa de substana de purificat;
b) s dizolve bine substana de purificat la cald (n apropierea punctului de fierbere a
solventului) i s aib o solubilitate minim la rece (la 0C sau la temperatura camerei),
pentru a reduce pierderile de substan de purificat;
c) impuritile s fie foarte solubile la rece i insolubile la cald, n solventul ales;
d) punctul su de fierbere s fie relativ cobort, pentru a putea fi uor ndeprtat n
faza final de uscare a cristalelor;
e) s fie accesibil i s prezinte riscuri minime n ceea ce privete toxicitatea i
inflamabilitatea.
De asemenea, exist cteva reguli generale care pot fi utilizate pentru alegerea unui
solvent.
Astfel, s-a constatat c substanele se dizolv mai bine n solveni cu structuri sau
proprieti asemntoare, conform principiului similia similibus solventur. Cnd se
1

apreciaz asemnarea unui solvent cu substana de recristalizat se ine cont de polaritate,

dipolmoment, constanta dielectric i de posibilitatea de formare a unor legturi de hidrogen.
De exemplu, substanele polare sunt solubile n solveni polari (ap, alcooli, esteri,
acizi carboxilici etc.) n timp ce substanele nepolare sunt mai solubile n solveni nepolari
(hidrocarburi, derivai halogenai, eteri etc.).
n general, este recomandabil ca solventul s aib punctul de fierbere cu 10-15C mai
mic dect punctul de topire al substanei de purificat. De asemenea, puterea de solvatare
crete odat cu punctul de fierbere al solventului. Astfel, ntr-o grup de solveni, aparinnd
aceleai serii omoloage, termenii cu punct de fierbere mai ridicat au o capacitate de
dizolvare crescut. De exemplu, o substan insolubil n benzen, se poate solubiliza n
toluen sau xilen.
Apa ntrunete cele mai multe din condiiile expuse, fiind folosit foarte frecvent ca
solvent n operaia de recristalizare. Apa are o constant dielectric mare, un bun
dipolmoment, capacitatea de a forma legturi de hidrogen i deci va dizolva bine compui
polari ce conin grupe hidroxil, amino, carbonil sau carboxil, cu condiia s nu aib o caten
hidrocarbonat foarte mare. De asemenea, apa nu este toxic, inflamabil i are o volatilitate
redus.
Pentru numeroase substane literatura de specialitate indic solventul potrivit pentru
recristalizare. n cazul n care aceste informaii lipsesc, alegerea solventului se face prin
ncercri, folosind cantiti mici de substan. Astfel, se testeaz solubilitatea substanei de
purificat n diferii solveni, la rece i apoi la cald, notndu-se solvenii din care, prin rcire,
se separ cristale abundente i bine formate.
n unele cazuri, un singur solvent nu este satisfctor pentru a obine gradul de
puritate dorit. n aceast situaie se poate utiliza un amestec de doi (sau mai muli) solveni,
miscibili ntre ei. Substana de purificat va fi solubil n unul dintre ei (solventul bun) i
insolubil sau greu solubil n cellalt (solventul ru). Procesul de dizolvare se poate
realiza n dou moduri:
- folosind un amestec de solveni, preparat n prealabil;
- dizolvnd mai nti substana de purificat n solventul bun, la cald i apoi
adugnd, la soluia fierbinte, n pictur, dizolvantul ru. Prin nclzire sau adugarea
ctorva picturi din solventul bun soluia se clarific, fiind astfel pregtit pentru
cristalizare.
2. Dizolvarea. n vederea realizrii dizolvrii, la cald, n solventul ales, substana de
purificat pulverizat se introduce ntr-un recipient de nclzire. n funcie de caracteristicile
solventului (volatilitate, toxicitate, inflamabilitate) se utilizeaz o instalaie deschis (un
pahar Berzelius sau un flacon Erlenmeyer) sau nchis (un balon cu fund plat sau rotund la
care se adapteaz, etan, un refrigerent cu reflux).
n scopul obinerii unor bune rezultate este necesar respectarea principiului esenial,
al recristalizrii dintr-o cantitate minim de solvent. Cantitatea de solvent necesar trebuie
calculat astfel nct s se obin o soluie saturat, la cald. n cazul n care aceast cantitate
nu se cunoate, din curbele solubilitate-temperatur pentru sistemul substan-solvent ales, se
lucreaz prin ncercri.
Sursele de nclzire se aleg n funcie de punctul de fierbere al solventului. Astfel,
pentru solveni care fierb sub 80C se utilizeaz bi de ap, iar pentru solvenii cu punct de
fierbere mai ridicat se folosesc bi de aer, de nisip sau de ulei.
Dac substana conine impuriti colorate, soluia obinut la cald, se trateaz cu un
adsorbant (crbune activ, silicagel, kiselgur) i se fierbe nc 5-10 minute. Impuritile
colorate vor fi adsorbite pe suprafaa particulelor de adsorbant i vor fi eliminate prin filtrare
la cald.

3. Filtrarea la cald. Pentru ndeprtarea impuritilor mecanice, insolubile (inclusiv a

crbunelui activ) soluia fierbinte se supune unei filtrri la cald. Pentru a evita recristalizarea
substanei pure n timpul filtrrii, se utilizeaz o plnie de sticl, conic, cu gtul tiat (plnie
calitativ) i o hrtie de filtru, cutat pentru a mri suprafaa de filtrare. Adeseori, se
utilizeaz plnii cu perei dubli prin care circul ap cald sau vapori de ap.
n timpul filtrrii, nu se ntrerupe nclzirea soluiei de filtrat, pentru a evita rcirea
soluiei. Filtratul se culege ntr-un cristalizor.
4. Cristalizarea. Scderea temperaturii filtratului micoreaz coeficientul de
solubilitate a substanei de purificat, soluia devine suprasaturat i ncep s separe cristalele
de substan pur.
Puritatea substanei recristalizate depinde i de mrimea cristalelor. O rcire rapid,
prin imersie n ap sau ghea, nu este n general, indicat, deoarece favorizeaz formarea de
cristale foarte fine, care datorit suprafeei mari pot adsorbi cantiti mari de impuriti aflate
n soluie. Acelai efect l-ar produce i agitarea. La rcirea lent, numrul centrilor de
cristalizare este relativ mic i se pot forma cristale de dimensiuni convenabile (medie, mare)
care adsorb cantiti mai mici de solvent.
Grbirea cristalizrii prin rcire sau agitare este permis numai n cazul substanelor
care prezint o tendin vdit de a forma cristale mari (substane cu molecule mici).
Dac, dup rcire, nu a avut loc cristalizarea, soluia se nsmneaz cu un cristal din
substana de purificat. Cristalizarea poate fi indus i prin frecarea suprafeei interioare a
cristalizorului cu o baghet de sticl, la suprafaa soluiei.
5. Filtrarea i splarea cristalelor. Cristalele pure obinute prin cristalizare sunt
separate de solvent prin filtrare rapid, la rece, la presiune redus, folosind urmtoarea
instalaie:
- o plnie cilindric Bchner sau, pentru cantiti mici de substan, o plnie conic
Hirsch. Plnia este prevzut la baz cu o plac perforat, cu numeroase orificii mici;
- hrtie de filtru, tiat exact la dimensiunile plcii filtrante a plniei. nainte de a fi
aezat n plnie, hrtia de filtru se umezete cu solventul utilizat, rece;
- un vas de tromp - un flacon de form conic, din sticl groas, prevzut cu un tub
lateral care face legtura cu trompa de ap;
- trompa de ap (vid) reducerea presiunii se datoreaz antrenrii aerului din vasul de
tromp cu ajutorul unui curent de ap.
Plnia Bchner se ataeaz etan la vasul de tromp, care se leag printr-un furtun de
cauciuc, de vid, la trompa de vid.
Cristalele de substan pur rmn pe hrtia de filtru. Pentru ndeprtarea eventualelor
impuriti solubile la rece n solvent, rmase pe suprafaa cristalelor se trece la splarea
cristalelor. n acest scop se ntrerupe legtura ntre trompa de vid i vasul de tromp i se
adaug o cantitate mic din solventul folosit la recristalizare. Dup cteva secunde se face din
nou legtura cu trompa de vid, pn la aspirarea complet a lichidului de splat. Pentru
ndeprtarea complet a solventului, cristalele sunt bine presate cu o spatul sau un dop de
sticl, pn cnd solventul nceteaz s mai picure.
6. Uscarea cristalelor. Aceast operaie are ca scop eliminarea ultimelor urme de
solvent. Pentru aceasta, cristalele de pe plnie sunt trecute, cu ajutorul unei spatule, pe o
sticl de ceas, o plac poroas sau o hrtie de filtru. Uscarea se poate face n aer, la
temperatura ambiant sau ntr-o etuv, la o temperatur inferioar punctului de topire a
substanei, sau sub presiune sczut.
n cazul n care o singur recristalizare nu asigur purificarea nalt, operaia se repet
pn la atingerea puritii impuse . Controlul puritii substanei se face prin determinarea
unor constante fizice (Tt, M, n, ) care trebuie s fie nete i constante la dou recristalizri
succesive.
3

1.2. Aplicaie practic: recristalizarea din ap distilat

Substane necesare: acid benzoic sau acetanilid; ap distilat (solvent); negru animal
(adsorbant).
Aparatura utilizat: pahar Berzelius; instalaie de filtrare la cald i n vid; baie de aer
(bec de gaz, trepied, sit de azbest sau plit electric), baghet.
Modul de lucru:
n paharul Berzelius se introduce o cantitate de substan de purificat (acid benzoic
sau acetanilid) mpreun cu o cantitate de ap distilat calculat astfel nct s se obin o
soluie saturat la cald. Se nclzete treptat pe baia de aer, sub agitare continu pn la
dizolvarea complet a substanei. Dac soluia este colorat se adaug un vrf de spatul de
negru animal. Se filtreaz soluia fierbinte folosind instalaia de filtrare la cald. Soluia
limpede se colecteaz ntr-un cristalizor. Pentru recristalizarea substanei pure se rcete
filtratul, folosind de obicei o rcire rapid la un curent de ap. Cristalele pure, obinute prin
cristalizare sunt separate de dizolvant prin filtrare la rece, sub presiune redus, folosind
instalaia necesar. Splarea cristalelor se face cu ap distilat rece.
Uscarea cristalelor de acid benzoic se face la temperatura camerei sau n exicator pe
CaCl2 anhidr, acetanilida se usuc n etuv la 60C i presiune atmosferic.
Puritatea cristalelor se verific prin determinarea temperaturii de topire (Tt.acid
benzoic=122-123C, Tt.acetanilid=114-115C ).
2 Sublimarea
2.1. Generaliti
Sublimarea este una dintre cele mai utile, eficiente i convenabile metode pentru
purificarea substanelor solide. Purificarea are la baz proprietatea unor substane de a
sublima, proprietate pe care nu o au impuritile lor.
Prin sublimare se definete una din operaiile:
a) vaporizarea direct a unui solid, fr apariia intermediar a fazei lichide
(transformarea solid-gaz);
b) condensarea direct n stare solid a vaporilor unei substane, fr apariia
intermediar a fazei lichide (transformarea gaz-solid, denumit desublimare);
c) vaporizarea unui solid urmat de condensarea direct a vaporilor n stare solid,
fr apariia intermediar a fazei lichide (transformarea solid-gaz-solid).
n aceeai definiie se ncadreaz i procesele de vaporizare a lichidelor, urmate de
condensarea direct a vaporilor n stare solid (transformarea lichid-gaz-solid) denumite
pseudosublimare.
Sublimarea se bazeaz pe desprinderea reversibil, de la suprafaa solidelor, a unor
molecule care trec direct n faz gazoas, stabilindu-se echilibre solid-vapori. Viteza de
sublimare este direct proporional cu mrimea suprafeei ocupate de substana care
sublimeaz. Factorul determinant al vitezei procesului este transportul vaporilor din zona de
vaporizare n zona de condensare, care se realizeaz prin difuzia vaporilor n restul gazelor.
Un alt factor determinant al vitezei de sublimare este viteza de transformare gaz-solid, care
depinde direct de viteza cu care este preluat cldura vaporilor. Astfel, creterea vitezei de
sublimare se poate realiza i prin nghearea vaporilor cu ajutorul unui gaz sau lichid inert,
rece, introdus n zona de condensare a vaporilor.
Temperatura de sublimare este temperatura la care presiunea de vapori deasupra
solidului atinge presiunea exterioar. Sublimarea are loc cu vitez maxim la temperatura de
sublimare care trebuie s fie mai mic dect temperatura de topire. Deci, pentru ca un solid s
poat fi sublimat, trebuie s aib o presiune de vapori relativ mare la o temperatur inferioar
4

punctului de topire, condiie ndeplinit de relativ puini compui organici. Prin urmare,
metoda de purificare prin sublimare are aplicabilitate limitat.
Substana care sublimeaz se numete sublimant, iar produsul obinut prin sublimare
se numete sublimat.
2.2. Variante ale sublimrii
1. Sublimarea simpl la presiune atmosferic, se aplic substanelor cu presiuni
mari de vapori la presiune atmosferic. Faza gazoas este format n principal din vaporii
sublimantului, alturi de cantiti mici din alte gaze. Viteza sublimrii n acest caz este foarte
mic, iar pentru creterea vitezei de sublimare se recurge la ridicarea uoar a temperaturii,
grbind astfel procesul de difuziune.
Instalaia de sublimare la presiune atmosferic este format dintr-o sticl de ceas (sau
o capsul) n care se introduce substana de purificat. Aceasta se acoper cu o hrtie de filtru,
cu perforaii necesare circulaiei vaporilor (sau o plac de porelan prevzut cu cteva
orificii), care delimiteaz zona de sublimare de cea de condensare. Suprafaa zonei de
condensare este delimitat de o plnie conic de sticl, montat n poziie invers.
Instalaia se monteaz pe un stativ la 15-20 cm, deasupra unui bec de gaz, nclzinduse uor.
2. Sublimarea n vid este utilizat pentru purificarea substanelor organice sensibile la
nclzire i a compuilor organici solizi, cu volatiliti mici (cu presiuni de vapori mai mici
dect o atmosfer la temperatura de topire). De asemenea, lipsa aerului din instalaie previne
eventualele reacii de oxidare.
Instalaia pentru sublimarea n vid cea mai des utilizat n practica de laborator este
sublimatorul de vid de tip vertical. nclzirea se realizeaz pe o baie termostatat, substana
supus sublimrii fiind protejat de nclziri excesive.
3. Sublimarea cu gaz purttor se aplic pentru purificarea compuilor organici solizi
cu presiuni mici de vapori. Gazul purttor este un curent de gaz, la presiune atmosferic, care
poate fi trecut pe deasupra solidului sau prin ntreaga mas a sublimantului. Alegerea gazului
purttor se face n funcie de natura sublimatului, de stabilitatea sa chimic i termic etc.
Drept gaze purttoare se pot utiliza: aerul, dioxidul de carbon, azotul i vaporii de ap
supranclzii (condiia este ca temperatura condensatorului s fie mai mare de 100C).
Metoda prezint avantajul c, ntruct gazul purttor preia vaporii sublimatului i i
transport spre zona de condensare, aceste sublimri sunt foarte rapide. Gazul purttor joac
rolul solventului din recristalizare. El se utilizeaz de obicei cald, furniznd o parte din
cldura necesar evaporrii. Temperatura gazului la intrare n instalaie trebuie s fie puin
mai mare dect temperatura de sublimare, la temperaturi prea mici putnd aprea fenomene
de condensare, iar la temperaturi prea mari fenomene de degradare termic.
4. Sublimarea molecular i sublimarea parcurs liber se refer la sublimarea
realizat n astfel de condiii nct, moleculele care au prsit zona de evaporare s ajung n
zona de condensare fr ciocniri moleculare. Drumul liber mijlociu al vaporilor trebuie s fie
de acelai ordin de mrime cu distana dintre vaporizator i condensator (1-2cm). Vidul
naintat necesar sublimrii moleculare se obine i se pstreaz greu.
Sublimarea molecular se poate realiza prin captarea moleculelor organice de ctre
suprafaa de condensare, iar moleculele gazului rezidual se reflect pe aceast suprafa i se
ntorc napoi spre zona de vaporizare.
Aparatele care lucreaz pe acest principiu se numesc sublimatoare cu parcurs liber.
2.3. Avantajele i dezavantajele purificrii prin sublimare
Fa de celelalte metode de purificare, sublimarea prezint urmtoarele avantaje:

- decurge la o temperatur mai sczut dect celelalte metode de purificare, astfel c

n timpul sublimrii substana de purificat nu sufer nici o modificare;
- nu necesit solvent i prin urmare pierderile de substan sunt minime;
- randamentul n produs sublimat este de 98-99%, prin urmare, sublimarea putndu-se
aplica i pentru purificarea unor cantiti mici de substan;
- ntruct la sublimare, vaporii vin n contact numai cu moleculele de gaze (din aer sau
gaze purttoare) i cu pereii aparatului, gardul de puritate al sublimatului este mai mare.
Sublimarea prezint, ns, i unele dezavantaje, din care amintim:
- utilizarea limitat doar pentru substanele organice solide care prezint o presiune
de vapori mare la o temperatur relativ sczut;
- timpul de lucru mult mai mare dect la celelalte metode; durata de sublimare este cu
att mai mare cu ct substanele au o mas molecular mai mare;
- pericolul desfurrii unor transformri chimice n aparatele de sublimare
(deshidratarea acizilor carboxilici la anhidride, deshidratarea unor alcooli policiclici cu
sublimarea alchenelor policiclice formate etc.).
2.4. Aplicaie practic: purificarea prin sublimare la presiune normal
Substane necesare: se preteaz purificrii prin sublimare substane ca: hidrocarburi
aromatice (naftalin, antracen, fenantren), fenoli (pirogalol, naftoli), acizi grai i aromatici
(acidul benzoic), aminoacizi (alanina), anhidride (maleic, ftalic), colorani (indico,
alizarin), terpene (camfor), heterocicli (acizi barbiturici), substane fiziologic active
(morfina, atropina, cafeina, colesterolul etc.).
Aparatura necesar: sticl de ceas, plnie calitativ, sit de azbest, stativ, inel cu
muf, hrtie de filtru, bec de gaz.
Mod de lucru:
Conform instalaiei de sublimare simpl la presiune atmosferic, substana supus
purificrii se aeaz, n strat subire, pe sticla de ceas, se monteaz instalaia i se ncepe
nclzirea uoar a montajului. La nclzire substana se transform n vapori, care trec prin
orificiile hrtiei de filtru i se depun sub form de cristale pe pereii rcii cu aer ai plniei.
Sublimarea dureaz pn cnd toat substana de pe sticla de ceas a trecut, sub form de
cristale pe plnia rece. Cristalele pure se trec, cu ajutorul unei baghete, pe o sticl de ceas
curat i uscat. Se verific gradul de puritate al substanei obinute prin determinarea
temperaturii de topire.
DETERMINAREA UNOR CONSTANTE FIZICE PENTRU SUBSTANELE
ORGANICE SOLIDE
Gradul de puritate al substanelor organice se poate aprecia prin determinarea unor
constante fizice, caracteristice acestora.
1. Determinarea temperaturii de topire
Criteriul cel mai simplu de determinare a gradului de puritate al unei substane
organice solide este temperatura de topire (Tt). Aceasta, alturi de indicele de refracie,
densitate, rotirea planului luminii polarizate sunt constante fizice care servesc la determinarea
puritii substanelor, la determinarea identitii ei cu alt substan cunoscut i la
determinarea structurii chimice.
Din punct de vedere termodinamic, temperatura de topire se definete ca temperatura
la care presiunea de vapori a solidului egaleaz presiunea de vapori a lichidului obinut prin
topirea acelei substane, cu alte cuvinte temperatura la care substana solid se afl n
echilibru cu topitura ei.

Orice substan solid, cristalin, pur are o Tt fix, n timp ce substanele amorfe
prezint un interval de topire, Tt. Impuritile coboar Tt i respectiv lrgesc intervalul Tt.
Tt a unui amestec de dou sau mai multe substane este mai mic dect al componentei
majoritare, el variind n funcie de compoziia amestecului. Acest fenomen este folosit la
determinarea identitii a dou substane cu aceeai Tt. n acest scop, se amestec cantiti
identice din cele dou substane i se determin Tt a amestecului. Dac aceasta rmne
neschimbat, nseamn c este vorba de aceeai substan, iar dac este mai mic substanele
sunt diferite. La substanele izomorfe nu se observ scderea T t, chiar dac substanele sunt
diferite.
Multe substane organice se topesc cu descompunere, care se poate observa prin
degajare de fum, gaze sau schimbarea culorii. Temperatura de descompunere este imprecis,
ea depinznd de viteza de nclzire, prin urmare este nereproductibil.
ntre Tt i structura molecular a substanei exist unele corelaii. Astfel:
moleculele simetrice au Tt mai ridicate dect moleculele nesimetrice;
unii compui cu numr par de atomi de carbon se topesc la temperaturi mai
ridicate dect cei cu numr impar de atomi de carbon (acizii grai);
izomerii trans au, n general, Tt mai ridicate dect izomerii cis;
Tt crete cu creterea gradului de asociere a moleculelor.
Temperatura de topire se poate determina prin dou metode:
metoda de trecere n care substana se nclzete fr ntrerupere, cu 24C pe minut (n apropierea Tt), notndu-se nceputul i sfritul intervalului
de topire,
metoda de determinare la echilibru care const n reglarea temperaturii
astfel nct solidul s existe n echilibru cu topitura; aceast determinare este
mai exact.
Pentru determinarea Tt a substanelor organice se pot folosi bi de nclzire cu lichide
greu volatile (H2SO4 conc. pn la 250C, ulei de parafin sau ulei siliconic) sau aparate
pentru microdeterminarea punctului de topire, cu microscop, de tip Botius.
Modul de lucru:
Proba de substan al crei Tt dorim s o determinm, uscat i fin pulverizat, se
introduce ntr-un tub capilar, cu diametrul de cca. 1mm, lung de 60-80 cm, nchis la un capt.
nlimea stratului de substan n capilar trebuie s fie de 2-4 mm. Substana se introduce n
capilar prin lovirea uoar a acestuia de o suprafa rigid. Dac substana, al crei T t de
determin, are proprietatea de a sublima, se folosesc tuburi capilare nchise la ambele capete
sau cuve nchise, plane (Fischer).
Se pregtete unul din aparatele de determinare a punctului de topire, montndu-l pe
sursa de nclzire (bec de gaz cu sit de azbest sau plit electric). Tubul capilar se fixeaz de
termometru cu ajutorul unui inel de cauciuc sau prin lipire (adeziune) cu o pictur de lichid
din baie. Substana din tub trebuie s fie la nlimea rezervorului cu mercur al termometrului.
Se nclzete instalaia ncet (4-6C/minut iar n apropierea punctului de topire 1-2C/minut)
pentru a se putea observa nceputul (primele picturi de lichid) i sfritul topirii (cnd
substana face menisc). Acest interval trebuie s fie cuprins ntre 0,5-1C. Dac temperatura
nu a fost determinat precis, operaia se repet.
Cnd Tt a substanei nu mai variaz dup o nou purificare, atunci substana se
consider pur.