Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
PROIECT TEHNOLOGIC
Denumirea: Optimizarea coninutului de substane fenolice i colorante la
A ndeplinit
studenta anului IIIL
Specialitatea: Tehn. Chimic
brigan Alina
CHIINU 2014
CUPRINS
INTRODUCERE
I.1. Scurt istoric i descrierea activitii ntreprinderii
I.2. Scopul proiectului tehnologic
II. MATERII PRIME, INTERMEDIARE I AUXILIARE
II.1. Proprietile materiilor prime, intermediare i auxiliare
II.2. Metode de transportare, recepionare i pstrare a materiei prime,
intermediare i auxiliare
III. TEHNOLOGIA I SCHEMA TEHNOLOGIC
III.1. Fluxul tehnologic
III.2. Descrierea procesului i parametrilor tehnologici
III.3. Scema tehnologic
III.4. Descrierea instalaiilor, utilajului i aparatelor pentru realizarea procesului
tehnologic
III.5. Bilanul de materiale
III.6. Produse secundare. Deeurile i poluarea mediului ambiant
IV. CONTROLUL CALITII
IV.1. Descrierea metodicilor de cercetare adoptate n laboratorul ntreprinderii
IV.2. Rezultatele cercetarii
IV.3. Documentele normative pentru efectuarea controlului chimic a materiilor
prime i produsului finit
V. TEHNICA SECURITII
V.1. Norme generale de activitate pe teritoriul ntreprinderii
V.2. Tehnica securitii n laboratorul chimic al ntreprinderii
V.3. Msuri de protecie a muncii
CONCLUZII
BIBLIOGRAFIE
ANEXE
2
Introducere
I.1. Scurt istoric i descrierea activitii ntreprinderii
Institutul tiinifico-Practic de Horticultur i Tehnologii Alimentare a fost creat conform
Hotrrii de Guvernului Republicii Moldova nr. 761 din 24 iunie 2008 ,,Cu privire la
optimizarea infrastructurii sferei tiinei i inovrii
Producerea vinurilor materie prim roii pentru vinurile spumante roii de o nalt
calitate.
Fraciunea din masa boabelor atacate de insecte i boli la strugurii destinai producerii
vinurilor spumante trebuie s fie maxim de 5% [2].
Fraciunea din masa a elementelor toxice a patulinei i pesticidelor din struguri nu trebuie
s depeasc indicii stabilii de ctre centrele medico-biologice i normele sanitare de calitate
a materiei prime alimentare i a produselor alimentare aprobate de Ministerul Sntii.
Concentraia de zahr n strugurii destinai pentru fabricare vinurilor spumante, trebuie s
se ncadreze ntre valorile de 170-200 g/dm 3. Cantitatea acizilor titrabili n struguri trebuie s
fie ntre 6 g/dm3 i 9 g/dm3 [2].
Un factor esenial care influeneaz calitatea vinurilor materie prim roii este potenialul
biologic al soiului utilizat. Un soi poate fi considerat valoros dac posed un potenial bogat de
compui fenolici, att antociani, ct i taninuri, un patrimoniu aromatic bogat i bine pronunat
i cantitatea necesar de glucide care s asigure obinerea vinului materie prim cu
concentraia alcoolic necesar.
Sue de levuri
Saccharomyces cerevisiae varietatea ellipsoideus reprezint aproximativ 80% din totalul
drojdiilor din mustul aflat ntr-o faz mai avansat de fermentraie (peste 5% vol. alcool).
Cunoscute i sub denumirea de levuri eliptice, aceste drojdii fermenteaz cea mai mare parte
din zahrul care se gsete n must, producnd n condiii naturale minimum 7,5 alcool. Prin
selecie s-au obinut rase de drojdii care dau 18-18,5 alcool, fiin dapabile s fermenteze
normal i la temperaturi mai mici de 10C.
Au o rezisten mare la SO2 (aproximativ 300 ml/l), putndu-se dezvolta la un potenial de
oxidoreducere sczut. Sun rezistente la alcool, fiind capabile s refermenteze vinurile cu 1012 alcool i crora li s-a adugat zahr sau must concentrat. Sunt capabile s fermenteze i
sub presiune de bioxid de carbon, n care caz formeaz un sediment nisipos. Pot fermenta i
musturile concentrate (aproximativ 30% zahr).
Unele rase peliculare la sfritul fermentaiei, n prezena aerului, formeaz buchet i
arom, caracteristice vinului Sherry. Din aceast specie se selecioneaz sue care servesc
drept culturi starter necesare obinerii de culturi de producie pentru industria vinicol.
Saccharomyces oviformis Ostervalder se gsete pe struguri, n must prezentndu-se
sub form de celule eliptice i mai rar rotunde. Au o putere alcooligen mai mare dect
Saccharomyces ellipsoideus, devenind dominant la sfritul fermentaiei i dup fermentaie.
Rezist la un nivel de 300 mg SO2 total/l, respectiv 100 mg SO2 liber/l. D rezultate bune la
prepararea vinurilor seci din musturi bogate n zahr. Poate provoca refermentarea vinurilor
demiseci, demidulci i dulci i, de aceea, laaceste vinuri drojdia respectiv trebuie ndeprtat.
La unele vinuri obinute din podgoria Xeres-Spania i Jura-Frana la suprafaa vinului se
4
formeaz un voal sub influena cruia vinul capt caracteristici deosebite. La vinurile
spumante, la tirajul vinului se utilizeaz cultura de producie obinut din cultura starter de
Saccharomyces oviformis.
Saccharomyces bayanus Saccharodo se aseamn cu Saccharomyces oviformis n ceea
ce privete fermentaia i asimilarea zaharurilor, dar se deosebete prin forma celulelor care
sunt mai alungite. Au o putere alcooligen i o rezisten la alcool mai redus. Necesit pentru
dezvoltare mezoinozitol.
Antiseptici i antioxidani utilizai n vinificaie
Bioxidului de sulf n vinificaie
Bioxidul de sulf se folosete n vinificaie de mult timp i n multe ri, datorit
proprietilor sale de antiseptic, limpezitor, antioxidant, decolorant i colorant al aromelor.
Introdus n must sau vin, SO2 se poate gsi sub diferite stri. O mic parte este solvit
fizic, dar cea mai mare parte formeaz cu apa din must i vin, H2SO3.
La rndul lui, acesta se poate afla n stare nedisociat, ca H 2SO3 molecular, sau sub form
disociat, respectiv ca ioni de HSO3 i ioni SO32-. n anumite condiii pot s apar i ioni de
pirosulfit.
Toate formele din echilibrele artate, la care se mai adaug i SO 2 -ul solvit fizic, sunt
cunoscute ca SO2 liber. Acidul sulfuros disociat i ndeosebi ionii de bisulfit HSO 3-,
reacionnd cu diferite substane din vin, formeaz aa numitul SO2 combinat sau legat.
Considerate la un loc, H2SO3 liber plus H2SO3 legat, sunt cunoscute sub denumirea de H2SO3
total.
Aciunea antiseptic este n funcie de doz. Bioxidul de sulf este fungistatic sau fungicid,
bacteriostatic sau bactericid, avnd deci rol de stabilizator biologic. Exercit o aciune
selectiv prin aceea c inhib activitatea unor specii de drojdii i bacterii nedorite n vin i
neadaptate la dozele de bioxid de sulf folosit.
Aciunea antioxidant. Bioxidul de sulf fiind un reductor puternic poate proteja musturile
i vinurile mpotriva oxidrii. Aciunea antioxidant se manifest, n primul rnd, prin aceea
c SO2 distruge sau frneaz enzimele care catalizeaz oxidarea anumitor substane. Cea de-a
doua cale const n combinarea SO2-ului cu substanele uor oxidabile din vin. De exemplu,
SO2 reacioneaz cu aldehida acetic i formeaz acidul aldehidosulfuros. Sub aceast form,
aldehida acetic nu mai poate reaciona cu oxigenul i ca atare nu se mai transform n acid
acetic, care imprim vinului acel miros i gust de oetit. A treia cale de protecie antioxidant
se bazeaz pe proprietatea SO 2 de a se combina cu oxigenul mult mai repede dect alte
substane, care, combinndu-se cu oxigenul ar modifica, n mod nefavorabil, calitatea vinului.
Doza de SO2
Vinuri albe
Vinuri roii
Vinuri
liber (mg/l)
20-25
15-20
25-40
(mg/l)
80-120
60-80
150-200
dulci,
licoroase
Acidul ascorbic
Acidul ascorbic este folosit ca substan de conservare n industria vinicol datorit
proprietilor lui reductoare. Acesta poate proteza vinul mpotriva oxidrii, doza maxim
legal admis fiind de 100 mg/l. Acidul ascorbic, prin oxidare trece n acidul dehidroascorbic,
care nu rmne ca atare ci se degradeaz; oxidarea se produce cu vitez foarte mare, ceea ce
face ca celelalte oxidri de natur enzimatic sau chimic s nu mai aib loc. Prin tratarea
vinului cu acid sorbic, acesta este protejat mpotriva casrii oxidazice i a celei ferice. Acidul
ascorbic este eficient numai pentru vinurile care ulterior nu mai vin n contact cu aerul (deci
este eficient n cazul vinurilor care ulterior se mbuteliaz). Se recomand ca administrarea sa
s fie cuplat cu o sulfitare, deoarece el nu posed celelalte caliti ale bioxidului de sulf.
Doza maxim de acid ascorbic este de 100 mg/l. Cantitatea de acid ascorbic cu care se face
tratamentul vinului se dizolv n prealabil n civa litri de vin, dup care se ncorporeaz n
ntreaga mas de vin sub agitare dar fr accesul aerului.Prin folosirea att a acidului sorbic
ct i ascorbic, dozele de SO2 sunt mult micorate, fr ns a putea fi exclus n totalitate
sulfitarea
II.2. Metode de transportare, recepionare i pstrare a materiei prime, intermediare i
auxiliare
- Momentul optim de recoltare al strugurilor pe fiecare soi i sector se stabilete de
ctre laboratorul de producere prin urmrirea evoluiei maturizrii strugurilor pn la
atingerea gradului de maturitate tehnologic, prin determinarea:
* concentraiilor de mas a zaharurilor i acizilor titrabili, reglementate de instruciuni
tehnologice;
vitivinicol.
-Strugurii recoltai se transport de pe plantaiile de vi de vie la ntreprinderea de
prelucrare cu transport auto sau alte tipuri de transport, n couri, ambalaj de lemn, containere
din mas plastic sau cu ajutorul benelor fixate pe platforma autocamioanelor sau remorcilor.
Benele se confecioneaz din oel inoxidabil sau din alte metale, admise de Serviciu de Stat de
Supraveghere a Sntii Publice.
Se admite transportul strugurilor n lzi sau couri cu capacitatea de cel mult 50 kg, n
cazul ncrcrii i descrcrii lor manuale.
Strugurii transportai n mijloacele de transport descoperite, trebuie s fie protejai de
praf i de alte impuriti, precum i de precipitaiile atmosferice. n cazul culesului mecanizat
se recomand sulfitarea strugurilor conform calcului n doze de la 50 pn la 60 mg la 1 kg de
struguri.
Ambalajul n care se transport strugurii, zilnic se spal cu ap potabil, n caz de
necesitate- cu sod calcinat i se cltete ulterior. Ambalajul din lemn se recomand de tratat
suplimentar cu soluie de dioxid de sulf cu concentraia de 1 pn la 2 %.
Strugurii la prelucrare se recepioneaz conform graficului, preventiv ntocmit i
coordonat cu furnizorii, fiind nsoii de certificatul fitosanitar, certificatul igienic i
certificatul de calitate.
Recepionarea strugurilor se efectueaz cantitativ prin cntrire i calitativ prin
determinarea caracteristicilor conform prevederilor SM 84.
Recepia strugurilor
Descrcarea strugurilor
Fermentrea-macerarea mustuelii la
temperatura de 28-32 0C
Vin rvac
Evacuare
ciorchine
Maia de levuri
13mln cel./cm3
Evacuarea CO2
Presrea botinei
Evacuarea
tescovinei
Asamblarea vinurilor
Sulfitarea
vinului,50
mg/dm3
Evacuarea
CO2
Evacuarea
drojdiei
mustul nu se poate transforma n vin, deoarece n cazul fermentrii spontane, levurile nu intra
n contact cu acesta i deci nu are loc fermentarea.[6]
Cel mai important proces fizic- difuzia compuilor fenolici, substanelor aromate, azotate,
minerale, pectice i acizilor organici.
Fenomenul de difuzie se ncepe odat cu zdrobirea i continu pn la presare care i este
destinat extragerii mustului din struguri. Acest proces depinde de mai muli factori, cum
sunt:
1.
2.
3.
4.
coninutul de SO2;
temperatura;
coninutul de alcool;
omogenizarea botinei.[7]
10
n timpul fermentrii n czi deschise cu botina la suprafa mustul se amestec de 34 ori pe zi cu amestector mecanic sau cu pomp nu mai puin de cte 1 or.
La fermentarea cu botina scufundat mustul se pompeaz din parte de jos a
rezervorului n cea de sus, pentru mbuntirea extragerii substanelor colorante i celorlali
compui fenolici, o asemenea amestecare se face de 3-4 ori pe zi nu mai puin de cte 1 or.
Fermentarea mustului se petrece n intervalul de temperatur de 28-32 0C. n cazul
ridicrii temperaturii se nterprind msuri pentru a o scdea pn la intervalul sus menionat.
[8]
8.Separarea mustului rvac i presarea botinei
Separarea mustului de bostin se face dup terminarea fermentaiei i scderea
temperaturii vinului. Alegerea momentului se face pentru fiecare caz n parte, n mod curent,
prin determinarea densittii mustului i poate ncepe tragerea vinului de pe bostin. Aceast
metod are dezavantaj ca nu permite aprecierea corect a calitii vinurilor brute obinute.
Presarea bostinei are ca scop extragerea complet a vinului din ea i se face, n mod
obinuit, cu ajutorul unei prese cu functionare discontinu. Vinul de pres obinut are o
calitate mai redus dect vinul obinul prin scurgere liber [6].
9.Pritocul i egalizarea
Limpezirea se efectueaz prin deburbare timp de 8-12 ore la o temperatur de la 10C pn
la 14C. n lipsa condiiilor pentru reglarea temperaturii, mustul nainte de deburbare se
sulfiteaz conform calculului n aa fel, ca concentraiei acidului sulfuros total s fie n valoare
de 80-100 mg/dm3. Pentru o limpezire mai complet i rapid a mustului se recomand
utilizarea preparatelor enzimatice conform IT MD 67-02934365-1039 sau rcirea mustului
pn la temperatura de la 6C pn la 8C, sau filtrarea prin filtre rotative n vid [3].
Vinurile materie prim dup limpezire (sau meninere pe precipitatul de drojdie) se
asambleaz, se cupajeaz pentru realizarea unor loturi omogene, a cror compoziie fizicochimic i calitate s corespund IT MD 67-40134348-519. Vinul materie prim pentru
spumante se stabilizeaz fizico-chimic i microbiologic conform IC 10-04-05-40 [3].
11
2
3
5
4
13
12
8
6
9
5
11
10
11
11
1- Autocamion cu bena
2 -Buncr
3 -Zdrobitor cu valuri
4- Colector pentut mustuial
5 -Pompa pentru mustuial
6 -Dozator de anhidrida sulfuroas
7 Vas pentru macerare-fermentare
8 -Scurgtor
9 -Pres
10-Colector pentru vin
11-Pompa
12- Rezervor pentru limpezirea mustului
13- Rezervor pentru pstrarea vinului brut
12
Cntarul pod bascul are structur de oel construit din oel profilat, sprijinit n 8 puncte pe
celulele de cntrire electrice de tip HBM C16/ZOU 44A/20t. Semnalul electric al celulelor
este transmis prin cutia de conexiuni inoxidabil IP69 pn la aparatul indicatorului electric,
care ne indic valoarea msurat.
Suprafaa de baz util a cntarului pod bascul de tip MTHM-18 este de 18x3 m.
Structura de oel este construit din trei elemente de pod cu ajutorul elementelor de legtur.
Suporii principali ai elementelor de pod, conform proiectului, sunt legai cu platband de oel
Lp 100x10 la distane de 1000 i 1500 mm, sus orizontal iar jos vertical.
Dup montarea i reglarea cntarului pod bascul, soclurile de 200x200 Iv. 200 mm
nurubate pe talpa celulelor de cntrire, se vor fixa prin sudare la plcile de baz de 400x400
Iv. 20 mm fixate cu gheare de zidrie montate n baza de beton. Cele dou capete ale
cntarului pod bascul sunt nchise cu oel profilat IPE 240.
C) Zdrobitor-deciorchinator
intampinarea celuilalt, cu aceeasi viteza sau cu viteze diferite. Sunt fixate pe lagare care la
unul dintre ele este fix iar la celalalt mobil, putand apropia sau indeparta valtul. La zdrobire, o
atentie deosebita trebuie acordata stabilirii exacte a distantei dintre valturi, pentru a se evita
spargerea semintelor sau forfecarea ciorchinilor. Aceasta distanta va fi stabilita in functie de
marimea bobului si a semintei.
Principiul de functionare: Strugurii din buncarul 1 cad pe valturile 2, de unde prin
obturatorul 3 ajung pe arborele 6 al desciorchinatorului cu paletele 4, ciorchinele evacuanduse prin jgheabul 7, iar bobitele zdrobite prin perforatiile cilindrului 5 ajungand la snecul 8..
Aceasta masina se deosebeste de celelalte utilaje, prin faptul ca pentru evacuarea bostinei se
utilizeaza doua snecuri 8 si 11. Ultimul este montat sub un unghi de 45. Sub ambele snecuri
sunt instalate doua ciururi 9, 10 prin care la miscarea bostinei se elimina mustul.
D) Vas pentru macerare-fermentare
Mustuiala este pompata in recipienti de macerare care pot fi tocitori, cazi, cisterne.
Vasele de macerare fermentare se umplu in proportie de 80%. Se administreaza 3-5 % maia
de levuri selectionate. In circa 1-2 zile mustul incepe sa fermenteze. Datorita degajarii de
CO2, pielitele sunt adunate in partea superioara si formeaza ceea ce se numeste caciula.
Caciula trebuie scufundata de cel putin 3 ori pe zi pentru a facilita extractia culoriisi pentru
a preintampina formarea aciditatii volatile. Temperatura optima d emacerare fermentare este
mai ridicata decat la vinurile albe, respectiv la 25-30 grade C. Temperatura de peste 30 grade
C creeaza pericolul dezvoltarii fermentatiei lacto-manitice, balosirea si manitarea vinurilor.
Macerarea - fermentarea dureaza 6-10 zile, timp in care se scufunda caciula, se masoara
temperatura si densitatea.
14
m,kg
1000
Drojdii
SO2
38.04
0.983
TOTAL
1039.023
Substante iesite
Vin rosu
Ciorchine
Drojdii sedimentate
Tescovina
Pierderi la desciorchinare
Pierderi la fermentare-macerare
m.kg
641.16
40.024
66.57
197.94
10.01
83.3
1039.004
Masa SO2 necesar pentru a obtine Conc. 60 mg SO2/kg in 1000 kg struguri sanatosi:
m(SO2)=1000 kg struguri* 36 mg SO2 /1 kg struguri= 0.036 kg SO2;
Masa solutiei 6%SO2 =100kg sol SO2*0.036 kg SO2/6 kg SO2=0.6 kg ;
Masa ciorchini (4%) =1000.6*4/100= 40.024 kg;
Pierderi la desciorchinare (1%) =1000.6*1/100=10.01 kg;
Masa mustuelii =1000.6-40.024-10.01=950.57 kg;
Sufitarea mustuelii pina la conc.24 mgSO2/kg:
Masa SO2=950.57kg mustuiala*24 mgSO2*10-6/1kg mustuiala=0.023 kg SO2;
Masa sol 6% SO2=100kg sol SO2*0.023 kg SO2/6kg SO2=0.383kg;
Masa totala de sol 6% SO2=0.383+0.6=0.983kg;
Masa mustuelii sulfitata=950.57+.383=950.953kg;
Masa drojdii(4%)= 4*950.953/100=38.04kg
Masa de tescovina ( 20.82%)= 20.82*950.953/100=197.94kg;
15
16
Soluie tampon cu pH 7:
Aparatura:
Pipete gradate -10 ml i 1 ml.
-
Colba conic
Cilindru gradat
Biureta pentru titrare
Hrtie de filtru
Metoda de lucru
Titrarea cu indicatorul albastru de bromtimol
Test preliminar: determinarea culorii etalon.
ntr-un balon conic se iau 25 ml ap distilat fiart, 1 ml soluie de bromotimol
albastru i 10 ml (vin). Se adaug soluie de hidroxid de sodiu 0,1 M pn cnd culoarea
devine albastru-verde. Se adaug 5 ml soluie tampon pH 7.
Titrarea
ntr-un balon conic se iau 10 ml de vin sau must nefermentat, se adaug 25 ml ap
distilat fiart i se nclzete pn la fierbere pentru nlturarea bioxidului de carbon. La
proba se adaug 1 ml soluie de bromotimol albastru i proba preparat se titreaz cu NaOH
(0,1 N).
Se noteaz cu V(NaOH) ml volumul de hidroxid de sodiu 0,1 M adugat.
Exprimarea rezultatelor
Aciditatea titrabil se exprim n g/dm 3, recalcularea n acid tartric, sulfuric, iar
pentru vinurile din fructe recalulate n acid malic, folosind formula:
17
A.t= K*V(NaOH)*1000/Vprobei
A.t aciditatea titrabil
V (NaOH)- volumul NaOH consumat la titrare, cm3
Vprobei volumul probei luate pentru analiza, cm3
1000 coeficientul pentru recalculare n dm3
Pentru soluia 0,1 N mrimea K va fi egal cu 0,1 mE sau 0,0075 g de acid tartric
Rezultatele determinrilor paralele se exprim cu precizia de 0,1.
IV.1.2. Determinarea Ph-ului i potenialului de oxido-reducere
Pentru determinarea pH-lui i potenialului OR se utilizeaz metodele chimice,
colorimetrice i poteniometrice (electrochimice). Cele mai folosite sunt metodele
poteniometrice, foarte exacte i operaionale. Metodele poteniometrice se bazeaz pe
masurarea forei electromotorice care se dezvolt ntre doi electrozi cufundai n must sau vin:
Un electrod de referin, n general electrodul de calomel cu fir de platin i potenial
normal, care se folosete ntr-un domeniu larg de pH de la 0 pn la 14.
Un electrod indicator din sticl, cu potenial electric variabil, n funcie de concentraia
ionilor de hidrogen din soluie.
ntre cei doi electrozi apare o diferen de potenial, proporional cu concentraia
ionilor de hidrogen din must sau vin, care se msoar n milivoli.
Aparatura:
-
de 500-750 cm3 ;
refrigerent cu serpentin montat vertical, lung de 50-55 cm, prevzut cu un tub de sticl
alungit la capt cu diametrul la vrf de 2-3 mm , suficient de lung ca s ajung la fundul
balonului recipient;
- balon cotat de 200 - 250 cm3 ;
- vas de rcire n care se introduce vara ap i ghea;
- cilindru de sticl de 200- 250 cm3;
- termometru;
- termostat;
- alcoolmelru de sticl:
- hrtie de filtru;
- lapte de var, soluie 120 g CaO / litru ;
- ap distilat;
- proba de analiz.
Modul de lucru
Pregtirea probei pentru distilare. Din vinurile tinere i spumoase trebuie ndeprtat
cea mai mare parte a coninutului de dioxid de carbon. Se inltur prin agitarea a 250-300 ml
de vin intr-un balon de 500 ml.
Distilarea. ntr-un balon cotat de 200-2,50 cm 3 al crui gt are un diametru interior de
maxim 12 mm se msoar vinul de analizat, notndu-se i temperatura. Balonul cotat se
introduce n termostat la temperatura de 20 C, unde se menine 30 de minute, apoi se aduce
la cot cu acelai vin de asemenea de 20 C.
Proba se trece cantitativ din balonul cotat n balonul de distilare de circa 500-700 cm 3 .
Balonul cotat se spal de 3 ori cu cte 10-15 ml ap distilat, care de asemenea se trece n
balonul de distilare. n balon se adaug cteva bucele de material inert (porelan poros, sticl
fritat, piatr ponce, etc.). Se neutralizeaz vinul cu 10 cm 3 lapte de var. n cazul vinurilor
foarte acide sau oetite se adaug oxid de calciu pn la alcalinizarea net la ncercarea cu
soluie de fenolftalein. La balonul astfel pregtit cu ajutorul unui dop de cauciuc se
conecteaz sistemul de distilare. Se ncepe distilarea nclzind iniial ncet, apoi progresiv.
Distilatul se colecteaz n acelai balon cotat n care s-a msurat proba i n care se introduc n
prealabil circa 20 cm3 ap distilat. Balonul colector se aeaz astfel ca tubul efilat al alonjei
s ptrund n ap pn aproape de fundul balonului. Se recomand ca balonul n care se
acumuleaz distilatul s fie introdus ntr-un vas mai mare cu ap i ghea, pentru a evita
pierderile la evaporare. Se distileaz ncet, pn cnd se obine circa 3/4 din volumul balonului
19
recipient. Alonja i tubul refrigerentului se spal cu ap distilat, care se adun tot n balonul
colector.
Balonul se astup cu dop i se tine 30 minute la temperatura de 20 C , dup care se
completeaz pn la cot i se omogenizeaz coninutul.
Cilindrul de 200-250 cm3 n care se face determinarea se cltete de minim dou ori cu
distilatul pentru analiza.
Apoi cilindrul este aezat pe o suprafa orizontal i se toarn distilatul din balonul
recipient. Proba se va turna astfel, nct s se evite formarea bulelor de aer, iar dup
introducerea alcoolmetrului suprafaa lichidului s se gseasc la circa 5 cm 3 de marginea
superioar a cilindrului.
Alcoolmetrul curat i perfect uscat inut de captul superior ai tijei se introduce cu
atenie n distilat mpreun cu termometrul i se las s oscileze liber, observnd s nu se
ating de pereii cilindrului i s nu se afunde mai mult dect este necesar.
Se citete temperatura dup un minut de la agitarea lichidului n scopul uniformizrii
temperaturii cilindrului,
reou electric
biuret ;
refrigerent cu bile ;
Modul de lucru
Pregtirea probelor pentru analiz.
carbon prin agitare a circa 50 cm3 ntr-un vas de 250 cm3. Agitarea trebuie s dureze 1-2 min
pn cnd nceteaz degajarea gazului dizolvat.
Separarea acizilor volatili prin distilarea fracional.
pipeta 10 cm3 vin pregtit, se introduc n vasul de distilare. Dup montarea aparatului de
distilare se aprinde reoul electric i se ncepe distilarea.
Dup colectarea de 6 ml de distilat, se adaug 6 ml de ap distilat din plniea cotat.
n aa mod se colecteaz 24 ml de distilatul. Dup colectarea probei ia se trece cantitativ n
balonul pentru titratea.
Titrarea acizilor din distilat. n distilatul obinut nclzit pn la 60-70C se adaug 12 picturi de fenolftalein i se titreaz cu soluie de hidroxid de sodiu pn ce coloraia slabroz persist timp de 30 sec.
Calculul i exprimarea rezultatelor
l cm3 soluie de hidroxid de sodiu 0,1 N neutralizeaz 0,006 g acid acetic.
Concentraia acizilor volatili, exprimat n grame de acid acetic la litru produs se calculeaz
din formula:
X = 0,006*V1*1,1*1000/V2
unde:
V1 - volumul soluiei de hidroxid de sodiu soluie de 0,1 N, care a fost uzat la tutrarea
V2- volumul probei analizate
0,006 - cantitatea de acid acetic care corespunde unui centimetru cub hidroxid de sodiu,
soluie 0,1 N, n grame;
1000 - coeficientul de recalculare la l dm3 de vin.
1,1-coeficientul de recalculare la trecerea incomplet a acizilor volatili.
IV.1.5. Determinare sumei compuilor fenolici prin metoda spectrofotometric cu utilizarea
reactivului Folin-Ciocalteu.
Principiul metodei: Reactivul Folin-Ciocalteu oxideaz grupele fenolice din vin,
restabilinduse nt-un complex de culoare albastr, intensitatea culorii creia este direct
proporional cu concentraia substanelor fenolice.
21
Aparate i reactivi.
- Spectrofotometru;
- Balon pentru distilare;
- Refrigerent cu bule;
-Baie cu nisip.
- Reactivul Folin-Ciocalteu: n balonul pentru distilare cu volumul de 1dm 3 se toarn 700 cm3
de ap distilat, se dizolv n ia 100 g de volframat de sodiu i 25 g de molibdat de sodiu, se
adaug 50 cm3 de acid ortofosforic conc. i 100 cm3 de acid clorhidric conc., se pune pe baia
de nisip i se fierbe timp de 10 h cu refrigerent reversibil, dup ce se adaug 150 g de sulfat de
litiu, 3-4 picturi de brom i se fierbe fr refrigerent nc 15-18 min. pentru nlturarea
surplusului de brom, se rcete pn la temperatura de (200,5)C se trece cantitativ ntr-un
balon cotat de 1 dm3 i se aduce la cot cu ap distilat(reactivul se pstreaz n sticl
ntunecat n frigider); --Carbonat de sodiu, soluie cu concentraia masic 200g/dm3;
-Soluie de acid galic(0,03 mg/dm3): ntr-un pahar cotat de 500 dm3 se toarn 50 cm3 de
etanol, se aduce pn la cota de 400 cm 3 cu ap distilat, apoi se introduce n pahar electrozii
pentru determinarea pH-ului i se aciduleaz cu acid clorhidric pn la pH 3,20 3,25, soluia
obinut se trece cantitativ ntr-un balon cotat de 500 dm 3 n care se dizolv 15 mg de acid
galic i se aduce pn la cot.
Mod de lucru
Construirea graficului de calibrare.
1;2;5;10;20; cm3 soluie de acid galic se toarn respectiv n 5 baloane cotate de 100 cm 3. ntrun balon se introduce 1 cm3 de H2O (soluia de referin). n fiece balon se adaug cte 1 cm3
de reactiv Folin-Ciocalteu, 15-20 cm3 de ap distilat, 10 cm3 Na2CO3 i se aduce pn la cot
cu H2O dist., i se amestec(de respectat secvena adugrii reactivelor!).
Peste 30 min. se msoar absorbana soluiei n cuve de 10 mm la lungimea de und
670 nm comparativ cu soluia de referin.
Dup rezultatele, absorbanelor optice obinute se construiete graficul de calibrare.
nainte de-a efectua msurarea, vinul se centrifugheaz 15-20 min. cu viteza de 6000
rot/min. Dac vinul este limpede, cu luciu, nu este necesar deal centrifuga. Vinurile roii se
dizolv de 5 ori.
ntr-un balon cotat de 100 cm3 introducem 1 cm3 de mostra studiat, 15-20 cm3 de
H2O(dist), 1 cm3 de reactiv Folin-Ciocalteu, 15-20 cm3 de ap distilat, 10 cm3 Na2CO3 i se
aduce pn la cot cu H2O dist., i se amestec (de respectat secvena adugrii reactivelor!).
22
C=C1*K,
Unde
C1 Concentraia substanelor fenolice, gsit dup graficul de calibrare,
K Coeficientul de diluie a vinului.
Rezultatele se rotunjesc pn la numr ntreg.
Ca rezultat final se ia media aritmetic a 2 determinri paralele.
IV.1.6. Determinare a concentraiei masice a substanelor colorante (antociane)
Principiul metodei. Constituie n stabilizaia culorii vinului(mustului) co alcool etilic acidulat
pn la pH 1-2 i msurarea, ulterioar, a caracteristicelor optice.
Aparate i reactivi
-Spectrofotometru;
- Balon centrifug (1500 rot/min),
- picnometru cu volumul de 25 cm3 .
- Acid clorhidric concentrat;
- Alcool etilic 96 % vol., acidulat cu acid clorhidric pn la pH 1-2.
Modul de lucru.
Turnm 3 cm3 de mut sau vin n picnometru de 25 cm 3. Apoi adugm 12,5 cm3 de
Etanol acidulat(pn la concentraia de 50% vol. de alcool), i 3 picturi de HCl(conc).
Aducem volumul lichidului pn la cot cu ap distilat i l amestecm. Apoi centrifugm
soluia obinut timp de 15 min la 1500 rot/min, dup ce msurm absorbana optic la
lungimea optic 530 nm n cuve cu traiectul optic de 1 mm. Ca soluie de referin se
utilizeaz apa distilat.
Calcule
C= A*1056,7
C coninutul de antociane.
A absorbana.
IV.2. Rezultatele cercetarii
n urma ncercrilor efectuate n laboratorul ISPHTA asupra vinurilor tinere materie prim
roii s-au obtinut:
23
24
25
V. TEHNICA SECURITII
V.1. Norme generale de activitate pe teritoriul ntreprinderii
Cerine generale de securitate.
1. La executarea lucrrilor sunt admise persoanele ce au mplinit vrta de 18 ani, au trecut
controlul medical, avnd studii speciale, nstruire i atestare pentru ndeplinirea acestor
lucrri.
2. n timpul ndeplinirii lucrrilor sunt posibile urmtorii factori periculoi i nocivi: otrvirea
cu substane chimice, toxice i otrvitoare, arsuri cu acizi i baze, arsuri termixcce i
electrocutare.
3. Petru ndeplinirea lucrrilor lucrtorul trebuie s fie asigurat cu mbrcminte special i alt
echipament de protecie individual prevazut de norme pentru ndeplinirea diferitor lucrri.
4. Lucrtorul trebuie s tie i s respecte regulile de lucru cu substane inflamabile i
explozibile.
5. n cazul apariiei situaiei, care reprezint pericol de traumare, ori n caz de accident,
lucrtorul trebuie s informeze eful laboratorului i s ia msuri pentru acordarea primului
ajutorului medical victimei.
Pn la nceperea lucrului.
6. De mbrcat mbrcmintea special, de controlat i de pregtit echipamentul de protecie
individual, predestinat dup normativ pentru ndeplinirea lucrrii respective.
7. De controlat funcionarea niei de ventilare, starea aparatajului electric: ntreruptoarele,
prizele, priza de sol (nul).
8. De controlat existena, ntreinerea i ordinea de pstrare a reactivilor chimice i altor
materiale auxiliare pentru ndeplinirea lucrrilor.
n timpul lucrului.
9. De pstrat curenia la locul de lucru, de nu ngrmdit vesel care nu e necesar
actualmente, reactive, aparate i altele.
26
10. Lucrrile de analiz chimic, instrumental, lucrri n beci, remuajului prelucrarea poamei
etc. Trebuie s fie efectuat de cel puin dou persoane.
11. Nu se invit alte persoane n laborator.
12. Nu se permite persoane strine la locul de munc.
13. Este interzis somnul la locul de muncct n timpul lucrului,att i n timpul odihnei.
14. Nu se permitede aezat la odihn alturi de mecanisme n funcie i alte locuri periculoase.
15. Nu se permite n lucru jocuri, muzic i zburdcie.
16. Este interzis ntrebuinarea buturilor alcoolice naintea lucrului i n timpul lucrului, la
fel ca i sosirea cu ele la lucru.
17. Este interzis pstrarea i consumarea alimentelor n laborator. Nu se permite pregtirea
i/sau consumarea mncrii cu folosirea recipientelor din laborator.
18. Este strict interzis fumatul n laborator.
19.
33. Cel care pleac ultimul din laborator independent de funcia pe care o exercit este dator
s verifice starea laboratorului, s decupleze tensiunea, s nchid robinetele i s ncuie ua
cu cheie.
34. n orice problem neclar colaboratorul se adreseaz la oricine din laborator sau la
responsabil.
35. Reactivii se manivreaz astfel nct s se evite impurificarea lor.
36. n cursul analizei fiecare din laborator trebuie s fie preocupat permanent de economisirea
consumului de ap distilat, curent electric, reactive, etc.
37. La terminarea analizei colaboratorul trebuie s lase ordine pe masa de lucru i n laborator.
38. Observaiile i datele experimentale acumulate n timpul efecturii lucrrii practice se
noteaz n caietul de laborator.
39. La manipularea obiectelor i substanelor fierbini se recomand utilizarea dup caz a
cletelui metalic, manoanelor de azbest sau de cauciuc, a lavetelor (crp).
40. Este interzis aplicarea capului deasupra vaselor n care fierbe o soluie.
41. Eprubeta n care se nclzete o soluie se ine nclinat ntr-o parte, nici spre sine nici spre
vecin, pentru a se evita stropirea n caz de supranclzire.
42. Este interzis pstrarea substanelor inflamabile i a celor volatile n apropierea radiaiilor
termice.
43. Dac un pahar cu soluie acid sau baz se rstoarn pe mas, locul trebuie splat cu mult
ap i uscat.
44. Acizii concentrai se vor mnui cu mult precauie sub ni cu ventilare.
45. Prepararea soluiilor nsoit de degajare mare de cldur(diluarea acidului sulfuric) se
efectueaz n vase de sticl cu perei rezisteni pentru a evita crparea lor sau n capsule de
porelan.
46. Diluarea acidului sulfuric concentrat cu ap se face ntotdeauna prin introducerea acidului
sulfuric n ap n jet subire i cu agitare continu i nu invers.
47. La sfritul analizei se decuplez montajul experimental de la tensiunea electric.
48. De accidentele care au loc n procesul efecturii lucrrilor de laborator poart rspundere
persoanele care prin dispoziiile lor, prin aciuni greite, sau prin lipsa de aciuni corecte au
comis nclcarea normelor de protecie a muncii sau nu au luat msurile cuvenite de
prentmpinare a accidentului.
29
Bibliografie
1. SM 118:2007 Vinuri de struguri. 7 p.
2. SM 84:2007 Struguri proaspei recoltai manual destinai prelucrrii industriale. Condiii
tehnice.
3. Reguli generale privind fabricarea produselor vinicole. Ch.: , 2010, 1100 p
4. Rusu Emil.Vinificaia primar. Chiinu, 2011, 238-240, 227 pag.
5. Pomohaci, N.; Srghi, C.; Stoian, V. i a. Oenologie. Volumul I. Prelucrarea strugurilor i
producerea vinurilor. Bucureti: Editura Ceres, 2000. 367 p.
6. http://cotnari.ru/ro/prelucrarea-strugurilor
7. Mambry, T.J., Markham, K.R., Thomas, M.B., The Systematic Identification of
Flavonoids. Berlin: Springer-Verlag, 1970. 354 p.
8. Bernaz, D., Dumitrescu, I., Bernaz, GH., Martin, M., Tehnologia vinurilor.: Editura agrosilvic, Bucureti, 1962, 392 p.
9. Antoce A.O., Namolosanu I., Folosirea rationala a dioxidului de sulf in producerea si
ingrijirea vinurilor. Bucuresti: Editura Ceres, 2005, 120 Pag.
30