Destilacion Diferencial

UNIVERSIDAD CENTRAL DE VENEZUELA
FACULTAD DE INGENIERA
ESCUELA DE INGENIERA QUMICA
LABORATORIO DE INGENIERA QUMICA II
MANUAL DE LA PRCTICA N4:

ESTUDIO DE LA DESTILACIN DIFERENCIAL
Diseo Inicial:
Alejandra Pichardo
Diego Clemente
Actualizado por:
Prof. Armando Vizcaya
Prof. Douglas Gonzlez
CARACAS, 2010

MANUAL DE PRCTICA DE DESTILACIN DIFERENCIAL
NDICE
PG
1. ASPECTOS INICIALES
1.1. Introduccin
1.2. Objetivos
1.2.1. General
1.2.2. Especficos
1.2. Revisin Bibliogrfica
01
01
01
01
01
02
2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
2.1. Descripcin del Equipo
2.2. Procedimiento Experimental
12
12
13
3. TABLAS DE RECOLECCIN DE DATOS EXPERIMENTALES
16
4. CLCULOS TIPOS
18
5. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
23
Presentado a los Profesores:

Vizcaya Armando y Gonzlez Douglas
Semestre 1/2010

ASPECTOS INICIALES
1.1. INTRODUCCIN
Si durante un nmero infinito de evaporaciones instantneas sucesivas de un
lquido, solo se evapora una porcin infinitesimal del lquido cada vez, el resultado
neto sera equivalente a una destilacin diferencial o sencilla.
La destilacin diferencial es un proceso por lotes en el cual la mezcla a ser
destilada se carga en un recipiente fijo, esta se hierve lentamente y los vapores
se descargan en un condensador tan pronto como se forman, para ser
almacenado en un colector, luego el producto es analizado para determinar las
composiciones de los elementos de la mezcla. La primera porcin de destilado
ser la ms rica en la sustancia ms voltil; a medida que transcurre la destilacin
se obtienen una serie de productos de diferente pureza.
Para la experiencia que se realiza en el laboratorio de operaciones unitarias se
estudia el proceso de destilacin diferencial de una mezcla multicomponente de
ciclohexano, tolueno y xilenos, para as analizar la interrelacin que existe entre
las variables de temperatura, porcentaje vaporizado y composicin del destilado,
adems de la comparacin de los resultados que se desarrollan en los balances
de masas al utilizar la ecuacin de Rayleigh.
Para poder realizar dicha experiencia se carga en un baln cierto volumen de
una mezcla ternaria compuesta de ciclohexano, tolueno y xileno (orto, meta,
para), la cual se comienza a calentar progresivamente. La mezcla empieza a
evaporarse lentamente, y se recogen ciertas cantidades de destilado
gradualmente, registrndose para cada corte de destilado la temperatura del
lquido y del vapor en equilibrio, as como tambin las fracciones msicas de cada
componente del destilado.
Lo mencionado anteriormente se realiza para familiarizar al estudiante con las
caractersticas tericas y experimentales de una destilacin diferencial.
1.2. OBJETIVOS
1.2.1. Objetivo general
Estudiar el proceso de destilacin diferencial de una mezcla

multicomponente (ciclohexano, tolueno, xilenos) mediante una operacin
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discontinua, y analizar la interrelacin que existe entre las variables de
temperatura, porcentaje vaporizado y composicin del destilado.
2.2. Objetivos especficos
Comparar la variacin de la composicin determinada de cada

componente en funcin del porcentaje vaporizado (terico y experimental).
Determinar la temperatura de burbuja de la carga, experimental y

tericamente. Establecer las comparaciones.
Representar en un mismo grfico la variacin de la fraccin molar

experimental en funcin del porcentaje vaporizado.
Graficar la variacin del porcentaje vaporizado en funcin de la

temperatura del caldern.
Calcular los moles finales y compararlos con los obtenidos

experimentalmente.
Comparar las composiciones tericas obtenidas por la ecuacin de

Rayleigh con las experimentales para el residuo final.
1.3. REVISIN BIBLIOGRFICA

La destilacin permite la separacin o, segn la aceptacin generalizada, el
fraccionamiento de los componentes de una mezcla, en funcin de sus
temperaturas de ebullicin, aprovechando las diferencias de volatilidad de los
mismos. La sencillez del procedimiento y su precio relativamente mdico la
convierten en una operacin bsica de los procesos de elaboracin de productos
qumicos y petrolferos, por lo que, en las refineras, as como en las fbricas
petroqumicas, abundan las torres de destilacin, ya sea en las operaciones de
preparacin de la carga, previas a la reaccin, o en las de fraccionamiento del
producto de la misma.
Trabajando como una mquina trmica, entre una fuente caliente y otra fra, la
destilacin establece una contracorriente de lquido y de vapor discontinua. El
contacto de las dos fases, da lugar a un intercambio de componentes; los ms
voltiles se acumulan en el vapor, que sale por la parte superior, mientras que los
ms pesados pasan a la fase lquida. Este reparto de los componentes entre las
dos fases se traduce en un gradiente de temperatura, que deriva directamente del
gradiente de concentraciones.
El estudio de la destilacin deber ir precedido por el anlisis del fenmeno
difusional fundamental, denominado equilibrio lquido-vapor. El intercambio, de
los componentes de las fases conduce a un equilibrio terico, en la medida en
que la cintica lo permita, como en el caso de la interfase y de un tiempo de
contacto suficientemente grande. En las unidades industriales, los contactos
discontinuos estn materializados por los platos de las torres, mientras que en el
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laboratorio, o instalaciones de capacidad reducida, los contactos son continuos y
tiene lugar sobre la superficie de relleno de la torre.
El estudio de la destilacin constituye un problema puramente matemtico en el
que trata de resolver, las ecuaciones de base relativas, para establecer las
relaciones que condicionan la separacin de los constituyentes de una mezcla
dada en un destilado y en un residuo, en funcin de las variables operatorias. Los
diferentes casos de aplicacin de este estudio dependern del tipo de contacto
(continuo o discontinuo) y de la naturaleza del estado fsico de la mezcla a
destilar.
Mezclas ternarias
El estudio de las mezclas ternarias es, ante todo, una etapa terica de
transicin entre las binarias y las complejas; no obstante, en qumica o en
petroqumica se encuentran, efectivamente, casos de separacin en que
intervienen tres componentes, como en la destilacin del etanol de una solucin
acuosa en presencia de benceno, o en la separacin de xilenos. Esta exposicin
estar, no obstante voluntariamente limitada al caso de componentes que tienen
un comportamiento ideal y suficientemente prximos para que su volatilidad
relativa pueda ser considerada constante. Las ecuaciones siguen siendo de esta
manera fcilmente utilizables, dando lugar a representaciones grficas simples. Si
no se cumpliesen estas condiciones la mezcla se estudiar dentro del caso
general de las mezclas complejas.
Destilacin diferencial
En algunas plantas pequeas se recuperan productos voltiles a partir de una
disolucin lquida por destilacin diferencial. La mezcla se carga en una caldera o
destilador equipado con algn tipo de dispositivo de calentamiento; como por
ejemplo con una chaqueta de vapor. La carga se hierve lentamente y los vapores
se descargan en un condensador tan pronto como se forman; aqu se licuan y el
condensado (destilado) se almacena en el colector. El aparato consiste
esencialmente en una replica a gran escala del matraz y refrigerante de
destilacin ordinario de laboratorio (Figura 1). La primera porcin de destilado
ser la ms rica en la sustancia ms voltil; conforme contina la destilacin el
producto evaporado se va empobreciendo. Por lo tanto, el destilado puede
recolectarse en varios lotes separados, llamados cortes; se obtiene as una serie
de productos destilados de diferente pureza. Si una mezcla ternaria contiene una
pequea cantidad de una sustancia muy voltil A, una sustancia principal B de
volatilidad intermedia y una pequea cantidad de C de baja volatilidad, la primera
fraccin, que ser pequea, contendr la mayor parte de A. La segunda fraccin
contendr la mayor parte de B razonablemente puro, aunque contaminado con A
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y C; el residuo que queda en la caldera ser principalmente C. Aun cuando las
tres fracciones contendrn las tres sustancias, se habr logrado cierta separacin.
Figura 1.Destilacin simple en un destilador por cargas
Si con una operacin de este tipo se quieren lograr, las caractersticas tericas
de una destilacin diferencial, se tendr que proceder de una forma infinitamente
lenta, para que el vapor desprendido del lquido est en equilibrio con dicho
lquido. Debe eliminarse todo arrastre y no debe existir enfriamiento ni
condensacin del vapor antes de que entre en el condensador. Estas condiciones
son bsicamente imposibles de lograr, por lo tanto es til estudiar los resultados
limitados que produce una destilacin diferencial como estndar para la
comparacin.
La destilacin discontinua es reservada bsicamente para la obtencin de
productos costosos en pequeas cantidades, o en la aplicacin corriente en el
laboratorio, con fines analticos.
Esta operacin de destilacin se diferencia, principalmente de la destilacin
continua en la variacin regular de los parmetros locales con el tiempo: las
concentraciones, temperaturas y algunas veces, los caudales. Esta evolucin de
las caractersticas representa una gran desventaja en lo que concierne al control
automtico del funcionamiento.
Por otra parte, la pequea capacidad de las unidades y el rgimen discontinuo,
que se traduce en una irregularidad de la produccin, no favorecen la defensa de
este procedimiento. Por el contrario, al registrar la variacin de los parmetros, en
funcin del tiempo, o de la produccin, se obtienen curvas que permiten el
anlisis del producto destilado y que sern de utilidad para el operador de una
unidad continua, con el fin de controlar la calidad de su produccin, o para el
ingeniero de la oficina de estudios para caracterizar las fracciones.
Destilacin discontinua por carga con reflujo
La destilacin discontinua con un destilador sencillo no conduce a una buena
separacin, salvo que la volatilidad relativa sea muy grande. En muchos casos se
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utiliza una columna de rectificacin con reflujo para mejorar la eficacia de un
destilador discontinuo.
La rectificacin, ha recibido gran desarrollo y es el ms utilizado en la prctica
como mtodo de separacin. En la figura 2 se representa una unidad de
rectificacin. Consta de un caldern o hervidor en el que se genera vapor, una
columna de rectificacin o fraccionamiento a travs de la cual ascienden los
vapores para ponerse en contacto en contracorriente con el lquido que
desciende, y un condensador que condensa los vapores que salen por la parte
superior de la columna, enviando parte de este lquido condensado nuevamente a
la columna para que descienda en contracorriente con los vapores que
ascienden, y descargando el resto del lquido como producto destilado.
Si la columna no es demasiado grande, se puede instalar sobre la parte
superior del caldern, o puede acoplarse independientemente por medio de
tuberas de conexin para las corrientes de lquido y de vapor.
La operacin de un caldern discontinuo con columna puede analizarse
utilizando un diagrama de McCabe-Thiele.
El sistema puede operarse para mantenerse constante la composicin de
cabeza, aumentando la relacin de reflujo a medida que vara la composicin del
lquido en el caldern.
Figura 2 Diagrama del hervidor o caldern y columna de fraccionamiento.
Equilibrio lquido-vapor
Los cuerpos puros, sometidos a una presin determinada, se vaporizan a una
temperatura constante, mientras que las mezclas pasan del estado lquido al
estado vapor a temperaturas progresivamente crecientes y la composicin de las
dos fases supuestas en equilibrio evoluciona constantemente a lo largo de la
transformacin.
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Consideremos una vaporizacin terica ideal, es decir, en la que la difusin se
verifique sin limitaciones de tipo cintico, que tenga lugar en un recinto cerrado
simblico, provisto de un manmetro, dos termmetros y un dispositivo de toma
de muestras, en el que se introduce una determinada cantidad de gasolina en
estado lquido. Si se aporta caloras al sistema, manteniendo constante la presin
por desplazamiento vertical del embolo, en el interior del cilindro aparecer una
fase vapor, que ira desarrollndose paulatinamente hasta la total desaparicin del
lquido. En el momento que se inicia la vaporizacin, caracterizado por la
aparicin, debajo del embolo, de las primeras burbujas de vapor, la temperatura
del lquido es la denominada temperatura de burbuja (tb), de la gasolina. La
temperatura crece hasta un valor denominado temperatura de roco (tr), de la
gasolina, que corresponde al instante que desaparece la ultima gota de lquido. A
cualquier temperatura, (t) que est comprendida entre tb y tr, y a la presin (P),
corresponde un equilibrio lquido-vapor nico caracterizado por las cantidades,
composiciones e igualdad de temperatura de las dos fases presentes. Adems,
se puede constatar que, a condicin de accionar el embolo convenientemente
para mantener una presin P constante, se puede retirar del sistema toda o parte
de cualquiera de las dos fases, sin que se modifiquen las temperaturas y las
composiciones iniciales. Por lo tanto se deduce que, en el equilibrio, la
composicin de cada fase no es funcin ms que de la presin y la temperatura.
Por ultimo puede considerarse una variacin de la temperatura de equilibrio, t,
infinitamente pequea, tendremos que, el lquido emitir una burbuja de vapor, o
condensar una gota de vapor. Se puede afirmar que la temperatura de equilibrio
es tambin la temperatura de ebullicin de la fase lquida y la de roco de la fase
vapor.
El estudio experimental del equilibrio lquido vapor ha de conducirse de acuerdo
con las tres etapas siguientes:
Obtencin de las dos fases: ya sea por vaporizacin parcial de una mezcla
lquida, ya sea por condensacin parcial de una mezcla gaseosa.
Contacto de las dos fases: es necesario que durante el ensayo, la

superficie y la duracin del contacto sean lo suficientemente grandes para la
difusin entre las dos fases permita alcanzar el equilibrio. Cuando la temperatura
y la composicin de las fases se estabilizan, podemos considerar que el sistema
se encuentra en equilibrio.
Separacin de las dos fases en equilibrio: sta es una operacin delicada,

ya que hay que evitar cualquier arrastre y procurar no perturbar las condiciones
de equilibrio.
El aparato destinado a la determinacin de equilibrio lquido-vapor deber
cumplir correctamente estas tres funciones y ser capaz de suministrar los
siguientes datos:
Temperatura y presin.
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Cantidades de las dos fases, con lo que se obtendr el porcentaje

volumtrico vaporizado.
Composicin y densidad de las dos fases.

Sistemas ideales
Muchos de los sistemas de componentes mltiples de importancia industrial
pueden, para los fines prcticos, considerarse ideales en la fase lquida. Esto es
particularmente cierto para las mezclas hidrocarburadas de las mismas series
homlogas, como aquellas de las series parafinicas o de los hidrocarburos
aromticos de bajo punto de ebullicin. En tales casos se puede aplicar la ley de
Raoult, en donde la presin parcial (P*) de un componente A, B, C, etc, a una
temperatura determinada es igual al producto de su presin de vapor (P) puro a
esta temperatura por su fraccin molar X, quedando expresado de la siguiente
forma:
p* P XC (3)
p* P XJ (4)
p* P XA (1)
p* P XB (2)
A
Para un vapor ideal la presin total va a ser igual a la sumatoria de las

presiones parciales de los componentes
(5)
Pt p*A p*B pC* ... p*
Donde Pt es la presin total del sistema en atm y P* es la presin parcial de
cada componente en atm
Volatilidad relativa ()
La relacin entre la composicin de vapor YA y la del lquido XA en el equilibrio
puede expresarse tambin de otra forma, que resulta particularmente til en los
clculos de destilacin. Si se define la relacin entre la presin parcial y la fraccin
molar en el lquido como la volatilidad relativa, entonces:
PA
PB
Volatilidad de A A =
y volatilidad de B B =
XA
XB
La relacin entre estas dos volatilidades se denomina volatilidad relativa ,
P* XB
A
(6)
XAPB*
Sustituyendo PA por PYA , y PB por PYB, se obtiene:
YAXB
YA
XA
(7)
o
YBXA
YB
XB
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(8)

Esto proporciona una valiosa relacin entre las relaciones de composicin de A
y B en el vapor y en el lquido.
Como en las mezclas binarias YB = 1-YA, y XB = 1- XA, se tiene:
YA 1 X A (9)
1 YA X A
YA
X A
1 1X A
(10) y X A
YA
1YA
(11)
Esta relacin permite calcular la composicin del vapor para cualquier valor de
X, si se conoce . Para efectuar la separacin, debe ser distinto a 1;
considerando el componente mas voltil, al aumentar , y aumenta y la
separacin es ms fcil .
A partir de la definicin de la volatilidad de un componente, puede verse que
para un sistema ideal la volatilidad es numricamente igual a la relacin de
presiones de vapor del componente puro. Por tanto, la volatilidad relativa puede
expresarse como:
P
(12)
A
P B
Esto se puede deducir aplicando la ecuacin de PA/PB = YA/YB , de manera que:
PA X B P A X A X B P A
PB X A P B X B X A P B
(13)
Si bien vara algo con la temperatura, permanece notablemente constante para

muchos sistemas, dndose unos cuantos valores de ejemplo en la siguiente tabla.
Temperatura
353
363
373 383
(K)
2.62
2.44
2.40 2.39
Se puede observar que crece a medida que disminuye la temperatura, por lo

que a veces vale la pena reducir el punto de ebullicin operando a presin
reducida, ya que algunas sustancias orgnicas no pueden calentarse siquiera a
temperaturas prximas a sus puntos normales de ebullicin porque se
descompondran qumicamente, es por ello que se realiza el proceso de
destilacin al vaco ya que al separar dichas sustancias se deben mantener bajas
la temperatura correspondientes, y la presin.
Ecuacin de Rayleigh
El ejemplo ms sencillo de destilacin discontinua consiste en una sola etapa
partiendo de un caldern inicialmente lleno, calentado a velocidad constante. En
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este proceso el vapor formado en la ebullicin del lquido es separado
inmediatamente del sistema. Como este vapor es ms rico en el componente
ms voltil que el lquido, se deduce que el lquido restante queda empobrecido
ene este componente, alterndose progresivamente la composicin del producto.
Por tanto si bien el vapor formado en un corto perodo se encuentra en equilibrio
con el lquido, el vapor total formado no est en equilibrio con el lquido residual.
El primero en realizar este anlisis de este proceso de destilacin fue Rayleigh.
Para desarrollar la ecuacin de Rayleigh para una mezcla multicomponente se
deben tomar las siguientes suposiciones:
Se considera lo que ocurre si o moles se cargan en un destilador discontinuo.
Sean los moles que quedan en el caldern en un determinado momento e y y x
las composiciones del vapor y del lquido. Los moles totales del componente A,
A, que quedan en el caldern ser
(14)
nA xn
Si se vaporiza una cantidad de lquido d, la variacin de moles del
componente A es d, o dA: Diferenciando la ecuacin (14) se obtiene
dnA d ( xn) ndx xdn
(15)
Por tanto
ndx xdn ydn
(16)
Reordenando
dn
dx
(17)
yx
La ecuacin 17 se integra entre los limites xO y x1, que representan las

concentraciones inicial y final obtenindose.
n1
x1
dn
dx
n1
no n xo y x ln n0
(18)
La ecuacin 18 se conoce como la ecuacin de Rayleigh. La funcin dx/(y-x)

puede integrarse numrica o grficamente utilizando datos de equilibrio tabulados
o una curva de equilibrio.
Una alternativa sencilla a la ecuacin de Rayleigh puede deducirse para una
mezcla ideal, tomando como base la volatilidad relativa. Aunque la temperatura
en el caldern aumenta durante una destilacin discontinua, la volatilidad relativa,
que es una relacin de presiones de vapor, no varia mucho y se puede utilizar un
valor medio. A partir de la ecuacin:
yA
xA
AB
(19)
yB
xB
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Si la mezcla tiene A moles de A y B moles de B, la relacin A/B es igual a
xA/xB . Cuando de vaporizan d moles, la variacin de A es yA d, o bien dA y la
variacin de B es yB d, o bien dB. Sustituyendo estos valores en la ecuacin 19
se obtiene:
dnA / dn dnA
nA
(20)
AB
dnB / dn dnB
nB
o bien:
dnA
dnB
(21)
AB
nA
nB
Integrando entre lmites:
nA
nB
(22)
ln
AB ln
nOA
nOB
o bien:
1 / AB
nB nA
nOB nOA
(23)
La ecuacin 23 puede representarse como una lnea recta de coordenadas

logartmicas para ayudar a seguir el curso de una destilacin discontinua, o bien
puede utilizarse directamente si se especifica la recuperacin de uno de los
componentes.
Sistemas de multicomponentes. Soluciones ideales
Para la sustancia J, con volatilidad relativa basada en la sustancia B, queda la
ecuacin expresada para el clculo de las fracciones molares de cada
componente en el residuo de la siguiente forma:
log
FxJ , F
FxB, F
(24)
JB log
WxJ , W
WxB, W
1.0 (25)
de donde xJ,F es la fraccin mol de J en la carga, y xJ,W la del residuo.

Introduccin a los mtodos cromatogrficos
La cromatografa fue inventada por el botnico ruso Mikhail Tswett poco
despus del inicio del siglo pasado. Tswett hizo pasar soluciones que contenan
pigmentos vegetales, como clorofila y xantofilas, a travs de columnas de vidrio
empacadas con carbonato de calcio dividido finamente. Las especies separadas
aparecan como bandas coloridas sobre la columna, lo cual explica el nombre que
se escogi para el mtodo (del griego chroma, que significa color, y graphein,
que significa describir).
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La cromatografa es un mtodo analtico empleado ampliamente en la
separacin, identificacin y determinacin de los componentes qumicos en
mezclas complejas. Ningn otro mtodo de separacin es tan poderoso y con
tantas aplicaciones.
Es difcil definir con rigor al trmino cromatografa porque el concepto se ha
aplicado a una gran variedad de sistemas y tcnicas. Sin embargo, todos estos
mtodos tienen en comn el empleo de una fase estacionaria y una fase mvil.
Los componentes de una mezcla son llevados a travs de la fase estacionaria por
el flujo de la fase mvil gaseosa o liquida. Las separaciones estn basadas en las
diferencias en la velocidad de migracin entre los componentes de la muestra.
Cromatgrafo de gases
El cromatgrafo de gases contiene acoplado bsicamente dos bombonas de
gas. Una es de gas de arrastre o gas presurizado, el cual es usado para
transportar la muestra a travs del sistema, la otra bombona contiene el gas del
detector o el gas de soporte el cual es utilizado para ciertos detectores i.e.
FID.(Ver figura 3)
La muestra es introducida en el puerto de inyeccin a travs de la interrupcin
de la corriente de gas de arrastre. La muestra es dirigida a la columna, la cual
permite la separacin de los componentes de la misma, dicha muestra luego es
transportada al detector el cual reconoce y responde a los componentes que
presente tal como eluyan de la columna.
Mediante la adquisicin de data se convierte la seal del detector en un
cromatograma para luego proveer la determinacin manual o automtica de la
identidad y cantidad de los componentes de la muestra.
Figura 3 Diagrama de bloque del cromatgrafo de gases
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
2.1. DESCRIPCIN DEL EQUIPO.
El equipo que ser descrito a continuacin tiene como finalidad recuperar
los productos ms voltiles a partir de una disolucin lquida por destilacin
discontinua.
La mezcla compuesta por Ciclohexano, Tolueno y Xileno (orto, meta, para)
es introducida en el baln de destilacin (BD-1), a esta se le genera calor
mediante la manta de calentamiento (MC-1) hasta que el lquido alcanza su
temperatura de burbuja, y parte de la carga se vaporiza, esta es regulada
mediante el restato (R-1). Al baln de destilacin (BD-1) se encuentran
acoplados dos termmetros, el primero (T1) ubicado en la abertura diagonal
del baln, el cual mide la temperatura del lquido que ebulle, y el segundo
(T2) por la abertura vertical a la altura de la entrada del condensador (C-1),
que se encarga de medir la temperatura del vapor. Este condensador (C-1)
de vidrio se encuentra colocado de forma inclinada y recibe agua de
enfriamiento mediante la abertura de la vlvula V-1 y V-0, que es la de paso
principal del agua.
En el extremo del condensador (C-1) por donde sale la carga condensada
de ciclohexano, tolueno y xileno correspondiente a cada corte, se encuentra
conectado un depsito de destilado (DD-1), el cual posee una vlvula (V-2)
que permite la salida del lquido ya destilado al cilindro recolector. En la parte
superior del depsito de destilado (DD-1) se encuentra conectado el
manmetro en U (MU-1) cuyo lquido manomtrico es mercurio y sirve para
medir la diferencia de presin manomtrica que existe entre el sistema y el
ambiente, esta diferencia de presin es posible mediante la abertura de la
vlvula V-4.
Se tiene adems la vlvula V-3 que permite realizar el vaco entre el
sistema y el ambiente conjuntamente con la bomba (BV-1), la cual es
encendida en un interruptor principal (I-1).
Como instrumentos adicionales se tienen, viales (porta muestras)
especificados con el N de corte respectivo, que sirven como recolectores de
muestras, un picnmetro, el cual es utilizado para medir las densidades del
primer corte, ltimo corte y la carga inicial, un cromatgrafo para medir las
composiciones en peso de cada muestra obtenida, y adems una base mvil
que sirve como apoyo para el cilindro recolector.
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Figura 4 Imagen del Equipo
2.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Procedimiento preliminar
1. Medir las condiciones de presin y temperatura presentes en el
laboratorio. Reportar los valores en la tabla 1.
2. Lavar y secar el material de vidrio que va a ser utilizado, tomando en
cuenta que debe ser manejado con extremo cuidado para evitar romperlo.
3. Verificar que las vlvulas V-2 y V-4 estn abiertas completamente y la
vlvula V-3 est cerrada completamente. Observar si las aberturas estn en
la direccin correcta.
4. Agregar los 300 ml de la muestra inicial a introducir en el baln de
destilacin.
5. Adicionalmente colocar un poco en el vial para el anlisis cromatogrfico
respectivo. Reportar los valores de composicin en la tabla 3.
Evitar el derramamiento de lquido en el lugar de trabajo y el contacto
de la carga con cualquier parte del organismo, ya que la misma es
altamente nociva.
6. Colocar los termmetros. El primer termmetro (T1) por la abertura
diagonal del baln, quedando este sumergido en el seno del lquido, y el
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segundo (T2) por la abertura vertical a la altura de la entrada del
condensador (C-1). Al realizar la colocacin de los termmetros tratar de
no forzarlos para evitar romperlos.
7. Colocar el cilindro graduado recolector a la salida de la boquilla del
depsito de destilado apoyndolo sobre la base mvil. No ajustar
demasiado el cilindro para no ocasionar rupturas ya que el depsito de
destilado (DD-1) es de material muy frgil.
Inicio de operacin
8. Hacer circular el agua de enfriamiento por el condensador (C-1) abriendo
la vlvula V-0 completamente hacia la izquierda, abrir la vlvula V-1 hacia la
derecha solo 1/4, regulando el caudal de agua. Un incremento brusco
puede causar el desprendimiento de las mangueras del sistema.
9. Encender la bomba de vaco (BV-1) en el interruptor principal (I1).Verificar que este circulando el agua de enfriamiento para as evitar
quemar la bomba.
10. Poner en funcionamiento la manta de calentamiento (MC-1), encendiendo
el restato (R-1), girando el botn de funcionamiento hacia la derecha. se
trabajar con 15V durante 10 minutos y luego se aumentar a 20V. Una vez
iniciado el proceso de calentamiento evitar el contacto con la manta
(MC-1) para evitar quemaduras.
11. Medir las temperatura de lquido y de vapor cuando caiga la primera gota
de condensado en el depsito de destilado (DD-1). Aqu se inicia el proceso
de destilacin. Anotar los valores de temperatura en la tabla 6.
12. Medir la diferencia de altura manomtrica en el manmetro en U (MU-1)
con una cinta mtrica. Reportar el valor en la tabla 6.
13. Acumular entre 12 y 15 ml de producto en el depsito de destilado (DD-1).
El estudiante que se encuentre manipulando los cortes de destilado
debe utilizar guantes y mscara, ya que la solucin es altamente nociva.
14. Registrar nuevamente las temperaturas. Anotar los valores en la tabla 7.
15. Cerrar V-2 completamente
16. Abrir V-3 hasta que su abertura coincida con el ambiente para
despresurizar. Asegurar que el sistema est abierto al ambiente antes de
retirar el cilindro recolector en cada corte, ya que se puede fracturar la
salida del depsito de destilado.
17. Abrir la vlvula V-2 para recolectar la muestra en el cilindro luego cerrarla
nuevamente. Retirar el cilindro recolector y anotar el volumen de muestra
destilada en la tabla 7. Al retirar el cilindro se debe tapar la boquilla del
mismo con un vidrio de reloj para evitar la evaporacin de los
componentes.
18. Tomar parte del destilado e introducirlo en el picnmetro y pesar. Anotar
el valor en la tabla 4, adems, en la misma tabla reportar el volumen
recolectado de ese corte.
Profesores:
Semestre 1/2010
14

19. Colocar la solucin restante en el vial identificado con el N de corte para
luego realizarle el anlisis cromatogrfico. Los valores obtenidos de

composiciones reportarlos en la tabla 4.
Sacudir previamente el cilindro, para evaporar la solucin que quede de
residuo en el mismo, y as evitar alteraciones en los resultados del
siguiente corte.
20. Nuevamente colocar el cilindro en el lugar de recoleccin
21. Cerrar V-3 verificando que quede conectada al sistema a travs de su
abertura.
22. Repetir los pasos del 13 al 17 y del 19 al 21 esta vez recolectando entre 8
y 11ml registrando las temperaturas de vapor y lquido en cada oportunidad y
registrarlos, hasta obtener aproximadamente 20 cortes reportando la
composicin de cada uno en la tabla 7.
23. Para el ltimo corte repetir el paso 22 incluyendo el 18
24. Aumentar el restato (R-1) en dos unidades cuando se este recolectando
entre el corte N 7 y el N 8 para mantener constante la velocidad del
destilado.
Fin de operacin
25. Apagar la manta de calentamiento (MC-1) girando el botn de restato
(R-1) hacia la izquierda hasta colocarlo en cero.
26. Apagar la bomba de vaco (BV-1) desactivando el interruptor principal (I1).
27. Dejar circulando el agua en el condensador (C-1) para dejar enfriar la
mezcla residual contenida en el baln, aproximadamente durante 40 minutos.
No vaciar el baln de destilacin (BD-1) cuando la carga este caliente.
28. Cortar la alimentacin de agua de enfriamiento del condensador (C-1),
cerrando V-1 completamente hacia la izquierda, y cerrando V-0
completamente hacia la derecha.
29. Dejar limpio todo el material utilizado y las reas de trabajo.
30. Al da siguiente extraer la mezcla residual para as medir el volumen
restante, la masa del picnmetro lleno, y el porcentaje en peso de cada
componente a travs de anlisis cromatogrfico. Reportar todos estos
valores obtenidos en la tabla5.
Profesores:
Semestre 1/2010
15

ESTUDIO DE LA DESTILACIN DIFERENCIAL

Seccin: XXXXXX
Grupo: XX
Fecha: XX de XXXXXXXXXX de 201X
Jefe del Grupo: Apellido, Nombre
Integrantes: Apellido 1, Nombre 1

Apellido 2, Nombre 2
TABLAS DE RECOLECCIN DE DATOS EXPERIMENTALES

Tabla No 1.- Condiciones presentes en el laboratorio
Presin (P 1) [mmHg]
Temperatura (T 0,1) [C]
Tabla No 2.- Datos del picnmetro
Volumen del picnmetro
(Vp 0,01) [ml]
Masa del picnmetro vaco

(mpv 0,0001) [gr]
Tabla No 3.- Caractersticas de la mezcla inicial

Caracterstica
Volumen de la mezcla inicial (V 1) [ml]
Masa del picnmetro lleno (mpll 0,0001) [gr]
Fraccin msica del Ciclohexano Wc
Fraccin msica del Tolueno Wt
Fraccin msica del o-Xileno Wox
Fraccin msica del m-Xileno Wmx
Fraccin msica del p-Xileno Wpx
Tabla No 4.- Caracterstica del primer y ltimo corte
Caractersticas
Volumen recolectado (Vi 0,01) [ml]
Fraccin msica del Ciclohexano Wci
Fraccin msica del Tolueno Wti
Fraccin msica del o-Xileno Woxi
Fraccin msica del m-Xileno Wmxi
Fraccin msica del p-Xileno Wpxi
Tabla No 5.- Caractersticas del residuo
Caractersticas
Volumen recolectado (Vr 0,01) [ml]
Fraccin msica del Ciclohexano Wcr
Fraccin msica del Tolueno Wtr
Fraccin msica del o-Xileno Woxr
Fraccin msica del m-Xileno Wmxr
Fraccin msica del p-Xileno Wpxr
Profesores:
Semestre 1/2010
Valor
Primero
ltimo
Valor
16

Tabla No 6.- Temperatura a la cual aparece la primera gota de destilado y diferencia de
altura manomtrica
Diferencia de altura
Temperatura del
Temperatura del
manomtrica
vapor (Tv 1)
o
lquido (Tl 1) [ C]
(H 0,1) [Mg.]
[oC]
Tabla N 7.- Datos correspondientes a los cortes de destilado

Volume
Fraccin en peso
Temperatu Temperatu
n
ra del
ra
Cort destilad
lquido
del Vapor
Wo Wmx Wpx
o
e N
WCi WTi
(TLi 1)
(TVi 1)
xi
i
i
(VD
[C]
[C]
0,1) [ml]
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
C: Ciclohexano, T: Tolueno, ox: o-Xileno, mx: m-Xileno, px: p-Xileno
Profesores:
Semestre 1/2010
17

CLCULOS TIPOS
Densidad de la mezcla inicial:
F
mPLL mPV
V
(I)
donde:
F : densidad de la mezcla inicial [gr/ml]
mPLL : masa del picnmetro lleno [gr]
mPV : masa del picnmetro vaco [gr]
V: volumen del picnmetro [ml]
Masa de la mezcla inicial:
mF F VF
(II)
donde:
mF: masa de la mezcla inicial [gr]
VF: volumen de la mezcla inicial [ml]
Masa del componente i en la mezcla inicial:
(III)
miF mF WiF
donde:
miF : masa del componente i en la mezcla inicial [gr]
WiF : fraccin msica del componente i en la mezcla inicial, dada por el
cromatgrafo [adim]
Moles del componente i en la mezcla inicial:
niF
miF
Mi
(IV)
donde:
niF : moles del componente i en la mezcla inicial [mol]
Mi : peso molecular del componente i [gr/mol]
Moles totales de la mezcla inicial:
5
F niF
(V)
i 1
donde:
F: moles totales de la mezcla inicial [mol]
Fraccin molar del componente i en la mezcla inicial:

Profesores:
Semestre 1/2010
18

X iF
niF
F
(VI)
donde:
X iF : fraccin molar del componente i en la mezcla inicial [adim]
Densidad promedio del destilado:
1D 15 D
(VII)
donde:
: densidad promedio del destilado [gr/ml]
1D : densidad del primer corte de destilado [gr/ml]
13D : densidad del ltimo corte de destilado [gr/ml]
Moles totales del destilado en el corte j:
El clculo es anlogo al realizado para calcular los moles totales de la
mezcla inicial (ecuacin II a V), pero utilizando como datos: Vjd, , Wijd,
nijd , del primer corte de destilado, ver tabla de resultados intermedios N
donde:
Vjd: volumen del corte j de destilado (ml)
Wijd: fraccin msica del componente i en el corte j del destilado (adim)
nijd : moles del componente i en el corte j de destilado (mol)
Dj. Moles totales de destilado en el corte j (mol)
Fraccin molar experimental del componente i en el corte j de
destilado:
nijd
exp
X ijd
(VIII)
Dj
donde:
exp
: fraccin molar experimental del componente i en el corte j de
X ijd
destilado [adim]
Porcentaje vaporizado para cada corte de destilado:
j
%Vap
D
i 1
100
(IX)
donde:
%Vap: porcentaje de vaporizado para cada corte de destilado [%]
Moles de residuo tericos en cada corte:
N
(X)
Rj F Dj
j 1
donde:
Profesores:
Semestre 1/2010
19

Rj: moles de residuo para el corte j [mol]
Temperatura de burbuja:
El procedimiento para calcular la Temp. de burbuja terica es el siguiente:
Suponer una temperatura de burbuja del sistema
Calculas las Piv para cada componente utilizando la ecuacin (XII)
Calcular YiF para cada componente utilizando la ecuacin (XIII)
5
Si la YiF , para una tolerancia de 0.01 es igual a 1, la temperatura
i 1
asumida es la correcta, si no se supone otra temperatura y se repite el

procedimiento hasta cumplir con la igualdad.
Presin del sistema:
(XI)
P Plab man g h
donde:
P: presin del sistema [mmHg]
Plab: presin del laboratorio [mmHg]
man : densidad del fluido manomtrico [kg/m3]
g: aceleracin de la gravedad [m/s2]
h: diferencia de altura manomtrica [m]
Presin de vapor del componente i.
Pi Pi e
V
Bi
Ai
T Ci
(XII)
donde:
PiV : presin de valor del componente i [mmHg]
Pi C : presin crtica del componente i ( [mmHg]

Ai, Bi, Ci: constante de la ecuacin de Antoine para el componente i
T: temperatura de la mezcla en un momento dado [K]
Fraccin molar del componente i en equilibrio con XiF:
PV
(XIII)
YiF i X iF
P
donde:
YiF : fraccin molar del componente i en equilibrio XiF [adim]
Volatilidad relativa del componente i con respecto al componente k:
i ,k
PiV
PkV
(XIV)
donde:
i ,k : volatilidad relativa del componente i con respecto al componente k
[adim]
Profesores:
Semestre 1/2010
20

Fracciones molares tericas de los componentes en el residuo para
cada corte:
El procedimiento a realizar para calcular las composiciones de todos los
componente en un corte j es el siguiente:
V
Calcular PCH
, PTV , POV X , PMV X , PPV X utilizando la ecuacin (XII)
Calcular las T CH , OX CH , PX CH , MX CH utilizando la ecuacin (XIV)
Suponer una composicin del ciclohexano en el residuo del corte j
Calcular las otras composiciones utilizando la ecuacin (XV)
5
Luego, se calcula
X
i 1
irj
. Si X irj =1 , con una tolerancia de 0,01

i 1
entonces las composiciones halladas son las correctas. Sino, se suponer

otra y se repiten los pasos hasta que se cumpla la igualdad.
F X iF
F X kF
(XV)
Log
Log
Rj X
irj
iK
Rj X
krj
donde:
X irj : fraccin molar terica del componente i en el residuo para el corte
j (adim)
X krj : fraccin molar terica del componente k en el residuo para el corte
j (adim)
Fraccin molar terica de i en el corte j del destilado:
R j X irj R( j 1) X i ( j 1)
X irjteo
(XVI)
R j R( j 1)
donde:
X irjteo : fraccin molar terica de i en el corte j del destilado (adim)
Moles totales experimentales de residuo al final de la destilacin:
El clculo es anlogo al realizado para calcular los moles totales de la
mezcla inicial (ecuacin I a V), pero utilizando como datos: Mpr, r, Vr,
donde:
Mpr: masa del picnmetro lleno con el residuo final (gr)
r : densidad del residuo (gr/ml)
Vr: volumen del residuo (ml)
Wir: fraccin msica del componente i en el residuo (adim)
Riexp: moles experimentales del componente i en el residuo (mol)
Fraccin molar experimental del componente i en el residuo al
final de la destilacin
R exp
X irexp iexp
(XVII)
R
Profesores:
Semestre 1/2010
21

donde:
X irexp :fraccin molar experimental del componente i en el residuo al final
de la destilacin (adim)
Porcentaje de desviacin:
El clculo se realizar para la temperatura de burbuja:
% Desviacin
teo
exp
Tburb
Tburb
teo
Tburb
100%
(XVIII)
donde:
%Desviacin : porcentaje de desviacin (adim)
Tendencias de las grficas
Grficas
a)Porcentaje vaporizado en funcin de la temperatura del caldern.
b)Fraccin molar experimental de cada componente en funcin del
porcentaje vaporizado.
Profesores:
Semestre 1/2010
22

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
FELDER, R. Principios Elementales de los Procesos Qumicos. AddisonWesley Iberoamericana, USA, 1991.
HENLEY, E.J. Operaciones de Separacin por Etapas de Equilibrio de
Ingeniera Qumica. Ediciones Repla, Mxico 1990.
PERRY, R.Manual del Ingeniero Qumico. Editorial McGraw-Hill, Mxico
1992.
PIERRE, W. Generalidades sobre el Refino del Petrleo. Ediciones Cepsa,
Madrid, 1973.
TREYBAL, R.Operaciones de Transferencia de Masa. Editorial Mc Graw
Hill, Mxico, 1988.
Profesores:
Semestre 1/2010
23

Destilacion Diferencial

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UNIVERSIDAD CENTRAL DE VENEZUELA

MANUAL DE LA PRCTICA N4:

ESCUELA DE INGENIERA QUMICA

3. TABLAS DE RECOLECCIN DE DATOS EXPERIMENTALES

Presentado a los Profesores:

ESCUELA DE INGENIERA QUMICA

Estudiar el proceso de destilacin diferencial de una mezcla

ESCUELA DE INGENIERA QUMICA

Comparar la variacin de la composicin determinada de cada

Determinar la temperatura de burbuja de la carga, experimental y

Representar en un mismo grfico la variacin de la fraccin molar

Graficar la variacin del porcentaje vaporizado en funcin de la

Calcular los moles finales y compararlos con los obtenidos

Comparar las composiciones tericas obtenidas por la ecuacin de

1.3. REVISIN BIBLIOGRFICA

ESCUELA DE INGENIERA QUMICA

ESCUELA DE INGENIERA QUMICA

Figura 1.Destilacin simple en un destilador por cargas

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Figura 2 Diagrama del hervidor o caldern y columna de fraccionamiento.

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Contacto de las dos fases: es necesario que durante el ensayo, la

Separacin de las dos fases en equilibrio: sta es una operacin delicada,

ESCUELA DE INGENIERA QUMICA

Cantidades de las dos fases, con lo que se obtendr el porcentaje

Composicin y densidad de las dos fases.

Para un vapor ideal la presin total va a ser igual a la sumatoria de las

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Como en las mezclas binarias YB = 1-YA, y XB = 1- XA, se tiene:

Si bien vara algo con la temperatura, permanece notablemente constante para

Se puede observar que crece a medida que disminuye la temperatura, por lo

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La ecuacin 17 se integra entre los limites xO y x1, que representan las

La ecuacin 18 se conoce como la ecuacin de Rayleigh. La funcin dx/(y-x)

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La ecuacin 23 puede representarse como una lnea recta de coordenadas

de donde xJ,F es la fraccin mol de J en la carga, y xJ,W la del residuo.

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Figura 3 Diagrama de bloque del cromatgrafo de gases

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Figura 4 Imagen del Equipo

2.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

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luego realizarle el anlisis cromatogrfico. Los valores obtenidos de

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Masa del picnmetro vaco

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Tabla N 7.- Datos correspondientes a los cortes de destilado

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Fraccin molar del componente i en la mezcla inicial:

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asumida es la correcta, si no se supone otra temperatura y se repite el

Pi C : presin crtica del componente i ( [mmHg]

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