Sunteți pe pagina 1din 13

Cromatografie

lichida
Analiza unei probe de apa

Neagu Elena-Lavinia
Grupa: 1111 B

Introducere

Apele subterane sunt o surs important de apa potabil, acestea prezentnd

parametrii relativ constani i caracterizndu-se prin mineralizare ridicat ,


coninut bogat de dioxid de carbon i concentraie sczut a oxigenului. n
normele de potabilitate sau pentru utilizri industriale puin pretenioase.
Poluarea apei reprezint, dup o definiie general, modificarea n mod direct
sau indirect a compoziiei normale a acesteia, ca urmare a activitii omului,
ntr-o astfel de msur, nct afecteaz toate celelalte folosine la care apa ar
putea servi n starea sa natural. Poluarea apei implic poluarea biologic,
fizic i chimic i determin, n ultim instan, modificarea echilibrului
ecologic. Apele subterane pot conine i elemente a cror concentraie
depete normele admise pentru utilizarea n scop potabil sau industrial.
Acestea depind de compoziia terenului i se refer de obicei la coninutul de
fier, mangan, calciu, magneziu, hidrogen sulfurat, fluoruri, carbonat,
bicarbonat, amoniu, azotit, azotat etc. n cazul resurselor de ap subteran,
poluarea se produce prin infiltrarea substanelor impurificatoare solide i
lichide datorit apelor meteorice, care spal deeurile de pe sol n mod
organizat sau dezorganizat i a apelor de canalizare care ptrund n sol prin
neetaneitile reelei de conducte.

3.Prezentare teoretica

n cromatografia de lichide faza mobil este lichid (apa, un

solvent sau amestec de solveni organici), iar faza staionar


poate fi solid sau lichid. E foarte important ca cele dou
faze s fie nemiscibile. Separarea se petrece n coloana
cromatografic,piesa cheie a ntregii metode.Faza
mobil,denumit i eluent(Solvent sau amestecuri de solveni
folosii laeluare) scurgndu-se ncontinuu prin interstiiile
fazei staionare,poate provoca migrarea cu viteze diferite a
celor n componeni ai amestecului de separat de-a lungul
coloanei.Pentru cationi,coloana trebuie s conin grupri
acide,de aceea se folosete drept eluent,acidul
metansulfonic,caracterizat de stabilitate ridiicat,n timp ce
pentru separarea anionilor,ca faz mobil s-a utilizat carbonat
de sodiu( Na2CO3) i bicarbonat de sodiu ( NaHCO3).
Astfel,avnd in vedere c ionii sunt prezeni n ap n
concentraii de ordinul mili i microgramelor,cromatografia
ionic se preteaz a fi o metod de separare cromatografic
eficient.

4.Parte experimentala
Metoda separrii anionilor i cationilor prin

cromatografie ionic a fost aplicat n analiza


apelor de adncime. Proba de ap a fost
prelevat dintr-o fntn situat pe un deal n
Holboca, comun localizat n N-E Iaiului.

4.2echipamente necesare/aparatura
Att n analiza cationilor ct i a anionilor s-au utilizat standarde

de etalonare ce conin analiii urmrii n determinare;standardul


este o substan a crei puritate a fost verificat. De asemenea,
n prepararea reactivilor i pentru diluia necesar separrii
cationilor s-a folosit doar apa ultrapur (deionizat,
demineralizat) i nu distilat, pentru evitarea contaminrii cu
gaze dizolvate sau materiale din pereii recipientului n care a fost
stocat. O ap ultrapur e apa ce a fost distilat i deionizat,
astfel nct conductivitatea ei s fie de 2 S/cm sau mai mic. S-a
lucrat la un ion cromatograf DIONEX ICS-3000.

4.3mod de lucru/procedura

Separarea se petrece n coloana cromatografic,piesa cheie a

ntregii metode.Faza mobil,denumit i eluent scurgndu-se ncontinuu


prin interstiiile fazei staionare,poate provoca migrarea cu viteze
diferite a celor n componeni ai amestecului de separat de-a lungul
coloanei.Pentru cationi,coloana trebuie s conin grupri acide,de
aceea se folosete drept eluent,acidul metansulfonic,caracterizat de
stabilitate ridiicat,n timp ce pentru separarea anionilor,ca faz mobil
s-a utilizat Na2CO3 i NaHCO3. Deoarece gruprile funcionale -SO3- din
acidul metansulfonic au o afinitate ceva mai mare pentru ionii de
potasiu dect fa de cei de sodiu, primul grup de ioni care va iei din
coloan va fi cel format din ionii de sodiu i abia dup un timp va iei
grupul coninnd ionii de potasiu. Astfel se realizeaz separarea celor
doi ioni.Amestecul supus separrii se introduce sub form de soluie la
nceputul coloanei,folosindu-se o microsering,volumul injectat fiind de
10 ml.

4.4rezultate
n determinarea anionilor,pentru trasarea

curbei de etalonare,s-au folosit 4 standarde , iar


pentru nitrii i nitrai numai cte 2
standarde.Dup ce s-a obinut curba de
etalonare,s-a aflat ecuaia dreptei cu dou
necunoscute x i y; y reprezint aria picului
corespunzator unui cation i se obine dup
integrarea manual a cromatogramei.

Cromatograma furnizeaz o serie de picuri, unde aria de sub picuri reprezinta


informaia cantitativ despre cantitatea de component iar poziia picului
servete pentru identificarea compusului din prob

Concentratia anionilor

Anioni

conc maxim
admis(mg/l)

Conc(mg/l)

F-

1,0005

1,5

Cl-

118,37

250

0,4991

0,01

PO43-

0,9001

0,1

SO42-

126,53

200

NO2BrNO3-

Dintre anionii investigai,doar Cl- i SO43- se ncadreaz n limita de


concentraie admis,F- depete foarte puin limita,PO43- (fosfat) atinge
o concentraie de 9 ori mai mare,iar Br- de 50 de ori mai mare.n apele de
fntna s-a observat c nitriii i nitraii coelueaz,conducnd la o
suprapunere a picurilor,ele nefiind complet separate,ceea ce nu permite
determinarea concentraiilor anionilor.Aceste interferene sunt puse pe
seama descompunerii materiei organice care poate ajunge n fntn.

Concentratia cationilor

Conc max
admis(mg/l)

Cationi

Conc(mg/l)

Li+

Sub limita de
detecie

Na+

312,2

200

NH4+

3,53

0,5

19,06

12

Mg2+

408,37

50

Ca2+

192,6

100

K+

Se observ c apa e bogat n sruri de magneziu.n schimb,Li + s-a


dovedit a fi sub limita de detecie,ceea ce impune alegerea unei alte
metode de analiz mult mai sensibil la concentraia mic a cationului;o
alternativ ar fi detecia Li+ prin absorbie atomic.

5.Concluzii
Apele subterane sunt caracterizate n general printr-o mineralizare mai
mare, coninutul n srurile minerale dizolvate fiind peste 400 mg/l i
formate, n principal, din bicarbonati, cloruri i sulfai de sodiu, potasiu,
magneziu si calciu.
Duritatea apei afecteaz negativ procesul de splare (inclusiv a
corpului uman), dar influeneaz pozitiv patologia cardiovascular, apa
dur fiind considerat factor protector. Studii mai recente consider c nu
duritatea n sine este benefic, ci calciul (Ca) i magneziul (Mg), ai cror
compui sunt factorul major determinat al duritii.
Studii clinice indic un efect favorabil al calciului (Ca), magneziului
(Mg),n schimb sodiul (Na) e incriminat pentru efecte
defavorabile.Amoniacul influeneaz negativ mirosul i gustul apei.

6.Bibliografie
Medvedovici, F., Notiuni fundamentale si marimi caracteristice in
cromatografie, Ed. Univ.Buc., 1997.
G.J.Tarter,Eluant -Suppressed Ion Chromatography,in Ion Chromatography
37,North Texas State University Denton, 6,10,13(1987)

Multumesc pentru
atentie!