Trabajo prctico 1

Determinacin de sulfatos

 Objetivo
Determinar cuantitativamente el contenido de sulfatos en una muestra problema
inicial de sulfato de sodio, precipitndolos como sulfato de bario.

Introduccin
La gravimetra es un mtodo clsico que se utiliza para determinar la cantidad de un
compuesto, o analito, que est contenido en una muestra. Para esto se eliminan todas las
sustancias que interfieren en la muestra, es decir la matriz, para poder determinar el peso
del analito mediante una balanza analtica.
La tcnica de gravimetra por precipitacin, es larga pero arroja resultados exactos.
Para llevarla a cabo se siguen los siguientes pasos:
En primer lugar, el analito se encuentra en solucin,

se le agrega un agente

precipitante para as obtener al producto precipitado. En la prctica no existen sales

insolubles sino con baja solubilidad, es decir, Kps muy baja. Existen diferentes mtodos
para modificar la solubilidad de un compuesto en cierta solucin, como por ejemplo: la
formacin de complejos, el cual aumenta la solubilidad ya que la reaccin se desplaza a
productos; el efecto de ion comn, mediante el cual podemos disminuir la solubilidad; la
temperatura, que en general un aumento de la misma se traduce en un aumento de
solubilidad y el uso

de un solvente con mayor poder de solvatacin hace que la

solubilidad de la especie en solucin aumente.

Luego se procede a la digestin. En esta etapa, se busca purificar los cristales,
eliminando los iones ocluidos o los restos de la solucin que quedaron atrapados en los
cristales. Para ello, se deja el precipitado a altas temperaturas un tiempo determinado.
Previo a la filtracin, es de suma importancia controlar el tamao de los cristales, los
cuales deben tener un tamao del orden del milmetro para que la filtracin sea exitosa,
es decir, que no se pierda precipitado a travs del papel de filtro y que los poros del
mismo no se obturen (coloides). Para lograr esto, se debe obtener un valor de
sobresaturacin (Q-S) lo ms bajo posible. Para ello, hay que disminuir la concentracin
instantnea, utilizando un agente precipitante diluido y con un agregado lento y hay que
aumentar la solubilidad, modificando la temperatura, el pH y la formacin de complejos.

Durante el filtrado, se pasa la solucin por un papel de filtro mediante vaco, para
optimizar el proceso
Luego, se realizan lavados al precipitado para eliminar los iones Cl-.
Finalmente, se calcina en una mufla el precipitado, con el fin de eliminar cualquier
resto de residuos, y as obtener un compuesto de concentracin conocida. Para
asegurarse la eliminacin total de residuos se coloca en una estufa hasta obtener un peso
constante.

Materiales y reactivos
- Vaso de precipitado
- Agua destilada
- Solucin de BaSO4
- HCl 6M
- BaCl2.2H2O al 5%
- Equipo de filtracin al vaco: Buchner y kitasato
- Papel de filtro
- NO3Ag
- Crisol
- Balanza analtica

Desarrollo experimental

Se tomaron, con una pipeta de doble aforo, 20 mL de una solucin de Na 2SO4 de

concentracin desconocida y se la llev a un vaso de precipitado de 400 mL. Luego se
diluy la solucin con agua destilada hasta un volumen aproximado de 200 mL.

Se midi el pH de la solucin y al dar este neutro se agregaron 2 mL de HCl 6 mol/L

para lograr que la solucin tuviera un pH cido, y as disminuir el valor de la
sobresaturacin, lo cual indicara un tamao de cristales apropiado para la filtracin . Una
vez obtenido este pH la solucin fue calentada hasta llegar a ebullicin. Para evitar
prdidas de solucin por proyecciones, se coloco un trozo de plato poroso evitando que la
ebullicin sea violenta. Se fueron agregando gota a gota aproximadamente 10 mL de
solucin de BaCl2.2H2O al 5%, agente precipitante, agitando mientras con la ayuda de una
varilla con polica.
La solucin de BaCl2.2H2O fue agregada para lograr precipitar los aniones SO 4-2,
formando la sal BaSO4, un precipitado de color blanco, mediante la siguiente ecuacin:
Ba+2 + SO4-2

BaSO4 (s)

As, la solucin se dej sedimentar un tiempo para que precipiten todos los aniones
posibles. Se coloc el vaso con la solucin en un bao de agua fra para disminuir la
solubilidad de la solucin. Para verificar si la precipitacin fue completa se volvieron a
agregar gotas del reactivo, si al caer la gota se ve una turbidez en el agua esto indica que
no precipitaron todos los aniones SO4-2, por lo que este procedimiento debi repetirse
hasta que el agua sea lmpida.
Luego, la solucin con el precipitado fue llevada a bao mara aproximadamente
media hora para llevar a cabo la etapa de digestin, con el objetivo de purificar los
cristales.
Posteriormente, se filtr la solucin mediante vaco, lavando los restos de
precipitado en el vaso con agua destilada y llevndolos al embudo para evitar prdidas de
masa. Para lograr obtener el precipitado puro sin restos de iones Cl- provenientes de la sal
BaCl2.2H2O, se llevaron a cabo lavados del filtrado obtenido con agua destilada. Se
tomaron muestras de las aguas de lavado en tubos de ensayo, donde se agreg el catin
Ag+. As, si al agregar el catin las aguas se tornan turbias significa que todava en el
precipitado hay presencia de aniones Cl- y se debe continuar lavando hasta que luego del
agregado de Ag+ las aguas de lavado sean lmpidas. Una vez realizado esto, se coloc el
precipitado con el papel de filtro, lo ms doblado posible, en un crisol de porcelana
previamente tarado.

Finalmente, el crisol con el precipitado fue llevado a calentar con un mechero sobre
una tela de amianto, hasta carbonizar el papel y eliminar la materia voltil. Por ltimo, se
llev el crisol a una mufla para calcinarlo. Esta etapa fue concluida junto con la pesada del
precipitado por los profesores de la ctedra.

 Resultados y anlisis
En primer lugar, se pes el crisol de porcelana en el que se va a colocar la muestra
de precipitado.

Masade crisol=24.2736 g

Una vez llevado a cabo el proceso de secado, y el posterior enfriamiento en un

desecador, se pesa nuevamente el crisol, obteniendo en este caso:

Masa de crisol+ BaSO 4 =24.4338 g

Luego, se puede hallar la masa de sulfato de bario precipitado:

Masa de BaSO 4 =( Masade crisol+ BaSO 4 ) Masade crisol

Masa de BaSO 4 =0.1602 g

Se conoce que:

PM BaSO 4 =233.4 g/mol

PM S=32 g/ mol

El sulfato de bario, en solucin, se disocia en sus iones de la siguiente manera:

2

BaSO 4 SO 4 + Ba

+2

Con lo cual, por cada mol de precipitado, habr un mol de azufre, y un mol de
bario. Luego:

233.4 g BaSO 4 32 g S
0.1602 g BaSO 40.022 g S

Esta masa de azufre es la que se tiene en los 20 ml de alcuota tomada. Expresado

como porcentaje peso en volumen de solucin:

20 ml solucin0.022 g S

100 ml solucin0.11 g S

Luego:

%S=0.11 p /v

A su vez, un mol de sulfato de bario, corresponden con un mol del anin sulfato.
Entonces, es posible hallar la masa de dicho anin en el volumen de la alcuota tomada, y
expresarlo como porcentaje peso en volumen, como se indica a continuacin:

233.4 g BaSO 4 96 g SO 42
0.1602 g BaSO 40.066 g SO 42
20 ml solucin0.066 g SO 42

100 ml solucin0.33 g SO 4

Entonces:

SO 42=0.33 p /v