Determinarea cantitativ a amidonului

Metodele de dozare a amidonului pot fi chimice sau fizice(polarimetrice).

Metodele fizice sunt mai rapide i mai accesibile i de aceea se folosesc mai des.
Metodele chimice se bazeaz pe hidroliza amidonului fie enzimatic, fie
acid i apoi pe determinarea volumetric sau gravimetric a D - glucozei
formate.
Prin metoda polarimetric (metoda Ewers Grossfeld) amidonul se extrage
din materialul vegetal prin tratare la cald cu HCl diluat i apoi cu ajutorul
fosfowolframatului de sodiu se precipit protidele. Soluia obinut dup filtrare
se polarimetreaz. Valorile gsite pe aceast cale se refer la "amidonul brut"
deoarece alturi de amidon se dizolv att dextrinele ct i hemicelulozele din
produs.
Determinarea polarimetric
Substane i aparatur:
- soluie HCl 1,124 %
- soluie NaOH 0,25 n
- soluie HCl 0,25 n
- soluie HCl 25 %
- soluie fosfowolframic
- balon cotat 100 ml
- biuret
- polarimetru
- pahare Erlenmayer
- baie de ap
Metoda de lucru
Se cntresc la balana analitic 5 g din materialul de analizat fin
pulverizat i se introduc cantitativ ntr-un balon cotat de 100 ml.
Se adaug 25 ml soluie HCl 1,124 %, se agit bine ca s nu se formeze
cocoloae i apoi se mai adaug nc 25 ml soluie HCl 1,124 %. Se introduce
balonul ntr-o baie de ap la fierbere n care se ine exact 15 minute, agitnd
continuu n primele 3 minute, fr s se scoat balonul din baie. Dup ce au
trecut cele 15 minute se scoate balonul i se introduc 20 ml ap distilat rece.
Dup rcire se trateaz cu 20 ml soluie HCl 25 % i cu 1 ml de soluie de
fosfowolframat de sodiu. Se aduce la semn cu ap distilat i se omogenizeaz.
Coninutul balonului se filtreaz printr-un filtru uscat. Primele poriuni de filtrat
se ndeprteaz, iar restul se prind ntr-un flacon uscat.
Filtratul limpede se polarimetreaz, avnd grij ca s aib temperatura de
o
20 C.

Calculul rezultatelor
A (grame amidon) =

100 p
L [ ]20
D

p - grade polarimetrice citite

L - lungimea tubului polarimetric n decimetri
[]D20 - rotaia specific pentru amidnul pur din materialul vegetal, pentru
gru = 183,7
% amidon =
% amidon =

A
100 raportat la substana umed
m
A
100
100
raportat la substana
m
100 U

U - umiditatea materialului vegetal

m - masa probei analizate

Determinarea celulozei

uscat

Celuloza se caracterizeaz din punct de vedere chimic printr-o mare

rezisten fa de agenii chimici, att fa de cei hidrolizanict i fa de cei
oxidativi, fiind insolubil n solveni obinuii.
Metodele de dozare se bazeaz pe solubilizarea componenilor celulari
care nsoesc celuloza, prin tratare cu acizi i baze sau pe distrugerea oxidativ a
acestora. Reziduul care se obine n aceste cazuri este celuloza brut, deoarece
conine pe lng celuloz i cantiti mici din unele substane care intr n
alctuirea esuturilorvegetale cum ar fi lignina i hemiceluloza.
Exist i metode speciale bazate pe solubilizarea celulozei n anumii solveni ca
de exemplu reactivul Schweitzer.
Determinarea celulozei brute prin metoda oxidativ. Metoda Scharrer Krschner
Produsul vegetal este tratat cu un amestec oxidant format din acid
tricloracetic, acid acetic i acid azotic, care distruge componenii membranelor
vegetale n afar de celuloz.
Reziduul obinut dup splare, filtrare i uscare, reprezint celuloza brut.
Substane i aparatur:
- reactiv Scharrer - Krschner (20 g acid tricloracetic se dizolv
ntr-un amestec
de 750 ml acid acetic 70% i 50 ml acid azotic)
- alcool etilic
- eter etilic
- balon de 250 ml
- refrigerent Ostrogovich
- Creuzet cu plac filtrant sau hrtie de filtru
Mod de lucru
Se cntrete la balana analitic 1 g din proba de analizat fin mcinat i
se introduce cantitativ n balon. Se adaug 25 ml reactiv Scharrer - Krschner
apoi se adapteaz la balon un refrigerent Ostrogovich, i se fierbe uor la reflux
30 minute. Dup rcire, proba se filtreaz printr-un creuzet cu plac filtrant
tarat, sau prin hrtie de filtru. Prin splri repetate cu ap distilat fierbinte se
aduce celuloza din balon n mod cantitativ pe filtru. Dup 3 splri cu ap
distilat fierbinte, se spal de 2 ori cu alcool i de 2 ori cu eter. Creuzetul filtrant
sau hrtia de filtru ce conine celuloza, se usuc pn la pondere constant, n
etuv, la 110oC.
Diferena dintre greutatea filtrului cu celuloz i greutatea filtrului gol (creuzet
filtrant sau hrtie de filtru), reprezint cantitatea
de celuloz brut
corespunztoare probei luate n lucru.

Calculul rezultatelor

% celuloz brut =

m1
100
m

n care: m1 - reprezint cantitatea de celuloz brut obinut prin determinare,

corespunztoare probei luate n analiz
m - masa probei luate n analiz
Coninutul de celuloz raportat la substana uscat
% celuloz brut =
u - reprezint umiditatea probei

m1
100
m

100
100 u