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ICA – PERÚ
2010
LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS Msc. Ing. ROSALIO CUSI
PALOMINO
PRÁCTICA N° 1
DESTILACIÓN POR LOTES
OBJETIVO
El propósito de ésta práctica es que el alumno se familiarice con las variables que
impactan en una destilación continua y pueda describirla con algún modelo que la
represente.
INTRODUCCIÓN
En las destilaciones intermitentes, llamadas también batch, por lotes o diferencial, se
carga al equipo una determinada cantidad de la mezcla de interés para que, durante la
operación, uno o más compuestos se vayan separando de la mezcla original. Un
ejemplo común corresponde a las destilaciones que ocurren en los laboratorios, donde el
líquido es vaciado en un recipiente y calentado hasta hervir. El vapor formado se retira
continuamente por condensación, que corresponde al compuesto más volátil.
En las separaciones por lotes no hay estado estable y la composición de la carga inicial
cambia con el tiempo. Esto trae consigo un incremento en la temperatura del recipiente
y decremento en la cantidad de los componentes menos volátiles a medida que avanza la
destilación. La destilación por lotes se utiliza en los siguientes casos:
El equipo más sencillo para una destilación por lote consiste en un tanque con cisterna
de calentamiento, un condensador y uno o más tanques de almacenamiento para el
producto. El material se carga al tanque y su contenido se hace hervir. Los vapores son
condensados y almacenados en un tanque colector. La velocidad de evaporación algunas
veces se controla para evitar la sobrecarga del condensador, pero prácticamente no se
requiere de ningún otro tipo de control. Este es el motivo por el cual algunos autores
denominan a este proceso como destilación diferencial.
Si se representa los moles de vapor por V, las moles del residuo contenidas en el
recipiente que ebulle como W, la fracción del componente volátil en el líquido como x y
la fracción del mismo componente en la fase gaseosa como, y un balance de materia
para este compuesto daría que para una composición promedio y un destilado con dV
moles equivale a:
− ydV = d (W X ) (1)
La Ecn. No. (3) se puede integrar fácilmente para el caso en que la presión sea
constante, el cambio de temperatura del tanque que almacena la carga sea muy pequeño
y la constante de equilibrio sea independiente de la composición. Si se sabe que y = kx,
donde k es la constante de equilibrio físico, y si ésta fuera aproximadamente constante,
la Ecn. No. (3) se convertiría en:
Wi 1 x
ln = ln i (4)
Wf k −1 x f
13.- Etanol.
14.- Agua destilada.
15.- Hielo.
PROCEDIMIENTO
1.- Llenar el vale de material lo antes posible.
2.- Preparar la curva de calibración de índice de refracción contra porcentaje y
volumen.
3.- Preparar 250 mililitros de solución de alimentación a la concentración de su
diseño de experimentos.
4.- Alimentar la solución al matraz de tres bocas.
5.- Armar el equipo de destilación. Ver figura 1 de la práctica del manual.
6.- Abrir el flujo de agua de enfriamiento.
7.- Encender el variac a la capacidad de su diseño de experimentos.
8.- Tomar muestras cada 10 mililitros de destilado. Las muestras a tomar son:
temperatura del destilado, temperatura del residuo, índice de refracción del
destilado y del residuo, temperatura del agua de enfriamiento. Al estado estable
el flujo de agua de enfriamiento.
9.- Para realizar otra corrida alimentar otra solución, cambiando su composición o
la capacidad del variac según su diseño de experimentos.
10.- Recuerde que el destilado contiene alcohol, trate de utilizarlo para preparar su
siguiente solución.
11.- Limpiar y entregar material.
RECOMENDACIONES
1.- Utilice concentraciones de alcohol entre el 20 y 50% peso para carga inicial.
2.- Medir la concentración de destilado a la salida del condensador y no del que esta
en la probeta.
3.- Registre la presión atmosférica el día de la práctica.
4.- No deje para el final las mediciones de índice de refracción.
REPORTAR
1.- Sobre una gráfica de equilibrio reportada en la literatura (ya sea y vs. x o H vs.
xy), unir las concentraciones del destilado y del residuo que se obtuvieron en un
mismo tiempo.
2.- Dada la cantidad total alimentada de mezcla etanol – agua y las concentraciones
experimentales x y y a través del tiempo, obtener cuánto debería de haber
permanecido en el residuo W f , predicho por la ecuación de Rayleigh (Ecn. (3))
y compararlo con el valor experimental. Hacerlo para cada punto de muestreo.
3.- Grafique los valores del residuo experimental y los calculados en el inciso
anterior en función del tiempo.
4.- Obtener el calor intercambiado por el condensador.
CUESTIONARIO
1.- ¿Cómo se comporta la relación de x y y para un tiempo determinado? ¿Cómo
explica la discrepancia de los valores experimentales con los de equilibrio
reportados ampliamente?
2.- ¿Podría utilizarse la Ecn (4) y representar adecuadamente al proceso? ¿Y la (5)?
Explique.
3.- Calcule el número de platos ideales requeridos para la separación obtenida en
una columna de platos de operación continua.
4.- Explique en qué consiste una destilación por lote con rectificación.
5.- Explique en qué consiste una destilación por lotes con reflujo constante.
6.- ¿En qué casos se utiliza la destilación por lotes vs. la columna de platos?
NOMENCLATURA
SUBÍNDICES o SUPERÍNDICES
BIBLIOGRAFÍA
1. Perry, R.H. y C.H. Chilton (Eds); “Chemical Engineers Handbook”; 5ª. Edición;
McGraw-Hill; New York (1973) pp 13-50 a 13-55.
2. Foust, A.S., et.al; “Principles of Unit Operations”; 2a. edición; John Wiley & Sons;
New York (1980); pp 108-111
3. Treybal, R.; “Mass Transfer Operations”; 3a. edición; McGraw-Hill; New York
(1980) pp 367-371.
4. Geankoplis, C.; “Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias”; CECSA;
México (1982) pp 558-559.
5. McCabe, W.L.,J.C.Smith y P. Harriot, “Unit Operations of Chemical
Engineering”;5a. Edición; McGraw-Hill; New York (1993) pp 576-580.
6. Wankat, P.C.; “Equilibrium Staged Separations”; Elsevier; New York (1988) pp
343-362.
CALCULOS
y * ( 1 − x)
α=
x( 1− y *)
x = composición del residuo en tiempo t
y* = composición del destilado al equilibrio con x en tiempo t.
PM EtOH = 46 gr/mol
Moles de agua = (V inicial * (1 − % de volumen EtOH ) * ρ agua ) / PM agua
Donde:
ρagua =1gr / mol
PM agua = 18 gr / mol
Wi
Wf =
1 xi 1− x f
ln + α ln
α − 1 x f
e
1 − xi
Donde:
x i = composición del residuo inicial
3).- Grafique los valores del residuo experimental y calculados en el inciso anterior
en función del tiempo.
• Obtener W f experimental:
W f =Wi −W
anteriormente)
W = moles totales del destilado en tiempo i
= moles de EtOH + moles de agua
Moles de EtOH = ( Vol.destilado* ( % volEtOH ) * ρ EtOH ) / PM EtOH
Práctica No. 2
DESTILACION CONTINUA
OBJETIVO
Familiarizar al estudiante con el proceso continuo de destilación por platos, logrando
operar algunos de estos equipos a escala piloto y poder describirlo con algún modelo
que lo represente.
INTRODUCCIÓN
La operación unitaria conocida como destilación, es un método que se utiliza para
separar los componentes de una mezcla (generalmente líquida) dependiendo de la
distribución de los diversos componentes entre las fases líquido y vapor. Los
componentes se encuentran presentes en ambas fases.
Para que la separación de una mezcla por destilación sea posible, se requiere que la
composición del vapor sea diferente de la del líquido con el cual coexiste en equilibrio.
Generalmente la destilación se utiliza cuando todos los componentes de la mezcla a
separar son relativamente volátiles como sería el caso de soluciones acuosas de
amoniaco, alcohol etílico, etc.
y * ( 1 − x)
αa =b
x( 1− y *)
(1)
P° a
α ab = (2)
P°b
α ab x
y* = (3)
1 + x( α ab − 1)
Cuando una mezcla sigue la ley de Raoult, la volatilidad relativa cambia muy poco en
un amplio rango de concentraciones a presión constante. Sin embargo, para sistemas
reales cambia apreciablemente con la concentración.
una serie de platos perforados, que permite el flujo hacia arriba de vapor. El reflujo
líquido fluye a través de cada plato descendiendo por un vertedero y un rebosadero al
plato inferior. El vapor procedente del plato superior pasa a un condensador, y el
condensado resultante va aun tanque acumulador, donde se retira parte como producto o
destilado D y otra porción se bombea a la parte superior de la columna como reflujo R.
El líquido de la parte inferior de la columna se transforma a la fase vapor utilizando una
caldera. El líquido procedente de la columna pasa al termosifón, fluyendo en éste por
los tubos, y lo abandona como producto de los fondos o residuo B; mientras que la
mayor parte del componente volátil vuelve a la columna en forma de vapor.
PROCEDIMIENTO
8. Esperar hasta que el sistema se encuentre en equilibrio (es decir que las
temperaturas de todos los platos están permaneciendo constantes).
9. Establecer la relación de reflujo al valor propuesto en su diseño de la práctica;
encender el interruptor de reflujo.
10. Empezar a alimentar el flujo de alimentación en el plato y a l flujo propuesto en su
diseño de experimento.
11. Cuando la columna se estabilice térmicamente, empezar a muestrear en el destilado
(válvula V3) y en el residuo (válvula V2).
12. Repetir las mediciones hasta que tres o más muestras den valores parecidos.
13. Repetir el experimento variando las condiciones de operación propuestos en su
diseño de la práctica.
14. Apagar el calentamiento y dejar de alimentar, cuando las temperatura empiecen a
descender cerrar el agua de enfriamiento y apagar el interruptor general.
RECOMENDACIONES
REPORTAR
CUESTIONARIO
NOMENCLATURA
B = Flujo de residuo
D = Flujo de destilado
Pao = Presión de vapor de A
Pbo = Presión de vapor de B
xa = Fracción del componente volátil en el líquido
ya = Fracción del componente volátil en el vapor
xb = Fracción del componente no volátil en el líquido
yb = Fracción del componente no volátil en el vapor
xi = Fracción del componente volátil que sale del plato i como líquido
yi = Fracción del componente volátil que sale del plato i como vapor
αAB = Volatilidad relativa de A con respecto a B
M j = Retenido molar en el plato j
Pj = Presión en el plato j
Tj = Temperatura en el plato j
Lj = Flujo de líquido que deja el plato j
Vj = Flujo de vapor que deja el plato j
BIBLIOGRAFIA
Destilación Continua:
con un B. De M/ETOH
Calor perdido en el reboiler. Así mismo existe una diferencia entre el calor
otorgado por la resistencia eléctrica y el calor de vaporización del flujo de vapor
dentro de la columna (suponiendo una alimentación como líquido saturado es
igual a Lo + F - R) El Qr obtenido anteriormente es el de la resistencia. El
recibido por el vapor es igual a su flujo por su cambio de entalpía de
evaporación (a una composición en equilibrio con la del residuo). La diferencia
absoluta entre estos calores es el calor perdido en el reboiler.
Donde:
YN = la composición del vapor en el plato N.
Y* = la composición en equilibrio.
PRÁCTICA No 3
OBJETIVO
INTRODUCCIÓN
Para que la separación de una mezcla por destilación sea posible, se requiere que la
composición del vapor sea diferente de la del líquido con el cual coexiste en equilibrio.
Generalmente la destilación se utiliza cuando todos los componentes de la mezcla a
separar son relativamente volátiles como sería el caso de soluciones acuosas de
amoniaco, alcohol etílico, etc.
y * ( 1 − x)
αa =b
x( 1− y *)
(1)
Pao
α ab = (2)
Pbo
α ab x
y* = (3)
1 + x(α ab − 1)
Cuando una mezcla sigue la ley de Raoult, la volatilidad relativa cambia muy poco en
un amplio rango de concentraciones a presión constante. Sin embargo, para sistemas
reales cambia apreciablemente con la concentración.
para la columna de la Figura 2 recibe el nombre de plato perforado y tiene una serie de
agujeros hasta de 12 mm de diámetro. Existen, sin embargo, otros dispositivos para
mejorar la transferencia de masa en el plato, como válvulas, burbujeadotes de campana,
etc.
1.- Refractómetro
2.- Acetona y algodón
3.- Tubos de ensayo con tapón
4.- Gradilla
5.- 2 pares de guantes de asbesto
6.- Cronómetro
7.- Alcohol etílico
8.- Agua destilada
9.- Una probeta graduada de 250 ml
PROCEDIMIENTO
PRACTICA 11
RECOMENDACIONES
1.- Registrar las lecturas de los rotámetros.
REPORTAR
Para cada corrida:
1.- Calor intercambiado por el condensador.
2.- Calor intercambiado por el boiler.
3.- Calor perdido por la torre.
4.- Eficiencia térmica de la separación.
5.- Reflujo de operación y flujos de alimentación, destilado y fondo.
6.- Número de platos ideales.
7.- Reflujo mínimo de operación.
8.- Gráfica de equilibrio del sistema.
9.- Eficiencia global de la torre.
10.- Perfiles de temperatura y concentración.
CUESTIONARIO
1.- Calcule la altura de una torre de destilación empacada con anillos rasching de ½
pulg, que realice la misma separación de su torre.
2.- ¿Cuándo se usa una torre de destilación empacada? ¿Qué ventajas y desventajas
presenta?
3.- Enumere y describa los diferentes tipos de condensadores que se pueden poner a
una torre de destilación, sus ventajas y desventajas. Determine el tipo de
condensador de la torre del laboratorio.
4.- ¿Cuándo no es recomendable utilizar destilación como proceso de separación?
NOMENCLATURA
B = Flujo de residuo
D = Flujo de destilado
Pa0 = Presión de vapor de A
BIBLIOGRAFÍA
1.- Brown, G. G. Et al; “Operaciones Básicas de la Ingeniería Química”; Primera
Edición; Martin, S. A.; Barcelona, España; (1955), pp 341-409.
2.- Foust, A. s et al; “Principles of Unit Operations”; Segunda Edición; John Wiley
& Sons; New York, USA; (1980); pp 75-121.
3.- McCabe, W. L y Smith, J C.; “Unit Operations of Chemical Engineers”; 3a.
Edic.; McGraw – Hil Co.; New York, USA; (1976); pp 533-606.
4.- Treybal, R. E.; “Mass Transfer Operations”; 3a Ed.; McGraw-Hill Co.; New
York, USA; (1980); pp.139-219, 342-473.
PRÁCTICA N° 4
CINÉTICA QUÍMICA
OBJETIVO
Se desea realizar un estudio sobre la cinética de reacción de la saponificación del
acetato de etilo. El estudio consiste en la determinación de los parámetros cinéticos de
reacción como son la energía de activación (E) y el factor de choques (A, también
conocido como la constante de Arrhenius).
INTRODUCCIÓN
La cinética química estudia la rapidez y el mecanismo mediante el cual ocurre una
reacción.
C NaOH = ( C NaOH
∞
− C NaOH
0
) ΛΛ O−−ΛΛ + C NaOH
0
(5)
0 ∞
∞ Λ0 − Λ
C NaAc . = C NaAc . (6)
Λ0 − Λ∞
∞
. = C Ac . Et . . Et . < C NaOH
0 0 0
C NaAc para C Ac (7)
∞
. = C NaOH . Et . ≥ C NaOH
0 0 0
C NaAc para C Ac (8)
Λ∞NaAc . = 0.07 [1 + 0.0284 (T − 294 ) ]C NaAc
∞
. (9)
Λ0NaOH 00 .195 [1 + 0.0184 (T − 294 ) ]C NaOH
0
(10)
∞
C NaOH =0 0
para C Ac . Et . > C NaOH
0
(11)
∞
C NaOH = C NaOH
0
− C Ac
0
. Et .
0
para C Ac . Et . ≤ C NaOH
0
(12)
Λ∞NaOH = 0.195 [1 + 0.0184 ( T − 294 ) ]C NaOH
∞
(13)
Λ ∞ = Λ∞NaAc . + Λ∞NaOH (14)
PROCEDIMIENTO
Para que el experimento tenga validez y se puedan obtener resultados adecuados
considere un mínimo de 3 corridas por cada parámetro a determinar y obtenga su valor
con un 95% de confianza.
REPORTAR
Los resultados de este estudio se deberán presentar en forma de un artículo según el
formato y las políticas proporcionadas por el profesor.
NOMENCLATURA
r = Velocidad de reacción (mol/volumen tiempo).
m, n = Constantes de orden de reacción.
C = Concentración (mol/volumen)
t = Tiempo.
SUBINDICES o SUPERINDICES
i = Especie química
o = Condición inicial
∞ = Condición a tiempo infinito
BIBLIOGRAFÍA
1.- Smith, J. M.; “Chemical Engineering Kinetics”; 3ª Edición; McGraw-Hill;
Singapore; 1981; pp 37-91
2.- Laidler, Keith J.; “Chemical Kinetics”; 2a Edición; McGraw-Hill; New York;
1965.
3.- Benson, Sidney W., “The Foundations of Chemical Kinetics”; McGraw-Hill;
New York; 1960.
4.- Avery, Harold E; “Cinética Química Básica y Mecanismos de Reacción”,
Reverté; Barcelona; 1977.
5.- Moore, W. J.; “Fisicoquímica Básica”; Prentice-Halla Hispanoamericana; 1ª
Edición, México; 1986; pp 280-292, 316-317.
6.- Daniels Farrington, “Curso de Fisicoquímica Experimental”; McGraw-Hill;
Colombia; 1972, pp 144-149.
7.- M. A. Atherton & J. K. Lawrence; “An experimental Introduction to Reaction
Kinetics2; Longman Group Limited; Inglaterra; 1970; pp 129-131.
8.- Rodney J. Sime; “Physical Chemistry: Methods, Techniques, and Experiments”;
Saunders College Publishing; Estados Unidos; 1990; pp 609-620.
9.- Saldick J. & L. P. Hammentt; “Rate Measurements by Continuous Titration in a
Stired Flow Reactor”; J. Am. Chem. Soc.; vol. 72; 1950; pp 286.
10.- Stieglitz J. & E. M. Terry; “The Coeficient of Saponification of Ethyl Acetate by
Sodium Hydroxide”; J. Am. Chem. Soc.; vol. 49; 1927; pp 2216.
11.- G. F. Froment & K. B. Bischoff: “Chemical Reactor Analysis and design”; Jhon
Wyley & Sons; 1990; pp 329.
CÁLCULOS
1).- Gráfica de 1/CA vs tiempo y obtención de la constante cinética (k).
• Pasar todas las conductividades a concentraciones de NaOH.
o Obtener la concentración de NaOH en la solución de alimentación, a
partir de la concentración y volúmenes utilizados.
C ° NaOH = N NaOH * V NaOH / (V NaOH + Vac .et . )
4).- Pruebas por lo cual se sabe que es una reacción irreversible y de segundo orden.
• Es irreversible por que la conductividad siempre fue decreciente (la reacción
siempre fue en un solo sentido). Verificar con datos experimentales.
• Es de segundo orden, pues la gráfica de 1 / C A vs tiempo es lineal. Este
punto debe verificarse con sus datos experimentales y discusión de la gráfica
generada.
5).- Suposiciones que contienen las ecuaciones 5 a las 14
• Tanque perfectamente agitado.
• Concentración homogénea en el reactor.
• El cambio de concentración solo depende de la velocidad de reacción y no
del cambio del volumen.
• La reacción será a conversión total
• Las concentraciones de Na OH y Acetato son iguales en cualquier momento.
PRÁCTICA No. 5
REACTOR TUBULAR
OBJETIVO
INTRODUCCIÓN
Figura 1.- Modelos de los reactores tubulares de acuerdo al tipo de flujo existente.
Cf
Si se toma la definición de que la conversión es X = 1 − , y además de que t=V/Q,
C0
se puede sustituir la anterior información para tener que el tiempo de residencia está
representado por la ecuación (6):
1
τ = − ln (1 − X ) (6)
k
Si el reactor LFR ocurre una reacción de segundo orden, la siguiente orden, la siguiente
ecuación aplica si no hay cambio de volumen, lo cual resulta válido en reacciones
líquidas (como la que ocurre en el experimento):
1 NR
N R ln
2
X = NR + (7)
2 NR + 2
Donde:
N R = kτC 0 (8)
MATERIALES Y EQUIPO
1. NaOH
2. Acetato de Etilo
3. 10 Erlenmeyers de 150 cc
4. Agua destilada
5. Tela para limpieza
6. Dos vasos de 600 ml
7. 3 Matraces de aforación.
PROCEDIMIENTO
1.- Llenar el vale de material lo antes posible.
2.- Dos integrantes realizan la curva de Calibración de indicador de bomba vs Flujo
volumétrico para cada bomba de alimentación (utilizando agua).
3.- Dos integrantes preparan 5 L de NaOH 0.1 M y 5 L de Acetato de Etilo (Peso
Específico = 0.9) a 0.1 M, litro por litro.
4.- Alimentar las soluciones en los tanques para reactivos (uno en cada tanque).
5.- Poner el Setpoint del control de temperatura. Empezar en la Temperatura menor.
Utilizar temperaturas entre 20 y 40°C.
6.- Fijar los flujos a emplear. Se recomienda utilizar flujos iguales y alrededor de
100 cm³/min.
7.- Medir la conductividad cada 2 min. Los cálculos se realizan con la
conductividad del Estado Estable.
8.- Hacer entre 3 y 4 corridas según el diseño del experimento.
9.- Medir o estimar dimensiones del Reactor.
REPORTAR
NOMENCLATURA
A = Área transversal
C = Concentración
Cp = Calor específico
D = Difusividad
k = Difusividad térmica
n = Moles de la especie i
q = Generación o absorción de calor
Q = Flujo volumétrico
r = Distancia radial
t = Tiempo
u = Velocidad
T = Temperatura
V = Volumen
x = Conversión
z = Coordenada de longitud
ρ = Densidad
τ = Tiempo de residencia
SUBINDICES o SUPERINDICES
i = Especie i
z = En dirección z
r = En dirección r
f = Condición final
0 = Condición inicial
BIBLIOGRAFÍA
1. Smith, J M.; “Chemical Engineering Kinetics”; 3ª. Edición; McGraw-Hill; New
York (1981).
2. Carberry, J.; “Chemical and Catalitic Reaction Engineering”; Chemical Engineering
Series McGraw-Hill.
3. Holland, C.D. y R.D. Anthony; “Fundamental of Chemical Reactions Engineering”;
Prentice-Hall; Englewood Cliffs, N.J. (1979).
CALCULOS
1.- Conversiones experimentales
a) Determinar cuál es el reactivo limitante, utilizando para esto los flujos y las
concentraciones iniciales.
b) Convertir las conductividades de estado estable a concentraciones utilizando las
fórmulas según el reactivo limitante:
c) Conversión experimental = Moles que reaccionan del limitante
Moles alimentados del limitante
x exp = ( C lim
o ∞
− C lim ) / Climo
a).- Obtener el volumen del reactor con las dimensiones del reactor
encontradas y estimadas.
b).- Obtener el tiempo de residencia ( τ )
τ = V-Q Donde V = Volumen
Q = Flujo Volumétrico
c).- De la ecuación de diseño de un PFR obtener la conversión (x)
Ecuación de diseño
XA
dx A
V PFR = FAo ∫ −r
0 A
Si fuera LFR:
a).- Calcular NR con la ecuación 8 de la práctica del manual.
b).- Calcular la conversión con la ecuación 7 de la práctica del manual.
NOTA: Lo anterior se realiza con las constantes de la práctica uno y con las constantes
reportadas en la literatura.
PRÁCTICA No 6
REACTOR CONTINUO TIPO TANQUE
OBJETIVO
INTRODUCCIÓN
Para esta práctica es requisito que el estudiante tenga un entendimiento adecuado del
comportamiento de estos sistemas previo al desarrollo de la práctica, específicamente:
conocimientos de balances de materia y de energía, junto con la cinética de reacciones.
Si hubiera más reactores conectados en serie, las ecuaciones (3), (4) y (7) representarían
al primer reactor, y la del segundo será:
FAo ( x 2 − x1 )
V2 = (8)
− rA 2
PROCEDIMIENTO
REPORTAR
NOMENCLATURA
SUBINDICES
i = Especie Química
0 = Condición de entrada
1 = Condición de salida del tanque1
2 = Condición de salida del tanque 2
A = Referido a la especie A.
BIBLIOGRAFIA
CALCULOS
1).- Gráfica de concentración de Acetato de etilo vs tiempo.
• Primero se pasan todas las conductividades a concentración de acetato de
etilo.
• Dependiendo de los flujos utilizados y de las concentraciones iniciales ,
determinar la concentración del NaOH y acetato de etilo de la solución
alimentada al reactor.
Utilizando las siguientes fórmulas:
( FAo ( X i − X i −1 ) )
• Utilizando la ecuación de diseño: Vi = , despejar la
− rAi
conversión teórica.
Donde Vi = volumen del tanque i
Xi = conversión teórica del tanque i
− rA = k * C A * C B
q = flujo volumétrico
* Nota: X o = 0
PRÁCTICA No 7
ABSORCION EMPACADA
OBJETIVO
INTRODUCCIÓN
Un ejemplo típico de la absorción es la del amoniaco (A) contenido en una mezcla con
aire (B) en donde se utiliza agua líquida (C) como solvente. La solución amoniaco –
agua que se obtiene al final de la operación puede ser separada por destilación y así
obtener amoniaco relativamente puro. Ejemplos de importancia industrial son la
PROCEDIMIENTO
RECOMENDACIONES
REPORTAR
CUESTIONARIO
1. Citar las ventajas y desventajas de las torres empacadas vs. Las de los platos.
2. Demostrar la Ecn No. (1) mencionando las suposiciones involucradas.
3. Explicar los tipos de empacado que existen y sus principales características.
4. Explicar los criterios para la optimización de una columna de absorción empacada
respecto a costos considerando diversos tipos y tamaños de empacado.
5. Describir las condiciones de carga e inundación de una columna empacada.
6. Describir otros tipos de equipo en los que se puede llevar a cabo la operación de
absorción.
NOMENCLATURA
BIBLIOGRAFÍA
Absorción Empacada:
(V NaOH )
o N amoniaco = N NaOH *
Valicuota amoniaco
L ρG
G ρ L − ρG
G = Y G L 0.1 G c
Cf µ J
PRÁCTICA No 8
EXTRACCIÓN LIQUIDO – LIQUIDO EMPACADA
OBJETIVO
INTRODUCCIÓN
La operación en la que una sustancia disuelta en una fase líquida es transferida a una
segunda fase líquida se conoce como EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO. El solvente
debe ser insoluble o muy poco soluble en la disolución que se trata de extraer, pues di
éstos fueran solubles, es decir completamente miscibles, no se podría transferir el soluto
de la solución original a la segunda fase líquida y este proceso de separación no
ocurriría.
Los productos residuales en las fases de extracto y de refinado después de que la mayor
parte del solvente ha sido eliminado se suelen designar como extracto y refinado
respectivamente.
Durante la operación, cualquiera de las fases puede ser la superior o la inferior, según
sean las densidades relativas. Ambas fases líquidas pueden tener sólidos disueltos. En
algunas operaciones pueden formarse simultáneamente más de dos fases líquidas, y
también intervenir fases sólidas y fases vapor. La extracción puede suponer solamente
procesos físicos de separación por disolución o reacciones químicas entre las sustancias
extraídas y el solvente u otras materias que contenga el disolvente.
2 Vasos de precipitado de 4 L
2 Buretas de 50 ml.
2 Soportes universales.
2 Pinzas para buretas.
2 Planchas de agitación.
2 Barras magnéticas.
10 Vasos de precipitado de 50 ml.
2 Pipetas volumétricas de 10 ml.
Cloroformo.
Ac. Acético.
Agua destilada.
Una probeta graduada de 100 ml.
Un cronómetro.
Guantes de hule.
PROCEDIMIENTO
RECOMENDACIONES.
REPORTAR
CUESTIONARIO
BIBLIOGRAFIA
1. Treybal, R.E.; “Liquid Extraction”; McGraw-Hill; 2ª. Edición; New York; (1980);
pp 1-4 , 182-195, 462-450
2. Treybal, R.E.; “Mass Transfer Operations”; McGraw-Hill; New York; 3a. Edición;
(1980); pp 477-489, 541-548.
CALCULOS
E = extracto,
S = solvente
R = refinado
Todas las variables son conocidas menos R.
El sistema se considera diluido por la región del diagrama triangular que
ocupa.
• Para calcular NTOR:
y2
x1 − M R R
Ln 1 − +
x2 − y 2 EM EM
M
N tor =
R
1 −
EM
Donde R/E = relación de flujos (refinado/extracto)
M = pendiente de la línea que une los puntos (x1, y1) y
(x2,y2)
PRÁCTICA No 9
ADSORCIÓN EMPACADA
OBJETIVO
INTRODUCCIÓN
Las aplicaciones en las que se emplea éste proceso como separación son: purificar aguas
residuales, quitar olores, sabores o colores no deseados por ejemplo en aceites, jarabes
de azúcar, en la deshumidificación de gasolinas, o en el secado de aire. Dada la
naturaleza de la operación de manejar sólidos, es muy normal que se le empaque,
generando un proceso por lotes para el sólido, dado que se satura del soluto, y para
volver a usarlo hay que regenerarlo. Lo anterior implica trabajar varios sistemas
empacados en paralelo para que una de dichas unidades realice la función de adsorción
mientras que las otras estén regenerándose. Sistemas de flujo continuo, tanto para el
sólido como para el fluido, existen, pero para un análisis en el laboratorio, es
completamente un proceso semicontinuo, con excepción de las plantas a nivel piloto
que buscan describir a un proceso continuo industrial.
reciera moverse. Dicho frente es en realidad toda una región llamada zona de
adsorción. Una longitud asociada con este término, denominada como la longitud de la
cama sin usar y abreviada LUB por sus siglas en inglés, se muestra en el mismo dibujo
y es el frente que avanza.
• Si la zona es muy pequeña, tal que prácticamente no existe (es decir, LUB = 0), se
estará implicando que la adsorción es instantánea, y habría una frontera bien clara
entre la sección ya adsorbida y la sección posterior aún sin adsorber, la primera
estaría “mojada” y la otra “seca”, claro que bajo la consideración de un flujo tapón.
Esta situación ocurriría si no existiera transferencia de masa entre las partículas y en
el interior del poro y la capacidad del adsorbente, fuera ilimitada.
• Como sí existen estos fenómenos, la frontera realmente es una zona, a la que se le
llama zona de adsorción. Y entre más grandes resistencias mencionadas, más
expandida será dicha zona.
Figura 3.- Esquema que representa el avance del frente o zona de adsorción, en donde
la región sombreada representa al sólido ya saturado, el sombreado intermedio indica
una saturación parcial y una zona blanca muestra que no se ha adsorbido nada en dicho
lugar.
como se muestra en la Figura No 4, o bien, por un balance de materia del soluto, cuyo
flujo molar de entrada del soluto es FA0 = Q0C0, que es lo mismo que v0ACO, y la
cantidad total alimentada en el proceso es lo anterior por t*. Si se ve por el lado
adsorbido, se tiene que (Wsat – W0) xxx en donde Wsat es la cantidad de soluto absorbido
por unidad de masa del sólido en equilibrio, W 0 corresponde a la cantidad aparente, es
decir, el del sólido y del fluido, y V es el volumen que ocupa toda la cama, es decir, el
área transversal por la altura de la cama. De ahí, que al igualar ambas ecuaciones, y
despejar para t* queda
(Wsat − W0 ) ρ b L
t* = (2)
v0 C 0
Figura 4.- Representación gráfica de cómo obtener el tiempo promedio t* a partir de los
datos experimentales de la curva de ruptura.
El tiempo del punto de quiebre (tb) es el tiempo en el que empieza a detectarse que la
cama se está agotando en su capacidad adsorbente (ver Figura 3 ó 4) y su definición es
para un valor arbitrario de concentración, como puede ser el 5 % de la concentración
alimentada.
Para calcular el tamaño de la cama sin usar (LUB) a partir de la curva de ruptura se hace
obteniendo su complemento, que es la sección ya utilizada o agotada Lsat, que siempre
será (L-LUB), y con la información obtenida del sistema al examinar la Figura 3, se
obtiene por relaciones
Lsat t b
= (3)
L t*
tb
L U= L 1− B (4)
t *
Estos parámetros no nada más se obtienen del proceso industrial, sino que estudiando
adecuadamente un proceso a nivel piloto, se podría escalar la información obtenida de la
curva de avance.
EQUIPO A UTILIZAR
2. Un espectrofotómetro
3. Azul de metileno
4. Agua destilada
5. Guantes de hule
6. 20 Tubos de ensayo
7. Una gradilla
PROCEDIMIENTO
RECOMENDACIONES
REPORTAR
CUESTIONARIO
NOMENCLATURA
BIBLIOGRAFÍA
CALCULOS
τ = t b /t * y con c /c , se lee la N.
1 0
• Calcular Kca:
Kca = Nv0/L Donde v0 = V/A = Flujo volumétrico utilizado/ A trans
L = Longitud de la cama.
MODULO III
ESTUDIO DE SISTEMA DE ADSORCIÓN
1.- FUNDAMENTOS.
La radiación electromagnética es una forma de energía radiante. Un haz de
energía radiante está formado por diferentes longitudes de onda y frecuencia que
abarcan el espectro electromagnético.
La luz visible para el ojo humano es la energía radiante en la región que abarca
la región de 380 nm a 750 nm la radiación ultravioleta abarca el intervalo
espectral desde 10 a 380 nm la radiación infrarroja abarca el intervalo de 750 a
30000 nm.
Una sustancia absorbe luz solo cuando la energía de dicha luz corresponde a la
energía necesaria para ocasionar algún cambio en la molécula química
(excitación). Es decir cuando una radiación electromagnética pasa a través de un
compuesto químico éste puede absorber una parte de la radiación cuya energía
hv corresponda exactamente a la diferencia de energía ∆ E entre los estados
basal y excitado de las moléculas del compuesto; esto debe ocurrir a una
frecuencia determinada (v), que corresponde tanto a algún nivel energético hv
antes mencionada. Los cambios en una molécula ocasionados por absorción de
luz pueden ser electrónicos (cambio en la energía de los electrones distribuidos
alrededor de los átomos de la molécula), vibracionales (cambios en la
separación promedio de los núcleos de dos o más átomos) y rotacionales
(rotación de un dipolo químico). Las transiciones electrónicas son ocasionadas
por absorción de luz visible y ultravioleta, mientras que los cambios rotacionales
y vibracionales por absorción de radiación infrarroja o de longitud de onda
mayor.
Cuando se irradia una muestra de solución con luz policromática (luz de varios
colores, es decir de muchas longitudes de onda9 se absorberá la luz de
determinadas longitudes, mientras que la luz de otras longitudes pasará a través
de la solución. Como parte de la radiación a una frecuencia determinada se
absorbe su intensidad disminuye, ésta propiedad se aprovecha para la
identificación o cuantificación de los compuestos químicos en la solución.
Se supone que el haz es de radiación paralela y que incide sobre las superficies
planas y paralelas de la muestra, formando ángulos rectos.
BIBLIOGRAFÍA.
1. “Spectronic® 20 Series OPERATOR´S |MANUAL”; Milton Roy Company;
1992.
2. Fischer & Peters; “Compendio de análisis químico cuantitativo”; Nueva
Editorial Interamericana, S. A. de C. V..; 1a Edición; 1971; pp. 400-450.
pone la o las dependencias a donde pertenecen los autores (en este caso el
Departamento de Ingeniería Química, ITESM Campus Monterrey, Monterrey, N.L.,
México).
3. Abstract: Contiene una decripción concisa y precisa del trabajo realizado, los
métodos utilizados tanto experimentales como de modelación (si es que se usó)
matemática, una descripción a grandes rasgos de los resultados obtenidos (rangos) y
un resumen de los principales hallazgos y conclusiones.
4. Introducción: En esta sección se plantea el marco del trabajo experimental, citando
trabajos previos realizados en áreas afines o similares (antecedentes), la importancia
o la justificación del trabajo realizado, para finalmente concluir esta sección con el
objetivo de la investigación y del artículo. Dentro de la información proporcionada
sobre los antecedentes del trabajo se deberá incluir las referencias bibliográficas
pertinentes. Esta sección deberá contestar a las preguntas: ¿Qué se ha hecho y por
quien?, ¿Por qué es importante lo que hice? Y ¿Qué se pretendía (o pretendió)
encontrar al realizar el trabajo?
5. Materiales y Métodos: En esta sección se incluye un listado de los materiales
(reactivos) revelantes utilizados durante el estudio, los equipos experimentales y de
medición utilizados y una descripción detallada del procedimiento utilizado para
generar los datos experimentales (condiciones de operación, niveles de
experimentación, repeticiones, etc). Esta sección debe cumplir con el objetivo de
que una persona ajena al trabajo realizado sea capaz de entender qué y cómo se
hicieron las cosas y en un momento dado poder reproducir los experimentos
realizados.
6. Fundamento Teórico: Aquí se presenta el marco teórico detrás del trabajo
experimental. Cualquier ecuación o modelo matemático que represente o que se
proponga para representar los datos experimentales deberá ser explicado a detalle en
esta sección. Las ecuaciones deberán estar numeradas en orden de aparición y
siempre que se quiera hacer referencia a ellas en el texto se utilizará la palabra
Ecuación seguida del número correspondiente. (Ejemplo: El modelo presentado en
la Ecuación 5 contiene tres parámetros a determinar experimentalmente…). Para
cada ecuación presentada, se debe explicar qué es y que unidades tiene cada una de
las variables involucradas en la ecuación. También se deberán establecer claramente
los rangos y suposiciones bajo las cuales las ecuaciones y modelos son válidos.
Toda ecuación o modelo matemático que no se ha desarrollado por los autores del
artículo deberá especificar la referencia bibliográfica de donde está tomado.
7. Resultados: En esta sección se proporcionan los datos experimentales obtenidos, así
como los datos que han sido calculados o estimados a partir de los datos
experimentales. El texto deberá explicar claramente el procedimiento que se utilizó
para obtener los resultados mostrados. Para mostrar los resultados obtenidos se
puede hacer uso de Tablas y Figuras. Estas deberán estar perfectamente
identificadas y explicadas en el texto del artículo y se colocarán por separado al final
del mismo. El formato para las Tablas y las Figuras es el siguiente:
Figuras (Gráficas, diagramas, etc): Al igual que las tablas, todas las
figuras deberán estar perfectamente identificadas y tener un título. El título de las
figuras se pone abajo de la figura (ver artículo muestra) y deberá empezar con la
palabra Figura seguido del número que le corresponda y la descripción de la figura.
En el caso de que la figura sea una gráfica, omita poner títulos a las gráficas usando
el paquete graficador, es mejor importar la gráfica (cuando sea posible) al
procesador de palabras y poner la leyenda de la gráfica (título) con el procesador.
Tanto las Tablas como las Figuras deberán ser referenciadas o mencionadas en el
texto del artículo. Cualquier Tabla o Figura a la cual no se le haga mención en el
texto no es necesaria en el artículo. No duplique información en Tablas y Figuras, si
la información ya fue presentada en una Tabla, el incluir una figura con la misma
información no se justifica.
8. Discusión de Resultados: En esta sección se presentan todos los análisis pertinentes
de los resultados obtenidos. Se trata de dar explicación al comportamiento de los
datos, justificándolos en lo posible con la base teórica. Si algún resultado no fue lo
que se esperaba, se trata de encontrar o de discutir acerca de las razones por la cual
el resultado fue distinto a lo esperado y las implicaciones que esto tiene. Es práctica
común el comparar los resultados obtenidos con rangos de valores obtenidos por
otros autores en trabajos o situaciones similares. También es práctica común el
incluir las Conclusiones dentro de esta sección y en caso de ser así, al final de la
sección deberá existir un párrafo que cierre la discusión con las principales
conclusiones encontradas y la importancia de los datos encontrados para la
comunidad científica.
9. Conclusiones: Estos pueden incluirse dentro de la sección de Discusión de
Resultados y deberán contener los principales (o principal) hallazgos producto del
trabajo de investigación y las implicaciones que éstos resultados tienen.
10. Referencias: En esta parte se listan de forma numerada y de acuerdo al orden de
aparición las referencias bibliográficas empleadas en el texto del artículo. Existen
varios formatos para la presentación de referencias bibliográficas pero con el fin de
estandarizar, el formato requerido en este reporte es el siguiente:
- En el texto se marcarán las referencias con un número en itálicas entre
paréntesis (ver artículo muestra). La numeración deberá ir aumentando de
acuerdo al orden de aparición de las referencias. Una misma referencia deberá
tener únicamente un número.
- Artículo: Las referencias a artículos se harán como sigue:
a. Bosma, T. N.; Middeltorp, P.J.; Schraa, G.; Zehnder, A.J.B. Environmental
Science and Technology, 1997, 31, 248.
Los autores se listan con el apellido, iniciales y si son varios nombres van
separados por (;). Después de los autores en lista itálica se pone el nombre
de la revista, seguido por el año de publicación en negritas, el número del
volumen y la página donde está el artículo (en itálicas)
b. Apéndices: Incluir todos los cálculos realizados para obtener los resultados
de la práctica, indicando unidades y referencia de la obtención de datos. En
el caso de que existan muchos cálculos repetitivos, deberá de colocarse un
solo ejemplo bien documentado. Si se emplea un programa, ya sea de
calculadora o bien en computadora, deberá de anexarse el listado y un
ejemplo de sus cálculos a mano de lo que realiza dicho programa.