Sunteți pe pagina 1din 8

Got it!

This website uses cookies to ensure you get the best experience on
our website More info
Username / Parola inexistente
email

******

Login

Am uitat parola x Creaza cont nou

Home

Exploreaza

Upload

Administratie
Arta cultura
Biologie
Casa gradina
Diverse
Economie
GeografieEcologieGeologieTurism
Gradinita
Istorie
Jurnalism
Limba
Literatura romana
Management
Medicina
Personalitati
Profesor scoala
Sociologie
Stiinta
Tehnica mecanica
Timp liber

Reeta bunicii GRATIS i fr efort. Incredibil, dar funcioneaz!

Burta i oldurile dispar n 3 ZILE! Pentru aceasta consumai 1 lingur...

Romanii au aflat cum pot opri contorul electric!


Tot ce trebuie sa faci, e sa...
Sponsorizat de

DETERMINAREA PLUMBULUI
PRIN SPECTROMETRIE DE
ABSORBTIE ATOMICA CU
ATOMIZARE ELECTROTERMICA
(Et-AAS)
Ecologie

DETERMINAREA PLUMBULUI PRIN


SPECTROMETRIE DE
ABSORBIE
ATOMIC CU ATOMIZARE ELECTROTERMIC
(Et-AAS)

ALTE DOCUMENTE
Dragi locuitori ai planetei
GESTIONAREA DESEURILOR
Poluarea apei
Structura populatiilor
Populatia ca sistem
Energia nucleara si efectele sale asupra omului
si asupra mediului
CARACTERISTICILE SISTEMELOR
BIOLOGICE
Utilizarea apei si poluarea ei
Necesitatea Ariilor Protejate
DETERMINAREA PLUMBULUI PRIN
SPECTROMETRIE DE ABSORBTIE ATOMICA
CU ATOMIZARE ELECTROTERMICA (Et-AAS)

Introducere
Search

Plumbul metalic si compusii sai sunt


toxici; ei pot patrunde n organism prin ingerare,
inhalare, sau resorbtie prin piele (otravirea acuta cu plumb este rar datorata slabei resorbtii).
Asimilarea continua de cantitati mici de plumb este de departe mai periculoasa. Initial, plumbul este
slab legat de eritrocite si doar o mica parte este eliminat prin urina, majoritatea fiind acumulat n oase.
Dintre toti compusii organici ai plumbului, formele trialchilate prezinta cel mai puternic efect
neurotoxic pentru mamifere. Dupa asimilare, formele tetraalchilate sunt rapid metabolizate la forme
trialchilate.
n mediu, principala sursa de compusi organici ai plumbului o reprezinta folosirea lor ca
agenti antioxidanti pentru benzina. Ca rezultat al legislatiei, n multe tari aceasta sursa de poluare este
n scadere. Odata patrunsi n atmosfera, compusii tetraalchilici ai plumbului se descompun
fotocatalitic, proces ce poate fi foarte rapid n conditiile date. Produsii de descompunere sunt compusi
ai plumbului tri-, di-, monoalchilati. Plumbul este un element poluant omniprezent n toate zonele
biosferei.
Rareori, apele naturale contin o concentratie mai mare de 5 g/L Pb, dar au fost totusi
raportate si concentratii 545j93f mai mari de plumb. O alta sursa de plumb n apa de la robinet o
poate reprezenta si conductele de plumb prin care aceasta circula.
Pentru determinarea plumbului se poate aplica o metoda colorimetrica si anume metoda cu
ditizona, spectrometria de absorbtie atomica cu flacara respectiv cu atomizare electrotermica (cuptor
de grafit), precum si spectrometria de emisie atomica cu plasma cuplata inductiv. Spectrometria de
absorbtie atomica cu flacara prezinta o limita de detectie relativ ridicata, necesitnd aplicarea unui

procedeu de extractie n cazul analizei apei potabile n care se gasesc concentratii scazute de plumb.
Spectrometria de absorbtie atomica cu atomizare electrotermica este mult mai sensibila pentru
concentratii scazute de plumb si nu necesita extractie. Spectrometria de emisie atomica cu plasma
cuplata inductiv prezinta o sensibilitate similara cu cea a spectrometriei de absorbtie atomica cu
flacara.
n aceasta lucrare se prezinta un procedeu de determinare a plumbului din aerul unui loc de
munca expus la aceasta noxa chimica prin metoda spectrometriei de absorbtie atomice cu atomizare
electrotermica.
Reactivi si aparatura

Acid azotic 65 % suprapur (Aldrich), amonium dihidrogen fosfat (Merck), apa distilata
(conductivitate 4 Siemens/cm).

Acid azotic 0,2 % se dilueaza 3,076 mL HNO3 suprapur cu 1000 mL apa distilata.

Modificator de matrice pentru cuptorul de grafit - se dizolva 0,4 g de amoniu dihidrogen fosfat
n 10 mL de apa distilata.

Standard comercial de plumb de concentratie 1000 mg/L (Aldrich).

Standard de plumb de concentratie 10 mg/L: n balon cotat din teflon de 25 mL se dilueaza 250
L de standard de plumb de concentratie 1000 mg/L cu 25 mL de HNO 3 0,2 % suprapur.

Standard de plumb de concentratie 100 g/L: n balon cotat din teflon de 25 mL se dilueaza 250
L de standard de plumb de concentratie 10 mg/L cu 25 mL de HNO 3 0,2 % suprapur.

Standard de plumb de concentratie 10 g/L: n balon cotat din teflon de 25 mL se dilueaza 250
L de standard de plumb de concentratie 100 g/L cu 25 mL de HNO 3 0,2 % suprapur.

Standardele de plumb de concentratie 2, 4 g/L sunt obtinute prin diluarea automata efectuata de
catre autosamplerul spectrofotometrului de absorbtie atomica "Perkin Elmer", model "Analyst
700" a standardului de plumb de concentratie 10 g/L cu acid azotic 0,2 %.

Toate
determinarile
de
plumb
au
fost
efectuate
folosind
spectrofotometrul de absorbtie atomica "Perkin Elmer", model "Analyst 700",
echipat cu:

sursa de radiatii - consta ntr-o sursa luminoasa ce emite spectrul de linii caracteristice
elementului analizat (Pb): o lampa cu catod cavitar (asezata pe un sistem automat de transport cu
opt pozitii pentru lampi).

sursa de corectie a fondului: lampa de deuteriu.

monocromator- folosit pentru izolarea unei linii de absorbtie din spectrul de linii caracteristice
elementului analizat.

detector solid asociat cu sistem de amplificare electronica si echipament de masurare.

sursa de atomizare reprezentata de cuptorul de grafit cu ncalzire electrica longitudinala.


Tensiunea este aplicata de-a lungul tubului de grafit, paralel cu fasciculul de radiatie. Sursa de
alimentare, sistemele electronice, precum si controlul pneumatic al gazului inert pentru cuptorul
de grafit sunt ncorporate n spectrometru. Tubul de grafit este mentinut pe pozitie n cuptor prin
intermediul a doua contacte din grafit, care asigura contactele electrice pentru ncalzirea tubului.
Tubul de grafit este confectionat din electrografit acoperit cu grafit pirolitic si prezinta o
platforma L'Vov integrata care determina ca proba si atmosfera din interiorul tubului sa fie n
echilibru termic n timpul etapei de atomizare. Pentru a preveni oxidarea tubului de grafit la
temperaturi nalte si pentru purjarea din tub a vaporilor si fumului este utilizat un gaz inert
(argonul) att n interiorul tubului ct si n jurul exteriorului acestuia. Racirea tubului de grafit
este realizata prin cuplarea la o sursa de apa rece, o temperatura si un debit optim al apei poate
raci cuptorul n 20 secunde.

autosamplerul - contine toate componentele mecanice si electrice necesare preluarii unui volum
corect de solutie dintr-un container selectat, injectarii sale n tubul de grafit precum si spalarii
acului de injectie. Folosirea autosamplerului pentru injectarea solutiilor n tubul de grafit duce la
o mbunatatire considerabila a rezultatelor analitice comparativ cu pipetarea manuala. Volumul
pipetat este cuprins ntre 1 - 99 L. n componenta autosamplerului intra si tavita cu 88 de
pozitii, n care sunt asezate containere din polipropilena folosite pentru solutiile etalon, solutiile
modificatorilor de matrice, solutiile probelor precum si ale diluentilor. Pozitia fiecarui container
apare numerotata pe tavita.

calculator - cu soft specific "AA WinLab", care controleaza spectrofotometrul.


Mod de lucru

Se porneste compresorul de aer folosit pentru actionarea pneumatica a spectrometrului. Se


deschide butelia de argon si apoi se deschide circuitul apei de racire a cuptorului de grafit. Se
cupleaza la retea spectrofotometrul cu absorbtie atomica si calculatorul. Se ncarca softul specific
acestui instrument "AA Win Lab". Dupa efectuarea unui test automat de verificare a aparatului, din
biblioteca cu metode, se alege metoda de determinare a plumbului bazata pe utilizarea cuptorului
folosind modificator de matrice (NH4H2PO4). Se aprind lampa cu catod cavitar de plumb si lampa de
deuteriu (pentru corectia fondului) - se lasa sa se ncalzeasca o jumatate de ora.
n editorul metodei, se stabilesc: cantitatea de proba/standard injectata (25 L), cantitatea de
modificator de matrice adaugata (5 L) precum si pozitia acestuia pe tavita autosamplerului, pozitia
diluantului (HNO3 0,2 %), numarul de replicate, tipul dreptei de calibrare (lineara/nonlineara),
concentratiile standardelor folosite pentru calibrare si pozitia standardului cel mai concentrat din care
prin diluare automata se prepara celelalte standarde si programul cuptorului de grafit.
Programul de temperatura al cuptorului de grafit
25 L de blank/standard/proba sunt introduse n unitatea de atomizare si temperatura este
crescuta treptat pentru a putea fi ndepartat solventul si interferentii ct mai complet posibil naintea
atomizarii. n tabelul de mai jos este prezentat programul de temperatura al cuptorului de grafit
optimizat pentru determinarea plumbului.

Cele cinci etape n programul de temperatura al cuptorului de grafit au urmatorul rol:


1.2. - uscarea - are loc dupa introducerea probei n cuptor. Proba trebuie uscata la o
temperatura suficient de mica pentru a evita descompunerea ei. Pentru solutiile apoase,
pentru uscarea probelor, se aplica temperaturi de 100 -140 C. Utilizarea unei rampe de
temperatura asigura cresterea temperaturii ntr-un interval de timp bine determinat. n
cazul tuburilor de grafit cu platforma integrata (cazul prezentei lucrari), timpul
corespunzator rampei de temperatura este mai scurt, un timp mai lung se aplica n cazul

atomizarii probei de pe peretii tubului. Dupa rampa de temperatura, cuptorul este


mentinut la temperatura de uscare selectata, pna cnd uscarea este completa.
Deoarece sunt utilizati doar ctiva microlitrii de proba, timpul de mentinere la
temperatura constanta este de sub 1 minut. n timpul procesului de uscare, debitul de
gaz intern este mentinut la valoarea sa maxima (250-300 mL/min) pentru purjarea din
tub a solventului vaporizat
3. piroliza - are ca scop volatilizarea componentilor organici si anorganici ai matricei n
mod selectiv fata de proba, lasnd elementul de analizat ntr-o matrice mai putin
complexa pentru a fi analizat. n tipul acestei etape, temperatura este crescuta ct de
mult posibil pentru a putea volatiliza componentele matricei, dar pna la temperatura la
care ar apare pierderea analitului. Debitul de gaz intern este mentinut la 250-300
mL/min pentru a indeparta componentele volatilizate ale matricei.
4. atomizarea - are ca scop producerea populatiei de atomi corespunzatoare
elementului de analizat, care sa permita masurarea absorbtiei atomice. n aceasta
etapa, temperatura este crescuta pna la punctul la care sa aiba loc disocierea speciilor
moleculare volatilizate. Temperatura de atomizare este o caracteristica a elementului
analizat.Pentru atomizare este de dorit ca temperatura sa fie crescuta ct de repede
posibil. De aceea, timpul corespunzator rampei de temperatura va fi setat la valori
minime care sa asigure cea mai mare viteza de crestere a temperaturI. La nceputul
acestei etape, este activata operatia de "citire" a spectrometrului, ncepndu-se
masurarea absorbtiei radiatiei luminoase.
5. curatirea - dupa atomizare, cuptorul de grafit poate fi ncalzit la temperaturi mai mari,
pentru a fi ars orice reziduu al probei care poate ramne n cuptor
Etap
a#

Temperatura
( C)

Ramp
a

Mentinere
temp. constanta (s
)

Debit gaz
intern
(mL/min
)

Tipul
gazului
(norm/spl.
)

Citire

(timps)

100

20

250

Nu

140

15

15

250

Nu

700

10

20

250

Nu

1800

Da

2600

250

Nu

250

Nu

Trasarea dreptei de calibrare


Se citeste punctul de "zero" al instrumentului, masurnd absorbanta
corespunzatoare blank-ului de calibrare (HNO3 0,2 %). Valoarea absorbantei
corespunzatoare blank-ului se va scadea automat att din absorbantele corespunzatoare
standardelor ct si probelor.

Att pentru citirea blank-ului de calibrare ct si al standardelor si probelor


este necesara adaugarea la prepararea automata a probelor a cte 5 L solutie
de NH4H2PO4 (situat n pozitia 86 a autosamplerului) drept modificator de
matrice.
Pentru trasarea dreptei de calibrare se folosesc standarde de plumb de
concentratii 2, 4, 10 g/L. Standardele de plumb de concentratie 2 respectiv 4
g/L sunt obtinute prin diluarea automata efectuata de catre autosamplerul
spectrofotometrului a 5 L respectiv 10 L de standard de plumb de concentratie
10 g/L (dispus n pozitia 87 a autosamplerului) cu 20 L respectiv 15 L de acid
azotic 0,2 % (pozitia diluentului n autosampler - 88).
Se citesc absorbantele corespunzatoare celor trei standarde de plumb, cu
cte doua replicate fiecare la 283,3 nm. Este trasata automat dreapta de
calibrare de catre softul instrumentului, n regim nonlinear. Valorile
corespunzatoare coeficientului de corelatie si pantei corespunzatoare dreptei de
calibrare sunt calculate automat si afisate pe monitorul calculatorului cuplat cu
instrumentul analitic.
Determinarea concentratiei de plumb din mediul unui loc de munca
Se determina concentratia de plumb dintr-un mediu expus la aceasta noxa: atelierul
linotip dintr-o tipografie.
Pentru a putea determina concentratia de plumb la nivel respirator, se recolteaza
plumbul din trei probe de aer, n trei momente diferite, folosind n acest scop o pompa de
recoltare pentru probe gazoase " Ametek". Cele trei probe de aer sunt recoltate cu un debit
de aproximativ 1 L/min, timp de zece minute. Debitul de recoltare este masurat cu un
calibrator de debit cu bula de sapun "Gilibrator 2", pentru fiecare proba n parte notndu-se
valoarea exacta a debitului masurat, pentru a putea determina volumul de aer recoltat:
Volumaer (Vaer) = Debit (D)* timp(t)
(1)
Pentru recoltarea plumbului din probe de aer se folosesc impingere, n care se
introduc cte 10 mL de acid azotic 0,2 %, acid n care este barbotat un volum V de aer,
retinndu-se n solutia absorbanta plumbul.
Fiecare din cele trei solutii absorbante (acid azotic 0,2 %) n care a fost retinut plumbul este
transvazata cantitativ n cte un balon cotat de cte 50 mL, care este adus la semn cu acid azotic 0,2
%. Aceste solutii sunt introduse n cte trei cuve n autosamplerul spectrometrului si sunt analizate cu
cte doua replicate fiecare. Sunt analizati cte 25 L de solutie folosind spectrofotometrul cu
absorbtie atomica "Analyst 700", iar absorbantele corespunzatoare fiecarei replicate n parte se
interpoleaza pe dreapta de calibrare, determinndu-se astfel concentratiile corespunzatoare.
Pentru a calcula concentratia de plumb exprimata n mg/m3 aer se aplica formula:

(2)
unde Vdil. = 50 mL.;
nlocuind ecuatia (1) n relatia (2), se obtine:

(3)
unde D = debit (L/min); t = timp (min).

Deci, pentru determinarea concentratiei de plumb din probele de aer recoltate se ia n calcul
concentratia de plumb obtinuta de pe dreapta de calibrare (c- exprimata n g/L), volumul la care a
fost diluata solutia absorbanta a probei (V dil. = 50mL), debitul de aspirare al aerului (D - exprimat
n L/min ) precum si timpul de aspirare a aerului n solutia absorbanta (t - exprimat n min).

Reeta bunicii
Cum sa nu mai
GRATIS i fr platesti factura la
efort. Incredibil,
curent electric!
dar funcioneaz!
Introduceti in
priza...

Romanii au aflat
cum pot opri
contorul electric!
Tot ce trebuie sa
faci, e sa...

Romanii au aflat
cum pot opri
contorul electric!
Tot ce trebuie sa
faci, e sa...

Sponsorizat de

Document Info
Accesari: 5414
Apreciat:

Comenteaza documentul:
Nu esti inregistrat
Trebuie sa fii utilizator inregistrat pentru a putea comenta
Creaza cont nou

A fost util?
Daca documentul a fost util si crezi ca merita
sa adaugi un link catre el la tine in site

Copiaza codul
in pagina web a site-ului tau.

Burta se va
STRNGE n 5
zile! Consumai
dimineaa 1
lingur...

Arztor de
grsimi! Unicul
mod de a scpa
de grsimea de
pe burt i talie.
CLIC

Slbire pentru
leneii! Doar o
ceasca de
dimineata minus 2 kg pe zi!

Copyright Contact (SCRIGROUP Int. 2015 )